JPH09243416A - 気化量測定方法及び気化装置 - Google Patents
気化量測定方法及び気化装置Info
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- JPH09243416A JPH09243416A JP5305596A JP5305596A JPH09243416A JP H09243416 A JPH09243416 A JP H09243416A JP 5305596 A JP5305596 A JP 5305596A JP 5305596 A JP5305596 A JP 5305596A JP H09243416 A JPH09243416 A JP H09243416A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体の気化装置において，気化量を精密に測
定し制御する。 【解決手段】 ヒータ２で加熱される蒸発板４に液体原
料１２を供給する液体導入管８と，蒸発板４の温度を一
定に保持するようにヒータ２への供給電力６を制御する
温度コントローラ７とを備えた気化装置において，ヒー
タ２への供給電力６から液体原料１２の気化量を算出す
る気化量算出手段５を備えたことを特徴として構成す
る。また，気化量を一定にするように液体原料供給量を
制御する。
定し制御する。 【解決手段】 ヒータ２で加熱される蒸発板４に液体原
料１２を供給する液体導入管８と，蒸発板４の温度を一
定に保持するようにヒータ２への供給電力６を制御する
温度コントローラ７とを備えた気化装置において，ヒー
タ２への供給電力６から液体原料１２の気化量を算出す
る気化量算出手段５を備えたことを特徴として構成す
る。また，気化量を一定にするように液体原料供給量を
制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，加熱された蒸発板
上で気化された液体原料の気化量を測定する気化量測定
方法，及び加熱された蒸発板上で液体原料を気化する気
化装置，及びかかる気化装置により気化された液体原料
蒸気を反応ガスとして用いる気相堆積装置に関する。
上で気化された液体原料の気化量を測定する気化量測定
方法，及び加熱された蒸発板上で液体原料を気化する気
化装置，及びかかる気化装置により気化された液体原料
蒸気を反応ガスとして用いる気相堆積装置に関する。
【０００２】反応性ガスを用いて堆積又はエッチングを
行う気相反応装置，例えば化学気相堆積（ＣＶＤ）装置
又は反応ガス中で処理するエッチング装置では，高速に
堆積又はエッチングを行うために反応ガスの供給量を大
量に供給することが要求される。また一様に堆積又はエ
ッチングするために供給量を精密に制御することが必要
である。
行う気相反応装置，例えば化学気相堆積（ＣＶＤ）装置
又は反応ガス中で処理するエッチング装置では，高速に
堆積又はエッチングを行うために反応ガスの供給量を大
量に供給することが要求される。また一様に堆積又はエ
ッチングするために供給量を精密に制御することが必要
である。
【０００３】かかる反応ガスには常温常圧下で液体をな
すものがあり，このような反応ガスの供給には液体原料
を加熱し気化させて反応ガスとする気化装置が用いられ
る。このため，液体原料を大量に気化でき，かつ気化し
たガスの供給量を精密に制御することができる気化装置
が要望されている。
すものがあり，このような反応ガスの供給には液体原料
を加熱し気化させて反応ガスとする気化装置が用いられ
る。このため，液体原料を大量に気化でき，かつ気化し
たガスの供給量を精密に制御することができる気化装置
が要望されている。
【０００４】
【従来の技術】従来，液体原料の気化装置として，容器
に入れた液体原料中へキャリアガスを吹き込みキャリア
ガスに原料ガスを混合させるバブリング法が広く用いら
れていた。しかし，バブリング法で原料ガスの供給量を
多くするには，大量の液体原料が入った容器を高温に加
熱しなければならず危険性が高い。このため，バブリン
グ法では反応ガスの供給量を多くすることは困難であっ
た。
に入れた液体原料中へキャリアガスを吹き込みキャリア
ガスに原料ガスを混合させるバブリング法が広く用いら
れていた。しかし，バブリング法で原料ガスの供給量を
多くするには，大量の液体原料が入った容器を高温に加
熱しなければならず危険性が高い。このため，バブリン
グ法では反応ガスの供給量を多くすることは困難であっ
た。
【０００５】そこで反応ガスの供給量を多くするため，
液体供給法を用いた気化装置が考案された。以下，液体
供給法を用いた気化装置について説明する。図４は従来
例気化装置系統図であり，装置の主要な構成部分とその
間の配管とを表している。図５は従来例気化装置主要部
断面図であり，気化装置を構成するチャンバ内部の構造
を表している。
液体供給法を用いた気化装置が考案された。以下，液体
供給法を用いた気化装置について説明する。図４は従来
例気化装置系統図であり，装置の主要な構成部分とその
間の配管とを表している。図５は従来例気化装置主要部
断面図であり，気化装置を構成するチャンバ内部の構造
を表している。
【０００６】液体供給法を用いた気化装置では，図４を
参照して，気密性の原料容器１１内に保存された液体原
料１２に加圧ガス１３により圧力を印加し，液体原料１
２を液体導入管８を通してチャンバ１内に設けられた蒸
発板４上に送出する。蒸発板４は一定温度に保持されて
おり，蒸発板４上に供給された液体原料は短時間で蒸発
し，液体原料の気化ガスとなり，チャンバ１壁面に設け
られた気化ガス送出管３から反応ガスを供給すべき装
置，例えば気相反応装置に送出される。この気化装置で
は，蒸発板４の上に供給されている少量の液体原料のみ
を高温に加熱すれば足りるから，安全性が高い。従っ
て，容易に蒸発板４を高温に保持できるから，高温下で
時間当たりの蒸発量を多くすることができるので，多量
の気化ガスを供給することができる。
参照して，気密性の原料容器１１内に保存された液体原
料１２に加圧ガス１３により圧力を印加し，液体原料１
２を液体導入管８を通してチャンバ１内に設けられた蒸
発板４上に送出する。蒸発板４は一定温度に保持されて
おり，蒸発板４上に供給された液体原料は短時間で蒸発
し，液体原料の気化ガスとなり，チャンバ１壁面に設け
られた気化ガス送出管３から反応ガスを供給すべき装
置，例えば気相反応装置に送出される。この気化装置で
は，蒸発板４の上に供給されている少量の液体原料のみ
を高温に加熱すれば足りるから，安全性が高い。従っ
て，容易に蒸発板４を高温に保持できるから，高温下で
時間当たりの蒸発量を多くすることができるので，多量
の気化ガスを供給することができる。
【０００７】図５は，従来例気化装置主要部断面図であ
り，図１に示された気化装置のチャンバ内の構造を表し
ている。図５を参照して，蒸発板４は，チャンバ１内部
に水平に設けられる。蒸発板４内部には，ヒータ２及び
熱電対１０が設けられ，温度コントローラ７により蒸発
板４の温度が一定になるようにヒータへの供給電力６が
制御される。液体導入管８の先端は蒸発板４の上面に近
接して設けられ，蒸発板４上面に供給された液体原料１
２は液体導入管８の先端にメニスカスを形成しつつ蒸発
する。
り，図１に示された気化装置のチャンバ内の構造を表し
ている。図５を参照して，蒸発板４は，チャンバ１内部
に水平に設けられる。蒸発板４内部には，ヒータ２及び
熱電対１０が設けられ，温度コントローラ７により蒸発
板４の温度が一定になるようにヒータへの供給電力６が
制御される。液体導入管８の先端は蒸発板４の上面に近
接して設けられ，蒸発板４上面に供給された液体原料１
２は液体導入管８の先端にメニスカスを形成しつつ蒸発
する。
【０００８】従来，この液体供給法を用いた気化装置
は，気化ガス１５の送出量を一定にするために，蒸発板
４の温度を一定としかつ液体原料１２の供給量を一定に
制御する方法が用いられている。このため，液体導入管
８に液体原料１２の流量を制御するマスフローコントロ
ーラ１６が設けられる。しかし，液体原料１２にはガス
が溶存しており，これらのガスが圧力の減少又は温度の
上昇に伴い放出されて気泡となる。この気泡がマスフロ
ーコントローラ１６内に流入すると，マスフローコント
ローラ１６内の層流が乱され，層流を前提とするマスフ
ローコントローラ１６の流量測定に誤差を生じさせる。
このため，液体原料１２の流量を精密に制御することは
難しく，従って気化量の精密な制御も困難である。
は，気化ガス１５の送出量を一定にするために，蒸発板
４の温度を一定としかつ液体原料１２の供給量を一定に
制御する方法が用いられている。このため，液体導入管
８に液体原料１２の流量を制御するマスフローコントロ
ーラ１６が設けられる。しかし，液体原料１２にはガス
が溶存しており，これらのガスが圧力の減少又は温度の
上昇に伴い放出されて気泡となる。この気泡がマスフロ
ーコントローラ１６内に流入すると，マスフローコント
ローラ１６内の層流が乱され，層流を前提とするマスフ
ローコントローラ１６の流量測定に誤差を生じさせる。
このため，液体原料１２の流量を精密に制御することは
難しく，従って気化量の精密な制御も困難である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上述したように，バブ
リング法を用いた気化装置では，大量の気化ガスを発生
するには，大量の液体原料を高温に加熱しなければなら
ず安全性を確保することが難しいという問題がある。ま
た，液体供給法を用いた気化装置では，液体原料に溶存
するガスが気泡となるため，液体原料の精密な流量制御
が難しく，気化ガスの供給量を精密に測定し，制御する
ことができないという欠点がある。
リング法を用いた気化装置では，大量の気化ガスを発生
するには，大量の液体原料を高温に加熱しなければなら
ず安全性を確保することが難しいという問題がある。ま
た，液体供給法を用いた気化装置では，液体原料に溶存
するガスが気泡となるため，液体原料の精密な流量制御
が難しく，気化ガスの供給量を精密に測定し，制御する
ことができないという欠点がある。
【００１０】本発明は，液体供給法を用いた気化装置に
おいて，蒸発板から気化する熱量を測定することで溶存
ガスが含まれる液体原料の気化量を精密に測定する方法
を提供し，また液体供給法を用いて大量に気化すること
ができかつ気化量を精密に制御できる気化装置を提供す
ることを目的とする。
おいて，蒸発板から気化する熱量を測定することで溶存
ガスが含まれる液体原料の気化量を精密に測定する方法
を提供し，また液体供給法を用いて大量に気化すること
ができかつ気化量を精密に制御できる気化装置を提供す
ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】図１は本発明の第一実施
形態例系統図であり，液体供給法を用いた気化装置の主
要部分とその間の配管とを表している。
形態例系統図であり，液体供給法を用いた気化装置の主
要部分とその間の配管とを表している。
【００１２】図１を参照して，上記課題を解決するため
の本発明の第一の構成に係る気化量測定方法は，ヒータ
２により加熱される蒸発板４の温度を一定に保持するよ
うに該ヒータ２への供給電力６が制御された該蒸発板４
上に，液体原料１２を供給して該液体原料１２を気化す
る工程と，該ヒータ２への該供給電力６から該液体原料
１２の気化量を算出する工程とを有することを特徴とし
て構成し，及び，第二の構成に係る気化装置は，チャン
バ１内に設けられヒータ２で加熱される蒸発板４と，該
蒸発板４上に液体原料１２を供給する液体導入管８と，
該チャンバ１壁面に設けられ，該蒸発板４上で気化した
該液体原料１２の気化ガスを該チャンバ１外へ送出する
気化ガス送出管３と，該蒸発板４の温度の測定値を入力
して該蒸発板４の温度を一定に保持するように該ヒータ
２への供給電力６を制御する温度コントローラ７と，該
ヒータ２への該供給電力６から該液体原料１２の気化量
を算出する気化量算出手段５とを備えたことを特徴とし
て構成し，及び，第三の構成は，第二の構成の気化装置
において，該液体導入管８から供給される液体原料１２
の供給量を制御する流量制御機構９と，該気化量算出手
段５により算出された該気化量が入力され，該気化量が
予め与えられた設定値になるように該流量制御機構９を
制御する液体流量コントローラ１８とを備えたことを特
徴として構成し，及び，第四の構成は，第二の構成の気
化装置において，該液体導入管８から供給される液体原
料１２の供給量を制御する流量制御機構９を備え，該ヒ
ータ２への該供給電力６により該流量制御機構９を制御
することを特徴として構成する。
の本発明の第一の構成に係る気化量測定方法は，ヒータ
２により加熱される蒸発板４の温度を一定に保持するよ
うに該ヒータ２への供給電力６が制御された該蒸発板４
上に，液体原料１２を供給して該液体原料１２を気化す
る工程と，該ヒータ２への該供給電力６から該液体原料
１２の気化量を算出する工程とを有することを特徴とし
て構成し，及び，第二の構成に係る気化装置は，チャン
バ１内に設けられヒータ２で加熱される蒸発板４と，該
蒸発板４上に液体原料１２を供給する液体導入管８と，
該チャンバ１壁面に設けられ，該蒸発板４上で気化した
該液体原料１２の気化ガスを該チャンバ１外へ送出する
気化ガス送出管３と，該蒸発板４の温度の測定値を入力
して該蒸発板４の温度を一定に保持するように該ヒータ
２への供給電力６を制御する温度コントローラ７と，該
ヒータ２への該供給電力６から該液体原料１２の気化量
を算出する気化量算出手段５とを備えたことを特徴とし
て構成し，及び，第三の構成は，第二の構成の気化装置
において，該液体導入管８から供給される液体原料１２
の供給量を制御する流量制御機構９と，該気化量算出手
段５により算出された該気化量が入力され，該気化量が
予め与えられた設定値になるように該流量制御機構９を
制御する液体流量コントローラ１８とを備えたことを特
徴として構成し，及び，第四の構成は，第二の構成の気
化装置において，該液体導入管８から供給される液体原
料１２の供給量を制御する流量制御機構９を備え，該ヒ
ータ２への該供給電力６により該流量制御機構９を制御
することを特徴として構成する。
【００１３】本発明の第一の構成では，図１を参照し
て，液体原料１２をヒータ２により加熱される蒸発板４
上に供給して蒸発させ，気化ガスとする。この蒸発に必
要な気化熱は蒸発板４から供給される。他方，この蒸発
板４は，その温度を一定に保持するようにヒータ２への
供給電力６が制御されている。従って，ヒータ２への供
給電力Ｗは，液体原料１２を蒸発板４の温度まで加熱す
るに要する単位時間当たりの熱量ΔＱと，液体原料１２
の気化がない場合に蒸発板４を一定温度に保持するに必
要な単位時間当たりの熱量Ｌと，単位時間当たりの気化
熱δＨとの和として， Ｗ＝δＱ＋δＨ＋Ｌ （式１） と表される。ここで，単位時間にｎモルの液体原料が蒸
発する場合，δＱ＝ｎ・Ｃp （Ｔ2 −Ｔ1 ），δＨ＝ｎ
・ΔＨ，である。なお，Ｃp は液体原料の定圧比熱，Ｔ
2 及びＴ1 は，それぞれ蒸発板４の温度及び液体原料１
２の保存温度，ΔＨはモル当たりの液体原料１２の気化
熱である。
て，液体原料１２をヒータ２により加熱される蒸発板４
上に供給して蒸発させ，気化ガスとする。この蒸発に必
要な気化熱は蒸発板４から供給される。他方，この蒸発
板４は，その温度を一定に保持するようにヒータ２への
供給電力６が制御されている。従って，ヒータ２への供
給電力Ｗは，液体原料１２を蒸発板４の温度まで加熱す
るに要する単位時間当たりの熱量ΔＱと，液体原料１２
の気化がない場合に蒸発板４を一定温度に保持するに必
要な単位時間当たりの熱量Ｌと，単位時間当たりの気化
熱δＨとの和として， Ｗ＝δＱ＋δＨ＋Ｌ （式１） と表される。ここで，単位時間にｎモルの液体原料が蒸
発する場合，δＱ＝ｎ・Ｃp （Ｔ2 −Ｔ1 ），δＨ＝ｎ
・ΔＨ，である。なお，Ｃp は液体原料の定圧比熱，Ｔ
2 及びＴ1 は，それぞれ蒸発板４の温度及び液体原料１
２の保存温度，ΔＨはモル当たりの液体原料１２の気化
熱である。
【００１４】液体原料１２が濃度Ｃの溶存ガスを含む場
合は，式１に代えて， Ｗ＝δＱ’−δＨC ＋δＨ＋Ｌ （式２） と表される。ここで，δＱ’は溶存ガスを含むｎモルの
液体原料を蒸発板４の温度Ｔ2 まで加熱する要する熱量
であり, 溶けている状態での溶存ガスの比熱ＣLを用い
て， δＱ’＝δＱ＋ｎ・Ｃ・ＣL （Ｔ2 −Ｔ1 ） （式３） で与えられる。また，δＨC は溶存ガスが液体原料から
分離する際に放出する熱量であり，溶存ガスの液体原料
へのモル当たりの溶解熱ΔＨC を用いて, δＨC ＝ｎ・Ｃ・ΔＨC （式４） で与えられる。溶存ガス１モルのうちｘモルが供給前の
液体原料１２中で気泡として含まれる場合は，式３及び
式４はそれぞれ， δＱ’＝δＱ＋ｎ・Ｃ（１−ｘ）ＣL （Ｔ2 −Ｔ1 ）＋ ＋ｎ・ｘ・Ｃ・Ｃg （Ｔ2 −Ｔ1 ） （式５） δＨC ＝ｎ・Ｃ（１−ｘ）・ΔＨC （式６） で与えられる。
合は，式１に代えて， Ｗ＝δＱ’−δＨC ＋δＨ＋Ｌ （式２） と表される。ここで，δＱ’は溶存ガスを含むｎモルの
液体原料を蒸発板４の温度Ｔ2 まで加熱する要する熱量
であり, 溶けている状態での溶存ガスの比熱ＣLを用い
て， δＱ’＝δＱ＋ｎ・Ｃ・ＣL （Ｔ2 −Ｔ1 ） （式３） で与えられる。また，δＨC は溶存ガスが液体原料から
分離する際に放出する熱量であり，溶存ガスの液体原料
へのモル当たりの溶解熱ΔＨC を用いて, δＨC ＝ｎ・Ｃ・ΔＨC （式４） で与えられる。溶存ガス１モルのうちｘモルが供給前の
液体原料１２中で気泡として含まれる場合は，式３及び
式４はそれぞれ， δＱ’＝δＱ＋ｎ・Ｃ（１−ｘ）ＣL （Ｔ2 −Ｔ1 ）＋ ＋ｎ・ｘ・Ｃ・Ｃg （Ｔ2 −Ｔ1 ） （式５） δＨC ＝ｎ・Ｃ（１−ｘ）・ΔＨC （式６） で与えられる。
【００１５】溶存ガスの濃度Ｃは通常小さく，かつ溶存
ガスの比熱ＣL ，Ｃg 及び溶解熱ΔＨC は液体原料に比
べて小さいため，溶存ガスが熱収支に及ぼす影響は液体
原料の昇温及び気化に必要な熱量に比べて通常は無視し
得る程度である。従って，式２は， Ｗ≒δＱ＋δＨ＋Ｌ ＝ｎ・（Ｃp （Ｔ2 −Ｔ1 ）＋ΔＨ）＋Ｌ （式７） と近似でき，蒸発板４を一定温度に保持するために必要
なヒータ電力Ｗは溶存ガスを含まない場合の式１と同様
の式で表すことができる。かかる蒸発板４の温度制御
は，蒸発板４の温度測定手段とヒータ電力制御手段を有
する通常の温度コントローラ７により実現することがで
きる。
ガスの比熱ＣL ，Ｃg 及び溶解熱ΔＨC は液体原料に比
べて小さいため，溶存ガスが熱収支に及ぼす影響は液体
原料の昇温及び気化に必要な熱量に比べて通常は無視し
得る程度である。従って，式２は， Ｗ≒δＱ＋δＨ＋Ｌ ＝ｎ・（Ｃp （Ｔ2 −Ｔ1 ）＋ΔＨ）＋Ｌ （式７） と近似でき，蒸発板４を一定温度に保持するために必要
なヒータ電力Ｗは溶存ガスを含まない場合の式１と同様
の式で表すことができる。かかる蒸発板４の温度制御
は，蒸発板４の温度測定手段とヒータ電力制御手段を有
する通常の温度コントローラ７により実現することがで
きる。
【００１６】本構成では，一定温度に保持されている蒸
発板４のヒータ電力Ｗを測定し，式７を用いて液体原料
の単位時間当たりの蒸発量ｎを計算する。なお，式７中
の定数は以下のようにして定めることができる。
発板４のヒータ電力Ｗを測定し，式７を用いて液体原料
の単位時間当たりの蒸発量ｎを計算する。なお，式７中
の定数は以下のようにして定めることができる。
【００１７】式７において，液体原料の比熱Ｃp 及びモ
ル当たりの蒸発熱ΔＨは物質定数であり予め与えられ
る。蒸発板４の温度Ｔ2 及び液体原料の保存温度Ｔ1 は
通常の温度測定手段で測定される。また，式７のｎの係
数は，蒸発量ｎを変化させたときのヒータ電力の変化の
比例定数の逆数として観測することもできる。単位時間
にチャンバ外に散逸する熱量Ｌは，蒸発量ｎとヒータ電
力Ｗの関係から観測することができる。また，蒸発量ｎ
＝０のときのヒータ電力Ｗとして観測することもでき
る。
ル当たりの蒸発熱ΔＨは物質定数であり予め与えられ
る。蒸発板４の温度Ｔ2 及び液体原料の保存温度Ｔ1 は
通常の温度測定手段で測定される。また，式７のｎの係
数は，蒸発量ｎを変化させたときのヒータ電力の変化の
比例定数の逆数として観測することもできる。単位時間
にチャンバ外に散逸する熱量Ｌは，蒸発量ｎとヒータ電
力Ｗの関係から観測することができる。また，蒸発量ｎ
＝０のときのヒータ電力Ｗとして観測することもでき
る。
【００１８】上述した本発明の第一の構成では，液体原
料中に気泡が発生しても蒸発熱が変化することがなくヒ
ータ電力Ｗへ影響を及ぼさない。このため，気泡を発生
する液体原料であっても蒸発量を精密に測定することが
できる。
料中に気泡が発生しても蒸発熱が変化することがなくヒ
ータ電力Ｗへ影響を及ぼさない。このため，気泡を発生
する液体原料であっても蒸発量を精密に測定することが
できる。
【００１９】本発明の第二の構成は，第一の構成に係る
方法を用いて気化量を精密に測定することができる気化
装置に関する。本第二の構成では，図１を参照して，蒸
発板４の温度を測定して蒸発板４の温度を一定に保持す
るようにヒータ２への供給電力６を制御する温度コント
ローラ７を備える。液体導入管８から蒸発板４上に供給
された液体原料１２は蒸発板４から気化熱を奪い蒸発す
る。温度コントローラは，この蒸発熱を補充するように
ヒータ２への供給電力６（ヒータ電力）を出力する。本
構成では，温度コントローラから供給されるヒータ２へ
の供給電力６を測定し，式７を用いて液体原料１２の単
位時間当たりの蒸発量ｎを計算する気化量算出手段５を
有する。従って，第一の構成と同様の方法により，蒸発
板４上で単位時間当たりに蒸発する液体原料１２の蒸発
量を測定することができる。なお，本構成では，気化は
密閉されたチャンバ１内でなされるため，チャンバ１内
は気化ガスで満たされており，気化した量に相当する気
化ガスが気化ガス送出管３から排出される。
方法を用いて気化量を精密に測定することができる気化
装置に関する。本第二の構成では，図１を参照して，蒸
発板４の温度を測定して蒸発板４の温度を一定に保持す
るようにヒータ２への供給電力６を制御する温度コント
ローラ７を備える。液体導入管８から蒸発板４上に供給
された液体原料１２は蒸発板４から気化熱を奪い蒸発す
る。温度コントローラは，この蒸発熱を補充するように
ヒータ２への供給電力６（ヒータ電力）を出力する。本
構成では，温度コントローラから供給されるヒータ２へ
の供給電力６を測定し，式７を用いて液体原料１２の単
位時間当たりの蒸発量ｎを計算する気化量算出手段５を
有する。従って，第一の構成と同様の方法により，蒸発
板４上で単位時間当たりに蒸発する液体原料１２の蒸発
量を測定することができる。なお，本構成では，気化は
密閉されたチャンバ１内でなされるため，チャンバ１内
は気化ガスで満たされており，気化した量に相当する気
化ガスが気化ガス送出管３から排出される。
【００２０】本発明の第三の構成では，第二の構成の気
化装置において，液体流量コントローラ１８により制御
される，液体原料の供給量を制御するための流量制御機
構９が設けられる。流量制御機構９は，液体原料１２の
供給量を制御する。また，液体流量コントローラは，気
化量算出手段５により計算された気化量が設定量になる
ように流体制御機構９を制御する。かかる制御は気化量
と液体原料１２の供給量とのフィードバック機構により
実現される。また，気化量を算出することなくヒータ２
への供給電力に比例する量を気化量としてフィードバッ
ク機構に入力することもできる。
化装置において，液体流量コントローラ１８により制御
される，液体原料の供給量を制御するための流量制御機
構９が設けられる。流量制御機構９は，液体原料１２の
供給量を制御する。また，液体流量コントローラは，気
化量算出手段５により計算された気化量が設定量になる
ように流体制御機構９を制御する。かかる制御は気化量
と液体原料１２の供給量とのフィードバック機構により
実現される。また，気化量を算出することなくヒータ２
への供給電力に比例する量を気化量としてフィードバッ
ク機構に入力することもできる。
【００２１】本構成では，気泡を含む液体原料であって
も気化量が正確に測定されるので，気化ガスの発生量を
精密に制御することができる。上述した第二，第三又は
第四の構成の気化装置を気相反応装置に適用することが
できる。これらの気化装置を備えた気相反応装置は，液
体原料の気化ガスの量を精密にかつ大量に導入すること
ができる。このため，反応を一様にかつ高速に行うこと
が容易になり，均質な薄膜の堆積又は均一なエッチング
を高速に行うことが可能となる。
も気化量が正確に測定されるので，気化ガスの発生量を
精密に制御することができる。上述した第二，第三又は
第四の構成の気化装置を気相反応装置に適用することが
できる。これらの気化装置を備えた気相反応装置は，液
体原料の気化ガスの量を精密にかつ大量に導入すること
ができる。このため，反応を一様にかつ高速に行うこと
が容易になり，均質な薄膜の堆積又は均一なエッチング
を高速に行うことが可能となる。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明の第一実施形態は，絶縁膜
のＣＶＤ法（化学気相堆積法）による堆積に用いられる
気相反応装置の反応ガスを供給する，ＴＥＯＳ（テトラ
エトキシシラン）の気化装置に関する。
のＣＶＤ法（化学気相堆積法）による堆積に用いられる
気相反応装置の反応ガスを供給する，ＴＥＯＳ（テトラ
エトキシシラン）の気化装置に関する。
【００２３】図１を参照して，液体原料１２であるＴＥ
ＯＳは原料容器内で室温に保持され，加圧ガス，例えば
Ｈｅガスにより加圧されて液体導入管８に送り込まれ
る。液体導入管８には流量制御機構９として例えば流量
制御弁が設けられる。液体導入管８の流出口は，チャン
バ１内に水平に設けられた円板状の蒸発板４の中央上方
に開口し，液体原料１２を蒸発板４上面に滴下する。蒸
発板４内部にはヒータ２が設けられ，蒸発板４上面に近
い位置に蒸発板４の温度測定用の熱電対１０が埋め込ま
れる。温度コントローラは，熱電対８の電圧が入力さ
れ，蒸発板４の温度が予め付与された一定温度，例えば
８０℃になるようにヒータ２への供給電力６を制御す
る。このヒータ２への供給電力６は気化量算出手段５に
より測定され，式７に従って気化量が計算され，この計
算された気化量に比例する流量制御信号１４として気化
量算出手段５から出力される。流量制御信号１４は，液
体流量コントローラ１８に入力され，流量制御機構９の
制御信号として使用される。液体流量コントローラ１８
は，ヒータ２への供給電力６が一定になるように，即ち
気化量が一定になるように液体原料１２の流量を制御す
る。
ＯＳは原料容器内で室温に保持され，加圧ガス，例えば
Ｈｅガスにより加圧されて液体導入管８に送り込まれ
る。液体導入管８には流量制御機構９として例えば流量
制御弁が設けられる。液体導入管８の流出口は，チャン
バ１内に水平に設けられた円板状の蒸発板４の中央上方
に開口し，液体原料１２を蒸発板４上面に滴下する。蒸
発板４内部にはヒータ２が設けられ，蒸発板４上面に近
い位置に蒸発板４の温度測定用の熱電対１０が埋め込ま
れる。温度コントローラは，熱電対８の電圧が入力さ
れ，蒸発板４の温度が予め付与された一定温度，例えば
８０℃になるようにヒータ２への供給電力６を制御す
る。このヒータ２への供給電力６は気化量算出手段５に
より測定され，式７に従って気化量が計算され，この計
算された気化量に比例する流量制御信号１４として気化
量算出手段５から出力される。流量制御信号１４は，液
体流量コントローラ１８に入力され，流量制御機構９の
制御信号として使用される。液体流量コントローラ１８
は，ヒータ２への供給電力６が一定になるように，即ち
気化量が一定になるように液体原料１２の流量を制御す
る。
【００２４】本構成の流量制御機構９は，流量弁の他，
流量を制御する機構であればよく，例えば原料容器１１
に加える加圧ガス１３の圧力制御機構であってもよい。
さらに，チャンバ１を断熱性の良い材料としてチャンバ
１壁面からの熱の流出を少なくすることで，式７の熱量
Ｌによる効果を小さくし，誤差を小さくすることが好ま
しい。
流量を制御する機構であればよく，例えば原料容器１１
に加える加圧ガス１３の圧力制御機構であってもよい。
さらに，チャンバ１を断熱性の良い材料としてチャンバ
１壁面からの熱の流出を少なくすることで，式７の熱量
Ｌによる効果を小さくし，誤差を小さくすることが好ま
しい。
【００２５】また本発明は，ＴＥＯＳの他，保存温度で
液体であり蒸発板４により蒸発される反応ガスであれば
適用することができ，例えばトリメチルガリウム（Ｇａ
（ＣＨ3 ）3 ），Ｃｕのヘキサフルキロアセチルアセト
ネートビニルトリメチルシラン（Ｃｕ（ＨＦＡ）（ＶＴ
ＭＳ）），四塩化チタン（ＴｉＣｌ4 ）又はテトラキス
ジエチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 ）4 ）
の気化に適用することができる。
液体であり蒸発板４により蒸発される反応ガスであれば
適用することができ，例えばトリメチルガリウム（Ｇａ
（ＣＨ3 ）3 ），Ｃｕのヘキサフルキロアセチルアセト
ネートビニルトリメチルシラン（Ｃｕ（ＨＦＡ）（ＶＴ
ＭＳ）），四塩化チタン（ＴｉＣｌ4 ）又はテトラキス
ジエチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 ）4 ）
の気化に適用することができる。
【００２６】本発明の第二実施形態例は，第一実施形態
例の流量制御機構を改善したものである。図２は，本発
明の第二実施形態例主要部断面図であり，流量制御機構
を表している。
例の流量制御機構を改善したものである。図２は，本発
明の第二実施形態例主要部断面図であり，流量制御機構
を表している。
【００２７】図２を参照して，第二の実施形態例では，
蒸発板４は，ヒータ２を内蔵するドーナツ円板状の周辺
環状部分とそのドーナツ円板の中央部分に設けられた流
量制御機構９とからなる。流量制御機構９は，壺型コア
状の磁性体９ｂと，その中心の磁性極に巻かれた駆動用
コイル９ａと，駆動用コイル９ａにより上下に動く可動
板９ｃとから構成される。可動板９ｃは，蒸発板４の上
面を構成し，蒸発板４上方から垂直に設けられた液体導
入管８の先端との間にオリフィスを形成する。流量の制
御は，コイル９ａの駆動電流を変化することにより可動
板９ｃを上下動させてオリフィスの間隔を変動すること
でなされる。液体流量コントローラ１８は，気化量算出
手段により温度コントローラ７のヒータ２供給電力６の
測定値から計算された気化量を入力とし，気化量が予め
与えられたプログラムに一致するように流量制御機構９
のコイル９ａ駆動用の電力を出力する。本実施形態例で
は，液体原料１２の制御を液体導入管８の出口先端で行
うため液体導入管８途中の温度変化の影響を受けにく
く，精密な制御が可能となる。
蒸発板４は，ヒータ２を内蔵するドーナツ円板状の周辺
環状部分とそのドーナツ円板の中央部分に設けられた流
量制御機構９とからなる。流量制御機構９は，壺型コア
状の磁性体９ｂと，その中心の磁性極に巻かれた駆動用
コイル９ａと，駆動用コイル９ａにより上下に動く可動
板９ｃとから構成される。可動板９ｃは，蒸発板４の上
面を構成し，蒸発板４上方から垂直に設けられた液体導
入管８の先端との間にオリフィスを形成する。流量の制
御は，コイル９ａの駆動電流を変化することにより可動
板９ｃを上下動させてオリフィスの間隔を変動すること
でなされる。液体流量コントローラ１８は，気化量算出
手段により温度コントローラ７のヒータ２供給電力６の
測定値から計算された気化量を入力とし，気化量が予め
与えられたプログラムに一致するように流量制御機構９
のコイル９ａ駆動用の電力を出力する。本実施形態例で
は，液体原料１２の制御を液体導入管８の出口先端で行
うため液体導入管８途中の温度変化の影響を受けにく
く，精密な制御が可能となる。
【００２８】図３は，本発明の第三実施形態例主要部断
面図であり，流量制御機構の主要部分を表している。図
３を参照して，第三実施形態例では，円板状の蒸発板４
の中心に上下に駆動されるニードル１９が垂直に設けら
れる。このニードル１９は，蒸発板４の中心上方から垂
下された液体導入管８の先端に緩挿され，ニードルバル
ブとして機能する。このニードルは，第二実施例と同様
に液体流量コントローラ１８により制御される。本実施
形態例では，蒸発板４の中央に設けられる流量制御機構
９を小型にすることができるから，ヒータ２面積を大き
くでき熱応答性に優れるため，気化量の変動に対する応
答性に優れる。
面図であり，流量制御機構の主要部分を表している。図
３を参照して，第三実施形態例では，円板状の蒸発板４
の中心に上下に駆動されるニードル１９が垂直に設けら
れる。このニードル１９は，蒸発板４の中心上方から垂
下された液体導入管８の先端に緩挿され，ニードルバル
ブとして機能する。このニードルは，第二実施例と同様
に液体流量コントローラ１８により制御される。本実施
形態例では，蒸発板４の中央に設けられる流量制御機構
９を小型にすることができるから，ヒータ２面積を大き
くでき熱応答性に優れるため，気化量の変動に対する応
答性に優れる。
【００２９】
【発明の効果】上述したように，本発明によれば，液体
供給法を用いた気化装置の気化量を精密に測定すること
ができる。また，大量の気化ガスを生成することができ
かつ液体原料の気化量を精密に制御して気化することが
できる液体供給法による気化装置を提供することができ
る。このため，高速かつ精密な気相反応が可能となり，
気相反応装置の性能向上に寄与するところが大きい。
供給法を用いた気化装置の気化量を精密に測定すること
ができる。また，大量の気化ガスを生成することができ
かつ液体原料の気化量を精密に制御して気化することが
できる液体供給法による気化装置を提供することができ
る。このため，高速かつ精密な気相反応が可能となり，
気相反応装置の性能向上に寄与するところが大きい。
【図１】 本発明の第一実施形態例系統図
【図２】 本発明の第二実施形態例主要部断面図
【図３】 本発明の第三実施形態例主要部断面図
【図４】 従来例気化装置系統図
【図５】 従来例気化装置主要部断面図
１ チャンバ ２ ヒータ ３ 気化ガス送出管 ４ 蒸発板 ５ 気化量算出手段 ６ 供給電力 ７ 温度コントローラ ８ 液体導入管 ９ 流量制御機構 ９ａ コイル ９ｂ 磁性体 ９ｃ 可動板 １０ 熱電対 １１ 原料容器 １２ 液体原料 １３ 加圧ガス １４ 流量制御信号 １５ 気化ガス １６ マスフローコントローラ １７ ハーメチックシール １８ 液体流量コントローラ １９ ニードル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｂ
Claims (4)
- 【請求項１】 ヒータにより加熱される蒸発板の温度を
一定に保持するように該ヒータへの供給電力が制御され
た該蒸発板上に，液体原料を供給して該液体原料を気化
する工程と，該ヒータへの該供給電力から該液体原料の
気化量を算出する工程とを有することを特徴とする気化
量測定方法。 - 【請求項２】 チャンバ内に設けられヒータで加熱され
る蒸発板と，該蒸発板上に液体原料を供給する液体導入
管と，該チャンバ壁面に設けられ，該蒸発板上で気化し
た該液体原料の気化ガスを該チャンバ外へ送出する気化
ガス送出管と，該蒸発板の温度の測定値を入力して該蒸
発板の温度を一定に保持するように該ヒータへの供給電
力を制御する温度コントローラと，該ヒータへの該供給
電力から該液体原料の気化量を算出する気化量算出手段
とを備えたことを特徴とする気化装置。 - 【請求項３】 請求項２記載の気化装置において，該液
体導入管から供給される液体原料の供給量を制御する流
量制御機構と，該気化量算出手段により算出された該気
化量が入力され，該気化量が予め与えられた設定値にな
るように該流量制御機構を制御する液体流量コントロー
ラとを備えたことを特徴とする気化装置。 - 【請求項４】 請求項２記載の気化装置において，該液
体導入管から供給される液体原料の供給量を制御する流
量制御機構を備え，該ヒータへの該供給電力により該流
量制御機構を制御することを特徴とする気化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5305596A JPH09243416A (ja) | 1996-03-11 | 1996-03-11 | 気化量測定方法及び気化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5305596A JPH09243416A (ja) | 1996-03-11 | 1996-03-11 | 気化量測定方法及び気化装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09243416A true JPH09243416A (ja) | 1997-09-19 |
Family
ID=12932179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5305596A Withdrawn JPH09243416A (ja) | 1996-03-11 | 1996-03-11 | 気化量測定方法及び気化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09243416A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010168907A (ja) * | 2009-01-20 | 2010-08-05 | Isuzu Motors Ltd | エンジン排気管内に燃料を噴射する装置及び噴射量の測定方法 |
-
1996
- 1996-03-11 JP JP5305596A patent/JPH09243416A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010168907A (ja) * | 2009-01-20 | 2010-08-05 | Isuzu Motors Ltd | エンジン排気管内に燃料を噴射する装置及び噴射量の測定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030603 |