JPH10237351A - 顔料粒状物、その製造法および使用 - Google Patents
顔料粒状物、その製造法および使用Info
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- JPH10237351A JPH10237351A JP10048568A JP4856898A JPH10237351A JP H10237351 A JPH10237351 A JP H10237351A JP 10048568 A JP10048568 A JP 10048568A JP 4856898 A JP4856898 A JP 4856898A JP H10237351 A JPH10237351 A JP H10237351A
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Abstract
び、また簡単かつ廉価で実施が容易な粒状化の方法によ
り大量生産物から粒状物、例えば顔料を製造方法の提
供。 【解決手段】 工業用無機顔料粉末、および該顔料に関
し1種当たり0.1〜4重量%、好ましくは0.1〜2
重量%の a)分子量が2000より小さく、アルキレンがエチレ
ンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコール、 b)リグニンスルフォン酸塩、および c)2重量%溶液中の20℃における粘度が1000m
Pa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選
ばれる数種の助剤物質から成り、該助剤物質の全重量は
0.5〜5重量%、好ましくは2〜4重量%を越えず、
少なくとも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属す
る平均直径が50〜1000μm、好ましくは100〜
800μm、特に100〜700μm、嵩密度が0.2
〜1.8g/cm3、好ましくは0.4〜1.5g/c
m3、含水量が顔料に関して最高3重量%の緻密化され
た無機顔料粒状物。
Description
剤を用い緻密化(compacting)によって該顔料を製造する
方法、および多くの分野におけるその使用に関する。
産業衛生上の理由、例えば粉塵が生ぜず毒性がないとい
う理由、並びに取り扱い(流動および計量特性)が改善
されるという理由によりここ数年の間に顔料粒状物の使
用が著しく増加している。噴霧によって粒状化を行う場
合には水性懸濁液から噴霧を行い、付着(accret
ion)粒状化の場合には例えば混合機または回転テー
ブルで付着させ、その後に乾燥を行う。これらの方法は
大量のエネルギーを必要とする。大量生産を行うための
粒状物を安価に製造する方法としての緻密化工程では、
やはり高圧が必要であるか、または接合剤が使用され、
従ってこの方法で得られる粒状物は一般に特殊な応用分
野、例えば建築材料またはプラスティックス、或いは乳
化ペイントの分野にだけ適している。
るための噴霧乾燥法は、顔料懸濁液を原料にし、接合剤
を使用する。対応する方法は種々の工業所有権に記載さ
れている。水溶性の接合剤が使用される。有機物質、例
えばリグニンスルフォン酸塩、フォルムアルデヒド縮合
生成物、グルコン酸、および硫酸化したポリグルコール
エーテルはドイツ特許A−36 19 363号、ヨー
ロッパ特許A−0 268 645号およびヨーロッパ
特許A−0 365 046号において使用されてお
り、他方珪酸塩および燐酸塩のような無機塩はドイツ特
許A39 18694号および米国特許A−5 215
583号において使用されている。噴霧法と付着法と
を組み合わせた粒状化の方法はヨーロッパ特許A−0
507046号に記載されている。ドイツ特許A−36
19 363号およびヨーロッパ特許A−0 268
645号では緻密化法は明らかに除外されている。何
故なら、圧力を使用するために粒子の凝集度が大きくな
り過ぎ、その結果粒状物の輸送安定性は良好になるが、
分散性が減少するからである。
およびドイツ特許A−38 41848号には、疎水性
で親油性のある添加剤としてポリ有機シロキサンを加え
る噴霧粒状化法が記載されている。このような噴霧乾燥
剤を使用すると、一般に小さい粒径の、即ち極めて細か
い粒子が得られる。この乾燥剤を用いて得られる材料の
大部分は粒状物として直接使用できず、微粉末としてフ
ィルターの中に保ち工程に戻さなければならない。噴霧
粒状化による生成物の場合には、疎水性をもたせる後処
理のために流動性は非常に良いが極めて大量の粉塵を生
じる粒状物が得られる。緻密化または圧縮法を用いる場
合、高い圧縮力においては安定ではあるが分散させ難い
粒状物が得られ、圧縮力が低い場合には粉塵の生成が多
すぎて収率が悪くなる。これに対抗するには、顔料粒子
相互間の接着性を改善し、また特定の媒質、例えばコン
クリート、アスファルト、プラスティックスまたは乳化
ペイントの中に混入する際の反撥性をもった安定化効果
を生じる接合剤または分散剤を使用する。
ドイツ特許A−42 14 195号において公知であ
り、この場合接合剤として油を使用する。粒状物は簡単
な粒状化法によって製造される。
び同A−43 36 612号においては、接合剤と混
合し、緻密化を行い、破砕し、最後にこれを粒状物に成
形することにより顔料から無機顔料粒状物が製造され
る。これらの粒状物は、水性系に関する限り、疎水性の
接合剤を用いるか、および/または分散剤を加えること
によりプラスティックス中での使用が最適化され改善さ
れている。
物は特殊な製造法により特殊な性質をもった接合剤を用
いて製造されてきた。
し得る無機顔料粒状物を提供し、また簡単かつ廉価で実
施が容易な粒状化の方法により大量生産物から粒状物、
例えば顔料を製造することができ、従ってこれらの新規
製品を種々の技術的応用分野にうまく使用できるように
する方法を提供することである。
に組み合わせて製造される本発明の粒状物、およびその
製造法によって達成される。
用無機顔料粉末、および該顔料に関し1種当たり0.1
〜4重量%、好ましくは0.1〜2重量%の a)分子量が2000より小さく、アルキレンがエチレ
ンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコール、 b)リグニンスルフォン酸塩、および c)2重量%溶液中の20℃における粘度が1000m
Pa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選
ばれる数種の助剤物質から成り、該助剤物質の全重量は
0.5〜5重量%、好ましくは2〜4重量%を越えず、
少なくとも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属す
る平均直径が50〜1000μm、好ましくは100〜
800μm、特に100〜700μm、嵩密度が0.2
〜1.8g/cm3、好ましくは0.4〜1.5g/c
m3、含水量が顔料に関して最高3重量%の緻密化され
た無機顔料粒状物が提供される。
タン、酸化クロム、バナジン酸ビスマス、ルチル型混合
相顔料、およびカーボンブラックを使用することが好ま
しい。
種の助剤物質が液体の形で存在する場合に得られる。
0mPa.sよりも低いセルロースエーテルが特に好適
である。
ォン酸塩、特にリグニンスルフォン酸アンモニウムとの
組み合わせ、およびカルボキシメチルセルロースまたは
そのアルカリ金属塩が特に好適に使用される。
スルフォン酸塩とポリエチレングリコール、および/ま
たはカルボキシメチルセルロースとポリアルキレングリ
コールとの対が特に好適である。
色の目的ですべての技術的応用分野に使用することがで
きる。挙げることができる応用分野は建築材料、特にコ
ンクリートおよび漆喰、ラッカー、プラスティックス、
紙およびアスファルトの着色、並びに乳化ペイントとし
ての使用である。
エチレンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコ
ール、 b)リグニンスルフォン酸塩、および c)2重量%溶液中の20℃における粘度が1000m
Pa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選
ばれる数種の助剤物質から成り、少なくとも2種で3種
以下の助剤物質は異った群に属する助剤物質を顔料に関
して0.1〜4重量%の量で混合し、 b)この混合物を緻密化またはブリケット化工程にか
け、 c)この圧縮またはブリケット化した生成物を破砕し、 d)破砕した生成物を二つまたはそれ以上の部分に分離
し、 e)粒子の少なくとも85%が50μmより大きい、好
ましくは100μmより大きいか、或いは50〜100
0μm、好ましくは100〜1000μmの範囲にある
一つ部分を生成物として取り出し、随時次の工程で角を
とり、他の部分および/または他の複数の部分を工程か
ら廃棄するか前の工程に戻すことを特徴とする緻密化さ
れた無機顔料粒状物の製造法が提供される。
り適当な粒径範囲を選ぶ本発明の緻密化法は廉価な方法
であり、特に処理量が毎時0.5〜5tの範囲のような
多量の場合、粉末状の無機顔料を粒状化するのに容易に
使用される。本発明を用いると、輸送に対して十分な安
定性をもち、また良好な計量性および良好な分散性をも
った粒状物が低圧乃至中程度の圧力で得られる。特殊な
接合剤の組み合わせを使用することも粒状物の性質(粉
末の接着力および凝集力)に積極的な影響を及ぼす。さ
らに対応する接合剤の組み合わせをを用いて製造された
粒状物は混合した際非常に良好に再分散される。
も1種の液状の助剤物質および/または液体の形をした
1種の助剤物質を使用する。この方法により液体の架橋
による接着力をさらに利用することができる。
縮力(例えばロールの直径が20cmのロール緻密化機
を用いて得られる0.1〜15kN/cmの力)におい
て目で見て粉塵のない粒状物が得られる。破砕は例えば
対応する篩のメッシュの幅をもった篩粒状化器を用いて
行うことができる。また粒状物を篩によって異った部分
に分けることができる。処理性が良好であるため、粒径
スペクトルができるだけ狭くできるだけ小さい粒径をも
ったものを得るようにする。
を示し、また懸濁液中においては良好な粘度をもち、懸
濁液中に再分散させた場合篩残留物は実質的に生ぜず、
また良好な沈降挙動を示す(本発明の粒状物を用いてつ
くられた懸濁液は適切な安定性をもっている)。粒状物
を撹拌して液体または懸濁液に加えた際しばしば観測さ
れる泡の発生は、本発明の粒状物を使用した場合には起
こらない。
する。
したポリ塩化ビニル(PVC−P)成形用組成物中の着
色剤の試験;ロール・ミルによる分散物のかたさの決
定」に似た規格により、プラスティックスの分散性を試
験した。
±5℃でPVCに分散させる。得られたロール状のシー
トを分割し、その半分に対してロール掛けにより室温に
おいて高い剪断力をかける。着色した顔料の場合、分散
性の規準は高温および低温でロール掛けしたPVCシー
トの間のCIELAB(DIN 5033,6174)
による色距離ΔEであり,白色顔料の場合には高温およ
び低温でロール掛けしたPVCシートの間の標準色座標
Y(DIN 5033)の差である。良好に分散する顔
料は低い剪断力においても十分に分散し、分散が困難な
顔料は、低い温度で十分に分散させるためにはロール掛
けの際高い剪断力を必要とする。従って、色距離ΔEお
よび/または標準色座標Yの間の差が小さいほど、顔料
は良好に分散することができる。後でプラスティックス
の中に分散させる粒状物の粒子は、先ず破砕しなければ
ならないから、粒状物の場合特に分散性は非常にに重要
である。粒状物に対しては対応する顔料粉末と同じくら
い良好な分散性を得ることが目的であるから、パラメー
タΔEおよび/またはYは粉末と粒状物との間で実質的
な差があってはいけない。
散でき、ΔEが1〜2の場合満足する程度に分散でき
る。
タを用いて白色セメントからつくられた三角錐の色強度
試験を行うことによりセメント・モルタルの中で行っ
た。
トの値0.35、セメントに対する顔料混合率1.2
%、ドイツ、ベルリンのRK Toni Techni
k社製の混合機の1551型5リットル混合パンを速度
140rpmで使用、セメント500g。
り、圧力(300バール)をかけて試験体(5×10×
2.5cm)をつくった。試験体の硬化:温度30℃、
相対湿度95%で24時間コンディショニングを行った
後、60℃で4時間乾燥した。色データの測定はCol
ogneのDatacolor Internatio
nal社のDataflash 2000によって行
い、試験体1個当たり4個の測定点、1種の顔料混合物
当たり12個の測定点を採った。得られた平均値を規準
試料の値と比較する。色距離Eabおよび色強度(規準試
料=100%)(DIN 5033、DIN 617
4)を得る。規準試料に関して最大5%の色強度差にお
いて分散性は良好であり、最大10%においては満足す
べき値とと評価された。
法は次のとおりである。顔料/顔料粒状物を道路用の瀝
青B80型(Shell AGの市販品)および骨材と
一緒に加熱可能な実験室用の混合機(Rego混合機)
中において180℃で60秒間混合する。この混合物を
用いMarshallによる試験体(「Shell社の
瀝青ハンドブック」、Shell Bitumen U
K、1990年、230〜232頁)をつくった。赤色
値a*を顔料粉末を加えた規準の試験体と比較して色調
の差を評価した(Minolta社のChromame
ter II、標準照明C、Cielabシステム、D
IN 5033、DIN 6174)。0.5単位より
も小さいa*値の差は目で識別できない。
8と似た方法で容積が100mlで6mmの穴をもった
濾斗からの流出特性を評価することによって試験した。
材料が自由に流出する場合流動特性は非常に良いとされ
る。一度叩いた後粒状物流れ出した場合、流動特性は良
好であり、数回叩いた後でなければ流れない時は流動特
性は中程度であると考える。
MC 型の圧縮空気による篩機を用い、メッシュの幅
が250μmおよび800μmのDIN 4188によ
るVA型の篩上で行った。約20gの試験試料を用い
た。1分間細かい粉末を抜き取り、篩上の粗い材料の量
を秤量する。
粘度は下記の方法で決定した。
rpmで回転する実験室用の溶解機(溶解機の円板の直
径35mm)を用い400gの水の中に混入する。次い
で5分間2500〜3000rpmにおいてさらに分散
させる。次に下記の方法で篩上の残留物を決定した。
に移す。次に、滴り落ちる水が濁っていなくなるまで、
流速のあまり速くない水流ジェットで洗滌を行う。残留
物を105℃で1時間乾燥し秤量する。粘度はBroo
kfield粘度計で決定した。
試験顔料粒状物を実験室用の撹拌機(直径約40mmの
プロペラ形撹拌機)を用い800〜1000rpmにお
いて200gの水の中に混入し、さらに10分間800
〜1000rpmにおいて分散させる。次にこの懸濁液
を100mlのメスシリンダーに満たし、毎日目盛りを
読み取る。上澄液の容積を記録する。
(R)130;Bayer AGの市販品)を混合機の
中に入れ、対応する添加剤を加え、15分間混合する。
次にこの混合物を、Bepex(Leingarte
n)社製のL200/50P型ロール緻密化機により、
一定速度で圧縮力(1.3〜4kN/cm)をかけて緻
密化した。
行い、一定の供給が得られるようにした。得られた薄片
をFrewitt(スイス、Fribourg)社製の
MGI−314型破砕機を用いて破砕した。破砕した材
料を篩(メッシュの幅300μm)にかける。篩への供
給は毎時約40kgの割合で震盪シュートを用いて行っ
た。
μmであり、300〜800μmの粒子の平均含量は6
0〜90%であった。
ン酸アンモニウム、Lignotech社の市販品。
ルボキシメチルセルロース、粘度:2%水溶液に関し2
0℃においてHaake((R)Rotovisko
RV100型)により測定、30mPa.s、Wolf
f Walsrode AGの市販品。
ール、分子量400、Hoechst AGの市販品. Walocel CRT 1000P − カルボキシ
メチルセルロース、粘度:2%水溶液に関し20℃にお
いてHaake((R)RotoviskoRV 10
0型)により測定、1000mPa.s、Wolff
Walsrode AGの市販品。
P − カルボキシメチルセルロース、粘度:2%水溶
液に関し20℃においてHaake((R)Rotov
isko RV 100型)により測定、5mPa.
s、Wolff Walsrode AGの市販品。
った。
Claims (8)
- 【請求項1】 無機顔料粉末、および該顔料に関し1種
当たり0.1〜4重量%の、分子量が2000より小さ
く、アルキレンがエチレンまたはプロピレンであるポリ
アルキレングリコール、リグニンスルフォン酸塩、2重
量%溶液中の20℃における粘度が1000mPa.s
より低いセルロースエーテルから成る群から選ばれる数
種の助剤物質から成り、該助剤物質の全重量は0.5〜
5重量%を越えず、少なくとも2種かまたは3種以下の
助剤物質は異った群に属することを特徴とする平均直径
が50〜1000μm、含水量が顔料に関して最高3重
量%、嵩密度が0.2〜1.8g/cm3である緻密化
された無機顔料粒状物。 - 【請求項2】 無機顔料粉末は酸化鉄、二酸化チタン、
酸化クロム、バナジン酸ビスマス、ルチル型混合相顔料
およびカーボンブラックから成る群から選ばれることを
特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。 - 【請求項3】 少なくとも1種の助剤物質は液体の形で
存在することを特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状
物。 - 【請求項4】 助剤物質としてポリエチレングリコー
ル、リグニンスルフォン酸塩およびカルボキシメチルセ
ルロースが存在することを特徴とする請求項1記載の無
機顔料粒状物。 - 【請求項5】 助剤物質としてリグニンスルフォン酸塩
およびポリエチレングリコールが存在することを特徴と
する請求項1記載の無機顔料粒状物。 - 【請求項6】 助剤物質としてカルボキシメチルセルロ
ースおよびポリエチレングリコールが存在することを特
徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。 - 【請求項7】 1種またはそれ以上の該顔料に、分子量
が2000より小さく、アルキレンがエチレンまたはプ
ロピレンであるポリアルキレングリコール、リグニンス
ルフォン酸塩、および2重量%溶液中の20℃における
粘度が1000mPa.sより低いセルロースエーテル
から成る群から選ばれる数種の助剤物質から成り少なく
とも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属する助剤
物質を顔料に関して0.1〜4重量%の量で混合し、こ
の混合物を緻密化またはブリケット化工程にかけ、この
圧縮またはブリケット化した生成物を破砕し、破砕した
生成物を二つまたはそれ以上の部分に分離し、粒子の少
なくとも85%が50μmより大きいか、或いは50〜
1000μmの範囲にある一つの部分を生成物として取
り出し、他の部分および/または他の複数の部分を工程
から廃棄するか前の工程に戻すことを特徴とする緻密化
された無機顔料粒状物の製造法。 - 【請求項8】 建築材料、特にコンクリートおよび漆
喰、ラッカー、プラスティックス、アスファルトの着色
および分散着色剤に体する添加物としての請求項1〜6
記載の無機顔料粒状物の使用。
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