CN108658117A

CN108658117A - 超重力生产纳米氧化铈的方法

Info

Publication number: CN108658117A
Application number: CN201810839643.3A
Authority: CN
Inventors: 李志超; 李洪岩
Original assignee: Dechang County To Rare Earth LLC
Current assignee: Dechang County To Rare Earth LLC
Priority date: 2018-07-26
Filing date: 2018-07-26
Publication date: 2018-10-16

Abstract

本发明公开了超重力生产纳米氧化铈的方法，其在超重力场中，以硝酸铈或氯化铈为原料，尿素或碳酸氢铵等碱性液体为均匀沉淀剂，通过对反应溶液pH值的过程控制在去离子水中实现了前驱体的制备，然后通过超声波洗涤实现前驱体的除杂质和调中性，并最终通过灼烧制得纳米氧化铈颗粒。利用改进后的超重力法以及对沉淀环境的控制，实现了对前驱体粒径大小以及分布情况的严格控制，从而实现了最终产物纳米级氧化铈的粒径分布情况的严格控制，进而得到了粒径可控、分布极窄的纳米级氧化铈颗粒；能够在极性溶剂去离子水中突破性地实现了快速均相沉淀过程，生产工艺安全可靠性显著提升，适用于工业生产。

Description

超重力生产纳米氧化铈的方法

技术领域

本发明涉及纳米稀土材料制备领域，具体涉及超重力生产纳米氧化铈的方法。

背景技术

稀土，作为一种重要的战略资源，有着工业“黄金”之称，在军事、冶金、石化、高技术、农业等多个领域均能起到量到质的改变。例如，在半导体行业，氧化铈所制备的抛光粉能够显著提升硅晶片的抛光效率和抛光效果；在石化行业，稀土金属所制成的分子筛催化剂，具有活性高、选择性好、抗重金属中毒能力强等诸多优点，故存在取代硅酸铝催化剂用于石油催化裂解的应用实例。

作为稀土元素的代表，铈元素以地壳中丰度68ppm占据稀土中含量第一位。而作为一种从发现至今已有超250年历史的金属元素，随着科学和技术的发展，其功能和用途也在不断地扩展。

这其中，氧化铈作为一种廉价的用途广泛的轻稀土元素，已经被用于发光材料电子陶瓷、抛光剂、汽车尾气净化、玻璃脱色剂等领域。氧化铈的物理化学性质会直接影响材料的性能，如：陶瓷配方中加入超细氧化铈，不但可以降低陶瓷的烧结温度，还可以提高陶瓷的密度；大比表面积氧化铈可以提高催化剂的催化活性；铈的变价性对发光材料也具有重要意义，等等。而作为重点应用领域，如抛光粉、陶瓷助剂、催化助剂等，均要求氧化铈具备小粒径、窄分布的特点，即纳米材料发挥其物特征作用的特点。因此，与纳米材料的制备要求相同，纳米氧化铈粉末的制备对物质的形态、过程速率和生产条件等均有要求，并以产物形态作为控制标准。

常见的生产纳米级氧化铈的工艺较多，主要有沉淀法、溶胶法、凝胶法、水热法、微孔液法等，其中沉淀法是最普遍采用的生产方法。现就常用的化学沉淀法简介如下：

直接沉淀法：它是把沉淀剂(OH-、CO3-2、SO4-2、C2O4-2)加入金属盐的溶液中进行处理。通过控制温度，料液浓度，加料速度，搅拌速度，沉淀时间实现沉淀过程。各工厂根据用户的要求随时调整以上的技术条件，以满足产品规格的要求。一般情况是：控制温度为：50℃左右；料液浓度：40--50g/L；加料速度：4-6hr/罐；搅拌速度：60r/min根据以上技术条件沉淀出纳米颗粒，再将沉淀物过滤洗涤烘干焙烧就可以制得纳米级氧化铈粉末。这种是典型的液相法。

均相沉淀法：一般沉淀反应过程是不平衡的，但是，如果控制溶液中沉淀剂的浓度使之慢慢加入，可以使溶液中的沉淀物反应处于平衡状态，且沉淀物可在整个溶液中均匀的出现。这种方法就是均相沉淀法。如采用尿素为沉淀剂时制得的氧化铈粒子都较大。

但是，上述制备超细纳米级氧化铈的方法还存在着以下问题：

第一、因终产物粒径大小不均匀，分布曲线较宽，目前仍处于小批量生产，无法实现大规模批量生产，生产效益较低；

第二、制备过程中，为了防止沉淀出的小粒径纳米铈盐出现团聚现象而导致产物粒径不达标，普遍采用易挥发且通常易燃的非极性溶剂作为分散体系中的溶剂，生产过程安全风险较大，对操作人员的人身安全存在这巨大的潜在威胁；

第三、由于设备条件的限制，加之人为干扰因素过多，容易导致工艺操作规程执行不到位，进而造成每批次之间产品的重现性较差，产品质量不稳定；

第四、设备数量庞大，占地面积大，生产周期长，单位时间内产能不高，资金投入产出比较低。

发明内容

本发明提供超重力生产纳米氧化铈的方法，目的在于提供一种全新的基于超重力原理且对溶剂无特殊要求的纳米氧化铈的工业生产方法，用于解决现有设备产物粒径分布较宽、生产过程中需要使用到易挥发且易燃的非极性溶剂的问题。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

超重力生产纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

1)溶液制备：将稀土盐及沉淀剂分别用去离子水完全溶解，制成稀土料液和沉淀剂溶液；其中，稀土盐为硝酸铈和氯化铈中的任一种，沉淀剂为碳酸氢铵和尿素中的任一种；

2)前驱体制备：连续将稀土料液和沉淀剂溶液分别通入超重力离心机内，通入过程中始终保持机内混合溶液的pH值在9～12之间，并在加热条件和离心作用下进行沉淀，制得浓浆液；

3)前驱体洗涤：在超声波作用下，用去离子水洗涤浓浆液至中性，然后经固液分离，所得固体再经干燥后，制得前驱体；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经高温氧化焙烧，即得纳米氧化铈。

本技术方案的原理如下：

首先，本技术方案能够取得快速制取铈盐沉淀的目的。这一效果是利用超重力离心机所产生的超重力场，来替代传统重力场，在超重力场下，稀土料液和沉淀剂溶液分散飞行是所呈现的是非常细小的液滴或液丝状态，并且还会存在一部分雾化状态。这种情况下，因为上述三种状态均能显著增大液体所呈现出的比表面积，因此具有极佳的微观混合以及极快的界面更新的特征，使得稀土料液和沉淀剂溶液之间的传质过程显著加强。因此，硝酸铈和尿素在去离子水中解离出的氢氧根离子之间的接触可能性和接触效率明显加强，故沉淀反应效率明显加快。

其次，区别与现有技术中在非极性溶剂中进行沉淀反应减少团聚的问题，本技术方案所使用的溶剂为去离子水。非极性溶剂，例如甲醇、甲醚等，虽然能够帮助生成的沉淀产物均匀分布，从而达到减少团聚的目的，但是其易挥发、易燃的缺点，在生产安全上存在极大的隐患，因此不适用于工业化生产。本技术方案中通过改进工艺，第一，在前驱体的制备中引入超重力离心机，使得在沉淀反应过程中，能够使得接触反应生成的沉淀颗粒充分分散，从而一定程度上避免了细小粒子的团聚，同时还能够提供给新生成的粒子一定的飞行或者滑行空间，从而使得细小的沉淀晶体有一定的生长时间，进而保证了晶体的独立成型；第二，通过改进超重力离心机，设置筒状筛网，通过筒状筛网的孔洞结构，当沉淀离心甩出的情况下，沉淀粒子与筛孔之间的碰撞作用，能够起到对晶型的控制作用，在改变孔径大小和孔径形状的情况下，能够实现对晶体粒径大小的进一步控制，从而使得粒径分布向均一化发展；第三，将尿素溶液作为沉淀剂，其具有浓度易控、氢氧根离子释放稳定的特点，从而提高了沉淀工艺的可控性，然后通过反应液pH值得严格控制，使得超重力离心机内部含铈沉淀物的均相生成，值得注意的是，此处的均相生成，区别于传统慢加入、慢结晶的均相沉淀工艺，本工艺中使用尿素的可控性质以及超重力下的传质过程，通过pH值的控制来同时得到均相沉淀的均匀沉淀效果和极高的沉淀制备速度。综合上述三点的优势，能够充分控制含铈沉淀物在制备过程中的粒子大小和粒径分布，并且能够完成对粒子过渡团聚的预防。因此，在本技术方案中，不需要使用非极性溶剂在作为沉淀粒子的均匀分散相，而使用极性很强的去离子水即可达到目的，这是现有纳米级稀土粒子制备工艺所不具备的优点。

再次，本技术方案中在沉淀的过程中使用加热手段，一方面利用加热条件下分子热运动的增强来加快沉淀效率，另一方面则能够使得超重力离心机内形成一个陈化室，能够在制备沉淀的同时，利于沉淀物比表面积大、传热效率高的特点，来加快沉淀物晶体的陈化过程，从而进一步提高了沉淀物例子粒径分布的均一性。

然后，本技术方案中，在浓浆液的洗涤过程中，加入了超声波洗涤装置，在该装置的作用下，一方面能够破除浓浆液中可能存在的少量沉淀粒子团聚物，从而实现粒径分布均匀性的再一步提高；另一方面，在超声波的振荡作用下，附着在沉淀粒子表面的杂质离子能够进一步脱除进入到洗涤用去离子水中，从而完成洗涤的过程，这样的情况下，能够大大提高洗涤的效率，同时还能够在不使用酸液中和的情况下，相对快速地使得浓浆液转变至中性，从而避免了酸性液体的使用而带来的废水处理得问题，还能够有效地降低洗涤时间，加快洗涤效率。

最后，洗涤至中性的浓浆液进行固液分理所得到固体即为前驱体，而前驱体通过高温灼烧工艺进行焙烧氧化分解，即制得所需要的纳米级氧化铈成品产物。

结合上述三个大点，不难看出，本技术方案具体制得纳米级氧化铈的过程中所涉及到的化学反应原理极为简单，一个是硝酸铈在碱性条件下与氢氧根离子反应生成沉淀状的含铈碱盐，另一个是含铈碱盐在高温条件下分解生成氧化铈和水，水在高温条件下汽化，即保留得到氧化铈。而在沉淀过程中，本技术方案利用并改进了超重力法，通过对沉淀条件和沉淀剂的选择和控制，从而得到分布较窄、粒径可控的纳米级氧化铈产品，与此同时，在上述措施下，能够实现在去离子水中进行具有均匀粒径的含铈沉淀物的制备，因此制备过程安全性，且将对环境的危害降到了最低。

进一步的，步骤1中，所制得的稀土料液浓度为0.1～0.2mol/L。

进一步的，步骤1中，所述沉淀剂溶液的浓度为0.5～1mol/L。

进一步的，步骤2中，所述超重力离心机的转速为500～1500r/min。

进一步的，步骤2中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入。这样的加入状态下，能够使得稀土料液在于沉淀剂溶液相接处前，其表面积能够得到充分的展开，从而大大提高沉淀效率和实际的沉淀效果，为窄粒径分布提供了更好的保障。

进一步的，步骤2中，沉淀过程的持续时间为0.3～3h。

更进一步的，步骤2中，稀土料液和沉淀剂溶液在所述持续时间内均以均匀流速添加完毕。按照化学反应的原理，从现有技术出发按照需要制备的氧化铈的量，时能够倒推出所需稀土料液和沉淀剂溶液的实际使用量。在这样的前提下，通过在单位的时间内匀速添加，一方面能够严格控制沉淀反应环境内铈离子以及氢氧根离子的丰度，从而能够保证在制备过程中，对沉淀粒子中晶体成型的严格把控，进而提高粒子的均匀程度；另一方面，匀速加入能够为超重力离心机内的反应提供一个均相的环境，从而保证了沉淀物中晶体的生长和壮大，这样的情况下，就可以通过匀速添加的速率来控制沉淀粒子的大小，这也就决定了最终成型的纳米级氧化铈的颗粒大小。

进一步的，步骤2中，所述加热条件的温度范围为40～100℃。

进一步的，步骤3中，超声波的频率为24～48kHz。

进一步的，步骤4中，高温氧化焙烧的温度为500～850℃，焙烧时间为1～3小时。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

(1)本发明利用改进后的超重力法以及对沉淀环境的控制，实现了对前驱体粒径大小以及分布情况的严格控制，从而实现了终产物纳米级氧化铈的粒径带下和分布情况的严格控制，进而得到了粒径可控、分布极窄的纳米级氧化铈颗粒；

(2)本发明通过改进后的超重力法以及对沉淀环境的控制，在极性溶剂去离子水中突破性地实现了快速均相沉淀过程，生产工艺安全可靠性显著提升，适用于工业生产；

(3)具备稀土料液浓度、沉淀剂溶液浓度、超重力离心及转速、稀土料液和沉淀剂溶液浓度、加热温度等多个可控参数，从而在多种粒径要求下均能够实现纳米氧化铈颗粒大小的窄分布；

(4)与传统工艺相比较，无需使用氧化剂、前驱体无需酸液中和即可洗至中性，因此简化了制备的工艺步骤，减少了环境不友好的试剂和原料的使用，节约了生产成本，提高了工艺的环保程度。

附图说明

图1是本发明的工艺流程简图

图2是本发明中超重力离心机的结构示意简图

附图标记：1-筒状筛网，2-封盖，3-气体出口管，4-液体进料管，5-沉淀剂进料管，6-出料管，7-转轴，8-转子盘，9-壳体。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明中所涉及的物质：

硝酸铈，是一种典型的铈盐，化学式为Ce(NO₃)₃，分子量为434.12，通常以六水化合物的形式存在。常见的工业制备方法有稀土矿硝酸溶解后萃取提纯获得，本发明中所使用的硝酸铈主要采购自德昌县志能稀土有限责任公司所生产的高纯硝酸铈成品。

尿素，又称碳酰胺，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体，分子式为CH₄N₂O，是一种农业上常用的氮肥原料。本发明中利用其水溶液呈碱性的特点，用作三价铈离子的沉淀剂。相较于氨水具有强挥发性，尿素作为沉淀剂，其水溶液的浓度更加稳定，这样进行沉淀的过程中，工艺参数条件更加稳定可控，从而对生成沉淀产物粒径的分布有较好的控制作用。相较于传统的碱土金属溶液，尿素溶液又具有缓慢释放的特点，其加入过程中，能够利用酸碱平衡自动调节局部浓度，从而避免基部浓度过高，进而能够保证沉淀产物的均匀析出。因此，本发明采用尿素溶液作为一种均匀沉淀剂来控制混合溶液中氢氧根离子的释放率，进而达到从反应产。物出发控制沉淀反应过程的目的。此外，本发明中的所选用的尿素，非农业用尿素，而是能够用于工业生产的工业级或试剂级尿素产品；当然，其已经是大批量工业化的产品，市面上均有销售，故对其来源不再赘述。

去离子水，是指经过去离子手段净化处理而除去水中呈离子形态杂质后所得到的纯水。通常，可以但不限于使用EDI连续电除盐***进行制备。需要注意的是，由于外界环境的影响，易造成去离子水的污染，因此，去离子水通常即时制备即时使用。

本发明中所涉及的工艺设备：

超重力离心机：

如图2所示，本发明中所使用的超重力离心机是一种盘式离心设备，其所包括的部件以部件之间的连接关系如下：竖直设置、呈圆筒状且上不封顶的壳体9；壳体9底部中央安装有延伸至壳体9内部的转轴7，壳体9与转轴7之间呈旋转配合；转轴7上端固定有直径小于壳体9内径的转子盘8；筒体上端固定有封盖2；封盖2的中部固定有气体出口管3；气体出口管3的侧壁上***有一液体进料，液体进料管4的末端弯曲且沿气体出口管3的中轴线垂直向下；封盖2偏离中央的部位设置有沉淀剂进料管5，以使沉淀剂能够通过沉淀剂进料管5落到转子盘8上表面；壳体9的底部偏离中央的部位设置有与壳体9内部连通的出料管6；转子盘8和封盖2之间设置有中轴线与壳体9以及转子盘8竖直中轴线均重合的筒状筛网1；筒状筛网1的内径不大于转子盘8的直径，其上端固定于封盖2上且下端与转子盘8之间呈小间隙配合，此处小间隙配合的尺寸范围为1～3mm；筒状筛网1的侧面开设有筛孔，筛孔的形状可以为圆形、菱形、正六边形等等。

其工作原理在于稀土料液从液体进料管4、沉淀剂溶液从沉淀剂进料管5，按预定流量连续加入到封盖2、筒状筛网1、转子盘8之间的空间中。在重力的作用下，稀土料液和沉淀剂自由落下并与转子盘8接触。与转子盘8接触的稀土料液和沉淀剂溶液在液体表面张力以及液体粘附力的作用下，随转子盘8的转动而受到离心力的作用，从而沿转子盘8表面延展开来，这样就增大了单位量稀土料液和沉淀剂的接触面积和基础时间，进而提高了两种液体之间的传质过程。当转子盘8转动到达一定速度后，液体颗粒之间的碰撞加强，能够使得液体在旋转的内部空间内形成雾化，进一步增大了传质过程所需要的比表面积。因此，采用本超重力离心机能够大幅度提高沉淀的生成效率，从而大幅度缩短了操作时间，节约了工时和生产成本。与此同时，区别与传统的沉淀工艺，由于在超重力工艺环境下，稀土料液与沉淀剂溶液之间的传质充分，故为沉淀过程的精细化控制提供的基础。生成的含铈沉淀粒子通过筛孔进入到壳体9中，自由下落至壳体9底部，最后从壳体9底部设置的出料管6取出即可。

超声波洗涤装置：

超声波洗涤装置，是指在原有的沉淀洗涤池的基础上，加入超声波发生装置，通过超声波对沉淀物的震荡，能够实现对纳米团聚离子进行震散，辅助减少沉淀产物中的团聚离子，从而进一步提高粒径分布的均一性。一般来说，通常在洗涤池的底部或顶部中央设置单个超声波发生装置，然后根据实际需要调节超声波发生装置的输入输出功率，从而得到所需要的振荡频率以实现不同的震散效果。优选的，可以在洗涤池的底部设置环绕的超声波发生装置，从而实现更好的更均匀的振荡效果。此外，在超声波的作用下，还能够起到对附着在沉淀表面的氢氧根离子、氨根离子等杂质离子，进而随着洗涤水的流动而达到去除的目的，这样就同时实现了对沉淀进行除杂和碱性中和的目的。

上述中，单体的超声波发生器可以是但不限于KT-1030P超声波震板，该震板通常放置于浓缩液内底部；环绕的超声波发生装置可以是在洗涤池底部周向布置超声波振子，然后通过超声波发生器器来控制振子发出超声波，其中超声波振子可以是但不限于DS-4528-67D超声波振子，超声波发生器可以是但不限于KMD-M1超声波发生器。

实施例1

超重力生产纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

1)溶液制备：将硝酸铈、尿素分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.1mol/L稀土料液和浓度为0.5mol/L沉淀剂溶液；

2)前驱体制备：连续将稀土料液和沉淀剂溶液分别通入以500r/min转速稳定运行的超重力离心机内，通入过程中始终保持机内混合溶液的pH值在9～12之间，并在40℃加热条件和离心作用下进行沉淀0.3h，制得浓浆液；其中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入，且稀土料液和沉淀剂溶液在0.3h内均以均匀流速添加完毕。

3)前驱体洗涤：在24kHz超声波作用下，用去离子水洗涤浓浆液至中性，然后经固液分离，所得固体再经干燥后，制得前驱体；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经850℃高温灼烧2hr，即得纳米氧化铈。

本实施例中，稀土溶液和沉淀剂溶液的用量以及所制得纳米氧化铈颗粒的特征参数如下表：

实施例2

超重力生产纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

1)溶液制备：将硝酸铈、尿素分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.2mol/L稀土料液和浓度为1mol/L沉淀剂溶液；

2)前驱体制备：连续将稀土料液和沉淀剂溶液分别通入以1500r/min转速稳定运行的超重力离心机内，通入过程中始终保持机内混合溶液的pH值在9～12之间，并在100℃加热条件和离心作用下进行沉淀3h，制得浓浆液；其中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入，且稀土料液和沉淀剂溶液在3h内均以均匀流速添加完毕。

3)前驱体洗涤：在18kHz超声波作用下，用去离子水洗涤浓浆液至中性，然后经固液分离，所得固体再经干燥后，制得前驱体；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经500℃高温灼烧3h，即得纳米氧化铈。

实施例3

超重力生产纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

1)溶液制备：将硝酸铈、尿素分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.15mol/L稀土料液和浓度为0.75mol/L沉淀剂溶液；

2)前驱体制备：连续将稀土料液和沉淀剂溶液分别通入以1000r/min转速稳定运行的超重力离心机内，通入过程中始终保持机内混合溶液的pH值在9～12之间，并在70℃加热条件和离心作用下进行沉淀2h，制得浓浆液；其中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入，且稀土料液和沉淀剂溶液在2h内均以均匀流速添加完毕。

3)前驱体洗涤：在36kHz超声波作用下，用去离子水洗涤浓浆液至中性，然后经固液分离，所得固体再经干燥后，制得前驱体；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经700℃高温灼烧2h，即得纳米氧化铈。

实施例4

超重力生产纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

1)溶液制备：将硝酸铈、尿素分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.13mol/L稀土料液和浓度为0.65mol/L沉淀剂溶液；

2)前驱体制备：连续将稀土料液和沉淀剂溶液分别通入以750r/min转速稳定运行的超重力离心机内，通入过程中始终保持机内混合溶液的pH值在9～12之间，并在40℃加热条件和离心作用下进行沉淀1.2h，制得浓浆液；其中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入，且稀土料液和沉淀剂溶液在1.2h内均以均匀流速添加完毕。

3)前驱体洗涤：在30kHz超声波作用下，用去离子水洗涤浓浆液至中性，然后经固液分离，所得固体再经干燥后，制得前驱体；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经850℃高温灼烧1.5h，即得纳米氧化铈。

实施例5

超重力生产纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

1)溶液制备：将硝酸铈、尿素分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.17mol/L稀土料液和浓度为0.85mol/L沉淀剂溶液；

2)前驱体制备：连续将稀土料液和沉淀剂溶液分别通入以1250r/min转速稳定运行的超重力离心机内，通入过程中始终保持机内混合溶液的pH值在9～12之间，并在40℃加热条件和离心作用下进行沉淀2.5h，制得浓浆液；其中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入，且稀土料液和沉淀剂溶液在2.5h内均以均匀流速添加完毕。

3)前驱体洗涤：在42kHz超声波作用下，用去离子水洗涤浓浆液至中性，然后经固液分离，所得固体再经干燥后，制得前驱体；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经850℃高温氧化焙烧1.5h，即得纳米氧化铈。

实施例6

1)溶液制备：将氯化铈、碳酸氢铵分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.17mol/L稀土料液和浓度为0.85mol/L沉淀剂溶液；

实施例7

1)溶液制备：将氯化铈、尿素分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.17mol/L稀土料液和浓度为0.85mol/L沉淀剂溶液；

实施例8

1)溶液制备：将硝酸铈、碳酸氢铵分别用去离子水完全溶解，制成浓度为0.17mol/L稀土料液和浓度为0.85mol/L沉淀剂溶液；

4)纳米氧化铈制备：前驱体经600℃高温氧化焙烧1.5h，即得纳米氧化铈。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤1中，所制得的稀土料液浓度为0.1～0.2mol/L。

3.根据权利要求1所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤1中，所述沉淀剂溶液的浓度为0.5～1mol/L。

4.根据权利要求1所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤2中，所述超重力离心机的转速为500～1500r/min。

5.根据权利要求1所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤2中，所述稀土料液从超重力离心机的转子中心部位加入，所述沉淀剂溶液从超重力离心机的转子边缘部位加入。

6.根据权利要求1所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤2中，沉淀过程的持续时间为0.3～3h。

7.根据权利要求6所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤2中，稀土料液和沉淀剂溶液在所述持续时间内均以均匀流速添加完毕。

8.根据权利要求1所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤2中，所述加热条件的温度范围为40～100℃。

9.根据权利要求1～8任一项所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤3中，超声波的频率为24～48kHz。

10.根据权利要求1～8任一项所述的超重力生产纳米氧化铈的方法，其特征在于：步骤4中，高温氧化焙烧的温度为500～850℃，焙烧时间为1～3小时。