JPH09263429A - 合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス - Google Patents

合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス

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JPH09263429A
JPH09263429A JP7412096A JP7412096A JPH09263429A JP H09263429 A JPH09263429 A JP H09263429A JP 7412096 A JP7412096 A JP 7412096A JP 7412096 A JP7412096 A JP 7412096A JP H09263429 A JPH09263429 A JP H09263429A
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JP
Japan
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laminated glass
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ethylene
parts
interlayer
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Application number
JP7412096A
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English (en)
Inventor
Akihiko Bando
明彦 坂東
Satoshi Hayashi
聡史 林
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Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 中間膜に自着性及び吸湿性がなく、しかもオ
ートクレーブを使用せず、比較的低い温度で合わせ加工
が可能で、ガラス板と中間膜との接着性や透明性が良好
であることに加えて、合わせガラスの耐可塑剤性、紫外
線カット性及び耐光性や耐候性が改善された合わせガラ
ス用中間膜及び合わせガラスを得る。 【構成】 エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン
−(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部
と、透明性改良剤0.01〜4重量部と、アミノ基、グ
リシジル基及びメルカプト基からなる群より選ばれる1
種以上の官能基を有するシランカップリング剤0.01
〜4重量部と、石油樹脂1〜40重量部と、2,2' −
ジヒドロキシベンゾフェノン系紫外線吸収剤0.01〜
2重量部とからなる合わせガラス用中間膜及びこの中間
膜を用いた合わせガラス。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリル酸エステル
共重合体を主成分とする合わせガラス用中間膜及びそれ
を用いた合わせガラスに関する。
【0002】
【従来の技術】合わせガラスの中間膜としては、可塑剤
を含有するポリビニルブチラール中間膜が、広く使用さ
れている。しかし、この種のポリビニルブチラール中間
膜及びこの中間膜を用いた合わせガラスは、特に、膜の
自着性、吸湿性、耐熱性及び可塑剤のブリードの点でま
だ問題があり、充分に満足のいくものではない。
【0003】上記の欠点が改良された中間膜及び合わせ
ガラスとして、特公平2−53381号公報には、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体に、有機過酸化物及びシラン
カップリング剤を混合して熱架橋性の中間膜を成形し、
この中間膜をガラス板の間に介在させ、これをオートク
レーブ中で加熱加圧することにより中間膜を熱架橋させ
一体化して合わせガラスとする旨の技術が開示されてい
る。
【0004】この場合、オートクレーブ中で比較的高温
(約130℃以上)で加熱加圧せねば、良好な架橋反応
が行われず、透明性も向上しない。実際には、オートク
レーブの中で約160℃で20分間加熱加圧されてい
る。
【0005】ところが、オートクレーブは高価であり、
その操作もそれだけ工程が増えて煩雑となり、製造コス
トが高くなるという欠点がある。また、ガラス板として
ポリカーボネートやポリメチルメタクリレート等の有機
ガラス板を用いる場合、この有機ガラス板が熱変形する
ので、無機ガラス板に限られるという欠点がある。
【0006】さらに、上記の中間膜を用いて装飾合わせ
ガラスを作製する場合、この中間膜の間に装飾模様を印
刷したポリエステルフィルム等を介在させるが、このフ
ィルムの印刷インキには耐熱染料が必要となり、これも
コスト高になる。
【0007】また、特公昭47−2103号公報には、
エチレン−酢酸ビニル共重合体の部分鹸化物を無水フタ
ル酸によって部分エステル化した特定成分の樹脂を用い
て中間膜を成形し、この中間膜をガラス板の間に介在さ
せ、これをプレス機などで加熱加圧することにより一体
化して合わせガラスとする旨の技術が開示されている。
【0008】この場合、オートクレーブのほかプレス機
などの使用が可能なので、この点では有利である。しか
し、実際には、プレス機で130℃又は140℃で30
分間加熱加圧されており、前記と同様にガラス板は無機
ガラス板に限られる等の欠点がある。なお、比較的低い
温度、例えば100℃程度で加熱加圧して一体化するこ
とはできるが、このような温度では接着性や透明性が低
下する。
【0009】これ等の種々の欠点が除去された中間膜及
び合わせガラスとして、特開平7−2551号公報に
は、エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メ
タ)アクリル酸エステル共重合体100重量部と、透明
改質剤(透明性改良剤)0.01〜4重量部と、アミノ
基、グリシジル基及びメルカプト基からなる群より選ば
れる1種以上の官能基を有するシランカップリング剤
0.01〜4重量部とからなる中間膜及びこの中間膜を
用いた合わせガラスが提案されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】上記特開平7−255
1号公報に提案された中間膜及び合わせガラスは、自着
性及び吸湿性がなく、しかもオートクレーブを使用せ
ず、比較的低い温度で合わせ加工が可能で、ガラス板と
中間膜の接着性や透明性が良好であるが、まだ改善の余
地がある。
【0011】すなわち、この種の合わせガラスは、通
常、金属サッシ等の枠体にセットして使用されることが
多く、この場合、軟質プラスチック製のビード(押縁)
が用いられるが、このビード中の可塑剤が合わせガラス
の端面から中間膜に移行し、端面部のガラス板と中間膜
の界面に少しづつ剥離が生じる。即ち、耐可塑剤性の点
でまだ改善の余地がある。
【0012】さらに、この種の合わせガラスは、車両や
建物の窓ガラスに使用され、車両や建物の内装や備品の
褪色、変色を防止するために、紫外線のカット性能の高
いものが要求される。また、同時に、中間膜の耐光性や
耐候性も優れたものが要求される。この点で、まだ改善
の余地がある。
【0013】この発明は、上記の問題を解決するもの
で、その目的とするところは、中間膜に自着性及び吸湿
性がなく、しかもオートクレーブを使用せず、比較的低
い温度で合わせ加工が可能で、ガラス板と中間膜との接
着性や透明性が良好であることに加えて、合わせガラス
の耐可塑剤性、紫外線カット性及び耐光性や耐候性が改
善された合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを提供
することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、エチレン
−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリル
酸エステル共重合体100重量部と、透明性改良剤0.
01〜4重量部と、アミノ基、グリシジル基及びメルカ
プト基からなる群より選ばれる1種以上の官能基を有す
るシランカップリング剤0.01〜4重量部と、石油樹
脂1〜40重量部と、2,2' −ジヒドロキシベンゾフ
ェノン系紫外線吸収剤0.01〜2重量部とからなる合
わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラスによ
って、達成することができる。
【0015】この発明に用いるエチレン−酢酸ビニル共
重合体の共重合体は、その構成成分として酢酸ビニルを
18〜35重量%含有するものが好ましい。また、この
発明に用いるエチレン−(メタ)アクリル酸エステル共
重合体は、その構成成分として(メタ)アクリル酸エス
テルを18〜35重量%含有するものが好ましい。ここ
で、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体を
構成する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例え
ば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸ブ
チル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル等が挙げ
られる。
【0016】酢酸ビニル又は(メタ)アクリル酸エステ
ルの含有量が多くなると、得られる中間膜の透明性は向
上するが引張り強度が低下する。逆に、酢酸ビニル又は
(メタ)アクリル酸エステルの含有量が少なくなると、
得られる中間膜の引張り強度は十分であるが透明性が低
下する。
【0017】エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエチレ
ン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体のメルトイン
デックス(MI)は、1〜200g/10分が好まし
い。MIが小さくなると、得られる中間膜の流動性が低
下して合わせ加工性(脱気性、加工時間)が低下する。
逆に、MIが大きくなると、得られる中間膜の粘性が低
下して合わせ加工後に中間膜が端部からはみ出したり厚
みが減少し、また得られる合わせガラスの耐衝撃性が低
下する。なお、上記共重合体は、いずれも重量平均分子
量が3〜30万のものが好ましい。
【0018】上記エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエ
チレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体に配合さ
れる透明性改良剤は、得られる中間膜の透明性を改善す
るもので、前記特開平7−2551号公報に記載されて
いるような透明改質剤(透明性改良剤)、例えば、ジベ
ンジリデンソルビトール化合物、ジベンジリデンキシリ
トール化合物、ジベンジリデンズルシトール化合物、ジ
ベンジリデンマンニトール化合物及びカリックスアレー
ン化合物等が用いられる。これ等の透明性改良剤は単独
で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。その中で
も、特にジベンジリデンソルビトール化合物及びカリッ
クスアレーン化合物が好適である。
【0019】上記ジベンジリデンソルビトール化合物と
しては、例えば、ジベンジリデンソルビトール、ビス
(メチルベンジリデン)ソルビトール、ビス(エチルベ
ンジリデン)ソルビトール、ビス(プロピルベンジリデ
ン)ソルビトール、ビス(ブチルベンジリデン)ソルビ
トール、ビス(ペンチルベンジリデン)ソルビトール、
ビス(ヘキシルベンジリデン)ソルビトール、ビス(ク
ロルベンジリデン)ソルビトール等が挙げられる。
【0020】また、上記カリックスアレーン化合物とし
ては、4−t−ブチルカリックス〔4〕アレーン、4−
t−ブチルカリックス〔5〕アレーン、4−t−ブチル
カリックス〔6〕アレーン、4−t−ブチルカリックス
〔7〕アレーン、4−t−ブチルカリックス〔8〕アレ
ーン4−t−ブチルカリックス
〔9〕アレーン、4−t
−ブチルカリックス〔10〕アレーン、4−t−ブチル
カリックス〔11〕アレーン、4−t−ブチルカリック
ス〔12〕アレーン、4−t−ブチルカリックス〔1
3〕アレーン、t−ブチルカリックス〔14〕アレー
ン、4−t−ブチルカリックス〔15〕アレーン、4−
t−ブチルカリックス〔16〕アレーンが挙げられる。
なお、上記カリックスアレーン化合物において、括弧内
の数字はカリックスアレーン化合物の重合度を示す。
【0021】この発明に用いる上記透明性改良剤は、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メタ)ア
クリル酸エステル共重合体100重量部に対して、0.
01〜4重量部の範囲、好ましくは0.02〜1重量部
の範囲で配合される。透明性改良剤の配合量が0.01
重量部を下回ると、得られる中間膜や合わせガラスの透
明性が不充分となる。逆に、透明性改良剤の配合量が4
重量部を上回ると、上記共重合体との相溶性が悪くなっ
て、得られる中間膜や合わせガラスの透明性が低下す
る。
【0022】上記エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエ
チレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体に配合さ
れるシランカップリング剤は、得られる中間膜の接着性
を改善するもので、アミノ基、グリシジル基及びメルカ
プト基からなる群より選ばれる1種以上の官能基を有す
るシランカップリング剤が用いられ、前記特開平7−2
551号公報に記載されているようなシランカップリン
グ剤が用いられる。
【0023】アミノ基を有するシランカップリング剤と
しては、3−アミノプロピルジメチルエトキシシラン、
3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルト
リエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミ
ノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等
が挙げられる。
【0024】また、グリシジル基を有するシランカップ
リング剤としては、3−グリシドキシプロピルジメチル
エトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエ
トキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン等が挙げられる。
【0025】また、メルカプト基を有するシランカップ
リング剤としては、メルカプトメチルジメチルエトキシ
シラン、メルカプトメチルメチルジエトキシシラン、3
−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプト
プロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
【0026】このようなシランカップリング剤は、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メタ)アク
リル酸エステル共重合体100重量部に対して、0.0
1〜4重量部の範囲で配合される。シランカップリング
剤の配合量が0.01重量部を下回ると、得られる中間
膜や合わせガラスの接着性が不充分となる。逆に、シラ
ンカップリング剤の配合量が4重量部を上回ると、得ら
れる中間膜が黄変することがあり、また得られる中間膜
や合わせガラスの透明性が低下する。
【0027】さらに、この発明においては、上記エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリ
ル酸エステル共重合体に、石油樹脂が配合される。この
石油樹脂は、得られる合わせガラスの長期間の保存中に
おけるガラス板と中間膜の接着性の低下を改善するとと
もに、特に、長期間の使用中においてビード(押縁)中
の可塑剤による端面部のガラス板と中間膜の接着性の低
下(長期耐可塑剤性)を改善するもので、この点が前記
特開平7−2551号公報に提案された中間膜及び合わ
せガラスに比べて著しく異なる。
【0028】上記石油樹脂としては、主に、石油類のス
チームクラッキングによりエチレン、プロピレンなどを
製造するプラントから副生する分解油留分(C5 、C9
分解油留分)を重合して得られる、脂肪族(C5 )系石
油樹脂、芳香族(C9 )系石油樹脂、脂環族(水添
9 )系石油樹脂、C5 −C9 共重合系石油樹脂が用い
られる。また、スチレン系オリゴマーなどの純モノマー
系石油樹脂も用いられる。これ等の石油系樹脂は、一般
に、その軟化点が60〜150℃のものが好ましい。
【0029】これ等の石油樹脂は、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリル酸エステル
共重合体100重量部に対して、1〜40重量部の範
囲、好ましくは2〜30重量部の範囲で配合される。石
油樹脂の配合量が1重量部を下回ると、耐可塑剤性の改
善効果が不充分となる。逆に、石油樹脂の配合量が40
重量部を上回ると、共重合体への分散性が悪くなり、得
られる中間膜や合わせガラスの透明性が低下する。
【0030】さらに、この発明においては、上記エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリ
ル酸エステル共重合体に、2,2' −ジヒドロキシベン
ゾフェノン系紫外線吸収剤が配合される。この2,2'
−ジヒドロキシベンゾフェノン系紫外線吸収剤は、得ら
れる合わせガラスの紫外線カット性及び中間膜の耐光性
や耐候性を改善するもので、この点が前記特開平7−2
551号公報に提案された中間膜及び合わせガラスに比
べて著しく異なる。
【0031】上記2,2' −ジヒドロキシベンゾフェノ
ン系紫外線吸収剤は、ベンゾフェノン又はその誘導体の
2位及び2' 位にそれぞれヒドロキシル基を有するベン
ゾフェノン系紫外線吸収剤であり、例えば、2,2' −
ジヒドロキシ−4,4' −ジメトキシベンゾフェノン、
2,2' −ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノ
ン、2,2' ,4,4' −テトラヒドロキシベンゾフェ
ノン、2,2' −ジヒドロキシ−4,4' −ジエトキシ
ベンゾフェノン、2,2' −ジヒドロキシ−4,4' −
ジブトキシベンゾフェノン、2,2' −ジヒドロキシ−
4−エトキシベンゾフェノン、2,2' −ジヒドロキシ
−4−ブトキシベンゾフェノン、2,2'−ジヒドロキ
シ−4,4' −ジメチルベンゾフェノン、2,2' −ジ
ヒドロキシ−4,4' −ジペンチルベンゾフェノン、
2,2' −ジヒドロキシ−4−メトキシ−4' −ヒドロ
キシベンゾフェノン、2,2' −ジヒドロキシ−4−ヒ
ドロキシベンゾフェノン等が挙げられる。
【0032】これ等の2,2' −ジヒドロキシベンゾフ
ェノン系紫外線吸収剤は、エチレン−酢酸ビニル共重合
体又はエチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体
100重量部に対して、0.01〜2重量部の範囲、好
ましくは0.05〜1重量部の範囲で配合される。これ
等の紫外線吸収剤が1重量部を下回ると、得られる合わ
せガラスの紫外線カット性の改善効果が不充分となる。
逆に、これ等の紫外線吸収剤の配合量が2重量部を上回
ると、共重合体への分散性が悪くなり、得られる中間膜
や合わせガラスの透明性が低下する。
【0033】なお、上記各種配合剤とともに、必要に応
じて、熱安定剤、酸化防止剤など公知の添加剤が配合さ
れてもよい。
【0034】上記熱安定剤としては、例えば、ステアリ
ン酸カルシウム、ジアルカノール脂肪族第3級アミン等
が挙げられる。酸化防止剤としては、t−ブチルヒドロ
キシトルエン(BHT)、テトラキス〔メチレン−3−
(3' ,5' −ジ−t−ブチル−4' −ヒドロキシフェ
ニル)プロピオネート〕メタン(チバガイギー社製のイ
ルガノックス1010)等が挙げられる。
【0035】この発明の合わせガラス用中間膜を得るに
は、従来公知の方法が採用される。例えば、上記エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−(メタ)アクリ
ル酸エステル共重合体に、上述のような各種の添加剤を
所定量配合するか、或いは各種の添加剤を高濃度に配合
したマスターバッチを所定量配合して得られる組成物
を、押出機で溶融混練してシート状に押出す方法、或い
はロールで溶融混練してシート状に成形する方法等が採
用される。中間膜の厚さは、用途によって適宜決定され
るが、一般に0.2〜1.2mmの厚さが好ましい。
【0036】こうして得られる合わせガラス用中間膜を
用いて、合わせガラスを製造するには、一般に、フロー
トガラス等の透明無機ガラス板或いはポリカーボネート
やポリメチルメタクリレート等の透明有機ガラス板の間
に上記中間膜を挟み、このサンドイッチ体をゴムバック
に入れ、約20Torr以下の真空度で一定時間脱気した
後、脱気状態のまま約80℃以上のオーブンに移し、こ
の温度で一定時間保持することにより、ガラス板と中間
膜とを接着させる方法が採用される。
【0037】また、上記サンドイッチ体を、約100℃
以上の加圧ゴムロールに一定時間通過させた後、約80
℃以上のオーブンに移し、この温度で一定時間保持する
ことによりガラス板と中間膜とを接着させる方法も採用
することができる。
【0038】なお、合わせガラスの構成は、ガラス板/
中間膜/ガラス板の積層構成に限定されず、例えば、ガ
ラス板/中間膜/ガラス板/中間膜/ガラス板などの多
層の積層構成とすることができる。また、中間膜と中間
膜との間に、各種の模様を印刷したポリエステルフィル
ム、ポリウレタンフィルム、紙、金属シート等のフィル
ム又はシートを介在させて複層化中間膜或いは装飾性中
間膜とし、このような中間膜を用いて合わせガラスを製
造することもできる。
【0039】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例及び比較
例を示す。実施例1〜5、比較例3〜6 エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)として、酢酸
ビニル含有量28重量%、メルトインデックス(MI)
6のウルトラセン 751(東ソー社製)、酢酸ビニル
含有量33重量%、MI1のエバフレックス 170
(三井デュポンケミカル社製)、酢酸ビニル含有量28
重量%、MI1のエバフレックス 270(三井デュポ
ンケミカル社製)を用意した。
【0040】また、エチレン−(メタ)アクリル酸エス
テル共重合体(EEA)として、メタクリル酸メチル含
有量20重量%、MI3のアクリフト WH202(住
友化学社製)、メタクリル酸メチル含有量20重量%、
MI20のDPDJ 9169(日本ユニカー社製)を
用意した。用いる。
【0041】透明性改良剤として、ジベンジリデンソル
ビトール、ジベンジリデンキシリトール、ジベンジリデ
ンマンニトールを、次の方法で合成して用意した。
【0042】(1)ジベンジリデンソルビトールの合成 還流冷却器と攪拌装置を備えた3リットルのフラスコ
に、D−ソルビトール182g(1モル)とベンズアル
デヒド212g(2モル)、トルエン800cc、濃硫
酸2ccを入れ、80℃で3時間反応させた。その後、
トルエンを留去し水酸化カリウムで中和し、熱水洗浄
後、濾過し乾燥させて、ジベンジリデンソルビトール3
47g(収率97重量%)を得た。
【0043】(2)ジベンジリデンキシリトールの合成 D−ソルビトールに代えてキシリトール152g(2モ
ル)を用い、上記(1)と同様な方法でジベンジリデン
キシリトール320g(収率95重量%)を合成した。
【0044】(3)ジベンジリデンマンニトールの合成 D−ソルビトールに代えてD−マンニトール182g
(1モル)を用い、上記(1)と同様な方法でジベンジ
リデンマンニトール269g(収率75重量%)を合成
した。
【0045】シランカップリング剤として、N−(2−
アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシ
シラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを用意した。
【0046】石油樹脂として、脂環族系石油樹脂(アル
コンP−115:荒川化学社製)、脂環族系石油樹脂
(アルコンP−70:荒川化学社製)、脂環族系石油樹
脂(アルコンM−100:荒川化学社製)、純モノマー
系石油樹脂(スチレン系オリゴマー)(FTR 810
0:三井石油化学社製)を用意した。
【0047】2,2' −ジヒドロキシベンゾフェノン系
紫外線吸収剤として、2,2' −ジヒドロキシ−4,
4' −ジメトキシベンゾフェノン、2,2' ,4,4'
−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2' −ジヒド
ロキシ−4,4' −ジブトキシベンゾフェノン、2,
2' −ジヒドロキシ−4,4' −ジメチルベンゾフェノ
ン、2,2' −ジヒドロキシ−4−メトキシ−5−メチ
ルベンゾフェノンを用意した。
【0048】なお、その他の紫外線吸収剤として、2−
ヒドロキシ−5−ブトキシベンゾフェノン(ベンゾフェ
ノン系)、2−(2' −ヒドロキシ−5' −メチルフェ
ニル)ベンゾトリアゾール(ベンゾトリアゾー系)、p
−オクチルフェニルサリシレート(サリシレート系)を
用意した。
【0049】上記各種材料を用い、これ等の材料を表1
及び表2に示したような割合で混合し、この混合物を、
ラボプラストミル(東洋精機社製)に供給し200℃で
溶融混練し、これをポリエステルフィルムで挟み、プレ
ス機によりシート状に成形した後室温になるまで放置
し、その後ポリエステルフィルムを剥がして厚さ400
μm の各種の合わせガラス用中間膜を製作した。
【0050】得られた合わせガラス用中間膜を、厚さ3
mmの透明フロートガラス板(300mm×300mm)の間
に挟み、このサンドイッチ体をゴムバックに入れ、10
torrの真空度で20分間脱気した後、脱気状態のま
ま100℃のオーブンに移し、この温度で30分間保持
することによりガラス板と中間膜とを接着させて、各種
の合わせガラスを製作した。
【0051】比較例1 酢酸ビニル含有量25重量%、MI2のエチレン−酢酸
ビニル共重合体(エバフレックス 360:三井デュポ
ンケミカル社製)100重量部に、有機過酸化物として
1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−ト
リメチルシクロヘキサン(パーヘキサ3M:日本油脂社
製)1重量部と、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌ
レート(タイク:日本化成社製)3重量部と、シランカ
ップリング剤としてγ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン0.3重量部と、紫外線吸収剤として2−
ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン0.2重量部
を混合した。
【0052】この混合物を100℃のロールミルで溶融
混練し、これをポリエステルフィルムで挟み、プレス機
によりシート状に成形した後室温になるまで放置し、そ
の後ポリエステルフィルムを剥がして厚さ400μm の
各種の合わせガラス用中間膜を製作した。
【0053】得られた合わせガラス用中間膜を、厚さ3
mmの透明フロートガラス板(300mm×300mm)の間
に挟み、このサンドイッチ体をゴムバックに入れ、10
torrの真空度で20分間脱気した後、脱気状態のま
ま130℃のオーブンに移し、この温度で30分間保持
することによりガラス板と中間膜とを接着させて、合わ
せガラスを製作した。
【0054】比較例2 還流冷却器と攪拌装置を備えた5リットルのフラスコ
に、酢酸ビニル含有量32重量%、MI30のエチレン
−酢酸ビニル共重合体(ウルトラセン751:東ソー社
製)200重量部、10重量%水酸化ナトリウム水溶液
300重量部及びキシレン1500重量部を入れ、還流
しながら加水分解し、鹸化度90%の部分鹸化物を得
た。
【0055】得られた部分鹸化物180重量部と無水フ
タル酸104重量部とピリジン40重量部とを、還流冷
却器と攪拌装置を備えた5リットルのフラスコに入れ、
110℃で還流しながら4時間反応させた。
【0056】得られた無水フタル酸の部分エステル化物
の組成を、赤外線分析法及び元素分析法で調べたとこ
ろ、酢酸ビニル成分3.2重量%、ビニルアルコール成
分16.1重量%、フタル酸ビニル成分12.7重量%
で、残りはエチレン成分68.0重量%から構成されて
いた。
【0057】この無水フタル酸の部分エステル化物を、
ラボプラストミル(東洋精機社製)に供給し200℃で
溶融混練し、これをポリエステルフィルムで挟み、プレ
ス機によりシート状に成形した後室温になるまで放置
し、その後ポリエステルフィルムを剥がして厚さ400
μm の合わせガラス用中間膜を製作した。
【0058】得られた合わせガラス用中間膜を、厚さ3
mmの透明フロートガラス板(300mm×300mm)の間
に挟み、このサンドイッチ体をゴムバックに入れ、10
torrの真空度で20分間脱気した後、脱気状態のま
ま100℃のオーブンに移し、この温度で30分間保持
することによりガラス板と中間膜とを接着させて、合わ
せガラスを製作した。
【0059】こうして得られた合わせガラスについて、
下記の方法で、透明性試験、接着性試験、耐衝撃性試
験、冷熱試験、耐湿試験、煮沸試験、耐可塑剤性試験、
耐候性試験及び紫外線カット性試験を行った。その結果
を表3に示す。
【0060】透明性試験 合わせガラスについて、積分式濁度計(東京電色社製)
を用い、温度23℃、相対湿度50%の条件で、全光線
透過率(%)及びヘイズ(曇価)(%)を測定した。
【0061】接着性試験 透明フロートガラスを片側に用い、その反対側にポリエ
ステルフィルムを用い、その間に中間膜を挟み、前記の
合わせガラスの製造条件と同じ条件で接着させ、これを
幅20mm、長さ100mmにカットして試料とした。この
試料の端部の中間膜を剥離させ、この剥離させた中間膜
の端部を、引張試験機(テンシロンUCE500:オリ
エンテック社製)を用い、引張り速度500mm/分で9
0度に引っ張って剥離強度を測定した。 耐衝撃性試験 JIS R3205に基づき、温度23℃、相対湿度5
0%の条件で、合わせガラスに、鉛散弾を充填した重量
45 kg×最大75mmの加撃体を30cmの高さから振子
式に自由落下させて、ショットバッグ試験を行った。上
記加撃体が自由に通過する開口が生じた場合を×、生じ
なかった場合を○とする。
【0062】冷熱試験 合わせガラスを70℃で2時間放置した後、70℃から
−20℃まで2時間かけて冷却し、さらに−20℃で2
時間放置した後、−20℃から70℃まで2時間かけて
加熱する。これを1サイクルとし、合計10サイクル試
験した後、層剥離の有無を観察した。
【0063】耐湿試験 合わせガラスを温度55℃、相対湿度98%で2週間放
置した後、層剥離の有無を観察した。
【0064】煮沸試験 合わせガラスを沸騰水中に2時間放置した後、層剥離の
有無を観察した。
【0065】耐可塑剤性試験 ステンレス製バットに、可塑剤としてフタル酸ジ−2−
エチルヘキシル(DOP)を入れ、その中に合わせガラ
スを浸漬し、これを50℃のオーブン中に300時間放
置した後、合わせガラス周縁部の層剥離面積を測定し、
全面積に対する層剥離面積の割合で示す。
【0066】耐候性試験 JIS A1415に基づき、サンシャインウエザロメ
ーターによりブラックパネル温度63℃、スプレーサイ
クル120分中18分の条件で、合わせガラスに100
0時間照射を行い、JIS A7103に基づき、反射
法、C光源、2度視野の条件で、照射後の黄色度(Y
I) と照射前の黄色度(YI0)とを測定し、その差を黄
変度(ΔYI) で示す。
【0067】紫外線カット性試験 DIN 67507に基づき、分光光度計を用いて合わ
せガラスの紫外線カット率を算出した。
【0068】
【表1】
【0069】
【表2】
【0070】
【表3】
【0071】この結果から、石油樹脂を配合することに
より、前記特開平7−2551号公報に記載された合わ
せガラスに比べ、耐可塑剤性が著しく改善されることが
判る。また、2,2' −ジヒドロキシベンゾフェノン系
紫外線吸収剤を配合することにより、前記特開平7−2
551号公報に記載された合わせガラスに比べ、耐候性
及び紫外線カット性が著しく改善されることが判る。
【0072】
【発明の効果】上述の通り、この発明の合わせガラス用
中間膜は、エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン
−(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部
と、透明性改良剤0.01〜4重量部と、アミノ基、グ
リシジル基及びメルカプト基からなる群より選ばれる1
種以上の官能基を有するシランカップリング剤0.01
〜4重量部と、石油系樹脂1〜40重量部と、2,2'
−ジヒドロキシベンゾフェノン系紫外線吸収剤0.01
〜2重量部とからなるからなり、またこの発明の合わせ
ガラスは上記中間膜を用いたもので、それにより中間膜
に自着性や吸湿性がなく、耐熱性、透明性、接着性が優
れ、しかも合わせガラスの耐可塑剤性が改善される。そ
れゆえ、長期間の使用中においてビード(押縁)中の可
塑剤による端面部のガラス板と中間膜の接着性の低下を
防止することができる。なお、長期保存中におけるガラ
ス板と中間膜の接着性の低下も改善される。
【0073】また、この発明の合わせガラス用中間膜は
合わせ加工性が優れており、高価なオートクレーブを使
用せずに、例えばゴムバックや加圧ゴムロールで脱気し
た後、オーブンやプレスにより比較的低い温度、例えば
100℃で簡易に合わせ加工ができるので、合わせガラ
スの製造コストが安くなる。
【0074】さらに、比較的低い温度、例えば100℃
で合わせ加工ができるので、ガラス板として無機ガラス
板だけでなく、ポリカーボネートやポリメチルメタクリ
レート等の有機ガラス板を熱変形させることなく用いる
ことができ、また、装飾合わせガラスを作製する場合
に、印刷インキに耐熱染料を使用する必要がなくなり、
コストが安くなる。
【0075】したがって、この発明の合わせガラスは、
金属サッシ等の枠体にセットし、これを軟質プラスチッ
ク製のビード(押縁)で押さえて使用する車両の窓ガラ
ス、建物の窓ガラス、運動施設や公共施設等のグレージ
ング材、間仕切り、防犯用ドアーに好適に使用すること
ができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエチ
    レン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量
    部と、透明性改良剤0.01〜4重量部と、アミノ基、
    グリシジル基及びメルカプト基からなる群より選ばれる
    1種以上の官能基を有するシランカップリング剤0.0
    1〜4重量部と、石油樹脂1〜40重量部と、2,2'
    −ジヒドロキシベンゾフェノン系紫外線吸収剤0.01
    〜2重量部とからなる合わせガラス用中間膜。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の合わせガラス用中間膜を
    用いた合わせガラス。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110165425A1 (en) * 2009-02-03 2011-07-07 Takahiro Futamura Intermediate film for laminated glass, method for producing intermediate film for laminated glass, and laminated glass
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JP2019108247A (ja) * 2017-12-19 2019-07-04 日立化成株式会社 合わせガラス及びその製造方法

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