CN104502509B - 一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，其测定步骤为，1)样品制备：将待测样品剪裁成不大于2×2×2毫米的小立方体；2)样品提取：称取一定量的样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后放置一段时间，然后在一定温度下超声提取，将提取液过有机相滤膜；3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得提取液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量。本发明测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定，该方法的检出限为40？mg/kg。
Description
[技术领域]
本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法。
[背景技术]
现代食品接触材料中已经广泛采用橡胶材料，这些材料预期会与食品接触或已经与食品接触，如橡胶奶嘴、高压锅垫圈，食品容器橡胶垫片和垫圈、铝背水壶橡胶密封垫片、吸输用食品胶管、橡胶密封件等。由于这些材料在与食物相接触的过程中，材料中某些有害成分可能会释放或迁移到食物中，所以各国对于食品接触材料都有严格的要求，并出台了一些相应的法律法规。这些食品接触材料需要检测其中的添加剂、分解或降解产物、单体残留物，另外还有添加剂、粘合剂、油墨的迁移测试等。
硅橡胶作为橡胶材料的一大类，由于其具有稳定的硅氧化学结构，能赋予弹性体独特的性能，包括生物相容性、耐高温性、耐化学性能、耐老化性能、生理惰性等，且以硅橡胶为原材料进行加工制造的橡胶制品生产周期较短，具有较高的生产率，因此硅橡胶制品已广泛的应用于食品接触材料中。苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷(CAS号码为9076-37-3或2116-84-9)主要用于护肤品、防晒霜、化妆品、头发护理剂、和防汗除臭剂等，也广泛存在于硅橡胶中，因此建立一套测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测试方法十分必要。
[发明内容]
为解决上述问题，本发明提供了一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定。
一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，包括以下步骤：
1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；
2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜；
3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量，采用外标法定量，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：
(1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚0.25微米；
(2)气相色谱进样口温度设定为260℃，程序升温为初温40℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到300℃，保留1分钟；
(3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z135、m/z207、m/z269。
步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：
其中，
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)，
V——最终定容体积(mL)，
W——样品重量(g)，
DF——稀释倍数。
本发明的有益效果：本发明是一种利用有机溶剂超声提取，采用气相色谱质谱联用仪测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷含量的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定，该方法的检出限为40mg/kg，避免了食品接触硅橡胶材料在与食物相接触的过程中，材料中的有害成分苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷可能会释放或迁移到食物中，从而对人们的身心健康带来威胁。
[附图说明]
图1是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的气相色谱图；
图2是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的质谱图。
[具体实施例]
本发明所述的一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，包括以下步骤：
1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体，该待测样品为食品接触硅橡胶材料，待测物质为苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷；
2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入提取溶剂丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜；
3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量，采用外标法定量；具体为，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：
其中，
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)，
V——最终定容体积(mL)，
W——样品重量(g)，
DF——稀释倍数。
步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：
1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚0.25微米；
2)气相色谱进样口温度设定为260℃，程序升温为初温40℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到300℃，保留1分钟；
3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z135、m/z207、m/z269。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测定
1.样品的制备：
将待测样品剪裁成不大于2毫米×2毫米×2毫米的小立方体，称取100mg的样品于一50mL的顶空瓶中，加入4mL丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜。
2.设定仪器参数：
1)气相色谱仪条件
气相色谱仪：Agilent6890
色谱柱：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度：260℃
载气流速：1.0mL/min，恒流
进样模式：不分流进样
进样体积：1μL
程序升温：初温40℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到300℃，保留1分钟
2)质谱条件
溶剂延迟：4min
采集方式：SCAN模式和SIM模式同时进行
离子源温度：230℃
四极杆温度：150℃
SCAN扫描离子(m/z)：50～500
SIM扫描离子(m/z)：135、207、269
3.定性和定量
1)定性
经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，确定样品中是否检出待测物。
2)定量
采用标准曲线外标法定量
4.计算
计算公式如下：
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)
V——最终定容体积(mL)
W——样品重量(g)
DF——稀释倍数。
本发明不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；
2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜；
3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量，采用外标法定量，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：
(1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚0.25微米；
(2)气相色谱进样口温度设定为260℃，程序升温为初温40℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到300℃，保留1分钟；
(3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z135、m/z207、m/z269。
2.如权利要求1所述的一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，其特征在于，步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：
苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量其中，
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数μg/mL，
V——最终定容体积mL，
W——样品重量g，
DF——稀释倍数。
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