JPH10113536A - 三フッ化窒素含有ガスの処理方法及びそのための処理剤 - Google Patents
三フッ化窒素含有ガスの処理方法及びそのための処理剤Info
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- JPH10113536A JPH10113536A JP8272353A JP27235396A JPH10113536A JP H10113536 A JPH10113536 A JP H10113536A JP 8272353 A JP8272353 A JP 8272353A JP 27235396 A JP27235396 A JP 27235396A JP H10113536 A JPH10113536 A JP H10113536A
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Abstract
化物ガスを含有する混合ガスを除害処理する方法ならび
にそのための処理剤を提供すること。 【解決手段】 NF3単独含有ガス、またはNF3と酸性
フッ化ガスとを含有するガス混合物をCrとFeとを主
体とする合金からなる処理剤と接触させ、しかる後に、
もし酸性フッ化物が残存している場合には、中和剤と接
触させることにより除害処理を行なう。
Description
方法に係わり、特に当該処理対象ガスがNF3のみ、N
F3と不活性ガス又は、NF3と他の混合ガスであること
に拘わらず、効率的に無害化することのできるNF3を
含むガスの処理方法に関する。
エネルギー燃料の酸化剤としてまた、化学レーザーのフ
ッ素源として慣用されてきたが、近年は処理後に残滓の
残らない超LSI用ドライエッチングガス、クリーニン
グガスとして使用されている有用なガスである。
や酸、アルカリ水溶液とも反応しない不燃性のガスであ
り、又TLV値が10ppmの毒性ガスでもある。従っ
て前記のような諸用途からの排出ガス中のNF3の無害
化が必要とされる。従来、NF3の除害方法としては以
下の方法が提案されている。
フッ化物が固体の場合、金属表面に被膜を形成するため
に反応が阻害され、短時間のうちにNF3分解能力が低
下する。又、金属フッ化物が粉体の場合、反応器あるい
は配管の閉塞を起こしやすい。生成フッ化物がガスであ
る場合、二次処理としてこれを物理吸着、あるいは洗浄
除去せねばならず、装置が大型化し、装置の腐食も著し
いという問題点がある。
NF3を分解することができるが、同時にNF3よりも毒
性が強く、かつ爆発性の二フッ化二窒素が(N2F2)が
大量に副生する。
活性炭との接触時間を長くし、反応温度を500℃以上
の高温にせねばならないが副生をゼロにすることはでき
ない。又、この場合、生成するCF4、C2F6等のフロ
ロカーボンとNF3の混合ガスがN2F2の爆発により誘
爆を起こす危険がある。又、処理対象ガスの中にO2が
混在すると活性炭が燃焼することがあり、いずれにして
も工業的に有効な方法とは言い難い。
な問題点がないNF3単独ガスは勿論、HF、SiF4、
WF6、MoF6のような酸性ガスを含むNF3に対して
も、副生ガスの心配等のない、従来法の欠点を解消した
除害方法を提供することを目的とする。
に、本発明ではHF、SiF4、WF6等の酸性フッ化物
を含むNF3を処理無害化する方法として、当該ガスを
最初に帯状又はリボン状のCrとFeを含む合金と25
0℃以上の温度で反応させてNF3を還元し、次に残存
する酸性フッ化物を中和剤と反応させることを特徴とす
るNF3の除害方法を提供するものである。
NF3の処理にあたり、始めに当該混合ガスを帯状又は
リボン状のCr合金、特にCr含有率16〜26%の合
金と250℃で好ましくは300〜600℃で反応させ
てNF3を還元無害化し、次に粒状、又はペレット状の
ソーダライム、NaOH、KOH、CaO、活性アルミ
ナ等から選択される中和剤と反応させて酸性フッ化物を
無害化するものである。
和剤、次に還元剤を使用すると、NF3が中和剤と反応
してNOxを生成し、次に還元剤とNOxが接触してもN
O2のみが還元され、NO、N2Oは排ガス中に混入排出
されるため好ましくない。
合には、上記の如き中和剤処理が不要である。この場合
も本発明の基本的な一態様である。
を含むFeを主体とする合金が効果を示すが、特にCr
含有率16〜26重量%の合金が卓越した効果を示す。
面積、圧力損失を考慮した場合、帯状、リボン状のもの
が適しており、特に、幅1〜10mm厚さ0.2mm以
下のものが好ましい。これらの還元剤が処理器に充填す
る場合、金属成分としてCrを含有するFe合金は特に
高い圧縮率が得られることが特徴である。
で反応し、生成するCrのフッ化物は粉末状になり、一
方Feのフッ化物は合金上に付着した状態になるので閉
塞現象を起こすことがなく、圧力損失が大きくなること
もないという利点がある。
たはリボン状の合金は、粉化ないし崩解の程度が低く、
ほぼ元の形態を保持した状態であるので、交換のための
処理器からの取り出しが容易である。
述のとおり、16〜26重量%が好ましく、16重量%
未満では低温、例えば300〜400℃での反応温度が
遅く、又、圧縮率も充分に上げることができない。
温度の点では問題ないが、生成する粉末状Crフッ化物
の量(閉塞の問題)、経済性等を考慮して26重量%ま
でとした。
としては、SUS201、202、203、303、3
04、305、309、310、316等があげられ
る。
〜2.2g/cc程度が好ましい範囲である。
は、ペレット状のアルカリ性薬剤、例えばソーダライ
ム、苛性ソーダ、苛性カリ、酸化カルシウム、活性アル
ミナから選択された1種、もしくは2種以上の混合物を
使用するが、特に好ましいのはソーダライム、もしくは
活性アルミナ、あるいは両者の混合使用である。ここで
「アルカリ性」は、広義のアルカリ性である。
剤との充填比率については処理するガス組成が分析して
適宜決定される。
ガスとの混合ガスを処理する場合は、上記のCr合金に
よる処理のみで完全に無害化され、それ以上の処理工程
を必要としない。この場合に不活性ガスとは、例えば、
希釈剤として使用された窒素ガス、あるいはアルゴン等
であり、あるいは空気との混合によりもたらされる窒素
ガスであることもある。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
に層高400mmになるようリボン状のCr合金(幅5
mm、厚み0.05mm、Cr19%、Ni9%)3.
5kgを充填し、充填物の中心が400±300℃にな
るよう外部からヒーターで加熱した。NF32vol
%、N298vol%の混合ガスを5l/minの流量
で流し、10時間の連続処理を行った。1時間毎の排ガ
スサンプルをガスクロマトグラフィーで分析した。排ガ
ス組成は常にN2のみであった。
%、SiF40.6vol%、WF60.06vol%、
N297.3vol%から成る混合ガスを5l/min
の流量で流し、実施例1と同じ処理を行ないながら1時
間毎の排ガスサンプルを分析した。排ガス中NF3は常
にNDであったが平均組成としてtr量のHF、WF6
及び0.34%のSiF4が検出された。従って、最初
に酸性フッ化物が混在する場合には、安全目的のために
さらに中和剤で処理することが必要であることが判る。
るようソーダライム1.2kgを装填し、その上に層高
200mmになるようリボン状のCr合金(幅5mm、
厚み0.05mm、Cr19%、Ni9%)1.8kg
を装填した。NF32vol%、HF0.04vol
%、SiF40.4vol%、WF61.6vol%、N
O20.005%、N296%から成る混合ガスを5l/
minの流量で容器の上部から流し、実施例1と同じ連
続処理を行ないながら1時間毎の排ガスサンプルを分析
した。排ガス組成は常にN2であり、NF3、酸性フッ化
物は検出されなかった。
るよう粒状NaOH1.4kgを装填し、その上に層高
200mmになるようリボン状のCr合金(幅5mm、
厚み0.05mm、Cr19%、Ni9%)1.8kg
を装填した。NF32vol%、HF0.04vol
%、SiF40.4vol%、WF61.6vol%、N
O20.005%、N296%から成る混合ガスを5l/
minの流量で容器の上部から流し、実施例1と同じ連
続処理を行ないながら1時間毎の排ガスサンプルを分析
した。排ガス組成は常にN2であり、NF3、酸性フッ化
物は検出されなかった。
るようにソーダライム0.6kgを充填し、その上に層
高100mmになるように活性アルミナ0.6kgを、
さらにその上に層高200mmになるようにリボン状の
Cr〜Fe合金(幅5mm、厚み0.05mm、Cr1
9%、Ni9%)を装填した。NF33vol%、HF
0.05%、SiF40.03%、WF61.4%、Mo
F6tr.、N299.5%から成る混合ガスを5l/m
inの流量で容器の上部から流し、実施例1と同じ連続
処理を行ないながら1時間毎の排ガスサンプルを分析し
た。排ガス組成は常にN2のみであり、NF3、酸性フッ
化物は検出されなかった。
るようにソーダライム0.6kgと粒状KOH0.7k
gの混合物を充填し、その上に層高200mmになるよ
うにリボン状のCr〜Fe合金(幅3mm、厚み0.0
3mm、Cr17%、Ni7%)を装填した。NF33
vol%、HF0.05%、SiF40.03%、WF6
1.4%、MoF6tr.、N299.5%から成る混合
ガスを5l/minの流量で容器の上部から流し実施例
1と同じ連続処理を行ないながら1時間毎の排ガスサン
プルを分析した。排ガス組成は常にN2であり、NF3、
酸性フッ化物は検出されなかった。
ン状のCr〜Fe合金を充填し、その上に層高200m
mになるようにソーダライム1.2kgを充填した。N
F33vol%、HF0.05%、SiF40.03%、
WF61.4%、MoF6tr.、N299.5%から成
る混合ガスを5l/minの流量で容器の上部から流し
実施例1と同じ連続処理を行ないながら1時間毎の排ガ
スサンプルを分析した。排ガス中には平均組成として、
NF30.2%、NO0.6%、N20.3%NO20.
07%が検出された。
るようにソーダライム1.2kgを充填しその上に層高
200mmになるように繊維状の鉄1.6kgを充填し
た。NF33vol%、HF0.05%、SiF40.0
3%、WF61.4%、MoF6tr.、N299.5%
から成る混合ガスを5l/minの流量で容器の上部か
ら流し実施例1と同じ連続処理を行ないながら1時間毎
の排ガスサンプルを分析した。反応温度400℃では反
応速度が遅く、排ガス中に未反応NF3が検出されるた
め、550℃に昇温し、処理を継続した。排ガスは常に
N2のみでありNF3、酸性フッ化物NOx等は検出され
なかったが次第にガス出入口の圧力損失が上昇し4時間
後に処理継続が不可能となった。
Claims (4)
- 【請求項1】 NF3単独ガス、またはNF3と他のガス
とを含むガス混合物を、CrとFeとを主体とする合金
と接触させることを特徴とするNF3含有ガスの処理方
法。 - 【請求項2】 前記他のガスがHF、SiF4、WF6、
MoF6、等の酸性ガスであり、前記CrとFeとを主
体とする合金との接触処理後に、さらにガス混合物を中
和剤により処理することを特徴とする請求項1の処理方
法。 - 【請求項3】 中和剤がソーダライム、活性アルミナ、
NaOH、KOH、CaO等のアルカリ性薬剤から選択
された1種、または2種以上の混合物であることを特徴
とする請求項2の処理方法。 - 【請求項4】 CrとFeとを主体としそのCr含有量
が16〜26重量%である合金からなり、幅が1〜10
mmの帯状又はリボン状の形態である、NF3含有ガス
処理剤。
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