JPH10139496A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
合わせガラス用中間膜及び合わせガラスInfo
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- JPH10139496A JPH10139496A JP29026196A JP29026196A JPH10139496A JP H10139496 A JPH10139496 A JP H10139496A JP 29026196 A JP29026196 A JP 29026196A JP 29026196 A JP29026196 A JP 29026196A JP H10139496 A JPH10139496 A JP H10139496A
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 吸湿による白化が起こらない合わせガラス用
中間膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供する。 【解決手段】 ブチラール化度が６０〜７５モル％であ
って、金属イオンの含有量が１０ｐｐｍ以下であるポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部、ジカルボン酸とア
ルコールとからなるジエステル系化合物２０〜６０重量
部、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩０．０１〜０．１重量部、及
び、変性シリコーンオイル０．０１〜０．２重量部から
なる合わせガラス用中間膜、及び、この合わせガラス用
中間膜を用いた合わせガラス。
中間膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供する。 【解決手段】 ブチラール化度が６０〜７５モル％であ
って、金属イオンの含有量が１０ｐｐｍ以下であるポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部、ジカルボン酸とア
ルコールとからなるジエステル系化合物２０〜６０重量
部、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩０．０１〜０．１重量部、及
び、変性シリコーンオイル０．０１〜０．２重量部から
なる合わせガラス用中間膜、及び、この合わせガラス用
中間膜を用いた合わせガラス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白化が起こらない
合わせガラス用中間膜及び合わせガラスに関する。
合わせガラス用中間膜及び合わせガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】合わせガラスは、ガラス板間に中間膜が
挟着されてなるものである。合わせガラスは、衝撃を受
けて破損しても、ガラスの破片が飛び散らず安全である
ので、車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用
されている。
挟着されてなるものである。合わせガラスは、衝撃を受
けて破損しても、ガラスの破片が飛び散らず安全である
ので、車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用
されている。
【０００３】このような合わせガラスで使用される中間
膜のうち、可塑剤により可塑化されたポリビニルブチラ
ール樹脂よりなる中間膜は、ガラスとの優れた接着性、
強靭な引っ張り強度及び高い透明性を兼ね備えており、
特に、車輌の窓ガラスに好適に用いられている。
膜のうち、可塑剤により可塑化されたポリビニルブチラ
ール樹脂よりなる中間膜は、ガラスとの優れた接着性、
強靭な引っ張り強度及び高い透明性を兼ね備えており、
特に、車輌の窓ガラスに好適に用いられている。
【０００４】しかし、上記可塑化されたポリビニルブチ
ラール樹脂よりなる中間膜を用いた合わせガラスは、吸
湿し易く、この性質により、膜の含水率が上昇し、合わ
せガラスの周辺部が白化する等の問題があった。
ラール樹脂よりなる中間膜を用いた合わせガラスは、吸
湿し易く、この性質により、膜の含水率が上昇し、合わ
せガラスの周辺部が白化する等の問題があった。
【０００５】上記の問題点を解決するものとして、特公
昭５３−１８２０７号公報には、モノカルボン酸又はジ
カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
変性シリコーンオイルとが含有されるか又は付着された
可塑化ポリビニルアセタール樹脂からなる中間膜によっ
て少なくとも２枚のガラスが貼り合わされてなる合わせ
ガラスが開示されている。
昭５３−１８２０７号公報には、モノカルボン酸又はジ
カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
変性シリコーンオイルとが含有されるか又は付着された
可塑化ポリビニルアセタール樹脂からなる中間膜によっ
て少なくとも２枚のガラスが貼り合わされてなる合わせ
ガラスが開示されている。
【０００６】しかし、この合わせガラス用中間膜で用い
られているポリビニルブチラール樹脂は、中和工程に用
いた中和剤が金属イオンの状態で多量に存在しているの
で、長期の吸湿による白化を防止する観点からは、完全
なものとは言えなかった。
られているポリビニルブチラール樹脂は、中和工程に用
いた中和剤が金属イオンの状態で多量に存在しているの
で、長期の吸湿による白化を防止する観点からは、完全
なものとは言えなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、吸湿による白化が起こらない合わせガラス用中間
膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供することを
目的とする。
み、吸湿による白化が起こらない合わせガラス用中間
膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供することを
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ブチラール化
度が６０〜７５モル％であって、金属イオンの含有量が
１０ｐｐｍ以下であるポリビニルブチラール樹脂１００
重量部、ジカルボン酸とアルコールとからなるジエステ
ル系化合物２０〜６０重量部、モノカルボン酸又はジカ
ルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩０．
０１〜０．１重量部、及び、変性シリコーンオイル０．
０１〜０．２重量部からなる合わせガラス用中間膜であ
る。以下に本発明を詳述する。
度が６０〜７５モル％であって、金属イオンの含有量が
１０ｐｐｍ以下であるポリビニルブチラール樹脂１００
重量部、ジカルボン酸とアルコールとからなるジエステ
ル系化合物２０〜６０重量部、モノカルボン酸又はジカ
ルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩０．
０１〜０．１重量部、及び、変性シリコーンオイル０．
０１〜０．２重量部からなる合わせガラス用中間膜であ
る。以下に本発明を詳述する。
【０００９】本発明で使用されるポリビニルブチラール
樹脂は、ブチラール化度が６０〜７５モル％である。６
０モル％未満であると、吸水性が向上し白化が起こりや
すくなり、７５モル％を超えると、中間膜の機械的強度
が低下するので、上記範囲に限定される。好ましくは、
６４〜７１モル％である。
樹脂は、ブチラール化度が６０〜７５モル％である。６
０モル％未満であると、吸水性が向上し白化が起こりや
すくなり、７５モル％を超えると、中間膜の機械的強度
が低下するので、上記範囲に限定される。好ましくは、
６４〜７１モル％である。
【００１０】上記ポリビニルブチラール樹脂の製造に
は、公知の方法を用いることができ、例えば、ポリビニ
ルアルコールを熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜
２０℃に保持しておいて、ブチルアルデヒドと酸触媒と
を加えてアセタール化反応を進行させ、ついで７０℃に
昇温して保持した後、中和、水洗及び乾燥を経てポリビ
ニルブチラール樹脂粉末を得る方法等が挙げられる。
は、公知の方法を用いることができ、例えば、ポリビニ
ルアルコールを熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜
２０℃に保持しておいて、ブチルアルデヒドと酸触媒と
を加えてアセタール化反応を進行させ、ついで７０℃に
昇温して保持した後、中和、水洗及び乾燥を経てポリビ
ニルブチラール樹脂粉末を得る方法等が挙げられる。
【００１１】上記ポリビニルブチラール樹脂の製造にお
いて、中和工程の際、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム等の金属塩の水溶液を用いると金属イオンが多量に
樹脂中に残留するので、本発明においては、水酸化アン
モニウム水溶液を用いることが好ましい。
いて、中和工程の際、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム等の金属塩の水溶液を用いると金属イオンが多量に
樹脂中に残留するので、本発明においては、水酸化アン
モニウム水溶液を用いることが好ましい。
【００１２】本発明で使用されるポリビニルブチラール
樹脂は、金属イオンの含有量が１０ｐｐｍ以下である。
１０ｐｐｍを超えると、樹脂が吸湿した際、水の凝集を
促進させ白化度を増加させる等の問題が生じることがあ
り、また、樹脂中に過剰の金属イオンが存在していると
それらを核として、後から添加する接着力調整剤である
カルボン酸の金属塩が経時に凝集し、吸湿時の白化度を
増加させる等の問題が生じるおそれがあるので、上記範
囲に限定される。なお、上記金属イオンとしては、例え
ば、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオ
ン等のアルカリ金属イオン；ベリリウムイオン、マグネ
シウムイオン、カルシウムイオン等のアルカリ土類金属
イオン等が挙げられる。
樹脂は、金属イオンの含有量が１０ｐｐｍ以下である。
１０ｐｐｍを超えると、樹脂が吸湿した際、水の凝集を
促進させ白化度を増加させる等の問題が生じることがあ
り、また、樹脂中に過剰の金属イオンが存在していると
それらを核として、後から添加する接着力調整剤である
カルボン酸の金属塩が経時に凝集し、吸湿時の白化度を
増加させる等の問題が生じるおそれがあるので、上記範
囲に限定される。なお、上記金属イオンとしては、例え
ば、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオ
ン等のアルカリ金属イオン；ベリリウムイオン、マグネ
シウムイオン、カルシウムイオン等のアルカリ土類金属
イオン等が挙げられる。
【００１３】上記ポリビニルアルコールの重合度は、平
均重合度８００〜３０００のものが好ましい。小さすぎ
ると、得られる合わせガラス用中間膜の耐貫通性能が劣
ることがあり、大きすぎると、強度が高くなりすぎ、衝
撃強度が高くなりすぎることがある。
均重合度８００〜３０００のものが好ましい。小さすぎ
ると、得られる合わせガラス用中間膜の耐貫通性能が劣
ることがあり、大きすぎると、強度が高くなりすぎ、衝
撃強度が高くなりすぎることがある。
【００１４】上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビ
ニルをけん化して得られるものであり、そのけん化度
は、得られる合わせガラス用中間膜の透明性、耐熱性、
耐光性を良好にするために、９５モル％以上であること
が好ましい。
ニルをけん化して得られるものであり、そのけん化度
は、得られる合わせガラス用中間膜の透明性、耐熱性、
耐光性を良好にするために、９５モル％以上であること
が好ましい。
【００１５】本発明で使用されるジカルボン酸とアルコ
ールとからなるジエステル系化合物としては特に限定さ
れず、例えば、ジ−ｎ−ヘキシルアジペート、ジ−２−
エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、
オクチルデシルアジペート、ヘプチルノニルアジペー
ト、ジイソオクチルアジペート、ジ−ｎ−オクチルアジ
ペート、ジデシルアジペート、ジブチルセバケート、ジ
−２−エチルヘキシルセバケート、ジイソオクチルセバ
ケート、ブチルベンジルセバケート、ジ−２−エチルヘ
キシルアゼレート、ジヘキシルアゼレート、ジイソオク
チルアゼレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタ
レート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ジイソオ
クチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジラウリル
フタレート等が挙げられる。これらは可塑剤として一般
に用いられているものである。これらは単独で用いられ
てもよく、２種以上併用されてもよい。
ールとからなるジエステル系化合物としては特に限定さ
れず、例えば、ジ−ｎ−ヘキシルアジペート、ジ−２−
エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、
オクチルデシルアジペート、ヘプチルノニルアジペー
ト、ジイソオクチルアジペート、ジ−ｎ−オクチルアジ
ペート、ジデシルアジペート、ジブチルセバケート、ジ
−２−エチルヘキシルセバケート、ジイソオクチルセバ
ケート、ブチルベンジルセバケート、ジ−２−エチルヘ
キシルアゼレート、ジヘキシルアゼレート、ジイソオク
チルアゼレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタ
レート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ジイソオ
クチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジラウリル
フタレート等が挙げられる。これらは可塑剤として一般
に用いられているものである。これらは単独で用いられ
てもよく、２種以上併用されてもよい。
【００１６】上記ジエステル系化合物の添加量は、ポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対して２０〜６０
重量部である。少なすぎると、得られる合わせガラスの
耐貫通性能が低下し、多すぎると、ブリードアウトして
得られる合わせガラスの透明性やガラスとの接着力が低
下するので、上記範囲に限定される。好ましくは、３０
〜５５重量部である。
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対して２０〜６０
重量部である。少なすぎると、得られる合わせガラスの
耐貫通性能が低下し、多すぎると、ブリードアウトして
得られる合わせガラスの透明性やガラスとの接着力が低
下するので、上記範囲に限定される。好ましくは、３０
〜５５重量部である。
【００１７】本発明で使用されるモノカルボン酸又はジ
カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
しては特に限定されず、例えば、酢酸マグネシウム、酢
酸カリウム、オクタン酸マグネシウム、２−エチルヘキ
シル酸マグネシウム、オクタン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
しては特に限定されず、例えば、酢酸マグネシウム、酢
酸カリウム、オクタン酸マグネシウム、２−エチルヘキ
シル酸マグネシウム、オクタン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
【００１８】本発明において、これらの金属塩は、膜中
で電離せずに塩の形で存在し、水分子を引き寄せること
により、中間膜とガラスとの接着力を抑えることが可能
になっていると考えられ、このことにより、得られる合
わせガラスの耐貫通性を良好なものとすることができる
と推定される。
で電離せずに塩の形で存在し、水分子を引き寄せること
により、中間膜とガラスとの接着力を抑えることが可能
になっていると考えられ、このことにより、得られる合
わせガラスの耐貫通性を良好なものとすることができる
と推定される。
【００１９】上記モノカルボン酸又はジカルボン酸のア
ルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の添加量は、ポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１〜
０．１重量部である。少なすぎると、接着力の低減効果
が不充分になり、多すぎると、樹脂との相溶性が不良と
なり透明性が低下するので、上記範囲に限定される。好
ましくは、０．０２〜０．０６重量部である。
ルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の添加量は、ポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１〜
０．１重量部である。少なすぎると、接着力の低減効果
が不充分になり、多すぎると、樹脂との相溶性が不良と
なり透明性が低下するので、上記範囲に限定される。好
ましくは、０．０２〜０．０６重量部である。
【００２０】本発明で使用される変性シリコーンオイル
としては特に限定されず、例えば、エポキシ変性シリコ
ーンオイル、エーテル変性シリコーンオイル、エステル
変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオ
イル、アミン変性シリコーンオイル等が挙げられる。こ
れらの変性シリコーンオイルは、一般に、ポリシロキサ
ンに変性すべき化合物を反応させて得られる液体であ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
としては特に限定されず、例えば、エポキシ変性シリコ
ーンオイル、エーテル変性シリコーンオイル、エステル
変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオ
イル、アミン変性シリコーンオイル等が挙げられる。こ
れらの変性シリコーンオイルは、一般に、ポリシロキサ
ンに変性すべき化合物を反応させて得られる液体であ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
【００２１】上記変性シリコーンオイルの分子量は、８
００〜５０００が好ましい。小さすぎると、膜表面への
局在化が低下し、大きすぎると、樹脂との相溶性が不良
となり、膜表面にブリードアウトしガラスとの接着力が
低下することがある。より好ましくは、１５００〜４０
００である。
００〜５０００が好ましい。小さすぎると、膜表面への
局在化が低下し、大きすぎると、樹脂との相溶性が不良
となり、膜表面にブリードアウトしガラスとの接着力が
低下することがある。より好ましくは、１５００〜４０
００である。
【００２２】上記変性シリコーンオイルの添加量は、ポ
リビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１
〜０．２重量部である。少なすぎると、吸湿による白化
の防止効果が不充分になり、多すぎると、樹脂との相溶
性が不良となり膜表面にブリードアウトし、ガラスとの
接着力が低下するので、上記範囲に限定される。好まし
くは、０．０３〜０．１重量部である。
リビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１
〜０．２重量部である。少なすぎると、吸湿による白化
の防止効果が不充分になり、多すぎると、樹脂との相溶
性が不良となり膜表面にブリードアウトし、ガラスとの
接着力が低下するので、上記範囲に限定される。好まし
くは、０．０３〜０．１重量部である。
【００２３】本発明の合わせガラス用中間膜には、その
ほか、必要に応じて、ポリビニルブチラール樹脂の劣化
を防止するための安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等
が添加されてもよい。上記安定剤としては、例えば、ラ
ウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸等
の界面活性剤が挙げられる。上記酸化防止剤としては、
例えば、ｔ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、テ
トラキスー［メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブ
チル−４′−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メ
タン（チバガイギー社製、イルガノックス１０１０）等
が挙げられる。
ほか、必要に応じて、ポリビニルブチラール樹脂の劣化
を防止するための安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等
が添加されてもよい。上記安定剤としては、例えば、ラ
ウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸等
の界面活性剤が挙げられる。上記酸化防止剤としては、
例えば、ｔ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、テ
トラキスー［メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブ
チル−４′−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メ
タン（チバガイギー社製、イルガノックス１０１０）等
が挙げられる。
【００２４】上記紫外線吸収剤としては、例えば、２−
（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾト
リアゾール（チバガイギー社製、チヌビンＰ）、２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビ
ン３２０）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチ
ル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリア
ゾール（チバガイギー社製、チヌビン３２６）、２−
（２′−ヒドロキシー３′，５′−ジ−アミルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビン
３２８）等のベンゾトリアゾール系のもの；アデカアー
ガス社製、ＬＡ−５７等のヒンダードアミン系のもの等
が挙げられる。
（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾト
リアゾール（チバガイギー社製、チヌビンＰ）、２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビ
ン３２０）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチ
ル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリア
ゾール（チバガイギー社製、チヌビン３２６）、２−
（２′−ヒドロキシー３′，５′−ジ−アミルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビン
３２８）等のベンゾトリアゾール系のもの；アデカアー
ガス社製、ＬＡ−５７等のヒンダードアミン系のもの等
が挙げられる。
【００２５】本発明の合わせガラス用中間膜は、例え
ば、以下の方法等により製造することができる。上記ポ
リビニルブチラール樹脂、上記ジエステル系化合物、上
記モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩又
はアルカリ土類金属塩及び上記変性シリコーンオイル
を、ミキシングロールに供給し、混練して得られた混練
物を、プレス成形機、カレンダーロール、押し出し機等
でシート状に成形し樹脂膜を製造する。
ば、以下の方法等により製造することができる。上記ポ
リビニルブチラール樹脂、上記ジエステル系化合物、上
記モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩又
はアルカリ土類金属塩及び上記変性シリコーンオイル
を、ミキシングロールに供給し、混練して得られた混練
物を、プレス成形機、カレンダーロール、押し出し機等
でシート状に成形し樹脂膜を製造する。
【００２６】本発明２は、本発明１の合わせガラス用中
間膜を用いた合わせガラスである。本発明２の合わせガ
ラスを本発明１の合わせガラス用中間膜を用いて製造す
るには、従来用いられている方法を用いることでき、例
えば、本発明１の合わせガラス用中間膜を２枚のフロー
トガラスにて挟着し、この挟着体を真空バックに入れ
て、真空にしたままオーブン内で９０℃で３０分間保持
し、真空バックから取り出した挟着体を、オートクレー
ブ内で圧力１２ｋｇ／ｃｍ2 、温度１３５℃にて熱圧プ
レスし、透明な合わせガラスを得る方法等が挙げられ
る。
間膜を用いた合わせガラスである。本発明２の合わせガ
ラスを本発明１の合わせガラス用中間膜を用いて製造す
るには、従来用いられている方法を用いることでき、例
えば、本発明１の合わせガラス用中間膜を２枚のフロー
トガラスにて挟着し、この挟着体を真空バックに入れ
て、真空にしたままオーブン内で９０℃で３０分間保持
し、真空バックから取り出した挟着体を、オートクレー
ブ内で圧力１２ｋｇ／ｃｍ2 、温度１３５℃にて熱圧プ
レスし、透明な合わせガラスを得る方法等が挙げられ
る。
【００２７】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【００２８】実施例１ポリビニルブチラール樹脂の合成 イオン交換水２９００重量部、及び、平均重合度１７０
０でけん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１
９８重量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪
拌装置付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱
して溶解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％
塩酸１９６重量部（１．９モル）とｎ−ブチルアルデヒ
ド１３５重量部（１．９モル）とを加え、ついで液温を
２℃に下げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール
樹脂が析出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持
した。保持した後、炭酸水素ナトリウム１４７重量部
（１．７モル）を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブ
チラール化度６５モル％のポリビニルブチラール樹脂を
得た。得られた樹脂の金属イオン（ナトリウムイオン及
びカリウムイオン）の含有量は５ｐｐｍであった。
０でけん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１
９８重量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪
拌装置付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱
して溶解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％
塩酸１９６重量部（１．９モル）とｎ−ブチルアルデヒ
ド１３５重量部（１．９モル）とを加え、ついで液温を
２℃に下げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール
樹脂が析出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持
した。保持した後、炭酸水素ナトリウム１４７重量部
（１．７モル）を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブ
チラール化度６５モル％のポリビニルブチラール樹脂を
得た。得られた樹脂の金属イオン（ナトリウムイオン及
びカリウムイオン）の含有量は５ｐｐｍであった。
【００２９】樹脂膜の作製 得られたポリビニルブチラール樹脂１００重量部、ジヘ
キシルアジペート３０重量部、酢酸マグネシウム０．０
４重量部、及び、表１に示す変性シリコーンオイル０．
０５重量部をミキシングロールに供給し、混練して得ら
れた混練物をプレス成形機にて、１５０℃、１２０ｋｇ
／ｃｍ2 の条件で３０分間プレス成形し、厚さ０．８ｍ
ｍの樹脂膜を得た。
キシルアジペート３０重量部、酢酸マグネシウム０．０
４重量部、及び、表１に示す変性シリコーンオイル０．
０５重量部をミキシングロールに供給し、混練して得ら
れた混練物をプレス成形機にて、１５０℃、１２０ｋｇ
／ｃｍ2 の条件で３０分間プレス成形し、厚さ０．８ｍ
ｍの樹脂膜を得た。
【００３０】合わせガラスの作製 上記で得られた樹脂膜を３０ｃｍ角で厚さ２．５ｍｍの
２枚のフロートガラスにて挟着し、この挟着体を真空バ
ックに入れて真空度２０ｔｏｒｒで２０分間保持し、真
空にしたままオーブン内で９０℃で３０分間保持した。
真空バックから取り出した挟着体を、オートクレーブ内
で圧力１３ｋｇ／ｃｍ2 、温度１４０℃にて熱プレスし
合わせガラスを得た。
２枚のフロートガラスにて挟着し、この挟着体を真空バ
ックに入れて真空度２０ｔｏｒｒで２０分間保持し、真
空にしたままオーブン内で９０℃で３０分間保持した。
真空バックから取り出した挟着体を、オートクレーブ内
で圧力１３ｋｇ／ｃｍ2 、温度１４０℃にて熱プレスし
合わせガラスを得た。
【００３１】接着力測定用サンプルの作製 片側ガラス、片側ポリエチレンテレフタレートで合わせ
ガラス（２×１０ｃｍ）を作製した。合わせ条件は上記
と同様である
ガラス（２×１０ｃｍ）を作製した。合わせ条件は上記
と同様である
【００３２】評価 （１）耐湿白化性試験 樹脂膜（製膜直後のもの及び製膜後１ヶ月経過したも
の）を４×４ｃｍのサイズにカットし、５０℃、９５％
ＲＨの雰囲気下に２４ｈｒ放置し、その後ヘイズを東京
電色社製、積分式濁度計により測定した。
の）を４×４ｃｍのサイズにカットし、５０℃、９５％
ＲＨの雰囲気下に２４ｈｒ放置し、その後ヘイズを東京
電色社製、積分式濁度計により測定した。
【００３３】（２）初期接着力測定 片側ガラス、片側ポリエチレンテレフタレートで作成し
た合わせガラスを２×１０ｃｍのサイズにカットし、オ
リエンテック社製、テンシロンＵＣＥ５００を用いて引
っ張りスピード５００ｍｍ／ｍｉｎで９０度ピール強度
を測定した。
た合わせガラスを２×１０ｃｍのサイズにカットし、オ
リエンテック社製、テンシロンＵＣＥ５００を用いて引
っ張りスピード５００ｍｍ／ｍｉｎで９０度ピール強度
を測定した。
【００３４】（３）耐貫通性試験 耐貫通性試験は、ＪＩＳ Ｒ ３２１２「自動車用安全
ガラスの試験方法」に準拠して実施した。すなわち、合
わせガラスの縁を支持枠に固定してこれを水平に保持
し、重さ２．２６ｋｇの鋼球を４ｍの高さから、合わせ
ガラスの中央に自由落下させた。６枚の合わせガラスに
ついて、６枚とも衝撃後５秒以内に鋼球が貫通しない場
合は合格、１枚でも貫通した場合は不合格とした。さら
に、鋼球を落下させる高さを０．５ｍ単位で変化させ、
同じ高さで繰り返し試験を行った。合わせガラスの数の
５０％において鋼球の貫通が妨げられる高さを求め、こ
のときの鋼球とガラス板面との距離をもって「平均貫通
高さ」とした。従って、平均貫通高さの数値が大である
ほど、耐貫通性能が大であることを示している。なお、
この試験は合わせガラスの温度を２３℃に保持して実施
した。これらの評価結果を表２に示した。
ガラスの試験方法」に準拠して実施した。すなわち、合
わせガラスの縁を支持枠に固定してこれを水平に保持
し、重さ２．２６ｋｇの鋼球を４ｍの高さから、合わせ
ガラスの中央に自由落下させた。６枚の合わせガラスに
ついて、６枚とも衝撃後５秒以内に鋼球が貫通しない場
合は合格、１枚でも貫通した場合は不合格とした。さら
に、鋼球を落下させる高さを０．５ｍ単位で変化させ、
同じ高さで繰り返し試験を行った。合わせガラスの数の
５０％において鋼球の貫通が妨げられる高さを求め、こ
のときの鋼球とガラス板面との距離をもって「平均貫通
高さ」とした。従って、平均貫通高さの数値が大である
ほど、耐貫通性能が大であることを示している。なお、
この試験は合わせガラスの温度を２３℃に保持して実施
した。これらの評価結果を表２に示した。
【００３５】実施例２ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。 実施例３ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。 実施例３ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。
【００３６】実施例４ポリビニルブチラール樹脂の合成 イオン交換水２９００重量部、平均重合度１７００でけ
ん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１９８重
量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪拌装置
付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱して溶
解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％塩酸２
０８重量部（２．１モル）とｎ−ブチルアルデヒド１５
２重量部（２．１モル）を加え、ついで液温を２℃に下
げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール樹脂が析
出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持した。保
持した後、炭酸水素ナトリウム１５６重量部（１．８モ
ル）を加えて中和し、水洗及び乾繰を行いブチラール化
度６９モル％のポリビニルブチラール樹脂を得た。得ら
れた樹脂を用いて、表１に示す成分で実施例１と同様に
して樹脂膜を作製し、それを用いて、合わせガラス及び
接着力測定用サンプルを作製し、実施例１と同様にして
各物性を測定した。その結果を表２に示した。
ん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１９８重
量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪拌装置
付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱して溶
解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％塩酸２
０８重量部（２．１モル）とｎ−ブチルアルデヒド１５
２重量部（２．１モル）を加え、ついで液温を２℃に下
げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール樹脂が析
出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持した。保
持した後、炭酸水素ナトリウム１５６重量部（１．８モ
ル）を加えて中和し、水洗及び乾繰を行いブチラール化
度６９モル％のポリビニルブチラール樹脂を得た。得ら
れた樹脂を用いて、表１に示す成分で実施例１と同様に
して樹脂膜を作製し、それを用いて、合わせガラス及び
接着力測定用サンプルを作製し、実施例１と同様にして
各物性を測定した。その結果を表２に示した。
【００３７】比較例１ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。 比較例２ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。 比較例３ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。 比較例２ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。 比較例３ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜を作製
し、それを用いて、合わせガラス及び接着力測定用サン
プルを作製し、実施例１と同様にして各物性を測定し
た。その結果を表２に示した。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１中、化（１）〜（５）は、それぞれ下
記式（１）〜（５）で表される化学構造式を表す。
記式（１）〜（５）で表される化学構造式を表す。
【００４０】
【化１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【発明の効果】本発明の合わせガラス用中間膜は、上述
のとおりであるので、透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃
性、接着性等の中間膜として必要な基本物性を有し、更
に、優れた耐湿性を有し、吸湿後の白化がなく、その経
時変化もない。本発明の合わせガラス用中間膜を用いた
合わせガラスは、建築用、車輌用として好適に使用する
ことができる。
のとおりであるので、透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃
性、接着性等の中間膜として必要な基本物性を有し、更
に、優れた耐湿性を有し、吸湿後の白化がなく、その経
時変化もない。本発明の合わせガラス用中間膜を用いた
合わせガラスは、建築用、車輌用として好適に使用する
ことができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ //(Ｃ０８Ｌ 29/14 83:04）
Claims (2)
- 【請求項１】 ブチラール化度が６０〜７５モル％であ
って、金属イオンの含有量が１０ｐｐｍ以下であるポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部、ジカルボン酸とア
ルコールとからなるジエステル系化合物２０〜６０重量
部、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩０．０１〜０．１重量部、及
び、変性シリコーンオイル０．０１〜０．２重量部から
なることを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 【請求項２】 請求項１記載の合わせガラス用中間膜を
用いたことを特徴とする合わせガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29026196A JPH10139496A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29026196A JPH10139496A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10139496A true JPH10139496A (ja) | 1998-05-26 |
Family
ID=17753853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29026196A Pending JPH10139496A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10139496A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002138107A (ja) * | 2000-08-22 | 2002-05-14 | Sekisui Chem Co Ltd | アルキルアセタール化ポリビニルアルコール樹脂、インク及び樹脂の製造方法 |
| WO2012043455A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 株式会社クラレ | 熱成形用ポリビニルアセタール樹脂 |
| WO2016052070A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2016-04-07 | 三井化学東セロ株式会社 | 封止シート、太陽電池モジュールおよび封止シートの製造方法 |
| KR102096722B1 (ko) | 2018-12-10 | 2020-04-02 | 에스케이씨 주식회사 | 유리접합용 필름 및 이의 제조방법 |
| KR20200071161A (ko) | 2018-12-10 | 2020-06-19 | 에스케이씨 주식회사 | 폴리비닐아세탈 수지 조성물, 접합유리용 필름 및 접합유리 |
| KR20200077160A (ko) | 2018-12-20 | 2020-06-30 | 에스케이씨 주식회사 | 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 접합유리 |
| KR20200084390A (ko) | 2018-12-20 | 2020-07-13 | 에스케이씨 주식회사 | 유리접합용 필름 및 이의 제조방법 |
-
1996
- 1996-10-31 JP JP29026196A patent/JPH10139496A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002138107A (ja) * | 2000-08-22 | 2002-05-14 | Sekisui Chem Co Ltd | アルキルアセタール化ポリビニルアルコール樹脂、インク及び樹脂の製造方法 |
| WO2012043455A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 株式会社クラレ | 熱成形用ポリビニルアセタール樹脂 |
| JP5940301B2 (ja) * | 2010-09-28 | 2016-06-29 | 株式会社クラレ | 熱成形用ポリビニルアセタール樹脂 |
| WO2016052070A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2016-04-07 | 三井化学東セロ株式会社 | 封止シート、太陽電池モジュールおよび封止シートの製造方法 |
| CN106715571A (zh) * | 2014-09-30 | 2017-05-24 | 三井化学东赛璐株式会社 | 密封片、太阳能电池模块以及密封片的制造方法 |
| JPWO2016052070A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2017-06-01 | 三井化学東セロ株式会社 | 封止シート、太陽電池モジュールおよび封止シートの製造方法 |
| DE112019006121T5 (de) | 2018-12-10 | 2021-09-09 | Skc Co., Ltd. | Glasklebefilm und verfahren zu seiner herstellung |
| KR20200071161A (ko) | 2018-12-10 | 2020-06-19 | 에스케이씨 주식회사 | 폴리비닐아세탈 수지 조성물, 접합유리용 필름 및 접합유리 |
| DE112019006134T5 (de) | 2018-12-10 | 2021-08-19 | Skc Co., Ltd. | Polyvinylacetalharz-zusammensetzung, folie für verbundglas und verbundglas |
| KR102096722B1 (ko) | 2018-12-10 | 2020-04-02 | 에스케이씨 주식회사 | 유리접합용 필름 및 이의 제조방법 |
| US11248146B2 (en) | 2018-12-10 | 2022-02-15 | Skc Co., Ltd. | Polyvinyl acetal resin composition, film for laminated glass, and laminated glass |
| DE112019006134B4 (de) | 2018-12-10 | 2022-12-29 | Skc Co., Ltd. | Polyvinylacetalharz-zusammensetzung, folie für verbundglas und verbundglas |
| KR20200077160A (ko) | 2018-12-20 | 2020-06-30 | 에스케이씨 주식회사 | 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 접합유리 |
| KR20200084390A (ko) | 2018-12-20 | 2020-07-13 | 에스케이씨 주식회사 | 유리접합용 필름 및 이의 제조방법 |
| DE112019006313T5 (de) | 2018-12-20 | 2021-09-09 | Skc Co., Ltd. | Glaslaminierfolie und laminiertes glas mit dieser folie |
| US11292232B2 (en) | 2018-12-20 | 2022-04-05 | Skc Co., Ltd. | Glass with glass lamination film |
| DE112019006313B4 (de) | 2018-12-20 | 2023-04-06 | Skc Co., Ltd. | Glaslaminierfolie und laminiertes glas mit dieser folie |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20051107 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20051221 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060412 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |