JPH09231563A - Production of magnetic recording medium - Google Patents
Production of magnetic recording mediumInfo
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- JPH09231563A JPH09231563A JP3480996A JP3480996A JPH09231563A JP H09231563 A JPH09231563 A JP H09231563A JP 3480996 A JP3480996 A JP 3480996A JP 3480996 A JP3480996 A JP 3480996A JP H09231563 A JPH09231563 A JP H09231563A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性層を有する非
磁性支持体上にホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤを行って
カーボン保護膜を成膜する際に用いて好適な磁気記録媒
体の製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a magnetic recording medium suitable for use in forming a carbon protective film by performing hollow anode type RF-CVD on a non-magnetic support having a magnetic layer. .
【０００２】[0002]
【従来の技術】磁気記録媒体においては、一層高記録密
度化を図る流れから、スペーシング損失を少なくする為
に媒体が平滑化される傾向にある。この媒体の平滑化が
進むと、それに伴いヘッドと媒体間の摩擦力が増大し、
媒体に生ずる剪断応力は大きくなる。2. Description of the Related Art In a magnetic recording medium, there is a tendency for the medium to be smoothed in order to reduce spacing loss because of the trend toward higher recording density. As the smoothing of the medium progresses, the frictional force between the head and the medium increases accordingly,
The shear stress generated in the medium increases.
【０００３】そこで、この摺動耐久性が厳しく要求され
る状況下にあっては、耐久性を向上させる目的で、磁性
層の表面に保護膜を形成する技術が検討されている。Under the circumstances where the sliding durability is strictly required, a technique for forming a protective film on the surface of the magnetic layer is being studied for the purpose of improving the durability.
【０００４】上記保護膜としては、例えばカーボン膜や
石英（ＳｉＯ2 ）膜、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）膜等が知
られており、ハードディスクにおいては実用化され生産
されているものもある。特に、最近はカーボン膜におい
てもより硬度の大きい膜であるダイヤモンドライクカー
ボン（ＤＬＣ）膜等が有力視されており、今後広く使用
されると考えられる。かかる保護膜の成膜方法として
は、例えばスパッタリング法、蒸着法、ＣＶＤ法等の真
空プロセスが主流である。As the above-mentioned protective film, for example, a carbon film, a quartz (SiO 2 ) film, a zirconia (ZrO 2 ) film, etc. are known, and some hard disks have been put to practical use and produced. In particular, recently, a diamond-like carbon (DLC) film or the like, which is a film having a higher hardness as a carbon film, has been considered to be promising and is considered to be widely used in the future. As a method of forming such a protective film, a vacuum process such as a sputtering method, a vapor deposition method, a CVD method or the like is mainly used.
【０００５】一方、走行性の向上を図るために、上記磁
性層の設けられた非磁性支持体の背面上にバック層が設
けられている。このバック層としては、従来、例えばカ
ーボン粒子等の非磁性顔料や樹脂結合剤を分散させた、
いわゆるバックコートなるものが使用されている。On the other hand, in order to improve the running property, a back layer is provided on the back surface of the nonmagnetic support provided with the magnetic layer. As the back layer, conventionally, a non-magnetic pigment such as carbon particles or a resin binder is dispersed,
A so-called back coat is used.
【０００６】このバックコートは、通常塗布法により膜
形成されている。しかし、この方法では、上記保護膜を
形成するための真空プロセスと該バックコート形成のた
めの塗布プロセスとが必要とされるため、装置コストが
かさむ。This back coat is usually formed by a coating method. However, in this method, a vacuum process for forming the protective film and a coating process for forming the back coat are required, which increases the cost of the apparatus.
【０００７】これに対して、上記バック層についても真
空プロセスによる膜形成を行えば、より効率が良く、経
済的にも望ましい。特に、真空プロセスのなかでも、Ｃ
ＶＤ法は電場や磁場を用いて発生させたプラズマのエネ
ルギーを利用して原料となる気体の分解、合成等の化学
反応を起こさせ、膜を形成する化学的プロセスであり、
スパッタリング法に比べて成膜レートが大きいことか
ら、磁気記録媒体用保護膜の成膜手段として期待されて
いる。On the other hand, if the back layer is formed by a vacuum process, it is more efficient and economically desirable. Especially in the vacuum process, C
The VD method is a chemical process of forming a film by utilizing a plasma energy generated by using an electric field or a magnetic field to cause a chemical reaction such as decomposition and synthesis of a raw material gas,
Since the film forming rate is higher than that of the sputtering method, it is expected as a film forming means of a protective film for a magnetic recording medium.
【０００８】このＣＶＤ法により上記バック層を形成す
る場合において、非磁性支持体上に直接成膜がなされる
ことから、絶縁膜上でも膜形成が可能であるＲＦ−ＣＶ
Ｄ法を用いることが要求される。When the back layer is formed by this CVD method, since the film is directly formed on the non-magnetic support, it is possible to form the film even on the insulating film RF-CV.
It is required to use the D method.
【０００９】このＲＦ−ＣＶＤ法においては、より硬い
膜を得る方法として、ホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法
が提案されている。このホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ
法においては、アノード電極が窪みを有する形状（ホロ
ー型）をなし、該アノード電極にコンデンサを介して交
流電圧（１３．５６ＭＨｚ）が印加される。このような
電極構成とすることにより、上記アノード電極上に大き
なバイアス電圧が発生し、成膜レートが向上されるの
で、得られる膜の硬度が高くなる。In this RF-CVD method, a hollow anode type RF-CVD method has been proposed as a method for obtaining a harder film. This hollow anode type RF-CVD
In the method, the anode electrode has a shape having a depression (hollow type), and an AC voltage (13.56 MHz) is applied to the anode electrode via a capacitor. With such an electrode structure, a large bias voltage is generated on the anode electrode and the film formation rate is improved, so that the hardness of the obtained film is increased.
【００１０】このホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法によ
りカーボン膜の形成を行うに際し、従来、原料となる気
体（原料ガス）には純トルエンが使用されている。When forming a carbon film by this hollow anode type RF-CVD method, pure toluene has been conventionally used as a gas (raw material gas) as a raw material.
【００１１】しかしながら、得られる膜において高耐久
性、高走行性を実現するために更なる硬度の向上が望ま
れているが、満足な結果を得ることは難しいのが実状で
ある。However, although further improvement in hardness is desired in order to realize high durability and high running property in the obtained film, it is difficult to obtain satisfactory results in reality.
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、こ
のような実情に鑑みて提案されたものであって、より硬
い膜の形成を可能とし、耐久性、走行性に優れた磁気記
録媒体の製造方法を提供する事を目的とする。Therefore, the present invention has been proposed in view of such circumstances, and it is possible to form a harder film, and a magnetic recording medium excellent in durability and running property. It aims at providing the manufacturing method of.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述の目
的を達成せんものと鋭意研究の結果、原料ガス中にアル
ゴンガスを６０〜８５％混合することにより、電極間に
かかるセルフバイアス電圧を大きくすることができ、得
られる膜の硬度が向上することを見い出し、本発明を完
成するに至ったものである。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have earnestly studied that they cannot achieve the above-mentioned object, and as a result, by mixing 60 to 85% of argon gas in a raw material gas, a self-bias applied between electrodes can be achieved. It was found that the voltage can be increased and the hardness of the obtained film is improved, and the present invention has been completed.
【００１４】即ち、本発明の磁気記録媒体の製造方法
は、非磁性支持体上にホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法
により薄膜を成膜する磁気記録媒体の製造方法におい
て、上記ホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法による膜形成
を行う際に、原料ガス中にアルゴンガスを６０〜８５％
混合することを特徴とするものである。That is, the method for producing a magnetic recording medium of the present invention is the method for producing a magnetic recording medium in which a thin film is formed on a non-magnetic support by a hollow anode type RF-CVD method. 60% to 85% argon gas in the raw material gas when forming a film by the method
It is characterized by mixing.
【００１５】本発明の磁気記録媒体の製造方法において
は、ホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法により成膜を行う
に際し、原料ガス中にアルゴンガスを所定の割合で導入
する。これにより、放電が安定し、ＲＦパワーを大きく
印加できるようになる。この結果、電極間にかかるセル
フバイアス電圧が大きくなる。また、ＲＦパワーを一定
にして、上記アルゴンガスの混合率を上げても上記セル
フバイアス電圧を大きくすることができる。セルフバイ
アス電圧が大きいと、得られる膜の硬度が大きくなり、
耐久性、走行性の向上が図られる。In the method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, when forming a film by the hollow anode type RF-CVD method, argon gas is introduced into the source gas at a predetermined ratio. As a result, the discharge is stabilized and a large amount of RF power can be applied. As a result, the self-bias voltage applied between the electrodes becomes large. Further, even if the RF power is kept constant and the mixing ratio of the argon gas is increased, the self-bias voltage can be increased. When the self-bias voltage is high, the hardness of the obtained film is high,
Durability and runnability are improved.
【００１６】本発明において、使用する原料ガスとして
は、取り扱いが容易で、安価であることが望ましい。こ
のような特性に叶うものとしては、例えばトルエン、ヘ
キサン、アルコール等が挙げられ、特にトルエンが好適
であるが、これに限定されるものではない。In the present invention, the raw material gas used is preferably easy to handle and inexpensive. Toluene, hexane, alcohol, and the like can be given as examples of materials having such characteristics, and toluene is particularly preferable, but the present invention is not limited thereto.
【００１７】本発明は、例えば非磁性支持体上に形成さ
れた磁性層上の保護膜、或いは前記非磁性支持体の背面
上のバック層を形成する際に用いて好適とされる。The present invention is suitable for use, for example, in forming a protective film on a magnetic layer formed on a non-magnetic support or a back layer on the back surface of the non-magnetic support.
【００１８】本発明が適用可能な磁気記録媒体として
は、塗布型の磁気記録媒体、金属磁性薄膜型の磁気記録
媒体などがいずれも使用可能である。As the magnetic recording medium to which the present invention is applicable, a coating type magnetic recording medium, a metal magnetic thin film type magnetic recording medium and the like can be used.
【００１９】これら本発明が適用される磁気記録媒体の
構成としては、上述の構成に限定されるものではなく、
本発明の要旨を逸脱しない範囲での変更、例えば必要に
応じて上記非磁性支持体上に下塗り層を形成したり、潤
滑剤層等の各種層を形成することはなんら差し支えな
い。The structure of the magnetic recording medium to which the present invention is applied is not limited to the above-mentioned structure,
Modifications may be made without departing from the scope of the present invention, for example, if necessary, an undercoat layer may be formed on the non-magnetic support or various layers such as a lubricant layer may be formed.
【００２０】また、上記磁気記録媒体において、上記非
磁性支持体、上記磁性層を構成する磁性材料、或いは上
記バックコート層に含まれる非磁性顔料、樹脂結合剤、
或いは上記潤滑剤層に含まれる材料等としては、従来公
知のものがいずれも使用可能であり、特に限定されな
い。In the magnetic recording medium, the non-magnetic support, the magnetic material forming the magnetic layer, or the non-magnetic pigment contained in the back coat layer, the resin binder,
Alternatively, as the material or the like contained in the lubricant layer, any conventionally known material can be used, and there is no particular limitation.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的な実施例に
より説明するが、本発明がこの実施例に限定されるもの
でないことは言うまでもない。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described below with reference to specific examples, but it goes without saying that the present invention is not limited to these examples.
【００２２】先ず、本実施例により磁気テープを作製す
る際に、保護膜の形成工程において使用したホローアノ
ード型ＲＦ−ＣＶＤ連続膜形成装置の構成について説明
する。First, the construction of the hollow anode type RF-CVD continuous film forming apparatus used in the step of forming the protective film when the magnetic tape according to this embodiment is manufactured will be described.
【００２３】このホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ連続膜
形成装置は、図１に示すように、内部が所定の真空度に
保たれた真空チャンバ１３内において、被処理体である
テープ状の非磁性支持体１が、図１中の時計回り方向に
定速回転する巻き出しロール３から時計回り方向に定速
回転する巻き取りロール４に向かって順次走行するよう
になされている。This hollow anode type RF-CVD continuous film forming apparatus, as shown in FIG. 1, is a tape-shaped non-magnetic support which is the object to be processed in a vacuum chamber 13 whose inside is kept at a predetermined vacuum degree. The body 1 sequentially runs from the unwinding roll 3 that rotates at a constant speed in the clockwise direction in FIG. 1 toward the winding roll 4 that rotates at a constant speed in the clockwise direction.
【００２４】上記非磁性支持体１上には、酸素ガスを導
入しながらＣｏを蒸着して部分酸化された強磁性金属薄
膜が形成されてなる。On the non-magnetic support 1, a partially oxidized ferromagnetic metal thin film is formed by vapor deposition of Co while introducing oxygen gas.
【００２５】この非磁性支持体１が上記巻き出しロール
３側から巻き取りロール４側に亘って走行する中途部に
は、該非磁性支持体１を図１中下方に引き出すように設
けられるとともに、上記各ロール３，４の径よりも大径
となされた円筒キャン１１が図１中反時計回り方向に定
速回転するように設けられている。The non-magnetic support 1 is provided in the middle of the traveling from the unwinding roll 3 side to the winding roll 4 side so as to pull out the non-magnetic support 1 downward in FIG. A cylindrical can 11 having a diameter larger than the diameter of each of the rolls 3 and 4 is provided so as to rotate at a constant speed in the counterclockwise direction in FIG.
【００２６】これら巻き出しロール３、巻き取りロール
４及び円筒キャン１１は、それぞれ上記非磁性支持体１
の幅と略同じ長さからなる円筒状をなすものである。The unwinding roll 3, the winding roll 4 and the cylindrical can 11 are respectively the non-magnetic support 1 described above.
It has a cylindrical shape having a length substantially the same as the width.
【００２７】従って、このホローアノード型ＲＦ−ＣＶ
Ｄ連続膜形成装置においては、上記非磁性支持体１が、
上記巻き出しロール３から順次送り出され、上記円筒キ
ャン１１の外周面に沿って通過し、更に上記巻き取りロ
ール４に巻き取られていくようになされている。Therefore, this hollow anode type RF-CV
In the D continuous film forming apparatus, the non-magnetic support 1 is
The winding roll 3 is sequentially fed out, passes along the outer peripheral surface of the cylindrical can 11, and is further wound by the winding roll 4.
【００２８】一方、上記真空チャンバ１３内には、上記
円筒キャン１１の下方に一対の電極５，６が設けられ
る。On the other hand, in the vacuum chamber 13, a pair of electrodes 5 and 6 are provided below the cylindrical can 11.
【００２９】これら電極５，６は、断面略矩形状の箱型
（ホロー状）をなし、上記円筒キャン１１と対向配置さ
れてなる方がアノード電極６とされ、絶縁材１４を介し
てこのアノード電極６を囲むかたちで配設されてなる方
がカソード電極５とされる。The electrodes 5 and 6 have a box shape (hollow shape) having a substantially rectangular cross section, and the one arranged to face the cylindrical can 11 is an anode electrode 6, and the anode 6 is interposed via an insulating material 14. The cathode electrode 5 is formed so as to surround the electrode 6.
【００３０】上記アノード電極６の下部には、上記真空
チャンバ１３の外壁１３ａを貫通して配設される原料ガ
ス導入管（アノード電極支持棒）７が取り付けられ、上
記アノード電極６は該原料ガス導入管（アノード電極支
持棒）７により支持され所定位置に配設される。A raw material gas introducing pipe (anode electrode supporting rod) 7 which penetrates the outer wall 13a of the vacuum chamber 13 is attached to the lower portion of the anode electrode 6, and the anode electrode 6 is made of the raw material gas. It is supported by an introducing pipe (anode electrode supporting rod) 7 and is arranged at a predetermined position.
【００３１】上記原料ガス導入管（アノード電極支持
棒）７は、図２に示すように、内部が中空であり、この
原料ガス導入管７内にトルエンなどの原料ガス２が供給
される。そして、この原料ガス導入管７内を通過した原
料ガス２は、上記アノード電極６と上記円筒キャン１１
の間の空間に導入され反応が行われる。As shown in FIG. 2, the raw material gas introducing pipe (anode electrode supporting rod) 7 has a hollow inside, and the raw material gas 2 such as toluene is supplied into the raw material gas introducing pipe 7. Then, the raw material gas 2 that has passed through the raw material gas introduction pipe 7 has the anode electrode 6 and the cylindrical can 11
It is introduced into the space between and the reaction takes place.
【００３２】この時、上記原料ガス２中にアルゴンガス
を６０〜８５％混合する。これにより、安定した放電が
行え、ＲＦパワーを大きく印加できるようになるので、
上記電極５，６間にかかるセルフバイアス電圧を増大す
ることができる。また、ＲＦパワーを一定にして、上記
アルゴンガスの混合率を上げても上記セルフバイアス電
圧を大きくすることができる。セルフバイアス電圧を大
きくすると、硬度の大きい膜を得ることができ、耐久
性、走行性が向上する。At this time, 60 to 85% of argon gas is mixed in the raw material gas 2. As a result, stable discharge can be performed and a large amount of RF power can be applied.
The self-bias voltage applied between the electrodes 5 and 6 can be increased. Further, even if the RF power is kept constant and the mixing ratio of the argon gas is increased, the self-bias voltage can be increased. When the self-bias voltage is increased, a film having high hardness can be obtained, and durability and running property are improved.
【００３３】上記原料ガス導入管７には、マスフローコ
ントローラ８Ａ，８Ｂが接続されており、該原料ガス導
入管７と接続される液体供給装置（図示せず。）より上
記マスフローコントローラ８Ａを介して上記原料ガス２
（アルゴンガス）が供給されるとともに、上記マスフロ
ーコントローラ８Ｂにてアルゴンガスが供給され、マス
フローコントローラ８Ａと８Ｂの割合により、混合率が
上記範囲内となるように制御される。なお、マスフロー
コントローラ８Ａ，８Ｂや液体供給装置を電気的に絶縁
するために絶縁材１５が原料ガス導入管７の中途部に設
けられている。Mass flow controllers 8A and 8B are connected to the raw material gas introduction pipe 7, and a liquid supply device (not shown) connected to the raw material gas introduction pipe 7 via the mass flow controller 8A. Raw material gas 2
(Argon gas) is supplied and argon gas is supplied by the mass flow controller 8B, and the mixing ratio is controlled to be within the above range by the ratio of the mass flow controllers 8A and 8B. An insulating material 15 is provided in the middle of the raw material gas introduction pipe 7 for electrically insulating the mass flow controllers 8A and 8B and the liquid supply device.
【００３４】上記原料ガス導入管７は、上記走行する非
磁性支持体１の走行方向に対して略直交方向に配設さ
れ、得られる膜の幅方向における膜厚分布が良好となる
ようになされている。The source gas introducing pipe 7 is arranged in a direction substantially orthogonal to the traveling direction of the traveling non-magnetic support 1 so that the film thickness distribution of the obtained film is good. ing.
【００３５】また、上記原料ガス導入管７は、コンデン
サ１０を介して上記真空チャンバ１３の外部に配設され
た交流電源９と接続されており、上記原料ガス導入管７
を介して上記アノード電極６に該交流電源９（周波数１
３．５６ＭＨｚ）により所定の電位が加えられ、上記円
筒キャン１１と上記アノード電極６間で放電がおこるよ
うな構成とされている。そして、上記アノード電極６上
に発生したプラズマにより上記原料ガス導入管７から導
入される上記原料ガス２の分解、合成等の化学反応が起
こり、これが上記アノード電極６と上記円筒キャン１１
の間を上記非磁性支持体１が通過する際に、上記非磁性
支持体１上に形成された磁性層上に被着されて保護膜が
形成されるようになされている。The source gas introducing pipe 7 is connected to an AC power source 9 arranged outside the vacuum chamber 13 via a condenser 10, and the source gas introducing pipe 7 is connected to the source gas introducing pipe 7.
AC power source 9 (frequency 1
A predetermined potential is applied at 3.56 MHz), and a discharge is generated between the cylindrical can 11 and the anode electrode 6. Then, the plasma generated on the anode electrode 6 causes a chemical reaction such as decomposition and synthesis of the raw material gas 2 introduced from the raw material gas introduction pipe 7, which results in the anode electrode 6 and the cylindrical can 11.
When the non-magnetic support 1 passes through the gap, a protective film is formed by being deposited on the magnetic layer formed on the non-magnetic support 1.
【００３６】一方、上記カソード電極５は、上記真空チ
ャンバ１３の外壁１３ａと接続されるかたちで配設さ
れ、先端部が上記円筒キャン１１の周面に沿って開口す
る構成を有してなる。On the other hand, the cathode electrode 5 is arranged so as to be connected to the outer wall 13a of the vacuum chamber 13, and has a structure in which the tip end portion opens along the peripheral surface of the cylindrical can 11.
【００３７】このカソード電極５の上記真空チャンバ１
３の外壁１３ａとの接続部には、上記原料ガス導入管７
との間に生ずる隙間（上記アノード電極６とカソード電
極５間の距離に対応する）を塞ぐべくＯリング１２が配
設されている。The vacuum chamber 1 of the cathode electrode 5
3 is connected to the outer wall 13a of the source gas introduction pipe 7
An O-ring 12 is provided to close a gap (corresponding to the distance between the anode electrode 6 and the cathode electrode 5) generated between the O-ring 12 and the.
【００３８】これらカソード電極５及び上記アノード電
極６の構成材料としては、例えば銅等が代表的である
が、導電性から言えば、ステンレスや真鍮、金等も使用
可能である。As a constituent material of the cathode electrode 5 and the anode electrode 6, for example, copper or the like is representative, but stainless steel, brass, gold or the like can be used in terms of conductivity.
【００３９】[0039]
【実施例】そこで、上述のような構成を有するのホロー
アノード型ＲＦ−プラズマ連続膜形成装置を使用して、
以下のようにして蒸着テープを作製した。EXAMPLE Therefore, using the hollow anode type RF-plasma continuous film forming apparatus having the above-mentioned structure,
The vapor deposition tape was produced as follows.
【００４０】＜実施例＞先ず、ポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）からなるベースフィルム上に酸素ガスを
導入しながら通常の方法により磁性材料を斜め蒸着して
単層膜からなる磁性層を形成した。Example First, a magnetic material was obliquely vapor-deposited by a usual method while introducing oxygen gas onto a base film made of polyethylene terephthalate (PET) to form a magnetic layer made of a single layer film.
【００４１】続いて、上記図１に示すホローアノード型
ＲＦ−ＣＶＤ連続膜形成装置を使用し、上記ベースフィ
ルム７の磁性層形成面の反対面上にカーボン膜を形成し
てサンプルテープを得た。このホローアノード型ＲＦ−
ＣＶＤを行うに際し、成膜条件は下記に示す通りとし
た。Subsequently, using the hollow anode type RF-CVD continuous film forming apparatus shown in FIG. 1, a carbon film was formed on the surface of the base film 7 opposite to the magnetic layer forming surface to obtain a sample tape. . This hollow anode type RF-
When performing CVD, film forming conditions were as shown below.
【００４２】 原料ガス ： トルエン 原料ガス流量 ： ５ｃｃｍ アルゴンガス流量 ： ３０ｃｃｍ アルゴンガス混合率 ： ８５％ 真空度 ： ９ｍＴｏｒｒ ＲＦパワー ： ５０Ｗ（一定） 非磁性支持体の送り速度： １．１ｍ／分 なお、この成膜に際し、アノード電極にかかるセルフバ
イアス電圧は９０Ｖであった。Raw material gas: Toluene Raw material gas flow rate: 5 ccm Argon gas flow rate: 30 ccm Argon gas mixing ratio: 85% Vacuum degree: 9 mTorr RF power: 50 W (constant) Feed rate of non-magnetic support: 1.1 m / min During this film formation, the self-bias voltage applied to the anode electrode was 90V.
【００４３】＜比較例＞先ず、ポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）からなるベースフィルム上に上記実施例
と同様にして磁性層を形成した。Comparative Example First, a magnetic layer was formed on a base film made of polyethylene terephthalate (PET) in the same manner as in the above example.
【００４４】続いて、上記図１に示すホローアノード型
ＲＦ−ＣＶＤ連続膜形成装置を使用し、上記ベースフィ
ルムの磁性層形成面の反対面上にカーボン膜を形成して
比較テープを得た。このホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ
を行うに際し、成膜条件は下記に示す通りとした。Subsequently, using the hollow anode type RF-CVD continuous film forming apparatus shown in FIG. 1, a carbon film was formed on the surface of the base film opposite to the magnetic layer forming surface to obtain a comparative tape. This hollow anode type RF-CVD
When performing, the film forming conditions were as shown below.
【００４５】 原料ガス ： トルエン 原料ガス流量 ： ３０ｃｃｍ アルゴンガス流量 ： ３０ｃｃｍ アルゴンガス混合率 ： ５０％ 真空度 ： １７ｍＴｏｒｒ ＲＦパワー ： ５０Ｗ（一定） 非磁性支持体の送り速度： １．１ｍ／分 なお、この成膜に際し、アノード電極にかかるセルフバ
イアス電圧は４８Ｖであった。Raw material gas: Toluene Raw material gas flow rate: 30 ccm Argon gas flow rate: 30 ccm Argon gas mixing ratio: 50% Vacuum degree: 17 mTorr RF power: 50 W (constant) Feed rate of non-magnetic support: 1.1 m / min During this film formation, the self-bias voltage applied to the anode electrode was 48V.
【００４６】以上のようにして作製した本実施例にかか
るサンプルテープと、比較用として原料ガス（トルエ
ン）中のアルゴンガス混合率を本発明の範囲より少なく
設定して作製した比較テープについて、得られた保護膜
の膜硬度（ビッカース硬度）をＮＥＣ薄膜硬度計ＭＨＡ
−４００（商品名）にてそれぞれ測定した。The sample tape according to the present example produced as described above and the comparative tape produced by setting the mixing ratio of argon gas in the raw material gas (toluene) to be less than the range of the present invention for comparison were obtained. The film hardness (Vickers hardness) of the protective film is measured by NEC thin film hardness meter MHA.
It was measured at -400 (trade name).
【００４７】この結果、サンプルテープの保護膜はＨｖ
＝３５０であったのに対して、比較テープの保護膜はＨ
ｖ＝２１０であり、本実施例では硬度の大きな膜が得ら
れることが判った。As a result, the protective film of the sample tape is Hv
= 350, the protective film of the comparative tape is H
Since v = 210, it was found that a film having a high hardness can be obtained in this example.
【００４８】そこで、上記結果に基づき、上記保護膜を
成膜する際の原料ガス（トルエン）中のアルゴンガス混
合率と得られるカーボン膜の硬度の関係について検討し
た。Therefore, based on the above results, the relationship between the mixing ratio of argon gas in the raw material gas (toluene) when forming the protective film and the hardness of the obtained carbon film was examined.
【００４９】実験１ 上述のホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤを行うに際し、Ｒ
Ｆパワーを５０Ｗに固定し、原料ガス（トルエン）中の
アルゴンガス混合率を変化させた。 Experiment 1 In carrying out the above hollow anode type RF-CVD, R
The F power was fixed at 50 W, and the mixing ratio of argon gas in the raw material gas (toluene) was changed.
【００５０】図３は、上記アノード電極にかかるセルフ
バイアス電圧及び得られたカーボン膜の膜厚の上記アル
ゴンガス混合率依存性を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing the dependence of the self-bias voltage applied to the anode electrode and the thickness of the obtained carbon film on the mixing ratio of the argon gas.
【００５１】図３より、上記原料ガス中のアルゴンガス
混合率が増加すると、上記アノード電極にかかるセルフ
バイアス電圧は大きくなるが、代わりに得られる膜の厚
みが減少し、成膜レートが低下することが判った。ま
た、上記アルゴンガス混合率が８５％を越える範囲で
は、十分な成膜レートを確保することができず、実用上
不適当であることが明らかとなった。As shown in FIG. 3, when the mixing ratio of the argon gas in the source gas increases, the self-bias voltage applied to the anode electrode increases, but the thickness of the film obtained instead decreases and the film forming rate decreases. I knew that. Further, in the range where the mixing ratio of the argon gas exceeds 85%, a sufficient film forming rate cannot be ensured, which proves to be unsuitable for practical use.
【００５２】また、図４に、上記アルゴンガス混合率と
得られる膜の硬度の関係を示す。FIG. 4 shows the relationship between the mixing ratio of argon gas and the hardness of the obtained film.
【００５３】図４に示すように、上記アルゴンガス混合
率を６０％以上とすれば、得られる膜の硬度をＨｖ＞３
００とすることができ、硬い膜が得られることが判っ
た。As shown in FIG. 4, when the mixing ratio of the argon gas is 60% or more, the hardness of the obtained film is Hv> 3.
It was found that a hard film could be obtained.
【００５４】次に、アノード電極にかかるセルフバイア
ス電圧を変化させて上述のホローアノード型ＲＦ−ＣＶ
Ｄ法により非磁性支持体の背面上にバック層を形成し、
原料ガス中にアルゴンガスを混合することによる走行性
への効果を検討した。Next, by changing the self-bias voltage applied to the anode electrode, the above hollow anode type RF-CV is used.
A back layer is formed on the back surface of the non-magnetic support by the D method,
The effect on running performance by mixing argon gas into the raw material gas was examined.
【００５５】実験２ 先ず、通常の方法により斜め蒸着を行って非磁性支持体
上に磁性薄膜からなる磁性層を形成した。 Experiment 2 First, oblique deposition was performed by a usual method to form a magnetic layer made of a magnetic thin film on a non-magnetic support.
【００５６】続いて、上記ホローアノード型ＲＦ−ＣＶ
Ｄ連続膜形成装置を使用し、上記非磁性支持体の磁性層
形成面の反対面上にカーボン膜を膜厚が２０ｎｍとなる
ように形成してバック層を設けた。Then, the above hollow anode type RF-CV
Using a continuous film forming apparatus D, a carbon film was formed on the surface of the non-magnetic support opposite to the surface on which the magnetic layer was formed to have a thickness of 20 nm to form a back layer.
【００５７】なお、このバック層上には潤滑剤層等を特
に形成しなかった。No lubricant layer or the like was formed on this back layer.
【００５８】このようにして得られたサンプルテープに
ついて、アノード電極にかかるバイアス電圧を＋１２０
Ｖ（図５中Ａ）、＋５０Ｖ（図５中Ｂ）とした時の走行
性を調べた。The bias voltage applied to the anode electrode of the sample tape thus obtained was +120.
The runnability when V (A in FIG. 5) and +50 V (B in FIG. 5) was examined.
【００５９】測定に際し、繰り返しパス走行を行って、
各パス毎の動摩擦係数μをガイドピンとしてＳＵＳφ２
０．２Ｓを用い、ラップ角９０°、荷重１０ｇｗとし
て測定した。テープ速度は、２０ｍｍ／秒とした。During the measurement, repeated pass traveling was carried out,
SUSφ2 with dynamic friction coefficient μ of each pass as guide pin
0.2S was used, and the measurement was performed with a wrap angle of 90 ° and a load of 10 gw. The tape speed was 20 mm / sec.
【００６０】この結果を図５に示す。The results are shown in FIG.
【００６１】図５に示すように、アノード電極にかかる
セルフバイアス電圧が５０Ｖ以下になると１００パス後
の動摩擦係数μが０．３以上となり、実用範囲限界とな
ることが判った。As shown in FIG. 5, it was found that when the self-bias voltage applied to the anode electrode was 50 V or less, the dynamic friction coefficient μ after 100 passes was 0.3 or more, which was the limit of the practical range.
【００６２】以上のことから、アノード電極にかかるセ
ルフバイアス電圧が５０Ｖ以上となり、且つ成膜レート
が実用範囲になる条件として、原料ガス中のアルゴンガ
スの混合率が６０〜８５％の範囲内とされることが必要
であることが判った。From the above, as a condition that the self-bias voltage applied to the anode electrode is 50 V or more and the film formation rate is within the practical range, the mixing ratio of the argon gas in the source gas is within the range of 60 to 85%. I found it necessary to be done.
【００６３】なお、本実施例は、磁性層として斜め蒸着
により形成される磁性薄膜を用いたいわゆる金属磁性薄
膜型の磁気記録媒体の製造において適用した例である
が、本発明が適用される磁気記録媒体としてはこれに限
定されるものではなく、この他塗布型の磁気記録媒体の
製造において適用しても上述と同様の効果が期待でき
る。The present embodiment is an example applied to the manufacture of a so-called metal magnetic thin film type magnetic recording medium using a magnetic thin film formed by oblique vapor deposition as a magnetic layer. The recording medium is not limited to this, and the same effect as described above can be expected even when the recording medium is applied in the manufacture of a coating type magnetic recording medium.
【００６４】[0064]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
においては、ホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法による成
膜時に、原料ガス中に６０〜８５％の割合でアルゴンを
混合しているので、放電が安定し、アノード電極にかか
るセルフバイアス電圧が大きくなる。この結果、成膜レ
ートを落とすことなく、得られる膜の硬度を向上させる
ことができる。As is clear from the above description, in the present invention, argon is mixed in the source gas at a rate of 60 to 85% during film formation by the hollow anode RF-CVD method. The discharge is stabilized and the self-bias voltage applied to the anode electrode is increased. As a result, the hardness of the obtained film can be improved without reducing the film forming rate.
【００６５】従って、この方法により磁性層上に設けら
れる保護膜或いはバック層を形成すれば、優れた耐久
性、走行性を有する磁気記録媒体を提供することができ
る。Therefore, by forming a protective film or a back layer provided on the magnetic layer by this method, it is possible to provide a magnetic recording medium having excellent durability and runnability.
【図１】本発明を適用して磁気テープを製造するに際
し、保護膜の成膜時に使用したホローアノード型ＲＦ−
ＣＶＤ装置の一構成例を示す模式図である。FIG. 1 is a hollow anode type RF-type used for forming a protective film when a magnetic tape is manufactured by applying the present invention.
It is a schematic diagram which shows one structural example of a CVD apparatus.
【図２】原料ガス導入管の一構成例を示す要部拡大模式
図である。FIG. 2 is an enlarged schematic view of an essential part showing a configuration example of a raw material gas introduction pipe.
【図３】保護膜の成膜時におけるアルゴンガスの混合率
とアノード電極にかかるセルフバイアス電圧及びカーボ
ン膜の膜厚との関係を示す特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing a relationship between a mixing ratio of argon gas at the time of forming a protective film, a self-bias voltage applied to an anode electrode, and a film thickness of a carbon film.
【図４】保護膜の成膜時におけるアルゴンガスの混合率
と得られる膜の硬度の関係を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing the relationship between the mixing ratio of argon gas at the time of forming a protective film and the hardness of the obtained film.
【図５】ホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法により成膜さ
れたバック層のパス回数と動摩擦係数の関係を示す特性
図である。FIG. 5 is a characteristic diagram showing a relationship between the number of passes of a back layer formed by a hollow anode type RF-CVD method and a dynamic friction coefficient.
１ 非磁性支持体（被処理体） ２ 原料ガス ３ 巻き出しロール ４ 巻き取りロール ５ カソード電極 ６ アノード電極 ７ 原料ガス導入管 ８ マスフローコントローラ ９ 交流電源 １０ コンデンサ １１ 円筒キャン １２ Ｏリング １３ 真空チャンバ 1 Non-Magnetic Support (Processing Object) 2 Raw Material Gas 3 Unwinding Roll 4 Winding Roll 5 Cathode Electrode 6 Anode Electrode 7 Raw Material Gas Introducing Tube 8 Mass Flow Controller 9 AC Power Supply 10 Capacitor 11 Cylindrical Can 12 O-ring 13 Vacuum Chamber
Claims (2)
−ＣＶＤ法により薄膜を成膜する磁気記録媒体の製造方
法において、 上記ホローアノード型ＲＦ−ＣＶＤ法による膜形成を行
う際に、原料ガス中にアルゴンガスを６０〜８５％混合
することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。1. A hollow anode type RF on a non-magnetic support.
In a method of manufacturing a magnetic recording medium in which a thin film is formed by a CVD method, when the film is formed by the above hollow anode type RF-CVD method, argon gas is mixed in an amount of 60 to 85% in a raw material gas. Method for manufacturing magnetic recording medium.
ることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造
方法。2. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein toluene is used as the raw material gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3480996A JPH09231563A (en) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | Production of magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3480996A JPH09231563A (en) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | Production of magnetic recording medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09231563A true JPH09231563A (en) | 1997-09-05 |
Family
ID=12424553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3480996A Withdrawn JPH09231563A (en) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | Production of magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09231563A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013222627A (en) * | 2012-04-17 | 2013-10-28 | Ulvac Japan Ltd | Plasma processing device |
| US11680322B2 (en) | 2011-12-28 | 2023-06-20 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Method for forming a laminated film on a substrate |
-
1996
- 1996-02-22 JP JP3480996A patent/JPH09231563A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11680322B2 (en) | 2011-12-28 | 2023-06-20 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Method for forming a laminated film on a substrate |
| JP2013222627A (en) * | 2012-04-17 | 2013-10-28 | Ulvac Japan Ltd | Plasma processing device |
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