JP4235277B2 - 顔料粒状物、その製造法および使用 - Google Patents
顔料粒状物、その製造法および使用 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4235277B2 JP4235277B2 JP04856898A JP4856898A JP4235277B2 JP 4235277 B2 JP4235277 B2 JP 4235277B2 JP 04856898 A JP04856898 A JP 04856898A JP 4856898 A JP4856898 A JP 4856898A JP 4235277 B2 JP4235277 B2 JP 4235277B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inorganic pigment
- pigment
- auxiliary substances
- lignin sulfonate
- granules
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B18/02—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates
- C04B18/022—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates agglomerated by an organic binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/34—Compounds of chromium
- C09C1/346—Chromium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3615—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C1/3638—Agglomeration, granulation, pelleting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
- C09C1/58—Agglomerating, pelleting, or the like by wet methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C3/045—Agglomeration, granulation, pelleting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/66—Additives characterised by particle size
- C09D7/69—Particle size larger than 1000 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
【本発明の背景】
本発明は無機顔料の粒状物、数種の助剤を用い緻密化(compacting)によって該顔料を製造する方法、および多くの分野におけるその使用に関する。
【0002】
無機顔料のような大量生産品においても、産業衛生上の理由、例えば粉塵が生ぜず毒性がないという理由、並びに取り扱い(流動および計量特性)が改善されるという理由によりここ数年の間に顔料粒状物の使用が著しく増加している。噴霧によって粒状化を行う場合には水性懸濁液から噴霧を行い、付着(accretion)粒状化の場合には例えば混合機または回転テーブルで付着させ、その後に乾燥を行う。これらの方法は大量のエネルギーを必要とする。大量生産を行うための粒状物を安価に製造する方法としての緻密化工程では、やはり高圧が必要であるか、または接合剤が使用され、従ってこの方法で得られる粒状物は一般に特殊な応用分野、例えば建築材料またはプラスティックス、或いは乳化ペイントの分野にだけ適している。
【0003】
着色コンクリートをつくる粒状物を製造するための噴霧乾燥法は、顔料懸濁液を原料にし、接合剤を使用する。対応する方法は種々の工業所有権に記載されている。水溶性の接合剤が使用される。有機物質、例えばリグニンスルフォン酸塩、フォルムアルデヒド縮合生成物、グルコン酸、および硫酸化したポリグルコールエーテルはドイツ特許A−36 19 363号、ヨーロッパ特許A−0 268 645号およびヨーロッパ特許A−0 365 046号において使用されており、他方珪酸塩および燐酸塩のような無機塩はドイツ特許A39 18 694号および米国特許A−5 215 583号において使用されている。噴霧法と付着法とを組み合わせた粒状化の方法はヨーロッパ特許A−0 507 046号に記載されている。ドイツ特許A−36 19 363号およびヨーロッパ特許A−0 268 645号では緻密化法は明らかに除外されている。何故なら、圧力を使用するために粒子の凝集度が大きくなり過ぎ、その結果粒状物の輸送安定性は良好になるが、分散性が減少するからである。
【0004】
ヨーロッパ特許A−0 257 423号およびドイツ特許A−38 41 848号には、疎水性で親油性のある添加剤としてポリ有機シロキサンを加える噴霧粒状化法が記載されている。このような噴霧乾燥剤を使用すると、一般に小さい粒径の、即ち極めて細かい粒子が得られる。この乾燥剤を用いて得られる材料の大部分は粒状物として直接使用できず、微粉末としてフィルターの中に保ち工程に戻さなければならない。噴霧粒状化による生成物の場合には、疎水性をもたせる後処理のために流動性は非常に良いが極めて大量の粉塵を生じる粒状物が得られる。緻密化または圧縮法を用いる場合、高い圧縮力においては安定ではあるが分散させ難い粒状物が得られ、圧縮力が低い場合には粉塵の生成が多すぎて収率が悪くなる。これに対抗するには、顔料粒子相互間の接着性を改善し、また特定の媒質、例えばコンクリート、アスファルト、プラスティックスまたは乳化ペイントの中に混入する際の反撥性をもった安定化効果を生じる接合剤または分散剤を使用する。
【0005】
無機顔料でアスファルトを着色する方法はドイツ特許A−42 14 195号において公知であり、この場合接合剤として油を使用する。粒状物は簡単な粒状化法によって製造される。
【0006】
ドイツ特許A−43 36 613号および同A−43 36 612号においては、接合剤と混合し、緻密化を行い、破砕し、最後にこれを粒状物に成形することにより顔料から無機顔料粒状物が製造される。これらの粒状物は、水性系に関する限り、疎水性の接合剤を用いるか、および/または分散剤を加えることによりプラスティックス中での使用が最適化され改善されている。
【0007】
個々の使用分野において最適化された粒状物は特殊な製造法により特殊な性質をもった接合剤を用いて製造されてきた。
【0008】
【本発明の概要】
従って本発明の目的は、普遍的に使用し得る無機顔料粒状物を提供し、また簡単かつ廉価で実施が容易な粒状化の方法により大量生産物から粒状物、例えば顔料を製造することができ、従ってこれらの新規製品を種々の技術的応用分野にうまく使用できるようにする方法を提供することである。
【0009】
本発明のこの目的は若干の助剤物質を特殊に組み合わせて製造される本発明の粒状物、およびその製造法によって達成される。
【0010】
【本発明の詳細な説明】
本発明によれば、対応する工業用無機顔料粉末、および該顔料に関し1種当たり0.1〜4重量%、好ましくは0.1〜2重量%の
a)分子量が2000より小さく、アルキレンがエチレンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコール、
b)リグニンスルフォン酸塩、および
c)2重量%溶液中の20℃における粘度が1000mPa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選ばれる数種の助剤物質から成り、該助剤物質の全重量は0.5〜5重量%、好ましくは2〜4重量%を越えず、少なくとも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属する平均直径が50〜1000μm、好ましくは100〜800μm、特に100〜700μm、嵩密度が0.2〜1.8g/cm3、好ましくは0.4〜1.5g/cm3、含水量が顔料に関して最高3重量%の緻密化された無機顔料粒状物が提供される。
【0011】
工業用無機顔料としては酸化鉄、二酸化チタン、酸化クロム、バナジン酸ビスマス、ルチル型混合相顔料、およびカーボンブラックを使用することが好ましい。
【0012】
特に良好な無機顔料粒状物は少なくとも1種の助剤物質が液体の形で存在する場合に得られる。
【0013】
2重量%溶液の20℃における粘度が500mPa.sよりも低いセルロースエーテルが特に好適である。
【0014】
ポリエチレングリコールとリグニンスルフォン酸塩、特にリグニンスルフォン酸アンモニウムとの組み合わせ、およびカルボキシメチルセルロースまたはそのアルカリ金属塩が特に好適に使用される。
【0015】
助剤物質としての組み合わせは、リグニンスルフォン酸塩とポリエチレングリコール、および/またはカルボキシメチルセルロースとポリアルキレングリコールとの対が特に好適である。
【0016】
本発明の緻密化された無機顔料粒状物は着色の目的ですべての技術的応用分野に使用することができる。挙げることができる応用分野は建築材料、特にコンクリートおよび漆喰、ラッカー、プラスティックス、紙およびアスファルトの着色、並びに乳化ペイントとしての使用である。
【0017】
本発明においてはまた、
a)1種またはそれ以上の該顔料を、
a) a)分子量が2000より小さく、アルキレンがエチレンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコール、
b)リグニンスルフォン酸塩、および
c)2重量%溶液中の20℃における粘度が1000mPa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選ばれる数種の助剤物質から成り、少なくとも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属する助剤物質を顔料に関して0.1〜4重量%の量で混合し、
b)この混合物を緻密化またはブリケット化工程にかけ、
c)この圧縮またはブリケット化した生成物を破砕し、
d)破砕した生成物を二つまたはそれ以上の部分に分離し、
e)粒子の少なくとも85%が50μmより大きい、好ましくは100μmより大きいか、或いは50〜1000μm、好ましくは100〜1000μmの範囲にある一つ部分を生成物として取り出し、随時次の工程で角をとり、他の部分および/または他の複数の部分を工程から廃棄するか前の工程に戻すことを特徴とする緻密化された無機顔料粒状物の製造法が提供される。
【0018】
破砕を行い、分離および/または成形により適当な粒径範囲を選ぶ本発明の緻密化法は廉価な方法であり、特に処理量が毎時0.5〜5tの範囲のような多量の場合、粉末状の無機顔料を粒状化するのに容易に使用される。本発明を用いると、輸送に対して十分な安定性をもち、また良好な計量性および良好な分散性をもった粒状物が低圧乃至中程度の圧力で得られる。特殊な接合剤の組み合わせを使用することも粒状物の性質(粉末の接着力および凝集力)に積極的な影響を及ぼす。さらに対応する接合剤の組み合わせをを用いて製造された粒状物は混合した際非常に良好に再分散される。
【0019】
特に好適な具体化例においては、少なくとも1種の液状の助剤物質および/または液体の形をした1種の助剤物質を使用する。この方法により液体の架橋による接着力をさらに利用することができる。
【0020】
本発明の緻密化法を用いれば、中程度の圧縮力(例えばロールの直径が20cmのロール緻密化機を用いて得られる0.1〜15kN/cmの力)において目で見て粉塵のない粒状物が得られる。破砕は例えば対応する篩のメッシュの幅をもった篩粒状化器を用いて行うことができる。また粒状物を篩によって異った部分に分けることができる。処理性が良好であるため、粒径スペクトルができるだけ狭くできるだけ小さい粒径をもったものを得るようにする。
【0021】
本発明の顔料粒状物は良好な相対的色強度を示し、また懸濁液中においては良好な粘度をもち、懸濁液中に再分散させた場合篩残留物は実質的に生ぜず、また良好な沈降挙動を示す(本発明の粒状物を用いてつくられた懸濁液は適切な安定性をもっている)。粒状物を撹拌して液体または懸濁液に加えた際しばしば観測される泡の発生は、本発明の粒状物を使用した場合には起こらない。
【0022】
次に下記実施例を用い本発明を詳細に説明する。
【0023】
DIN 53 775、第5部、「可塑化したポリ塩化ビニル(PVC−P)成形用組成物中の着色剤の試験;ロール・ミルによる分散物のかたさの決定」に似た規格により、プラスティックスの分散性を試験した。
【0024】
試験すべき顔料を混合ミルにおいて160±5℃でPVCに分散させる。得られたロール状のシートを分割し、その半分に対してロール掛けにより室温において高い剪断力をかける。着色した顔料の場合、分散性の規準は高温および低温でロール掛けしたPVCシートの間のCIELAB(DIN 5033,6174)による色距離ΔEであり,白色顔料の場合には高温および低温でロール掛けしたPVCシートの間の標準色座標Y(DIN 5033)の差である。良好に分散する顔料は低い剪断力においても十分に分散し、分散が困難な顔料は、低い温度で十分に分散させるためにはロール掛けの際高い剪断力を必要とする。従って、色距離ΔEおよび/または標準色座標Yの間の差が小さいほど、顔料は良好に分散することができる。後でプラスティックスの中に分散させる粒状物の粒子は、先ず破砕しなければならないから、粒状物の場合特に分散性は非常にに重要である。粒状物に対しては対応する顔料粉末と同じくらい良好な分散性を得ることが目的であるから、パラメータΔEおよび/またはYは粉末と粒状物との間で実質的な差があってはいけない。
【0025】
ΔEが1.0単位より小さい場合十分に分散でき、ΔEが1〜2の場合満足する程度に分散できる。
【0026】
建設材料に対する分散性試験は、下記データを用いて白色セメントからつくられた三角錐の色強度試験を行うことによりセメント・モルタルの中で行った。
【0027】
セメント/石英砂の比1:4、水/セメントの値0.35、セメントに対する顔料混合率1.2%、ドイツ、ベルリンのRK Toni Technik社製の混合機の1551型5リットル混合パンを速度140rpmで使用、セメント500g。
【0028】
100秒後に3種の試料(300g)を採り、圧力(300バール)をかけて試験体(5×10×2.5cm)をつくった。試験体の硬化:温度30℃、相対湿度95%で24時間コンディショニングを行った後、60℃で4時間乾燥した。色データの測定はCologneのDatacolor International社のDataflash 2000によって行い、試験体1個当たり4個の測定点、1種の顔料混合物当たり12個の測定点を採った。得られた平均値を規準試料の値と比較する。色距離Eabおよび色強度(規準試料=100%)(DIN 5033、DIN 6174)を得る。規準試料に関して最大5%の色強度差において分散性は良好であり、最大10%においては満足すべき値とと評価された。
【0029】
アスファルト中の分散試験に使用された方法は次のとおりである。顔料/顔料粒状物を道路用の瀝青B80型(Shell AGの市販品)および骨材と一緒に加熱可能な実験室用の混合機(Rego混合機)中において180℃で60秒間混合する。この混合物を用いMarshallによる試験体(「Shell社の瀝青ハンドブック」、Shell Bitumen UK、1990年、230〜232頁)をつくった。赤色値a*を顔料粉末を加えた規準の試験体と比較して色調の差を評価した(Minolta社のChromameter II、標準照明C、Cielabシステム、DIN 5033、DIN 6174)。0.5単位よりも小さいa*値の差は目で識別できない。
【0030】
流動性はASTM試験法D 1200−88と似た方法で容積が100mlで6mmの穴をもった濾斗からの流出特性を評価することによって試験した。材料が自由に流出する場合流動特性は非常に良いとされる。一度叩いた後粒状物流れ出した場合、流動特性は良好であり、数回叩いた後でなければ流れない時は流動特性は中程度であると考える。
【0031】
篩分析は、Rhewum LPS 200 MC 型の圧縮空気による篩機を用い、メッシュの幅が250μmおよび800μmのDIN 4188によるVA型の篩上で行った。約20gの試験試料を用いた。1分間細かい粉末を抜き取り、篩上の粗い材料の量を秤量する。
【0032】
篩上の残留物および酸化鉄の水性懸濁液の粘度は下記の方法で決定した。
【0033】
600gの試験顔料を2500〜3000rpmで回転する実験室用の溶解機(溶解機の円板の直径35mm)を用い400gの水の中に混入する。次いで5分間2500〜3000rpmにおいてさらに分散させる。次に下記の方法で篩上の残留物を決定した。
【0034】
200gの懸濁液を45μmの試験用の篩に移す。次に、滴り落ちる水が濁っていなくなるまで、流速のあまり速くない水流ジェットで洗滌を行う。残留物を105℃で1時間乾燥し秤量する。粘度はBrookfield粘度計で決定した。
【0035】
沈降特性を決定するためには、200gの試験顔料粒状物を実験室用の撹拌機(直径約40mmのプロペラ形撹拌機)を用い800〜1000rpmにおいて200gの水の中に混入し、さらに10分間800〜1000rpmにおいて分散させる。次にこの懸濁液を100mlのメスシリンダーに満たし、毎日目盛りを読み取る。上澄液の容積を記録する。
【0036】
【実施例】
50kgの酸化鉄顔料(Bayferrox(R)130;Bayer AGの市販品)を混合機の中に入れ、対応する添加剤を加え、15分間混合する。次にこの混合物を、Bepex(Leingarten)社製のL200/50P型ロール緻密化機により、一定速度で圧縮力(1.3〜4kN/cm)をかけて緻密化した。
【0037】
緻密化機への供給は計量スクリューにより行い、一定の供給が得られるようにした。得られた薄片をFrewitt(スイス、Fribourg)社製のMGI−314型破砕機を用いて破砕した。破砕した材料を篩(メッシュの幅300μm)にかける。篩への供給は毎時約40kgの割合で震盪シュートを用いて行った。
【0038】
得られた粒状物の粒径は300〜1000μmであり、300〜800μmの粒子の平均含量は60〜90%であった。
【0039】
下記表に粒状物の性質を示す。
【0040】
【表1】
【0041】
圧縮力:1.3kN/cm。
【0042】
Wanin AM − リグニンスルフォン酸アンモニウム、Lignotech社の市販品。
【0043】
Walocel CRT 30P − カルボキシメチルセルロース、粘度:2%水溶液に関し20℃においてHaake(( R )Rotovisko RV100型)により測定、30mPa.s、Wolff Walsrode AGの市販品。
【0044】
PEG 400 − ポリエチレングリコール、分子量400、Hoechst AGの市販品.
Walocel CRT 1000P − カルボキシメチルセルロース、粘度:2%水溶液に関し20℃においてHaake(( R )Rotovisko RV 100型)により測定、1000mPa.s、Wolff Walsrode AGの市販品。
【0045】
Walocel VP C 32 104P − カルボキシメチルセルロース、粘度:2%水溶液に関し20℃においてHaake(( R )Rotovisko RV 100型)により測定、5mPa.s、Wolff Walsrode AGの市販品。
【0046】
*上澄液は非常に濁っており、沈降が起こった。
【0047】
【表2】
Claims (8)
- 無機顔料粉末、および該顔料に関し1種当たり0.1〜4重量%の、分子量が2000より小さく、アルキレンがエチレンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコール、リグニンスルフォン酸塩、2重量%水溶液中の20℃における粘度が1000mPa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選ばれる助剤物質から成り、該助剤物質の全重量は0.5〜5重量%を越えず、少なくとも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属することを特徴とする平均直径が50〜1000μm、含水量が顔料に関して最高3重量%、嵩密度が0.2〜1.8g/cm3である緻密化された無機顔料粒状物。
- 無機顔料粉末は酸化鉄、二酸化チタン、酸化クロム、バナジン酸ビスマス、ルチル型混合相顔料およびカーボンブラックから成る群から選ばれることを特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。
- 少なくとも1種の助剤物質は液体の形で存在することを特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。
- 助剤物質としてポリエチレングリコール、リグニンスルフォン酸塩およびカルボキシメチルセルロースが存在することを特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。
- 助剤物質としてリグニンスルフォン酸塩およびポリエチレングリコールが存在することを特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。
- 助剤物質としてカルボキシメチルセルロースおよびポリエチレングリコールが存在することを特徴とする請求項1記載の無機顔料粒状物。
- 1種またはそれ以上の該顔料に、分子量が2000より小さく、アルキレンがエチレンまたはプロピレンであるポリアルキレングリコール、リグニンスルフォン酸塩、および2重量%水溶液中の20℃における粘度が1000mPa.sより低いセルロースエーテルから成る群から選ばれる助剤物質から成り少なくとも2種で3種以下の助剤物質は異った群に属する助剤物質を顔料に関して0.1〜4重量%の量で混合し、この混合物を緻密化またはブリケット化工程にかけ、この圧縮またはブリケット化した生成物を破砕し、破砕した生成物を二つまたはそれ以上の部分に分離し、粒子の少なくとも85%が50μmより大きいか、或いは50〜1000μmの範囲にある一つの部分を生成物として取り出し、他の部分および/または他の複数の部分を工程から廃棄するか前の工程に戻すことを特徴とする緻密化された無機顔料粒状物の製造法。
- 建築材料、特にコンクリートおよび漆喰、ラッカー、プラスティックス、紙、アスファルトの着色および分散着色剤に体する添加物としての請求項1〜6記載の無機顔料粒状物の使用方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19706899.5 | 1997-02-21 | ||
DE19706899A DE19706899C1 (de) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | Anorganische, kompaktierte Pigmentgranulate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10237351A JPH10237351A (ja) | 1998-09-08 |
JP4235277B2 true JP4235277B2 (ja) | 2009-03-11 |
Family
ID=7821049
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04856898A Expired - Fee Related JP4235277B2 (ja) | 1997-02-21 | 1998-02-16 | 顔料粒状物、その製造法および使用 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5961710A (ja) |
EP (1) | EP0860476B1 (ja) |
JP (1) | JP4235277B2 (ja) |
KR (1) | KR100493613B1 (ja) |
CN (1) | CN1113942C (ja) |
AU (1) | AU729338B2 (ja) |
BR (1) | BR9800645A (ja) |
CA (1) | CA2229972C (ja) |
DE (2) | DE19706899C1 (ja) |
ES (1) | ES2278400T3 (ja) |
NZ (1) | NZ329787A (ja) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10246632B4 (de) | 2002-10-07 | 2013-05-08 | Christian Bumm | Spritzfähiges Beschichtungsmittel hergestellt mit einem Granulat, seine Herstellung und Trockenmischung und Verwendung. |
CH669401A5 (ja) * | 1988-03-02 | 1989-03-15 | Loepfe Ag Geb | |
DE19811553A1 (de) * | 1998-03-18 | 1999-09-23 | Bayer Ag | Rußgranulate |
DE10066190B4 (de) * | 2000-01-21 | 2004-11-04 | Brockhues Gmbh & Co. Kg | Verwendung einer Kombination aus Erdalkali-Ionen bindenden Verbindungen und Mono- oder Polyhydroxyverbindungen zur Herstellung von Pigmentgranulaten |
DE10003248B4 (de) * | 2000-01-26 | 2008-05-29 | Brockhues Gmbh & Co. Kg | Pigmentgranulat zur Einfärbung von unpolaren Medien sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
US6824821B1 (en) | 2000-07-21 | 2004-11-30 | Zachary Gillman | Process for preparing compacted pigment granules, process for preparing encapsulated pigment granules, and process for dyeing landscaping and/or construction materials |
WO2002048276A1 (de) * | 2000-12-13 | 2002-06-20 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Bindemittelagglomerat, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung |
DE10145860A1 (de) | 2001-09-18 | 2003-04-10 | Degussa | Pigmentrusspräparationen |
DE10204304A1 (de) | 2002-02-01 | 2003-08-14 | Basf Ag | Pigmentgranulate |
WO2004085548A2 (en) * | 2003-03-27 | 2004-10-07 | Construction Research & Technology Gmbh | Liquid coloring suspension |
EP2450409B1 (en) * | 2003-11-28 | 2013-06-05 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Dispersion and process for producing colored organic solid particle |
US7144840B2 (en) * | 2004-07-22 | 2006-12-05 | Hong Kong University Of Science And Technology | TiO2 material and the coating methods thereof |
AU2006202780A1 (en) * | 2005-07-27 | 2007-02-15 | Lanxess Deutschland Gmbh | Pigment/auxiliary combination having improved colour properties |
US7651559B2 (en) | 2005-11-04 | 2010-01-26 | Franklin Industrial Minerals | Mineral composition |
US7931745B2 (en) * | 2006-04-10 | 2011-04-26 | Lanxess Deutschland Gmbh | Black pigment/auxiliary combination having improved colour strength |
JP5168812B2 (ja) * | 2006-04-13 | 2013-03-27 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物および樹脂成形品 |
CA2874970A1 (en) * | 2012-06-01 | 2013-12-05 | Henri J.M. Grunbauer | A composition in the form of a dispersion comprising a lignin, a method for the manufacturing thereof and use thereof |
JP2017516739A (ja) * | 2014-05-23 | 2017-06-22 | ドリカラー インコーポレイテッドDrikolor Inc | コンクリート着色剤 |
US9850166B2 (en) | 2015-02-03 | 2017-12-26 | Construction Research & Technology, Gmbh | Liquid coloring suspension and colored cementitious composition |
DE102015001915B4 (de) * | 2015-02-16 | 2016-12-22 | Clariant International Ltd. | Verwendung von Polyethylenglykol als Dekorationsmaterial, insbesondere Kunstschnee |
CN112125576B (zh) * | 2020-07-09 | 2021-11-02 | 湖北益通建设股份有限公司 | 磷石膏基骨料温拌沥青混合料 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH635862A5 (de) * | 1977-10-15 | 1983-04-29 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur granulierung von pigmenten. |
DE3619363A1 (de) * | 1986-06-09 | 1987-12-10 | Brockhues Chem Werke Ag | Verfahren zum einfaerben von beton |
DE3628320A1 (de) * | 1986-08-21 | 1988-02-25 | Bayer Ag | Hydrophobe pigmente und fuellstoffe fuer die einarbeitung in kunststoffe |
US5711930A (en) * | 1989-03-10 | 1998-01-27 | Thiele Kaolin Company | Process for improving the phyiscal properties of formed particles |
DE4103531A1 (de) * | 1991-02-06 | 1992-08-13 | Bayer Ag | Verfahren zum einfaerben von baustoffen |
DE4119667A1 (de) * | 1991-06-14 | 1992-12-17 | Bayer Ag | Verfahren zum einfaerben von baustoffen |
DE4214195C2 (de) * | 1992-04-30 | 1995-06-08 | Bayer Ag | Verfahren zur Einfärbung von Asphalt |
DE4345168A1 (de) * | 1992-11-14 | 1994-11-03 | Degussa | Ruß-Granulate |
DE4336613C1 (de) * | 1993-10-27 | 1995-02-09 | Bayer Ag | Verfahren zur Einfärbung von Baustoffen |
DE4336612C2 (de) * | 1993-10-27 | 1995-09-07 | Bayer Ag | Mehrstufiges Verfahren zur Herstellung von anorganischen Pigmentgranulaten und deren Verwendung zur Färbung von Kunststoffen und zur Herstellung von Pulverlacken |
DE19649756B4 (de) * | 1996-04-18 | 2005-05-25 | Bayer Chemicals Ag | Verfahren zur Herstellung von Brikettier- und Preßgranulaten aus Rußpigmenten und deren Verwendung |
-
1997
- 1997-02-21 DE DE19706899A patent/DE19706899C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-02-09 ES ES98102199T patent/ES2278400T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-09 EP EP98102199A patent/EP0860476B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-09 DE DE59813825T patent/DE59813825D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-12 US US09/022,157 patent/US5961710A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-16 JP JP04856898A patent/JP4235277B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-02-16 AU AU54676/98A patent/AU729338B2/en not_active Ceased
- 1998-02-18 BR BR9800645-2A patent/BR9800645A/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-02-18 NZ NZ329787A patent/NZ329787A/xx unknown
- 1998-02-18 CA CA002229972A patent/CA2229972C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-02-20 KR KR10-1998-0005394A patent/KR100493613B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-02-21 CN CN98107018A patent/CN1113942C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE59813825D1 (de) | 2007-01-11 |
NZ329787A (en) | 1999-01-28 |
DE19706899C1 (de) | 1998-11-05 |
CN1113942C (zh) | 2003-07-09 |
AU729338B2 (en) | 2001-02-01 |
EP0860476A3 (de) | 1999-09-29 |
JPH10237351A (ja) | 1998-09-08 |
BR9800645A (pt) | 2000-03-14 |
EP0860476B1 (de) | 2006-11-29 |
CN1199758A (zh) | 1998-11-25 |
US5961710A (en) | 1999-10-05 |
EP0860476A2 (de) | 1998-08-26 |
CA2229972C (en) | 2007-01-09 |
KR100493613B1 (ko) | 2005-06-16 |
CA2229972A1 (en) | 1998-08-21 |
ES2278400T3 (es) | 2007-08-01 |
KR19980071581A (ko) | 1998-10-26 |
AU5467698A (en) | 1998-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4235277B2 (ja) | 顔料粒状物、その製造法および使用 | |
CA2202705C (en) | Process for producing briquetted and pressed granular material and use thereof | |
AU670718B2 (en) | Process for colouring building materials | |
US20100154680A1 (en) | Pigment granules which contain inorganic filter aids | |
DE19638042B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von Brikettier- und Preßgranulaten aus anorganischen Pigmenten | |
KR100331405B1 (ko) | 브리켓및프레스된입상재료의제조방법및그의용도 | |
KR100331404B1 (ko) | 브리켓및프레스된입상재료의제조방법및그의용도 | |
MXPA97005933A (en) | Procedure for the production of briquetted and pressed granulates and its | |
PL185867B1 (pl) | Sposób wytwarzania nieorganicznych brykietowanych i prasowanych granulatówz pigmentów nieorganicznych oraz ich zastosowanie ««A.,.. do barwienia materiałów budowlanych i układów organicznych | |
CZ209697A3 (cs) | Způsob výroby briketovaných a lisovaných granulátů a jejich použití |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041026 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041026 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20070814 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20080202 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080421 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080507 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20080711 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20080716 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20080905 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20080910 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081106 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081209 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081215 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111219 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111219 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121219 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |