JPH10251125A

JPH10251125A - 化粧料

Info

Publication number: JPH10251125A
Application number: JP5601397A
Authority: JP
Inventors: Minoru Onaki; 稔小名木; Akira Matsueda; 明松枝; Kunio Saegusa; 邦夫三枝
Original assignee: Kose Corp; Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Kose Corp; Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1997-03-11
Filing date: 1997-03-11
Publication date: 1998-09-22

Abstract

(57)【要約】【課題】使用性に優れ、顔料の分散性が良好で、優れた
経時安定性を有する化粧料を提供する。【解決手段】（Ａ）一次粒径が０．１〜１４μｍであ
り、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０〔但し、Ｄ９０、Ｄ１
０及びＤ５０は、それぞれ粒度分布の積算値が９０％、
１０％及び５０％に相当する粒径である。〕で定義され
るスパンが２以下である酸化チタン粉末、（Ｂ）水性成
分、及び（Ｃ）水溶性高分子を含有する化粧料である。
酸化チタン粉末の一次粒径は０．１〜１０μｍが好まし
い。また水溶性高分子はイオン性水溶性高分子が好まし
い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は化粧料に関するもの
であり、さらに詳しくは、特定の粒子の大きさを有し、
粒度分布が狭い酸化チタン粉末と水溶性高分子と水性成
分とを配合することにより、分散性が良好で粘度上昇を
生じない安定な化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、酸化チタンを白色顔料として、或
いは紫外線遮断剤として、化粧料に配合することが行わ
れている。そして、この化粧料に配合する酸化チタンと
しては粒径０．２〜１μｍの粒子が使用されており、ま
た最大粒径０．１μｍ以下であり平均粒径３０〜４０ｍ
μの微粒子を配合することも知られている（特公昭４７
−４２５０２号公報）。また、水溶性高分子の水に溶解
又は分散・膨潤する性質を利用して、化粧料に水溶性高
分子を乳化安定化剤や粉体の沈降防止剤、感触調整剤、
皮膜形成剤、粘性付与剤等として配合することが従来か
ら行われている。例えば、液状又は乳液状の化粧料であ
るリキッドファンデーション等では、エマルジョンの安
定化並びに粉体の沈降防止等を目的として、水溶性高分
子が用いられている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水溶性
高分子が配合されている化粧料に酸化チタン粉末を配合
すると、水溶性高分子と酸化チタンとの相互作用によ
り、酸化チタン粉末が凝集して分散性が悪化したり、系
の粘度が上昇する。しかして、このように分散性が悪化
したり、系の粘度が上昇すると、肌に塗布する際、延び
や広がりが悪くなり、使用性に支障をきたすという問題
点を生じる。本発明は、酸化チタン粉末と水溶性高分子
とを配合した化粧料について、粉末の分散性が良好で、
系の粘度が上昇することなく、且つ安定性に優れた化粧
料を提供することを目的とする。

【０００４】

【問題を解決するための手段】本発明者等は、上記実情
に鑑み、酸化チタン粉末と水溶性高分子とを配合した化
粧料について鋭意研究を重ねた結果、特定の酸化チタン
粉末を使用することにより、水溶性高分子との相互作用
を示さず、分散性が良好で安定な化粧料が得られること
を見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発
明は、（Ａ）一次粒径が０．１〜１４μｍであり、且つ
（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０〔但し、Ｄ９０、Ｄ１０及
びＤ５０は、それぞれ粒度分布の積算値が９０％、１０
％及び５０％に相当する粒径である。〕で定義されるス
パンが２以下である酸化チタン粉末、（Ｂ）水性成分、
及び（Ｃ）水溶性高分子を含有することを特徴とする化
粧料である。以下、本発明を詳細に説明する。

【０００５】本発明に使用される成分（Ａ）は、一次粒
径が０．１〜１４μｍであり、且つ、後述する特定の粒
度分布を有する酸化チタン粉末である。ここで、一次粒
径とは、粒子を球状と仮定してＢＥＴ比表面積から下記
式により計算されるＢＥＴ径をいう。ＢＥＴ比表面積は
フローソープを用いて測定される。

【０００６】

【数１】

【０００７】本発明で用いられる酸化チタン粉末の一次
粒径は、０．１〜１４μｍであるが、より好ましくは、
０．４〜１０μｍである。一次粒径が１４μｍを超える
と肌への付着が低下し、使用感が劣るようになる。ま
た、一次粒径が０．１μｍ未満の場合は、凝集力が強く
なり、分散性が悪化するため好ましくない。

【０００８】さらに、本発明に使用される成分（Ａ）の
酸化チタン粉末は、粒度分布が狭い特定のものである。
粒度分布を示す指標として、下記式で定義されるスパン
を用いる。スパン＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０ここで、Ｄ９０、Ｄ１０及びＤ５０とは、それぞれ粒度
分布の積算値が９０％、１０％及び５０％に相当する粒
径である。粒度分布は、セディグラフ（マイクロメリテ
ィック社製）を用いて測定することができる。

【０００９】本発明に用いられる粒度分布が狭い酸化チ
タン粉末は、その製造方法は必ずしも限定されない。例
えば、特開平７−１８７６１３号公報に記載されている
塩化水素ガスを含有する雰囲気ガス中で酸化チタン又は
酸化チタン前駆体を焼成する方法により得ることができ
る。また、フラックス法を用いて製造される酸化チタン
結晶を粉砕し、分級して調製することもできる。更に
は、酸化チタン粉末を乾式ボールミル、湿式ボールミ
ル、振動ミル、ロールミル、ジェットミル等により粉砕
した後に分級して調製することもできる。そして、特定
サイズの粒径を有し、且つ粒度分布が狭い酸化チタン粉
末を分級によって調製するには、酸化チタン粉末をジャ
イロシフターやハンマースクリーンのような振動篩、ス
パイラル分級器や水力分級器のような湿式分級法、動式
又は遠心式の風力分級器のような乾式分級器法、あるい
は浮遊選鉱法等のような周知の分級工程の一種又は二種
以上を組み合わせて行う。

【００１０】成分（Ａ）の酸化チタン（以下、「単結晶
酸化チタン」とも称す）は、そのまま配合しても、ある
いは、肌への付着性や分散性の向上を目的として、公知
の方法により表面処理したり、他の粉体と複合化して配
合しても良い。配合量は、特に限定されないが、好まし
くは、０．１〜６０重量％であり、より好ましくは、１
〜４０重量％、更に好ましくは、２〜３０重量％であ
る。

【００１１】本発明に使用される成分（Ｂ）の水性成分
としては、精製水、水性植物抽出液、海水等の天然水、
グリセリン、１，３−ブチレングリコール、プロピレン
グリコール等の多価アルコール等が挙げられる。本発明
に使用される成分（Ｂ）の配合量は、特に限定されない
が、好ましくは、１〜９９重量％、より好ましくは、２
〜９０重量％である。

【００１２】本発明に使用される成分（Ｃ）の水溶性高
分子とは、通常化粧料の分野で使用され、人体に対して
安全とされているものである。例えば、グアーガム、ロ
ーカストビーンガム、アラビアガム、マンナン、カラギ
ーナン、ガラクタン、トラガント、ペクチン等の植物系
水溶性高分子類、キサンタンガム、デキストリン、サク
シノグルカン、カードラン等の微生物系水溶性高分子
類、ゼラチン、カゼイン、アルブミン、コラーゲン等の
動物系水溶性高分子類、メチルセルロース、エチルセル
ロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチル
ヒドロキシプロピルセルロース、カチオン化セルロース
等のセルロース系半合成高分子類、デンプン、カルボキ
シメチルデンプン、メチルデンプン、カチオン化デンプ
ン等のデンプン系半合成水溶性高分子類、アルギン酸
塩、アルギン酸プロピレングリコール等のアルギン酸系
半合成水溶性高分子類、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、カルボキ
シビニルポリマー、ポリアクリル酸塩、アルキル付加カ
ルボキシビニルポリマー等の合成系水溶性高分子類等が
挙げられる。

【００１３】上記の水溶性高分子の中でも、特にカラギ
ーナン、キサンタンガム、カチオン化セルロース、カチ
オン化デンプン、アルギン酸塩、カルボキシビニルポリ
マー、ポリアクリル酸塩、アルキル付加カルボキシビニ
ルポリマー等のイオン性水溶性高分子が好ましい。イオ
ン性水溶性高分子はカチオン性でもアニオン性でもよ
い。これらのイオン性水溶性高分子を用いることによ
り、酸化チタン粒子の分散性が一層良好になり、エマル
ションの安定化並びに粉体の沈降防止効果がより顕著な
ものとなる。本発明に使用される成分（Ｃ）の配合量
は、特に限定されないが、好ましくは、０．００１〜２
０重量％、より好ましくは０．０１〜１０重量％であ
る。

【００１４】本発明の化粧料は、化粧水、乳液、クリー
ム、パック、日焼け止め、マッサージ料、洗顔料等のス
キンケア化粧料、シャンプー、リンス等のヘアケア化粧
料、ファンデーション、下地料、口紅、アイライナー、
美爪料等のメイクアップ化粧料のいずれでもよく、剤型
としては、水性液状、固形状、多層状、油中水型乳化
状、水中油型乳化状、Ｗ／Ｏ／Ｗ型乳化状、可溶化状等
のいずれでもよい。

【００１５】本発明の化粧料には、上記必須成分の他
に、通常化粧料に用いられる成分を必要に応じて適宜配
合することが出来る。粉体としては、例えば、タルク、
カオリン、セリサイト、マイカ、炭酸マグネシウム、炭
酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウ
ム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウ
ム、無水ケイ酸等の無機体質顔料、上述した範囲外の酸
化チタン並びに酸化亜鉛等の無機白色顔料、ベンガラ、
黄酸化鉄、黒酸化鉄、グンジョウ、コンジョウ、カーボ
ンブラック等の無機着色顔料、雲母チタン、酸化鉄雲母
チタン、オキシ塩化ビスマス等のパール剤、タール系色
素、天然色素等の有機着色顔料、ナイロンパウダー、シ
リコーン樹脂パウダー、シルクパウダー、ポリスチレ
ン、ポリエチレンパウダー、結晶セルロース、Ｎ−アシ
ルリジン等の有機粉体が挙げられる。なお、これら粉体
は、フッ素化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、ロ
ウ、油脂、炭化水素等を用いて表面処理を施したもの
や、１種類以上を組み合わせて複合化したものであって
もよい。

【００１６】必要に応じて適宜配合する油分としては、
例えば、オリーブ油、ひまし油、ホホバ油、ミンク油等
の油脂類、ミツロウ、ラノリン、キャンデリラロウ等の
ロウ類、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、パラ
フィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の炭
化水素、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸、セタノ
ール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の
高級アルコール、ミリスチン酸イソプロピル、トリオク
タン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル
等のエステル類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリ
ンアルコール等のラノリン誘導体、ジメチルポリシロキ
サン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン
油、ポリオキシアルキレン変性やアルキル変性したシリ
コーン油、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン
等のフッ素系油類等を挙げることができる。その他、有
機溶剤、樹脂、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防
腐剤、界面活性剤、保湿剤、香料、アルコール、増粘
剤、美容成分等が挙げられる。

【００１７】

【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれによって何ら限定されるものではな
い。製造例１単結晶酸化チタンメタチタン酸（チタン工業社製）に酸化チタン粉末（商
品名；ＣＲ−ＥＬ、石原産業社製）を添加して混合した
粉末を原料として用いた。この原料を３０体積％の塩化
水素ガス及び７０体積％の窒素ガスを含有する雰囲気ガ
ス中で、温度１，０００℃にて２時間焼成した。このよ
うにして得られた単結晶酸化チタンのＢＥＴ比表面積
は、２．４ｍ²／ｇであり、これから求められたＢＥＴ
径は、０．５９μｍであった。セディグラフ（マイクロ
メリティックス社製）から求められた粒径Ｄ９０、Ｄ１
０、Ｄ５０は、それぞれ、１．３μｍ、０．５μｍ及び
０．８μｍとなり、スパンは１．０となった。

【００１８】実施例１〜６及び比較例１〜２乳化ファ
ンデーション（Ｏ／Ｗ）下記表１に示す組成の乳化ファンデーションを製造し、
使用性（のび広がり）、顔料分散性並びに経時安定性に
ついて評価した。

【００１９】

【表１】

【００２０】（製造方法）Ａ：成分１〜８を混合分散する。Ｂ：成分９〜１３を加熱混合する。Ｃ：成分１４〜１９及び２１を混合後、これにＡを添加
して均一に分散し、加熱する。Ｄ：ＢにＣを添加して乳化混合する。Ｅ：Ｄを冷却し、成分２０を添加混合して乳化ファンデ
ーション（Ｏ／Ｗ）を得た。

【００２１】（評価方法）１．使用性化粧歴１０年以上の女性パネル４０名により、肌に塗布
した際ののび広がりについて使用テストを行った。良い
と判定した人数により、下記基準にて評価した。［評価］［良いと判断した人数］ ◎：３５名以上 ○：２５〜３４名 △：１５〜２４名 ×：１５名未満

【００２２】２．顔料分散性製造した乳化ファンデーションを顕微鏡にて観察し、顔
料の分散状態を下記基準より評価した。［評価］［内容］ ◎：非常に良好。 ○：良好。 △：顔料の凝集体が混在している。 ×：明らかに顔料が凝集している。

【００２３】３．経時安定性製造した乳化ファンデーションを５０℃の恒温槽に保存
し、１カ月後の粘度変化を目視にて、また、顔料の分散
状態を顕微鏡にて観察し、下記基準より評価した。［評価］［内容］ ◎：変化なし。 ○：ほとんど変化なし。 △：粘度上昇及び／又は顔料凝集傾向がみられる。 ×：粘度上昇及び／又は顔料凝集が顕著である。上記評価方法により得られた結果を表１に併せて示す。

【００２４】表１の結果から明らかなように、本発明に
係わる実施例１〜６は、塗布時の使用感（のび広がり）
が良く、顔料分散性も良好であり、かつ経時安定性に優
れた乳化ファンデーションであった。

【００２５】実施例７日焼け止め乳液（Ｏ／Ｗ）（成分）（％）１．ステアリン酸２．５２．セタノール１．５３．トリオクタン酸グリセリル５．０４．ジメチルポリシロキサン５．０５．ポリオキシエチレン（２０）モノオレイン酸エステル２．０６．オクチルメトキシシンナメート７．０７．オキシベンゾン０．５８．単結晶酸化チタン（製造例１）８．０９．プロプレングリコール８．０１０．トリエタノールアミン１．５１１．アルキル変性カルボキシビニルポリマー０．３１２．防腐剤０．１１３．香料０．０５１４．精製水５８．６

【００２６】（製造方法）Ａ：成分１〜７を加熱溶解する。Ｂ：成分８〜１２及び１４を均一に混合分散し、加熱す
る。Ｃ：ＡにＢを添加して乳化混合する。Ｄ：Ｃを冷却し、成分１３を添加混合して日焼け止め乳
液（Ｏ／Ｗ）を得た。実施例７は、のびが良く、顔料が均一に分散しているた
め塗りむらがなく、経時安定性も優れた日焼け止め乳液
であった。

【００２７】実施例８乳化ファンデーション（Ｗ／Ｏ）（成分）（％）１．単結晶酸化チタン（製造例１）２０．０２．ベンガラ２．０３．黄酸化鉄４．０４．黒酸化鉄０．８５．オクタメチルシクロテトラシロキサン２０．０６．ポリエーテル変性シリコーン５．０７．トリメチルシロキシケイ酸５．０８．ジメチルポリシロキサン１０．０９．セチルイソオクタネート５．０１０．グリセリン５．０１１．カルボキシビニルポリマー０．３１２．水酸化ナトリウム０．１１３．防腐剤０．１１４．香料０．０５１５．精製水２２．６５

【００２８】（製造方法）Ａ：成分１〜９を均一に混合分散し、加熱する。Ｂ：成分１０〜１３及び１５を均一に混合し、加熱す
る。Ｃ：ＡにＢを添加して乳化混合する。Ｄ：Ｃを冷却し、成分１４を添加混合して乳化ファンデ
ーション（Ｗ／Ｏ）を得た。実施例８は、肌にのばし易く、顔料が均一に分散してい
るため外観色とつけ色のギャップのない、長期保存して
も変化の少ない乳化ファンデーションであった。

【００２９】実施例９下地クリーム（Ｏ／Ｗ）（成分）（％）１．ステアリン酸２．０２．セタノール１．０３．グリセリンモノステアレート１．０４．スクワラン５．０５．トリオクタン酸グリセリル３．０６．デカメチルシクロペンタシロキサン５．０７．トリメチルシロキシケイ酸３．０８．単結晶酸化チタン３．０９．ポリアクリル酸ナトリウム０．５１０．キサンタンガム０．２１１．水酸化ナトリウム０．２１２．１，３−ブチレングリコール５．０１３．防腐剤０．１１４．香料０．０３１５．精製水７０．９７

【００３０】（製造方法）Ａ：成分１〜８を均一に混合分散し、加熱する。Ｂ：成分９〜１３及び１５を均一に混合し、加熱する。Ｃ：ＡにＢを添加して乳化混合する。Ｄ：Ｃを冷却し、成分１４を添加混合して下地クリーム
（Ｏ／Ｗ）を得た。実施例９は、のびが良く、顔料分散性も良好であり、か
つ経時安定性にも優れた下地クリームであった。

【００３１】

【発明の効果】本発明の化粧料は、特定の粒径並びに粒
度分布を有する単結晶酸化チタンと水性成分と水溶性高
分子とを配合することにより、酸化チタンと水溶性高分
子との相互作用による酸化チタンの凝集が低減され、分
散性が向上するため、使用性に優れ、粘度上昇のない、
優れた経時安定性を有する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者三枝邦夫茨城県つくば市北原６番住友化学工業株式会社筑波研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）一次粒径が０．１〜１４μｍであ
り、且つ（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０〔但し、Ｄ９０、
Ｄ１０及びＤ５０は、それぞれ粒度分布の積算値が９０
％、１０％及び５０％に相当する粒径である。〕で定義
されるスパンが２以下である酸化チタン粉末、（Ｂ）水
性成分、及び（Ｃ）水溶性高分子、を含有することを特
徴とする化粧料。
【請求項２】成分（Ａ）の一次粒径が、０．４〜１０μ
ｍであることを特徴とする請求項１記載の化粧料。
【請求項３】成分（Ｃ）が、イオン性の水溶性高分子で
あることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載
の化粧料。