JPH0977775A - メチルアルミニウムセスキクロライドの製造方法 - Google Patents
メチルアルミニウムセスキクロライドの製造方法Info
- Publication number
- JPH0977775A JPH0977775A JP23519595A JP23519595A JPH0977775A JP H0977775 A JPH0977775 A JP H0977775A JP 23519595 A JP23519595 A JP 23519595A JP 23519595 A JP23519595 A JP 23519595A JP H0977775 A JPH0977775 A JP H0977775A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- aluminum powder
- methyl chloride
- methylaluminum sesquichloride
- titanium
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- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】アルミニウム粉末と塩化メチルを用いてメチル
アルミニウムセスキクロライドを合成する反応におい
て、反応速度がおそく、長時間の反応が必要であった。 【解決手段】チタンを含有するアルミニウム粉末と塩化
メチルを用いて反応を行なうことにより、メチルアルミ
ニウムセスキクロライドの合成反応の速度を早める。 【効果】従来の２分の１以下の反応時間で従来以上の高
収率でメチルアルミニウムセスキクロライドを得ること
が出来る。
アルミニウムセスキクロライドを合成する反応におい
て、反応速度がおそく、長時間の反応が必要であった。 【解決手段】チタンを含有するアルミニウム粉末と塩化
メチルを用いて反応を行なうことにより、メチルアルミ
ニウムセスキクロライドの合成反応の速度を早める。 【効果】従来の２分の１以下の反応時間で従来以上の高
収率でメチルアルミニウムセスキクロライドを得ること
が出来る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オレフィン重合触
媒として重要であるメチルアルミニウムセスキクロライ
ドの製造に関する。
媒として重要であるメチルアルミニウムセスキクロライ
ドの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムと塩化メチルからメチルア
ルミニウムセスキクロライドを合成する方法は公知であ
る。例えば、ナショナルディスティラーズアンドケミカ
ルコーポレーションのUSP-2,954,389 特許明細書には、
アルミニウム粉末と塩化メチルからメチルアルミニウム
セスキクロライドを合成する方法が記載されている。
ルミニウムセスキクロライドを合成する方法は公知であ
る。例えば、ナショナルディスティラーズアンドケミカ
ルコーポレーションのUSP-2,954,389 特許明細書には、
アルミニウム粉末と塩化メチルからメチルアルミニウム
セスキクロライドを合成する方法が記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法は反
応が進行しにくく、高温で長時間の反応が必要であり、
工業的にも経済的にも不利な方法である。
応が進行しにくく、高温で長時間の反応が必要であり、
工業的にも経済的にも不利な方法である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するため、鋭意研究を行い、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明のメチルアルミニウムセスキクロ
ライド製造方法は、アルミニウム粉末と塩化メチルから
メチルアルミニウムセスキクロライドを得る反応におい
て、チタンを含有したアルミニウム粉末を用いることを
特徴とするものである。
を解決するため、鋭意研究を行い、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明のメチルアルミニウムセスキクロ
ライド製造方法は、アルミニウム粉末と塩化メチルから
メチルアルミニウムセスキクロライドを得る反応におい
て、チタンを含有したアルミニウム粉末を用いることを
特徴とするものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下本発明について更に詳細に説
明する。本発明の反応は以下の反応式（化１）で表され
る。
明する。本発明の反応は以下の反応式（化１）で表され
る。
【０００６】
【化１】 ２Ａｌ＋３ＣＨ3 Ｃｌ→ (ＣＨ3)3 Ａｌ2 Ｃｌ3 即ち、アルミニウム粉末と塩化メチルとを反応させて、
メチルアルミニウムセスキクロライドを製造する反応で
ある。
メチルアルミニウムセスキクロライドを製造する反応で
ある。
【０００７】アルミニウム粉末としては、本発明の特徴
としてチタンを含有したアルミニウムの粉末を用いる。
チタンはアルミニウム中０．０１〜３．０重量％の範囲
で存在していればよいが０．０５〜２．０重量％の範囲
であれば更に好ましい。
としてチタンを含有したアルミニウムの粉末を用いる。
チタンはアルミニウム中０．０１〜３．０重量％の範囲
で存在していればよいが０．０５〜２．０重量％の範囲
であれば更に好ましい。
【０００８】この反応は、アルミニウム粉末に塩化メチ
ルを吹き込むことによって行うが、あらかじめアルミニ
ウム粉末と同時に反応開始剤としてメチルアルミニウム
セスキクロライドを添加しておいてもよい。また、アル
ミニウム粉末を外部から８０〜１００℃に加熱し、そこ
に塩化メチルを吹き込んで反応を開始させてもよい。さ
らにアルミニウム粉末は流動パラフィン等の希釈溶剤に
懸濁しておいて反応に用いてもよい。反応中は発熱が激
しいので、外部から冷却しながら温度を９０〜１６０℃
に保つ。とくに１００〜１２０℃が好ましい。
ルを吹き込むことによって行うが、あらかじめアルミニ
ウム粉末と同時に反応開始剤としてメチルアルミニウム
セスキクロライドを添加しておいてもよい。また、アル
ミニウム粉末を外部から８０〜１００℃に加熱し、そこ
に塩化メチルを吹き込んで反応を開始させてもよい。さ
らにアルミニウム粉末は流動パラフィン等の希釈溶剤に
懸濁しておいて反応に用いてもよい。反応中は発熱が激
しいので、外部から冷却しながら温度を９０〜１６０℃
に保つ。とくに１００〜１２０℃が好ましい。
【０００９】塩化メチルの吹き込みは、ガス流量計を通
して行い、吹き込みガス量と排出ガス量のバランスを見
ながら、反応温度が急激に上昇したりしないように、速
度をコントロールする。
して行い、吹き込みガス量と排出ガス量のバランスを見
ながら、反応温度が急激に上昇したりしないように、速
度をコントロールする。
【００１０】反応装置としては、縦型または横型の反応
槽を用いる。一般的には攪拌した方が好ましい。攪拌の
方法としては、攪拌機付きオートクレーブを用いてもよ
い。その際に用いる羽根としては、一般に知られている
どのような羽根でもよいが、たとえば、プロペラ、ター
ビン、あるいはマックスブレンド型、フルゾーン型等の
羽根が挙げられる。
槽を用いる。一般的には攪拌した方が好ましい。攪拌の
方法としては、攪拌機付きオートクレーブを用いてもよ
い。その際に用いる羽根としては、一般に知られている
どのような羽根でもよいが、たとえば、プロペラ、ター
ビン、あるいはマックスブレンド型、フルゾーン型等の
羽根が挙げられる。
【００１１】本発明の反応は、アルミニウム粉末と塩化
メチルとからメチルアルミニウムセスキクロライドを得
る際に、チタンを含有したアルミニウムの粉末を用いる
ことが特徴である。単にアルミニウム粉末と塩化メチル
とからメチルアルミニウムセスキクロライドを得る方法
は従来知られているが、それらの方法では反応が進行し
にくく、高温、高圧下において長時間の反応が必要とさ
れる。しかし、アルミニウム粉末としてチタン含有アル
ミニウム粉末を用いることによって反応速度が増大し、
目的とするメチルアルミニウムセスキクロライドが温和
な条件下、短い反応時間で得られることを本発明者らは
発見した。この本発明の方法における効果はアルミニウ
ム粉末中に微量含まれているチタンの触媒的な作用によ
って、反応が促進されているものと推定される。
メチルとからメチルアルミニウムセスキクロライドを得
る際に、チタンを含有したアルミニウムの粉末を用いる
ことが特徴である。単にアルミニウム粉末と塩化メチル
とからメチルアルミニウムセスキクロライドを得る方法
は従来知られているが、それらの方法では反応が進行し
にくく、高温、高圧下において長時間の反応が必要とさ
れる。しかし、アルミニウム粉末としてチタン含有アル
ミニウム粉末を用いることによって反応速度が増大し、
目的とするメチルアルミニウムセスキクロライドが温和
な条件下、短い反応時間で得られることを本発明者らは
発見した。この本発明の方法における効果はアルミニウ
ム粉末中に微量含まれているチタンの触媒的な作用によ
って、反応が促進されているものと推定される。
【００１２】反応終了後、生成物は冷却して、セラミッ
クス、金属等のフィルターやセライト等の濾過助剤を用
いて濾過を行い、固体残渣を取り除く。得られた液体は
元素分析によってアルミニウム、塩素の含有率を決定
し、その構造がメチルアルミニウムセスキクロライドで
あることを確認した。
クス、金属等のフィルターやセライト等の濾過助剤を用
いて濾過を行い、固体残渣を取り除く。得られた液体は
元素分析によってアルミニウム、塩素の含有率を決定
し、その構造がメチルアルミニウムセスキクロライドで
あることを確認した。
【００１３】本発明の方法によって得られたメチルアル
ミニウムセスキクロライドは、そのままオレフィン重合
用触媒として用いることができるが、さらにアルカリ金
属で処理して還元を行い、オレフィン重合用触媒として
重要なトリメチルアルミニウムを生成することもでき
る。
ミニウムセスキクロライドは、そのままオレフィン重合
用触媒として用いることができるが、さらにアルカリ金
属で処理して還元を行い、オレフィン重合用触媒として
重要なトリメチルアルミニウムを生成することもでき
る。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により、更に具体的に
説明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるも
のではない。
説明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるも
のではない。
【００１５】実施例１ 金属スターラー、金属温度計、還流冷却管、ガス導入管
を備えた１リットルの三ツ口フラスコに、０．２重量％
チタン含有アルミニウム粉末６０ｇ（２．２モル）と触
媒としてメチルアルミニウムセスキクロライド２．１ｇ
（０．０１モル) を装入した。フラスコ内を 攪拌しな
がら加熱して９０℃にしたところへ、塩化メチルを、ガ
ス流量計を通してフラスコへ装入した。冷却バスで温度
を１１０℃に保った。塩化メチルの吸収は非常に速く、
フィード速度は１７ｇ／時間とした。塩化メチルの反応
率は、吹き込んだガス量から排出されたガス量を差し引
いて決定した。生成物の量がほぼ７０ｇになったところ
でガスフィードを止めて冷却し、生成物を濾過器を用い
て濾過して固体残渣を除去した。塩化メチルのトータル
の反応量は５６ｇ（１．１モル）、反応に要した時間は
４時間であった。得られた生成物は７２ｇで、分析によ
り、塩素５１．６％（理論値＝５１．８％）、アルミニ
ウム２６．２％（理論値＝２６．３％) から成ってお
り、メチルアルミニウムセスキクロライドであると推定
された。収率は塩化メチルに対して９５％であった。
を備えた１リットルの三ツ口フラスコに、０．２重量％
チタン含有アルミニウム粉末６０ｇ（２．２モル）と触
媒としてメチルアルミニウムセスキクロライド２．１ｇ
（０．０１モル) を装入した。フラスコ内を 攪拌しな
がら加熱して９０℃にしたところへ、塩化メチルを、ガ
ス流量計を通してフラスコへ装入した。冷却バスで温度
を１１０℃に保った。塩化メチルの吸収は非常に速く、
フィード速度は１７ｇ／時間とした。塩化メチルの反応
率は、吹き込んだガス量から排出されたガス量を差し引
いて決定した。生成物の量がほぼ７０ｇになったところ
でガスフィードを止めて冷却し、生成物を濾過器を用い
て濾過して固体残渣を除去した。塩化メチルのトータル
の反応量は５６ｇ（１．１モル）、反応に要した時間は
４時間であった。得られた生成物は７２ｇで、分析によ
り、塩素５１．６％（理論値＝５１．８％）、アルミニ
ウム２６．２％（理論値＝２６．３％) から成ってお
り、メチルアルミニウムセスキクロライドであると推定
された。収率は塩化メチルに対して９５％であった。
【００１６】比較例１ 実施例１において、チタン含有アルミニウム粉末のかわ
りに、純アルミニウム粉末を用いた。塩化メチルのフィ
ード速度は７．６ｇ／時間で、反応は９時間行った。得
られたメチルアルミニウムセスキクロライドは７０ｇ
（０．３４モル）、収率は塩化メチルに対して９２％で
あつた。
りに、純アルミニウム粉末を用いた。塩化メチルのフィ
ード速度は７．６ｇ／時間で、反応は９時間行った。得
られたメチルアルミニウムセスキクロライドは７０ｇ
（０．３４モル）、収率は塩化メチルに対して９２％で
あつた。
【００１７】
【発明の効果】本発明の方法により反応時間は従来の方
法の２分の１以下で良くなり、しかも、高収率でメチル
アルミニウムセスキクロライドを得ることが出来て、工
業的に極めて有利である。
法の２分の１以下で良くなり、しかも、高収率でメチル
アルミニウムセスキクロライドを得ることが出来て、工
業的に極めて有利である。
Claims (2)
- 【請求項１】アルミニウム粉末と塩化メチルを用いてメ
チルアルミニウムセスキクロライドを合成する反応にお
いて、チタンを含有したアルミニウム粉末を用いること
を特徴とするメチルアルミニウムセスキクロライドの製
造方法。 - 【請求項２】アルミニウム粉末のチタン含有量が０．０
１〜３．０重量％である請求項１記載のメチルアルミニ
ウムセスキクロライドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23519595A JPH0977775A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | メチルアルミニウムセスキクロライドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23519595A JPH0977775A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | メチルアルミニウムセスキクロライドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0977775A true JPH0977775A (ja) | 1997-03-25 |
Family
ID=16982495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23519595A Pending JPH0977775A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | メチルアルミニウムセスキクロライドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0977775A (ja) |
-
1995
- 1995-09-13 JP JP23519595A patent/JPH0977775A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040714 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040720 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041116 |