JPH0952036A - Agitating device and preparation of polycarbonate using agitating device - Google Patents
Agitating device and preparation of polycarbonate using agitating deviceInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、攪拌装置に関する
ものである。さらに詳しくは、ポリカーボネート等の製
造に適した攪拌装置及びポリカーボネートの製造方法に
関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a stirring device. More specifically, the present invention relates to a stirring device suitable for producing polycarbonate and the like and a method for producing polycarbonate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般的にポリマーの製造には、混合性
能、伝熱性能が高く、さらにはポリマーの滞留を積極的
に防止する機能を持った装置が望まれることが多い。2. Description of the Related Art Generally, for the production of polymers, an apparatus having high mixing performance and heat transfer performance, and further having a function of actively preventing the retention of the polymers is often desired.
【０００３】特に、光学用途で用いられることが多いポ
リカーボネートの製造では、装置内にポリマーが一部残
留すると、これが劣化し品質上決定的な問題となり、ポ
リマーの滞留防止機能が極めて重要である。Particularly in the production of polycarbonate, which is often used for optical applications, when a part of the polymer remains in the apparatus, it deteriorates and becomes a decisive problem in terms of quality, and the function of preventing the polymer from staying is extremely important.
【０００４】一般に横型の攪拌装置においては、軸封部
の回転軸と軸封ノズル内壁との間にポリマーが侵入しや
すく、当該部位のシール機構としてはグランドパッキ
ン、オイルシールを用いた方法あるいはメカニカルシー
ルを用いた方法が良く知られている。Generally, in a horizontal stirrer, a polymer easily enters between the rotary shaft of the shaft-sealing portion and the inner wall of the shaft-sealing nozzle, and a gland packing or an oil seal is used as a sealing mechanism at that portion, or a mechanical method is used. The method using a seal is well known.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来のこの
種の装置においては、軸封部のポリマーの滞留を防止す
ることは難しかった。特にポリカーボネート製造用攪拌
装置のような、高温のポリマーを取り扱う場合において
は、使用できるグランドパッキンの種類も限られてお
り、回転軸のたわみに対する追従性が悪く、クサビ効果
により軸封部付近のポリマーをかみ込んで、これが滞
留、劣化して装置内に逆流し、品質上の問題あるいは、
回転軸との焼き付きによるトラブルを数多く招いてい
た。However, in the conventional apparatus of this type, it was difficult to prevent the polymer from staying in the shaft sealing portion. Especially when handling high temperature polymers such as agitators for polycarbonate production, the type of gland packing that can be used is limited, and the followability to the deflection of the rotating shaft is poor, and the polymer near the shaft sealing part due to the wedge effect. Bite into it, and it accumulates, deteriorates, and flows back into the device, causing quality problems or
It caused many troubles due to seizure with the rotating shaft.
【０００６】一方、オイルシールやメカニカルシールを
用いた方法においても高温に対する適応性がないため、
軸封ノズル部分に冷却ゾーンを設置する必要があり、当
該部位の回転軸とノズル内壁との間のポリマーの滞留、
劣化を防止することは極めて難しかった。上述の理由に
より、ポリカーボネート製造においては、製品品質の維
持のため、攪拌装置の洗浄間隔を短くせざるをえず、運
転コストが増大する結果となっていた。On the other hand, the method using an oil seal or a mechanical seal is not adaptable to high temperatures.
It is necessary to install a cooling zone in the shaft sealing nozzle part, and the retention of the polymer between the rotating shaft of the part and the nozzle inner wall,
It was extremely difficult to prevent deterioration. For the above-mentioned reason, in the production of polycarbonate, in order to maintain the product quality, the cleaning interval of the stirring device has to be shortened, resulting in an increase in operating cost.
【０００７】本発明は、かかる従来の攪拌装置における
ポリカーボネート等の製造方法の問題点を解決するもの
であり、当該装置の軸封部のポリマーの滞留および装置
内への逆流を防止することができる攪拌装置を提供する
ことを目的とする。また本発明は、低運転コストで製品
品質の維持を図りながら連続的にポリカーボネートを製
造することのできる装置及びその装置を用いたポリカー
ボネートの製造方法を提供することを目的とする。The present invention solves the problems of the conventional method for producing polycarbonate or the like in a stirrer, and can prevent the retention of polymer in the shaft seal portion of the device and the reverse flow into the device. The object is to provide a stirring device. Another object of the present invention is to provide an apparatus capable of continuously producing polycarbonate at low operating cost while maintaining product quality, and a method for producing polycarbonate using the apparatus.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、単
軸または多軸の回転軸を有する横型の攪拌装置におい
て、軸封部内の回転軸に、搬送方向の異なる２種類のス
クリュウ状の溝を設け、かつ、これらの溝の境界より液
を抜き出せるように管を設置してなる攪拌装置である。
また、本発明は、上記攪拌装置を用いてポリカーボネー
トを製造する方法を包含する。That is, according to the present invention, in a horizontal stirring device having a single-spindle or multi-spindle rotary shaft, two types of screw-shaped grooves having different conveying directions are provided on the rotary shaft in the shaft sealing portion. And a pipe is installed so that the liquid can be extracted from the boundary of these grooves.
The present invention also includes a method for producing polycarbonate using the above stirring device.
【０００９】以下、本発明の撹拌装置を具体例に従って
詳細に説明する。The stirrer of the present invention will be described in detail below with reference to specific examples.
【００１０】図１、図２は本発明の攪拌装置を示すもの
であり、図１はその縦断面図、図２はその横断面図であ
る。1 and 2 show a stirrer according to the present invention. FIG. 1 is a longitudinal sectional view thereof, and FIG. 2 is a transverse sectional view thereof.
【００１１】本発明において容器は、図中１で示され
る。この容器１の内壁は、回転軸２、３をそれぞれ中心
とする２個の円筒壁を繋げたような形をしているがその
形状は特に限定されるものではない。ポリマー入口は図
中４、ポリマー出口は図中５で示される。In the present invention, the container is designated by 1 in the drawing. The inner wall of the container 1 has a shape in which two cylindrical walls centering on the rotation shafts 2 and 3 are connected to each other, but the shape thereof is not particularly limited. The polymer inlet is shown as 4 in the figure and the polymer outlet is shown as 5 in the figure.
【００１２】複数の回転軸は、図中２及び３で示され
る。回転軸の数は、適宜選択することができる。図では
２本の回転軸２、３が互いに平行に軸受で支持されてお
り、各々の回転軸２、３は図示しない駆動源によって、
図中矢印のように同一回転方向に同一回転速度で互いに
同期して回転駆動されるようになっている。A plurality of axes of rotation are shown at 2 and 3 in the figure. The number of rotating shafts can be appropriately selected. In the figure, two rotary shafts 2 and 3 are supported by bearings parallel to each other, and each rotary shaft 2 and 3 is supported by a drive source (not shown).
As indicated by arrows in the figure, they are rotationally driven in the same rotational direction and at the same rotational speed in synchronization with each other.
【００１３】また、図中６〜４５は攪拌ロータであり、
容器鏡部は図中５４、５５で示される。容器鏡部に設置
される軸封部ノズルとは図中４６〜４９で示される。Further, in the figure, 6 to 45 are stirring rotors,
The container mirror portions are indicated by 54 and 55 in the figure. The shaft sealing portion nozzle installed in the container mirror portion is indicated by 46 to 49 in the figure.
【００１４】ここで搬送方向の異なる２種類の回転軸に
設けられたスクリュウ状の溝とは図中５６〜６３で示さ
れ、図中６０〜６３は、容器内部から見て外向きにポリ
マーを搬送する機能を有し、図中５６〜５９は容器内部
から見て内向きにポリマーを搬送する機能を有する。こ
れら２種類のスクリュウ状の溝は図のとおり、外向き搬
送機能を有するスクリュウ溝を容器内部から見て内側
に、内向き搬送機能を有するスクリュウ溝を容器内部か
ら見て外側に配置されている。Here, screw-shaped grooves provided on two types of rotary shafts having different conveying directions are denoted by 56 to 63 in the figure, and 60 to 63 in the figure, the polymer is directed outward when viewed from the inside of the container. 56-59 in the figure has a function of conveying the polymer inward as viewed from the inside of the container. As shown in the figure, these two types of screw-shaped grooves are arranged on the inner side of the screw groove having the outward conveying function, and on the outer side of the screw groove having the inward conveying function when seen from the inside of the container. .
【００１５】また、２種類のスクリュウの境界部分には
ポリマー抜口管５０〜５３が設置される。Further, polymer outlet pipes 50 to 53 are installed at the boundary between the two types of screws.
【００１６】このような撹拌装置において、入口４から
導入されたポリマーは出口５より搬出される。一方、容
器内部の軸封ノズル部入口付近のポリマーは、回転軸に
配設された外向きスクリュウ溝によって軸封ノズル部内
部に搬送された後、内向きスクリュウ溝によって搬送方
向とは逆方向の力を受け、両スクリュウ溝の境界部分に
設置されたポリマー抜口管５０〜５３より連続的に排出
される。In such a stirrer, the polymer introduced from the inlet 4 is carried out from the outlet 5. On the other hand, the polymer in the vicinity of the inlet of the shaft-sealing nozzle part inside the container is conveyed to the inside of the shaft-sealing nozzle part by the outward screw groove arranged on the rotary shaft, and then in the direction opposite to the conveying direction by the inward screw groove. Upon receiving the force, it is continuously discharged from the polymer outlet pipes 50 to 53 installed at the boundary portion of both screw grooves.
【００１７】これにより、軸封ノズル部内壁と回転軸と
の間にポリマーが滞留、劣化および逆流することを防止
することができる。This makes it possible to prevent the polymer from staying, deteriorating and flowing back between the inner wall of the shaft-sealing nozzle portion and the rotating shaft.
【００１８】スクリュウ溝は、従来公知のスクリュウ押
出機、スクリュウフィーダーと同様のものであり、らせ
んの数は３周以上が好ましい。The screw groove is the same as that of a conventionally known screw extruder and screw feeder, and the number of helices is preferably 3 or more turns.
【００１９】図３に軸封部内の詳細図を示す。軸封部の
内径Ｄ＝１５０ｍｍで、溝幅Ｗ＝１５ｍｍ、溝高さＨ＝
８ｍｍ、らせん幅ｅ＝６ｍｍ、クリアランスδ＝２ｍ
ｍ、らせん角α＝３５度、らせん数＝３、回転数＝３ｒ
ｐｍ，ポリマー粘度＝３０００ｐｏｉｓｅのとき約４ｃ
ｃ／分でポリマーを搬送することができる。FIG. 3 shows a detailed view of the inside of the shaft seal portion. Inner diameter D = 150 mm, groove width W = 15 mm, groove height H =
8 mm, spiral width e = 6 mm, clearance δ = 2 m
m, helix angle α = 35 degrees, helix number = 3, rotation number = 3r
pm, polymer viscosity = 3000 poise, approximately 4c
The polymer can be delivered at c / min.
【００２０】クリアランス等のスクリュウ溝の各部の寸
法は、低い粘度のポリマーの撹拌を行う場合は隙間が狭
いほうが良く、高い粘度のポリマーの場合は多少隙間が
大きくても良い。従って、液入口側のスクリュウ溝のク
リアランスは、液出口側より狭くすることが好ましい。Regarding the size of each portion of the screw groove such as clearance, it is preferable that the gap is narrow when stirring a polymer having a low viscosity, and the gap may be somewhat large when a polymer having a high viscosity is used. Therefore, the clearance of the screw groove on the liquid inlet side is preferably narrower than that on the liquid outlet side.
【００２１】なお、本発明の軸封部スクリュウ機構は、
図１、図２で示す形状の装置に設置するものに限定する
ものでなく、従来公知の単軸、多軸の横型攪拌装置に設
けることも可能である。The shaft sealing portion screw mechanism of the present invention is
It is not limited to the one installed in the apparatus having the shape shown in FIGS. 1 and 2, and may be installed in a conventionally known single-axis or multi-axis horizontal stirring apparatus.
【００２２】本発明の攪拌装置に供給するポリカーボネ
ートは、固有粘度［η］が０．２４〜０．３５のものが
好ましい。本発明の攪拌装置で製造するポリカーボネー
トの最終の固有粘度［η］は、０．４〜０．５のもので
ある。固有粘度［η］は、０．７ｇ／ｄｌの塩化メチレ
ン溶液でウベローデ粘度計で測定したものである。The polycarbonate supplied to the stirring device of the present invention preferably has an intrinsic viscosity [η] of 0.24 to 0.35. The final intrinsic viscosity [η] of the polycarbonate produced by the stirrer of the present invention is 0.4 to 0.5. The intrinsic viscosity [η] is measured with a Ubbelohde viscometer using a 0.7 g / dl methylene chloride solution.
【００２３】本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭
酸ジエステルとを溶融重合せしめて得られたポリカーボ
ネートを、上記の装置によりさらに重合せしめることを
特徴とするポリカーボネート樹脂の製造方法を包含す
る。The present invention includes a method for producing a polycarbonate resin, characterized in that the polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester is further polymerized by the above apparatus.
【００２４】芳香族ジヒドロキシ化合物としては特に制
限はないが、例えば２，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
オクタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメ
タン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェ
ニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−ｔ−
ブチルフェニル）プロパンなどのビス（ヒドロキシアリ
ール）アルカン類、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）シクロペンタン、１，１−ビス（ヒドロキシフェ
ニル）シクロヘキサンなどのビス（ヒドロキシアリー
ル）シクロアルカン類、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテルなどのジヒドロキシアリールエーテル類、
４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィドなどのジ
ヒドロキシアリールスルフィド類、４，４’−ジヒドロ
キシジフェニルスルホキシドなどのジヒドロキシアリー
ルスルホキシド類、４，４’−ジヒドロキシジフェニル
スルホンなどのジヒドロキシアリールスルホン類等が用
いられる。特に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンが好ましい。The aromatic dihydroxy compound is not particularly limited, but for example, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4-). Hydroxyphenyl)
Octane, bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxy-t-
Bis (hydroxyaryl) alkanes such as butylphenyl) propane, bis (hydroxyaryl) cycloalkanes such as 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclopentane and 1,1-bis (hydroxyphenyl) cyclohexane, 4 , 4'-dihydroxy diphenyl ether and other dihydroxy aryl ethers,
Dihydroxyaryl sulfides such as 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide, dihydroxyaryl sulfoxides such as 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfoxide, and dihydroxyaryl sulfones such as 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfone are used. Particularly, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane is preferable.
【００２５】炭酸ジエステルとしては置換されていても
よい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル基等のエ
ステルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネー
ト、ジトリルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カ
ーボネート、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカ
ーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート等が挙げ
られる。Examples of the carbonic acid diester include an optionally substituted ester such as an aryl group and an aralkyl group having 6 to 10 carbon atoms. Specific examples include diphenyl carbonate, ditolyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, m-cresyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, and the like.
【００２６】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとの溶融重合反応は、従来知られているように不活性
ガス雰囲気下で加熱しながら撹拌して生成する芳香族モ
ノヒドロキシ化合物を留出させることで行われる。反応
温度は通常１２０〜３５０℃の範囲であり、反応後期に
は系の減圧度を１〜０．１Ｔｏｒｒに高めて生成する芳
香族モノヒドロキシ化合物の留出させてポリカーボネー
トを得る。The melt polymerization reaction of the aromatic dihydroxy compound and the carbonic acid diester is carried out by distilling off the aromatic monohydroxy compound produced by stirring while heating in an inert gas atmosphere as is conventionally known. Be seen. The reaction temperature is usually in the range of 120 to 350 ° C., and in the latter stage of the reaction, the degree of vacuum of the system is increased to 1 to 0.1 Torr to distill the aromatic monohydroxy compound produced to obtain a polycarbonate.
【００２７】本発明ではかかる方法で製造したポリカー
ボネートを上記の装置によりさらに重合せしめることを
特徴とする。The present invention is characterized in that the polycarbonate produced by such a method is further polymerized by the above apparatus.
【００２８】[0028]
【作用】上述の如く、攪拌装置の軸封部において、搬送
方向の異なる２種類のスクリュウ状の溝を設けた回転軸
を駆動回転させることによって、当該部位に侵入してき
たポリマーを滞留、劣化および逆流せしめることなく、
強制的に流動させ、外部に排出させることができる。As described above, in the shaft sealing portion of the agitator, by driving and rotating the rotary shaft provided with two kinds of screw-shaped grooves having different conveying directions, the polymer that has entered the site is accumulated, deteriorated, and Without backflow
It can be forced to flow and discharged to the outside.
【００２９】[0029]
【実施例】ビスフェノールＡとジフェニルカーボネート
とを溶融重合せしめ、得られた固有粘度［η］が０．３
５のポリカーボネートを、本発明の攪拌装置に供給し、
最終固有粘度［η］が０．５のポリカーボネート樹脂を
製造したところ、色相の良好なポリカーボネートを約１
０００時間連続的に製造することができた。[Example] The intrinsic viscosity [η] obtained by melt-polymerizing bisphenol A and diphenyl carbonate was 0.3.
5 of the polycarbonate is fed to the stirring device of the invention,
When a polycarbonate resin having a final intrinsic viscosity [η] of 0.5 was produced, about 1
It was possible to manufacture continuously for 000 hours.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上、実施例を挙げて詳細に説明したよ
うに本発明によれば、従来から問題となっていた横型攪
拌装置の軸封部の回転軸とノズル内壁との間に侵入して
きたポリマーを滞留させることなく良好に外部に排出す
ることができるため、当該部位でのポリマーの劣化およ
び装置内への逆流を防止でき、運転コストを増大させる
ことなく、製品品質の維持を図りながら連続的に安定し
てポリマーを製造することができるという顕著な効果を
奏する。本発明の装置は、ポリカーボネートに適する。As described above in detail with reference to the embodiments, according to the present invention, it has entered between the rotary shaft of the shaft sealing portion of the horizontal stirring device and the inner wall of the nozzle, which has been a problem in the past. Since the polymer can be satisfactorily discharged to the outside without staying, deterioration of the polymer at the relevant site and backflow into the device can be prevented, while maintaining product quality without increasing operating costs. There is a remarkable effect that a polymer can be continuously and stably produced. The device of the present invention is suitable for polycarbonate.
【図１】図１は本発明の撹拌装置の具体例の縦断面図で
ある。FIG. 1 is a vertical cross-sectional view of a specific example of a stirring device of the present invention.
【図２】図２は図１の横断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of FIG.
【図３】図３は軸封部内の詳細図である。FIG. 3 is a detailed view of the inside of the shaft seal portion.
１：容器 ２、３：回転軸 ４：液入口 ５：液出口 ６〜４５：攪拌ロータ ４６〜４９：軸封部 ５０〜５３：ポリマー抜口管 ５４、５５：鏡部 ５６〜５９：スクリュー溝部 ６０〜６３：スクリュー溝部 Ｄ：軸封部の内径 Ｗ：溝幅 Ｈ：溝高さ ｅ：らせん幅 δ：クリアランス α：らせん角 1: Container 2, 3: Rotating shaft 4: Liquid inlet 5: Liquid outlet 6-45: Agitation rotor 46-49: Shaft sealing part 50-53: Polymer outlet pipe 54, 55: Mirror part 56-59: Screw groove part 60 to 63: Screw groove portion D: Inner diameter of shaft sealing portion W: Groove width H: Groove height e: Helical width δ: Clearance α: Helical angle
Claims (2)
攪拌装置において、軸封部内の回転軸に、搬送方向の異
なる２種類のスクリュウ状の溝を設け、かつ、これらの
溝の境界より液を抜き出せるように管を設置してなる攪
拌装置。1. A horizontal stirring device having a single-axis or multi-axis rotating shaft, wherein the rotating shaft in the shaft sealing portion is provided with two types of screw-shaped grooves having different conveying directions, and the boundary between these grooves. A stirrer with tubes installed so that the liquid can be drawn out more.
テルとを溶融重合せしめて得られたポリカーボネート
を、請求項１記載の装置によりさらに重合せしめること
を特徴とするポリカーボネートの製造方法。2. A method for producing a polycarbonate, wherein the polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester is further polymerized by the apparatus according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07210518A JP3083739B2 (en) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | Stirrer and method for producing polycarbonate using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07210518A JP3083739B2 (en) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | Stirrer and method for producing polycarbonate using the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0952036A true JPH0952036A (en) | 1997-02-25 |
| JP3083739B2 JP3083739B2 (en) | 2000-09-04 |
Family
ID=16590704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07210518A Expired - Fee Related JP3083739B2 (en) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | Stirrer and method for producing polycarbonate using the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3083739B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012791A (en) * | 2001-06-29 | 2003-01-15 | Teijin Ltd | Method and installation for producing aromatic polycarbonate |
| JP2011021185A (en) * | 2009-06-17 | 2011-02-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | Method for producing polycarbonate |
-
1995
- 1995-08-18 JP JP07210518A patent/JP3083739B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012791A (en) * | 2001-06-29 | 2003-01-15 | Teijin Ltd | Method and installation for producing aromatic polycarbonate |
| JP2011021185A (en) * | 2009-06-17 | 2011-02-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | Method for producing polycarbonate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3083739B2 (en) | 2000-09-04 |
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