JPH09263553A - ペンタフルオロプロパンとフッ化水素の共沸混合物およびペンタフルオロプロパンの分離精製方法 - Google Patents
ペンタフルオロプロパンとフッ化水素の共沸混合物およびペンタフルオロプロパンの分離精製方法Info
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- JPH09263553A JPH09263553A JP8156701A JP15670196A JPH09263553A JP H09263553 A JPH09263553 A JP H09263553A JP 8156701 A JP8156701 A JP 8156701A JP 15670196 A JP15670196 A JP 15670196A JP H09263553 A JPH09263553 A JP H09263553A
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Abstract
びHFを含んで成る混合物からR−245faおよび/
またはHFを分離精製する方法を提供する。 【解決手段】 1,1,1,3,3−ペンタフルオロプ
ロパンおよびフッ化水素から実質的に成る共沸混合物を
提供する。1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパ
ンおよびフッ化水素を含んで成る混合物を蒸留工程に付
して、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンお
よびフッ化水素から実質的に成る共沸混合物を含んで成
る留出物を得、分離精製された1,1,1,3,3−ペ
ンタフルオロプロパンまたはフッ化水素を含んで成る缶
出物を得る。
Description
3−ペンタフルオロプロパン(以下、「R−245f
a」とも称す。)とフッ化水素(以下、「HF」とも称
す。)の共沸混合物、および少なくともR−245fa
とフッ化水素を含んで成る混合物からR−245faお
よび/またはフッ化水素を分離精製する方法に関する。
用いられているCFC(クロロフルオロカーボン)、H
CFC(ヒドロクロロフルオロカーボン)の代替物質と
して利用可能な、オゾン層を破壊する恐れのない有用な
化合物である。R−245faは、HFを用いた1,
1,1,3,3−ペンタクロロプロパンのフッ素化によ
り製造することができる。この製造方法では、通常、H
Fを過剰量で反応に用いるので反応混合物は、生成した
R−245faに加えて、未反応のHFを相当量含み、
また、これらに加えて、副反応生成物(例えばR−24
4fa(1,1,1,3−テトラフルオロ−3−クロロ
プロパン)など)を含むことがある。このような反応混
合物の組成は、反応条件により決まるものであり、R−
245faを得るには上述のような反応混合物からR−
245faを分離精製する必要がある。また、そのよう
な反応混合物から未反応のHFを回収して反応に再使用
することが望ましい。
は、特定の2つの着目成分(例えばR−245faおよ
びHF)を含んで成る混合物ストリームが所定の工程
(例えば蒸留工程)に付されることにより、そのストリ
ーム中の一方の着目成分(例えばR−245fa)の濃
度(a)の他方の着目成分(例えばHF)の濃度(b)
に対する割合(a/b)が大きくなった(a’/b’と
なる場合、但し、a’/b’>a/b)別のストリーム
が得られる場合に、着目成分R−245faが分離濃縮
されるという意味で使用する。
る用語は、必ずしも完全な分離を意味するものではな
く、いわゆる「濃縮」なる概念も含む広い意味で使用す
る。しかしながら、最も好ましい1つの態様では、「分
離精製」なる用語は、2つの着目成分から実質的に成る
混合物ストリームを所定の工程に付して、一方の着目成
分だけを実質的に含む別のストリームを得ることを意味
する。最も好ましいもう1つの態様では、「分離精製」
なる用語は、2つの着目成分および少なくとも1つの他
の成分から実質的に成る混合物ストリームを所定の工程
に付して、一方の着目成分を実質的に含まない別のスト
リームを得ることを意味する。
物からR−245faを分離精製する場合、未反応のH
FとR−245fa(および存在する他のHFC)との
分離のために、アルカリ洗浄および/または水洗により
HFを除去する方法が一般的に用いられる。しかしなが
ら、このような方法では除去されたHFは、水溶液中に
存在し、廃棄せざるを得ない。従って、この方法では廃
棄されるHFが無駄になるだけでなく、洗浄、廃棄のコ
ストを更に要するので、より有効にHFとR−245f
aの混合物からHFおよび/またはR−245faを分
離精製する方法を提供することが望まれる。
ラフルオロエタン)などの他のHFCについては、HF
との共沸混合物を用いてこれらの成分を含む混合物から
R−134aを分離する例(特開平第4−261126
号公報および特開平第5−178768号公報)があ
る。しかしながら、R−245faおよびHFとの混合
物からのR−245faおよび/またはHFの分離に関
連して、共沸混合物の存在は知られていない。本発明の
課題は、上述のように洗浄工程を経ないで、少なくとも
R−245faおよびHFを含んで成る混合物からR−
245faおよび/またはHFを分離精製する方法を提
供することである。
もR−245faおよびHFを含んで成る混合物からR
−245faおよび/またはHFを分離精製する方法に
ついて研究を重ねた結果、R−245faとHFは最低
共沸混合物を形成することを初めて見いだし、本発明を
完成した。
ペンタフルオロプロパンおよびフッ化水素から実質的に
成る共沸混合物を提供する。この共沸混合物は、最低共
沸混合物であり、その共沸点および組成は、系の圧力に
より変化する。後述する実施例2により測定した代表的
な共沸温度および共沸組成を以下に示す: 圧力(kg/cm2−G) 共沸温度(℃) 共沸組成(R−245fa モル%) 2.95 40 34.5 3.50 45 40.8 4.20 50 45.0 5.80 60 48.2 7.00 67 48.5 7.65 70 47.4 9.00 77 42.1 9.60 80 36.3 このような共沸混合物は、本発明者らによって初めて明
らかになったものである。
HFを分離精製する際の蒸留工程の還流として使用する
ことができ、任意の割合で混合しているR−245fa
およびHFの供給原料としての混合物を蒸留工程に付し
て、蒸留工程からR−245faおよびHFを共沸混合
物として留去し、供給原料中のR−245fa/HF比
に応じて、供給原料中のR−245fa/HF比より高
いまたは低いR−245fa/HF比の缶出物を得るこ
とにより、効率的なR−245faまたはHFの分離精
製が可能になる。
3,3−ペンタフルオロプロパンおよびフッ化水素を含
んで成る、供給原料としての混合物を蒸留工程に付し
て、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンおよ
びフッ化水素から実質的に成る共沸混合物を含んで成る
留出物を得、分離精製された1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパンまたはフッ化水素を含んで成る缶出
物を得ることを特徴とする、1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパンまたはフッ化水素の分離精製方法を
提供する。
なくともR−245faおよびHFを含んで成り、好ま
しい態様では実質的にR−245faおよびHFから成
り、この場合、実質的に共沸混合物が留出し、実質的に
HFを含まないR−245faまたは実質的にR−24
5faを含まないHFが缶出物として得られる。しかし
ながら、供給原料は、場合により、他の成分、例えば
1,1,1,3,3−ペンタクロロプロパン、1,1,
1,3−テトラフルオロ−3−クロロプロパンなどを含
んでいてもよい。そのような他の成分は、蒸留工程の操
作圧力におけるその成分の沸点に応じて、または、その
成分とHFとが共沸する場合は、その共沸温度に応じ
て、蒸留工程の留出側または缶出側に分配することにな
るだけに過ぎない。具体的な供給原料としては、HFと
ペンタクロロプロパンとからR−245faを製造する
際の反応混合物を例示できる。
留工程の操作圧力における共沸混合物のR−245fa
/HF比より小さい場合、R−245faとHFの共沸
混合物を含んで成る留出物を得、その一部分を還流とし
て用いる蒸留操作により、蒸留工程の缶出としてR−2
45faを実質的に含まない、HFを含んで成る缶出物
を得ることができる。
が、蒸留工程の操作圧力における共沸混合物のR−24
5fa/HF比より大きい場合、R−245faとHF
の共沸混合物を含んで成る留出物を得、その一部分を還
流として用いる蒸留操作により、蒸留工程の缶出として
HFを実質的に含まない、R−245faを含んで成る
缶出物を得ることができる。
作条件は特に限定されるものではないが、供給原料の組
成、所望の分離精製の程度、ユーティリティの条件(例
えば、留出物の冷却温度、蒸留装置の塔底の加熱温度
等)および装置の条件(例えば耐圧性等)による制約に
よって本発明の条件を適当に選択することができる。操
作圧力は、一般的には1kg/cm2−G〜30kg/
cm2−G、好ましくは1kg/cm2−G〜20kg/
cm2−Gの範囲を例示できる。
て、R−245faとHFの共沸組成は系の圧力によっ
て相当大きく変化することが初めて見いだされた。本発
明者らの詳細な検討の結果、R−245faとHFの共
沸現象は、共沸組成物のR−245fa/HF比が約7
kg/cm2−G付近で最大値を持つが、その前後の圧
力では、依存性が比較的小さい圧力依存性を有すること
が明らかとなった。
り、少なくともR−245faおよびHFを含んで成る
混合物を処理してR−245faおよび/またはHFを
分離精製する別の方法が提供される。
Fを含んで成る原料混合物を処理する方法であって、原
料混合物を第1蒸留工程に付して、それにより、R−2
45faおよびHFから実質的に成る共沸混合物を含ん
で成る第1留出物を得、また、原料混合物のR−245
fa/HF比(例えばモル比、R−245faとHFの
総和に対するR−245faのモル%など、単に「比」
とも呼ぶ)が第1留出物のR−245fa/HF比より
大きい場合には、実質的にHFを含まないR−245f
aを含んで成る第1缶出物を得、あるいは、原料混合物
のR−245fa/HF比が第1留出物のR−245f
a/HF比より小さい場合には、実質的にR−245f
aを含まないHFを含んで成る第1缶出物を得る工程、
ならびに第1留出物を第1蒸留工程と異なる圧力で操作
される第2蒸留工程に付して、それにより、R−245
faおよびHFから実質的に成る共沸混合物を含んで成
る第2留出物を得、また、第1留出物のR−245fa
/HF比が第2留出物のR−245fa/HF比より大
きい場合には、実質的にHFを含まないR−245fa
を含んで成る第2缶出物を得、あるいは、第1留出物の
R−245fa/HF比が第2留出物のR−245fa
/HF比より小さい場合には、実質的にR−245fa
を含まないHFを含んで成る第2缶出物を得る工程を含
んで成る方法が提供され、この方法において得られる第
1缶出物および/または第2缶出物を回収することによ
り、R−245faおよび/またはHFが分離精製され
る。即ち、本発明によりR−245faおよび/または
HFの分離精製方法が提供される。この方法は、先に説
明した1回の蒸留工程に付す分離精製方法を、操作圧力
が異なるように直列に2回組み合わせたものであり、最
初の分離精製方法において得られる共沸混合物を含んで
成る留出物を、操作圧力の異なる第2回目の分離精製方
法の供給原料として使用するものである。勿論、蒸留工
程を更に繰り返してもよく、繰り返す蒸留工程の数は特
に制限されるものではない。実用的な範囲では、2回繰
り返すことで十分である。従って、以下の説明では、2
つの蒸留工程を組み合わせる場合を例にして本発明の組
み合わせ分離精製方法を説明する。
態様では、原料混合物のR−245fa/HF比が、第
1留出物のR−245fa/HF比および第2留出物の
R−245fa/HF比より大きく、また、第1留出物
のR−245fa/HF比が、第2留出物のR−245
fa/HF比より大きいことを特徴とする。
た図1のグラフを参照すると、容易に理解できる。図1
のグラフは、縦軸にR−245faおよびHFから成る
共沸混合物のR−245faのモル%(100×R−2
45fa/(R−245fa+HF)、従って、R−2
45fa/HF比に対応する)であり、横軸は、共沸時
の圧力である。第1の態様では、原料混合物のR−24
5fa/HF比はAで表される。第1蒸留工程は圧力B
にて操作され、従って、この時の第1留出物中のR−2
45fa/HFはCで表される。A>Cであるので、第
1蒸留工程の缶出物は実質的にHFを含まないようにで
きる。次に、第1留出物を操作圧力Dの第2蒸留工程に
付して、第2留出物のR−245fa/HF比がEとな
るようにする。明らかなように、C>Eであり、従っ
て、第2蒸留工程の缶出物は実質的にHFを含まないよ
うにできる。
第2の態様では、原料混合物のR−245fa/HF比
が、第1留出物のR−245fa/HF比および第2留
出物のR−245fa/HF比より大きく、また、第1
留出物のR−245fa/HF比が、第2留出物のR−
245fa/HF比より小さいことを特徴とする。図1
のグラフを参照すると、第2の態様では、第2蒸留工程
が圧力Fで操作され、この時の第2留出物のR−245
fa/HF比はGとなり(従って、G>C)、第2蒸留
工程の缶出物は実質的にR−245faを含まないよう
にできる以外は、上述の第1の態様と同様である。
第3の態様では、原料混合物のR−245fa/HF比
が、第1留出物のR−245fa/HF比および第2留
出物のR−245fa/HF比より小さく、また、第1
留出物のR−245fa/HF比が、第2留出物のR−
245fa/HF比より大きいことを特徴とする。この
態様は、図1のグラフと実質的に同じである図2のグラ
フを参照すると、容易に理解できる。第3の態様では、
原料混合物のR−245fa/HF比はHで表される。
第1蒸留工程は圧力Iにて操作され、従って、J>Hで
あるので、この時の第1留出物中のR−245fa/H
FはJで表される。従って、第1缶出物を、実質的にR
−245faを含まないようにできる。次に、第1留出
物を操作圧力Kの第2蒸留工程に付して、第2留出物の
R−245fa/HF比がLとなるようにする。明らか
なように、J>Lであり、従って、第2蒸留工程の缶出
物は実質的にHFを含まないようにできる。
第4の態様では、原料混合物のR−245fa/HF比
が、第1留出物のR−245fa/HF比および第2留
出物のR−245fa/HF比より小さく、また、第1
留出物のR−245fa/HF比が、第2留出物のR−
245fa/HF比より小さいことを特徴とする。図2
のグラフを参照すると、第4の態様では、第2蒸留工程
が圧力Mで操作され、この時の第2留出物のR−245
fa/HF比はNとなり(従って、N>J)、第2蒸留
工程の缶出物は実質的にR−245faを含まないよう
にできる以外は、上述の第3の態様と同様である。
第5の態様では、原料混合物のR−245fa/HF比
が、第1留出物のR−245fa/HF比と第2留出物
のR−245fa/HF比との間にあり、また、第1留
出物のR−245fa/HF比が、第2留出物のR−2
45fa/HF比より大きいことを特徴とする。この態
様は、図1のグラフと実質的に同じである図3のグラフ
を参照すると、容易に理解できる。第5の態様では、原
料混合物のR−245fa/HF比はPで表される。第
1蒸留工程は圧力Qにて操作され、従って、この時の第
1留出物中のR−245fa/HFはRで表される。従
って、第1缶出物を、実質的にR−245faを含まな
いようにできる。次に、第1留出物を操作圧力Sの第2
蒸留工程に付して、第2留出物のR−245fa/HF
比がTとなるようにする。明らかなように、R>Tであ
り、従って、第2蒸留工程の缶出物は実質的にHFを含
まないようにできる。
第6の態様では、原料混合物のR−245fa/HF比
が、第1留出物のR−245fa/HF比と第2留出物
のR−245fa/HF比との間にあり、また、第1留
出物のR−245fa/HF比が、第2留出物のR−2
45fa/HF比より小さいことを特徴とする。図3の
グラフを参照すると、第6の態様では、第1蒸留工程が
圧力Sで操作され、この時の第1留出物のR−245f
aはTとなり、従ってP>Tであるので、第1蒸留工程
の缶出物は実質的にHFを含まないようにできる。第2
蒸留工程は圧力Qで操作され、この時の第2留出物のR
−245fa/HF比はRとなり(従って、R>T)、
第2蒸留工程の缶出物は実質的にR−245faを含ま
ないようにできる。
いる分離精製方法では、蒸留工程の操作圧力を適当に選
択することによって、缶出側に分配されたであろうR−
245faを共沸混合物として留出側に分配させること
ができ、および/または留出側に分配されたであろうH
Fを缶出側に分配させることができる。逆に、缶出側に
分配されたであろうHFを共沸混合物として留出側に分
配させることができ、および/または留出側に分配され
たであろうR−245faを缶出側に分配させることも
できる。
おいて、原料混合物中のR−245fa/HFモル比が
1以上である時、第1蒸留工程を約5〜8kg/cm2
−Gの圧力で操作し、次に、第2蒸留工程を約5kg/
cm2−G以下または約8kg/cm2−G以上の圧力で
操作する。
料中のR−245faの大部分が、留出せずに第1蒸留
工程の第1缶出物として得られるので、エネルギー的な
利点がある。更に、第2蒸留工程におけるR−245f
a/HFが小さいほど、少量のR−245faを第2蒸
留工程で留出させるだけで済ませることができる(従っ
て、第2留出物中のR−245fa濃度が小さくなり、
また、缶出物として得られるR−245faの量が増え
る)という利点がある。
おいて、原料混合物中のR−245fa/HFモル比が
1以上である時、第1蒸留工程を約5kg/cm2−G
以下または約8kg/cm2−G以上の圧力で操作し、
次に、第2蒸留工程を約5〜8kg/cm2−Gの圧力
で操作する。この場合では、相対的に量の多い、供給原
料中のR−245faの大部分が、留出せずに第1蒸留
工程の第1缶出物として得られるので、エネルギー的な
利点がある。
おいて、原料混合物中のR−245fa/HFモル比が
0.4以下である時、第1蒸留工程を約5〜8kg/c
m2−Gの圧力で操作し、次に、第2蒸留工程を約5k
g/cm2−G以下または約8kg/cm2−G以上の圧
力で操作する。この場合では、相対的に量の多い、供給
原料中のHFの大部分が、留出せずに第1蒸留工程の第
1缶出物として得られるので、エネルギー的な利点があ
る。
おいて、原料混合物中のR−245fa/HFモル比が
約0.4以下である時、第1蒸留工程を約5kg/cm
2−G以下または約8kg/cm2−G以上の圧力で操作
し、次に、第2蒸留工程を約5〜8kg/cm2−Gの
圧力で操作する。
料中のHFの大部分が、留出せずに第1蒸留工程の第1
缶出物として得られるので、エネルギー的な利点があ
る。第1留出物のR−245fa/HFが大きいほど、
より少量のHFを第1蒸留工程で留出させるだけで済み
(従って、第1留出物中のHF濃度が小さくなり、ま
た、第1缶出物として得られるHFの量が増え)、更
に、第2蒸留工程の第2留出物のR−245fa/HF
が小さいほど、少量のR−245faを第2蒸留工程で
留出させるだけで済ませることができる(従って、第2
留出物中のR−245fa濃度が小さくなり、また、缶
出物として得られるR−245faの量が増える)とい
う利点がある。
1蒸留工程への供給原料と混合して再使用できる。ま
た、第1缶出物として得られるHFは、R−245fa
を製造する反応系にリサイクルすることができる。第2
缶出物として得られるR−245fa(および第1缶出
物として得られる場合のR−245fa)は、そのま
ま、または更に常套の精製処理に付して所定の用途に使
用できる。これらの蒸留工程により得られる生成物の用
途は、以下に説明する別の場合においても基本的には同
様である。第1蒸留工程への供給原料がR−245fa
およびHFに加えて他の成分を含む場合は、その成分の
沸点またはHFと共沸する場合はその共沸点に応じて、
その成分が留出側または缶出側に分配するだけに過ぎな
い。
おいて、原料混合物中のR−245fa/HFモル比が
約0.4〜1である時、第1蒸留工程を約5〜8kg/
cm2−Gの圧力で操作し、次に、第2蒸留工程を約5
kg/cm2−G以下または約8kg/cm2−G以上の
圧力で操作する。
おいて、原料混合物中のR−245fa/HFモル比が
約0.4〜1である時、第1蒸留工程を約5kg/cm
2−G以下または約8kg/cm2−G以上の圧力で操作
し、次に、第2蒸留工程を約5〜8kg/cm2−Gの
圧力で操作する。
合わせた分離精製方法における操作条件は、共沸組成が
異なるように操作圧力を選択しさえすれば、いずれの操
作条件にて蒸留工程を実施してもよい。勿論、例えばエ
ネルギー的観点および装置コスト等を更に考慮すること
により、より最適な操作条件を選択できる。留出物の冷
却および塔底の加熱条件を考慮すると、操作圧力は、約
1〜30kg/cm2−Gの範囲、好ましくは約1〜2
0kg/cm2−Gの範囲の範囲から選択するの適当で
ある。
も、または組み合わせて用いる場合でも、いずれもバッ
チ式または連続式で行うことができるが、一般的には連
続式で実施するのが好ましい。蒸留装置の形式は特に限
定されるものではなく、一般的な蒸留塔(充填塔、棚段
塔等)使用できる。場合により、反応が液相反応の場合
は、蒸留装置は反応器と一体になっていてもよい。より
具体的には、HF溶媒中でペンタクロロプロパンのフッ
素化反応を行った場合に、生成したR−245faを反
応器を兼ねる蒸留塔より抜き出す場合をこの態様として
例示できる。
合わせて用いる本発明の第1蒸留工程および第2蒸留工
程の操作圧力を約8kg/cm2−G以下に選定して行
う分離精製方法の1つの態様のフローシートを模式的に
図4に示す。この方法は、高圧蒸留塔である第1蒸留工
程1および低圧蒸留塔である第2蒸留工程3を含んで成
り、少なくともR−245faおよびHFを含んで成る
混合物である供給原料5を連続処理する。この供給原料
5は、例えばR−245faを製造する反応系からの流
出物であってよいが、R−245faおよびHFを含ん
で成るものであれば他のソースからのものであってもよ
い。
よびHFの共沸混合物を留出させるように操作される高
圧蒸留塔1(例えば操作圧力約7kg/cm2−G)に
導入され、共沸混合物を含んで成る第1留出物7は冷却
器9により冷却凝縮され、その一部分は還流11として
塔頂に戻して第1蒸留工程1を実施する。第1蒸留工程
に供給される供給原料のR−245fa/HF比が第1
蒸留工程の操作圧力における共沸混合物のR−245f
a/HFより小さい場合、実質的に全部のR−245f
aを共沸混合物を構成する量のHFと共に留出させるこ
とができ、実質的にR−245faを含まない残りのH
Fを缶出物13として高圧蒸留塔1の塔底から得ること
ができる。
に戻した残りのフラクション25は、より低圧で操作さ
れる第2蒸留工程3(例えば操作圧力3kg/cm2−
G)に供給原料として送られる。この第2蒸留工程にお
いても、R−245faおよびHFを共沸混合物を塔頂
から第2留出物15として留出させることができる。第
1蒸留工程と同様に、第2留出物15を冷却器17によ
り冷却した後、その一部分を還流19として塔頂に戻
す。第2蒸留工程は、第1蒸留工程の操作圧力より低い
ので、第2留出物中のR−245fa/HF比は、第1
留出物中のR−245fa/HF比より小さいので、実
質的に全部のHFを共沸混合物を構成する量のR−24
5faと共に留出させることができ、従って、第2蒸留
工程3の塔底からは実質的にHFを含まないR−245
faを含んで成る缶出物21を得ることができる。
−245fa/HF混合物23については、図示するよ
うに、第1蒸留工程1への供給原料に混合してリサイク
ルしてよい。あるいは、供給原料5と比較して遥かに少
ない量のHFを含むだけであるので、常套の処理方法に
よりアルカリ洗浄または水洗などによって混合物からH
Fを除去してR−245faを回収してもよい。
の比較的量の多いHFの大部分が、留出せずに第1蒸留
工程1の第1缶出物13として得られるので、エネルギ
ー的な利点がある。第1蒸留工程の圧力が高いほど、よ
り少量のHFを第1蒸留工程で留出させるだけでよく
(従って、第1留出物7中のHF濃度が小さくなり、ま
た、第1缶出物として得られるHFの量が増え)、更
に、第2蒸留工程3の操作圧力が低いほど、少量のR−
245faを第2蒸留工程で留出させるだけでよい(従
って、第2留出物15中のR−245fa濃度が小さく
なり、また、第2缶出物21として得られるR−245
faの量が増える)という利点がある。
存性は極大値を有するので、同じ共沸組成を与える圧力
が2つ操作圧力が2つ存在する。従って、別法では、一
方または双方の蒸留工程について、同じ共沸混合物を留
出させることができるより高い圧力(例えば第1蒸留工
程では約7kg/cm2−G、第2蒸留工程では約10
kg/cm2−Gの操作圧力)で操作することも可能で
あり、また、これらの逆(即ち、第1蒸留工程および第
2蒸留工程の一方または双方を約8kg/cm2−Gよ
り大きい圧力で操作すること)も可能である。即ち、双
方の蒸留工程を約8kg/cm2−G以下の圧力で操作
する態様、双方の蒸留工程を約8kg/cm2−G以上
の圧力で操作する態様、およびいずれかの一方の蒸留工
程を約8kg/cm2−G以上の圧力で操作して他方の
蒸留工程を約8kg/cm2−G以下の圧力で操作する
態様のいずれもが可能である。
物のR−245fa/HF比より大きいR−245fa
/HF比を有する混合物(混合物5’とする)の場合に
おける本発明の処理方法は、例えば、低圧蒸留塔である
第1蒸留工程1’(例えば操作圧力3kg/cm2−
G)および高圧蒸留塔(例えば操作圧力7kg/cm2
−G)である第2蒸留工程3’を含んで成る装置により
実施できる。
導入され、留出する共沸混合物7’を冷却器9’により
冷却凝縮してその一部分を還流11’として塔頂に戻し
て第1蒸留工程を実施する。第1蒸留工程に供給される
供給原料のR−245fa/HF比が第1蒸留工程の操
作圧力における共沸混合物のR−245fa/HFより
大きいので、第1蒸留工程に供給される実質的に全部の
HFを共沸混合物を構成するのに必要な量のR−245
faと共に共沸混合物として留出させることができ、残
りのR−245faは、実質的にHFを含まない缶出物
13’として得ることができる。
塔1’に戻した残りのフラクション25’は、より高圧
で操作される第2蒸留工程3’に供給原料として送られ
る。この第2蒸留工程においても、共沸混合物を塔頂か
ら第2留出物15’として留出させる。第1蒸留工程と
同様に、留出物を冷却器17’にて冷却した後、その一
部分を還流19’として塔頂に戻す。また、第2蒸留工
程3’の塔底からは実質的にR−245faを含まない
HFを含んで成る第2缶出物21’が得られる。
留工程3’よりも低い圧力で操作されるので、第1蒸留
工程から留出する共沸混合物7’中のHFの濃度が第2
蒸留工程から留出する共沸混合物15’中のHFの濃度
より大きい。このようなR−245fa/HF混合物2
5’がより高圧の第2蒸留工程3’に供給されるので、
第2蒸留工程に供給される実質的に全てのR−245f
aはHFとの共沸混合物を構成するために使用されて留
出し、第2蒸留工程の缶出物19が実質的にR−245
faを含まないようにできる。
faの内の大部分が、留出せずに第1蒸留工程1’の第
1缶出物13’として得られるので、エネルギー的な利
点がある。第1蒸留工程の圧力が低いほど、より少量の
R−245faを第1蒸留工程で留出させるだけでよく
(従って、第1留出物7’中のR−245fa濃度が小
さくなり、また、第1缶出物13’として得られるR−
245faの量が増え)、更に、第2蒸留工程3’の操
作圧力が高いほど、少量のHFを第2蒸留工程で留出さ
せるだけでよい(従って、第2留出物15’中のHF濃
度が小さくなり、また、第2缶出物21’として得られ
るHFの量が増える)という利点がある。
に、R−245fa/HF系が極大値を有する共沸現象
を示すことに基づく、異なる操作圧力で同じ共沸組成の
留出物を得ることができることを利用することも可能で
ある。
使用する本発明のR−245faを分離精製する方法を
用いることにより、従来用いられていたアルカリ洗浄ま
たは水洗を使用しなくても、R−245faまたはHF
を有効に分離精製でき、しかも、分離精製したHFを再
使用または新たな用途に使用できる。更に、本発明の方
法を2つの異なる圧力で操作される蒸留工程を組み合わ
せて実施すると、HFおよびR−245faを有効に分
離精製できる。
定) R−245faとHFを所定の割合でボンベに仕込み、
50℃に保ち気液分配が平衡に達した後に、この系から
液相および気相のサンプルを採取し、それぞれの相をR
−245faおよびHFの濃度について分析した。以下
に、分析結果(液相および気相中のR−245faの濃
度(モル%))を示す(残部はHF): 温度(℃) 圧力(kg/cm2−G) 液相(モル%) 気相(モル%) 50 3.50 9.5% 30.5% 50 4.05 24.2% 40.1% 50 4.20 38.7% 42.8% 50 4.15 56.1% 45.0% 50 3.55 76.5% 51.3% 50 2.60 90.0% 65.0%
から明らかなように、R−245fa/HF系は共沸点
を有することが判る。この場合では、共沸温度50℃、
圧力4.2kg/cm2−G、共沸組成:R−245fa
(45モル%)/HF(55モル%)であった。
系の圧力を種々変えて、それぞれの圧力における共沸温
度およびその時の組成(R−245faモル%)を求め
た。その結果を下記および図1〜3に示す: 圧力(kg/cm2−G) 共沸温度(℃) 液相&気相(モル%) 2.95 40 34.5% 3.50 45 40.8% 4.20 50 45.0% 5.80 60 48.2% 7.00 67 48.5% 7.65 70 47.4% 9.00 77 42.1% 9.60 80 36.3% これらの結果から、R−245fa/HF系の共沸組成
は圧力により大きく影響を受けることが判る。
力による影響を示すグラフである。
力による影響を示すグラフである。
力による影響を示すグラフである。
を分離精製する方法の1つの好ましい態様のフローシー
トを模式的に示す。
関係の測定結果を示すグラフである。
2蒸留工程)、5…R−245fa/HFを含んで成る
供給原料、7…第1留出物、9…冷却器、11…還流、
13…第1缶出物、15…第2留出物、17…冷却器、
19…還流、21…第2缶出物。
Claims (13)
- 【請求項1】 1,1,1,3,3−ペンタフルオロプ
ロパンおよびフッ化水素から実質的に成る共沸混合物。 - 【請求項2】 少なくとも1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロプロパンおよびフッ化水素を含んで成る混合物
を蒸留工程に付して、1,1,1,3,3−ペンタフル
オロプロパンおよびフッ化水素から実質的に成る共沸混
合物を含んで成る留出物を得、実質的にフッ化水素を含
まない、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン
を含んで成る缶出物を得ることを特徴とする、1,1,
1,3,3−ペンタフルオロプロパンの分離精製方法。 - 【請求項3】 少なくとも1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロプロパンおよびフッ化水素を含んで成る混合物
を蒸留工程に付して、1,1,1,3,3−ペンタフル
オロプロパンおよびフッ化水素から実質的に成る共沸混
合物を含んで成る留出物を得、実質的に1,1,1,
3,3−ペンタフルオロプロパンを含まない、フッ化水
素を含んで成る缶出物を得ることを特徴とする、フッ化
水素の分離精製方法。 - 【請求項4】 少なくとも1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロプロパンおよびフッ化水素を含んで成る原料混
合物を処理する方法であって、 原料混合物を第1蒸留工程に付して、それにより、1,
1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンおよびフッ化
水素から実質的に成る共沸混合物を含んで成る第1留出
物を得、また、原料混合物の1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパン/フッ化水素比が第1留出物の1,
1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化水素
比より大きい場合には、実質的にフッ化水素を含まない
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンを含んで
成る第1缶出物を得、あるいは、原料混合物の1,1,
1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比が
第1留出物の1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロ
パン/フッ化水素比より小さい場合には、実質的に1,
1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンを含まないフ
ッ化水素を含んで成る第1缶出物を得る工程、ならびに
第1留出物を第1蒸留工程と異なる圧力で操作される第
2蒸留工程に付して、それにより、1,1,1,3,3
−ペンタフルオロプロパンおよびフッ化水素から実質的
に成る共沸混合物を含んで成る第2留出物を得、また、
第1留出物の1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロ
パン/フッ化水素比が第2留出物の1,1,1,3,3
−ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比より大きい場
合には、実質的にフッ化水素を含まない1,1,1,
3,3−ペンタフルオロプロパンを含んで成る第2缶出
物を得、あるいは、第1留出物の1,1,1,3,3−
ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比が第2留出物の
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化
水素比より小さい場合には、実質的に1,1,1,3,
3−ペンタフルオロプロパンを含まないフッ化水素を含
んで成る第2缶出物を得る工程を含んで成る方法。 - 【請求項5】 原料混合物の1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパン/フッ化水素比が、第1留出物の
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化
水素比および第2留出物の1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロプロパン/フッ化水素比より大きく、また、第
1留出物の1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパ
ン/フッ化水素比が、第2留出物の1,1,1,3,3
−ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比より小さい請
求項の範囲第4項記載の方法。 - 【請求項6】 原料混合物の1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパン/フッ化水素比が、第1留出物の
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化
水素比および第2留出物の1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロプロパン/フッ化水素比より小さく、また、第
1留出物の1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパ
ン/フッ化水素比が、第2留出物の1,1,1,3,3
−ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比より大きい請
求項の範囲第4項記載の方法。 - 【請求項7】 原料混合物の1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパン/フッ化水素比が、第1留出物の
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化
水素比と第2留出物の1,1,1,3,3−ペンタフル
オロプロパン/フッ化水素比との間にあり、また、第1
留出物の1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン
/フッ化水素比が、第2留出物の1,1,1,3,3−
ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比より大きい請求
項の範囲第4項記載の方法。 - 【請求項8】 原料混合物の1,1,1,3,3−ペン
タフルオロプロパン/フッ化水素比が、第1留出物の
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン/フッ化
水素比と第2留出物の1,1,1,3,3−ペンタフル
オロプロパン/フッ化水素比との間にあり、また、第1
留出物の1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン
/フッ化水素比が、第2留出物の1,1,1,3,3−
ペンタフルオロプロパン/フッ化水素比より小さい請求
項の範囲第4項記載の方法。 - 【請求項9】 第1蒸留工程の操作圧力が1〜4kg/
cm2−Gまたは8〜20kg/cm2−Gであり、第2
蒸留工程の操作圧力が4〜8kg/cm2−Gである請
求項5記載の方法。 - 【請求項10】 第1蒸留工程の操作圧力が4〜8kg
/cm2−Gであり、第2蒸留工程の操作圧力が1〜4
kg/cm2−Gまたは8〜20kg/cm2−Gである
請求項6記載の方法。 - 【請求項11】 第1蒸留工程の操作圧力が4〜8kg
/cm2−Gであり、第2蒸留工程の操作圧力が1〜4
kg/cm2−Gまたは8〜20kg/cm2−Gである
請求項7記載の方法。 - 【請求項12】 第1蒸留工程の操作圧力が1〜4kg
/cm2−Gまたは8〜20kg/cm2−Gであり、第
2蒸留工程の操作圧力が4〜8kg/cm2−Gである
請求項8記載の方法。 - 【請求項13】 請求項4〜12のいずれかに記載の方
法を用いる1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパ
ンおよび/またはフッ化水素の分離精製方法。
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