JPH09278966A - 金属基材被覆用組成物 - Google Patents
金属基材被覆用組成物Info
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Abstract
ロエチレンとパーフルオロビニル化合物との共重合体で
金属基材を被覆する技術を提供する。 【解決手段】 反応性末端基を有するテトラフルオロエ
チレンとパーフルオロビニル化合物との溶融流動性共重
合体100重量部及び溶融流動性液晶ポリエステル0.
1〜20重量部からなる組成物で金属基材を被覆する。
Description
ンとパーフルオロビニル化合物との共重合体からなる接
着性に優れた金属基材被覆用組成物に関する。
ニル化合物との共重合体は、非粘着性、耐薬品性、耐熱
性に優れているため金属基材のコーティングやラミネー
ション等に利用されているが、基材との接着性に乏しい
という欠点を有する。従来このような接着性の問題を解
決するため、予めサンドブラスト等により基材を粗面化
したのちにプライマーを塗布する等の下地前処理が行わ
れている。
な特別の前処理をすることなく、テトラフルオロエチレ
ンとパーフルオロビニル化合物との共重合体で金属基材
を被覆する技術を提供することを目的とする。
を達成するために研究した結果、テトラフルオロエチレ
ンとパーフルオロビニル化合物との共重合体に、少量の
溶融流動性液晶ポリエステルを配合することにより、金
属基材に対する接着性が著しく改善されることを見い出
し、本発明を完成した。
ルオロビニル化合物との共重合体は融点以上の温度にお
いて流動性を有するものであり、372℃±1℃におい
て0.5〜500g/10分、好ましくは0.5〜50g
/10分のメルトフローレート(MFR)を有する。好
適なパーフルオロビニル化合物としては、炭素数3から
10のパーフルオロアルキルトリフルオロエチレンや式
数、nは0〜4の整数である。)又は式
わされるパーフルオロアルコキシトリフルオロエチレン
等が挙げられる。共重合体中のパーフルオロビニル化合
物の含有量は通常0.5〜20モル%の範囲から選択さ
れる。本発明において、上記テトラフルオロエチレン共
重合体は反応性末端基を有するものでなければならな
い。反応性末端基としては−COOH、−CONH2、
−CH2OH、−COOCH3、−COF、−CF=CF
2等が挙げられる。このような末端基の存在は、後記す
る赤外吸収スペクトルの測定により確認することが出来
る。このような反応性末端基の少なくとも1種がテトラ
フルオロエチレン共重合体中の炭素106個当たり6個
以上の割合で存在することが好ましい。
テル(以下LCPと略称する)とは、加熱により異方性
溶融相を形成しうる溶融加工性のポリエステルであっ
て、全芳香族ポリエステル、芳香族/脂肪族ポリエステ
ル、芳香族ポリエステルアミド、芳香族ポリエステルカ
ーボネート、芳香族ポリイミドエステル等を含有する。
代表的な全芳香族ポリエステルとしては、例えば(1)
2種以上の芳香族ヒドロキシカルボン酸を構成単位とす
るもの、(2)芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジ
カルボン酸、及び芳香族ジオールを構成単位とするも
の、(3)芳香族ジカルボン酸及び芳香族ジオールを構
成単位とするもの等があり、芳香族ヒドロキシカルボン
酸としては、4−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ
−2−ナフトエ酸(ナフタレンカルボン酸)等が、芳香
族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル
酸、ナフタレンジカルボン酸等が、芳香族ジオールとし
ては、ヒドロキノン、4,4−ビフェニルジオール、6
−ヒドロキシ−2−ナフトール等が、それぞれ挙げられ
る。芳香族/脂肪族ポリエステルとしては、例えば、4
−ヒドロキシ安息香酸及びポリエチレンテレフタレート
を構成単位とするポリマーがある。芳香族ポリエステル
アミドとしては、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族
ジカルボン酸及び芳香族ヒドロキシアミン(又は芳香族
ジアミン)を構成単位とするポリマー等があり、芳香族
ヒドロキシアミンとしては、4−アミノフェノール、N
−メチルアミノフェノール、芳香族ジアミンとしては、
1,4−フェニレンジアミン、N−メチル−1,4−フェ
ニレンジアミン等を挙げることができる。芳香族ポリエ
ステルカーボネートとしては、例えば、4−オキシベン
ゾイル、4−ジオキシベンゾイル、ジオキシカルボニル
及びテレフトイル単位を構成単位とするポリマーがあ
る。芳香族ポリイミドエステルとしては、例えば、2,
6−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸及び4−
(4′−ヒドロキシフタルイミド)フェノールを構成単
位とするポリマーやジフェノール及び4−(4′−ヒド
ロキシフタルイミド)安息香酸を構成単位とするポリマ
ー等を挙げることができる。本発明においては、全芳香
族ポリエステルが特に好ましい。
ロエチレン共重合体100重量部に対して、LCPが
0.1〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部、よ
り好ましくは0.1〜3重量部の割合で配合される。L
CPの配合割合が0.1重量部未満では、接着性の改善
は不十分である。一方、20重量部を越える配合割合
は、かえって接着性を低下させる傾向が有るほか、組成
物の耐熱性や耐薬品性を悪化させるため、好ましくな
い。
エチレン共重合体の融点以上の温度でLCPの熱分解を
促進する無機物の粒子を配合することにより、組成物の
金属に対する接着性を一層向上させることができる。有
用な無機物は、固体酸又は固体塩基として知られる物質
の中から選択することができ、(1)Al2O3、TiO
2、MgO、ZnO、SiO2等のような金属酸化物やこ
れらの混合物、あるいはSiO2−Al2O3、K2O−n
TiO2等のような複合金属酸化物、(2)酸性白土、
カオリナイト、ベントナイト、モンモリロナイト、タル
ク等のような粘土鉱物や雲母、ゼオライト、けい酸塩ガ
ラス等のようなけい酸塩化合物、(3)硫酸アルミニウ
ム、硫酸カルシウム等のような金属硫酸塩、(4)炭酸
カリウム等のような金属炭酸塩、(5)水酸化カルシウ
ム等のような金属水酸化物等を例示することができる。
本発明においては、無機物のテトラフルオロエチレン共
重合体に対する分解促進作用は小さいか全く無いことが
好ましく、好ましい例としては、上記(1)及び(2)
の無機物を挙げることができる。このような無機物を配
合することにより、常温下での接着力のみならず、高温
における接着の耐久性を著しく向上させることができ
る。テトラフルオロエチレン共重合体に対する分解促進
作用が大きい無機物では、接着の高温耐久性を向上させ
る効果は得られない。LCP及びテトラフルオロエチレ
ン共重合体に対する無機物粒子の分解促進性は、後記の
参考例に従って、350℃におけるLCP及びテトラフ
ルオロエチレン共重合体の重量減少を測定することによ
り、確認することができる。
状、鱗片状、繊維状等であることができる。粒子径も特
に限定されないが、組成物の成形性やコーティングやラ
ミネーション被膜等の表面平滑性を考慮すると、20μ
m以下の微粒子が好ましい。接着性は無機物粒子の添加
と共に向上するが、添加量が一定範囲を越えると、溶融
時LCPの分解が過大となって、発泡が生じ易くなると
共に接着性が低下する傾向が現れる。無機物粒子の最適
添加量は無機物の酸又は塩基としての強度、粒子径、比
表面積等の因子によって変化するが、通常は0.01〜
30重量%の範囲から選択される。
や無機物粒子を配合する方法としては、溶融混練、乾式
混合又は湿式混合等のような従来慣用の方法を採用する
ことができる。組成物の形態も任意であって、フィル
ム、シート、チューブ等のような成形体のほか、ペレッ
ト、粉末、分散液等の形態を用途に応じて採用すること
ができる。
アルミニウム等のような金属の基材上でテトラフルオロ
エチレン共重合体の融点以上に加熱することにより、基
材に対して優れた接着性を示し、従来接着性向上のため
に行われていた基材の粗面化処理やプライマー処理等の
ような前処理を特に必要としない利点を有する。また、
本発明組成物は、テトラフルオロエチレン共重合体以外
の添加物が少量であるため、テトラフルオロエチレン共
重合体の利点である非粘着性、耐熱性、耐薬品性等の特
性が損なわれず、溶融成形性や被膜の形成性等の加工性
にも優れている。このため、本発明の組成物は、耐熱耐
薬品性接着剤としての用途のほか、例えば金属基材に対
するラミネーションフィルムや熱収縮チューブとして、
コーティングや回転ライニング用の粉末として、コーテ
ィング用の分散液等として、有用である。さらに、本発
明の組成物は、フィルム、粉末、分散液等の形態で、P
TFE、PFA、FEP等のような難接着性ふっ素樹脂
による金属基材被覆のためのプライマーとしても、利用
することが出来る。
具体的に説明する。なお、テトラフルオロエチレン共重
合体としてはテトラフルオロエチレンとパーフルオロプ
ロピルビニルエーテル(PPVE)との共重合体(PF
A)を使用した。メルトフローレート(MFR)、PP
VE含有量、融解温度及び反応性末端基の測定は、下記
の方法によった。
製メルトインデクサーを使用し、5gの試料を372℃
±1℃に保持された内径9.53mmのシリンダーに充
填して5分間保持した後、49.03Nの荷重(ピスト
ン及びおもり)下に内径2.1mm、長さ8mmのオリ
フィスを通して押し出し、この時の押し出し速度(g/
10分)をMFRとして求めた。
0℃で圧縮したのち水冷して得られた厚さ約50μmの
フィルムの赤外吸収スペクトル(窒素雰囲気)から、下
記式により吸光度比を求め、予めPPVE含有量既知の
スタンダードフィルムによって得られた検量線を使用し
て試料のPPVE含有量を求めた。
SC7型を使用し、試料量5mg及び昇温速度10℃/
分で得られる融解曲線から、融解ピーク温度として求め
た。
℃で圧縮して得られる厚さ約250μmのフィルムにつ
いて、窒素雰囲気下、パーキンエルマー社製の1720
X型FTIRを使用して赤外吸収スペクトルを得た。同
様に、対照試料として末端が完全にふっ素化されたPF
Aのフィルムについても、赤外吸収スペクトルを得た。
次いで、FTIR付属のソフトウエアを使用して、下記
の式で示される操作により、試料と対照試料との差スペ
クトルを得た。
構造による波長4.25μmの吸収帯における差スペク
トルの吸光度が0となるよう求めた。得られた差スペク
トル上で下表の帰属に基づいて各反応性末端基に対応す
る吸光度を求め、下表に示す補正係数(CF)を使用し
て、下記の式により、共重合体中の反応性末端基の数を
求めた。
る、PPVE含有量3.4重量%、MFR13g/10
分、融解温度307℃のPFAの溶融押し出しペレット
及びLCPとして4−ヒドロキシ安息香酸/フタル酸/
ビフェニルジオールを構成単位とする全芳香族ポリエス
テル粉末(スミカスーパーE6000、住友化学製)
を、それぞれ表1に示す割合でローラーミキサー(東洋
精機製R−60H型、ミキサー容量約60ml、混練部
材質ハステロイC276)に投入し、混練部設定温度3
60℃、ローラー回転数15rpmで10分間溶融混練
して、PFA組成物を得た。また、比較のため液晶ポリ
エステルを配合せず、PFAのみを前記条件で溶融混練
した。
る、PPVE含有量3.4重量%、MFR13g/10
分、融解温度307℃のPFAの溶融押し出しペレッ
ト、LCPとして4−ヒドロキシ安息香酸/フタル酸/
ビフェニルジオールを構成単位とする全芳香族ポリエス
テル粉末(スミカスーパーE6000、住友化学製)及
び下記の無機物粒子を、それぞれ表1に示す割合でロー
ラーミキサー(東洋精機製R−60H型、ミキサー容量
約60ml、混練部材質ハステロイC276)に投入
し、混練部設定温度360℃、ローラー回転数15rp
mで10分間溶融混練して、PFA組成物を得た。ま
た、比較のため液晶ポリエステルを配合せず、PFAと
無機粒子を前記条件で溶融混練した。
熱プレスを使用して、溶融圧縮成形により、直径約40
mm、厚さ約150μmの試料フィルムを作成した。試
料フィルムを予めアセトンにより脱脂されたステンレス
板(材質:SUS430、寸法100mm×100mm
×0.5mm)の上に置き、350℃に保持された空気
循環炉中で14分間加熱した後、炉より取り出して室温
で放冷した。このようにして得た接着試験片について、
試料フィルムの90度剥離強度(N/mm)を室温下引
っ張り速度50mm/分で測定した(これを初期剥離強
度とする)。更に、接着の耐熱性を評価するため、同様
にして得た接着試験片を300℃に保持された空気循環
炉中で16時間加熱後、炉より取り出して室温で放冷
し、これについても90度剥離強度を前記と同一の条件
で測定した(これを300℃加熱後剥離強度とする)。
また、接着試験片を水道水中で8時間煮沸したのちにフ
ィルムの剥離の有無を観察して、接着の耐水性を評価し
た。これらの結果を表1に示す。表1における耐水性の
評価の尺度は、次のとおりである。
る、PPVE含有量3.4重量%、MFR13g/10
分、融解温度308℃のPFAの溶融押し出しペレット
を使用し、無機粒子として実施例4のAl2O3及び実施
例11のガラスビーズを使用する他は実施例1と同様に
溶融混練して、組成物を得た。この組成物についての接
着試験の結果を表2(耐水性の尺度は表1と同じ)に示
す。
重量%、MFR13g/10分、融解温度308℃のP
FAの溶融押し出しペレットを使用し、無機粒子として
実施例4のAl2O3、実施例9のTiO2及び実施例1
1のガラスビーズを使用する他は実施例1と同様に溶融
混練して、組成物を得た。この組成物についての接着試
験の結果を表3(耐水性の尺度は表1と同じ)に示す。
る、PPVE含有量3.3重量%、MFR12g/10
分、融解温度307℃、平均粒径約20μmのPFA粉
末100重量部、実施例1記載のLCP粉末を粉砕して
得られた平均粒径約70ミクロンの粉末3重量部及び実
施例4のAl2O3粉末3重量部を均一に乾式混合して、
粉末状組成物を得た。予めアセトンにより脱脂された実
施例1記載のステンレス板の上に、この粉末状組成物を
振りかけ、380℃に保持された空気循環炉中で20分
間加熱した後、炉より取り出して室温で放冷した。この
ようにして形成されたステンレス板上の塗膜(厚さ約1
50μm)の初期剥離強度及び300℃で16時間加熱
後の剥離強度は、共に2N/mm以上であった。上記P
FA粉末のみによって形成された比較のための塗膜の初
期剥離強度及び300℃で16時間加熱後の剥離強度
は、共に0.4N/mmであった。
溶融流動性ホモポリマーであるオキシベンゾイルポリエ
ステル(スミカスーパーE101、住友化学製)の粉末
を、無機粒子として実施例4のAl2O3、実施例9のT
iO2及び実施例11のガラスビーズを使用する他は実
施例1と同様に溶融混練して、組成物を得た。この組成
物についての接着試験の結果を表4(耐水性の尺度は表
1と同じ)に示す。
例1記載のLCP粉末の70メッシュふるい下粉末と前
記実施例の無機物粒子とを重量比1:0.2の割合で均
一に乾式混合し、得られた各混合粉末の試料約1gをア
ルミカップに精秤し、350℃に保持された空気循環炉
中で1時間加熱した後、炉より取り出して室温で放冷
し、再度精秤することによって、加熱前の混合粉末重量
に対する重量減少X(%)を測定した。同時に、各無機
物粒子のみを約1gアルミカップに秤取り、同様にして
350℃で1時間加熱した時の加熱前の無機物重量に対
する重量減少Y(%)を測定した。各無機物を混合した
時のLCPの重量減少ZLCP(%)を下記式により求
め、表5に示した。
施例38のPFA粉末と前記の各無機物とを重量比1:
0.1の割合で均一に乾式混合し、得られた各混合粉末
の試料約1gをアルミカップに精秤した。この混合粉末
の重量を初期重量W。(g)とする。試料を350℃に
保持された空気循環炉中で30分加熱した後、炉より取
り出して室温で放冷し、精秤した。この時の試料重量を
W1(g)とする。次いで、再び試料を350℃に保持
された空気循環炉中で30分加熱した後、炉より取り出
して室温で放冷し、精秤した。この時の試料重量をW2
(g)とする。再加熱時のPFAの初期重量に対する重
量減少(%)ZPFAを下記式により求め、表5に示し
た。
Claims (5)
- 【請求項1】 反応性末端基を有するテトラフルオロエ
チレンとパーフルオロビニル化合物との溶融流動性共重
合体100重量部及び溶融流動性液晶ポリエステル0.
1〜20重量部からなる金属基材被覆用組成物。 - 【請求項2】 溶融流動性液晶ポリエステルの含有量が
0.1〜10重量部である請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 溶融流動性液晶ポリエステルに対して熱
分解促進作用を示す無機物粒子を含有する請求項1又は
2記載の組成物。 - 【請求項4】 無機物が金属酸化物、複合金属酸化物及
びけい酸塩化合物から選ばれた少なくとも1種である請
求項3記載の組成物。 - 【請求項5】 パーフルオロビニル化合物がパーフルオ
ロアルコキシトリフルオロエチレンである請求項1〜4
のいずれかに記載の組成物。
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JP11214896A JP4036345B2 (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 金属基材被覆用組成物 |
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