JPH10192623A - ボロン除去用フィルタ及び汚染気体浄化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ボロンに対する選択性と除去率が良好なボロ
ン除去用フィルタ及び汚染気体浄化方法を提供し、更に
は、トリメチルアミンの除去にも有効なボロン除去用フ
ィルタ及び汚染気体浄化方法を提供する。 【解決手段】 複数の水酸基を有する樹脂繊維を含有す
るフィルタ層を設けてあるボロン除去用フィルタ、並び
にそれを用いて、フィルタ層を下流側に配置して、汚染
物質含有気体を透過させる汚染気体浄化方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子産業用クリー
ンルームなど、微粒子や化学汚染等が問題となる環境に
使用されるフィルタ及び汚染気体浄化方法に関し、より
詳細には、ボロンを含有する汚染気体より汚染物質を除
去し、清浄化するためのフィルタ、並びに汚染気体浄化
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ホウ素を含有するガラス繊維を素
材としたＨＥＰＡフィルタが長らく使用され、現在も使
用されている。最近、ＨＥＰＡフィルタのガラス繊維濾
材からボロン化合物が揮散することが問題として指摘さ
れているが、ＩＣ集積度の向上に伴い、微細加工がより
微細化する過程の中で課題になり始めたものである。

【０００３】一方、上記の如きフィルタ並びに気体の清
浄化方法については、特開平６−１９８１２３号公報に
先行技術が開示されている。即ち、塵埃微粒子、細菌の
他、半導体製造時に発生するガス状、粒子状あるいはミ
スト状の化学物質の除去を行うために、ＳＯ₃ Ｈ基やＣ
ＯＯＨ基等を有する強酸性あるいは弱酸性のイオン交換
繊維と第４級アンモニウム基等を有する強塩基性イオン
交換繊維の使用が好ましいことが記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記先
行技術によってもなお以下の点については十分な性能が
得られていない。 微粒子除去のために必須である、ガラス繊維を使用
した超高性能フィルタ（ＨＥＰＡフィルタ）より生じる
ホウ素化合物の除去。 陰イオン除去に有効な第４級アンモニウムハイドロ
キサイド基を有する強塩基性陰イオン交換繊維より発生
するトリメチルアミンの除去。

【０００５】即ち、上記のＨＥＰＡフィルタのガラス
繊維から揮散するボロン系物質については、その形態が
未だ明確ではないが、ホウ酸（Ｈ₃ＢＯ₃ ）のみではな
くホウ砂（Ｎａ₂Ｂ₄Ｏ₇・１０Ｈ₂Ｏ）などの化合物もあ
り、陰イオン交換繊維濾材ではホウ酸の除去しか期待で
きない。またホウ酸は解離度の極めて小さい弱酸性物質
であるために、ホウ酸に対する陰イオン交換繊維に対す
る吸着量は、交換基が強塩基の第４級アンモニウム基と
しても極めて小さい。更に、ボロンに対する選択性が小
さいために、気体中に共存する陰イオンの影響を受けて
濾材が貫流点に達した場合、陰イオン交換繊維フィルタ
からの再放出も考えられ、下流側のボロン濃度が上昇す
る場合もあり得るために、ボロン除去の目的には最良と
は言えない。

【０００６】一方、上記のトリメチルアミンの発生に
ついては、トリメチルアミンは臭気のしきい値が０．０
３μｇ／ｍ³ と極めて小さく、その微量が空気に混入し
てもアミン臭がするとともに機器に悪影響を与える場合
があるため、クリーンルームのような閉鎖系では特に除
去対策が必要である。

【０００７】従って、本発明の目的は、上記欠点を解消
すべく、ボロンに対する選択性と除去率が良好なボロン
除去用フィルタ及び汚染気体浄化方法を提供することに
ある。更には、トリメチルアミンの除去にも有効なボロ
ン除去用フィルタ及び汚染気体浄化方法を提供すること
にある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明者らは、ボロン除去能を有するフィルタ材料
に関して鋭意研究したところ、水酸基を有するイオン交
換樹脂フィルタがボロン除去に有効であることを見出
し、更に研究を進めて、下記の知見を得ることにより、
本発明を完成するに至った。即ち、ポリビニルアルコー
ル系繊維の水酸基が、ホウ素化合物中のホウ素に配位し
てキレート結合を形成することにより、被処理気体中の
ホウ素化合物を効果的に除去できること、並びに強塩基
性陰イオン交換繊維より発生するトリメチルアミンを、
強酸性陽イオン交換繊維により効果的に除去できること
を見い出した。

【０００９】即ち、本発明のボロン除去用フィルタは、
複数の水酸基を有する樹脂繊維を含有するフィルタ層を
設けてあることを特徴とする。ここで「複数の水酸基を
有する」とは、末端のみに水酸基を有するものや、キレ
ート形成が困難な位置に水酸基が存在するのを除く概念
である。

【００１０】前記樹脂繊維がイオン交換基を更に有する
ものであるか、又は、前記フィルタ層がイオン交換基を
有する樹脂繊維を更に含有するものであることが、後述
の作用効果の点から好ましい。

【００１１】前記イオン交換基が強塩基性陰イオン交換
基であることが、後述の作用効果の点から好ましい。

【００１２】前記フィルタ層に、強酸性陽イオン交換基
を有する陽イオン交換層を積層してあるか、又は前記フ
ィルタ層中に強酸性陽イオン交換基を有する樹脂繊維を
混合してあることが、後述の作用効果の点から好まし
い。

【００１３】前記陰イオン交換基を有する層の前段に、
非イオン性物質であるＳＯx 及び／又はＮＯx をイオン
化する触媒能を有する活性炭層を更に設けてあること
が、後述の作用効果の点から好ましい。

【００１４】前記イオン交換基を有する樹脂が、相対湿
度４０％ＲＨの条件下にて、水分率が少なくとも４重量
％であることが、後述の作用効果の点から好ましい。

【００１５】一方、本発明の汚染気体浄化方法は、上記
いずれかのボロン除去用フィルタを用い、クリーンルー
ムの循環系、又は、クリーンブース、クリーンベンチ、
若しくは半導体製造装置の空気取入口に配置して、汚染
物質含有気体を透過させることを特徴とする。

【００１６】〔作用効果〕そして、本発明によると、複
数の水酸基を有する樹脂繊維を含有するフィルタ層を設
けてあるため、後述の実施例の結果が示すように、汚染
気体に含有されるボロン化合物が、樹脂繊維の水酸基と
キレート結合等して、ボロン成分を選択的に高い除去率
で除去することができる。また、繊維状の材料を用いて
いるため、除去に有効な接触面積が大きく、また、材料
の脱落が生じにくい。その結果、ボロンに対する選択性
と除去率が良好なボロン除去用フィルタを提供すること
ができた。

【００１７】前記樹脂繊維がイオン交換基を更に有する
ものであるか、又は、前記フィルタ層がイオン交換基を
有する樹脂繊維を更に含有するものである場合、上記の
ようなボロン除去能に加えて、イオン性の汚染物質を除
去するためのイオン交換能を付与することができ、しか
も、後述の実施例の結果の如く、両方の性能が問題なく
発揮できるものとなる。

【００１８】前記イオン交換基が強塩基性陰イオン交換
基である場合、上記のようなボロン除去能に加えて、強
塩基性陰イオン交換基によって、ホウ酸の除去性能を向
上することができる。

【００１９】前記フィルタ層に、強酸性陽イオン交換基
を有する陽イオン交換層を積層してあるか、又は前記フ
ィルタ層中に強酸性陽イオン交換基を有する樹脂繊維を
混合してある場合、強酸性陽イオン交換基を有するフィ
ルタ層を下流側に積層するか陽イオン交換繊維を混合す
ることで、強塩基性陰イオン交換繊維より発生するトリ
メチルアミンを、前記強酸性陽イオン交換基によって除
去することができる。

【００２０】前記陰イオン交換基を有する層の前段に、
非イオン性物質であるＳＯx 及び／又はＮＯx をイオン
化する触媒能を有する活性炭層を更に設けてある場合、
その活性炭層を上流側に配置することにより、非イオン
性物質をイオン化して、下流側に設けた陰イオン交換層
等により、ＳＯx 及び／又はＮＯx のイオン化物を除去
することができる。

【００２１】前記イオン交換基を有する樹脂が、相対湿
度４０％ＲＨの条件下にて、水分率が少なくとも４重量
％である場合、汚染物質は、水分を含んだミスト状の場
合もあるが、結晶微粒子の場合もあり、単に結晶粒子が
イオン交換繊維に付着するだけではイオン交換による除
去はできないが、上記の水分率を有するものでは、繊維
表面に存在する水に一旦溶解してイオン化し易くなり、
結晶微粒子等に対しても効果的に除去を行うことができ
る。

【００２２】一方、本発明の汚染気体浄化方法による
と、上記いずれかのボロン除去用フィルタを用い、クリ
ーンルームの循環系、又は、クリーンブース、クリーン
ベンチ、若しくは半導体製造装置の空気取入口に配置す
ることで、上記の作用効果を得ることができる。即ち、
キレート結合によりボロン成分を選択的に高い除去率で
除去しつつ、付加的な作用効果として、イオン性汚染物
質の除去、トリメチルアミンの発生防止、ＳＯx 及び／
又はＮＯx の除去などが可能になる。その結果、ボロン
に対する選択性と除去率が良好な汚染気体浄化方法を提
供することができた。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明に用いられる樹脂繊維は、複数の水
酸基を有するものであるが、ホウ素とキレート結合可能
な水酸基を有する樹脂繊維であれば、イオン交換基など
の有無に係わらず、いずれのものも使用することができ
る。

【００２４】イオン交換基を有さないものとしては、純
粋なポリビニルアルコールの他に、その水酸基の一部を
アルデヒド類やケトン類と反応させてアセタール化、ホ
ルマール化、ブチラール化、その他ケタール化した誘導
体や一部がアシル化された誘導体も含むものが使用で
き、特にポリビニールアルコールをホルマール化するこ
とにより製造されたポリビニルアルコール繊維（ビニロ
ン繊維）や、ポリビニルアルコールを分子内縮合させる
ことにより、不溶化した架橋ポリビニルアルコールが好
ましく用いられる。

【００２５】ビニロン繊維、或いはポリビニールアルコ
ールを分子内縮合した架橋ポリビニールの繊維では、ポ
リビニールアルコールの水酸基は１００％結合消費する
ことはなく、少なくとも５０％程度は残っており、この
程度でガラス繊維から揮散するボロンを５年以上阻止す
る吸着量としては十分である。また、繊維の非結晶領域
の比率ができる限り大きいものを使用するのが好まし
い。すなわち、結晶領域の水酸基は不活性であり、水酸
基とボロン化合物との間のキレート結合が起こらないた
めである。

【００２６】なお、ポリビニルアルコール系繊維はその
繊維強度が高いため、強度の低い樹脂を混合してもなお
十分な強度を発揮するため、本発明の主目的であるクリ
ーンルーム等の高風速の気体と接触しても、フィラメン
トが折損して塵埃となる短繊維を発生することがなく、
フィルタとして好適である。

【００２７】本発明では、前記樹脂繊維がイオン交換基
を更に有するものであるか、又は、フィルタ層がイオン
交換基を有する樹脂繊維を更に含有するものであるのが
好ましいが、イオン交換基を有するものとしては、各種
イオン交換基を有し、ポリビニルアルコール繊維等を基
材樹脂とするものや、通常のイオン交換樹脂繊維を混合
したもの等が挙げられる。

【００２８】上記におけるイオン交換基としては、イオ
ン性物質の除去能の点から、スルホン酸基などの強酸性
陽イオン交換基、第４級アンモニウムハイドロキサイド
基などの強塩基性陰イオン交換基が好ましいが、カルボ
キシル基や第３級アミノ基のような弱酸性、弱塩基性イ
オン交換基を有するものも使用可能である。なお、カル
ボキシル基や第３級アミノ基のような弱酸性、弱塩基性
イオン交換基を有するイオン交換繊維を使用した場合
は、これらのイオン基の解離度が数％程度であるため
に、被処理気体が高風速である場合には、解離が追随で
きず、その結果汚染物質の除去が十分とは言い難いが、
弱酸性、弱塩基性のイオン交換基を有するイオン交換繊
維の場合でも、低風速の被処理気体を処理する場合には
効果があり、許容される。

【００２９】そして、前述のようにイオン交換繊維を併
用することも可能であり、強塩基性陰イオン交換繊維を
単独で使用するか、強塩基性陰イオン交換繊維と強酸性
陽イオン交換繊維の双方を使用するかは、除去すべき汚
染物質の種類によって選択すればよい。

【００３０】本発明のフィルタは、前記水酸基を有する
強塩基性陰イオン交換繊維を使用したフィルタ層と前記
水酸基を有する強酸性陽イオン交換繊維を使用したフィ
ルタ層を積層して使用することが好ましく、このように
構成することにより、各フィルタ層を別々に形成するこ
とができ、各フィルタ層をそのイオン交換基に応じて、
酸もしくはアルカリで処理した後、水洗することにより
再生し、繰返し使用することができる。

【００３１】さらに前記水酸基を有する強塩基性陰イオ
ン交換繊維を使用したフィルタ層が、流入する前記汚染
物質含有気体に対して上流側に、前記水酸基を有する強
酸性陽イオン交換繊維を使用したフィルタ層が下流側に
なるように積層したものであることが好ましく、かかる
構成を採用することにより強塩基性陰イオン交換繊維に
好適に使用される第４級アンモニウム基より発生するト
リメチルアミンが空気中に混入することを防止すること
ができる。なお、単に、本発明に使用する強酸性陽イオ
ン交換繊維と強塩基性陰イオン交換繊維を混合してフィ
ルタとしても除去効果はあるが、各イオン交換繊維を別
々の層に形成すると共に、強酸性陽イオン交換繊維のフ
ィルタ層層を被処理気体の下流側に位置させることによ
り、各フィルタ層の再生処理と再使用の容易化とトリメ
チルアミンのより効果的な除去の双方の効果を得ること
ができる。各フィルタ層の厚さ、積層する枚数などは、
被処理気体中の汚染物質の濃度、気体浄化装置の処理風
量や設計風速などにより適宜選択される事項である。

【００３２】本発明のフィルタには、流入する前記汚染
物質含有気体に対して、前記水酸基を有する強塩基性陰
イオン交換繊維を使用したフィルタ層の上流側に、さら
に、非イオン性物質であるＳＯx 、ＮＯx 等をイオン化
する触媒能を有する活性炭層が設けられていることが好
ましい。非イオン性物質であるＳＯx 、ＮＯx 等は、主
としてクリーンルーム外部の大気中に存在するものであ
り、クリーンルーム内の循環空気に補給する空気を供給
する際に除去しなければならない汚染物質であり、また
半導体製造工程においても発生することがある汚染物質
であるが、気体状であるためにイオン交換繊維より構成
されるフィルタでは十分除去できない。このような場合
には、これらの汚染物質をイオン化する触媒能を有する
活性炭層を通過させてイオン化し、その後に設けられた
イオン交換繊維のフィルタを通過させることにより効果
的に除去することができる。前記活性炭層は、粒子状の
活性炭を気体透過の抵抗が小さい容器、例えば不織布製
の袋に収容して使用してもよく、粒子状の活性炭を不織
布などの繊維に付着させたものでもよく、繊維状の活性
炭を織布、不織布、抄造等として使用してもよい。

【００３３】本発明において使用する強塩基性陰イオン
交換繊維は、ポリビニルアルコール系樹脂とポリエチレ
ンイミンを混合し、紡糸した後第４級化したものである
ことが好ましく、また、前記水酸基を有する強酸性陽イ
オン交換繊維は、ポリビニルアルコール系樹脂とポリス
チレンスルホン酸を混合し、紡糸したものであることが
好ましい。

【００３４】ポリスチレンスルホン酸並びにポリエチレ
ンイミンは、単独では強度が低いため紡糸して繊維を形
成することは困難であるが、ポリビニルアルコール系樹
脂と混合することにより繊維化が可能となる。このよう
にして得られた強イオン交換繊維は、上述の汚染物質を
除去する官能基を有すると共に各種の形態に加工が可能
な強度を有する。ポリスチレンスルホン酸、もしくはポ
リエチレンイミンとポリビニルアルコール系樹脂の混合
比は、用途、繊維の強度等を考慮して決定される。

【００３５】本発明のフィルタに使用する前記水酸基を
有する強塩基性陰イオン交換繊維、ならびに前記水酸基
を有する強酸性陽イオン交換繊維は、相対湿度が４０％
ＲＨの条件下において、水分率が少なくとも４重量％で
あることが好ましい。従来のイオン交換繊維は、極性基
がイオン交換基だけであるため、クリーンルーム等で通
常使用される環境条件である相対湿度が４０％ＲＨにお
いては水分率は極めて低くなる。汚染物質は、水分を含
んだミスト状の場合もあるが、結晶微粒子の場合も有
る。特に、汚染物質が中性塩の場合には、単に結晶粒子
がイオン交換繊維に付着するだけではイオン交換による
除去はできず、繊維表面に存在する水に一旦溶解してイ
オン化し、そのイオンが交換反応を起こす必要がある。
従って、繊維の水分率は汚染物質の除去効率に重要な影
響を有するファクターである。本発明の強イオン交換繊
維はイオン交換基に加えて水酸基を有している。水は水
素結合により水酸基に強く吸着されるため、相対湿度が
４０％ＲＨという乾燥条件下においても繊維表面に４重
量％以上残り、その結果、本発明のイオン交換繊維は中
性塩をも含む汚染物質を効果的に除去する作用を発揮す
る。

【００３６】本発明のフィルタは、前記水酸基を有する
強塩基性陰イオン交換繊維を使用したフィルタ層、並び
に前記水酸基を有する強酸性陽イオン交換繊維を使用し
たフィルタ層が、それぞれのイオン交換繊維を加工した
織布、不織布、抄造より選ばれるものにプリーツ加工を
施したものを使用したものであることが望ましい。これ
らの加工品を製造するに際して、必要なバインダーや、
その他の処理剤を使用するとは自由である。かかる加工
品が、気体浄化装置への取り付けが容易でありかつ取り
扱いやすいこと、高風速の被処理気体に対する形状保持
性能が優れていること、等のメリットを有する。また、
その他のフィルタの形状としては、平板状、バッグ状、
筒状等の種々の形状のものが使用可能である。また、フ
ィルタ層の形成方法としては、ホットメルト、バインダ
ー接着、抄造などの各種製法が、いずれも適用できる。

【００３７】本発明は高風速の汚染物質含有気体の場合
であっても汚染物質を除去することが可能な方法を提供
するものもある。即ち、汚染物質含有気体を前述の如き
フィルタに通過させることにより、上述のような作用に
より汚染物質を効率的に除去することができる。具体的
には、フィルタを通過する気体の風速が０．０１ｍ／ｓ
以上であっても、除去が可能であり、特に、クリーンル
ーム内においてＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタに
起因する数μｇ／ｍ³ 以下の微量のホウ素も補足し除去
することができる。

【００３８】本発明の適用に関しては、半導体製造時に
使用されるクリーンルームの空気導入系や空気循環系並
びにクリーンルーム内への設置や、半導体の製造装置に
使用されるクリーンブース、クリーンベンチ等の空気清
浄化系への使用などが挙げられるが、これらに限定され
るものではない。。

【００３９】

【実施例】以下、本発明の具体的な構成と効果を示す実
施例を例示するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。

【００４０】実施例１−１ 本発明のボロン除去用フィルタを実験室的に作製した。
容器に繊維径約２〜４μｍの架橋ＰＶＡ繊維カット３〜
５ｍｍを、約１．０重量％濃度になるように、純水にて
調整して叩解して均一分散させた。バインダーとしては
アクリル水溶液（エマルジョン）を上述の濾材繊維重量
に対し、約１．０重量％程度だけ混合溶液に投入し、更
に均一混合するよう攪拌した。これらの混合繊維溶液を
フェルト上に均一に流下させて脱水乾燥することにより
９０〜１１０ｇ／ｍ²厚さ約１．０ｍｍ程度のボロン除
去用フィルタを作製した。尚、乾燥温度は１００℃と
し、約３分乾燥した後、更に自然乾燥を行なった。架橋
ＰＶＡについては、ＰＶＡのホルマール化による架橋度
は４０〜５０％、また非結晶領域５０％と言われる既存
の繊維材料（株式会社ニチビ製）を用いた。

【００４１】実施例１−２ カット長５０〜６０ｍｍのカット長を有する架橋ＰＶＡ
繊維（株式会社ニチビ製）に対し、２０〜２５重量％の
同一カット長を有する低融点（１２０〜１４０℃）ポリ
エステル繊維を均一に混合した後、ニードルパンチによ
る目付量１００ｇ〜１３０ｇ／ｍ²の不織布を製造した
後、不織布の両面から１４０℃数秒間熱ロール処理にか
け、不織布からの発塵を完全に阻止した濾材を作製し
た。

【００４２】試験例１ 実施例１−１、及び実施例１−２で得られたフィルタを
用いて、比較的クリーンな空気を１パスで濾過したとき
の、供給空気と濾過空気中のボロン濃度を測定した。な
お測定は、超純水に空気を吸収させた後、誘導結合プラ
ズマ質量分析装置を用いて行った。

【００４３】

【表１】

【００４４】表１の結果が示すように、抄造型、及びホ
ットメルト型のいずれのフィルタでも、１２〜２０ｎｇ
／ｍ³のボロンに対して、高い除去率で除去できること
が分かった。

【００４５】試験例２ 実施例１−１及び１−２で得られた2 種のフィルタを用
いて、ボロン濃度１１９〜１５１ｎｇ／ｍ³のクリーン
ルーム内空気を１パスで濾過したときの、供給空気と濾
過空気中のボロン濃度を測定した。なお測定は、超純水
に空気を吸収させた後、誘導結合プラズマ質量分析装置
を用いて行った。その結果を、表２に示す。

【００４６】

【表２】

【００４７】表２の結果が示すように、抄造型、及びホ
ットメルト型のいずれのフィルタでも、１１９〜１５１
ｎｇ／ｍ³のボロンに対して、高い除去率で除去できる
ことが分かった。

【００４８】実施例２ 図１に、本発明のフィルタを使用したクリーンルームの
空気清浄システムの１例を示した。なお、強酸性陽イオ
ン交換繊維、強塩基性陰イオン交換繊維は強イオン交換
繊維と総称する。これらは、除去すべき汚染物質の種類
により単独で又は組み合わせて使用される。クリーンル
ームは、室外よりの汚染物質、塵埃の侵入を防止するた
めに、室内の気圧は、大気圧より少し高く設定されてい
る。従って、室内の循環空気と外部より補給する補充空
気の双方を浄化することが必要となる。図においてＡは
室内の汚染空気の流れを、またＢは浄化すべき外部より
補給される空気の流れを示す。クリーンルーム１におい
て、作業の結果汚染された空気は、床面１５に設けられ
たグレーティング１１を通してブロワ１４により吸引さ
れる。床面１５からブロワまでの間の空気循環経路１６
に浄化ユニットが設けられており、前記浄化ユニットは
活性炭層１２、強イオン交換繊維層１３より構成されて
いる。また、浄化ユニットとブロワ１４の間にはクリー
ンルーム室内温度を調節するための熱交換器９が設けら
れている。クリーンルーム１の天井部にはガラス繊維製
のＨＥＰＡフィルタ２が設けられており、ブロワ１４を
通じて浄化された空気が供給される。外部よりの補充空
気は、粗フィルタ、中性紙フィルタ３、活性炭層４、強
イオン交換繊維層５を通してブロワ６により吸引されＨ
ＥＰＡフィルタ７を経由して、熱交換器８、加湿器１０
により空調された後、室内空気循環系の本発明の強イオ
ン交換繊維フィルタ１３と熱交換器９の間で室内空気循
環系に接続、供給される。

【００４９】実施例２−１ 半導体の製造工場において、上述のクリーンルームの気
体浄化装置を使用し、汚染物質の除去効果を測定した。
なお、本発明のＯＨ基を有する強塩基性陰イオン交換繊
維はＯＨ−ＳＡＥＦ、ＯＨ基を有する強酸性陽イオン交
換繊維はＯＨ−ＳＣＥＦと表示した。図１の浄化装置の
強イオン交換繊維フィルタとして、実施例に記載のとお
り、ＯＨ−ＳＡＥＦ、ＯＨ−ＳＣＥＦを使用した。以下
のいずれの実験においても、ＯＨ−ＳＡＥＦとしてはポ
リビニルアルコール系樹脂とポリエチレンイミンを混合
紡糸した後第４級化した繊維を使用し、またＯＨ−ＳＣ
ＥＦとしてはポリビニルアルコール系樹脂とポリスチレ
ンスルホン酸を混合紡糸した繊維を使用した。実験は、
下記の組成の繊維を使用してフィルタを作成し、クリー
ンルームの空気循環系に設置し、汚染物質の除去効率を
イオン種の濃度を測定することにより行った。 ランＮｏ．１−１：ＯＨ−ＳＡＥＦ／ＯＨ−ＳＣＥＦ＝
１／２にて混合し、目付量が３００ｇ／ｍ ² の不織布を
製造し、プリーツ加工を施すことにより形成されたユニ
ットフィルタを使用した。 ランＮｏ．１−２：ＯＨ−ＳＡＥＦ、ＯＨ−ＳＣＥＦを
使用し、それぞれ６００ｇ／ｍ² の不織布を製造し、被
処理空気の上流側がＯＨ−ＳＡＥＦ層、下流側がＯＨ−
ＳＣＥＦ層となるように積層してバグフィルタを作成し
て使用した。実験は、処理風量が３００００ｍ³ ／ｈと
なるように設定して行い、汚染物質を構成するイオン種
の濃度を測定することによって、除去効率を評価した。
結果を表３に示した。

【００５０】

【表３】

【００５１】表３の結果が示すように、汚染物質を構成
するアンモニウムイオン、塩素イオン、硫酸イオンが効
果的に除去されていることが明らかであると共に、クリ
ーンルームの天井部に設置されているＨＥＰＡフィルタ
に起因するホウ素も併せて除去されていることが分か
る。

【００５２】実施例２−２ クリーンルームにおいて、外部よりの補給空気の清浄化
について実験を行った。気体浄化装置に使用したフィル
タの構成は以下のとおりである。 第１層 繊維状活性炭濾布 １８０ｇ／
ｍ² 第２層 ＯＨ−ＳＡＥＦ不織布使用濾布 ６００ｇ／
ｍ² 第３層 ＯＨ−ＳＣＥＦ不織布使用濾布 １０００ｇ／
ｍ² 濾布面の風速は０．１、０．２、０．３ｍ／ｓの３条件
を選択した。結果を表４に示した。

【００５３】

【表４】

【００５４】表４の結果が示すように、各イオンとも、
問題ない程度まで除去されていることが明らかである。
特に、被処理空気の上流側に設けた活性炭層により大気
中の窒素酸化物も有効に除去されていることが分かる。

【００５５】実施例２−３ クリーンルーム内において、薬品を使用して作業を行う
特定場所から発生するアンモニア、アンモニウムイオン
を除去する実験を行った。使用したフィルタは、ＯＨ−
ＳＣＥＦ不織布使用濾布であり、目付量は１０００ｇ／
ｍ² であった。結果を表５に示した。

【００５６】

【表５】

【００５７】表５の結果が示すように、この実験におい
ても、アンモニウムイオンの他に、ＨＥＰＡフィルタよ
り発生するホウ素も効果的に除去されていることが分か
る。また表６には特にアンモニアの存在が大きな障害と
なる現像機、ステッパー等の半導体製造装置に使用する
クリーンブースの空気清浄化装置について、本発明のフ
ィルタを適用してその効果を評価した結果を示した。

【００５８】

【表６】

【００５９】実施例２−４ この実験においては、ＯＨ−ＳＡＥＦ、ＯＨ−ＳＣＥＦ
を使用したフィルタのホウ素除去効果を、ホウ酸を使用
して測定した。測定は、図２に示した装置を使用した。
装置は、４％のホウ酸水溶液２４を収容し、ホウ酸含有
空気を発生するインピンジャー２１、超純水２６を収容
し、未処理のホウ酸含有空気中のホウ酸濃度を測定する
インピンジャー２２、フィルタユニット２７、フィルタ
を通過し、処理された空気中のホウ酸濃度を測定するた
めの、超純水２６を収容したインピンジャー２３、並び
にインピンジャー２２、２３に空気を吸引するための吸
引ポンプ２８，２９、流量測定のためのガスメーター３
０、３１より構成されている。吸引ポンプ２８，２９
は、それぞれ４リットル／ｍｉｎに設定し、フィルタサ
イズは、フィルタ面の空気通過速度が６ｃｍ／ｓｅｃと
なるように設定した。ＯＨ−ＳＡＥＦ使用フィルタは３
００ｇ／ｍ² の目付量のものを１枚、２枚重ねの２種に
ついて、また、ＯＨ−ＳＣＥＦ使用フィルタは１０００
ｇ／ｍ² の目付量のもの１枚について評価を行った。結
果を表７に示した。

【００６０】

【表７】

【００６１】表７の結果が示すように、強塩基性陰イオ
ン交換基を有するＯＨ−ＳＡＥＦ（３００ｇ／ｍ² ）を
２枚重ねて使用したものがホウ素の除去効果が優れてい
るが、陽イオン交換繊維を使用したものもある程度の除
去効果が認められる。これらの結果より、本発明のイオ
ン交換繊維が有する水酸基がホウ素の除去に有効である
と考えられる。

【００６２】実施例２−５ 第４級アンモニウム基を有する陰イオン交換繊維は、ト
リメチルアミンを発生する。この実験では、本発明の強
酸性陽イオン交換繊維はトリメチルアミンを除去する性
能を有していることを確認する。表８に示した結果は、
トリメチルアミンを２．１μｇ／ｍ³ の濃度で含有する
空気を、ラン５−１においては新品のＯＨ−ＳＡＥＦ使
用フィルタのみ、ラン５−２においてはＯＨ−ＳＡＥＦ
使用フィルタとＯＨ−ＳＣＥＦ使用フィルタを前者を上
流側にして積層したフィルタを使用し、ラン５−３にお
いてはラン５−２の条件においてＯＨ−ＳＣＥＦフィル
タをＮＨ₃ にて飽和し、それぞれトリメチルアミンの除
去効果を測定したものである。フィルタ面の空気通過速
度は１０ｃｍ／ｓに設定した。ラン５−４は、ラン５−
３の条件においてさらにアンモニアを３０ｐｐｂの濃度
となるように添加し、アンモニアが併存する気体中のト
リメチルアミンの除去効果を評価したものである。

【００６３】

【表８】

【００６４】この結果より、トリメチルアミンは、当然
のことながら陰イオン交換繊維では除去できないが、本
発明の水酸基を含有する強酸性陽イオン交換繊維により
確実に除去できることが分かる。表９には各種の陽イオ
ン交換繊維のトリメチルアミンの除去効果を評価した結
果を示した。実験は、表に記載した重量の繊維を、それ
ぞれ２リットル容量のテトラバック（ｔｅｔｒａ−ｂａ
ｇ）に入れ、窒素ガスを２リットル封入し、２０℃にて
１夜放置し、内部のガス１リットルをサンプリングして
液体酸素で冷却しながら濃縮し、得られた試料をＦＩＤ
検出器を備えたガスクロマトグラフ（ＧＣ）を用いて分
析し、保持時間（ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｔｉｍｅ）が
２．２分と２．５分のピークについてその強度に基づき
アミン濃度を求めた。２．２分のピークは標準試料と比
較した結果、トリメチルアミンであることが確認され
た。２．５分のピークは成分の同定は行わず、感度がト
リメチルアミンと同じであると仮定して濃度を計算し
た。テトラバック中の気体については、臭気も確認し
た。２．５分のピークを形成する物質もアミン臭を有す
るものであった。

【００６５】

【表９】

【００６６】表９の結果より、第４級アンモニウム基を
有するイオン交換繊維からは、トリメチルアミンもしく
は同様なアミン臭を有する物質が発生すること、並びに
本発明の強酸性陽イオン交換繊維はトリメチルアミン等
のアミン類を効果的に吸着除去する効果を有することが
分かる。

【００６７】実施例２−６ 本発明のフィルタ材料として使用するＯＨ−ＳＡＥＦを
種々の湿度条件において平衡状態にした場合の水分率を
測定し、その結果をグラフとして図３に示した。水分率
の測定はＯＨ−ＳＡＥＦを１４０℃にて３０分乾燥し、
その後デシケーター中で放冷後重量を測定し、所定湿度
条件で平衡状態にした場合との重量差に基づき計算し
た。この結果から、環境条件が４０％ＲＨという乾燥条
件に設定されても本発明の強イオン交換繊維は１５％程
度の水分率を有しており、結晶粒子状の汚染物質の除去
に有効であることが分かる。

【図面の簡単な説明】

【図１】クリーンルーム内の空気浄化装置の構造並びに
空気の循環方向をモデル的に示した図。

【図２】本発明のフィルタによるホウ素除去効果を評価
するために使用した実験装置を示した図。

【図３】空気中の湿度とその湿度条件下において平衡状
態としたときの本発明のフィルタに使用するイオン交換
繊維の水分率との関係を示したグラフ。

【符号の説明】

１３ ボロン除去用フィルタ ２７ ボロン除去用フィルタ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉澤 巌 兵庫県尼崎市金楽寺町２丁目２番33号 株 式会社タクマ内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数の水酸基を有する樹脂繊維を含有す
   るフィルタ層を設けてあるボロン除去用フィルタ。
2. 【請求項２】 前記樹脂繊維がイオン交換基を更に有す
   るものであるか、又は、前記フィルタ層がイオン交換基
   を有する樹脂繊維を更に含有するものである請求項１記
   載のボロン除去用フィルタ。
3. 【請求項３】 前記イオン交換基が強塩基性陰イオン交
   換基である請求項２記載のボロン除去用フィルタ。
4. 【請求項４】 前記フィルタ層に、強酸性陽イオン交換
   基を有する陽イオン交換層を積層してあるか、又は前記
   フィルタ層中に強酸性陽イオン交換基を有する樹脂繊維
   を混合してある請求項３記載のボロン除去用フィルタ。
5. 【請求項５】 前記陰イオン交換基を有する層の前段
   に、非イオン性物質であるＳＯx 及び／又はＮＯx をイ
   オン化する触媒能を有する活性炭層を更に設けてある請
   求項４記載のボロン除去用フィルタ。
6. 【請求項６】 前記イオン交換基を有する樹脂が、相対
   湿度４０％ＲＨの条件下にて、水分率が少なくとも４重
   量％である請求項２〜５いずれか記載のボロン除去用フ
   ィルタ。
7. 【請求項７】 請求項１〜６いずれか記載のボロン除去
   用フィルタを用い、クリーンルームの循環系、又は、ク
   リーンブース、クリーンベンチ、若しくは半導体製造装
   置の空気取入口に配置して、汚染物質含有気体を透過さ
   せる汚染気体浄化方法。