JPH10182575A - ｔ−ブチルヒドラジンの精製方法 - Google Patents
ｔ−ブチルヒドラジンの精製方法Info
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- JPH10182575A JPH10182575A JP35790896A JP35790896A JPH10182575A JP H10182575 A JPH10182575 A JP H10182575A JP 35790896 A JP35790896 A JP 35790896A JP 35790896 A JP35790896 A JP 35790896A JP H10182575 A JPH10182575 A JP H10182575A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ｔ−ブチルヒドラジン中に不純物として含ま
れる水分、メチルアルコール等の不純物を除去し、化合
物半導体やシリコン半導体用バリヤ膜の製造などに用い
ることができる高純度ｔ−ブチルヒドラジンを得る。 【解決手段】 ｔ−ブチルヒドラジンを細孔径が３〜４
Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤と気相で接触させ
る。
れる水分、メチルアルコール等の不純物を除去し、化合
物半導体やシリコン半導体用バリヤ膜の製造などに用い
ることができる高純度ｔ−ブチルヒドラジンを得る。 【解決手段】 ｔ−ブチルヒドラジンを細孔径が３〜４
Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤と気相で接触させ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はｔ−ブチルヒドラジ
ンの精製方法に関する。さらに詳細にはｔ−ブチルヒド
ラジン中に含まれる水分、アルコールその他の不純物を
極低濃度まで除去する精製方法に関する。
ンの精製方法に関する。さらに詳細にはｔ−ブチルヒド
ラジン中に含まれる水分、アルコールその他の不純物を
極低濃度まで除去する精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヒドラジンおよびその誘導体は還元剤、
ロケットの燃料などとして古くから知られているが、最
近に至りヒドラジンの水素がアルキル基などで置き換え
られたいわゆるアルキル置換ヒドラジンがシリコンウエ
ハーのクリーニング剤、ガリウム−窒素（ＧａＮ）、イ
ンジウム−ガリウム−窒素（ＩｎＧａＮ）のような光半
導体素子、窒化チタン（ＴｉＮ）や窒化タングステン
（ＷＮ）のようなバリヤー膜などの原料として使用され
はじめ、その量が年々増加するとともに不純物含量の極
めて低いものが要求されている。また、ｔ−ブチルヒド
ラジンはアルキル置換ヒドラジンの一つであり、高分子
化合物の製造における重合開始剤として用いられている
ほか、変異原性が労働省が定める産業安全性基準を満た
しているものであることが明らかとなったことから、最
近になり半導体関係での使用が検討されはじめている。
ロケットの燃料などとして古くから知られているが、最
近に至りヒドラジンの水素がアルキル基などで置き換え
られたいわゆるアルキル置換ヒドラジンがシリコンウエ
ハーのクリーニング剤、ガリウム−窒素（ＧａＮ）、イ
ンジウム−ガリウム−窒素（ＩｎＧａＮ）のような光半
導体素子、窒化チタン（ＴｉＮ）や窒化タングステン
（ＷＮ）のようなバリヤー膜などの原料として使用され
はじめ、その量が年々増加するとともに不純物含量の極
めて低いものが要求されている。また、ｔ−ブチルヒド
ラジンはアルキル置換ヒドラジンの一つであり、高分子
化合物の製造における重合開始剤として用いられている
ほか、変異原性が労働省が定める産業安全性基準を満た
しているものであることが明らかとなったことから、最
近になり半導体関係での使用が検討されはじめている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ｔ−ブ
チルヒドラジンをシリコンウエハーのクリーニング剤、
あるいはガリウム−窒素、インジウム−ガリウム−窒素
などの化合物半導体の製造や、窒化チタン、窒化タング
ステンなどのシリコン半導体用バリヤ膜の製造に用いる
ためには、極めて高純度であることが必要である。とこ
ろが、市販のｔ−ブチルヒドラジンは蒸留精製されたも
のであっても、水分とともにメチルアルコールその他の
不純物を含有している。
チルヒドラジンをシリコンウエハーのクリーニング剤、
あるいはガリウム−窒素、インジウム−ガリウム−窒素
などの化合物半導体の製造や、窒化チタン、窒化タング
ステンなどのシリコン半導体用バリヤ膜の製造に用いる
ためには、極めて高純度であることが必要である。とこ
ろが、市販のｔ−ブチルヒドラジンは蒸留精製されたも
のであっても、水分とともにメチルアルコールその他の
不純物を含有している。
【０００４】このような不純物を含むｔ−ブチルヒドラ
ジンは高分子合成における重合開始剤として用いること
はできるものの、半導体製造には用いることができな
い。すなわち、ガリウム−窒素、インジウム−ガリウム
−窒素などの化合物半導体の製造、特に窒化チタン、窒
化タングステンなどのシリコン半導体用バリヤ膜を製造
する場合には、充分なデバイス性能が得られないという
問題がある。このためｔ−ブチルヒドラジンを高純度
に、しかも効率よく精製する方法の開発が望まれてい
た。
ジンは高分子合成における重合開始剤として用いること
はできるものの、半導体製造には用いることができな
い。すなわち、ガリウム−窒素、インジウム−ガリウム
−窒素などの化合物半導体の製造、特に窒化チタン、窒
化タングステンなどのシリコン半導体用バリヤ膜を製造
する場合には、充分なデバイス性能が得られないという
問題がある。このためｔ−ブチルヒドラジンを高純度
に、しかも効率よく精製する方法の開発が望まれてい
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、t-ブチルヒド
ラジンを細孔径が３〜４Å相当の合成ゼオライト系の吸
着剤と気相で接触させることにより、効率よく高純度に
精製しうることを見出し本発明に到達した。すなわち本
発明は、ｔ−ブチルヒドラジンをt-ブチルヒドラジンの
蒸気圧単独あるいは不活性ガスで希釈された状態で細孔
径が３〜４Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤と気相で
接触させることを特徴とするとするｔ−ブチルヒドラジ
ンの精製方法である。本発明はt-ブチルヒドラジンをt-
ブチルヒドラジンの蒸気圧単独あるいは不活性ガスで希
釈された状態で細孔径が３〜４Å相当の合成ゼオライト
系の吸着剤と気相で接触させて高純度に精製する方法で
あり、市販のt-ブチルヒドラジンを半導体製造などで使
用しうるような高純度に精製する方法である。
課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、t-ブチルヒド
ラジンを細孔径が３〜４Å相当の合成ゼオライト系の吸
着剤と気相で接触させることにより、効率よく高純度に
精製しうることを見出し本発明に到達した。すなわち本
発明は、ｔ−ブチルヒドラジンをt-ブチルヒドラジンの
蒸気圧単独あるいは不活性ガスで希釈された状態で細孔
径が３〜４Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤と気相で
接触させることを特徴とするとするｔ−ブチルヒドラジ
ンの精製方法である。本発明はt-ブチルヒドラジンをt-
ブチルヒドラジンの蒸気圧単独あるいは不活性ガスで希
釈された状態で細孔径が３〜４Å相当の合成ゼオライト
系の吸着剤と気相で接触させて高純度に精製する方法で
あり、市販のt-ブチルヒドラジンを半導体製造などで使
用しうるような高純度に精製する方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の精製に供されるt-ブチル
ヒドラジンは通常は蒸留精製されたものであり、その不
純物濃度として水分、アルコールともに１％以下とされ
た段階のものが用いられる。精製に用いられる細孔径が
３Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤とは、化学的には
合成結晶アルミノシリケート含水ナトリウム塩のナトリ
ウムの一部をカリウムで置換した合成ゼオライトであ
る。この合成ゼオライト結晶は内部に多数の細孔を有
し、その細孔径が３Å（オングストローム）にほぼ揃っ
ていることが特徴である。また４Å相当の合成ゼオライ
ト系の吸着剤とは、合成結晶アルミノシリケート含水ナ
トリウム塩であり、その細孔径が４Åにほぼ揃った多数
の細孔を有するものである。
ヒドラジンは通常は蒸留精製されたものであり、その不
純物濃度として水分、アルコールともに１％以下とされ
た段階のものが用いられる。精製に用いられる細孔径が
３Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤とは、化学的には
合成結晶アルミノシリケート含水ナトリウム塩のナトリ
ウムの一部をカリウムで置換した合成ゼオライトであ
る。この合成ゼオライト結晶は内部に多数の細孔を有
し、その細孔径が３Å（オングストローム）にほぼ揃っ
ていることが特徴である。また４Å相当の合成ゼオライ
ト系の吸着剤とは、合成結晶アルミノシリケート含水ナ
トリウム塩であり、その細孔径が４Åにほぼ揃った多数
の細孔を有するものである。
【０００７】これらの吸着剤は効率よく使用できるよう
に通常は４〜２０ｍｅｓｈの球状物、１．５〜４ｍｍΦ
長さ５〜２０ｍｍの柱状物などに成形されて用いられ
る。この条件に適合する市販の合成ゼオライトとして
は、モレキュラーシーブス３Ａ、および４Ａ（米、ユニ
オンカーバイト社またはユニオン昭和（株））、ゼオラ
ム３Ａおよび４Ａ（東ソー（株））などが挙げられる。
これらの吸着剤を用いると、t-ブチルヒドラジンガスを
殆ど吸着することがなく、水分やメチルアルコール及び
その他低級脂肪族アルコールなどを選択的に、かつ低濃
度まで吸着除去することができる。
に通常は４〜２０ｍｅｓｈの球状物、１．５〜４ｍｍΦ
長さ５〜２０ｍｍの柱状物などに成形されて用いられ
る。この条件に適合する市販の合成ゼオライトとして
は、モレキュラーシーブス３Ａ、および４Ａ（米、ユニ
オンカーバイト社またはユニオン昭和（株））、ゼオラ
ム３Ａおよび４Ａ（東ソー（株））などが挙げられる。
これらの吸着剤を用いると、t-ブチルヒドラジンガスを
殆ど吸着することがなく、水分やメチルアルコール及び
その他低級脂肪族アルコールなどを選択的に、かつ低濃
度まで吸着除去することができる。
【０００８】これらの合成ゼオライトは通常は精製筒に
充填され、固定床として用いられる。吸着剤の充填長と
しては、通常は、５０〜１５００ｍｍである。充填長が
５０ｍｍよりも短くなると水分及びその他の不純物の除
去率が低下する虞があり、一方、１５００ｍｍよりも長
くなると圧力損失が大きくなる虞がある。また、使用に
先立って吸着剤を２００〜３５０℃程度の温度で不活性
ガスを通気しながら活性化した後、ｔ- ブチルヒドラジ
ンの精製に供される。
充填され、固定床として用いられる。吸着剤の充填長と
しては、通常は、５０〜１５００ｍｍである。充填長が
５０ｍｍよりも短くなると水分及びその他の不純物の除
去率が低下する虞があり、一方、１５００ｍｍよりも長
くなると圧力損失が大きくなる虞がある。また、使用に
先立って吸着剤を２００〜３５０℃程度の温度で不活性
ガスを通気しながら活性化した後、ｔ- ブチルヒドラジ
ンの精製に供される。
【０００９】t-ブチルヒドラジンの精製工程への供給方
法としては、例えばt-ブチルヒドラジンを適当な容器
に入れ、容器を直接外部から加熱するか、または恒温槽
などに浸して適当な温度に加熱し、減圧下にt-ブチルヒ
ドラジンの蒸気圧で通気する方法、あるいはt-ブチル
ヒドラジンの蒸気に不活性ガスを同伴させて減圧、常
圧、あるいは加圧下で通気する方法などによって行うこ
とができる。ここで用いられる不活性ガスとしては、t-
ブチルヒドラジンを汚染することがないとともに、t-ブ
チルヒドラジンに対して化学的な影響を及ぼさないガス
であれば特に限定されないが、通常は窒素、アルゴン、
ヘリウムなどが用いられる。
法としては、例えばt-ブチルヒドラジンを適当な容器
に入れ、容器を直接外部から加熱するか、または恒温槽
などに浸して適当な温度に加熱し、減圧下にt-ブチルヒ
ドラジンの蒸気圧で通気する方法、あるいはt-ブチル
ヒドラジンの蒸気に不活性ガスを同伴させて減圧、常
圧、あるいは加圧下で通気する方法などによって行うこ
とができる。ここで用いられる不活性ガスとしては、t-
ブチルヒドラジンを汚染することがないとともに、t-ブ
チルヒドラジンに対して化学的な影響を及ぼさないガス
であれば特に限定されないが、通常は窒素、アルゴン、
ヘリウムなどが用いられる。
【００１０】精製時のｔ- ブチルヒドラジンの蒸気単独
あるいはｔ- ブチルヒドラジンと不活性ガスを含むガス
の空筒基準線速度（ＬＶ）は、供給されるｔ- ブチルヒ
ドラジン中に含まれる水分の濃度および温度、圧力など
の操作条件によって異なり一概に特定できないが、通常
は０．１〜２００ｃｍ／ｓｅｃ、好ましくは１〜５０ｃ
ｍ／ｓｅｃ程度で行われる。
あるいはｔ- ブチルヒドラジンと不活性ガスを含むガス
の空筒基準線速度（ＬＶ）は、供給されるｔ- ブチルヒ
ドラジン中に含まれる水分の濃度および温度、圧力など
の操作条件によって異なり一概に特定できないが、通常
は０．１〜２００ｃｍ／ｓｅｃ、好ましくは１〜５０ｃ
ｍ／ｓｅｃ程度で行われる。
【００１１】ｔ- ブチルヒドラジンのガスと吸着剤の接
触温度は、常温で行なうこともできるが、常温ではｔ-
ブチルヒドラジンの蒸気圧が低く、精製に長時間を要す
ること、また温度が高い場合には吸着剤の吸着能力が低
下することから、通常は５０〜１００℃程度で行われ
る。いずれの場合においても、ｔ- ブチルヒドラジンが
精製筒内および配管中で凝縮しない温度および操作条件
で行なうことが必要である。精製時の圧力はｔ- ブチル
ヒドラジンの蒸気圧単独で行われる場合など減圧下で行
なうこともできるが、通常は０．０１〜３ｋｇ／ｃｍ2
ａｂｓ程度で行われる。
触温度は、常温で行なうこともできるが、常温ではｔ-
ブチルヒドラジンの蒸気圧が低く、精製に長時間を要す
ること、また温度が高い場合には吸着剤の吸着能力が低
下することから、通常は５０〜１００℃程度で行われ
る。いずれの場合においても、ｔ- ブチルヒドラジンが
精製筒内および配管中で凝縮しない温度および操作条件
で行なうことが必要である。精製時の圧力はｔ- ブチル
ヒドラジンの蒸気圧単独で行われる場合など減圧下で行
なうこともできるが、通常は０．０１〜３ｋｇ／ｃｍ2
ａｂｓ程度で行われる。
【００１２】精製されたｔ- ブチルヒドラジン単独の蒸
気、またはｔ- ブチルヒドラジンと不活性ガスの混合ガ
スは、通常は冷却器に通気凝縮させ、液体として捕集さ
れる。冷却器は通常の化学操作で使用されるものと同様
の構造の冷却器でよく、例えば２重管形式の冷却器、あ
るいは小規模で行なう場合にはｔ- ブチルヒドラジンの
捕集容器自体を冷却液化器として用いることもできる。
冷却器の温度としては、操作条件によっても異なり一概
には特定できないが通常はｔ- ブチルヒドラジンが凝固
しない温度以上であればよく、−４０〜２５℃程度の温
度で行われる。なお、これらのｔ- ブチルヒドラジンの
蒸発器、精製筒、冷却器、捕集容器ともにｔ- ブチルヒ
ドラジンが接触する部分は電解研磨されたＳＵＳ３１
６、ＳＵＳ３１６Ｌなどで製作することが好ましい。
気、またはｔ- ブチルヒドラジンと不活性ガスの混合ガ
スは、通常は冷却器に通気凝縮させ、液体として捕集さ
れる。冷却器は通常の化学操作で使用されるものと同様
の構造の冷却器でよく、例えば２重管形式の冷却器、あ
るいは小規模で行なう場合にはｔ- ブチルヒドラジンの
捕集容器自体を冷却液化器として用いることもできる。
冷却器の温度としては、操作条件によっても異なり一概
には特定できないが通常はｔ- ブチルヒドラジンが凝固
しない温度以上であればよく、−４０〜２５℃程度の温
度で行われる。なお、これらのｔ- ブチルヒドラジンの
蒸発器、精製筒、冷却器、捕集容器ともにｔ- ブチルヒ
ドラジンが接触する部分は電解研磨されたＳＵＳ３１
６、ＳＵＳ３１６Ｌなどで製作することが好ましい。
【００１３】このようにｔ- ブチルヒドラジンを気相で
吸着剤と接触させることにより、ｔ- ブチルヒドラジン
中の不純物を吸着除去し、高純度に精製することができ
る。次に本発明を実施例により具体的に説明するが、こ
れにより本発明が限定されるものではない。
吸着剤と接触させることにより、ｔ- ブチルヒドラジン
中の不純物を吸着除去し、高純度に精製することができ
る。次に本発明を実施例により具体的に説明するが、こ
れにより本発明が限定されるものではない。
【００１４】
実施例１ ｔ- ブチルヒドラジンの精製装置として次のものを用い
た。ｔ- ブチルヒドラジンの蒸発器として、精製窒素の
バブリング用配管が底部まで挿入され、外周部に加熱ジ
ャケットを有し、内面が電解研磨処理されたＳＵＳ３１
６Ｌ製、内容積２．２リットルのものを用いた。また精
製筒として、内径２８．４ｍｍ、長さ４５０ｍｍで内面
が電解研磨処理されたＳＵＳ３１６Ｌ製の筒に、ユニオ
ン昭和（株）製、１．６ｍｍΦ、長さ３〜５ｍｍのペレ
ット状のモレキュラーシーブス３Ａを１９０ｍｌ充填
し、精製筒とした。この精製筒を３５０℃に加熱すると
ともに窒素ガスを５リットル／ｍｉｎの流量で５時間に
わたり通気して活性化をおこなった。活性化終了後、常
温まで冷却した。
た。ｔ- ブチルヒドラジンの蒸発器として、精製窒素の
バブリング用配管が底部まで挿入され、外周部に加熱ジ
ャケットを有し、内面が電解研磨処理されたＳＵＳ３１
６Ｌ製、内容積２．２リットルのものを用いた。また精
製筒として、内径２８．４ｍｍ、長さ４５０ｍｍで内面
が電解研磨処理されたＳＵＳ３１６Ｌ製の筒に、ユニオ
ン昭和（株）製、１．６ｍｍΦ、長さ３〜５ｍｍのペレ
ット状のモレキュラーシーブス３Ａを１９０ｍｌ充填
し、精製筒とした。この精製筒を３５０℃に加熱すると
ともに窒素ガスを５リットル／ｍｉｎの流量で５時間に
わたり通気して活性化をおこなった。活性化終了後、常
温まで冷却した。
【００１５】冷却器は電解研磨処理されたＳＵＳ３１６
Ｌ製の二重管形式のものであり、外側を冷媒が流通し、
内側に精製ｔ- ブチルヒドラジンの蒸気が接するように
構成されている。また、蒸発器から精製筒までの配管は
リボンヒーターにより加熱保温できるように構成されて
いる。
Ｌ製の二重管形式のものであり、外側を冷媒が流通し、
内側に精製ｔ- ブチルヒドラジンの蒸気が接するように
構成されている。また、蒸発器から精製筒までの配管は
リボンヒーターにより加熱保温できるように構成されて
いる。
【００１６】精製は次のように行なった。蒸発器にt-ブ
チルヒドラジンを１．２リットル仕込んだ。このｔ- ブ
チルヒドラジンには水分０．０９％、およびメチルアル
コールその他の低級脂肪族アルコールなどの合計量とし
て０．２％を含有していた。このt-ブチルヒドラジンを
８０℃に加熱しながら、精製窒素ガスを毎分０．５リッ
トルの割合で吹き込み、ｔ- ブチルヒドラジン飽和の窒
素ガス（ｔ- ブチルヒドラジン濃度約８．８ｖｏｌ％）
を精製筒に送入した。精製筒は９０℃に加熱保温し、冷
却器は−１０℃となるように冷却液を循環させ、精製ｔ
−ブチルヒドラジンを液化捕集した。なおこの間、蒸発
器から精製筒までの配管は９０℃に加熱保温した。
チルヒドラジンを１．２リットル仕込んだ。このｔ- ブ
チルヒドラジンには水分０．０９％、およびメチルアル
コールその他の低級脂肪族アルコールなどの合計量とし
て０．２％を含有していた。このt-ブチルヒドラジンを
８０℃に加熱しながら、精製窒素ガスを毎分０．５リッ
トルの割合で吹き込み、ｔ- ブチルヒドラジン飽和の窒
素ガス（ｔ- ブチルヒドラジン濃度約８．８ｖｏｌ％）
を精製筒に送入した。精製筒は９０℃に加熱保温し、冷
却器は−１０℃となるように冷却液を循環させ、精製ｔ
−ブチルヒドラジンを液化捕集した。なおこの間、蒸発
器から精製筒までの配管は９０℃に加熱保温した。
【００１７】このようにして、ｔ- ブチルヒドラジンの
精製を行なった。得られた精製ｔ-ブチルヒドラジンを
光電離型検出器付ガスクロマトグラフで分析したとこ
ろ、精製ｔ- ブチルヒドラジン中の水分は１ｐｐｍ以
下、またメチルアルコールその他の不純物合計量は１．
７ｐｐｍ以下であった。
精製を行なった。得られた精製ｔ-ブチルヒドラジンを
光電離型検出器付ガスクロマトグラフで分析したとこ
ろ、精製ｔ- ブチルヒドラジン中の水分は１ｐｐｍ以
下、またメチルアルコールその他の不純物合計量は１．
７ｐｐｍ以下であった。
【００１８】実施例２ 実施例１で用いたものと同じ精製装置を用い、精製筒中
のモレキュラーシーブス３Ａを実施例１と同じ条件で活
性化した後、精製筒を７５℃に保持した。次に実施例１
で用いたと同じｔ−ブチルヒドラジン１．０リットルを
蒸発器に仕込んだ。このｔ−ブチルヒドラジンを７０℃
付近に加熱しながら、冷却器出口側から真空ポンプで吸
引して６０ｍｍＨｇに保持した。また冷却器は−３０℃
となるように冷媒を循環させ、精製ｔ−ブチルヒドラジ
ンを液化捕集した。この間、蒸発器に挿入された吹き込
み管からは、精製窒素ガスを毎分０．００３リットル程
度供給してｔ−ブチルヒドラジンの突沸を防止した。
のモレキュラーシーブス３Ａを実施例１と同じ条件で活
性化した後、精製筒を７５℃に保持した。次に実施例１
で用いたと同じｔ−ブチルヒドラジン１．０リットルを
蒸発器に仕込んだ。このｔ−ブチルヒドラジンを７０℃
付近に加熱しながら、冷却器出口側から真空ポンプで吸
引して６０ｍｍＨｇに保持した。また冷却器は−３０℃
となるように冷媒を循環させ、精製ｔ−ブチルヒドラジ
ンを液化捕集した。この間、蒸発器に挿入された吹き込
み管からは、精製窒素ガスを毎分０．００３リットル程
度供給してｔ−ブチルヒドラジンの突沸を防止した。
【００１９】このようにして、ｔ- ブチルヒドラジンの
精製を行なった後、得られた精製ｔ- ブチルヒドラジン
を光電離型検出器付ガスクロマトグラフで分析したとこ
ろ、精製ｔ- ブチルヒドラジン中の水分は１ｐｐｍ以
下、またメチルアルコールその他の不純物合計量は１．
７ｐｐｍ以下であった。
精製を行なった後、得られた精製ｔ- ブチルヒドラジン
を光電離型検出器付ガスクロマトグラフで分析したとこ
ろ、精製ｔ- ブチルヒドラジン中の水分は１ｐｐｍ以
下、またメチルアルコールその他の不純物合計量は１．
７ｐｐｍ以下であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明により、ｔ−ブチルヒドラジン中
の水分およびメチルアルコールを効率よく除去すること
が可能となり、化合物半導体の製造や、シリコン半導体
用バリヤ膜製造に用いることのできる高純度t −ブチル
ヒドラジンが得られるようになった。
の水分およびメチルアルコールを効率よく除去すること
が可能となり、化合物半導体の製造や、シリコン半導体
用バリヤ膜製造に用いることのできる高純度t −ブチル
ヒドラジンが得られるようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 米山 岳夫 神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ ニクス株式会社平塚研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 ｔ−ブチルヒドラジンをｔ−ブチルヒド
ラジンの蒸気圧単独または不活性ガス同伴の状態で細孔
径が３〜４Å相当の合成ゼオライト系の吸着剤と気相で
接触させることを特徴とするｔ−ブチルヒドラジンの精
製方法。 - 【請求項２】 吸着剤がモレキュラーシーブス３Ａ、モ
レキュラーシーブス４Ａまたは同等品である請求項１に
記載のｔ−ブチルヒドラジンの精製方法。 - 【請求項３】 t-ブチルヒドラジンを吸着剤と接触させ
る温度が５０〜１００℃である請求項１に記載のｔ−ブ
チルヒドラジンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35790896A JPH10182575A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ｔ−ブチルヒドラジンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35790896A JPH10182575A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ｔ−ブチルヒドラジンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182575A true JPH10182575A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18456559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35790896A Pending JPH10182575A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ｔ−ブチルヒドラジンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182575A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0989204A1 (en) * | 1998-09-25 | 2000-03-29 | Japan Pionics Co., Ltd. | Process for preparing nitride film |
| CN109180522A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-11 | 吉林化工学院 | 一种去除叔丁基肼盐酸盐中盐酸肼的工艺 |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP35790896A patent/JPH10182575A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0989204A1 (en) * | 1998-09-25 | 2000-03-29 | Japan Pionics Co., Ltd. | Process for preparing nitride film |
| CN109180522A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-11 | 吉林化工学院 | 一种去除叔丁基肼盐酸盐中盐酸肼的工艺 |
| CN109180522B (zh) * | 2018-09-28 | 2021-01-29 | 吉林化工学院 | 一种去除叔丁基肼盐酸盐中盐酸肼的工艺 |
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