JPH09255428A - 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法Info
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- JPH09255428A JPH09255428A JP8063505A JP6350596A JPH09255428A JP H09255428 A JPH09255428 A JP H09255428A JP 8063505 A JP8063505 A JP 8063505A JP 6350596 A JP6350596 A JP 6350596A JP H09255428 A JPH09255428 A JP H09255428A
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Abstract
でき、かつこの比抵抗を広範囲に制御できる炭化珪素焼
結体の比抵抗制御方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径が0.1以上、10μm以下
のα−SiC粉末と、平均粒子径が0.1以上、10μ
m以下のβ−SiC粉末と、プラズマCVD法により気
相合成された平均粒子径が0.1μm未満のSiC超微
粉末とを所望の比率で混合してSiC混合粉末を得、こ
のSiC混合粉末を加熱焼結する。
Description
比抵抗を所望の値に調整し得る炭化珪素焼結体の比抵抗
制御方法に関する。
し、これを焼結した炭化珪素焼結体は古くから製造され
ており、そのセラミックスとしての材質ならびに電気的
な抵抗発熱特性を利用して化学的に安定な高温発熱体と
して多様の産業分野で利用されている。このため、炭化
珪素発熱体の性能向上を目的とした改良研究も盛んに行
われているが、このうちその比抵抗値の調整に関するも
のとしては以下のようなものがある。
報においては、比抵抗値を低下させるために第三元素成
分を添和する方法、例えば、炭化珪素粉末を焼結する際
にN、P、As、Sb、Biなどを固相または気相でド
ープさせる方法が開示されている。また、特開昭57−
9090号公報には、粒径1μm以下のα−SiCを5
重量%以上を含み、その残部がβ−SiC、ホウ素、炭
素などからなる混合粉末を成形し、真空または不活性雰
囲気中で所定密度に一次焼結する方法、またはこの一次
焼結に引き続き加圧窒素雰囲気中、所定温度下で二次焼
結する方法が開示されている。
開昭52−110499号公報に開示された方法におい
ては、分散組成の均質化が困難であるため工業化が難し
く、また、例えば半導体製造装置などの真空装置用発熱
体として炭化珪素焼結体を使用する場合には、これら第
三元素成分が発熱体表面から揮発して汚染源となるとい
う問題点を有している。一方、特開昭57−9090号
公報に開示された方法においては、一次焼結のみでは比
抵抗値の制御可能範囲が数Ω・cm〜数10Ω・cmと
狭く、実用性に乏しく、また比抵抗値が大きいので炭化
珪素焼結体を発熱体としての使用する場合は小型化が困
難となるといった設計上の問題が生じる。また、2段階
焼結する際には窒素ガスの導入保持が必要であるために
製造設備の大型化、複雑化が避けられず、さらに、炭化
珪素焼結体を真空装置用発熱体として使用する場合に
は、ホウ素、炭素などの添加成分が発熱体表面から揮発
して汚染源となるという問題点を有している。本発明
は、このような従来の技術が有する問題点を解決するた
めになされたもので、炭化珪素焼結体の比抵抗の制御範
囲を大幅に拡大し、この比抵抗を小さくし得る簡便な炭
化珪素焼結体の比抵抗制御方法を提供することを目的と
する。
径が0.1μm以上、10μm以下のα−SiC粉末
と、平均粒子径が0.1μm以上、10μm以下のβ−
SiC粉末と、プラズマCVD法により気相合成された
平均粒子径が0.1μm未満のSiC超微粉末とを所望
の比率で混合してSiC混合粉末を得、このSiC混合
粉末を加熱焼結することによって解決できる。また、前
記SiC混合粉末中の前記α−SiC粉末の含有量は、
20重量%以下とすることができる。
制御方法は、例えば以下のようにして行うことができ
る。原料ガスとしてSiH4とC2H4とを用い、反応系
の圧力を0.08Torrに制御した高周波により励起され
たアルゴン熱プラズマ中で、プラズマCVD法により気
相合成したSiC超微粉末、α−SiC粉末およびβ−
SiC粉末を所望の比率で混合してなるSiC混合粉末
を、メタノールなどの溶媒中でボールミルにより混合し
てスラリーとする。ついで、このスラリーを噴霧乾燥さ
せて造粒粉をつくり、この造粒粉を一軸プレス機にて、
成形圧力20MPaで成形し、成形体とする。この成形体
を黒鉛製のホットプレス容器に詰め、一軸加圧40MPa、
アルゴン雰囲気中1気圧、2300℃の条件下で4時間
焼結して所望の比抵抗を有する炭化珪素焼結体とする。
μm未満、通常は0.01〜0.08μmとする。この
プラズマCVD法にて合成されるSiC超微粉末におい
ては、プラズマCVD法による気相合成条件や、その結
晶相を特に限定することはないが、特に、非酸化性雰囲
気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と
炭化水素の原料ガスを導入し、反応系の圧力を1気圧未
満から0.1Torrの範囲で制御しつつ気相反応させるこ
とによって得られるβ型(β−SiC超微粉末)、非晶
質、もしくはこれらの混合相からなるSiC超微粉末で
あると、炭化珪素焼結体の焼結性が向上し、その電気・
機械的な特性も向上するので好ましい。特にβ−SiC
超微粉末は、アスペクト比も小さく分散性に優れ、極め
て電気電導性に優れているので、前記効果が大きく、前
記SiC混合粉末に少量混合するのみで、炭化珪素焼結
体の比抵抗を低下させることができ、好ましい。
としては、一般にシリカ還元法、アチソン法などによっ
て製造されたものを用いることができる。ただし、炭化
珪素焼結体の使用目的が、半導体などの製造において用
いられる加熱装置用発熱体などである場合には、高純度
が要求されるので、酸処理などを施した高純度のものを
使用する必要がある。また、これらの平均粒子径は0.
1〜10μmとし、さらに好ましくは0.1μm〜1μ
mとすると炭化珪素焼結体の焼結性が向上する。
iC混合粉末中5重量%以上、より好ましくは5〜50
重量%とする。5重量%未満であると、炭化珪素焼結体
が十分に緻密化せず、その機械的強度が低下することも
ある。50重量%を越えるとコストが増加する。前記α
−SiC粉末の含有量は、前記SiC混合粉末中20重
量%以下とすると、炭化珪素焼結体の比抵抗の制御範囲
が拡大するため好ましい。通常は2〜20重量%の範囲
で用いられる。20重量%を越えると炭化珪素焼結体の
比抵抗の低下効果が小さくなり、この比抵抗の制御範囲
がせまくなる。したがって、炭化珪素焼結体を発熱体と
して使用する場合は小型化が困難となるといった設計上
の問題が生じる。β−SiC粉末の含有量は、前記Si
C超微粉末およびα−SiC粉末の残部とされ、特に限
定することはない。
およびβ−SiC粉末の混合方法、このSiC混合粉末
の成形方法は特に限定することはなく、公知の方法によ
って行うことができる。また、成形に際して、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルピロリドンなどを成形バイン
ダーを用いたり、必要に応じて、ステアリン酸塩などの
分散剤を添加してもよい。また、加熱焼結にあたって
は、前記ホットプレス焼結のみではなく、常圧焼結、H
IP焼結などの従来の方法が採用可能であるが、より高
密度の炭化珪素焼結体を得るにはホットプレス焼結など
の加圧焼結が望ましい。焼結温度は通常1900〜24
00℃程度である。また、焼結雰囲気も特に限定される
ものでなく、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元雰囲
気のいずれも採用可能である。
伝導性に優れているため、このSiC超微粉末を混合す
ることによって、炭化珪素焼結体の比抵抗値を低下させ
ることができ、炭化珪素焼結体の比抵抗を制御すること
ができる。このときα−SiC粉末がSiC混合粉末中
20重量%以下であると、前記効果が大きく、この比抵
抗の制御範囲が大幅に拡大する。この結果、前記SiC
超微粉末、前記α−SiC粉体および前記β−SiC粉
末の比率を変化させることによって、炭化珪素焼結体の
比抵抗値を約1.0×10-3〜1.0×102Ω・cm
の広範囲において制御することができる。ただし、前記
比抵抗は、主に前記SiC超微粉末、α−SiC粉末お
よびβ−SiC粉末の比率によって変化するが、加熱焼
結条件などによっても左右されるので、所望の比抵抗の
炭化珪素焼結体を得るには、これらのパラメータに対す
る炭化珪素焼結体の比抵抗の関係を実験的に求めておく
必要がある。
より、焼結助剤を添加することなく高純度かつ緻密質の
炭化珪素焼結体を容易に得ることができる。したがっ
て、例えば炭化珪素焼結体を真空装置用発熱体として使
用する場合にも、従来のホウ素、炭素などの焼結助剤を
用いた炭化珪素焼結体と異なり、前記焼結助剤成分が発
熱体表面から揮発して汚染源となることはない。しか
し、炭化珪素焼結体の使用目的如何によっては、前記ホ
ウ素、炭素などの焼結助剤を必要に応じて添加しても支
障はない。また、前記SiC超微粉末は分散性が良好で
あり、均一な分散組成が容易に得られるので、この比抵
抗制御方法を工業化に適応させることが容易である。
る。 (実施例1〜14,比較例1〜4)原料ガスとしてSi
H4とC2H4とを用い、反応系の圧力を0.08Torrに
制御した高周波により励起されたアルゴン熱プラズマ中
で、プラズマCVD法により気相合成したSiC超微粉
末、α−SiC粉末およびβ−SiC粉末を表1に示し
た比率で混合してなるSiC混合粉末を、メタノールな
どの溶媒中でボールミルにより混合してスラリーとし
た。ついで、このスラリーを噴霧乾燥させて造粒粉をつ
くり、この造粒粉を一軸プレス機にて、成形圧力20MP
aで成形し、直径210mm、厚み12mmの円板状の
成形体とした。この成形体を黒鉛製のホットプレス容器
に詰め、一軸加圧40MPa、アルゴン雰囲気中1気圧、2
300℃の条件下で4時間焼結して所望の比抵抗を有す
る炭化珪素焼結体とした。このとき用いた原料は以下の
とおりである。 β−SiC超微粉末:(平均粒径0.06μm; プラズマCVD法によって気相合成したもの) β−SiC粉末 :(平均粒径0.3μm;イビデン社製) α−SiC粉末 :(平均粒径0.3μm;昭和電工社製) このようにして製造した炭化珪素焼結体の比抵抗値を四
探針法により測定し、あわせて焼結密度、4点曲げ強度
を測定した。焼結密度は炭化珪素の理論密度を3.21
6g/cm3とした相対密度であり、4点曲げ強度は3
×3×40mmの試料表面を600番の砥石で鏡面研摩
した試験片を使用し、JIS−R1601に準じて測定
した。これらの結果をあわせて表1に示した。また、こ
の比抵抗値とα−SiC粉末の混合量との関係を図1の
グラフに示した。図1中曲線A,B,C,Dは、β−S
iC超微粉末の混合量がそれぞれ0(比較例1〜4),
3(実施例7〜10),5(実施例1〜6),10(実
施例11〜14)重量%の場合の結果を表している。
とにより、炭化珪素焼結体の比抵抗が低下し、この低下
量はβ−SiC超微粉末の含有量が多い程大きくなるこ
とが明かである。また、特にα−SiC粉末が20重量
%以下である範囲において、この効果が大きく、比抵抗
の制御範囲が拡大していることがわかる。この結果、β
−SiC超微粉末、α−SiC粉末およびβ−SiC粉
末の比率を調整することにより、約1.0×10-3〜
1.0×102Ω・cmの広範囲において比抵抗の制御
が可能となることが明かである。
い20重量%以下とした実施例1〜4、7、8、11、
12においては、全てその比抵抗値が1.0Ω・cmよ
りも低い値となっている。これに対し、α−SiC粉末
を20重量%よりも多く設定した実施例においては、実
施例13(β−SiC超微粉末:10重量%;α−Si
C粉末:25重量%)のみが、比抵抗値が1.0Ω・c
mよりも低い値となっている。すなわち、α−SiC粉
末の20重量%を越える場合にも、β−SiC超微粉末
の比率を増加させることによって、炭化珪素焼結体の比
抵抗を低い値に制御できることがわかる。
例は、全く混合しなかった比較例と比べて、いずれも焼
結密度および4点曲げ強度において優れている。β−S
iC超微粉末の比率が3重量%である実施例7〜10に
おいては、5重量%以上である他の実施例と比較して焼
結密度がやや劣るが、比較例と比べると、焼結密度と4
点曲げ強度は明かに大きく、少量の添加によってもβ−
SiC超微粉末によって炭化珪素焼結体の強度が高めら
れる効果が得られることが明かである。
は、SiC超微粉末、α−SiC粉体およびβ−SiC
粉末の比率を変化させることによって、炭化珪素焼結体
の比抵抗値を約1.0×10-3〜1.0×102Ω・c
mの広範囲において制御することができる。また、前記
SiC超微粉末を用いることにより、焼結助剤を添加す
ることなく高純度かつ緻密質の炭化珪素焼結体を容易に
得ることができる。したがって、例えば炭化珪素焼結体
を真空装置用発熱体として使用する場合にも、従来のホ
ウ素、炭素などの焼結助剤を用いた炭化珪素焼結体と異
なり、前記焼結助剤成分が発熱体表面から揮発して汚染
源となることはない。また、前記SiC超微粉末は分散
性が良好であり、均一な分散組成が容易に得られるの
で、この炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法を工業的に行
うことが容易である。
−SiC粉末の含有量との関係を示したグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】 平均粒子径が0.1μm以上、10μm
以下のα−SiC粉末と、平均粒子径が0.1μm以
上、10μm以下のβ−SiC粉末と、プラズマCVD
法により気相合成された平均粒子径が0.1μm未満の
SiC超微粉末とを所望の比率で混合してSiC混合粉
末を得、このSiC混合粉末を加熱焼結することを特徴
とする炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法。 - 【請求項2】 前記SiC混合粉末中の前記α−SiC
粉末の含有量は、20重量%以下であることを特徴とす
る請求項1記載の炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法。
Priority Applications (1)
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JP06350596A JP3150606B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 |
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JPH09255428A true JPH09255428A (ja) | 1997-09-30 |
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JP06350596A Expired - Lifetime JP3150606B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 |
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- 1996-03-19 JP JP06350596A patent/JP3150606B2/ja not_active Expired - Lifetime
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