JPH09279036A - 加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその製造方法 - Google Patents
加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその製造方法Info
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- JPH09279036A JPH09279036A JP8113196A JP11319696A JPH09279036A JP H09279036 A JPH09279036 A JP H09279036A JP 8113196 A JP8113196 A JP 8113196A JP 11319696 A JP11319696 A JP 11319696A JP H09279036 A JPH09279036 A JP H09279036A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 硬化後は機械的強度を犠牲にすることなく、
難燃性と電気的特性に優れたシリコーンゴムとなり得る
加熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供する。 【解決手段】 (A)平均組成式;RaSiO(4-a)/2(式
中、Rは置換または非置換の1価炭化水素基であり、a
は1.95〜2.05の数である。)で示され、1分子中
に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有す
るオルガノポリシロキサン生ゴム、(B)微粉末状シリ
カ、(C)水酸化アルミニウム粉末、(D)ベンゾトリアゾ
ール、(E)(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1
−ヘキシン−3−オールの反応混合物および(F)有機過
酸化物からなる加熱硬化性シリコーンゴム組成物、およ
びその製造方法。
難燃性と電気的特性に優れたシリコーンゴムとなり得る
加熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供する。 【解決手段】 (A)平均組成式;RaSiO(4-a)/2(式
中、Rは置換または非置換の1価炭化水素基であり、a
は1.95〜2.05の数である。)で示され、1分子中
に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有す
るオルガノポリシロキサン生ゴム、(B)微粉末状シリ
カ、(C)水酸化アルミニウム粉末、(D)ベンゾトリアゾ
ール、(E)(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1
−ヘキシン−3−オールの反応混合物および(F)有機過
酸化物からなる加熱硬化性シリコーンゴム組成物、およ
びその製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は加熱硬化性シリコー
ンゴム組成物およびその製造方法に関する。詳しくは、
硬化物が難燃性に優れ、かつ、良好な電気特性を有する
加熱硬化性シリコーンゴム組成物とその製造方法に関す
る。
ンゴム組成物およびその製造方法に関する。詳しくは、
硬化物が難燃性に優れ、かつ、良好な電気特性を有する
加熱硬化性シリコーンゴム組成物とその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】シリコーンゴムは、耐熱性,耐侯性,電
気特性等に優れているため各種分野で使用されている。
ところが、これらのシリコーンゴムは可燃性であるとい
う欠点を有している。そのため、これまでにシリコーン
ゴムを自己消炎性(難燃性)にする組成物が数多く提案
されている。例えば、シリコーンゴムコンパウンドに塩
化白金酸,白金オレフィン錯体等の白金化合物を配合し
た組成物(特公昭44−2591号公報)が提案されて
いる。しかし、これらの白金化合物を配合するだけでは
難燃性の向上効果が小さいため、これらの白金化合物と
無機質充填剤を組み合わせてシリコーンゴムの難燃性を
さらに向上させた組成物が多数提案されている。これら
の組成物としては、例えば、シリコーンゴムコンパウン
ドに白金化合物とヒュームド二酸化チタンを配合した組
成物(特公昭47−21826号公報)、シリコーンゴ
ムコンパウンドに白金化合物と微粉状炭酸マンガンを配
合した組成物(特公昭51−23979号公報)、シリ
コーンゴムコンパウンドに白金化合物と酸化鉄粉末を配
合した組成物(特公昭51−35501号公報)などが
知られている。しかしながら、これらのシリコーンゴム
組成物といえども十分満足すべき難燃性を示さず、加え
て、上記白金化合物とヒューム二酸化チタンを配合した
組成物は湿気によってシリコーンゴムの電気的特性が低
下するという欠点があり、白金化合物と炭酸マンガンを
配合した組成物は加硫剤としてアシル系有機過酸化物を
使用した場合に加硫阻害をひきおこして十分に加硫せ
ず、白金化合物と酸化鉄をを配合した組成物は酸化鉄の
配合量を多くしないと難燃性の向上効果が認められず、
配合量を多くするとシリコーンゴムの機械的強度が低下
するという欠点があった。また、これらのシリコーンゴ
ム組成物の難燃性は不燃性成分である無機質充填剤の配
合量を多くし、可燃性成分であるポリオルガノシロキサ
ン生ゴムの配合量を少なくすればさらに向上することも
知られている。ところが、これらの方法で得られたシリ
コーンゴム組成物は、成形加工性に劣り、また、加熱硬
化後のシリコーンゴム成形品の機械的強度が低下すると
いう欠点があり、その用途が制限されるという問題点が
あった。
気特性等に優れているため各種分野で使用されている。
ところが、これらのシリコーンゴムは可燃性であるとい
う欠点を有している。そのため、これまでにシリコーン
ゴムを自己消炎性(難燃性)にする組成物が数多く提案
されている。例えば、シリコーンゴムコンパウンドに塩
化白金酸,白金オレフィン錯体等の白金化合物を配合し
た組成物(特公昭44−2591号公報)が提案されて
いる。しかし、これらの白金化合物を配合するだけでは
難燃性の向上効果が小さいため、これらの白金化合物と
無機質充填剤を組み合わせてシリコーンゴムの難燃性を
さらに向上させた組成物が多数提案されている。これら
の組成物としては、例えば、シリコーンゴムコンパウン
ドに白金化合物とヒュームド二酸化チタンを配合した組
成物(特公昭47−21826号公報)、シリコーンゴ
ムコンパウンドに白金化合物と微粉状炭酸マンガンを配
合した組成物(特公昭51−23979号公報)、シリ
コーンゴムコンパウンドに白金化合物と酸化鉄粉末を配
合した組成物(特公昭51−35501号公報)などが
知られている。しかしながら、これらのシリコーンゴム
組成物といえども十分満足すべき難燃性を示さず、加え
て、上記白金化合物とヒューム二酸化チタンを配合した
組成物は湿気によってシリコーンゴムの電気的特性が低
下するという欠点があり、白金化合物と炭酸マンガンを
配合した組成物は加硫剤としてアシル系有機過酸化物を
使用した場合に加硫阻害をひきおこして十分に加硫せ
ず、白金化合物と酸化鉄をを配合した組成物は酸化鉄の
配合量を多くしないと難燃性の向上効果が認められず、
配合量を多くするとシリコーンゴムの機械的強度が低下
するという欠点があった。また、これらのシリコーンゴ
ム組成物の難燃性は不燃性成分である無機質充填剤の配
合量を多くし、可燃性成分であるポリオルガノシロキサ
ン生ゴムの配合量を少なくすればさらに向上することも
知られている。ところが、これらの方法で得られたシリ
コーンゴム組成物は、成形加工性に劣り、また、加熱硬
化後のシリコーンゴム成形品の機械的強度が低下すると
いう欠点があり、その用途が制限されるという問題点が
あった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は上記の問題
点を解消すべく鋭意研究した結果、特定の加熱硬化型シ
リコーンゴム組成物に、特定の添加剤成分を配合すれ
ば、硬化後のシリコーンゴムの難燃性が飛躍的に向上
し、加えて、耐トラッキング性に代表される電気特性が
著しく向上することを見出し、本発明に到達した。すな
わち、本発明の目的は硬化後は機械的強度を犠牲にする
ことなく、難燃性と電気的特性に優れたシリコーンゴム
となり得る加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその
製造方法を提供することにある。
点を解消すべく鋭意研究した結果、特定の加熱硬化型シ
リコーンゴム組成物に、特定の添加剤成分を配合すれ
ば、硬化後のシリコーンゴムの難燃性が飛躍的に向上
し、加えて、耐トラッキング性に代表される電気特性が
著しく向上することを見出し、本発明に到達した。すな
わち、本発明の目的は硬化後は機械的強度を犠牲にする
ことなく、難燃性と電気的特性に優れたシリコーンゴム
となり得る加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその
製造方法を提供することにある。
【0004】
【課題の解決手段】 本発明は、(A)平均組成式;RaSiO(4-a)/2(式中、Rは置換または非置換 の1価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の数である。)で示され、1分 子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポリシロ キサン生ゴム 100重量部、 (B)微粉末状シリカ 10〜100重量部、 (C)水酸化アルミニウム粉末 1.0〜50重量部、 (D)ベンゾトリアゾール 0.01〜10重量部、 (E)(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールの反応 混合物 (A)成分100万重量に対して白金金属量と して1〜1,000重量部となる量 および (F)有機過酸化物 0.1〜10重量部 からなる加熱硬化性シリコーンゴム組成物、およびその
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【0005】
【発明の実施の形態】これを説明すると、本発明に使用
される(A)成分のオルガノポリシロキサン生ゴムは本発
明組成物の主成分であり、平均組成式RaSiO(4-a)/2
で示される。式中、Rは置換または非置換の1価炭化水
素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基
などのアルキル基;ビニル基、アリル基、ブチニル基、
ヘキセニル基などのアルケニル基;フェニル基などのア
リール基;3,3,3−トリフルオロプロピル基、2−フ
ェニルエチル基、2−シアノエチル基が挙げられる。a
は1.95〜2.05の数である。本成分は1分子中に少
なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する。
このアルケニル基の結合位置は、側鎖でも末端でもよ
く、またその両方でもよい。本成分の分子構造は、直鎖
状または一部に分岐を有する直鎖状である。本成分の重
合度は、通常1,000〜20,000の範囲である。本
成分は単一化合物でも共重合体でもよく、あるいはこれ
らの重合体の混合物でもよい。本成分を構成するシロキ
サン単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位、
メチルビニルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサ
ン単位、メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シ
ロキサン単位が挙げられる。また、本成分の分子末端基
としては、トリメチルシロキシ基、シラノール基、ジメ
チルビニルシロキシ基、メチルビニルヒドロキシシロキ
シ基が例示される。このようなオルガノポリシロキサン
生ゴムとしては、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体
生ゴム、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチル
ポリシロキサン生ゴム、両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴ
ム、両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴ
ム、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルフェニルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体生ゴムが挙げられる。
される(A)成分のオルガノポリシロキサン生ゴムは本発
明組成物の主成分であり、平均組成式RaSiO(4-a)/2
で示される。式中、Rは置換または非置換の1価炭化水
素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基
などのアルキル基;ビニル基、アリル基、ブチニル基、
ヘキセニル基などのアルケニル基;フェニル基などのア
リール基;3,3,3−トリフルオロプロピル基、2−フ
ェニルエチル基、2−シアノエチル基が挙げられる。a
は1.95〜2.05の数である。本成分は1分子中に少
なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する。
このアルケニル基の結合位置は、側鎖でも末端でもよ
く、またその両方でもよい。本成分の分子構造は、直鎖
状または一部に分岐を有する直鎖状である。本成分の重
合度は、通常1,000〜20,000の範囲である。本
成分は単一化合物でも共重合体でもよく、あるいはこれ
らの重合体の混合物でもよい。本成分を構成するシロキ
サン単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位、
メチルビニルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサ
ン単位、メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シ
ロキサン単位が挙げられる。また、本成分の分子末端基
としては、トリメチルシロキシ基、シラノール基、ジメ
チルビニルシロキシ基、メチルビニルヒドロキシシロキ
シ基が例示される。このようなオルガノポリシロキサン
生ゴムとしては、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体
生ゴム、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチル
ポリシロキサン生ゴム、両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴ
ム、両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴ
ム、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルフェニルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体生ゴムが挙げられる。
【0006】本発明に使用される(B)成分の微粉末状シ
リカは補強性もしくは準補強性充填剤であり、本発明組
成物を硬化させて得られるシリコーンゴムに機械的強度
を付与するために必要とされる成分である。このような
微粉末状シリカとしては、ヒュームドシリカ等の乾式法
シリカ、沈澱シリカ等の湿式法シリカ等の補強性シリカ
微粉末、石英粉末,けいそう土等の準補強性シリカ微粉
末が挙げらる。本成分としては、粒子径が50μm以下
であり、比表面積が50m2/g以上である微粉末状シ
リカが好ましい。さらにこれらの表面が、オルガノシラ
ン、オルガノシラザン、オルガノシロキサンオリゴマー
等の有機ケイ素化合物で疎水化処理された微粉末状シリ
カが好ましい。本成分の配合量は、多すぎると機械的強
度が低下し、少なすぎると(A)成分への配合が困難にな
るため、(A)成分100重量部に対して10〜100重
量部の範囲である。これは、10重量部未満であると本
発明組成物の硬化後の機械的強度が低下し、100重量
部を越えると(A)成分への配合が困難になるからであ
る。
リカは補強性もしくは準補強性充填剤であり、本発明組
成物を硬化させて得られるシリコーンゴムに機械的強度
を付与するために必要とされる成分である。このような
微粉末状シリカとしては、ヒュームドシリカ等の乾式法
シリカ、沈澱シリカ等の湿式法シリカ等の補強性シリカ
微粉末、石英粉末,けいそう土等の準補強性シリカ微粉
末が挙げらる。本成分としては、粒子径が50μm以下
であり、比表面積が50m2/g以上である微粉末状シ
リカが好ましい。さらにこれらの表面が、オルガノシラ
ン、オルガノシラザン、オルガノシロキサンオリゴマー
等の有機ケイ素化合物で疎水化処理された微粉末状シリ
カが好ましい。本成分の配合量は、多すぎると機械的強
度が低下し、少なすぎると(A)成分への配合が困難にな
るため、(A)成分100重量部に対して10〜100重
量部の範囲である。これは、10重量部未満であると本
発明組成物の硬化後の機械的強度が低下し、100重量
部を越えると(A)成分への配合が困難になるからであ
る。
【0007】本発明に使用される(C)成分の水酸化アル
ミニウム粉末は、(A)成分の配合比率を低下させ、難燃
性を向上させる働きをする。この水酸化アルミニウム粉
末の粒子径が0.1〜50μmの範囲内にあることが好
ましく、0.1〜10μmの範囲内にあることがさらに
好ましい。本成分の配合量は(A)成分100重量部に対
して1〜50重量部の範囲である。
ミニウム粉末は、(A)成分の配合比率を低下させ、難燃
性を向上させる働きをする。この水酸化アルミニウム粉
末の粒子径が0.1〜50μmの範囲内にあることが好
ましく、0.1〜10μmの範囲内にあることがさらに
好ましい。本成分の配合量は(A)成分100重量部に対
して1〜50重量部の範囲である。
【0008】本発明に使用される(D)成分のベンゾトリ
アゾールは、単独では効果を示さないが、後記する(E)
成分と併用することによる相乗作用により、本発明の組
成物の難燃性を飛躍的に向上させる働きをする。本成分
の配合量は、(A)成分100重量部に対して0.01〜
10重量部の範囲であり、0.01〜5重量部の範囲内
が好ましい。これは0.01未満であると併用時の作用
効果が現れず10重量部を越えるとシリコーンゴム組成
物中への分散不良を起こし作業性の低下を招くからであ
る。
アゾールは、単独では効果を示さないが、後記する(E)
成分と併用することによる相乗作用により、本発明の組
成物の難燃性を飛躍的に向上させる働きをする。本成分
の配合量は、(A)成分100重量部に対して0.01〜
10重量部の範囲であり、0.01〜5重量部の範囲内
が好ましい。これは0.01未満であると併用時の作用
効果が現れず10重量部を越えるとシリコーンゴム組成
物中への分散不良を起こし作業性の低下を招くからであ
る。
【0009】本発明に使用される(E)成分の(a)白金化
合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オー
ルの反応混合物は、本発明組成物の特徴をなす成分であ
り、特に、上記(D)成分のベンゾトリアゾールと併用す
ることにより、本発明の組成物の難燃性を飛躍的に向上
させることが可能となった。加えて、耐トラッキング性
等の電気特性を著しく向上させることが可能となった。
ここで、白金化合物と3,5−ジメチル−1−ヘキシン
−3−オールの反応混合物とは、これら両者が反応して
生成した生成物、およびこれらの生成物とその原料であ
る白金化合物と3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−
オールの両方もしくは片方が混在した混合物を意味す
る。本成分を構成する(a)成分の白金化合物としては、
塩化白金酸、塩化白金酸のカリウム塩やナトリウム塩、
塩化白金酸とオレフィンの錯体、塩化白金酸とアルケニ
ルシロキサンの錯体、白金のジケトン錯体等が例示され
る。これらの中でも、特に特公昭42−22924号公
報に開示されているような白金アルケニルシロキサン錯
体および塩化白金酸が好ましい。尚、(b)成分の3,5
−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールはヒドロシリル
化反応を抑制する作用のある化合物として知られてい
る。(a)成分と(b)成分の比率は重量比で(1:0.
1)〜(1:1000)の範囲内が好ましく、(1:
1)〜(1:100)の範囲内がより好ましい。また、
(a)成分のモル数より、(b)成分のモル数が多くなる量
が好ましい。このような反応混合物は、例えば、(a)成
分と(b)成分を混合し、常温あるいは加熱下に振盪また
は攪拌した後、静置することによって容易に製造され
る。本成分の配合量は、(A)成分100万重量部に対し
て、白金金属量として1〜1,000重量部、好ましく
は10〜200重量部となる量である。これは、1重量
部未満であると十分な難燃性と耐トラッキング性等の電
気特性が得られず、また1,000重量部を超える量を
添加配合してもその効果を発揮しないからである。
合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オー
ルの反応混合物は、本発明組成物の特徴をなす成分であ
り、特に、上記(D)成分のベンゾトリアゾールと併用す
ることにより、本発明の組成物の難燃性を飛躍的に向上
させることが可能となった。加えて、耐トラッキング性
等の電気特性を著しく向上させることが可能となった。
ここで、白金化合物と3,5−ジメチル−1−ヘキシン
−3−オールの反応混合物とは、これら両者が反応して
生成した生成物、およびこれらの生成物とその原料であ
る白金化合物と3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−
オールの両方もしくは片方が混在した混合物を意味す
る。本成分を構成する(a)成分の白金化合物としては、
塩化白金酸、塩化白金酸のカリウム塩やナトリウム塩、
塩化白金酸とオレフィンの錯体、塩化白金酸とアルケニ
ルシロキサンの錯体、白金のジケトン錯体等が例示され
る。これらの中でも、特に特公昭42−22924号公
報に開示されているような白金アルケニルシロキサン錯
体および塩化白金酸が好ましい。尚、(b)成分の3,5
−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールはヒドロシリル
化反応を抑制する作用のある化合物として知られてい
る。(a)成分と(b)成分の比率は重量比で(1:0.
1)〜(1:1000)の範囲内が好ましく、(1:
1)〜(1:100)の範囲内がより好ましい。また、
(a)成分のモル数より、(b)成分のモル数が多くなる量
が好ましい。このような反応混合物は、例えば、(a)成
分と(b)成分を混合し、常温あるいは加熱下に振盪また
は攪拌した後、静置することによって容易に製造され
る。本成分の配合量は、(A)成分100万重量部に対し
て、白金金属量として1〜1,000重量部、好ましく
は10〜200重量部となる量である。これは、1重量
部未満であると十分な難燃性と耐トラッキング性等の電
気特性が得られず、また1,000重量部を超える量を
添加配合してもその効果を発揮しないからである。
【0010】本発明に使用される(F)成分の有機過酸化
物は、本発明組成物を硬化させるためのものである。本
成分としては、シリコーンゴム組成物の硬化剤として常
用されている従来公知の有機過酸化物が使用できる。こ
のような有機過酸化物としては、ベンゾイルパーオキサ
イド、t−ブチルパーベンゾエイト、2,4−ジクロロ
ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)
ヘキサンが例示される。
物は、本発明組成物を硬化させるためのものである。本
成分としては、シリコーンゴム組成物の硬化剤として常
用されている従来公知の有機過酸化物が使用できる。こ
のような有機過酸化物としては、ベンゾイルパーオキサ
イド、t−ブチルパーベンゾエイト、2,4−ジクロロ
ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)
ヘキサンが例示される。
【0011】本発明の組成物は、上記した(A)成分〜
(F)成分からなるものであるが、これらの成分に加え
て、シリコーンゴム組成物に添加配合することが周知と
される従来公知の各種添加剤、例えば、非補強性充填
剤、顔料、耐熱剤、難燃剤、内部離型剤、可塑剤等を添
加配合することは、本発明の目的を損わない限り差し支
えない。ここで、非補強性充填剤としては、炭酸カルシ
ウム、マイカ、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム等が例示される。顔料としては、カ
ーボンブラック、ベンガラ、二酸化チタンが例示され
る。耐熱剤としては、稀土類酸化物、稀土類水酸化物、
セリウムシラノレート、セリウム脂肪酸塩が例示され
る。難燃剤としては、ヒュームド二酸化チタン、少量の
カーボンブラック、炭酸マンガン、炭酸亜鉛が例示され
る。
(F)成分からなるものであるが、これらの成分に加え
て、シリコーンゴム組成物に添加配合することが周知と
される従来公知の各種添加剤、例えば、非補強性充填
剤、顔料、耐熱剤、難燃剤、内部離型剤、可塑剤等を添
加配合することは、本発明の目的を損わない限り差し支
えない。ここで、非補強性充填剤としては、炭酸カルシ
ウム、マイカ、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム等が例示される。顔料としては、カ
ーボンブラック、ベンガラ、二酸化チタンが例示され
る。耐熱剤としては、稀土類酸化物、稀土類水酸化物、
セリウムシラノレート、セリウム脂肪酸塩が例示され
る。難燃剤としては、ヒュームド二酸化チタン、少量の
カーボンブラック、炭酸マンガン、炭酸亜鉛が例示され
る。
【0012】本発明の組成物は上記した(A)成分〜(F)
成分の各所定量を均一に混合することによって容易に製
造されるが、(A)成分と(B)成分および(C)成分を混練
して、好ましくは加熱下混練してシリコーンゴムベース
コンパウンドを造り、しかる後に、(D)成分,(E)成分
および(F)成分を添加混合することにより製造すること
が好ましい。(B)成分として、比表面積50m2/g以
上の疎水化処理していない補強性シリカ微粉末を使用す
るときは、シラノール末端ジオルガノシロキサンオリゴ
マーやヘキサオルガノジシラザンと水のような可塑剤を
(A)成分100重量部当り、1〜30重量部併用するこ
とが好ましい。ここで、(A)成分,(B)成分および(C)
成分を混練するための手段としては、ニーダーミキサー
や2軸連続混練押出機等の従来公知の混練機が使用可能
であり、(D)成分,(E)成分および(F)成分を添加混合
するための手段としては、2本ロールやニーダーミキサ
ー等の混練機が使用可能である。
成分の各所定量を均一に混合することによって容易に製
造されるが、(A)成分と(B)成分および(C)成分を混練
して、好ましくは加熱下混練してシリコーンゴムベース
コンパウンドを造り、しかる後に、(D)成分,(E)成分
および(F)成分を添加混合することにより製造すること
が好ましい。(B)成分として、比表面積50m2/g以
上の疎水化処理していない補強性シリカ微粉末を使用す
るときは、シラノール末端ジオルガノシロキサンオリゴ
マーやヘキサオルガノジシラザンと水のような可塑剤を
(A)成分100重量部当り、1〜30重量部併用するこ
とが好ましい。ここで、(A)成分,(B)成分および(C)
成分を混練するための手段としては、ニーダーミキサー
や2軸連続混練押出機等の従来公知の混練機が使用可能
であり、(D)成分,(E)成分および(F)成分を添加混合
するための手段としては、2本ロールやニーダーミキサ
ー等の混練機が使用可能である。
【0013】本発明の組成物を硬化させるには、本発明
の組成物を(F)成分の有機過酸化物の分解温度以上の温
度条件下で、例えば、130〜200℃の温度条件下で
加熱させればよい。本発明の組成物の成形方法として
は、圧縮成形、押出成形など加熱硬化性シリコーンゴム
の成形方法として従来公知の成形方法が適用できる。
の組成物を(F)成分の有機過酸化物の分解温度以上の温
度条件下で、例えば、130〜200℃の温度条件下で
加熱させればよい。本発明の組成物の成形方法として
は、圧縮成形、押出成形など加熱硬化性シリコーンゴム
の成形方法として従来公知の成形方法が適用できる。
【0014】以上のような本発明の組成物は、硬化後は
機械的強度が高く、特に、難燃性と耐トラッキング性に
代表される電気特性に優れているので、かかる特性を要
求される用途、例えば、高電圧、高電流の懸かる用途で
あり、主に屋外において使用される電気絶縁材として使
用することができる。
機械的強度が高く、特に、難燃性と耐トラッキング性に
代表される電気特性に優れているので、かかる特性を要
求される用途、例えば、高電圧、高電流の懸かる用途で
あり、主に屋外において使用される電気絶縁材として使
用することができる。
【0015】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を説明する。実施
例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は25℃
における測定値である。実施例中、シリコーンゴムの物
性の測定,難燃性の測定,電気特性の測定は次に示す方
法に従って行った。 ○シリコーンゴムの物性の測定 JIS K 6301 加硫ゴムの物理特性測定方法に規
定された方法に準じて測定した。即ち、加熱硬化性シリ
コーンゴム組成物を170℃で10分間の加熱条件下で
圧縮成形し、厚さ2mmのシリコーンゴムシートを成形し
た。このシリコーンゴムシートの機械的強度をJIS
K 6301に規定する方法に従って測定した。 ○難燃性の測定 UL−94に規定する方法に準じて測定した。即ち、加
熱硬化性シリコーンゴム組成物をシート成形用金型に充
填し、170℃で10分間の加熱条件下で圧縮成形し
て、厚さ1mmのシリコーンゴムシートを作成した。次い
で、このシリコーンゴムシートを長さ130mm、幅13
mm、厚さ1mmに切断して試験片とした。この試験片を無
風下に垂直に固定し、その試験片の下端がブンゼンバー
ナーの炎(火炎11mm、内炎20mm、外炎高さ40mm)
の内炎上部にわずかに接する位置で10秒間ブンゼンバ
ーナの炎をあてて着火した。次いでブンゼンバーナーを
遠ざけ、試験片に着火した炎が消炎するまでの時間
(秒)を測定した。ここで、試験片5枚について各2回
の接炎試験を行い、合計10回の平均値(秒)をもって
難燃性のデータとして報告した。 ○電気特性の測定 IEC.publ.587法に準じて、傾斜平板法耐ト
ラッキング性試験を行った。試験装置は日立化成工業株
式会社製,HAT−520形を使用した。試験電圧は
3.5kVであった。測定結果を示した表中の判定Aお
よび判定Bは、前者は試験片を通して高圧回路を流れる
電流が60mAを超えるまでの時間(分)であり、後者
は、試験片の表面上に下部電極から25mmの位置につけ
たマークにトラッキングが到達した時間(分)である。
例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は25℃
における測定値である。実施例中、シリコーンゴムの物
性の測定,難燃性の測定,電気特性の測定は次に示す方
法に従って行った。 ○シリコーンゴムの物性の測定 JIS K 6301 加硫ゴムの物理特性測定方法に規
定された方法に準じて測定した。即ち、加熱硬化性シリ
コーンゴム組成物を170℃で10分間の加熱条件下で
圧縮成形し、厚さ2mmのシリコーンゴムシートを成形し
た。このシリコーンゴムシートの機械的強度をJIS
K 6301に規定する方法に従って測定した。 ○難燃性の測定 UL−94に規定する方法に準じて測定した。即ち、加
熱硬化性シリコーンゴム組成物をシート成形用金型に充
填し、170℃で10分間の加熱条件下で圧縮成形し
て、厚さ1mmのシリコーンゴムシートを作成した。次い
で、このシリコーンゴムシートを長さ130mm、幅13
mm、厚さ1mmに切断して試験片とした。この試験片を無
風下に垂直に固定し、その試験片の下端がブンゼンバー
ナーの炎(火炎11mm、内炎20mm、外炎高さ40mm)
の内炎上部にわずかに接する位置で10秒間ブンゼンバ
ーナの炎をあてて着火した。次いでブンゼンバーナーを
遠ざけ、試験片に着火した炎が消炎するまでの時間
(秒)を測定した。ここで、試験片5枚について各2回
の接炎試験を行い、合計10回の平均値(秒)をもって
難燃性のデータとして報告した。 ○電気特性の測定 IEC.publ.587法に準じて、傾斜平板法耐ト
ラッキング性試験を行った。試験装置は日立化成工業株
式会社製,HAT−520形を使用した。試験電圧は
3.5kVであった。測定結果を示した表中の判定Aお
よび判定Bは、前者は試験片を通して高圧回路を流れる
電流が60mAを超えるまでの時間(分)であり、後者
は、試験片の表面上に下部電極から25mmの位置につけ
たマークにトラッキングが到達した時間(分)である。
【0016】
【実施例1】ジメチルシロキサン単位99.87モル%
とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からな
り、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム(重合度3,000)100部と、比表面積300
m2/gのヒュームドシリカ30部、平均粒径1μmの
水酸化アルミニウム粉末15部、可塑剤として粘度30
センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシ
ロキサンオリゴマー10部をニーダーミキサーに投入し
て均一に混練した。次いで175℃で60分間加熱処理
してシリコーンゴムベースコンパウンドを調製した。こ
のベースコンパウンド100部に、ベンゾトリアゾール
0.15部、白金ジビニルテトラメチルジシロキサンを
含む白金化合物組成物(白金含有量5,000ppm)と
3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールとの反応
混合物(以下、反応混合物1,白金金属含有量2,50
0ppm)を白金金属量として30ppmとなる量添加配合し
て、2本ロール上で均一に混合した。尚、ここで使用し
た反応混合物1は塩化白金酸とジビニルテトラメチルジ
シロキサンから得られた白金ジビニルテトラメチルジシ
ロキサンを含む白金化合物組成物(白金金属含有量5,
000ppm)100部に3,5−ジメチル−1−ヘキシン
−3−オール100部を加えて、室温下で振盪した後、
1昼夜放置することにより造った。次いで、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン
の50重量%シリコーンオイルのペースト状混合物0.
8部を添加し、均一に混練して加熱硬化性シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この加熱硬化性シリコーンゴム組
成物の物性,難燃性,電気特性を測定した。これらの測
定結果を表1に示した。比較のために、上記において水
酸化アルミニウム粉末を配合しなかった以外は上記と同
様にして加熱硬化性シリコーンゴム組成物を調製した
(比較例1)。また、ベンゾトリアゾールを配合しなか
った以外は上記と同様にして加熱硬化性シリコーンゴム
組成物を調製した(比較例2)。また、反応混合物1を
配合しなかった以外は上記と同様にして加熱硬化性シリ
コーンゴム組成物を調製した(比較例3)。また、ベン
ゾトリアゾールと反応混合物1を配合しなかった以外は
上記と同様にして加熱硬化性シリコーンゴム組成物を調
製した(比較例4)。これらの組成物の特性を上記と同
様にして測定した。これらの測定結果を表1に併記し
た。
とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からな
り、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム(重合度3,000)100部と、比表面積300
m2/gのヒュームドシリカ30部、平均粒径1μmの
水酸化アルミニウム粉末15部、可塑剤として粘度30
センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシ
ロキサンオリゴマー10部をニーダーミキサーに投入し
て均一に混練した。次いで175℃で60分間加熱処理
してシリコーンゴムベースコンパウンドを調製した。こ
のベースコンパウンド100部に、ベンゾトリアゾール
0.15部、白金ジビニルテトラメチルジシロキサンを
含む白金化合物組成物(白金含有量5,000ppm)と
3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールとの反応
混合物(以下、反応混合物1,白金金属含有量2,50
0ppm)を白金金属量として30ppmとなる量添加配合し
て、2本ロール上で均一に混合した。尚、ここで使用し
た反応混合物1は塩化白金酸とジビニルテトラメチルジ
シロキサンから得られた白金ジビニルテトラメチルジシ
ロキサンを含む白金化合物組成物(白金金属含有量5,
000ppm)100部に3,5−ジメチル−1−ヘキシン
−3−オール100部を加えて、室温下で振盪した後、
1昼夜放置することにより造った。次いで、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン
の50重量%シリコーンオイルのペースト状混合物0.
8部を添加し、均一に混練して加熱硬化性シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この加熱硬化性シリコーンゴム組
成物の物性,難燃性,電気特性を測定した。これらの測
定結果を表1に示した。比較のために、上記において水
酸化アルミニウム粉末を配合しなかった以外は上記と同
様にして加熱硬化性シリコーンゴム組成物を調製した
(比較例1)。また、ベンゾトリアゾールを配合しなか
った以外は上記と同様にして加熱硬化性シリコーンゴム
組成物を調製した(比較例2)。また、反応混合物1を
配合しなかった以外は上記と同様にして加熱硬化性シリ
コーンゴム組成物を調製した(比較例3)。また、ベン
ゾトリアゾールと反応混合物1を配合しなかった以外は
上記と同様にして加熱硬化性シリコーンゴム組成物を調
製した(比較例4)。これらの組成物の特性を上記と同
様にして測定した。これらの測定結果を表1に併記し
た。
【表1】
【0017】
【比較例5】実施例1において、反応混合物1の替わり
にその原料である塩化白金酸とジビニルテトラメチルジ
シロキサンの錯体を白金金属量として30ppmとなる量
を添加配合した以外は実施例1と同様にして、加熱硬化
性シリコーンゴム組成物を調製した。次いでこの組成物
の特性を実施例1と同様にして測定した。これらの結果
を表2に示した。
にその原料である塩化白金酸とジビニルテトラメチルジ
シロキサンの錯体を白金金属量として30ppmとなる量
を添加配合した以外は実施例1と同様にして、加熱硬化
性シリコーンゴム組成物を調製した。次いでこの組成物
の特性を実施例1と同様にして測定した。これらの結果
を表2に示した。
【表2】
【0018】
【実施例2】実施例1で得られたシリコーンベースコン
パウンド100部に、ベンゾトリアゾール0.15部と
実施例1で使用した反応混合物1を白金金属量として1
00ppmとなる量を加えて均一に混練した後、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン
の50重量%シリコーンオイルペースト0.8部を添加
し、2本ロール上で均一に混練して加熱硬化性シリコー
ンゴム組成物を調製した。次いで上記で得られたシリコ
ーンゴム組成物の物性、電気特性を実施例1と同様にし
て測定した。これらの結果を表3に示した。
パウンド100部に、ベンゾトリアゾール0.15部と
実施例1で使用した反応混合物1を白金金属量として1
00ppmとなる量を加えて均一に混練した後、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン
の50重量%シリコーンオイルペースト0.8部を添加
し、2本ロール上で均一に混練して加熱硬化性シリコー
ンゴム組成物を調製した。次いで上記で得られたシリコ
ーンゴム組成物の物性、電気特性を実施例1と同様にし
て測定した。これらの結果を表3に示した。
【表3】
【0019】
【実施例3】ジメチルシロキサン単位99.87モル%
とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からな
り、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム(重合度3,000)100部と、比表面積300
m2/gのヒュームドシリカ30部、粒径1μmの水酸
化アルミニウム粉末15部、可塑剤として粘度30セン
チポイズの両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキ
サン10部をニーダーミキサーにより均一に混練し、次
いで175℃で60分間加熱処理してシリコーンゴムベ
ースコンパウンドを調製した。このベースコンパウンド
100部に対して、ベンゾトリアゾール0.15部、塩
化白金酸と3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オー
ルとの反応混合物(反応混合物2,白金金属含有量6,
000ppm)を白金金属量として30ppmとなる量添加配
合して、2本ロール上で均一に混合した。ここで、この
反応混合物2は塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶
液に3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールを加
えて溶解させ、振盪した後、1昼夜放置することにより
造った。次いで、この混合物に2,5−ジメチル−2,5
−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンの50重量%シ
リコーンオイルのペースト状混合物0.8部を添加し、
2本ロール上で均一に混練して加熱硬化型シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この加熱硬化型シリコーンゴム組
成物の物性,難燃性,電気特性を測定した。これらの測
定結果を表4に示した。
とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からな
り、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム(重合度3,000)100部と、比表面積300
m2/gのヒュームドシリカ30部、粒径1μmの水酸
化アルミニウム粉末15部、可塑剤として粘度30セン
チポイズの両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキ
サン10部をニーダーミキサーにより均一に混練し、次
いで175℃で60分間加熱処理してシリコーンゴムベ
ースコンパウンドを調製した。このベースコンパウンド
100部に対して、ベンゾトリアゾール0.15部、塩
化白金酸と3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オー
ルとの反応混合物(反応混合物2,白金金属含有量6,
000ppm)を白金金属量として30ppmとなる量添加配
合して、2本ロール上で均一に混合した。ここで、この
反応混合物2は塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶
液に3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールを加
えて溶解させ、振盪した後、1昼夜放置することにより
造った。次いで、この混合物に2,5−ジメチル−2,5
−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンの50重量%シ
リコーンオイルのペースト状混合物0.8部を添加し、
2本ロール上で均一に混練して加熱硬化型シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この加熱硬化型シリコーンゴム組
成物の物性,難燃性,電気特性を測定した。これらの測
定結果を表4に示した。
【表4】
【0020】
【発明の効果】本発明の加熱硬化性シリコーンゴム組成
物は、(A)成分〜(F)成分からなり、特に(E)成分の
(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン
−3−オールの反応混合物と(D)成分のベンゾトリアゾ
ールを含有しているので難燃性に優れ、かつ、良好な電
気特性(耐トラッキング性、耐アーク性、耐エロージョ
ン性)を有するという特徴を有する。また、本発明の製
造方法は上記のような加熱硬化性シリコーンゴム組成物
を効率よく製造することができるという特徴を有する。
物は、(A)成分〜(F)成分からなり、特に(E)成分の
(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン
−3−オールの反応混合物と(D)成分のベンゾトリアゾ
ールを含有しているので難燃性に優れ、かつ、良好な電
気特性(耐トラッキング性、耐アーク性、耐エロージョ
ン性)を有するという特徴を有する。また、本発明の製
造方法は上記のような加熱硬化性シリコーンゴム組成物
を効率よく製造することができるという特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08K 5/54 LRU C08K 5/54 LRU
Claims (6)
- 【請求項1】 (A)平均組成式;RaSiO(4-a)/2(式中、Rは置換または 非置換の1価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の数である。)で示され 、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポ リシロキサン生ゴム 100重量部、 (B)微粉末状シリカ 10〜100重量部、 (C)水酸化アルミニウム粉末 1.0〜50重量部、 (D)ベンゾトリアゾール 0.01〜10重量部、 (E)(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールの反応 混合物 (A)成分100万重量に対して白金金属量と して1〜1,000重量部となる量 および (F)有機過酸化物 0.1〜10重量部 からなる加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
- 【請求項2】 (E)成分中の(a)成分が塩化白金酸とジ
ビニルテトラメチルジシロキサンの錯体である請求項1
記載の加熱硬化性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項3】 (E)成分中の(a)成分が塩化白金酸であ
る請求項1記載の加熱硬化性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項4】 (A)平均組成式;RaSiO(4-a)/2(式中、Rは置換または 非置換の1価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の数である。)で示され 、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポ リシロキサン生ゴム 100重量部、 (B)微粉末状シリカ 10〜100重量部、 (C)水酸化アルミニウム粉末 1.0〜50重量部、 を混練してシリコーンゴムベースコンパウンドを造り、しかる後に、 (D)ベンゾトリアゾール 0.01〜10重量部 (E)(a)白金化合物と(b)3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールの反応 混合物 (A)成分100万重量に対して白金金属量と して1〜1,000重量部となる量 および (F)有機過酸化物 0.1〜10重量部 を添加配合することを特徴とする加熱硬化性シリコーン
ゴム組成物の製造方法。 - 【請求項5】 (E)成分中の(a)成分が塩化白金酸とジ
ビニルテトラメチルジシロキサンの錯体である請求項4
記載の製造方法。 - 【請求項6】 (E)成分中の(a)成分が塩化白金酸であ
る請求項4記載の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8113196A JPH09279036A (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |
DE69701011T DE69701011T2 (de) | 1996-04-10 | 1997-04-09 | Hitzehärtbare Silikonkautschukmischung und Verfahren zu ihrer Herstellung |
EP97105852A EP0801111B1 (en) | 1996-04-10 | 1997-04-09 | Heat-curable silicone rubber composition and method for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8113196A JPH09279036A (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09279036A true JPH09279036A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=14605995
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8113196A Pending JPH09279036A (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 加熱硬化性シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0801111B1 (ja) |
JP (1) | JPH09279036A (ja) |
DE (1) | DE69701011T2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006111882A (ja) * | 2004-10-14 | 2006-04-27 | Wacker Chemie Ag | 処理されていない水酸化アルミニウムを充填剤として含むシリコーンゴム組成物 |
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DE19855912A1 (de) | 1998-12-03 | 2000-06-08 | Wacker Chemie Gmbh | Siliconkautschukzusammensetzung zur Herstellung von Kabeln bzw. Profilen mit Funktionserhalt im Brandfall |
DE60007481T2 (de) * | 1999-05-12 | 2004-11-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silikonkautschukzusammensetzung für Hochspannungsisolatoren |
DE60011469T2 (de) | 1999-12-22 | 2005-06-09 | Akzo Nobel N.V. | Verwendung von ungesättigten diacyl oder acylkarbonatgruppen-enthaltenden peroxiden in vernetzungsverfahren |
US7309732B1 (en) | 2003-04-21 | 2007-12-18 | Henkel Corporation | UV and UV/moisture dual curable compositions with improved cure through volume |
JP3829933B2 (ja) | 2002-05-16 | 2006-10-04 | 信越化学工業株式会社 | 難燃性シリコーン組成物 |
DE102004050128A1 (de) | 2004-10-14 | 2006-04-20 | Wacker Chemie Ag | Siliconkautschuk Zusammensetzung mit verbesserter Haltbarkeit |
DE102006058470A1 (de) | 2006-12-12 | 2008-06-19 | Contitech Elastomer-Beschichtungen Gmbh | Verwendung einer flammhemmenden Silikonkautschukmischung zur Herstellung von mehrschichtigen Stoffbahnen, insbesondere zur Bildung von Faltenbälgen |
CN108727830A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-02 | 苏州速传导热电子材料科技有限公司 | 一种高韧性阻燃导热硅胶片及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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