JPH0959579A - 1液形クロロプレン系接着剤組成物 - Google Patents
1液形クロロプレン系接着剤組成物Info
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- JPH0959579A JPH0959579A JP24821395A JP24821395A JPH0959579A JP H0959579 A JPH0959579 A JP H0959579A JP 24821395 A JP24821395 A JP 24821395A JP 24821395 A JP24821395 A JP 24821395A JP H0959579 A JPH0959579 A JP H0959579A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的は、産業廃棄物や硬化剤の混合ミ
ス等の2液形の欠点を持たない1液形で、かつ2液形と
同等以上の高い耐熱性および良好な作業性を有し、ポリ
オレフィン発泡体等への接着性の優れた接着剤組成物を
提供することにある。 【構成】シラングラフトクロロプレンゴム、粘着付与樹
脂、有機溶剤を必須成分とする1液形クロロプレン系接
着剤において、該シラングラフトクロロプレンゴムは、
メルカプトシランおよびアミノシランをクロロプレンゴ
ムにグラフト反応させた反応生成物であり、かつ該メル
カプトシランをクロロプレンゴムにグラフトする際に重
合開始剤を用いることを特徴とする1液形クロロプレン
系接着剤組成物で、該クロロプレンゴム/メルカプトシ
ラン/アミノシランの配合重量比が100/0.1〜1
5/0.5〜20の範囲である1液形クロロプレン系接
着剤組成物。接着後かかるシランが湿気により、加水分
解・脱水縮合によって架橋反応を起こし、接着剤の耐熱
性を向上せしめる。
ス等の2液形の欠点を持たない1液形で、かつ2液形と
同等以上の高い耐熱性および良好な作業性を有し、ポリ
オレフィン発泡体等への接着性の優れた接着剤組成物を
提供することにある。 【構成】シラングラフトクロロプレンゴム、粘着付与樹
脂、有機溶剤を必須成分とする1液形クロロプレン系接
着剤において、該シラングラフトクロロプレンゴムは、
メルカプトシランおよびアミノシランをクロロプレンゴ
ムにグラフト反応させた反応生成物であり、かつ該メル
カプトシランをクロロプレンゴムにグラフトする際に重
合開始剤を用いることを特徴とする1液形クロロプレン
系接着剤組成物で、該クロロプレンゴム/メルカプトシ
ラン/アミノシランの配合重量比が100/0.1〜1
5/0.5〜20の範囲である1液形クロロプレン系接
着剤組成物。接着後かかるシランが湿気により、加水分
解・脱水縮合によって架橋反応を起こし、接着剤の耐熱
性を向上せしめる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば自動車内装用部
品として使用される成形品の接着において使用される接
着剤組成物で、さらに詳しくは、初期耐熱性、ポリオレ
フィン発泡体への接着性の必要な部位、たとえばインス
トルメントパネル、成形ドア、成形天井、リアシェルフ
等の接着に利用される1液形接着剤組成物に関する。
品として使用される成形品の接着において使用される接
着剤組成物で、さらに詳しくは、初期耐熱性、ポリオレ
フィン発泡体への接着性の必要な部位、たとえばインス
トルメントパネル、成形ドア、成形天井、リアシェルフ
等の接着に利用される1液形接着剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術および問題点】従来、クロロプレン系接着
剤で耐熱が要求される部位の接着を行う場合、イソシア
ネート系の硬化剤を併用した2液形が多く採用されてい
る。
剤で耐熱が要求される部位の接着を行う場合、イソシア
ネート系の硬化剤を併用した2液形が多く採用されてい
る。
【0003】しかしながら、初期耐熱性が低く、成形直
後の次工程において、成形物が再加熱された場合には、
残留応力により、凹部に浮きを生じるといった問題点が
ある。
後の次工程において、成形物が再加熱された場合には、
残留応力により、凹部に浮きを生じるといった問題点が
ある。
【0004】また、硬化剤を混合した2液形接着剤は、
2〜8時間経過すると、主剤と硬化剤の反応により接着
剤の粘度が上昇し、経時でスプレーの吐出量が低下する
等の作業性面での問題点を生じる。
2〜8時間経過すると、主剤と硬化剤の反応により接着
剤の粘度が上昇し、経時でスプレーの吐出量が低下する
等の作業性面での問題点を生じる。
【0005】さらに、1日の作業終了時には、タンク内
に残った接着剤を廃棄し、タンク内を有機溶剤によって
洗浄する必要があるため、これらを産業廃棄物として処
理する必要があった。
に残った接着剤を廃棄し、タンク内を有機溶剤によって
洗浄する必要があるため、これらを産業廃棄物として処
理する必要があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点の解決策と
して、たとえば特開昭62−290780で開示されて
いるような、アミノシラングラフトクロロプレンゴムを
ベースとした1液形接着剤を用いる方法が既に提案され
ているが、この方法では、プレス成形、真空成形などの
成形接着を行う場合、十分な耐熱性が得られる量のアミ
ノシラン、ここでアミノシランとは少なくとも1つのア
ミノ基を含有するシランカップリング剤、をグラフトし
た場合、アミノシランの自己触媒機能により、接着剤表
面の硬化反応が速くなりすぎ、充分な可使時間、ここで
可使時間とは接着剤を塗付、乾燥後、貼合せ迄に放置可
能な時間を取ることが出来ず、乾燥後長時間放置する
と、被着体の界面や、接着剤同志の界面から剥がれると
いう問題を生じ易く、加工適性、性能の面から大きな障
害があった。
して、たとえば特開昭62−290780で開示されて
いるような、アミノシラングラフトクロロプレンゴムを
ベースとした1液形接着剤を用いる方法が既に提案され
ているが、この方法では、プレス成形、真空成形などの
成形接着を行う場合、十分な耐熱性が得られる量のアミ
ノシラン、ここでアミノシランとは少なくとも1つのア
ミノ基を含有するシランカップリング剤、をグラフトし
た場合、アミノシランの自己触媒機能により、接着剤表
面の硬化反応が速くなりすぎ、充分な可使時間、ここで
可使時間とは接着剤を塗付、乾燥後、貼合せ迄に放置可
能な時間を取ることが出来ず、乾燥後長時間放置する
と、被着体の界面や、接着剤同志の界面から剥がれると
いう問題を生じ易く、加工適性、性能の面から大きな障
害があった。
【0007】これらの問題点を改良するために、本発明
者は特開平6−172730にて、メルカプトシラング
ラフトクロロプレンゴム、ここでメルカプトシランとは
少なくとも1つのメルカプト基を含有するシランカップ
リング剤、をベースとした1液形接着剤を用いる方法を
提案した。この方法では、上記のアミノシラングラフト
クロロプレンをベースとした接着剤の欠点である可使時
間と耐熱性のバランスを容易に取ることが出来る。
者は特開平6−172730にて、メルカプトシラング
ラフトクロロプレンゴム、ここでメルカプトシランとは
少なくとも1つのメルカプト基を含有するシランカップ
リング剤、をベースとした1液形接着剤を用いる方法を
提案した。この方法では、上記のアミノシラングラフト
クロロプレンをベースとした接着剤の欠点である可使時
間と耐熱性のバランスを容易に取ることが出来る。
【0008】自動車内装用等に使用されるポリオレフィ
ン系発泡体は予め前処理としてプライマー塗付を行って
いたが、プライマー処理は工程が煩雑になり、また製造
コストも高くなることから、近年急速にノンプライマー
化の要望が高まっている。
ン系発泡体は予め前処理としてプライマー塗付を行って
いたが、プライマー処理は工程が煩雑になり、また製造
コストも高くなることから、近年急速にノンプライマー
化の要望が高まっている。
【0009】しかし、本用途に、上記メルカプトシラン
グラフトクロロプレンゴムをベースとした1液形接着剤
を用いた場合、ポリオレフィン系発泡体への密着性が低
く、接着後、発泡体と接着剤の界面ではく離するといっ
た問題があり、これらの解決が強く望まれていた。
グラフトクロロプレンゴムをベースとした1液形接着剤
を用いた場合、ポリオレフィン系発泡体への密着性が低
く、接着後、発泡体と接着剤の界面ではく離するといっ
た問題があり、これらの解決が強く望まれていた。
【0010】本発明の目的は、産業廃棄物や硬化剤の混
合ミス等の2液形の欠点を持たない1液形で、かつ2液
形と同等以上の高い耐熱性および良好な作業性を有し、
ポリオレフィン発泡体等への接着性の優れた接着剤組成
物を提供することにある。
合ミス等の2液形の欠点を持たない1液形で、かつ2液
形と同等以上の高い耐熱性および良好な作業性を有し、
ポリオレフィン発泡体等への接着性の優れた接着剤組成
物を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、鋭意研究を重ねた結果、本発明では、硬化速度の異
なる2種類の有機シラングラフトクロロプレンゴムであ
る、アミノシラングラフトクロロプレンゴムとメルカプ
トシラングラフトクロロプレンゴムを併用することで、
接着剤塗付後長時間放置し、成形接着を行った場合にお
いても、初期耐熱性およびポリオレフィン発泡体への接
着性を向上させる手段を採用している。以下、本発明に
ついて詳細に説明する。
め、鋭意研究を重ねた結果、本発明では、硬化速度の異
なる2種類の有機シラングラフトクロロプレンゴムであ
る、アミノシラングラフトクロロプレンゴムとメルカプ
トシラングラフトクロロプレンゴムを併用することで、
接着剤塗付後長時間放置し、成形接着を行った場合にお
いても、初期耐熱性およびポリオレフィン発泡体への接
着性を向上させる手段を採用している。以下、本発明に
ついて詳細に説明する。
【0012】すなわち本発明とは、シラングラフトクロ
ロプレンゴム、粘着付与樹脂、有機溶剤を必須成分とす
る1液形クロロプレン系接着剤において、該シラングラ
フトクロロプレンゴムは、メルカプトシランおよびアミ
ノシランをクロロプレンゴムにグラフト反応させた反応
生成物であり、かつ該メルカプトシランをクロロプレン
ゴムにグラフトする際に重合開始剤を用いることを特徴
とする1液形クロロプレン系接着剤組成物で、該クロロ
プレンゴム/メルカプトシラン/アミノシランの配合重
量比が100/0.1〜15/0.5〜30の範囲であ
る1液形クロロプレン系接着剤組成物である。
ロプレンゴム、粘着付与樹脂、有機溶剤を必須成分とす
る1液形クロロプレン系接着剤において、該シラングラ
フトクロロプレンゴムは、メルカプトシランおよびアミ
ノシランをクロロプレンゴムにグラフト反応させた反応
生成物であり、かつ該メルカプトシランをクロロプレン
ゴムにグラフトする際に重合開始剤を用いることを特徴
とする1液形クロロプレン系接着剤組成物で、該クロロ
プレンゴム/メルカプトシラン/アミノシランの配合重
量比が100/0.1〜15/0.5〜30の範囲であ
る1液形クロロプレン系接着剤組成物である。
【0013】本発明におけるクロロプレンゴムは、結晶
化度、ムーニー粘度、分子量等は特に限定されるもので
はなく、目的に応じ自由に選択することができるが、可
使時間と初期凝集力のバランスから、結晶化速度が中庸
のグレードを使用することが好ましい。また、必要に応
じて、カルボキシル基、水酸基等の官能基が側鎖または
末端についているものを使用してもよい。
化度、ムーニー粘度、分子量等は特に限定されるもので
はなく、目的に応じ自由に選択することができるが、可
使時間と初期凝集力のバランスから、結晶化速度が中庸
のグレードを使用することが好ましい。また、必要に応
じて、カルボキシル基、水酸基等の官能基が側鎖または
末端についているものを使用してもよい。
【0014】本発明におけるメルカプトシラン、ここで
メルカプトシランとは1分子中に少なくとも1個のメル
カプト基を含有するシランカップリング剤、としては、
例えば、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられ
る。これらのメルカプトシランは、単独または2種以上
を混合して用いることができる。
メルカプトシランとは1分子中に少なくとも1個のメル
カプト基を含有するシランカップリング剤、としては、
例えば、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられ
る。これらのメルカプトシランは、単独または2種以上
を混合して用いることができる。
【0015】該メルカプトシランをクロロプレンゴムに
グラフトする方法は、本発明者が先に特開平6−172
730で提案した方法を用いることができる。
グラフトする方法は、本発明者が先に特開平6−172
730で提案した方法を用いることができる。
【0016】具体的には、クロロプレンゴムに対し1分
子中に少なくとも1個のメルカプト基を含有するシラン
カップリング剤を重合開始剤を用いてグラフト反応せし
めることにより製造される。反応は、クロロプレンゴム
の溶液を40〜150℃好ましくは60〜100℃に加
熱し、ここに過酸化ベンゾイル等の重合開始剤と1分子
中に少なくとも1個のメルカプト基を含有するシランカ
ップリング剤を同時にまたは別々に添加し、1時間以上
好ましくは3〜6時間反応して、ハイドロキノン等の停
止剤を添加して反応を終了し、1分子中に少なくとも1
個のメルカプト基を含有するメルカプトシラン中のメル
カプト基とクロロプレンゴムを反応せしめる。
子中に少なくとも1個のメルカプト基を含有するシラン
カップリング剤を重合開始剤を用いてグラフト反応せし
めることにより製造される。反応は、クロロプレンゴム
の溶液を40〜150℃好ましくは60〜100℃に加
熱し、ここに過酸化ベンゾイル等の重合開始剤と1分子
中に少なくとも1個のメルカプト基を含有するシランカ
ップリング剤を同時にまたは別々に添加し、1時間以上
好ましくは3〜6時間反応して、ハイドロキノン等の停
止剤を添加して反応を終了し、1分子中に少なくとも1
個のメルカプト基を含有するメルカプトシラン中のメル
カプト基とクロロプレンゴムを反応せしめる。
【0017】メルカプトシランの使用量は、接着剤中の
クロロプレンゴムの総量100部に対し、通常0.1〜
20部、好ましくは2〜10部がよい。これは、使用量
が多すぎると、架橋密度が高くなりすぎ、各種被着体へ
の密着性が低下するとともにコスト的にも不利になり、
さらに残留したメルカプトシランは特有の硫黄臭を持つ
ため作業環境を著しく悪化させるといった問題点を発生
させる。また、使用量が少なすぎると、架橋密度が低く
なりすぎ、十分な耐熱性を得ることが出来ない。
クロロプレンゴムの総量100部に対し、通常0.1〜
20部、好ましくは2〜10部がよい。これは、使用量
が多すぎると、架橋密度が高くなりすぎ、各種被着体へ
の密着性が低下するとともにコスト的にも不利になり、
さらに残留したメルカプトシランは特有の硫黄臭を持つ
ため作業環境を著しく悪化させるといった問題点を発生
させる。また、使用量が少なすぎると、架橋密度が低く
なりすぎ、十分な耐熱性を得ることが出来ない。
【0018】本発明におけるアミノシランとしては、例
えばγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、γ−(2−アミノエチ
ル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−ア
ミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン等
が挙げられる。これらのアミノシランは単独で、または
2種以上を混合して、用いることができる。
えばγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、γ−(2−アミノエチ
ル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−ア
ミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン等
が挙げられる。これらのアミノシランは単独で、または
2種以上を混合して、用いることができる。
【0019】該アミノシランをクロロプレンゴムにグラ
フトする方法としては、単にクロロプレンゴムの有機溶
剤溶液中にアミノシランを添加し、溶液を60〜90
℃、好ましくは70〜80℃に加熱し1〜4時間程度混
合することによって容易にグラフ反応するが、この際過
酸化物を併用することによって該メルカプトシランと同
様の方法で、更に低温、短時間でグラフト反応すること
もできる。
フトする方法としては、単にクロロプレンゴムの有機溶
剤溶液中にアミノシランを添加し、溶液を60〜90
℃、好ましくは70〜80℃に加熱し1〜4時間程度混
合することによって容易にグラフ反応するが、この際過
酸化物を併用することによって該メルカプトシランと同
様の方法で、更に低温、短時間でグラフト反応すること
もできる。
【0020】アミノシランの使用量は、接着剤中のクロ
ロプレンゴムの総量100部(重量部、以下同様)に対
し、通常0.5部〜20部、好ましくは3〜10部の範
囲がよい。これは添加量が多すぎると、アミノシランの
自己触媒作用により、架橋反応が速くなりすぎ、当初の
目的を達することが出来ない為である。また、使用量が
少なすぎると、逆に架橋反応が遅くなりすぎるといった
問題を生じるほか、アミノシラン自体が、ポリオレフィ
ンに対する接着付与剤として働くため、使用量の減少に
伴って、ポリオレフィン発泡体等への密着性が低下する
といった問題も生じる。
ロプレンゴムの総量100部(重量部、以下同様)に対
し、通常0.5部〜20部、好ましくは3〜10部の範
囲がよい。これは添加量が多すぎると、アミノシランの
自己触媒作用により、架橋反応が速くなりすぎ、当初の
目的を達することが出来ない為である。また、使用量が
少なすぎると、逆に架橋反応が遅くなりすぎるといった
問題を生じるほか、アミノシラン自体が、ポリオレフィ
ンに対する接着付与剤として働くため、使用量の減少に
伴って、ポリオレフィン発泡体等への密着性が低下する
といった問題も生じる。
【0021】アミノシランとメルカプトシランは過酸化
ベンゾイル等の重合開始剤を用いて同時にクロロプレン
ゴムに対しグラフト反応を行ってもよいが、アミノシラ
ングラフトクロロプレンゴムとメルカプトシラングラフ
トクロロプレンゴムを別々に合成し後にブレンドしても
よい。また、メルカプトシランとアミノシランのどちら
か一方のシランカップリング剤のグラフト反応を先に行
い、その後にもう一方のシランカップリング剤をグラフ
ト反応させてもよい。
ベンゾイル等の重合開始剤を用いて同時にクロロプレン
ゴムに対しグラフト反応を行ってもよいが、アミノシラ
ングラフトクロロプレンゴムとメルカプトシラングラフ
トクロロプレンゴムを別々に合成し後にブレンドしても
よい。また、メルカプトシランとアミノシランのどちら
か一方のシランカップリング剤のグラフト反応を先に行
い、その後にもう一方のシランカップリング剤をグラフ
ト反応させてもよい。
【0022】本発明における粘着付与樹脂として、通常
のたとえばテルペン変性フェノール樹脂、クマロンイン
デン樹脂、ロジン樹脂、石油樹脂等を用いることができ
る。
のたとえばテルペン変性フェノール樹脂、クマロンイン
デン樹脂、ロジン樹脂、石油樹脂等を用いることができ
る。
【0023】粘着付与樹脂の使用量は通常、上記グラフ
ト前のクロロプレンゴム100部に対して10〜200
部の範囲で添加すればよいが、好ましくは20〜60部
がよい。これは樹脂添加量が多くなりすぎると、接着剤
の可使時間が短くなり作業性が悪くなるという欠点を生
じ、また、少なすぎると被着体への密着性が低下する為
である。
ト前のクロロプレンゴム100部に対して10〜200
部の範囲で添加すればよいが、好ましくは20〜60部
がよい。これは樹脂添加量が多くなりすぎると、接着剤
の可使時間が短くなり作業性が悪くなるという欠点を生
じ、また、少なすぎると被着体への密着性が低下する為
である。
【0024】本発明における有機溶剤としては、ノルマ
ルヘキサン等の脂肪族炭化水素、シクロヘキサン等の脂
環族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素、アセトン、MEK,MIBK等のケトン
類、酢酸エチル等の酢酸エステルおよびメチレンクロラ
イド、1,1,1−トリクロルエタン、トリクロルエチ
レン等のハロゲン化炭化水素等を使用することができる
が、ハロゲン化炭化水素は環境問題から使用しない方が
望ましい。これらの溶剤は単独または2種以上の混合溶
剤として使用することができ、接着剤組成分中のこれら
の溶剤の割合も任意に設定することができる。
ルヘキサン等の脂肪族炭化水素、シクロヘキサン等の脂
環族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素、アセトン、MEK,MIBK等のケトン
類、酢酸エチル等の酢酸エステルおよびメチレンクロラ
イド、1,1,1−トリクロルエタン、トリクロルエチ
レン等のハロゲン化炭化水素等を使用することができる
が、ハロゲン化炭化水素は環境問題から使用しない方が
望ましい。これらの溶剤は単独または2種以上の混合溶
剤として使用することができ、接着剤組成分中のこれら
の溶剤の割合も任意に設定することができる。
【0025】また他に必要に応じ、マグネシア、活性亜
鉛華、脱水剤、老化防止剤、可塑剤、充填剤等の公知の
添加物を使用することができ、接着剤組成分中のこれら
添加物の割合も任意に設定することができる。かかる接
着剤の調整は、通常のロール混練法あるいは直接溶解法
に準じて行えばよい。
鉛華、脱水剤、老化防止剤、可塑剤、充填剤等の公知の
添加物を使用することができ、接着剤組成分中のこれら
添加物の割合も任意に設定することができる。かかる接
着剤の調整は、通常のロール混練法あるいは直接溶解法
に準じて行えばよい。
【0026】
【発明の効果】本発明は、硬化剤を秤量して配合し、ま
た可使時間が短いといった問題がなく、良好な作業性を
有し、かつ各種の被着体の接着に適用でき、優れた初期
接着力、耐熱接着力を発揮する自動車工業において、き
わめて有用な接着剤を得られるものである。以下に実施
例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、
本発明は下記実施例に何ら限定されるものではなく、そ
の要旨を変更しない範囲において適宣変更して実施する
ことが可能なものである。
た可使時間が短いといった問題がなく、良好な作業性を
有し、かつ各種の被着体の接着に適用でき、優れた初期
接着力、耐熱接着力を発揮する自動車工業において、き
わめて有用な接着剤を得られるものである。以下に実施
例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、
本発明は下記実施例に何ら限定されるものではなく、そ
の要旨を変更しない範囲において適宣変更して実施する
ことが可能なものである。
【0027】
実施例1 メルカプトシラングラフトクロロプレンゴム(M−
1)の合成 表−1に示す部数の各成分において、先ずクロロプレン
ゴムを2本ロールで素練し、薄く引き出し細断してゴム
片とした。かかるゴム片を有機溶剤中に投入し、40℃
で10時間溶解を行った。溶解後窒素ガスで系内を十分
に置換して、ゴム溶液を70℃に昇温し、過酸化ベンゾ
イル及びγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを
同時に加え、70℃で3時間反応を行った。更にハイド
ロキノンを加え、30分攪拌して反応を停止し、室温ま
で冷却して、メルカプトシラングラフトクロロプレンゴ
ムを得た。
1)の合成 表−1に示す部数の各成分において、先ずクロロプレン
ゴムを2本ロールで素練し、薄く引き出し細断してゴム
片とした。かかるゴム片を有機溶剤中に投入し、40℃
で10時間溶解を行った。溶解後窒素ガスで系内を十分
に置換して、ゴム溶液を70℃に昇温し、過酸化ベンゾ
イル及びγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを
同時に加え、70℃で3時間反応を行った。更にハイド
ロキノンを加え、30分攪拌して反応を停止し、室温ま
で冷却して、メルカプトシラングラフトクロロプレンゴ
ムを得た。
【0028】
【表1】
【0029】アミノシラングラフトクロロプレンゴム
(A−1)の合成 表−1に示す部数の各成分において、上記と同様な操作
でクロロプレンゴムを有機溶剤中に溶解した。溶解後窒
素ガスで系内を十分に置換して、ゴム溶液を70℃に昇
温し、γ−アミノプロピルトリメトキシシランを加え、
70℃で3時間反応を行った。その後室温まで冷却し、
アミノシラングラフトクロロプレンゴムを得た。
(A−1)の合成 表−1に示す部数の各成分において、上記と同様な操作
でクロロプレンゴムを有機溶剤中に溶解した。溶解後窒
素ガスで系内を十分に置換して、ゴム溶液を70℃に昇
温し、γ−アミノプロピルトリメトキシシランを加え、
70℃で3時間反応を行った。その後室温まで冷却し、
アミノシラングラフトクロロプレンゴムを得た。
【0030】メルカプトシランアミノシラングラフト
クロロプレンゴム(MA−1)の合成 表−1に示す部数の各成分において、上記と同様な操作
でクロロプレンゴムを有機溶剤中に溶解した。溶解後ゴ
ム溶液を70℃に昇温し、過酸化ベンゾイル及びγ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシランを同時加え、70℃で3時間反
応を行った。その後室温まで冷却し、メルカプトシラン
およびアミノシラングラフトクロロプレンゴムを得た。
クロロプレンゴム(MA−1)の合成 表−1に示す部数の各成分において、上記と同様な操作
でクロロプレンゴムを有機溶剤中に溶解した。溶解後ゴ
ム溶液を70℃に昇温し、過酸化ベンゾイル及びγ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシランを同時加え、70℃で3時間反
応を行った。その後室温まで冷却し、メルカプトシラン
およびアミノシラングラフトクロロプレンゴムを得た。
【0031】接着剤の調整 表−2に示す部数で、M−1、A−1、MA−1、MA
−2,MA−3に粘着付与樹脂、溶剤を配合し室温で3
時間攪拌し、接着剤を調整した。
−2,MA−3に粘着付与樹脂、溶剤を配合し室温で3
時間攪拌し、接着剤を調整した。
【0032】
【表2】
【0033】接着試験 木質ボード(三井木材(株)製 三井モールド)に上記
接着剤を約150g/m2塗付し、80℃で3分乾燥
後、室温で30分放置した。一方、発泡ポリプロピレン
(東レ(株)製 PPX:2.5mm厚)を150℃に
て3分間加熱し、直ちに前記木質ボードを0.5kgf
/cm2の圧力で20秒間加圧して貼合せ、25mm巾
の短冊状にカットし試験片とした。この試験片を20±
2℃、65±5%RH中で3日間養生後80℃×300
gの耐熱クリープを行い、2時間後のはく離長さを測定
した。また、20℃雰囲気中において200mm/mi
nの速度で180°はく離を行い、はく離強度を測定し
た。結果を表−2に示す。
接着剤を約150g/m2塗付し、80℃で3分乾燥
後、室温で30分放置した。一方、発泡ポリプロピレン
(東レ(株)製 PPX:2.5mm厚)を150℃に
て3分間加熱し、直ちに前記木質ボードを0.5kgf
/cm2の圧力で20秒間加圧して貼合せ、25mm巾
の短冊状にカットし試験片とした。この試験片を20±
2℃、65±5%RH中で3日間養生後80℃×300
gの耐熱クリープを行い、2時間後のはく離長さを測定
した。また、20℃雰囲気中において200mm/mi
nの速度で180°はく離を行い、はく離強度を測定し
た。結果を表−2に示す。
Claims (2)
- 【請求項1】シラングラフトクロロプレンゴム、粘着付
与樹脂、有機溶剤を必須成分とする1液形クロロプレン
系接着剤において、該シラングラフトクロロプレンゴム
は、アミノシランおよびメルカプトシランをクロロプレ
ンゴムにグラフト反応させた反応生成物であり、かつ該
メルカプトシランをクロロプレンゴムにグラフトする際
に重合開始剤を用いることを特徴とする1液形クロロプ
レン系接着剤組成物。 - 【請求項2】クロロプレンゴム/メルカプトシラン/ア
ミノシランの配合重量比が100/0.1〜15/0.
5〜20の範囲である請求項1記載の1液形クロロプレ
ン系接着剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24821395A JPH0959579A (ja) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | 1液形クロロプレン系接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24821395A JPH0959579A (ja) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | 1液形クロロプレン系接着剤組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0959579A true JPH0959579A (ja) | 1997-03-04 |
Family
ID=17174871
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24821395A Pending JPH0959579A (ja) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | 1液形クロロプレン系接着剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0959579A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100307513B1 (ko) * | 1999-09-22 | 2001-09-24 | 김충섭 | 접착강도를 개선시킨 블랜드형 클로로프렌계 고무 접착제의 제조방법 |
WO2011065476A1 (ja) | 2009-11-27 | 2011-06-03 | サンスター技研株式会社 | 静電粉体接着剤を用いた接着工法および該接着工法に用いる粉末状接着剤 |
JP2013151585A (ja) * | 2012-01-24 | 2013-08-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 接着剤組成物 |
CN116656412A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-08-29 | 深圳市合诚润滑材料有限公司 | 一种多功能润滑脂及其制备方法 |
-
1995
- 1995-08-23 JP JP24821395A patent/JPH0959579A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100307513B1 (ko) * | 1999-09-22 | 2001-09-24 | 김충섭 | 접착강도를 개선시킨 블랜드형 클로로프렌계 고무 접착제의 제조방법 |
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US8790755B2 (en) | 2009-11-27 | 2014-07-29 | Sunstar Engineering Inc. | Adhering method using electrostatic powder adhesive, and powder adhesive to be used in adhering method |
JP2013151585A (ja) * | 2012-01-24 | 2013-08-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 接着剤組成物 |
CN116656412A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-08-29 | 深圳市合诚润滑材料有限公司 | 一种多功能润滑脂及其制备方法 |
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