JPH1010043A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
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Abstract
補償する。 【解決手段】 目的元素のホロカソードランプを点灯し
(S3)、ROMに予め格納されている波長対駆動パル
ス数のデータに基づき(S4)、目的元素の共鳴線の波
長近傍にて波長走査を行なう(S5)。画面に表示され
た波長走査時のスペクトルを見ながら、測定者は共鳴線
のピークを指示する(S8)。このピーク位置に対応す
る駆動パルス数が、角度伝達誤差を考慮した、共鳴線の
波長に対応する値であるから、これをEEPROMに記
憶する(S10)。実際の試料測定時にはEEPROM
に格納した波長対駆動パルス数のデータに基づき、パル
スモータを駆動して回折格子を所定角度に合わせる。
Description
計に関する。
概略構成図である。光源10としては、分析目的の元素
の共鳴線の輝線スペクトルを含む光を放射するように、
陰極が目的元素となっているホロカソードランプが用い
られる。光源10から発した光が原子化部11において
原子化した試料中を通過する際に、共鳴線の波長が選択
的に強く吸収される。通過光はモノクロメータ12にて
分光され、目的元素の共鳴線の波長を有する単色光が取
り出される。この単色光は光検出器13にて受光され、
その受光信号はアンプ14で増幅されて信号処理部15
へ入力される。信号処理部15では、共鳴線の領域にお
ける光源10の発光強度の減少分が吸光スペクトルに変
換され、ディスプレイ等の出力部16を通して出力され
る。
ット、出射側の出口スリット、回折格子等から構成さ
れ、パルスモータ等のモータによって回転駆動される回
折格子の角度が変わることにより任意波長λの単色光が
分離される。また、細かい波長間隔にて走査を行なうた
めには回折格子を極めて微小な角度ずつ回転させる必要
があるため、モータと回折格子との間には減速機構が設
けられている。
用いた場合、回折格子の回転角度の制御は以下のように
行なわれる。すなわち、モータの制御量である駆動パル
ス数とモノクロメータ12にて取り出される波長との対
応関係を予め求め、表としてメモリに格納しておく。そ
して、或る元素の分析を行なう際には、メモリからその
元素の共鳴線の波長に対応する駆動パルス数を読み出
し、パルスモータにその数だけパルス信号を送出する。
これにより、回折格子は所定角度に回転し、モノクロメ
ータ12にて目的元素の共鳴線の波長の単色光が取り出
せる。
モータの駆動パルス数と回折格子の角度との間には、減
速機構の各部品の精度誤差に起因する角度伝達誤差が発
生する。図7は、モータの送り角度に対する伝達誤差の
一例を示したグラフである。このような角度伝達誤差が
在ると、目標とする波長と実際にモノクロメータ12に
て分離される単色光の波長との間にはズレが生じる。し
かも、各装置毎に角度伝達誤差の状態は相違するため、
波長ズレの程度も異なる。そこで、従来は、この波長ズ
レを抑えるために、極めて精度の高いハーモニックドラ
イブ、ボールネジ、研削送りネジ等による高価な減速機
構を用い、機械的に角度伝達誤差を抑えるようにしてい
た。
成されたものであり、その目的とするところは、安価な
減速機構を用いて高い波長精度の分析を行なうことがで
きる原子吸光分光光度計を提供することにある。
に成された本発明は、光源からの光を原子化した試料中
に通過させた後、波長分散素子により所定波長の単色光
を取り出し光検出器へ送ることにより試料の分析を行な
う原子吸光分光光度計において、 a)波長分散素子の角度を変化させる駆動手段と、 b)波長分散素子から得られる単色光の波長と前記駆動手
段の制御量との対応関係を予め記憶しておくための第1
記憶手段と、 c)試料の分析に先立って、目的元素の光源を用い、該元
素のピーク波長の近傍の所定範囲を走査するべく前記第
1記憶手段による制御量に基づき前記駆動手段を制御す
る制御手段と、 d)波長走査時に光検出器にて測定した光強度分布を表示
する表示手段と、 e)該光強度分布の中で目的元素のピーク位置を測定者が
指示するための指示手段と、 f)指示されたピーク位置における制御量を目的元素のピ
ーク波長に対応付けて記憶する第2記憶手段と、 を備えることを特徴としている。
において、試料の分析に先立って目的元素が指示される
と、制御手段は、その元素の光源を点灯し、第1記憶手
段に記憶されているデータに基づき、その元素の共鳴線
の波長を中心とする所定の波長範囲の走査を行なうべく
駆動手段を制御する。これにより、駆動手段は波長分散
素子を微小角度ずつ回転し、所定の波長範囲の単色光が
順次取り出される。光検出器は波長走査される単色光を
測定し、表示手段にはその測定結果である光強度分布が
表示される。すなわち、表示手段の画面には、横軸を波
長、縦軸を強度分布とする所定の波長範囲内の光源のス
ペクトルが映し出される。
クはスペクトルの中心に現われる筈であるが、角度伝達
誤差が在る場合そのピークはスペクトルの中心からズレ
て現われる。このスペクトルは目的元素の共鳴線とその
近傍の共鳴線でない輝線とを含んでいるから、測定者
は、指示手段によりスペクトル中のいずれのピークが目
的元素の共鳴線であるのかを指示する。画面上で指示さ
れたピーク位置における駆動手段の制御量が、角度伝達
誤差を考慮した場合の目的元素の共鳴線の波長に対応し
た値であるから、第2記憶手段は、指示された位置にお
ける制御量の値を共鳴線の波長に対する制御量として記
憶する。
記憶しているデータに基づいて波長分散素子を駆動する
ことにより、駆動手段から波長分散素子に至る間の減速
機構の角度伝達誤差が校正され、目的元素の共鳴線の波
長を有する単色光が取り出される。なお、第2記憶手段
は第1記憶手段と同一とし、第1記憶手段に予め記憶し
ているデータを校正結果により書き換える構成とするこ
ともできる。
光光度計によれば、駆動手段から波長分散素子に至る迄
の減速機構に角度伝達誤差が在っても、校正処理により
その誤差は解消され、波長分散素子にて正確に所望波長
の単色光を取り出すことができる。このため、角度再現
性が良好でありさえすれば、角度伝達誤差が大きい減速
機構を用いることができる。例えば、一般に、安価なギ
ヤヘッドから成る減速機構は、角度再現性の精度は高い
が(例えば5秒:5/3600度以内)、角度伝達誤差
は大きい。しかしながら、本発明の原子吸光分光光度計
によれば、角度伝達誤差は校正処理によりほぼ解消され
るので、このようなギアヘッドを使用することができ、
大幅なコスト削減が図れる。
達誤差が変化する場合でも、実際の試料の測定の前に校
正処理を行なうようにすれば、角度伝達誤差を解消する
ことができる。従って、精度良く元素の共鳴線の波長を
有する単色光を取り出せるので、試料測定において精度
の高い吸光スペクトルを得ることができる。
実施例を図1〜図5を参照して説明する。まず、この原
子吸光分光光度計の概略構成を図1により説明する。前
述のようにアンプ14にて増幅された信号は制御部20
に入力され、適宜の時間間隔でサンプリングされてA/
D変換される。この測定データはパソコン30に送ら
れ、ここで吸光度やその他各種の演算が実行される。制
御部20はCPU21、ROM22、EEPROM2
3、その他の電気回路から構成されており、パソコン3
0からの指示に基づいて光源10、原子化部11、モノ
クロメータ12をそれぞれ制御し、所望の元素の分光測
定を実行する。パソコン30には、操作部31、ディス
プレイ32、ハードディスクドライブ、光ディスクドラ
イブ等の外部記憶装置33が接続されている。
連する部分の構成を概念的に示すブロック図である。校
正処理制御部40は、パソコン30からの信号を受け
て、光源駆動部41、メモリ読出部46、メモリ書込部
47の動作を制御する。メモリ読出部46は、ROM2
2又はEEPROM23から選択的にデータを読み出
し、モータ駆動部42に入力する。モータ駆動部42
は、入力されたデータに応じた数のパルス信号をパルス
モータ43に送出する。パルスモータ43の回転は減速
機構44により減速され、モノクロメータ12の回折格
子45は所定角度に設定される。
工場出荷前に)波長と駆動パルス数との対応関係を示す
表が格納されている。この表の一例を図3に示す。例え
ば、モノクロメータ12にて194.1nmの波長λの
単色光を取り出したい場合には、4337個のパルス信
号をパルスモータ43に送出することにより回折格子4
5を所定角度分だけ回転させる。なお、図3の例では、
最小波長走査ステップである0.1nm毎に駆動パルス
数が全て得られるようになっているが、適当な波長間隔
毎に駆動パルス数が与えられ、その間の波長に対する駆
動パルス数は計算により求めるような構成とすることも
できる。
度伝達誤差があるため、図3に示す個数のパルス信号を
パルスモータ43に送出しても回折格子45の角度には
ズレが生じる。そこで、試料の分析に先立ち、以下のよ
うな校正処理を実行することにより、角度伝達誤差を補
償する。図4は、校正処理の一実施例のフローチャート
である。以下、目的元素が鉄(Fe)である場合につい
て具体的に説明する。
を行なうと、パソコン30はメンテナンスに関する対話
画面をディスプレイ32に表示する(ステップS1)。
測定者は、この対話画面の中で角度伝達誤差の校正処理
の実行を選択すると共に、元素Fe及びその共鳴線の波
長248.3nmを指示した上で、校正処理の開始を指
示する(ステップS2)。パソコン30は、この指示を
制御部20に送る。制御部20において、指示を受けた
校正処理制御部40は光源駆動部41を制御し、光源1
0のFeのホロカソードランプを点灯する(ステップS
3)。光源10が測定者によりホロカソードランプを交
換する構成となっている場合には、予めFeのホロカソ
ードランプが測定者により装着される。また、複数のホ
ロカソードランプがオートチェンジャ機構に装着可能で
あって、操作部31からの指示により適当なホロカソー
ドランプが自動的に選択される構成である場合には、校
正処理制御部40がオートチェンジャ機構を制御しFe
のホロカソードランプを選択した後にそれを点灯する。
線の波長248.3nmを中心として、例えば±0.5
nmの範囲の波長走査を行なうべく、247.8〜24
8.8nmの波長に対応するパルス数をROM22から
読み出すようにメモリ読出部46を制御する(ステップ
S4)。メモリ読出部46は適宜のアドレス信号をRO
M22に与え、ROM22から読み出したデータを順次
モータ駆動部42に入力する。すなわち、この場合、パ
ルス数の値として5401〜5421がROM22から
読み出されてモータ駆動部42に入力される(図3参
照)。モータ駆動部42は、この数だけパルス信号をパ
ルスモータ43に送出することにより、モノクロメータ
12の回折格子45を微小角度ずつ回転させて波長走査
を実行する(ステップS5)。光源10から発した光
は、空の原子化部11を通過し、モノクロメータ12に
て上記波長範囲の単色光が順次取り出されて光検出器1
3へ送り込まれる。
応じた電気信号に変換し、アンプ14を介して制御部2
0へ送る。制御部20は、この信号をA/D変換してパ
ソコン30へ送る。パソコン30は、この測定データか
らスペクトルを作成し(ステップS6)ディスプレイ3
2に表示する(ステップS7)。この結果、ディスプレ
イ32には、図5(a)に示すように、247.8〜2
48.8nmの波長範囲のスペクトルが表示される。減
速機構44に角度伝達誤差がない場合スペクトル中央の
B点に共鳴線のピークが現われるが、角度伝達誤差があ
る場合には共鳴線のピークは図5(a)のように中央か
らズレた位置に現われる。
ーカーから提供されたスペクトルの基準プロファイル
(図5(b)参照)と、ディスプレイ32に表示された
スペクトルとを見比べて、画面上のスペクトルのいずれ
のピークが共鳴線であるのかを判断し、操作部31を操
作して画面上でカーソルをその位置(図5(c)のA
点)に移動する(ステップS8)。
(A点)に相当するパルス数Pを先に読み出したROM
22のデータに基づき算出する(ステップS9)。例え
ば、A点の位置が先に波長走査した際の248.5nm
の位置であったとすると、その位置のパルス数Pは54
15である。すなわち、このパルス数Pの5415はR
OM22内のデータでは波長248.5nmに対応した
値となっているが、角度伝達誤差を考慮すると、実際に
は波長248.3nm(Feの共鳴線)に対応した値で
ある。そこで、校正処理制御部40はメモリ書込部47
を制御し、このパルス数Pを波長248.3nmに対応
した値としてEEPROM23に記憶する(ステップS
10)。
について繰り返し実行することにより、EEPROM2
3内に、角度伝達誤差を補償した、共鳴線の波長とパル
ス数との対応関係を示す表が作成される。例えば、ニッ
ケル、マンガンについて同様の作業を行なえば、それぞ
れの共鳴線232.0nm、279.5nmに対するパ
ルス数がEEPROM23に格納される。
際には、制御部20は指示された元素の共鳴線の波長に
対応するパルス数をEEPROM23から読み出してモ
ータ駆動部42に入力し、モータ駆動部42はこの数の
パルス信号をパルスモータ43に送出して回折格子45
を所定角度にセットする。
において走査した波長範囲に目的元素の共鳴線が現われ
るようにしなければならないから、波長走査の範囲は、
減速機構44の有する角度伝達誤差の最大値を考慮して
予め定められる必要がある。例えば、±0.7nmの最
大角度伝達誤差を有する安価なギヤヘッドによる減速機
構を使用する場合には、波長走査範囲を±1.0nm程
度とすれば良い。
は、例えば測定者が当該装置を入手した後に1回のみ、
必要とする全ての元素について実行すれば良い。しかし
ながら、装置の設置環境、例えば周囲温度等が大幅に変
わるような場合には、その分析を行なう前に校正処理を
実行すれば、その環境における正確な対応関係がEEP
ROM23に格納されることになり、測定精度を一層向
上させることができる。
されない値がROM22に、校正処理により得られた値
がEEPROM23に格納される構成となっているが、
角度伝達誤差が考慮されない値がEEPROM等の書込
み可能な素子に予め格納されており、校正処理により得
られた値がその波長に対応付けて書き換えられる構成と
することもできる。また、校正処理により得られた値が
EEPROMに格納される以外にパソコン上のファイル
(例えばハードディスク)に格納されるようにしても良
い。
の趣旨の範囲において適宜変形及び修正することができ
ることは明らかである。
略構成図。
関連する部分の概念的な構成図。
図。
フローチャート。
M 30…パソコン 31…操作部 32…ディスプレイ 40…校正処理制
御部 41…光源駆動部 42…モータ駆動
部 43…パルスモータ 44…減速機構 45…回折格子 46…メモリ読出
部 47…メモリ書込部
Claims (1)
- 【請求項1】 光源からの光を原子化した試料中に通過
させた後、波長分散素子により所定波長の単色光を取り
出し光検出器へ送ることにより試料の分析を行なう原子
吸光分光光度計において、 a)波長分散素子の角度を変化させる駆動手段と、 b)波長分散素子から得られる単色光の波長と前記駆動手
段の制御量との対応関係を予め記憶しておくための第1
記憶手段と、 c)試料の分析に先立って、目的元素の光源を用い、該元
素のピーク波長の近傍の所定範囲を走査するべく前記第
1記憶手段による制御量に基づき前記駆動手段を制御す
る制御手段と、 d)波長走査時に光検出器にて測定した光強度分布を表示
する表示手段と、 e)該光強度分布の中で目的元素のピーク位置を測定者が
指示するための指示手段と、 f)指示されたピーク位置における制御量を目的元素のピ
ーク波長に対応付けて記憶する第2記憶手段と、 を備えることを特徴とする原子吸光分光光度計。
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