JPH0995765A - 耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング膜並びに該コーティング膜を施した積層構造体 - Google Patents
耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング膜並びに該コーティング膜を施した積層構造体Info
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- JPH0995765A JPH0995765A JP25658295A JP25658295A JPH0995765A JP H0995765 A JPH0995765 A JP H0995765A JP 25658295 A JP25658295 A JP 25658295A JP 25658295 A JP25658295 A JP 25658295A JP H0995765 A JPH0995765 A JP H0995765A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱・プラズマＣＶＤ装置等の真空装置におけ
るマイクロ波導入用の窓材について透明性や耐熱性を損
なうことなく耐弗素プラズマ性を改善する。特に常に安
定して優れた耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系
プラズマ腐食性を発揮することのできるコーティング膜
及び積層構造体の提供を目的とする。 【解決手段】 溶融石英ガラス製等の透明セラミックス
製窓材のチャンバー内側となる面、或はその他種々の基
材上に形成され得るＡｌの酸化物薄膜であり、Ｏ／Ａｌ
の原子比が１．３以上１．５未満であり、Ｘ線回折にお
いて半値幅が５°以下のピークを有しないものである。
るマイクロ波導入用の窓材について透明性や耐熱性を損
なうことなく耐弗素プラズマ性を改善する。特に常に安
定して優れた耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系
プラズマ腐食性を発揮することのできるコーティング膜
及び積層構造体の提供を目的とする。 【解決手段】 溶融石英ガラス製等の透明セラミックス
製窓材のチャンバー内側となる面、或はその他種々の基
材上に形成され得るＡｌの酸化物薄膜であり、Ｏ／Ａｌ
の原子比が１．３以上１．５未満であり、Ｘ線回折にお
いて半値幅が５°以下のピークを有しないものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は腐食性の強いガスま
たはプラズマに対して強い抵抗性を示すコーティング膜
及び積層構造体に関し、詳細には、塩素，臭素，弗素等
のハロゲンまたは該ハロゲン含有化合物ガス（以下ハロ
ゲン系ガスと言う）、更には該ハロゲン系ガス雰囲気で
形成されたハロゲン系プラズマに対して優れた耐食性を
示すコーティング膜及びこのコーティング膜を施した積
層構造体に関するものである。
たはプラズマに対して強い抵抗性を示すコーティング膜
及び積層構造体に関し、詳細には、塩素，臭素，弗素等
のハロゲンまたは該ハロゲン含有化合物ガス（以下ハロ
ゲン系ガスと言う）、更には該ハロゲン系ガス雰囲気で
形成されたハロゲン系プラズマに対して優れた耐食性を
示すコーティング膜及びこのコーティング膜を施した積
層構造体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造装置においては素子の高集積
化が進み、配線間隔はサブミクロン単位の高精度化が要
求される様になってきた。一方この様な素子では微粒子
や細菌が付着することによる短絡は製品不良の直接的原
因となる為、半導体製造プロセスで使用されるガスや洗
浄水は夫々超高純度であることが要求されている。その
ため真空チャンバー内壁、電極などの反応室構成材料、
或はガス導入配管等についても、不純物ガスや微粒子を
極力発生させることがない様な工夫を払うことが必要に
なっている。
化が進み、配線間隔はサブミクロン単位の高精度化が要
求される様になってきた。一方この様な素子では微粒子
や細菌が付着することによる短絡は製品不良の直接的原
因となる為、半導体製造プロセスで使用されるガスや洗
浄水は夫々超高純度であることが要求されている。その
ため真空チャンバー内壁、電極などの反応室構成材料、
或はガス導入配管等についても、不純物ガスや微粒子を
極力発生させることがない様な工夫を払うことが必要に
なっている。
【０００３】そこでガス放出性が少ない点及び一般的耐
食性が優れている点などから、ステンレス鋼やアルミニ
ウム合金が賞用されているが、この様な素材であって
も、反応ガスやエッチングガスとして汎用されるハロゲ
ン系ガス或はこれに由来するハロゲン系プラズマによる
腐食は避け難く、例えばこれらの腐食環境に対して優れ
た耐食性を示すＴｉＮ，ＡｌＮ，Ａｌ2 Ｏ3 等の皮膜を
形成することが提案されている（実公昭６１−１３５５
５、特開平１−３１２０８８、特公平５−５３８７
１）。またステンレス鋼について見ると、例えばオース
テナイト系ステンレス鋼を電解研磨した後、酸化性ガス
雰囲気中で加熱することによって非晶質酸化皮膜を形成
し、表面からのガス放出量を抑制すること（特開昭６４
−８７７６０）や、微粒子の発生源になったり不純物の
吸着・放出サイトともなる非金属介在物の量を可及的に
少なくすること（特開昭６３−１６１１４５）などが知
られている。
食性が優れている点などから、ステンレス鋼やアルミニ
ウム合金が賞用されているが、この様な素材であって
も、反応ガスやエッチングガスとして汎用されるハロゲ
ン系ガス或はこれに由来するハロゲン系プラズマによる
腐食は避け難く、例えばこれらの腐食環境に対して優れ
た耐食性を示すＴｉＮ，ＡｌＮ，Ａｌ2 Ｏ3 等の皮膜を
形成することが提案されている（実公昭６１−１３５５
５、特開平１−３１２０８８、特公平５−５３８７
１）。またステンレス鋼について見ると、例えばオース
テナイト系ステンレス鋼を電解研磨した後、酸化性ガス
雰囲気中で加熱することによって非晶質酸化皮膜を形成
し、表面からのガス放出量を抑制すること（特開昭６４
−８７７６０）や、微粒子の発生源になったり不純物の
吸着・放出サイトともなる非金属介在物の量を可及的に
少なくすること（特開昭６３−１６１１４５）などが知
られている。
【０００４】しかしながら上記ＴｉＮ，ＡｌＮ，Ａｌ2
Ｏ3 等の皮膜は膜質によって耐ハロゲン系ガス腐食性に
大きな差が現われ、特に、より腐食性の強い塩化水素ガ
スや弗化水素ガス、更にはハロゲン系プラズマに対して
常に良好な耐食性を発揮させるということはできない様
である。またステンレス鋼についての上記改質技術も上
記の様な強い腐食環境の中では耐食効果が安定しない様
である。そして腐食が始まると腐食生成物がガスの吸着
・放出サイトとなってガス純度の維持が困難になるだけ
でなく、腐食生成物自身が微粒子となって、例えば装置
の内面或は試料表面に付着して汚染する等、種々の不都
合を招く。
Ｏ3 等の皮膜は膜質によって耐ハロゲン系ガス腐食性に
大きな差が現われ、特に、より腐食性の強い塩化水素ガ
スや弗化水素ガス、更にはハロゲン系プラズマに対して
常に良好な耐食性を発揮させるということはできない様
である。またステンレス鋼についての上記改質技術も上
記の様な強い腐食環境の中では耐食効果が安定しない様
である。そして腐食が始まると腐食生成物がガスの吸着
・放出サイトとなってガス純度の維持が困難になるだけ
でなく、腐食生成物自身が微粒子となって、例えば装置
の内面或は試料表面に付着して汚染する等、種々の不都
合を招く。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの様な事情
に着目してなされたものであって、常に安定して優れた
耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食
性を発揮することのできるコーティング膜並びに該コー
ティング膜を施した積層構造体の提供を目的とするもの
である。
に着目してなされたものであって、常に安定して優れた
耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食
性を発揮することのできるコーティング膜並びに該コー
ティング膜を施した積層構造体の提供を目的とするもの
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のコーティング膜
とは、Ａｌの酸化物薄膜で構成され、該薄膜層はＯ／Ａ
ｌの原子比が１．３以上１．５未満であり、且つＸ線回
折において半値幅５°以下のピークを有しないものであ
る。原子比に関する上記規定は、Ａ2 Ｏ3 の化学量論比
（Ｏ／Ａｌ＝３／２＝１．５）より若干酸素欠乏状態で
あることを意味し、また半値幅５°以下のピークを有し
ないとは、該Ａｌ酸化物が実質的に非晶質であることを
意味する。本発明のコーティング膜は厚さ０．１〜２０
μｍであることが望ましく、またその製造方法の一例と
しては、任意の基材上に、スパッタリング法で形成する
ことが最適方法として説明される。
とは、Ａｌの酸化物薄膜で構成され、該薄膜層はＯ／Ａ
ｌの原子比が１．３以上１．５未満であり、且つＸ線回
折において半値幅５°以下のピークを有しないものであ
る。原子比に関する上記規定は、Ａ2 Ｏ3 の化学量論比
（Ｏ／Ａｌ＝３／２＝１．５）より若干酸素欠乏状態で
あることを意味し、また半値幅５°以下のピークを有し
ないとは、該Ａｌ酸化物が実質的に非晶質であることを
意味する。本発明のコーティング膜は厚さ０．１〜２０
μｍであることが望ましく、またその製造方法の一例と
しては、任意の基材上に、スパッタリング法で形成する
ことが最適方法として説明される。
【０００７】
【発明の実施の形態】アルミニウム酸化物を金属材料等
の保護皮膜として利用することは、既述の如く公知であ
る（実公昭６１−１３５５５等）が、先に述べた様に膜
質によって耐食性が左右されるという問題があったた
め、膜質と耐食性の関係について種々検討した。その結
果耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐
食性を安定して有効に発揮させるためには、化学量論比
に対して若干酸素不足気味とする（図１参照）と共に、
アルミニウム酸化物薄膜の膜質としては、Ｘ線回折にお
いて半値幅５°以下のピークを有しない（図２参照）、
即ち実質的に非晶質であることが必要であることを見出
した。これに対しＯ／Ａｌが１．５以上、即ち酸素過剰
気味のアルミニウム酸化物皮膜とすると、酸素過剰サイ
トがハロゲン系ガスやハロゲン系プラズマによる腐食の
起点となり、早期腐食を招く。従ってＯ／Ａｌの原子比
は１．５未満とするが、酸素が欠乏し過ぎると、酸素と
結合しない金属Ａｌが存在することがあり、この場合は
金属Ａｌが優先的腐食を受けるので、Ｏ／Ａｌは少なく
とも１．３以上、好ましくは１．４以上とすることが推
奨される。
の保護皮膜として利用することは、既述の如く公知であ
る（実公昭６１−１３５５５等）が、先に述べた様に膜
質によって耐食性が左右されるという問題があったた
め、膜質と耐食性の関係について種々検討した。その結
果耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐
食性を安定して有効に発揮させるためには、化学量論比
に対して若干酸素不足気味とする（図１参照）と共に、
アルミニウム酸化物薄膜の膜質としては、Ｘ線回折にお
いて半値幅５°以下のピークを有しない（図２参照）、
即ち実質的に非晶質であることが必要であることを見出
した。これに対しＯ／Ａｌが１．５以上、即ち酸素過剰
気味のアルミニウム酸化物皮膜とすると、酸素過剰サイ
トがハロゲン系ガスやハロゲン系プラズマによる腐食の
起点となり、早期腐食を招く。従ってＯ／Ａｌの原子比
は１．５未満とするが、酸素が欠乏し過ぎると、酸素と
結合しない金属Ａｌが存在することがあり、この場合は
金属Ａｌが優先的腐食を受けるので、Ｏ／Ａｌは少なく
とも１．３以上、好ましくは１．４以上とすることが推
奨される。
【０００８】また全体が結晶質且つ多結晶体である様な
膜、或は図３に示す如く結晶質の部分と非晶質の部分が
混在する様な膜では、結晶質同士の粒界或は結晶質と非
結晶質の界面部分がハロゲン系ガスやハロゲン系プラズ
マによって選択的に腐食され、クラックやピンホールを
生じ、やがては保護すべき基板のダメージを招く。
膜、或は図３に示す如く結晶質の部分と非晶質の部分が
混在する様な膜では、結晶質同士の粒界或は結晶質と非
結晶質の界面部分がハロゲン系ガスやハロゲン系プラズ
マによって選択的に腐食され、クラックやピンホールを
生じ、やがては保護すべき基板のダメージを招く。
【０００９】尚アルミニウム酸化物膜を単結晶体として
形成したときは上記の様な選択的腐食は回避できるが、
全体が非晶質であるものに比べると、耐弗素プラズマ性
が総体的に劣る他、成膜時の残留膜応力が大きい為、使
用前（コーティング直後）及び使用中にコーティング層
の剥離や割れを生じ易い。従って全体を実質的に非晶質
とすることがもっとも有利であることが確認された。
形成したときは上記の様な選択的腐食は回避できるが、
全体が非晶質であるものに比べると、耐弗素プラズマ性
が総体的に劣る他、成膜時の残留膜応力が大きい為、使
用前（コーティング直後）及び使用中にコーティング層
の剥離や割れを生じ易い。従って全体を実質的に非晶質
とすることがもっとも有利であることが確認された。
【００１０】非晶質アルミニウム酸化物膜の厚さは本発
明を制限しないが、０．１μｍ未満であると、基板表面
を完全に被覆することが困難で、被覆欠陥を内在して基
板に部分的な腐食を招くので、０．１μｍ以上が好まし
い。より好ましくは０．５μｍ以上である。一方上限に
ついては、膜厚の増大に伴って耐食効果が向上する反
面、膜にかかる絶対的な応力が増加してコーティング層
の剥離や割れを招き易くなるので、安全性という観点か
らは２０μｍ以下とすることが望まれる。
明を制限しないが、０．１μｍ未満であると、基板表面
を完全に被覆することが困難で、被覆欠陥を内在して基
板に部分的な腐食を招くので、０．１μｍ以上が好まし
い。より好ましくは０．５μｍ以上である。一方上限に
ついては、膜厚の増大に伴って耐食効果が向上する反
面、膜にかかる絶対的な応力が増加してコーティング層
の剥離や割れを招き易くなるので、安全性という観点か
らは２０μｍ以下とすることが望まれる。
【００１１】非晶質アルミニウム酸化物膜の形成方法と
しては、特に制限される訳ではないが、スパッタリング
法または真空蒸着法等のＰＶＤ法が特に好ましく、この
方法であれば、成膜条件を制御することにより、非晶質
アルミニウム酸化物膜を均一に形成して良好な耐弗素プ
ラズマ性を享受することができる。尚スパッタリング法
としても特に制限されないが、代表的にはＲＦ（高周
波）マグネトロンスパッタリング法が、また真空蒸着法
としては特にイオンアシスト真空蒸着法を採用すること
が望まれる。これらに対しイオンプレーティング法や化
学蒸着法等を採用すると結晶性アルミニウム酸化物膜が
生成し易く、また組成ズレ等の問題を生じる恐れがあっ
て好ましくない場合がある。
しては、特に制限される訳ではないが、スパッタリング
法または真空蒸着法等のＰＶＤ法が特に好ましく、この
方法であれば、成膜条件を制御することにより、非晶質
アルミニウム酸化物膜を均一に形成して良好な耐弗素プ
ラズマ性を享受することができる。尚スパッタリング法
としても特に制限されないが、代表的にはＲＦ（高周
波）マグネトロンスパッタリング法が、また真空蒸着法
としては特にイオンアシスト真空蒸着法を採用すること
が望まれる。これらに対しイオンプレーティング法や化
学蒸着法等を採用すると結晶性アルミニウム酸化物膜が
生成し易く、また組成ズレ等の問題を生じる恐れがあっ
て好ましくない場合がある。
【００１２】本発明の非晶質アルミニウム酸化物膜によ
って被覆することが望まれる基材については一切制限し
ないが、代表的なものを示すと、Ａｌ，Ｍｇ，鋼などの
各種金属材料の他、Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ等の酸化物，炭化
物，窒化物，ほう化物などのセラミックス類、更にはプ
ラスチックス類などが挙げられる。またその形状も板，
棒，線，管など、目的・用途に応じて広範な適用が可能
である。
って被覆することが望まれる基材については一切制限し
ないが、代表的なものを示すと、Ａｌ，Ｍｇ，鋼などの
各種金属材料の他、Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ等の酸化物，炭化
物，窒化物，ほう化物などのセラミックス類、更にはプ
ラスチックス類などが挙げられる。またその形状も板，
棒，線，管など、目的・用途に応じて広範な適用が可能
である。
【００１３】
【実施例】種々の基板材料上に気相成膜法によってアル
ミニウムの酸化物被覆層を形成した。また、比較のため
無処理材も供試した。被覆材についてＸ線光電子分光析
法（ＸＰＳ）による組成分析を行なうと共に、Ｘ線回折
法により結晶構造を調査した。これら材料の耐ハロゲン
系ガス腐食性を評価するため、５％塩素−アルゴン混合
ガス中、４００℃、２４０分のガス腐食試験を行ない、
試験後の外観により耐食性を評価した。また、５００
℃、ＲＦ出力３５０ＷでのＮＦ3 プラズマ照射試験を延
べ５００分行ない、試験後の外観により耐プラズマ腐食
性を評価した。評価結果を表１に示す。
ミニウムの酸化物被覆層を形成した。また、比較のため
無処理材も供試した。被覆材についてＸ線光電子分光析
法（ＸＰＳ）による組成分析を行なうと共に、Ｘ線回折
法により結晶構造を調査した。これら材料の耐ハロゲン
系ガス腐食性を評価するため、５％塩素−アルゴン混合
ガス中、４００℃、２４０分のガス腐食試験を行ない、
試験後の外観により耐食性を評価した。また、５００
℃、ＲＦ出力３５０ＷでのＮＦ3 プラズマ照射試験を延
べ５００分行ない、試験後の外観により耐プラズマ腐食
性を評価した。評価結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１より明らかな様に本発明の規定条件を
すべて満たすＮｏ．１〜８の実施例では、いずれの腐食
試験でも優れた耐食性を示している。Ｎｏ．３について
は被覆膜厚が薄いため、またＮｏ．６については基板材
料が低合金鋼であるため、夫々若干耐食性は劣るもの
の、総合的には、十分な耐食性を有している。
すべて満たすＮｏ．１〜８の実施例では、いずれの腐食
試験でも優れた耐食性を示している。Ｎｏ．３について
は被覆膜厚が薄いため、またＮｏ．６については基板材
料が低合金鋼であるため、夫々若干耐食性は劣るもの
の、総合的には、十分な耐食性を有している。
【００１６】これに対して比較例Ｎｏ．９では、被覆層
膜厚が少ないため、Ｎｏ．１０ではＯ／Ａｌの比率が高
いため、Ｎｏ．１１〜１３については結晶質の混在とＯ
／Ａｌ比が不適切であることのため、夫々耐食性は不十
分であり、Ｎｏ．１４、１５の無処理材は特にプラズマ
中での耐食性が極めて劣っている。
膜厚が少ないため、Ｎｏ．１０ではＯ／Ａｌの比率が高
いため、Ｎｏ．１１〜１３については結晶質の混在とＯ
／Ａｌ比が不適切であることのため、夫々耐食性は不十
分であり、Ｎｏ．１４、１５の無処理材は特にプラズマ
中での耐食性が極めて劣っている。
【００１７】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されたものであ
り、ハロゲン系ガス、ハロゲン系プラズマに対して優れ
た耐食性を示すコーティング膜構成及び当該膜の施され
た積層構造体が提供された。
り、ハロゲン系ガス、ハロゲン系プラズマに対して優れ
た耐食性を示すコーティング膜構成及び当該膜の施され
た積層構造体が提供された。
【図１】本発明に係るアルミニウム酸化物膜のＸＰＳに
よる深さ方向成分分析結果（ガラス基板上に成膜、膜厚
５μｍ）。
よる深さ方向成分分析結果（ガラス基板上に成膜、膜厚
５μｍ）。
【図２】本発明に係るアルミニウム酸化物膜のＸ線回折
パターン（ガラス基板上に成膜、膜厚５μｍ）。
パターン（ガラス基板上に成膜、膜厚５μｍ）。
【図３】結晶質混在のアルミニウム酸化物膜のＸ線回折
パターン（ガラス基板上に成膜、膜厚５μｍ）。
パターン（ガラス基板上に成膜、膜厚５μｍ）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大西 隆 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 山本 正剛 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 板山 克広 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 Ａｌの酸化物を主体とする薄膜で構成さ
れ、Ｏ／Ａｌの原子比が１．３以上１．５未満であり、
Ｘ線回折において半値幅が５°以下のピークを有しない
ものであることを特徴とする耐ハロゲン系ガス腐食性及
び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング
膜。 - 【請求項２】 厚さが０．１〜２０μｍである請求項１
に記載のコーティング膜。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載されたコーティ
ング膜を基材上に形成したものであることを特徴とする
積層構造体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25658295A JP3634460B2 (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | 耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング膜並びに該コーティング膜を施した積層構造体 |
| US08/849,123 US6027792A (en) | 1995-10-03 | 1996-10-03 | Coating film excellent in resistance to halogen-containing gas corrosion and halogen-containing plasma corrosion, laminated structure coated with the same, and method for producing the same |
| PCT/JP1996/002887 WO2004076711A1 (ja) | 1995-10-03 | 1996-10-03 | 耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング膜、該コーティング膜を施した積層構造体並びにそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25658295A JP3634460B2 (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | 耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング膜並びに該コーティング膜を施した積層構造体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0995765A true JPH0995765A (ja) | 1997-04-08 |
| JP3634460B2 JP3634460B2 (ja) | 2005-03-30 |
Family
ID=17294641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25658295A Expired - Lifetime JP3634460B2 (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | 耐ハロゲン系ガス腐食性及び耐ハロゲン系プラズマ腐食性に優れたコーティング膜並びに該コーティング膜を施した積層構造体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3634460B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010528894A (ja) * | 2007-06-01 | 2010-08-26 | エルジー・ケム・リミテッド | 複合フィルムおよびその製造方法 |
-
1995
- 1995-10-03 JP JP25658295A patent/JP3634460B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010528894A (ja) * | 2007-06-01 | 2010-08-26 | エルジー・ケム・リミテッド | 複合フィルムおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3634460B2 (ja) | 2005-03-30 |
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