JPH09215915A - Mixer and polymer production using thereof - Google Patents
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- JPH09215915A JPH09215915A JP31774896A JP31774896A JPH09215915A JP H09215915 A JPH09215915 A JP H09215915A JP 31774896 A JP31774896 A JP 31774896A JP 31774896 A JP31774896 A JP 31774896A JP H09215915 A JPH09215915 A JP H09215915A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な撹拌装置に
関するものである。さらに詳しくは、セルフクリーニン
グ機能を有する撹拌装置に関するものである。また、本
発明は、この装置を使用し、飽和及び不飽和のポリエス
テル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート等
の高粘度重縮合体を製造する方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a novel stirring device. More specifically, it relates to a stirring device having a self-cleaning function. The present invention also relates to a method for producing a high-viscosity polycondensate of saturated and unsaturated polyesters, polyethers, polyamides, polycarbonates and the like using this apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、合成ポリマーの製造装置とし
て、混合性能、伝熱性能が高く、さらに、ポリマーの滞
留を積極的に防止する機能、すなわち、セルフクリーニ
ング機能を持った撹拌装置が望まれることが多い。2. Description of the Related Art Generally, a stirrer having a high mixing performance and a high heat transfer performance and a function of positively preventing stagnation of a polymer, that is, a self-cleaning function, is desired as an apparatus for producing a synthetic polymer. There are many.
【０００３】特に、光学用途で用いられることが多いポ
リマーを製造するには、品質上、撹拌装置におけるセル
フクリーニング機構が極めて重要である。このため、従
来から、特に付着性の強い粘ちょうな物質を処理するた
めのものとして、セルフクリーニング機構を持つ撹拌装
置が提案されている。Particularly, in order to produce a polymer often used for optical applications, a self-cleaning mechanism in a stirring device is extremely important in terms of quality. Therefore, conventionally, a stirring device having a self-cleaning mechanism has been proposed as a device for treating a viscous substance having particularly strong adhesiveness.
【０００４】かかるセルフクリーニング機構を持つ撹拌
装置としては、容器内に２軸以上の撹拌軸を設け、それ
らに撹拌ロータを取り付け、撹拌ロータ相互間及び撹拌
ロータと容器内壁との隙間を僅かに保ち、機械的に容器
内壁への付着物の生成を可能な限り防止しようとする装
置が挙げられる（特開昭６３−２３２８２８号公報）。As an agitator having such a self-cleaning mechanism, two or more agitation shafts are provided in the container, and agitation rotors are attached to them, and a small gap is maintained between the agitation rotors and between the agitation rotor and the inner wall of the container. An apparatus that mechanically prevents the formation of deposits on the inner wall of the container as much as possible (Japanese Patent Laid-Open No. 232828/1988).
【０００５】かかる装置は、容器内に配設されて同期し
て回転駆動される複数の撹拌軸と、前記各撹拌軸に固定
されて撹拌作用をなす複数の撹拌ロータとを具えてなる
撹拌装置であって、前記撹拌ロータを軸方向に間隔を空
けて取り付けるとともに、前記撹拌ロータの先端部に前
記間隔にほぼ相当する長さを有するスクレーパを前記撹
拌軸と平行に取り付けたものである。Such an apparatus comprises a plurality of stirring shafts arranged in a container and driven to rotate synchronously, and a plurality of stirring rotors fixed to the respective stirring shafts and performing stirring action. The agitating rotor is attached at intervals in the axial direction, and a scraper having a length substantially corresponding to the aforesaid is attached in parallel to the agitating shaft at the tip of the agitating rotor.
【０００６】この装置では、撹拌作用と同時にセルフク
リーニング作用が行われる。すなわち、各撹拌ロータの
尖端稜線部が容器内壁に近接して移動すること、一方の
撹拌軸の撹拌ロータと他方の撹拌軸の撹拌ロータの曲面
状周面は相互にそれらの尖端が近接して移動すること、
撹拌ロータ平面状側面とそれらに対向する撹拌ロータの
平面状側面が近接して相対移動すること、等によってセ
ルフクリーニングされる。In this apparatus, the self-cleaning action is performed simultaneously with the stirring action. That is, the tip ridge of each stirring rotor moves close to the inner wall of the container, and the curved peripheral surfaces of the stirring rotor of one stirring shaft and the stirring rotor of the other stirring shaft are close to each other in their tips. To move,
Self-cleaning is performed by the relative movement of the agitating rotor planar side surface and the agitating rotor planar side surface facing each other in close proximity.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかし、このようなセ
ルフクリーニング機能を有する従来の装置においては、
通常、容器の底部に液供給口が設けられ、供給口付近で
被処理液の流れが不安定となる欠点があった。そのため
液供給口の近傍の撹拌ロータを供給液で均一に濡らすこ
とが困難であり、撹拌ロータの表面に気液の界面が生
じ、界面付近で劣化物が生成するという問題点があっ
た。However, in the conventional device having such a self-cleaning function,
Usually, a liquid supply port is provided at the bottom of the container, and the flow of the liquid to be treated becomes unstable near the supply port. Therefore, it is difficult to uniformly wet the stirring rotor in the vicinity of the liquid supply port with the supply liquid, and a gas-liquid interface is generated on the surface of the stirring rotor, and a deteriorated product is generated near the interface.
【０００８】特に、ポリマーの高粘度流体を撹拌混和す
る場合においては、この傾向が顕著であり、供給口近傍
では気相と液相との境界が生じ、その界面付近ではポリ
マーが劣化しやすく、セルフクリーニング性が不十分な
場合は、製品品質の維持のため装置の洗浄間隔を短くせ
ざるを得ず、運転コストを増大せしめる大きな要因とな
っていた。This tendency is remarkable especially when a highly viscous fluid of a polymer is agitated and mixed, and a boundary between a gas phase and a liquid phase is generated in the vicinity of the supply port, and the polymer is easily deteriorated in the vicinity of the interface. If the self-cleaning property is insufficient, the cleaning interval of the device has to be shortened in order to maintain the product quality, which is a major factor in increasing the operating cost.
【０００９】本発明は、このような従来の撹拌装置にお
ける問題点を解決することを目的とするものであり、セ
ルフクリーニング性を改善し、直線状の飽和及び不飽和
のポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカー
ボネート等の重縮合体を製造することのできる装置、及
び該装置を用い低運転コストで連続的に高品質のポリマ
ーを製造する方法を提供することにある。The present invention is intended to solve the above problems in conventional stirring devices, improves self-cleaning properties, and provides linear saturated and unsaturated polyesters, polyethers, and polyamides. An object of the present invention is to provide an apparatus capable of producing a polycondensate such as polycarbonate, and a method for continuously producing a high quality polymer at a low operating cost using the apparatus.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的に水平
に設置した筒体状の容器内に平行をなして配設されて同
期して同方向に回転駆動される２本の撹拌軸を併設し、
各撹拌軸に固定されて撹拌作用をなす複数の撹拌ロータ
を具えた撹拌装置において、該容器への液供給口を、該
容器を外側から見た場合に、撹拌軸の回転が反時計回り
のときは左側の撹拌軸の中心から垂直上方を起点とし、
撹拌軸の回転方向を正として、−４５度から＋９０度ま
での範囲に対応する該容器の鏡板又は円筒上に設置し、
撹拌軸の回転が時計回りのときは右側の撹拌軸の中心か
ら垂直上方を起点とし、撹拌軸の回転方向を正として、
−４５度から＋９０度までの範囲に対応する該容器の鏡
板又は円筒上に設置することを特徴とする撹拌装置であ
る。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides two stirring shafts which are disposed in parallel in a cylindrical container installed substantially horizontally and are synchronously driven to rotate in the same direction. With
In a stirring device having a plurality of stirring rotors fixed to each stirring shaft and performing stirring action, when the liquid supply port to the container is viewed from the outside, the rotation of the stirring shaft is counterclockwise. Then, starting vertically upward from the center of the left stirring shaft,
The rotation direction of the stirring shaft is positive, and it is installed on the end plate or cylinder of the container corresponding to the range from -45 degrees to +90 degrees,
When the rotation of the stirring shaft is clockwise, the starting point is vertically upward from the center of the stirring shaft on the right side, and the rotation direction of the stirring shaft is positive.
The stirring device is installed on the end plate or cylinder of the container corresponding to the range of -45 degrees to +90 degrees.
【００１１】また、本発明は、予め重縮合せしめた重縮
合体を本発明の装置によって、さらに重合せしめること
を特徴とするポリマーの製造方法である。そして、本発
明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを
溶融重合せしめて得られたポリカーボネートを本発明の
撹拌装置に供給し、該装置にて減圧下で溶融撹拌するこ
とにより、さらに重合せしめることを特徴とするポリカ
ーボネートの製造方法を包含する。The present invention is also a method for producing a polymer, characterized in that the polycondensate which has been polycondensed in advance is further polymerized by the apparatus of the present invention. Then, the present invention, a polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester is supplied to a stirring device of the present invention, and further melt-stirred under reduced pressure in the device to further polymerize. And a method for producing a polycarbonate.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明の撹拌装置の具体例
を図面に従って詳細に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a specific example of a stirring device of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
【００１３】図１は、本発明の撹拌装置の一例を示す水
平断面図、図２は図１のＡ−Ａ’垂直断面図である。図
３は、図１及び図２の装置を撹拌軸方向から見た断面の
模式図である。FIG. 1 is a horizontal sectional view showing an example of the stirring apparatus of the present invention, and FIG. 2 is a vertical sectional view taken along the line AA 'in FIG. FIG. 3 is a schematic view of a cross section of the apparatus of FIGS. 1 and 2 as seen from the stirring axis direction.
【００１４】（容器）本発明の撹拌装置において、容器
１は実質的に水平に設置され、該容器１の内壁は撹拌軸
２及び撹拌軸３をそれぞれ中心とする２個の円筒壁を繋
げたような形の繭型断面を有している。なお、容器１の
断面形状は繭型が好適であるが、これに限定されるもの
ではない。(Container) In the stirring apparatus of the present invention, the container 1 is installed substantially horizontally, and the inner wall of the container 1 connects two cylindrical walls centering on the stirring shaft 2 and the stirring shaft 3, respectively. It has a cocoon-shaped cross section. The cross-sectional shape of the container 1 is preferably a cocoon type, but is not limited to this.
【００１５】（撹拌軸）容器１内には、該容器の長手方
向へほぼ水平に伸びた２本の撹拌軸２、３が設けられて
おり、これら２本の撹拌軸２、３は互いに平行に軸受け
で支持され、各々の撹拌軸２、３は図示しない駆動源に
よって、図中矢印のように同一回転方向に同一回転速度
で互いに同期して回転駆動されるようになっている。(Stirring Shaft) In the container 1, two stirring shafts 2 and 3 extending substantially horizontally in the longitudinal direction of the container are provided, and these two stirring shafts 2 and 3 are parallel to each other. The stirring shafts 2 and 3 are rotatably driven by a drive source (not shown) in the same rotation direction and at the same rotation speed in synchronization with each other by a bearing.
【００１６】（撹拌ロータ）各撹拌軸２、３には、それ
ぞれ複数の撹拌ロータが、撹拌軸と直交する面内に沿っ
て所定間隔を隔てて固定されている。各撹拌ロータは、
図３〜７に示すごとく、中央部が膨らみ両端が尖った紡
錘形断面を持つ厚肉板状に形成されているが、その形状
は適宜選択できる。また、各撹拌軸に固定する撹拌ロー
タの数も適宜選択できるが、各撹拌軸の全体にわたって
ほぼ均等に撹拌ロータを配置するのが適当である。図４
で示すようにロータの直径をＤとすると、ロータの曲率
半径はＤ／√２であることが好ましい。(Agitation rotor) A plurality of agitation rotors are fixed to the agitation shafts 2 and 3 at predetermined intervals along a plane orthogonal to the agitation shaft. Each stirring rotor is
As shown in FIGS. 3 to 7, it is formed in the shape of a thick plate having a spindle-shaped cross section with a bulge in the center and sharp edges at both ends, but the shape can be appropriately selected. Further, the number of stirring rotors fixed to each stirring shaft can be appropriately selected, but it is suitable to dispose the stirring rotors substantially uniformly over the entire stirring shaft. Figure 4
As shown in, when the diameter of the rotor is D, the radius of curvature of the rotor is preferably D / √2.
【００１７】各撹拌軸に固定した撹拌ロータは、それぞ
れ、図１、図２、図１１、図１２に示すように、その回
転角度位置に応じて僅かな隙間を隔てて、容器１の円筒
内壁あるいは隣接して対応する隣接の撹拌軸に固定した
撹拌ロータに対向し得るようにその寸法が選定されてい
る。As shown in FIGS. 1, 2, 11, and 12, the stirring rotors fixed to the respective stirring shafts are separated from each other by a slight gap in accordance with the rotational angle position thereof, and the inner wall of the cylinder of the container 1 is separated. Alternatively, the dimensions thereof are selected so that they can face the stirring rotors fixed to the adjacent stirring shafts adjacent to each other.
【００１８】すなわち、一方の撹拌軸２には所定の間隔
を隔てて複数（図１、図２では１９個）の撹拌ロータ４
ａ、４ｂ、４ｃ、…４ｓが固定されている。これらの撹
拌ロータは撹拌軸２に対してそれと直交する面内に沿っ
て取り付けられている。また、これらの撹拌ロータはそ
の回転角度位置に応じて僅かな隙間を隔てて前記１の円
筒壁あるいは他方の撹拌軸３に固定された対応する撹拌
ロータ５ａ、５ｂ、５ｃ、…５ｓに対向し得るようにそ
の寸法が選定されている。That is, a plurality of (19 in FIG. 1 and FIG. 2) agitation rotors 4 are arranged on one agitation shaft 2 at a predetermined interval.
a, 4b, 4c, ... 4s are fixed. These stirring rotors are attached to the stirring shaft 2 along a plane orthogonal to the stirring shaft. Further, these stirring rotors face the corresponding stirring rotors 5a, 5b, 5c, ... 5s fixed to the one cylindrical wall or the other stirring shaft 3 with a slight gap depending on the rotation angle position thereof. Its dimensions have been chosen to obtain.
【００１９】一方、撹拌軸３にも、同様に複数（図１、
図２では撹拌軸２の撹拌ロータと同数の１９個）の撹拌
ロータ５ａ、５ｂ、５ｃ、…５ｓが固定されている。各
撹拌ロータはそれぞれ相対する撹拌軸２の対応する撹拌
ロータに対応してそれと同じ軸方向位置に位置し、各々
対応する撹拌ロータに対して各々位相が９０度ずれた形
で撹拌軸３に取り付けられている。On the other hand, a plurality of stirring shafts 3 (see FIG. 1,
In FIG. 2, the same number of stirring rotors 5a, 5b, 5c, ... 5s as the stirring rotors of the stirring shaft 2) are fixed. Each agitating rotor is located at the same axial position as the agitating rotor corresponding to the agitating shaft 2 facing each other, and is attached to the agitating shaft 3 such that their phases are shifted by 90 degrees with respect to their corresponding agitating rotors. Has been.
【００２０】いずれの撹拌ロータも、その各尖端が、回
転角度位置に応じて僅かな隙間を隔てて容器１の円筒内
壁あるいは各々対応する撹拌ロータに対向し得るように
なっている。さらに、その側面はそれぞれ隣接して対応
する撹拌ロータに対して軸方向に僅かな隙間を隔てて対
向している。そして、撹拌軸２に固定した撹拌ロータと
撹拌軸３に固定した撹拌ロータは、それぞれ相手方の撹
拌ロータに対応してそれと同じ軸方向に位置し、かつ対
応する撹拌ロータに対して各々位相が９０度ずれた形で
撹拌軸に取り付けられている。さらに各撹拌ロータの側
面はそれぞれ隣接して対応する撹拌ロータに対して軸方
向に僅かな隙間を隔てて対向している。The tip of each stirring rotor can face the cylindrical inner wall of the container 1 or the corresponding stirring rotor with a slight gap depending on the rotational angular position. Further, the side surfaces are adjacent to each other and face the corresponding stirring rotor with a slight gap in the axial direction. The agitation rotor fixed to the agitation shaft 2 and the agitation rotor fixed to the agitation shaft 3 are located in the same axial direction as the other agitation rotor and have a phase of 90 degrees with respect to the corresponding agitation rotor. It is attached to the stirring shaft in a staggered manner. Further, the side surfaces of the respective stirring rotors are adjacent to and face the corresponding stirring rotors with a slight gap in the axial direction.
【００２１】（スクレーパ）図１〜３に示す装置では各
撹拌ロータにはスクレーパを設けていないが、図１１〜
１３に示す装置のように各撹拌ロータ尖端にスクレーパ
を具えてもよく、その方が好ましい場合も多い。撹拌ロ
ータの尖端部分にスクレーパを設けた場合には、セルフ
クリーニング性をさらに向上させることができる。(Scraper) In the apparatus shown in FIGS. 1 to 3, each stirring rotor is not provided with a scraper.
A scraper may be provided at each tip of each stirring rotor as in the apparatus shown in FIG. 13, and this is often preferable. When the scraper is provided at the tip of the stirring rotor, the self-cleaning property can be further improved.
【００２２】スクレーパは、撹拌ロータの先端部に、撹
拌軸と平行に取り付けることが好ましい。その形状は、
外面が該撹拌ロータの外周面と一致して図１３の１２で
示す如き擬三角形断面をなしていることが好ましい。ま
た、スクレーパの長さ１３は、図１２で示すように撹拌
ロータの間隔と同程度にすることが好ましい。The scraper is preferably attached to the tip of the stirring rotor in parallel with the stirring shaft. Its shape is
It is preferable that the outer surface is in conformity with the outer peripheral surface of the stirring rotor and has a pseudo-triangular cross section as shown by 12 in FIG. Further, it is preferable that the length 13 of the scraper is approximately the same as the interval between the stirring rotors as shown in FIG.
【００２３】（液出口）通常、液出口９は容器１の円筒
１０の下部に取り付けられることが多い。(Liquid outlet) Usually, the liquid outlet 9 is often attached to the lower portion of the cylinder 10 of the container 1.
【００２４】（液供給口）本発明は、液供給口８を容器
１の鏡板６又は円筒１０上に開口せしめ、かつ、その位
置を以下のように選定することを特徴とするものであ
る。(Liquid supply port) The present invention is characterized in that the liquid supply port 8 is opened on the end plate 6 or the cylinder 10 of the container 1 and the position thereof is selected as follows.
【００２５】本発明において、容器１への液供給口８
は、図４〜図７に斜線で示す位置に設けられる。図４〜
図７は本発明の撹拌装置を外側から見たときの液供給口
の位置を説明する模式図である。In the present invention, the liquid supply port 8 to the container 1
Are provided at positions shown by hatching in FIGS. Figure 4-
FIG. 7 is a schematic diagram illustrating the position of the liquid supply port when the stirring device of the present invention is viewed from the outside.
【００２６】本発明の撹拌装置において、被処理溶液
は、鏡板６又は円筒１０に設けた図４〜図７に斜線で示
す範囲内に設けた液供給口から、容器１内に導入され、
撹拌軸２、３が回転駆動することで各撹拌ロータの移動
により、十分撹拌された後、液出口９から取り出され
る。In the stirring apparatus of the present invention, the solution to be treated is introduced into the container 1 from the liquid supply port provided in the end plate 6 or the cylinder 10 within the range shown by the hatched lines in FIGS.
When the stirring shafts 2 and 3 are rotationally driven, the stirring rotors are moved so that the stirring rotors are sufficiently stirred and then taken out from the liquid outlet 9.
【００２７】本発明の撹拌装置は、従来の装置では溶液
の供給口が設けられていない特定の位置に液供給口を設
置したことを最大の特徴とするものである。The stirring device of the present invention is characterized by the fact that the liquid supply port is installed at a specific position where the solution supply port is not provided in the conventional device.
【００２８】すなわち、該容器を外側から見た場合に、
図４、図５に示すように撹拌軸の回転が反時計回りのと
きは、液供給口８を、左側の撹拌軸２の中心から垂直上
方１１を起点とし、撹拌軸の回転方向を正として、−４
５度〜＋９０度の範囲に対応する該容器の鏡板６（図４
に示す）又は円筒１０上（図５に示す）に設置する。That is, when the container is viewed from the outside,
As shown in FIGS. 4 and 5, when the rotation of the stirring shaft is counterclockwise, the liquid supply port 8 starts from vertically upward 11 from the center of the left stirring shaft 2 and the rotation direction of the stirring shaft is positive. , -4
The end plate 6 of the container corresponding to the range of 5 degrees to +90 degrees (see FIG.
(Shown in FIG. 5) or on the cylinder 10 (shown in FIG. 5).
【００２９】また、図６、図７に示すように撹拌軸の回
転が時計回りのときは、液供給口８を、右側の撹拌軸の
中心から垂直上方を起点とし、撹拌軸の回転方向を正と
して、−４５度〜＋９０度の範囲に対応する、該容器の
鏡板６（図６に示す）又は円筒１０上（図７に示す）に
投影した範囲内に設置したことを最大の特徴とするもの
である。図８、９は、液供給口８を示す装置の垂直断面
図である。As shown in FIGS. 6 and 7, when the rotation of the stirring shaft is clockwise, the liquid supply port 8 starts vertically upward from the center of the stirring shaft on the right side, and the rotation direction of the stirring shaft is changed. As a positive characteristic, the greatest feature is that the container is installed within a range corresponding to the range of −45 degrees to +90 degrees, which is projected on the end plate 6 (shown in FIG. 6) or the cylinder 10 (shown in FIG. 7) of the container. To do. 8 and 9 are vertical sectional views of the apparatus showing the liquid supply port 8.
【００３０】本発明は、横型撹拌装置においては、図１
０に示す第II象限が最も撹拌装置内部の溶液滞留量が低
下するということを見出したことに基づく。The present invention is applied to a horizontal stirring device as shown in FIG.
It is based on the finding that the solution retention amount inside the stirring device is the lowest in the second quadrant shown in 0.
【００３１】すなわち、図１０に示すように横型撹拌装
置は一般的に、主に重力と撹拌ロータの回転運動との影
響により、撹拌軸の垂直上方の円筒上の点を起点として
回転方向を正とすると、装置の円筒の撹拌軸の中心を通
る水平面より上方である図１０に示す第II象限が最も撹
拌装置内部の溶液滞留量が低下するため、前記範囲に溶
液を供給することで、装置内の滞留量の不均一化を解消
することができることを見出したことに基づくものであ
る。That is, as shown in FIG. 10, the horizontal stirring apparatus generally has a positive rotation direction from a point on the cylinder vertically above the stirring shaft as a starting point, mainly due to the influence of gravity and the rotating motion of the stirring rotor. Then, since the solution retention amount inside the stirring device is the lowest in the second quadrant shown in FIG. 10, which is above the horizontal plane passing through the center of the stirring shaft of the cylindrical device, the solution is supplied to the above range. It is based on the finding that it is possible to eliminate the non-uniformity of the retention amount inside.
【００３２】従来の装置において、撹拌軸の回転方向が
反時計回りの場合、図１０に示すようにｘ−ｙ座標系を
とると、ｙ≧０の範囲（第Ｉ象限、第II象限）とｙ＜０
の範囲（第III象限、第IV象限）とでは、重力の影響に
より、ｙ≧０の方がポリマーの滞留量は少ない。また、
ｘ≧０の範囲（第Ｉ象限、第IV象限）とｘ＜０範囲（第
II象限、第III象限）とを比較すると、回転方向が反時
計回りであるために、ｘ＜０の範囲（第II象限、第III
象限）がポリマーの滞留量が少ない。In the conventional apparatus, when the rotation direction of the stirring shaft is counterclockwise, when the xy coordinate system is taken as shown in FIG. 10, the range of y ≧ 0 (quadrant I, quadrant II) is obtained. y <0
Within the range (quadrant III, quadrant IV), due to the influence of gravity, the retention amount of the polymer is smaller in y ≧ 0. Also,
Range of x ≧ 0 (quadrant I, quadrant IV) and range of x <0 (quadrant
Comparing with the II quadrant and the III quadrant, since the rotation direction is counterclockwise, the range of x <0 (quadrant II, III
There is little polymer retention in the quadrants.
【００３３】故に、図１０に示す座標系においては、ｙ
≧０かつｘ＜０の範囲（第II象限）のポリマー滞留量が
最も少ないためにセルフクリーニング性を維持できてい
なかった。Therefore, in the coordinate system shown in FIG. 10, y
Since the polymer retention amount in the range of ≧ 0 and x <0 (quadrant II) was the smallest, the self-cleaning property could not be maintained.
【００３４】しかし、本発明によれば、すでに図４〜７
で詳述したように、容器の外側から鏡板をみて、軸の回
転が反時計回りのときは容器の鏡板６の左側の撹拌軸の
垂直上方１１を起点とし、回転方向を正とすると、−４
５度〜９０度の範囲内に、軸の回転が時計回りのときは
容器の鏡板６の右側の撹拌軸の垂直上方１１を起点と
し、回転方向を正とすると、−４５度〜９０度の範囲内
に、液供給口８を設置することによって、これまで濡ら
すことが困難であった液供給口近傍の撹拌ロータを十分
に濡らすことができる。However, according to the present invention, already shown in FIGS.
As described in detail in 1., when the end plate is viewed from the outside of the container and the rotation of the shaft is counterclockwise, the vertical upper direction 11 of the stirring shaft on the left side of the end plate 6 of the container is set as the starting point and the rotation direction is positive. Four
Within the range of 5 degrees to 90 degrees, when the rotation of the axis is clockwise, the vertical upward direction 11 of the stirring axis on the right side of the end plate 6 of the container is set as a starting point, and the rotation direction is positive, the rotation direction is -45 degrees to 90 degrees. By installing the liquid supply port 8 within the range, the stirring rotor near the liquid supply port, which has been difficult to wet up to now, can be sufficiently wetted.
【００３５】そして装置内での液供給口付近の溶液の滞
留の不均一化が解消されるために、装置内に偏りなく液
が充満し、これまで確たる解決方法がなかった液供給口
近傍の撹拌ロータのセルフクリーニング性が改善され、
長時間の運転を続けてもポリマーの劣化、および、ゲル
等の発生が無い高品質のポリマーが製造可能となる。Since the nonuniformity of the retention of the solution in the vicinity of the liquid supply port in the apparatus is eliminated, the liquid is evenly filled in the apparatus, and the vicinity of the liquid supply port where there has been no definite solution has hitherto been found. The self-cleaning property of the stirring rotor is improved,
It is possible to manufacture a high-quality polymer without deterioration of the polymer and generation of gel and the like even if the operation is continued for a long time.
【００３６】この場合の液供給口８の位置は、鏡板６に
近ければ近いほど良く、好ましくは、鏡板６近接の撹拌
ロータに直接被処理溶液を供給できる構造になっている
方がよりセルフクリーニング性が良い。In this case, the position of the liquid supply port 8 is better as it is closer to the mirror plate 6, and preferably, the structure in which the solution to be treated can be directly supplied to the stirring rotor near the mirror plate 6 is more self-cleaning. Good nature.
【００３７】（重縮合系ポリマーの製造方法）また、本
発明は、低運転コストで製品品質の維持を図りながら連
続的にポリマーを製造する方法を提供するものである。(Method for producing polycondensation polymer) The present invention also provides a method for continuously producing a polymer at a low operating cost while maintaining product quality.
【００３８】すなわち、本発明は、予め重縮合せしめた
重縮合体を本発明の装置によって、さらに重合せしめる
ことを特徴とするポリマーの製造方法を提供するもので
ある。重縮合体としては、飽和及び不飽和のポリエステ
ル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート等が
挙げられる。That is, the present invention provides a method for producing a polymer, characterized in that a polycondensate which has been polycondensed in advance is further polymerized by the apparatus of the present invention. Examples of polycondensates include saturated and unsaturated polyesters, polyethers, polyamides and polycarbonates.
【００３９】本発明は、前記の飽和、不飽和のポリマー
の中で、芳香族ポリカーボネートの溶融重合に適用でき
る。すなわち、本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と
炭酸ジエステルとを溶融重合せしめて得られたポリカー
ボネート、好ましくは固有粘度［η］が０．２〜０．３
５程度のポリカーボネートを、上記の撹拌装置により減
圧下でさらに溶融重合せしめて、より高重合度のポリカ
ーボネートを製造する方法を包含する。The present invention can be applied to the melt polymerization of aromatic polycarbonate among the above-mentioned saturated and unsaturated polymers. That is, the present invention is a polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester, and preferably has an intrinsic viscosity [η] of 0.2 to 0.3.
A method for producing a polycarbonate having a higher degree of polymerization by further melt-polymerizing a polycarbonate of about 5 under reduced pressure by the above-mentioned stirring device is included.
【００４０】ここで使用する芳香族ジヒドロキシ化合物
としては、例えば２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
オクタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメ
タン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェ
ニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−ｔ−
ブチルフェニル）プロパンなどのビス（ヒドロキシアリ
ール）アルカン類、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）シクロペンタン、１，１−ビス（ヒドロキシフェ
ニル）シクロヘキサンなどのビス（ヒドロキシアリー
ル）シクロアルカン類、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニールエーテルなどのジヒドロキシアリールエーテル
類、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィドなど
のジヒドロキシアリールスルフィド類、４，４’−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホキシドなどのジヒドロキシア
リールスルホキシド類、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルホンなどのジヒドロキシアリールスルホン類等
が用いられる。特に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパンが好ましい。Examples of the aromatic dihydroxy compound used here include 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, and 2,2-bis (4-hydroxy). Phenyl)
Octane, bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxy-t-
Bis (hydroxyaryl) alkanes such as butylphenyl) propane; bis (hydroxyaryl) cycloalkanes such as 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclopentane and 1,1-bis (hydroxyphenyl) cyclohexane; Dihydroxyaryl ethers such as 4,4'-dihydroxydiphenyl ether, dihydroxyaryl sulfides such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, dihydroxyaryl sulfoxides such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulphoxide, 4,4'- Dihydroxyaryl sulfones such as dihydroxydiphenyl sulfone are used. Particularly, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane is preferable.
【００４１】炭酸ジエステルとしては置換されていても
よい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル基等のエ
ステルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネー
ト、ジトリルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カ
ーボネート、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカ
ーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート等が挙げ
られる。Examples of the carbonic acid diester include an optionally substituted ester such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms and an aralkyl group. Specific examples include diphenyl carbonate, ditolyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, m-cresyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, and the like.
【００４２】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとの溶融重合反応は、従来知られているように不活性
ガス雰囲気下で加熱しながら撹拌して生成する芳香族モ
ノヒドロキシ化合物を溜出させることで行われる。反応
温度は通常１２０〜３５０℃の範囲であり、反応後期に
は系の減圧度を１〜０．１Ｔｏｒｒに高めて生成する芳
香族モノヒドロキシ化合物の溜出を容易にさせて固有粘
度［η］が０．２〜０．３５程度のポリカーボネートを
得る。The melt polymerization reaction between the aromatic dihydroxy compound and the carbonic acid diester is carried out by distilling the aromatic monohydroxy compound produced by stirring while heating in an inert gas atmosphere as is conventionally known. Be seen. The reaction temperature is usually in the range of 120 to 350 ° C., and in the late stage of the reaction, the degree of reduced pressure of the system is increased to 1 to 0.1 Torr to facilitate the distillation of the aromatic monohydroxy compound produced, thereby increasing the intrinsic viscosity [η]. Is about 0.2 to 0.35.
【００４３】なお、ここで、固有粘度［η］は、０．７
ｇ／ｄｌの塩化メチレン溶液でウベローデ粘度計で測定
したものである。Here, the intrinsic viscosity [η] is 0.7
It was measured with a Ubbelohde viscometer using a g / dl methylene chloride solution.
【００４４】本発明方法では、このように製造した溶融
粘度数千ポイズ程度のポリカーボネートを、さらに溶融
状態で上記の撹拌装置に供給し、該装置内で撹拌混合を
続けて連続的に重合せしめることによって２万〜３万ポ
イズの溶融粘度まで重合度を上昇させ、光学特性の良好
な［η］が０．３〜０．７程度のポリカーボネートが製
造される。In the method of the present invention, the polycarbonate thus produced having a melt viscosity of about several thousand poise is further fed in a molten state to the above stirring device, and stirring and mixing are continuously carried out in the device to continuously polymerize. The polymerization degree is increased to a melt viscosity of 20,000 to 30,000 poise, and a polycarbonate having good optical properties [η] of about 0.3 to 0.7 is produced.
【００４５】この後期重合工程では、反応温度（容器内
の設定温度）は１２０〜３５０℃、好ましくは１７０〜
３００℃、圧力は１０〜０．１Ｔｏｒｒ、好ましくは１
〜０．１Ｔｏｒｒとし、反応時間（装置内の滞留時間）
は３０〜１２０分程度が好適に採用される。In this latter polymerization step, the reaction temperature (set temperature in the container) is 120 to 350 ° C., preferably 170 to 350 ° C.
300 ° C., pressure 10 to 0.1 Torr, preferably 1
To 0.1 Torr, reaction time (residence time in the apparatus)
Is preferably employed for about 30 to 120 minutes.
【００４６】[0046]
【発明の効果】本発明の装置によれば、液供給口付近の
溶液の滞留の不均一化が防止され、装置内に偏りなく溶
液が充満し、気液界面の発生による劣化物の生成が抑制
され十分なセルフクリーニング性が実現される。According to the apparatus of the present invention, the nonuniformity of the solution retention near the liquid supply port is prevented, the solution is uniformly filled in the apparatus, and a deteriorated product is generated due to the occurrence of a gas-liquid interface. Suppressed and sufficient self-cleaning property is realized.
【００４７】また、本発明の装置によれば、十分なセル
フクリーニング性が実現される結果、長時間の運転を続
けてもポリマーの劣化、ゲルの発生が無く、高粘度で高
品質のポリマーの製造が可能となり、また装置の洗浄周
期を長くすることが可能となる。Further, according to the apparatus of the present invention, sufficient self-cleaning property is realized. As a result, there is no deterioration of the polymer or generation of gel even if the operation is continued for a long time, and a polymer of high viscosity and high quality can be obtained. It is possible to manufacture and it is possible to prolong the cleaning cycle of the device.
【００４８】本発明の装置は、１００ポイズ以上の高粘
度の溶液の撹拌混合、ポリマーを製造する場合に有用で
あり、重合の後期段階の使用に適している。The apparatus of the present invention is useful for stirring and mixing highly viscous solutions of 100 poises or more, for producing polymers, and is suitable for use in the latter stage of polymerization.
【００４９】[0049]
【実施例】次に、本発明の撹拌装置を使用し、重縮合系
ポリマーの一種である芳香族ポリカーボネートを製造す
る例を説明する。なお、例中の固有粘度［η］の測定は
前述の通りである。Next, an example of producing an aromatic polycarbonate which is a kind of polycondensation polymer using the stirring apparatus of the present invention will be described. The measurement of the intrinsic viscosity [η] in the examples is as described above.
【００５０】[実施例１]ビスフェノールＡとジフェニル
カーボネートとを溶融重合せしめ、得られた固有粘度
［η］が０．３５のポリカーボネートを、溶融状態に
て、水平に設置した図１〜３に示す繭型断面の撹拌装置
に供給した。図３に示す液供給口８を持つ装置を用い、
減圧下、温度２７０℃で重合反応を進行させた。Example 1 Polycarbonate having an intrinsic viscosity [η] of 0.35 obtained by melt-polymerizing bisphenol A and diphenyl carbonate is shown in FIGS. It was fed to a stirring device of cocoon-shaped cross section. Using the device having the liquid supply port 8 shown in FIG.
The polymerization reaction was allowed to proceed at a temperature of 270 ° C. under reduced pressure.
【００５１】そして、反応終了後のポリマーを、液出口
９より取り出した。このようにして、最終固有粘度
［η］が０．５であり、かつ、色相の良好なポリカーボ
ネートを約７００時間連続的に製造することができた。Then, the polymer after the reaction was taken out from the liquid outlet 9. In this way, a polycarbonate having a final intrinsic viscosity [η] of 0.5 and a good hue could be continuously produced for about 700 hours.
【００５２】上記実験終了後、該撹拌装置の容器内部を
分解点検したところ、ポリマー劣化物等の汚れは皆無で
あり、良好なセルフクリーニング機能が維持されていた
ことが確認できた。After the above experiment, the inside of the container of the stirring device was disassembled and inspected, and it was confirmed that there was no stain such as polymer deterioration and that a good self-cleaning function was maintained.
【図１】本発明の撹拌装置の具体例の水平断面図。FIG. 1 is a horizontal sectional view of a specific example of a stirring device of the present invention.
【図２】図１のＡ−Ａ’断面摸式図。FIG. 2 is a schematic view of an A-A ′ cross section of FIG.
【図３】図１及び図２で示す装置を撹拌軸方向から見た
断面の模式図。FIG. 3 is a schematic view of a cross section of the device shown in FIGS. 1 and 2 as viewed from the stirring axis direction.
【図４】液供給口の位置を示す模式図。FIG. 4 is a schematic diagram showing the position of a liquid supply port.
【図５】液供給口の位置を示す模式図。FIG. 5 is a schematic diagram showing the position of a liquid supply port.
【図６】液供給口の位置を示す模式図。FIG. 6 is a schematic diagram showing the position of a liquid supply port.
【図７】液供給口の位置を示す模式図。FIG. 7 is a schematic diagram showing positions of liquid supply ports.
【図８】液供給口の位置を示す模式図。FIG. 8 is a schematic diagram showing the position of a liquid supply port.
【図９】液供給口の位置を示す模式図。FIG. 9 is a schematic diagram showing the position of a liquid supply port.
【図１０】装置断面の液滞留分布の模式図。FIG. 10 is a schematic diagram of a liquid retention distribution in a device cross section.
【図１１】スクレーパを有する本発明の撹拌装置の具体
例の水平断面図。FIG. 11 is a horizontal sectional view of a specific example of the stirring device of the present invention having a scraper.
【図１２】図１１のＡ−Ａ’断面摸式図。FIG. 12 is a schematic view of a cross section taken along the line A-A ′ of FIG. 11.
【図１３】図１１及び図１２で示す装置を撹拌軸方向か
ら見た断面の模式図。FIG. 13 is a schematic view of a cross section of the apparatus shown in FIGS. 11 and 12 as seen from the stirring axis direction.
１：容器 ２、３：撹拌軸 ４ａ〜４ｓ、５ａ〜５ｓ：撹拌ロータ ６、７：鏡板 ８：液供給口 ９：液出口 １０：円筒 １１：垂直上方 １２：スクレーパ １３：スクレーパの長さ 1: Vessel 2, 3: Stirring shaft 4a-4s, 5a-5s: Stirring rotor 6, 7: End plate 8: Liquid supply port 9: Liquid outlet 10: Cylinder 11: Vertical upward 12: Scraper 13: Scraper length
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村岡 剛 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Go Muraoka 2-1-1 Hinodemachi, Iwakuni-shi, Yamaguchi Teijin Limited Iwakuni Research Center
Claims (6)
に平行をなして配設されて同期して同方向に回転駆動さ
れる２本の撹拌軸を併設し、各撹拌軸に固定されて撹拌
作用をなす複数の撹拌ロータを具えた撹拌装置におい
て、該容器への液供給口を、該容器を外側から見た場合
に、撹拌軸の回転が反時計回りのときは左側の撹拌軸の
中心から垂直上方を起点とし、撹拌軸の回転方向を正と
して、−４５度から＋９０度までの範囲に対応する該容
器の鏡板又は円筒上に設置し、撹拌軸の回転が時計回り
のときは右側の撹拌軸の中心から垂直上方を起点とし、
撹拌軸の回転方向を正として、−４５度から＋９０度ま
での範囲に対応する該容器の鏡板又は円筒上に設置した
ことを特徴とする撹拌装置。1. Two stirring shafts, which are arranged in parallel in a substantially horizontally installed cylindrical container and are driven to rotate in the same direction in synchronization, are provided side by side. In a stirrer equipped with a plurality of stirring rotors that are fixed and perform a stirring action, the liquid supply port to the container is located on the left side when the stirring shaft rotates counterclockwise when the container is viewed from the outside. Installed on the end plate or cylinder of the container corresponding to the range from -45 degrees to +90 degrees, with the rotation direction of the stirring shaft being positive, with the starting point being vertically upward from the center of the stirring shaft, and the rotation of the stirring shaft is clockwise. In the case of, starting from vertically upward from the center of the stirring shaft on the right side,
The stirring device is installed on a mirror plate or a cylinder of the container corresponding to a range of −45 ° to + 90 ° with the rotation direction of the stirring shaft being positive.
った紡錘形断面形形状をなし、直径をＤとする場合その
曲率半径がＤ／√２である請求項１に記載の装置。2. The apparatus according to claim 1, wherein the stirring rotor has a spindle-shaped cross-sectional shape in which the central portion is swollen and both ends are sharp, and when the diameter is D, the radius of curvature is D / √2.
て固定され、軸方向に間隔をあけて撹拌軸に取り付けら
れた請求項１に記載の装置。3. The apparatus according to claim 1, wherein each of the stirring rotors is fixed by being shifted by 90 degrees about an axis and is mounted on the stirring shaft at an axial interval.
ータの外周面と一致して擬三角形断面をなし、スクレー
パが撹拌軸と平行に取り付けられた請求項１に記載の装
置。4. The apparatus according to claim 1, wherein an outer surface of the stirring rotor has a pseudo-triangular cross section with an outer surface coinciding with an outer peripheral surface of the stirring rotor, and a scraper is mounted parallel to the stirring shaft.
１〜４のいずれかに記載の装置によってさらに重合せし
めることを特徴とするポリマーの製造方法。5. A method for producing a polymer, characterized in that a polycondensate which has been polycondensed in advance is further polymerized by the apparatus according to any one of claims 1 to 4.
テルとを溶融重合せしめて得られたポリカーボネート
を、請求項１〜４のいずれかに記載の撹拌装置に供給
し、該装置にて減圧下で溶融撹拌することにより、さら
に重合せしめることを特徴とするポリカーボネートの製
造方法。6. A polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester is supplied to the stirring device according to any one of claims 1 to 4, and melt-stirred under reduced pressure in the device. A method for producing a polycarbonate, characterized by further polymerizing the above.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP31774896A JPH09215915A (en) | 1995-12-05 | 1996-11-28 | Mixer and polymer production using thereof |
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|---|---|---|---|
| JP7-316469 | 1995-12-05 | ||
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Related Child Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001227335A Division JP3799249B2 (en) | 1995-12-05 | 2001-07-27 | Stirring apparatus and polymer production method using the apparatus |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09215915A true JPH09215915A (en) | 1997-08-19 |
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ID=26568673
Family Applications (1)
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| JP31774896A Pending JPH09215915A (en) | 1995-12-05 | 1996-11-28 | Mixer and polymer production using thereof |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110238966A (en) * | 2019-06-27 | 2019-09-17 | 四川宏华石油设备有限公司 | A kind of mixing arrangement |
-
1996
- 1996-11-28 JP JP31774896A patent/JPH09215915A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110238966A (en) * | 2019-06-27 | 2019-09-17 | 四川宏华石油设备有限公司 | A kind of mixing arrangement |
| CN110238966B (en) * | 2019-06-27 | 2023-08-15 | 四川宏华石油设备有限公司 | Mixing device |
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