CN104502509B - 一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,其测定步骤为,1)样品制备:将待测样品剪裁成不大于2×2×2毫米的小立方体;2)样品提取:称取一定量的样品于顶空瓶中,加入丙酮,盖紧瓶盖后放置一段时间,然后在一定温度下超声提取,将提取液过有机相滤膜;3)样品测试:采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得提取液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量。本发明测定方法取样量少,前处理操作简单,测试快速,而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定,该方法的检出限为40?mg/kg。
Description
[技术领域]
本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法。
[背景技术]
现代食品接触材料中已经广泛采用橡胶材料,这些材料预期会与食品接触或已经与食品接触,如橡胶奶嘴、高压锅垫圈,食品容器橡胶垫片和垫圈、铝背水壶橡胶密封垫片、吸输用食品胶管、橡胶密封件等。由于这些材料在与食物相接触的过程中,材料中某些有害成分可能会释放或迁移到食物中,所以各国对于食品接触材料都有严格的要求,并出台了一些相应的法律法规。这些食品接触材料需要检测其中的添加剂、分解或降解产物、单体残留物,另外还有添加剂、粘合剂、油墨的迁移测试等。
硅橡胶作为橡胶材料的一大类,由于其具有稳定的硅氧化学结构,能赋予弹性体独特的性能,包括生物相容性、耐高温性、耐化学性能、耐老化性能、生理惰性等,且以硅橡胶为原材料进行加工制造的橡胶制品生产周期较短,具有较高的生产率,因此硅橡胶制品已广泛的应用于食品接触材料中。苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷(CAS号码为9076-37-3或2116-84-9)主要用于护肤品、防晒霜、化妆品、头发护理剂、和防汗除臭剂等,也广泛存在于硅橡胶中,因此建立一套测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测试方法十分必要。
[发明内容]
为解决上述问题,本发明提供了一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,该测定方法取样量少,前处理操作简单,测试快速,而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定。
一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,包括以下步骤:
1)样品预处理:将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体;
2)样品提取:称取适量样品于顶空瓶中,加入丙酮,盖紧瓶盖后常温下放置10小时,然后将其在25摄氏度下超声提取4小时,最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜;
3)样品测试:采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量,采用外标法定量,气相色谱质谱联用仪的测定条件为:
(1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱,规格为柱长30米,柱内径0.25毫米,膜厚0.25微米;
(2)气相色谱进样口温度设定为260℃,程序升温为初温40℃,保留3分钟,按每分钟10℃升温到100℃,之后按每分钟15℃升温到300℃,保留1分钟;
(3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行,扫描离子为m/z135、m/z207、m/z269。
步骤3)中,将样品峰和标准品峰的保留时间相比较,以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较,若与标准物质相同,则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷,采用标准曲线外标法定量,计算公式如下:
其中,
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL),
V——最终定容体积(mL),
W——样品重量(g),
DF——稀释倍数。
本发明的有益效果:本发明是一种利用有机溶剂超声提取,采用气相色谱质谱联用仪测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷含量的方法,该测定方法取样量少,前处理操作简单,测试快速,而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定,该方法的检出限为40mg/kg,避免了食品接触硅橡胶材料在与食物相接触的过程中,材料中的有害成分苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷可能会释放或迁移到食物中,从而对人们的身心健康带来威胁。
[附图说明]
图1是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的气相色谱图;
图2是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的质谱图。
[具体实施例]
本发明所述的一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,包括以下步骤:
1)样品预处理:将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体,该待测样品为食品接触硅橡胶材料,待测物质为苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷;
2)样品提取:称取适量样品于顶空瓶中,加入提取溶剂丙酮,盖紧瓶盖后常温下放置10小时,然后将其在25摄氏度下超声提取4小时,最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜;
3)样品测试:采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量,采用外标法定量;具体为,将样品峰和标准品峰的保留时间相比较,以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较,若与标准物质相同,则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷,采用标准曲线外标法定量,计算公式如下:
其中,
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL),
V——最终定容体积(mL),
W——样品重量(g),
DF——稀释倍数。
步骤3)中,气相色谱质谱联用仪的测定条件为:
1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱,规格为柱长30米,柱内径0.25毫米,膜厚0.25微米;
2)气相色谱进样口温度设定为260℃,程序升温为初温40℃,保留3分钟,按每分钟10℃升温到100℃,之后按每分钟15℃升温到300℃,保留1分钟;
3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行,扫描离子为m/z135、m/z207、m/z269。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明:
硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测定
1.样品的制备:
将待测样品剪裁成不大于2毫米×2毫米×2毫米的小立方体,称取100mg的样品于一50mL的顶空瓶中,加入4mL丙酮,盖紧瓶盖后常温下放置10小时,然后将其在25摄氏度下超声提取4小时,最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜。
2.设定仪器参数:
1)气相色谱仪条件
气相色谱仪:Agilent6890
色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度:260℃
载气流速:1.0mL/min,恒流
进样模式:不分流进样
进样体积:1μL
程序升温:初温40℃,保留3分钟,按每分钟10℃升温到100℃,之后按每分钟15℃升温到300℃,保留1分钟
2)质谱条件
溶剂延迟:4min
采集方式:SCAN模式和SIM模式同时进行
离子源温度:230℃
四极杆温度:150℃
SCAN扫描离子(m/z):50~500
SIM扫描离子(m/z):135、207、269
3.定性和定量
1)定性
经样品峰和标准品峰的保留时间相比较,样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较,确定样品中是否检出待测物。
2)定量
采用标准曲线外标法定量
4.计算
计算公式如下:
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)
V——最终定容体积(mL)
W——样品重量(g)
DF——稀释倍数。
本发明不受上述实施方式的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品预处理:将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体;
2)样品提取:称取适量样品于顶空瓶中,加入丙酮,盖紧瓶盖后常温下放置10小时,然后将其在25摄氏度下超声提取4小时,最后将所得提取液过0.45μmPTFE滤膜;
3)样品测试:采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量,采用外标法定量,气相色谱质谱联用仪的测定条件为:
(1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱,规格为柱长30米,柱内径0.25毫米,膜厚0.25微米;
(2)气相色谱进样口温度设定为260℃,程序升温为初温40℃,保留3分钟,按每分钟10℃升温到100℃,之后按每分钟15℃升温到300℃,保留1分钟;
(3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行,扫描离子为m/z135、m/z207、m/z269。
2.如权利要求1所述的一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法,其特征在于,步骤3)中,将样品峰和标准品峰的保留时间相比较,以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较,若与标准物质相同,则确认样品中含有苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷,采用标准曲线外标法定量,计算公式如下:
苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量其中,
C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数μg/mL,
V——最终定容体积mL,
W——样品重量g,
DF——稀释倍数。
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