CZ209797A3 - Způsob výroby briketovaných a lisovaných granulátů a jejich použití - Google Patents

Description

(57) Anotace:

Tento vynález se týká způsobů výroby briketovaných nebo lisovaných granulátů a jejich použití při barvení staviv, jako je například beton, a organických médií, jako jsou například lakové systémy, plasty a barevné pasty.

Způsob výroby briketovaných nebo lisovaných granulátů a jejich použití

Oblast techniky y i z f g i

Tento vynález se týká způsobu výroby briketovaných nebo lisovaných granulátů a jejich použití při barvení staviv jako je například beton a asfalt, a organických prostředí, jako jsou například lakové systémy, plasty a barevné pasty.

Dosavadní stav techniky

Zpracování granulátů pigmentů vyžaduje pro dosažení optimálního barevného vjemu rozemletí pigmentu na primární částice. Takto vzniklé prášky však velmi silně práší a pro svou jemnost mají sklon k ulpívání a nalepování v dávkovačích zařízeních. U toxikologicky škodlivých látek musí být proto při zpraocování učiněna opatření k zamezení ohrožení lidí a okolí vznikajícím prachem. Ale i u nepochybně inertních látek, jako je například pigment z oxidu železa, vyžaduje trh stále více zamezení obtěžování prachem.

Zamezení prášení a zlepšené dávkování na základě dobrých vlastností sypkosti k dosažení kvalitativně stejnoměrného barevného dojmu je proto při použití ve stavivech a v organickém prostředí cílem pro zacházení s pigmenty. Tohoto cíle se více či méně dosahuje použitím granulačních postupů pro pigmenty. Při tom se obecně používá granulace sbalováním nebo rozprašováním. Postupy zhutňování jsou dosud pro omezenou dispergovatelnost takto získaných granulátů méně vhodné

U pigmentů trh v zásadě požaduje při použití granulátů pigmentů dvě protichůdné vlastnosti: mechanickou stabilitu granulátu a dobré dispergační vlastnosti. Mechanická stabilita odpovídá za dobré transportní vlastnosti, jak při dopravě od výrobce ke spotřebiteli, tak i za dobré dávkování a sypkost při používání pigmentů. Ta je vyvolávána vysokou soudržností a závisí například na množství pojivá, nebo též na lisovacím tlaku při vytváření. Na druhé straně je dispergovatelnost ovlivňována dobrým mletím před granulací (mletí za mokra a za sucha), mechanickou energií při vpravování (střižné síly) a pomocnými dispergačními látkami, které soudržnost v suchém granulátu při vpravování do prostředí ihned sníží.U pigmentů je ovšem použití větších množství dispergačních pomocných prostředků omezeno v důsledku poměrů nákladů na přísadu a na pigment. Vysoký podíl přísady kromě toho vyvolává odpovídající snížení intenzity barvy, případně rozptýlitelnosti. Protože kolísání intenzity barvy leží obecně pod ± 5 %, je také použití přísad omezené, i když tyto současně působí jako prostředky pro zvýšeni soudržnosti a dispergovatelnosti. Přísady též nesměj í nepříznivě ovlivňovat užitné vlastnosti hotového výrobku, jako na příklad u stavív, plastů a laků, příkladně u betonu pevnost a chování při tuhnutí, u asfaltu pevnost v tlaku a odolnost proti otěru a u plastů pevnost nebo vrubovou houževnatost, u elastomerů (polymerů) elastické vlastnosti.

Při současném stavu techniky přicházejí y úvahu pro granulací pigmentů jako výrobní postupy granulace rozstřikováním (rozprašovací sušení pomocí kotouče nebo trysky) a sbalovací granulace (míchačky, vibrační granulátory, talíře, případně bubny).

Granulace rozprašovacím sušením vychází ze suspenzí pigmentů s použitím pojiv. Odpovídající postupy jsou popsány v různých patentových spisech. Při tom se používají pojivá rozpustná ve vodě. Tak se v DE-A 3 619 363, EP-A 0 268 645 a EP-A 0 365 046 vychází z organických látek, jako jsou například ligninsulfonáty, kondenzáty formaldehydu, kyseliny glukonové, sulfatované polyglykolethery, zatím co se podle DE-A 3 918 694 a US-A 5 215 583 vychází z anorganických solí, jako jsou například silikáty a fosfáty. V EP-A 0 507 046 byla popsána kombinace rozprašovací a sbalovací granulace. V DE-A 3 619 363 (sloupec 3, řádek 44-47) a v EP-A 0 268 645 (sloupec 7, řádek 18,19) je vyloučeno použití zhutňovacího postupu. Při tomto postupu se použitím tlaku dosahuje silné soudržnosti částic, takže se vyvolá sice dobrá transportovatelnost, ale současně se též snižuje dispergovatelnost.

V EP-A 0 257 423 a DE-A 3 841 848 se popisuje granulace rozprašováním za použití polyorganosiloxanů jako hydrofobní, lipofilní přísady. Dodatečná hydrofobizující úprava vede u výrobků z rozprašovací granulace k velmi dobrému, sypkému, ale mimořádně silně prášícímu granulátu, který se navíc špatně smáčí vodou.

EP-A 0 424 896 zveřejňuje výrobu jemných granulátů s nízkým obsahem prachu v j ednom výrobních kroku ve známých intenzivních míchačkách. Při tom se používá nízký obsah vosků v kombinaci s emulgátorem a smáčedlem v nanášené vodné disperzi. Při tom se získává obsah vody od 20 % až přes 50 %. Tyto granuláty se nejprve musejí sušit a pak oddělit od příliš malých a příliš velkých zrn.

DE-A 31 32 303 popisuje sypké granuláty anorganických pigmentů s nízkým obsahem prachu, které se míchají s pojivý, ztekucovanými působením tepla, a granulují proséváním za využití prosévací pomůcky (tlaku). Při tom připadá asi 10 až 20 % z výrobku na jemný podíl < 0,1 mm.

Patent EP-A 0 144 940 popisuje granuláty pigmentu, prosté prachu, které se z výchozího filtračního kalu s asi 50 % vody míchají při 50 až 200° C s přídavkem 0,5-10 % povrchově aktivních látek a s dodatečným minerálním olejem, nebo ztekucujícím se voskem, až do dosažení mazlavosti. Pochod probíhá v intenzivních míchačkách, případně se ještě dodatečně granuluj e a dosouší. V konečném výrobku j e voda v množství od 10 do 15 %, což je nevýhodou pro zpracování do plastů.

Též ostatní postupy jsou co do svého využité omezené. Granulace rozprašováním vyžaduje vzhledem k tvorbě kapek používání dobře tekoucích, tedy řídkých suspenzí. Při sušení se tedy musí vypařit větší množství vody, než při velmi často používaném sušení vysoce vylisovaných koláčů pigmentů ve fluidni vrstvě. To vede k vyšším nákladům na energii.

U pigmentů, před tím vyrobených kalcinací, znamená granulace rozprašováním další výrobní krok s vysokými náklady na energii. Při rozprašovací granulaci kromě toho vzniká menší či větší podíl jemných částic, zachycovaných v prachových filtrech, který se musí do výroby vracet.

Sbalovací granulace má též často nevýhody. Může se provádět - vycházeje z pigmentových prášků - v míchačkách za vysoké turbulence, ve fluldních vrstvách, nebo též granulaci na talířích nebo v bubnech. Pro všechny tyto způsoby je společné, že spotřeba pojivá, většinou vody, je velká, takže jako dodatečný krok postupu musí následovat sušení. Při tom se též získávají granuláty o rozličné velikosti, zejména když pro množství prášku není k disposici dostatek pojivá, nebo když skutečné rozdělení není optimální. Pak může být část granulátu příliš velká, zatímco na druhé straně vznikají příliš malé a tedy ještě prášící podíly. Proto je nutné třídění vznikajícího granulátu s vracením příliš velkých nebo příliš malých zrn.

Granulace na talíři vede k širokému spektru velikostí částic granulátu. Tam, kde pro špatnou dipergovatelnost nejsou žádoucí příliš velké částice, musí se postup granulace osobně intensivně sledovat a výroba granulátu se musí optimalizovat manuálním řízením množství zárodků. Při tom též obvykle následuje třídění s vracením příliš velkých a příliš malých zrn.

Způsob vytlačování z past vede při sušení k relativně pevným granulátům, které pro svou velikost nezaručují optimální dispergovatelnost.

V DE-A 42 14 195 je popsán způsob barvení asfaltu granuláty anorganických pigmentů, při němž se jako pojivo používají oleje. Při tom se jedná o jednoduchý způsob granulace.

Podle postupů, popisovaných v DE-A 4 336 613 a DE-A 4 336 612 jsou vyráběny anorganické granuláty pigmentů z pigmentů smícháním s pojivý, zhutňováním, drcením a granulováním, Tyto takto vyráběné granuláty se špatně pneumaticky dopravují; při dopravě vzniká mnoho prachu, což j e nežádoucí.

Podstata vynálezu

Úkolem tohoto vynálezu proto bylo, najít způsob, který odstraňuje dosud popisované nedostatky granulace rozprašováním, granulace extrusí nebo granulace sbalováním v jejich aplikaci na anorganické pigmenty, zejména na pigmenty ze sazí, a poskytuje dostatečně stabilní, dávkovatelné granuláty s nízkým obsahem prachu s pokud možno stejně dobrou dispergovatelnosti, jako dosud používané prášky.

Nyní bylo zjištěno, že tato úloha může být vyřešena vícestupňovou kombinací kroků míchání, zhutňování, dělení a případně zaoblování.

Předmětem vynálezu je způsob výroby lisovaných nebo briketovaných granulátů z pigmentů ze sazí s pomocnými přípravky, který se vyznačuje tím, že se

a) pigment ze sazí, nebo více pigmentů ze sazí, smíchá s jedním pomocným přípravkem, nebo s více pomocnými přípravky, které podporují zpracovatelnost,

b) tato směs podrobí kroku lisování, nebo briketování,

c) tento lisovaný, nebo briketovaný produkt rozmělní,

d) rozmělněný produkt rozdělí na dvě nebo více frakcí,

e) frakce, v níž je nejméně 85 % částic větších než 80 gm, výhodně větších než 100 gm, nebo které leží mezi 80 a 2.000 gm, výhodně mezi 100 gm a 1.000 gm, odebere jako produkt a případně se v dalším kroku zaoblí, při čemž se další frakce z procesu vyřadí nebo vrací zpět.

Před krokem c) se může briketovaný nebo lisovaný produkt výhodně rozdělit na dvě frakce (mezikrok x), aby se pak hrubá frakce, v níž je nejméně 85 % částic větších než 500 μπι, výhodně 600 μπι, v kroku c) rozmělnila a druhá, jemná frakce se v kroku d) odděleně od produktu z kroku c), nebo spolu s ním opět rozdělila na dvě frakce, nebo více frakcí.

Přednost se dává pouze jemné frakci z mezikroku x), rozdělené v kroku d) na dvě nebo více frakcí, zatímco hrubá frakce z mezikroku x) se v kroku c) rozmělní a pak jako produkt vychází z procesu.

Mezikrok x) se může výhodně provádět tříděním nebo proséváním (mechanické oddělování). Výhodně se používají prosévaci stroj e.

Zvláště výhodně se rozmělněný produkt rozdělí v d) na dvě frakce, při čemž se jemný podíl menší než 80 μπι z procesu vyřadí, nebo se do procesu vrátí, a hrubá frakce větší než 80 μπι se případně v dalším kroku zaoblí.

Rozmělněný produkt se rovněž může výhodně v kroku d) rozdělit na tři frakce, při čemž se jemný a hrubý podíl z procesu vyjmou nebo se do procesu vrátí a střední frakce mezi 80 a 2.000 μπι, výhodně mezi 100 a 1.000 μπι, ještě výhodněji mezi 100 a 500 μπι, se případně v další kroku zaoblí.

Granuláty výhodně vykazují zbytkový obsah vody pod 4 % hmotnostní, výhodněj i pod 2 % hmotnostní. To se může dodržet případně dosoušením.

Krok zaoblování pod e) se výhodně provádí s odstraněním prachového podílu.

Produkt, vzniklý zaoblením v kroku e), se ještě může výhodně povléci pomocnými prostředky.

Když se provede krok zaoblování e), tak se ještě může výhodně oddělit hrubý podíl s částicemi >1.500 μπι a případně se může vrátit do procesu.

Granuláty sazí mají výhodně sypné hustoty od 0,1 do 2,5 g/cm³.

Jako pomocné prostředky se mohou používat jak anorganické, tak i organické látky.

Jako pomocné prostředky se výhodně používají voda, soli ze skupiny fosforečnanů, uhličitanů, dusičnanů, síranů, chloridů, křemičitanů, hlínitanů a boritanů, mravenčanů, oxalátů, citrátů a vinanů, polysacharidy, deriváty celulosy, jako jsou na příklad ethery celulosy, estery celulosy, kyseliny fosfonkarbonové, modifikované silany, silikonové oleje, oleje z biologických surovin (například olej řepkový, sojový, z kukuřičných klíčků, olivový, kokosový, slunečnicový) , rafinované minerální oleje na parafinické nebo naftenické bázi, synteticky vyrobené oleje, alkylfenoly, glykoly, polyethery, polyglykoly, deriváty polyglykolů, kondenzační produkty bílkovin s kyselinami, alkylbenzensulfonáty, alkylnaftalensulfonáty, ligninsulfonát, sulfatovaný polyglykolether, melaminformaldehydové kondenzáty, naftalenformaldehydové kondenzáty, glukonová kyselina, polyhydroxysloučeniny nebo jejich vodné roztoky.

Při míchání se mohou výhodně přidat emulgátory, smáčedla a dispergační prostředky v množství od 0,01 do 5 % hmotnostních, výhodně od 0,01 do 3 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost použitých pigmentů.

Jako emulgátory pro použití ve stavívěch s vodnými systémy, jako je například beton, přicházejí v úvahu zejména emulgátory s hodnotami HLB od 7 do 40, zejména s hodnotami od 8 do 18, tvořené skupinami alkylu a akrylu a hydrofilnimi meziskupinami a koncovými skupinami, jako jsou například skupiny amidu, aminu, etheru, hydroxylu, karboxylátu, síranu, sulfonátu, fosforečnanu, solí aminu, polyetheru, polyamidu, polyfosfátu. Tyto látky se mohou podle své hodnoty HLB použít jednotlivě, nebo v kombinaci.

Jako smáčedla jsou zvláště vhodné alkylbenzensulfonáty, sírany mastných alkoholů, sírany etheru mastných alkoholů, oxyláty mastných alkoholů, alkylfenolethoxylát, a sulfonáty alkanů a olefinů.

Jako dispergační pomocné prostředky se výhodně používají melaminsulfonáty, naftalensulfonáty, kovová mýdla, polyvinylalkoholy, polyvinylsulfáty, polyakrylamidy, sírany mastných kyselin.

Pro zvýšení stability, případně jako pomůcka pro zpracování granulátů, může být výhodné, granuláty nakonec obalit dodatečnou vrstvou. Tato vrstva se může vytvořit nanesením anorganických solí v roztoku, polyolů, olejů nebo vosků, případně polyetherů, polykarboxylátů nebo derivátů celulosy, výhodně karboxymethylcelulosy.

Ke granulátům se mohou při míchání též dodatečně přidat konzervační látky v koncentraci od 0,01 do 1 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost pigmentu. Jako příklady se mohou uvést sloučeniny, odštěpující formaldehyd, fenolické sloučeniny nebo isothiazolinové přípravky.

Překvapivě se do lisovaných, nebo briketovaných granulátů, zejména pokud jsou určeny pro vpravení do vodných systémů staviv, j ako j e cementová malta nebo beton, mohou přidat jako pomocné látky nejen ve vodě rozpustné látky, ale též látky ve vodě nerozpustné, j ako j sou například olej e.

Pomocné přípravky se přidávají výhodně v množstvích od 0,001 do 10 % hmotnostních, výhodněji od 0,01 do 5 % hmotnostních, nejvýhodněji od 0,1 do 3 % hmotnostních, vztaženo na použitý pigment.

Pomocné přípravky se mohou výhodně použít ve spojení s dalšími přísadami, jako jsou například emulgátory, smáčedla, kovová mýdla atd.

Krok lisování, nebo briketování b) se s výhodou provádí válcovými nebo matricovými lisy a výhodně při liniový tlacích od 0,1 do 50 kN/cm, výhodně od 0,1 do 20 kN/cm

Při lisování nebo briketování (zhutňování, krok b)) je důležitým ukazatelem lisovací tlak (kN) na cm šířky válce (liniový tlak). Při zhutňování mezi válci se vychází z liniového přenosu lisovacího tlaku, protože lisovací plocha se nemůže definovat a proto nelze vypočítat tlak (kN/cm^).

Zhutňovánl výhodně probíhá při nižších liniových -tlacích. Použité liniové tlaky leží obecně výhodně ve spodní oblasti obchodně dostupných strojů, výhodně mezí 0,1 a 50 kN/cm. Výhodněji činí liniové tlaky 0,1 až 20 kN/cm.

K obchodně dostupným strojům patří například Pharmakompaktor 200/50 firmy Bepex, GmbH, Leingarten/SRN.

Dodatečný krok třídění x) probíhá výhodně na prosévacích strojích, jako jsou například bubnová síta, kmitavá síta a vibrační síta.

Rozmělňování se může provádět pomocí všech běžných rozměInovacích strojů, jako jsou drtiče, ježkové válce, válce s třecím ústrojím a sítové granulátory.

Krok rozmělňování c) se výhodně provádí pomocí sítových granulátorů, nebo sítových mlýnů, u nichž se materiál protlačuje protlačovacím sítem s velikostí ok od 0,5 do 4 mm, výhodněj i od 0,5 do 2,5 mm, nej výhodněj i od 1 do 2 mm (tzv. jemná drtička). Jak je obecně známo, rotory se pohybují oběžně, nebo oscilačně, s obvodovou rychlostí od 0,05 m/sec do 5 m/sec. Odstup mezi rotorem a sítem, nebo děrovanou deskou, činí 0,1 až 15 mm, výhodně od 0,1 do 5 mm, výhodněj i od 1 do 2 mm.

Jako rozmělňovací stroj se může například použít Flake Crusher firmy Frewitt, Fribourg, Švýcarsko.

Po rozmnělnění se oddělí jemný podíl pod 80 pm.

Množství tohoto jemného podílu činí výhodně 10 až 50 % hmotnostních, výhodněji 10 až 30 % hmotnostních. Jemný podíl se výhodně zavádí zpět do kroku b). Zbývající podíl je sypký, dávkovatelný, chudý na prach a dobře dispergovatelný.

Další optimalizace se může docílit dodatečným zaoblením.

Krok zaoblování podle e) probíhá výhodně na otáčivém talíři, v otáčivém bubnu nebo v dražírovacím bubnu, na bubnových sítech nebo podobných zařízeních, nebo ve vířivém nebo fluidnim loži, nebo v sítovém zařízení. Při tom se může výhodně odsávat prachový podíl nebo se může z fluidního lože vynášet vzduchem.

Způsob podle DE-A 43 36 613 nebo DE-A 43 36 612 pomocí sbalovací granulace vede k sice kulatým částicím, které jsou však nehomogenní. Jsou tvořeny kompaktním jádrem a nabalenou vnější vrstvou, nebo vrstvami, které se mohou odírat. Tyto produkty tedy zejména při pneumatické dopravě práší a sypkost není zvláště dobrá. Produkty, vyrobené způsobem podle tohoto vynálezu tyto nevýhody nemají, protože jsou tvořeny homogenními kompaktními částicemi jednotné hustoty a pevnosti.

Granuláty, vyrobené způsobem podle vynálezu, se používají k barvení staviv, jako je například beton, cementové malty a omítky, a k barvení organických prostředí, jako jsou například laky, plasty a barevné pasty a k výrobě disperzních barev a past.

Granuláty, vyrobené podle vynálezu, jsou zvláště vhodné k vpravování do suchých směsí cementových malt a omítek.

Ve vícestupňovém postupu podle vynálezu j e podstatné, aby se v prvém kroku přídavkem pomocných prostředků v míchačce vyrobil dostatečně soudržný homogenní materiál.

V druhém kroku pak následuje briketování nebo lisování.

Dalším předmětem vynálezu je způsob barvení staviv, jako je beton, pigmenty se sazemi, který se vyznačuje tím, že se briketované nebo lisované granuláty z pigmentových sazí a pomocných prostředků, vyrobené způsobem podle vynálezu, smíchají se stavivém v množství od 0,1 do 10 % hmotnostních, výhodně od 1 do 5 % hmotnostních, vztaženo na cement.

Granuláty, vyrobené podle vynálezu, se rovněž mohou výhodně použít v disperzních barvách a pastách.

Dalším předmětem vynálezu je způsob barvení organických prostředí, jako jsou lakové systémy, plasty a barevné pasty, pigmenty sazí, které se vyznačují tím, že briketované nebo lisované granuláty ze sazí, vyrobené podle vynálezu, se míchaj i s organickým prostředím v množství od 0,1 do 10 % hmotnostních, vztaženo na organické prostředí.

Zkoušení dispergovatelnosti ve stavivech se provádí na cementové maltě měřením barevné intensity proti hranolům, zhotoveným z bílého cementu.

Poměr cementu ke křemičitému písku 1:4, hodnota voda-cement 0,35, pigmentace 1,2 %, vztaženo na cement, použitá míchačka firmy RK Toni Technik, Berlín, s míchací nádobou 5 1, typ 1551, počet otáček 140 otáček/min., násada 500 g cementu. Po 100 s se odebraly 3 vzorky míchání (300 g), a zhotovilo se zkušební tělísko (5 x 10 x x2,5 cm) za tlaku (2,07 kPa). Tvrdnutí zkušebního tělíska: 24 hodin při 30° Ca při relativní vlhkosti vzduchu 95 % s následným sušením 4 hodiny při 60° C. Měření barevných hodnot pomocí přístroje Dataflash 2000 Datacolor International, Kolín, 4 měřicí body pro kámen, pro pigmentovanou směs 12 měřicích bodů. Získané střední hodnoty se srovnávaly s hodnotami referenčního vzorku. Posuzovala se barevná odchylka a barevná intenzita (referenční vzorek = 100 %) (DIN 5033, DIN 6174). Dispergovatelnost se označila jako dobrá při odchylce barevné intenzity do 5 % proti referenčnímu vzorku a jako uspokojivá při odchylce do 10 %.

Sypkost se zkoušela posuzováním chování při sypání z nálevky s objemem 100 ml s otvorem 6 mm podle testu ASTM D 1200-88. Sypkost se označila jako dobrá, když se materiál sypal volně. Když k sypání materiálu nedošlo, nebo když se materiál sypal jen za klepání, označila se sypkost jako nedostatečná.

Stanovení jemného podílu jako zbytku na sítě probíhalo na sítě VA podle DIN 4188 s velikostí ok 80 μιη na prosévacím stroji s proudem vzduchu typu Alpina 200 LS. Použilo se 20 g zkoušeného vzorku. Jemný podíl se odsával v průběhu 5 minut a získalo se množství hrubého podílu na sítě.

Zkoušení dispergovatelnosti v plastech probíhalo podle předpisu z DIN 53 775, díl 7: Priifung von Farbmitteln in weichmacherhaltigen Polyvinylchlorid (PVC-P) Formmassen; Bestimung der Džspergierharte durch Walzen.

Zkoušený pigment se disperguje v PVC při 160 ± 5° C na míchací válcové stolici. Získaná vrstva na válci se rozdělila a jedna polovina se pak vystavila zvýšenému střihovému namáhání válcováním při teplotě místnosti. Jako měřítko pro dispergovatelnost platí u pestrých pigmentů barevný odstup delta E podle CIELAB (DIN 5033, 6174) mezi vrstvou PVC, válcovanou za horka a vrstvou, válcovanou za studená. Dobře dispergovatelný pigment je již plně dispergován při nízkých střižných silách, zatím co pro plné dispergováni těžko dispergovatelného pigmentu jsou nutné při válcování při nízké teplotě zvýšené střižné síly. Proto platí: čím menší je barevná odchylka delta E, případně rozdíl normalizované barevné hodnoty Y, tím je pigment lépe dispergovatelný. Dispergovatelnost má velký význam zejména u granulátů, protože se nejprve musejí rozdělit částice granulátu, které se pak mají dispergovat v plastu. Pro granuláty je žádoucí stejně dobrá dispergovatelnost, jako u odpovídajícího práškového pigmentu, takže hodnoty delta E, případně Y, pro prášek a granulát se nemají podstatně lišit.

Měření jemného prachu pro zjištění pevnosti granulátů probíhá podle DIN 55 992. Prášivost granulátů se může měřit pomocí přístroje Heubacň Dustmeter. Vynášený jemný prach z otáčivého bubnu, jímž proudí vzduch o definované síle, se určuje vážkově na filtru ze skleněných vláken. Měřením po různých dobách zatížení se rovněž může zaznamenat průběh vývoje prachu j ako funkce mechanického namáhání.

Příklady provedení vynálezu

V dalším se tento vynález na příkladech blíže osvětluje, aniž by se v těchto příkladech spatřovalo omezení.

Přiklad 1

500 g sazí Corasol C 30 (výrobek fy. Degussa), případně 500 g sazí Monarch 800 (výrobek fy. Cabot Corp.) se míchalo 18 minut v míchačce s ligninsulfonátem amonným a strojním olejem V 100 v různých množstvích. Směs se lisovala na zhutňovači typu VP50N (Alexanderwerk, Remscheid) při různých liniových silách a pak se rozmělňovala na jemném granulátoru RFG (Alexanderwerk, Remscheid) se sítem o velikosti ok 1,5 mm. Rozmělněný produkt se rozdělil na dvě frakce pomocí síta s velikostí ok 250 gm. Frakce nad 250 gm se odzkoušela a vykazovala dobrou sypkost (odpovídající prášek měl špatnou sypkost). Ostatní data o frakci, jakož i o výchozím prášku j sou v tabulce 1. Relativní intenzita barvy v betonu byla měřena proti odpovídajícímu výchozímu prášku. Kromě toho byla přepočtena relativní intenzita barvy v betonu na obsah pigmentu v granulátu (teoretická hodnota).

Příklad 2

500 g sazí Corasol C 30 (výrobek fy. Degussa) se 18 minut míchalo v míchačce s 8 % ligninsulfonátu amonného a 1 % strojního oleje V 100. Směs se pak lisovala na zhutňovači typu VP50N (Alexanderwerk, Remscheid) při 7 kN/cm a pak se rozmělnila na jemném granulátoru RFG (Alexanderwerk, Remscheid) se sítem o velikosti ok 1,5 mm.

Část rozmělněného produktu se na sítě s velikostí ok 250 gm rozdělila na dvě frakce. Frakce nad 250 gm (60 % množství) se odzkoušela a vykázala dobrou sypkost (odpovídající prášek měl špatnou sypkost).

Druhá část rozmělněného produktu (asi 150 g) včetně jemného podílu se granulovala 5 minut v bubnu o průměru 15 cm při 60 otáčkách za minutu. Při tom se jemný podíl na 100 % nabalil. Též tento produkt vykázal dobrou sypkost a dostatečnou dispergovatelnost. Prášivost v Dustmetru Heubach však byla u obou produktů znatelně rozdílná.

Zhutněný, rozdrcený a dodatečně granulovaný materiál vykázal 1.328 mg prachu, zatímco zhutněný, drcený, prosátý a dodatečně negranulovaný materiál vyvinul při zkoušce jen 548 mg prachu. Výchozí prášek vyvinul v Dustmetru 2.669 mg prachu.

Tabulka 1

	Přísada	Liniový tlak (kN/cm)	Sypná hustota (g/ml)	Výtěžek (%)
Práškové saze CorasolC30 [1]		-	0,40	-
Granulát sazi 1 z prášku [1]	8 % LS+ 1 % olej	7	0,48	60
Granulát sazí 2 z prášku [1]	8 % LS+ 1 % olej	5	0,46	52
Práškové saze Monarch 800 [@]	-	-	0,20	-
Granulát sazí 3 z prášku [2]	1 % LS+ 1 % olej	7	0,27	47

LS - ligninsulfonát amonný Olej - strojní olej V100

Tabulka 1 (pokračování)

	Doba výtoku (sek.)	Rel. intensita barvy v betonu (%)	Rel. intesita barvy v betonu (teoreticky %)
Práškové saze CorasolC30 [1]	nesype se	100	100
Granulát sazí 1 z prášku [1]	33	81	89
Granulát sazí 2 z prášku	32	85	93
Práškové saze Monarch 800 [@]	nesype se	100	100
Granulát sazí 3 z prášku [2]	-	90	92

Claims (14)

1. F* at ent ové nár oky

   1. Způsob výroby lisovaných nebo briketovaných granulátů’ £ z pigmentů ze sazí s pomocnými přípravky, který se wyznapjjpe tím, že se

   a) pigment ze sazí, nebo více pigmentů ze sazí, smíchá s jedním pomocným přípravkem, nebo s více pomocnými přípravky, které podporují zpracovatelnost,

   b) tato směs podrobí kroku lisování, nebo briketování,

   c) tento lisovaný, nebo briketovaný produkt rozmělní,

   d) rozmělněný produkt rozdělí na dvě nebo více frakcí,

   e) frakce, v níž je nejméně 85 % částic větších než

   80 pm, výhodně větších než 100 pm, nebo leží mezi 80 a 2.000 pm, výhodně mezi 100 pm a 1.000 pm, odebere jako produkt a případně se v dalším kroku zaoblí, při čemž se další frakce z procesu vyřadí nebo vrací zpět.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se před krokem c) briketovaný nebo lisovaný produkt z kroku b) rozdělí na dvě frakce, hrubá frakce, v níž je nejméně 85 % částic větších než 500 pm, výhodně větších než 600 pm, se předá do kroku c) a rozmělní se a druhá, jemná frakce se zavede do kroku d), aby se v kroku d) odděleně od produktu z kroku c) nebo společně s ním rozdělila.
3. 3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se rozmělněný produkt rozdělí v d) na dvě frakce, při čemž se jemný podíl menší než 80 gm z procesu vyřadí, nebo se do procesu vrátí, a hrubá frakce větší než 80 gm se případně v dalším kroku zaoblí.
4. 4. Způsob podle nároku 1. vyznačující se tím, že se rozmělněný produkt v kroku d) rozdělí na tři frakce, při čemž se jemný a hrubý podíl z procesu vyjmou nebo se do procesu vrátí a střední frakce mezi 80 a 2.000 gm se případně v další kroku zaoblí.
5. 5. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že se krok zaoblování e) provede s odstraněním prachového podílu.
6. 6. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že se produkt, získaný v kroku d), případně vzniklý zaoblením podle kroku e), povrstvi pomocnými prostředky.
7. 7. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že se jako pomocné prostředky používají voda, soli ze skupiny fosforečnanů, uhličitanů, dusičnanů, síranů, chloridů, křemičitanů, hlinitanů a boritanů, polysacharidy a deriváty celulosy, oleje z biologických surovin, rafinované minerální oleje na parafinické nebo naftenické bázi, synteticky vyrobené oleje, alkylfenoly, glykoly, polyethery, polyglykoly, deriváty polyglykolů, kondenzační produkty bílkovin s mastnými kyselinami, alkylbenzensulfonáty, alkylnaftalensulfonáty, ligninsulfonát, sulfatovaný polyglykolether, melaminformaldehydové kondenzáty, naftalenformaldehydové kondenzáty, glukonová kyselina, polyhydroxysloučeniny nebo jejich vodné roztoky.
8. 8. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že se pomocný prostředek použije v množství 0,001 až 10 % hmotnostních, vztaženo na použitý pigment.
9. 9. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že se krok lisování, nebo briketování b) provádí válcovými nebo matricovými lisy a při liniový tlacích od 0,1 do 50 kN/cm, výhodně od 0,1 do 20 kN/cm
10. 10. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že se krok rozmělňování c) provádí proséváním přes protlačovací síto s velikostí ok od 0,5 do 4 mm, výhodně od 0,5 do 2,5 mm, výhodněj i od 1 do 2 mm.
11. 11. Způsob podle jednoho nebo více nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že se krok zaoblování e) provádí na otáčivém talíři, v otáčivém bubnu, v prosévacím zařízeni nebo ve vířivém loži.
12. 12. Použití granulátů, vyrobených způsobem podle nároků 1 až 11, k barvení staviv, jako je například beton, cementová malta a omítka, a k barvení organických prostředí, jako jsou například laky, plasty a barevné pasty, a k výrobě disperzních barev a past.
13. 13. Způsob barvení staviv pigmenty ze sazí, vyznačující se

    -tím, že se briketované nebo lisované granuláty, vyrobené podle nároků 1 až 11, smísí se stavivý v množství od 0,1 do 10 % hmotnostních, vztaženo na cement.
14. 14. Způsob barvení organických medií pigmenty ze sazí, vyznačující se tím, že se briketované nebo lisované granuláty, vyrobené podle nároků 1 až 11, smísí s organickým prostředím v množství od 0,1 do 10 %, vztaženo na organické prostředí.