JPH10212292A - 高純度の枝分かれフェニルシロキサン液体 - Google Patents
高純度の枝分かれフェニルシロキサン液体Info
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Abstract
サンおよびその調製方法を提供する。 【解決手段】一般式:Me3SiO−(Me3SiOPh
SiO)x−SiMe3(式中Meはメチル、Phはフェ
ニル、そしてxは1乃至約6である。)で示される高純
度、中性、無色および無臭の枝分かれフェニルシルセス
キオキサン液体であって、アルコキシシラン、クロロシ
ラン、シラノール官能価、ヘキサメチルジシロキサンな
らびに遊離の有機および/または無機化合物を実質的に
含まないことを特徴とする高純度の枝分かれフェニルシ
ルセスキオキサン液体が提供される。
Description
枝分かれしたフェニルシルセスキオキサンおよびそれら
の調製方法に関する。より詳細に本発明は実質的に不純
物を含まない中性の枝分かれフェニルシルセスキオキサ
ン液体に関する。
に、略語Meは「メチル」を、そしてPhは「フェニ
ル」をそれぞれ示す。
ーンポリマーは或る種のジメチルシロキサン様の性質、
有機適合性および強力な媒質に対する化学的安定性を有
することが知られて来た。フェニルシルセスキオキサン
液体は、化学反応を全く起こさず、化粧品配合物に配合
して乳化することなくシリコーンの利点を提供する。こ
の種の使用の例はBrone他の米国特許第5,039,518号中に
記載されている。
激しく攪拌しながらトリメチルクロロシランとフェニル
トリクロロシランとの混合物に計算量の水を添加するこ
とによって枝分かれフェニルシロキサンを製造する方法
を開示した。この反応の後半部の間中、塩化水素ガスが
発生し、そして反応混合物は室温以下となった(吸
熱)。炭酸ナトリウムによる中和、塩類の濾過および減
圧蒸留の後、合計収量80.5%で4種類の生成物が同
定された。これらの生成物はトリス(トリメチルシロキ
シ)フェニルシラン33.8%、テトラキス(トリメチ
ルシロキシ)−1,3−ジフェニルジシロキサン27.
5%、ペンタキス(トリメチルシロキシ)−1,3,5
−トリフェニルトリシロキサン6.7%およびヘキサキ
ス(トリメチルシロキシ)−1,3,5,7−テトラフ
ェニルテトラシロキサン12.5%であった。上記のデ
ータを用いて行った計算は、この全生成物混合物がMe
3Si/PhSi比2.22を有することを示してお
り、これは収量(19.5%)の計数されていない主要
部分が加水分解反応の間に環境に対して失われるMe3
Si種であるこことを示唆している。
ssociation (CTFA)によって、彼らのInternational Cos
metic Dictionaryの第6版、Volume 1、第757頁(1
995年)には化学組成物フェニルトリメチコーン(pheny
ltrimethicone)が化学式Me3SiO−(Me3SiO
PhSiO)n−SiMe3を説明するために用いられて
いる。この化学物質の供給業者には、それらに限定され
る訳ではないが、Dow Corning CorporationおよびGener
al Electric Companyがある。Dow Corning 556化粧品グ
レードのシリコーン液体についての製品データシート
(Form 22-24-242D-85)において、製品の化学式はMe
3 SiO−(Me3SiOPhSiO)n−SiMe3と
して示されている。
分析はケイ素上のメトキシ基の存在を示した。これらメ
トキシ基の存在は、これら生成物の合成に際してメトキ
シシランあるいはメタノールまたはこれら両者が包含さ
れていたことを示唆している。更に、ケイ素上のメトキ
シ基の存在は、Si−OMe基の加水分解に起因する水
との接触によって通常メタノールの生成をもたらすもの
である。これらのメトキシまたはアルコキシ基の存在
は、潜在的な化学的不安定性の見地ならびにパーソナル
ケア製品産業における最終用途の両見地から望ましくな
い。
中において回避することを要するその他の不純物はシラ
ノール官能価およびクロロシランを伴う化合物である。
シラノール官能価を備える化合物の存在は安定性の観点
から有害である、すなわち、それらは粘度のドリフトお
よび外観的に曇りを感じさせ、貯蔵寿命に劣ることであ
る。クロロシランは望ましくない、それはそれらが中性
ではないからである。
ェニルシルセスキオキサン液体であって、高い屈折率を
有するものが、実質的に検出可能なシラノール(SiO
H)、実質的に検出可能なアルコキシシラン(SiO
R、式中Rは一価の炭化水素置換基である。)、実質的
に検出可能なクロロシランを含まずに、また更に遊離の
有機および無機化合物が実質的に存在することなく調製
出来れば、それは当該技術の現状における顕著な進歩を
構成することになる。
iO−(Me3SiOPhSiO)x−SiMe3 (式中
Meはメチル、Phはフェニル、そしてxは1乃至約6
である。)で示される高純度の枝分かれフェニルシルセ
スキオキサン液体であって、実質的にアルコキシシラン
類、クロロシラン類、シラノール官能価および遊離の有
機および無機化合物を実質的に含まないものを提供す
る。本発明はまた、高純度の枝分かれフェニルシルセス
キオキサン液体を製造する方法を提供し、該方法は
(i)純トリメチルクロロシランおよび純フェニルトリ
クロロシランの混合物を、25重量%を超えない塩化水
素酸の水性層内で温度90℃までにおいて、十分な水で
加水分解してシリコーン反応中間体の反応混合物を生成
する工程と、(ii)該水性層から残留酸を洗浄する工
程と、(iii)シリコーン反応中間体から水を共沸的
に除去する工程と、(iv)該シリコーン反応中間体内
のシラノール基を、少なくとも計算量のヘキサメチルジ
シロキサンおよび酸触媒の存在下でトリメチルシリル化
する工程とを含んで成ることを特徴とする。
至約6である。)で示される新規な枝分かれフェニルシ
ルセスキオキサン液体を提供し、この液体はそれが実質
的に、そして好ましくは完全に、検出可能量のシラノー
ル、アルコキシシラン、クロロシランならびにその他の
有機および無機不純物を含まないことによって特徴づけ
られている。本発明の高純度枝分かれフェニルシルセス
キオキサン液体は新規な2工程法によって調製可能であ
る。第一工程において、約5:1乃至約1:1に及ぶ範
囲のモル比におけるトリメチルクロロシランおよびフェ
ニルトリクロロシランの混合物を計算過剰量の蒸留水で
あって、25重量%を超えない、好ましくは18重量%
未満の塩化水素酸の水性層を生成する蒸留水によって加
水分解する。トリメチルクロロシランおよびフェニルト
リクロロシラン反応体は市販されており、あるいは当業
者に知られた方法によって製造することが可能である。
好ましい実施態様において、本発明の方法では実質的に
純粋乃至完全に純粋な反応体が用いられる。
ydrolysis)は約周囲温度乃至約90℃、好ましくは約
周囲温度乃至約80℃、そしてより好ましくは約周囲温
度乃至約60℃の温度範囲で行えばよい。反応器はま
た、好ましくは冷水凝縮器であって、トリメチルクロロ
シランを含むが、これに限定されるものではない、あら
ゆる揮発性シラン種の損失を阻止し得るものを備えるこ
とにする。共加水分解反応が完了した後、酸層はシリコ
ーン層から分離される。このシリコーン層は、当業者に
知られたいずれかの方法によって洗浄されて残留酸を解
放する。次いで、シリコーン層は100℃に加熱され、
この時点で水およびヘキサメチルジシロキサンが共揮発
する。次いで、遊離水をシリコーン層から共沸的に除去
する。実質的に全ての遊離水が除去された後、揮発した
ヘキサメチルジシロキサンをシリコーン層に復帰させ
る。
の化学組成物は下記の一般式:Me3SiO−(Me3S
iOPhSiO)x(HOPhSiO)ySiMe3 (式中
Meはメチル、Phはフェニル、xは1乃至約6であ
り、そしてyは0乃至6である。)で示すことが出来
る。これは、xおよびyの両者が0である種、すなわち
式Me3SiOSiMe3またはヘキサメチルジシロキサ
ンであって、トリメチルクロロシランおよびフェニルト
リクロロシランの共加水分解に対してトリメチルクロロ
シランの単独加水分解の結果、存在するものの種であ
る。ヘキサメチルジシロキサンは本発明方法の第二工程
のために必要な反応体である。
てシリコーン層は酸性触媒、たとえば0.1重量%のト
リフルオロメタンスルホン酸によって触媒される。本発
明において使用が意図される他の触媒はあらゆる塩素非
含有酸、たとえば硫酸および硝酸である。
50℃までの温度で十分な時間加熱されて、全ての残留
SiOH(シラノール)基をSiOSiMe3 基で置換
する。この反応の完了は、当業者に周知のように、ガス
層クロマトグラフィーによって容易に確認出来る。反応
の完了後、酸触媒を塩で中和し、そしてその塩を反応混
合物から濾過する。各種の塩類を用いて酸触媒を中和
し、かつ濾過することが出来る。本発明の実施に際して
有用な塩類の代表例は硫酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸水素カルシウム等である。次に、残りのシリコ
ーン物質をストリップして全ての残留ヘキサメチルジシ
ロキサンを除去し、液体を含有する高純度の枝分かれフ
ェニルシルセスキオキサンを提供する。
ロロシランのモル比を変化させることによって約1.4
400(25℃)未満から約1.4900(25℃)の
範囲に及ぶ屈折率、これに対応する約5.0cs(25
℃)乃至約500cs(25℃)以上の範囲に及ぶ粘度
を有する広範囲の枝分かれトリメチルシリル化フェニル
シルセスキオキサン液体を本発明に従って製造すること
が可能である。
第二工程のストリッピング工程において除去された残留
ヘキサメチルジシロキサンを最初の反応混合物にリサイ
クルしてもよい。この種の実施態様では、リサイクルさ
れたヘキサメチルジシロキサンの量によって最初の反応
混合物中のトリメチルクロロシランの量が減少され、そ
れに応じて加水分解と酸層中の塩化水素酸を一定に保持
するために必要とされる蒸留水の量も減少する。この手
法において、本発明は更に、オルガノシリコン化学物質
に関して本質的に無廃棄物法(zero waste process)
である方法を提供する。
る。それらは、如何なる意味でも特許請求の範囲を限定
するものと解釈されるべきではない。
g(3.0モル)および純粋フェニルトリクロロシラン
211.5g(1.0モル)の混合物を添加用漏斗か
ら、機械的撹拌機および羽根ならびに温度計および冷水
凝縮器を備え、かつ蒸留水1051g(58.4モル)
を収容する2リットルの三ッ口丸底フラスコに攪拌しな
がら緩慢に添加した。添加の速度は反応混合物の温度が
60℃を超えないように制御した。添加が完了した後、
フラスコの内容物を40℃に冷却せしめた。下部水性層
をフラスコから除去し、1000gの蒸留水を導入し、
そして急速に攪拌し、次いで上部のシリコーン層と混合
してその酸含有量を減少させた。撹拌機を停止し、そし
て2層を分離させ、それから下部酸層を再び除去した。
この水洗操作は上層のpHが6を超えるまで3回以上反
復した。シリコーン層を100℃に加熱してヘキサメチ
ルジシロキサンと水を共蒸留させた。この方法におい
て、水がもはや生成されなくなるまでシリコーン液体か
ら共沸的に水を除去した。ヘキサメチルジシロキサンは
フラスコに復帰させた。純粋トリフルオロメタンスルホ
ン酸6滴をシリコーン層に添加した。この混合物を24
時間室温で攪拌した。攪拌を続けながら、無水硫酸マグ
ネシウム10gをフラスコに添加した。更に1時間の攪
拌後、シリコーン層を濾過した。生成物混合物は370
g(理論99.5%)の重量を示した。この混合物のN
MR分析はMe3Si/PhSi比が3.0であること
を示した。シリコーン層は室温における真空下でストリ
ップされた。この工程でヘキサメチルジシロキサン56
g(15重量%)が除去された。残りの生成物は314
g(収率84%)の重量を示し、かつ未較正のGC分析
によればトリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン
53%、テトラキス(トリメチルシロキシ)−1,3−
ジフェニルジシロキサン27%および高級オリゴマー2
0%から構成されていた。この生成物は屈折率1.45
50(25℃)および粘度12.6cs(25℃)を有
しており、そして中性、無色および無臭であった。
ン434.0g(4.0モル)およびフェニルトリクロ
ロシラン211.5g(1.0モル)の混合物を添加用
漏斗から、機械的撹拌機および羽根ならびに温度計およ
び冷水凝縮器を備え、かつ蒸留水1227g(68.2
モル)を収容する3リットルの三ッ口丸底フラスコに攪
拌しながら緩慢に添加した。添加の速度は反応混合物の
温度が60℃を超えないように制御した。添加が完了し
た後、フラスコの内容物を40℃に冷却せしめた。下部
水性酸層をフラスコから除去し、1200gの蒸留水を
導入し、そして急速に攪拌し、次いで上部のシリコーン
層と混合してその酸含有量を減少させた。撹拌機を停止
し、そして2層を分離させ、それから下部酸層を再び除
去した。この水洗操作は上層のpHが6を超えるまで3
回以上反復した。シリコーン層を100℃に加熱してヘ
キサメチルジシロキサンと水を共蒸留させた。この方法
において、水がもはや生成されなくなるまでシリコーン
液体から共沸的に水を除去した。ヘキサメチルジシロキ
サンはフラスコに復帰させた。純粋トリフルオロメタン
スルホン酸6滴をシリコーン層に添加した。この混合物
を18時間室温で攪拌した。攪拌を続けながら、無水硫
酸マグネシウム10gをフラスコに添加した。更に1時
間の攪拌後、シリコーン層を濾過した。生成物混合物は
445g(理論98%)の重量を示した。この混合物の
NMR分析はMe3 Si/PhSi比が4.0であるこ
とを示した。シリコーン層は室温における真空下でスト
リップされた。この工程でヘキサメチルジシロキサン9
5g(21.0重量%)が除去された。残りの生成物は
350g(収率77%)の重量を示し、かつ未較正のG
C分析によればトリス(トリメチルシロキシ)フェニル
シラン60%、テトラキス(トリメチルシロキシ)−
1,3−ジフェニルジシロキサン18%および高級オリ
ゴマー22%から構成されていた。この生成物は屈折率
1.4530(25℃)および粘度9.6cs(25
℃)を有し、そして中性、無色および無臭であった。
ン108.5g(1.0モル)およびフェニルトリクロ
ロシラン211.5g(1.0モル)の混合物を添加用
漏斗から、機械的撹拌機および羽根ならびに温度計およ
び冷水凝縮器を備え、かつ蒸留水701g(39.0モ
ル)を収容する2リットルの三ッ口丸底フラスコに攪拌
しながら緩慢に添加した。添加の速度は反応混合物の温
度が60℃を超えないように制御した。添加が完了した
後、フラスコの内容物を40℃に冷却せしめた。下部水
性酸層をフラスコから除去し、700gの蒸留水を導入
し、そして急速に攪拌し、次いで上部のシリコーン層と
混合してその酸含有量を減少させた。撹拌機を停止し、
そして2層を分離させ、それから下部酸層を再び除去し
た。この水洗操作は上層のpHが6を超えるまで3回以
上反復した。シリコーン層を100℃に加熱してヘキサ
メチルジシロキサンと水を共蒸留させた。この方法にお
いて、水がもはや生成されなくなるまでシリコーン液体
から共沸的に水を除去した。ヘキサメチルジシロキサン
はフラスコに復帰させた。純粋トリフルオロメタンスル
ホン酸6滴をシリコーン層に添加した。この混合物を2
4時間室温で攪拌した。攪拌を続けながら、無水硫酸マ
グネシウム10gをフラスコに添加した。更に1時間の
攪拌後、シリコーン層を濾過した。生成物混合物は20
6g(理論98%)の重量を示した。この混合物のNM
R分析はMe3 Si/PhSi比が1.0であることを
示した。シリコーン層は室温における真空下でストリッ
プされた。この工程でヘキサメチルジシロキサン10g
(5.0重量%)が除去された。残りの生成物は195
g(収率93%)の重量を示し、かつ未較正のGC分析
によればトリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン
32%、テトラキス(トリメチルシロキシ)−1,3−
ジフェニルジシロキサン22%および高級オリゴマー4
6%から構成されていた。この生成物は屈折率1.49
29(25℃)および粘度530cs(25℃)を有
し、そして中性、無色および無臭であった。
ン217.0g(2.0モル)、ヘキサメチルジシロキ
サン81.0g(0.5モル)およびフェニルトリクロ
ロシラン211.5g(1.0モル)の混合物を添加用
漏斗から、機械的撹拌機および羽根ならびに温度計およ
び冷水凝縮器を備え、かつ蒸留水877g(48.7モ
ル)を収容する2リットルの三ッ口丸底フラスコに攪拌
しながら緩慢に添加した。添加の速度は反応混合物の温
度が60℃を超えないように制御した。添加が完了した
後、フラスコの内容物を40℃に冷却せしめた。下部水
性酸層をフラスコから除去し、900gの蒸留水を導入
し、そして急速に攪拌し、次いで上部のシリコーン層と
混合してその酸含有量を減少させた。撹拌機を停止し、
そして2層を分離させ、それから下部酸層を再び除去し
た。この水洗操作は上層のpHが6を超えるまで3回以
上反復した。シリコーン層を100℃に加熱してヘキサ
メチルジシロキサンと水を共蒸留させた。この方法にお
いて、水がもはや生成されなくなるまでシリコーン液体
から共沸的に水を除去した。ヘキサメチルジシロキサン
はフラスコに復帰させた。純粋トリフルオロメタンスル
ホン酸6滴をシリコーン層に添加した。この混合物を2
4時間室温で攪拌した。攪拌を続けながら、無水硫酸マ
グネシウム10gをフラスコに添加した。更に1時間の
攪拌後、シリコーン層を濾過した。生成物混合物は36
5g(理論98%)の重量を示した。この混合物のNM
R分析はMe3Si/PhSi比が3.0であることを
示した。シリコーン層は室温における真空下でストリッ
プされた。この工程でヘキサメチルジシロキサン59g
(16.0重量%)が除去された。残りの生成物は30
6g(収率82%)の重量を示し、かつ未較正のGC分
析によればトリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラ
ン52%、テトラキス(トリメチルシロキシ)−1,3
−ジフェニルジシロキサン28%および高級オリゴマー
20%から構成されていた。この生成物は屈折率1.4
555(25℃)および粘度12.7cs(25℃)を
有し、そして中性、無色および無臭であった。
00gを真空下で蒸留して、99.8%以上の純粋トリ
ス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン(毛管GC分
析による)であって、沸点100℃(1mm)、屈折率
1.4371(25℃)および粘度5.0cs(25
℃)のもの175gを得た。
ン325.5g(3.0モル)およびフェニルトリクロ
ロシラン211.5g(1.0モル)の混合物を激しく
攪拌しながら蒸留水108g(6.0モル−100%過
剰)に添加した。最初、この反応は発熱反応であるが、
塩化水素中で水性層が飽和状態になった時点で、この反
応は塩化水素ガスの生成を伴う吸熱反応となる。発生す
る塩化水素ガスはトリメチルクロロシランを連行する
が、これはガス流を氷水浴中に急冷すれば容易に観察さ
れる。それは2層を形成するからである。この反応のシ
リコーン生成物のNMR分析はMe3Si/PhSi比
が2.25であることを示し、これは反応器に供給され
た当初トリメチルクロロシランの25%が塩化水素ガス
による連行に起因して喪失したことを示している。
ン325.5g(3.0モル)およびフェニルトリクロ
ロシラン211.5g(1.0モル)の混合物を添加用
漏斗から、機械的撹拌機および羽根ならびに温度計およ
び冷水凝縮器を備え、かつ蒸留水1270g(70.6
モル)を収容する3リットルの三ッ口丸底フラスコに攪
拌しながら緩慢に添加した。添加の速度は反応混合物の
温度が60℃を超えないように制御した。添加が完了し
た後、フラスコの内容物を40℃に冷却せしめた。下部
水性酸層をフラスコから除去し、1200gの蒸留水を
導入し、そして急速に攪拌し、次いで上部のシリコーン
層と混合してその酸含有量を減少させた。撹拌機を停止
し、そして2層を分離させ、それから下部酸層を再び除
去した。この水洗操作は上層のpHが6を超えるまで3
回以上反復した。シリコーン層を100℃に加熱してヘ
キサメチルジシロキサンと水を共蒸留させた。この方法
において、水がもはや生成されなくなるまでシリコーン
液体から共沸的に水を除去した。ヘキサメチルジシロキ
サンはフラスコに復帰させた。この時点でのGC分析は
予想された生成物、すなわちヘキサメチルジシロキサ
ン、トリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン、テ
トラキス(トリメチルシロキシ)−1,3−ジフェニル
ジシロキサン、ペンタキス(トリメチルシロキシ)−
1,3,5−トリフェニルトリシロキサンおよび高級オ
リゴマーの存在を示した。しかしながら、更にそこには
各フェニル含有シロキサンピークの直前に存在するより
小さなピーク(主要ピークの25%まで)があった。G
C/MS分析によれば、これらのピークはシラノール官
能物質として同定され、この場合トリメチルシロキシ置
換基が消失し、シラノール基によって置換されており、
たとえばそれらはビス(トリメチルシロキシ)フェニル
シラノール、1,3,3−トリス(トリメチルシロキ
シ)−1,3−ジフェニルジシロキサン−1−オルおよ
び1,1,5,5−テトラキス(トリメチルシロキシ)
−1,3,5−トリフェニルトリシロキサン−3−オル
(またはその異性体)である。
の変形それら自体が当業者に対して示唆されるであろ
う。たとえば、トリメチルクロロシランとフェニルトリ
クロロシランとのモル比は1乃至6の範囲で変動しても
よい。更に、トリフルオロメタンスルホン酸以外の酸触
媒も使用可能である。この種のあらゆる明白な変形は本
特許請求の範囲内にあることが十分に意図されている。
上で参照された全ての特許、特許出願および刊行物は引
用によって本明細書に含まれるものとする。
Claims (17)
- 【請求項1】 一般式: Me3SiO−(Me3SiOPhSiO)x−SiMe3 (式中Meはメチル、Phはフェニル、そしてxは1乃
至約6である。)で示される高純度、中性、無色および
無臭の枝分かれフェニルシルセスキオキサン液体であっ
て、アルコキシシラン、クロロシラン、シラノール官能
価、ヘキサメチルジシロキサンならびに遊離の有機およ
び/または無機化合物を実質的に含まないことを特徴と
する高純度の枝分かれフェニルシルセスキオキサン液
体。 - 【請求項2】 xが1乃至3の範囲に及んでいる請求項
1記載の高純度の枝分かれフェニルシルセスキオキサン
液体。 - 【請求項3】 xが1である請求項2記載の高純度の枝
分かれフェニルシルセスキオキサン液体。 - 【請求項4】 純度99.9%である請求項1記載の高
純度の枝分かれフェニルシルセスキオキサン液体。 - 【請求項5】 検出可能なアルコキシシラン、クロロシ
ラン、シラノール官能価、ヘキサメチルジシロキサン、
遊離の有機物および遊離の無機物を含まない請求項1記
載の高純度の枝分かれフェニルシルセスキオキサン液
体。 - 【請求項6】 フェニルトリス(トリメチルシロキシ)
シランから成るシリコーン液体。 - 【請求項7】 (a)(i)純粋トリメチルクロロシラ
ンおよび純粋フェニルトリクロロシランの混合物を、約
25重量%未満の塩化水素酸の水性層を生成するに足る
量において、蒸留水で加水分解し、加水分解反応混合物
の温度を約90℃未満に維持して、シリコーン反応中間
体を生成する工程と、(ii)シリコーン反応中間体か
らの残留酸を洗浄する工程と、(iii)洗浄したシリ
コーン反応中間体からの水を共沸的に除去して、乾燥シ
リコーン反応中間体を生成する工程と、 (b)乾燥シリコーン反応中間体内のシラノール基を少
なくとも計算量のヘキサメチルジシロキサンで酸触媒の
存在下にトリメチルシリル化する工程とを含んで成るこ
とを特徴とする一般式: Me3SiO−(Me3SiOPhSiO)x−SiMe3 (式中Meはメチル、Phはフェニル、そしてxは1乃
至約6である。)で示され、99.9%を超える純度を
有し、更にアルコキシシラン、クロロシラン、シラノー
ル官能価、ヘキサメチルジシロキサンならびに遊離の有
機化合物および遊離の無機化合物を実質的に含まない高
純度の枝分かれフェニルシルセスキオキサン液体を製造
する方法。 - 【請求項8】 前記トリメチルシリル化工程が計算量の
2倍過剰のヘキサメチルジシロキサンをもって行われる
請求項7記載の方法。 - 【請求項9】 前記加水分解工程が約60℃未満の温度
で行われる請求項7記載の方法。 - 【請求項10】 前記加水分解工程が、約15乃至約1
8重量%の塩化水素酸の水性層を生成するに足る量にお
ける蒸留水をもって行われる請求項7記載の方法。 - 【請求項11】 ヘキサメチルジシロキサンがトリメチ
ルシリル化工程の始まりと終わりの両時点において存在
する請求項7記載の方法。 - 【請求項12】 前記酸触媒がトリフルオロメタンスル
ホン酸を含んで成る請求項7記載の方法。 - 【請求項13】 トリメチルシリル化反応完了後に前記
酸触媒を中和し、かつその塩を濾過する請求項7記載の
方法。 - 【請求項14】 トリメチルシリル化工程の終わりにお
いて存在する過剰のヘキサメチルジシロキサンがストリ
ッピングによって生成物から除去される請求項記11載
の方法。 - 【請求項15】 前記除去されたヘキサメチルジシロキ
サンが加水分解反応混合物にリサイクルされる請求項1
4記載の方法。 - 【請求項16】 前記洗浄工程が遂行されて、pH少な
くとも6を有するシリコーン反応中間体を提供する請求
項11記載の方法。 - 【請求項17】 請求項7記載の方法によって生成され
たことを特徴とする高純度の枝分かれフェニルシルセス
キオキサン液体。
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