JPH09221616A - インクジェット用記録液およびその製造方法 - Google Patents

インクジェット用記録液およびその製造方法

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JPH09221616A
JPH09221616A JP3019896A JP3019896A JPH09221616A JP H09221616 A JPH09221616 A JP H09221616A JP 3019896 A JP3019896 A JP 3019896A JP 3019896 A JP3019896 A JP 3019896A JP H09221616 A JPH09221616 A JP H09221616A
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pigment
water
parts
recording liquid
inkjet recording
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JP3019896A
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English (en)
Inventor
Ichiro Toyoda
一郎 豊田
Seiji Hazama
清二 間
Shigeyuki Ehashi
重行 江橋
Yasuharu Iida
保春 飯田
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Toyo Ink Mfg Co Ltd
Original Assignee
Toyo Ink Mfg Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】分散性、吐出安定性の良好なインクジェット用
記録液を提供する。 【解決手段】水性の液体中に着色剤を分散してなるイン
クジェット用記録液において、該着色剤として、有機顔
料を硫酸に溶解させた溶液を水中に投じて微細な析出物
とした後、顔料分散剤の存在下で炭素数1〜5の低級ア
ルコール中40〜200℃で処理してなる顔料を用いる
ことを特徴とするインクジェット用記録液。顔料分散剤
が下記一般式(1)、(2)および(3)で表される化
合物の少なくとも1種である請求項1ないし4いずれか
記載のインクジェット用記録液。 一般式(1) P−(X−(CH2 n −N(R1 )R2 m 一般式(2) P−〔X−(CH2 n −Y〕m 一般式(3) P−(SO3 H)m (但し、式中、Pは有機色素残基または複素環残基、X
はSO2 NHまたはCONH、Yは、SO3 HまたはC
OOH、R1 、R2 は、それぞれ独立に、アルキル基、
またはR1 、R2 とで複素環を形成していてもよく、n
は1〜6の整数、mは1〜3の整数を表す。〕

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は分散性、吐出安定
性、耐水性の優れたインクジェット用の記録液およびそ
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来よりインクジェット用記録液として
は、酸性染料、直接染料、塩基性染料等の水溶性染料を
グリコール系溶剤と水に溶解したものが(特開昭53─
61412,特開昭54─89811、特開昭55─6
5269)、よく用いられている。水溶性染料として
は、記録液の安定性を得るため、水に対する溶解性の高
いものが一般的に用いられる。したがって,インクジェ
ット記録物は、一般的に耐水性が悪く、水をこぼしたり
すると容易に記録部分の染料のにじみを生じるという問
題があった。
【0003】このような耐水性の不良を改良するため、
染料の構造を変えたり、塩基性の強い記録液を調製する
ことが試みられている(特開昭56─57862)。ま
た、記録紙と記録液との反応をうまく利用して耐水性の
向上を図ることも行われてい(特開昭50─4900
4,特開昭57─36692,特開昭59─2069
6,特開昭59─146889)。これらの方法は,特
定の記録紙については著しい効果をあげているが、記録
紙の制約を受けるという点で汎用性に欠け、また特定の
記録紙以外を用いた場合には、水溶性染料を使用する記
録液では記録物の充分な耐水性が得られないことが多
い。
【0004】また,耐水性の良好な記録液としては、油
溶性染料を高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの、油溶
性染料を揮発性の溶剤に溶解したものがあるが、溶剤の
臭気や溶剤の排出の問題があり、環境上好ましくない。
また、大量の記録を行う場合や装置の設置場所によって
は、溶剤回収等が必要になる等の問題がある。そこで、
記録物の耐水性をよくするために、水系媒体に顔料を分
散した記録液の開発が行われている。
【0005】しかしながら、インクジェット用の記録液
においては、プリンターに高解像度が望まれるにつれノ
ズルの径が細くなってきており、これに伴い着色剤の粒
子径も微細化する必要が生じている。また、オーバーヘ
ッドプロジェクター等の透明基材への画像形成において
は染料並みの透明性を求められるため、顔料の発色の観
点からも微細化が要求されている。
【0006】塗料、インキなどは一般に顔料の粒子径を
小さくして分散度を上げていくと透明性が向上するが、
サンドミル、3本ロールミル、ボールミル等の通常の分
散機では一次粒子まで分散されるとそれ以上透明性が上
がらなくなる。これは通常の分散機での分散工程は、主
に二次粒子を壊して一次粒子にするだけだからであり、
それ以上透明性を向上させるためには一次粒子をさらに
細かくする必要がある。高速のサンドミルでは、用いる
顔料によっては一次粒子をさらに細かくすることが可能
ではるあるが、非常に多大なエネルギーをかけても一次
粒子をさらに細かくすることは困難である。
【0007】一次粒子を細かくする手段として、顔料を
濃硫酸、ポリリン酸等の強酸に溶解したものを冷水に投
入して、顔料を微細粒子として析出させる方法が知られ
ているが、この方法で微細化した顔料は、乾燥すると強
い二次凝集を起こすため、乾燥したものを一次粒子まで
再分散することは非常に困難であり、また分散性を改良
する方法としてはアルコールなど溶剤中で加熱処理する
ことが知られているが、望ましくない結晶成長を起こ
し、吐出安定性が悪くなる。
【発明が解決しようとする課題】
【0008】本発明は上記した従来の方法の問題点を解
決し、分散性、吐出安定性の良好なインクジェット用記
録液およびその製造方法に関する。
【課題を解決する手段】
【0009】すなわち、本発明は、水性の液体中に着色
剤を分散してなるインクジェット用記録液において、該
着色剤として、有機顔料を硫酸に溶解させた溶液を水中
に投じて微細な析出物とした後、顔料分散剤の存在下で
炭素数1〜5の低級アルコール中40〜200℃で処理
してなる顔料を用いることを特徴とするインクジェット
用記録液である。
【0010】更に、本発明は、有機顔料を硫酸に溶解さ
せた溶液を連続して流れている水中に投じる上記インク
ジェット用記録液である。更に、本発明は、水性樹脂を
含むことを特徴とする上記インクジェット用記録液であ
る。更に、本発明は、有機顔料が、キナクリドン系顔
料、フタロシアニン系顔料、ベンズイミダゾロン系顔
料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料、ア
ントラキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリレン系
顔料、イソインドリノン系顔料からなる群より選ばれる
1種であることを特徴とする上記インクジェット用記録
液である。
【0011】更に、本発明は、顔料分散剤が下記一般式
(1)、(2)および(3)で表される化合物の少なく
とも1種である上記のンクジェット用記録液である。 一般式(1) P−(X−(CH2 n −N(R1 )R2 m 一般式(2) P−〔X−(CH2 n −Y〕m 一般式(3) P−(SO3 H)m (但し、式中、Pは有機色素残基または複素環残基、X
はSO2 NHまたはCONH、Yは、SO3 HまたはC
OOH、R1 、R2 は、それぞれ独立に、置換されても
よい炭素数1〜18のアルキル基、またはR1 、R2
で置換基を有してもよい複素環を形成していてもよく、
nは1〜6の整数、mは1〜3の整数を表す。〕
【0012】更に、本発明は、孔径1μm以下のフィル
ターにて濾過したことを特徴とする上記インクジェット
用記録液である。更に本発明は、該着色剤を固形分で
0.1〜10重量%含むことを特徴とする上記水分散イ
ンクジェット用記録液である。更に、本発明は、粘度が
0.8〜15mPa・s(25℃)であることを特徴と
する上記水分散インクジェット用記録液である。
【0013】更に、本発明は、有機顔料を硫酸に溶解さ
せた溶液を水中に投じて微細な析出物とした後、顔料分
散剤の存在下で炭素数1〜5の低級アルコール中40〜
200℃で処理してなる顔料および水性樹脂を含む濃縮
状態の水分散液に水を加えて希釈し、孔径1μm以下の
フィルターにて濾過することを特徴とする水分散インク
ジェット用記録液の製造方法である。
【発明の実施の形態】
【0014】本発明は、有機顔料を硫酸に溶解させた溶
液を水中に投じて微細な析出物とし(以下この工程をア
シッドペースティンングと呼ぶ)、これを顔料分散剤の
存在下に低級アルコール中40〜200℃で処理した処
理顔料を着色剤として用いる。更には、有機顔料を硫酸
に溶解させた溶液を、連続して流れている水の中に投じ
ることによって製造した微細な析出物を用いることで、
従来より分散性、吐出安定性に優れたインクジェット用
記録液を提供できるようになったものである。
【0015】有機顔料を濃硫酸に溶解させた液を水中に
投入する際、連続して流れている水の中に注ぐことによ
って操作の最初の段階から最後の段階まで常に一定の条
件が保たれるので微細な粒子が生成されるばかりでな
く、一定した品質のものを得ることが出来る。
【0016】詳しくは、本発明で使用する連続して流れ
る水とは水圧が0.5〜4.5Kg/cm2の管、チューブを
流れる水を意味する。この連続して流れている水に有機
顔料を濃硫酸に溶解させた液を投入するには、水流アス
ピレーターを用いて定量的に行うか、有機顔料を濃硫酸
に溶解させた液を0.5〜4.5Kg/cm2に加圧して細管
から連続して流れている水に噴射するのが好ましい。
【0017】有機顔料を濃硫酸に溶解させた液を連続し
て流れる水に接触させて有機顔料を析出させた水溶液は
濾過して水と生成物を分離し、水、イオン交換水あるい
は薄い濃度のアルカリ性水溶液、例えば苛性ソーダや苛
性カリウムなどの水溶液で洗浄し、固形分含有量10〜
40重量%のペースト状にするのが良い。
【0018】更に、上記のアシッドペースティングされ
た有機顔料を顔料分散剤0.1〜20重量%の存在下で
炭素数1〜5の低級アルコール中で処理する。この方法
により処理された顔料(以降処理顔料と呼ぶ)をサンド
ミル等の通常の分散機で分散することにより、未処理の
顔料を用いた場合に比べ、顔料が微細に分散されたイン
クジェット用記録液が分散時間を多大にかけるこ とな
く短時間でかつ容易に得られる。顔料分散剤(B)は炭
素数1〜5の低級アルコール中40〜200℃での処理
時に顔料の結晶成長を防ぎ、微細な結晶のまま分散性、
吐出安定性を良好にする。
【0019】一般式(1)〜(3)中で表される有機色
素残基を構成する有機色素としてはフタロシアニン系、
キナクリドン系、ベンズイミダゾロン系、アントラキノ
ン系、ジオキサジン系、ジケトピロロピロール系、アン
トラキノン系、アンサンスロン系、インダンスロン系、
フラバンスロン系、ペリノン系、ペリレン系、チオイン
ジゴ系等がある。これらの色素は任意に選択することが
出来るが使用する顔料に近い色相を有すものを使用した
方が工業的に有利である。また、複素環残基を構成する
複素環としては、例えばチオフェン、フラン、キサンテ
ン、ピロール、イミダゾール、イソインドリノン、イソ
インドリン、ベンズイミダゾロン、インドール、キノリ
ン、カルバゾール、アクリジン、アクリドン、アントラ
キノン等がある。
【0020】これらの有機色素残基または複素環残基P
に付加される置換基としては−(X−(CH2 n −N
(R1 )R2 m あるいは−〔X−(CH2 n −Y〕
m あるいは−SO3 m であり、XはSO2 NHまたは
CONH、YはSO3 HまたはCOOH、R1 ,R2
それぞれ独立に、置換されてもよい炭素数1〜18のア
ルキル基、またはR1 、R2 とで置換を有していてもよ
い複素環を形成していてもよく、nは1〜6の整数、m
は1〜3の整数を表す。
【0021】顔料分散剤の製造方法は、まず公知の方法
により有機色素または複素環に−SO2 Cl−、−CO
Cl−、−CH2 Cl−、−CH2 NHCOCH2 Cl
−等の置換基を導入し、一般式(1)における−(CH
2 n −N(R1 )R2 の構造を有するアミン成分と反
応させ一般式(1)の顔料分散剤を得る。これらアミン
成分としては、例えば、N,N−ジメチルアミノメチ
ル、N,N−ジメチルアミノエチル、N,N−ジメチル
アミノプロピル、N,N−ジメチルアミノアミル、N,
N−ジメチルアミノブチル、N,N−ジエチルアミノエ
チル、N,N−ジエチルアミノプロピル、N,N−ジエ
チルアミノヘキシル、N,N−ジエチルアミノエトキシ
プロピル、N,N−ジエチルアミノブチル、N,N−ジ
エチルアミノペンチル、N,N−ジプロピルアミノブチ
ル、N,N−ジブチルアミノプロピル、N,N−ジブチ
ルアミノエチル、N,N−ジブチルアミノブチル、N,
N−ジイソブチルアミノペンチル、N,N−メチル−ラ
ウリルアミノプロピル、N,N−エチル−ヘキシルアミ
ノエチル、N,N−ジステアリルアミノエチル、N,N
−ジオレイルアミノエチル、N,N−ジステアリルアミ
ノブチルのアミンまたはアルコール、あるいはN−アミ
ノエチルピペリジン、N−アミノエチル−4−ピペコリ
ン、N−アミノエチルモルホリン、N−アミノプロピル
ピペリジン、N−アミノプロピル−2−ピペコリン、N
−アミノプロピル−4−ピペコリン、N−アミノプロピ
ルモルホリン、N−アミノメチルピペリジン、またはN
−ヒドロキシメチルピペリジン、N−ヒドロキシエチル
ピペリジン、N−ヒドロキシプロピルピペリジン、N−
ヒドロキシエチルピペコリン、N−ヒドロキシプロピル
ピペコリン、N−ヒドロキシメチルピロリジン、N−ヒ
ドロキシエチルモルホリン、N−ヒドロキシブチルモル
ホリン等がある。これらの顔料分散剤は炭素数1〜5の
低級アルコールで処理する時に顔料の0.1〜20重量
%を配合するのが望ましい。
【0022】本発明で使用する溶媒はC1〜C5の低級
アルコールで、詳しくはメタノール、エタノール、n−
プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノー
ル、iso−ブタノール、tert−ブタノールであ
る。これらの溶媒を顔料の固形分含有量10〜30重量
%の水ペーストの固形分に対して1〜30重量倍とをよ
く攪拌しながら40〜200℃で処理する。
【0023】さらに、微細化した顔料を炭素数1〜5の
低級アルコールで処理する際に、水に完全には混和しな
い溶媒を使用するときには、非イオン性の界面活性剤、
例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステルなどや、陰イオン性界面
活性剤、例えば脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、ア
ルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸
塩などを顔料に対して0.2〜20重量%を添加して行
うことも可能である。
【0024】その結果、微細で分散性の良好な有機顔料
が得られる。本発明においては、上記のような処理を行
った水性分散体を着色剤として用い、水性媒体を用いて
該着色剤とバインダー樹脂である水性樹脂とを共に分散
するか、あるいは、予め該着色剤をバインダー樹脂であ
る水性樹脂と分散した後、水性媒体にて希釈し、インク
ジェット用記録液を製造する。
【0025】好ましい有機顔料の粒子径としては、レー
ザー散乱による測定において平均粒径が1.0μ以下,
さらにこのましくは、0.2μ以下である。このような
粒径であると、記録液の製造においての濾過操作が容易
であり、記録液中における顔料の経時での沈降も少なく
なる。
【0026】本発明にて前記着色剤を良好に定着させる
ために水性樹脂を用いる。この水性樹脂は、水にて溶解
する水溶解性の樹脂ないし水に分散した水分散性の樹脂
がそれぞれ単独ないし混合して用いられる。このような
水性樹脂としては、アクリル系、スチレン─アクリル
系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリウレタン系等
の水に溶解する水溶解性の樹脂および水に分散性の樹脂
が用いられる。
【0027】これらの水性樹脂は、記録液中に0.5〜
10重量%用いられることが好ましくは、さらに好まし
くは1〜5重量%である。0.5重量%よりも少ないと
着色剤を十分に定着できない。また,10重量%よりも
多くなると、記録液の吐出安定性を低下させることがあ
る。なお、水性樹脂として水溶解性の樹脂を用いた場
合、記録液の粘度を高くする傾向があるが、水分散性の
樹脂では粘度を低く抑えることができたり、また、記録
物の耐水性を向上することができる。これらの樹脂は、
必要に応じ、アンモニア、アミン、無機アルカリ等の中
和剤を適宜調整して加えることができる。
【0028】本発明において、水の他に用いられる水性
溶剤は、記録液のノズル部分での乾燥、記録液の固化を
防止し、安定な記録液の噴射およびノズルの経時での乾
燥を防止するものである。このような水性溶剤として
は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチ
レングリコール、グリセリン、テトラエチレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、ケトンアルコール、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテルエチレングリコールモノエチル
エーテル、1,2─ヘキサンジオール、N−メチル─2
─ピロリドン、置換ピロリドン、2,4,6─ヘキサン
トリオール、テトラフルフリルアルコール、4─メトキ
シ─4メチルペンタノン等を例示できる。
【0029】また,記録液の紙での乾燥を速める目的に
おいては、メタノール、エタノール、イソプロピルアル
コール等のアルコール類も用いることができる。これら
の水性溶剤は、単独ないし混合して記録液の1〜50%
の範囲にて用いる。記録液の媒体である水は、金属イオ
ン等を除去したイオン交換水ないし蒸留水を用いる。
【0030】記録液の被印刷体が紙のようなときには、
紙への記録液の浸透をはやめ、見掛けの乾燥性を早くす
るため浸透剤を加えることができる。このような浸透剤
としては、水性溶剤として記述したジエチレングリコー
ルモノブチルエーテル等のグリコールエーテル、アルキ
レングリコール、アルキレンジオール、ポリエチレング
リコールモノラウリルエーテル、ラウリル硫酸ナトリウ
ム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン
酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等
を用いることができる。これらは、記録液の5%以下の
使用量で十分な効果があり、これよりも多いと印字の滲
み、紙抜け(プリントスルー)を起こし好ましくなくな
る。
【0031】本発明の記録液に、黴の発生を防止するた
めに、防黴剤を添加することもできる。具体的は、デヒ
ドロ酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、ソジウムピ
リジンチオン─1─オキサイド、ジンクピリジンチオン
─1─オキサイド、1,2─ベンズイソチアゾリン─3
─オン、1─ベンズイソチアゾリン─3─オンのアミン
塩等が用いられる。これらは、記録液の0.05〜1.
0%程度用いる。
【0032】また、記録液のPHを所望のPHに調整
し、記録液の安定ないし、記録装置中の記録液配管との
安定性を得るため、アミン、無機塩、アンモニア等の調
整剤、リン酸等の緩衝液を用いることができる。また、
記録液の循環、あるいは、移動、また、記録液の製造時
の泡の発生を防止するため消泡剤を添加することもでき
る。
【0033】顔料の分散を良くするため、下記のような
界面活性剤を加えて用いることもできる。このような界
面活性剤としては、アニオン性、非イオン性、カチオン
性、両イオン性活性剤を用いることができる。アニオン
性活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル
塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキル
スルホコハク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスル
ホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリ
ールエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸フォルマリ
ン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル
塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシ
エチレングリセロール脂肪酸エステル等を例示できる。
【0034】非イオン性活性剤としては、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
アリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレ
ンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン
系等の非イオン性活性剤が例示できる。カチオン性活性
剤としては、アルキルアミン塩、第4級アンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム
塩等を例示できる。両イオン性活性剤としては、アルキ
ルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジル
コリン等が例示できる。
【0035】染料としては、顔料の色相の調整、濃度の
付与等を目的として耐水性、耐光性に問題の無いような
形にて使用できる。染料の使用によっては、顔料の分散
の安定性を悪くすることもあるので、顔料の40%以
下、好ましくは25%以下の使用に止める必要がある。
染料としては、分散染料、油溶染料の水不溶性染料、直
接染料、酸性染料、塩基性染料等をレーキ化により不溶
化したもの、反応性染料、含金属染料等が用いられる。
これらの染料は、無機塩の除去された精製染料がが好ま
しい。
【0036】記録液の製造については、処理顔料分散
体、分散剤、水ないし水性樹脂、水性溶剤を混合し、サ
ンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェ
ーカー、超音波分散機等にて分散する。あるいは、二本
ロールミルにてあらかじめ良く混練したのち、上記サン
ドミル等にてさらに分散し、適宜水にて希釈、他の添加
剤を混合して記録液を製造する。混合攪拌は、通常の羽
を用いた攪拌機による攪拌のほか、高速の分散機、乳化
機等により行うことができる。
【0037】混合された記録液は、希釈の前あるいは、
後に孔径3μ以下のフィルターにて十分濾過する。好ま
しくは、1.0μ以下さらに好ましくは0.45μ以下
のフィルターにて濾過することが好ましい。フィルター
の濾過に先立って、遠心分離によって、大きな粒径のも
のを除くこともでき、これによって、フィルターによる
濾過における目詰まりを少なくし、フィルターの使用期
間が長くなる。
【0038】記録液は、記録装置の方式にもよるが、粘
度0.8〜15mPa・s(25℃)の液体として調整
することが好ましい。表面張力は、25〜60dyn/
cmが好ましく、PHは、特に制約されないが4〜12
の範囲であり、7〜9の弱アルカリ性が好ましい。
【0039】本発明により製造される記録液は、水性で
ありながら耐水性が著しく良好であり、分散性、吐出安
定性に優れているのでインクジェット用記録液として好
適に用いられ、オフィスにおける書類の作成、記号、ダ
ンボールのマーキング、ナンバリング、バーコード等の
記録物の分野にて利用することができる。
【0040】
【実施例】以下、実施例に基づき、本発明をさらに詳細
に説明する。実施例中、部および%は、重量部および重
量%をそれぞれ示す。また実施例中で使用した顔料分散
剤a〜hの種類を下表に示した。 a:Q−SO2 NH(CH2 3 N(C2 5 2 b:Q−SO2 NH(CH2 3 N(C4 9 2 c:Q−SO3 H d:P−SO2 NH(CH2 3 N(C2 5 2 e:P−SO3 H f:B−CONH(CH2 3 N(C2 5 2 g:A−CONH(CH2 3 N(C2 5 2 ただし、Qはキナクリドン残基、Pはフタロシアニン残
基、Bはベンズイミダゾロン残基、Aはアントラキノン
残基を示す。
【0041】〔実施例1〕ホスタパーム ピンクE(キ
ナクリドン顔料 ヘキスト社製)30部と98%硫酸3
00部を1リットルのガラスビーカーに量り入れ、1時
間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ
圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続したアスピレ
ーターを通して1分間で滴下した。析出物を濾取し、p
H6.8まで水洗して固形分10.50%の水ペースト
を得た。得られた水ペーストと顔料分散剤a0.9部と
イソブタノール300部を1リットルの冷却管を取り付
けたフラスコに入れ、30分間室温で攪拌した後、90
℃で1時間処理した。顔料処理物を濾取、水で洗浄し、
固形分含有量30.0%の顔料処理物が得られた。得ら
れた顔料処理物と下記の原料を混合し、ペイントシェー
カーを用いて12時間分散し、水分散インクジェット記
録液の濃縮液を作成した。
【0042】 赤顔料(上記顔料処理物 固形分30.0%) 67.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 17.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0043】〔実施例2〕ホスタパーム ピンクE(キ
ナクリドン顔料 ヘキスト社製)30部と98%硫酸3
00部を1リットルのガラスビーカーに量り入れ、1時
間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ
圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続したアスピレ
ーターを通して1分間で滴下した。析出物を濾取し、p
H6.8まで水洗して固形分10.50%の水ペースト
を得た。得られた水ペーストと顔料分散剤b0.9部と
イソブタノール300部を1リットルの冷却管を取り付
けたフラスコに入れ、30分間室温で攪拌した後、90
℃で1時間処理した。顔料処理物を濾取、水で洗浄し、
固形分含有量30.0%の顔料処理物が得られた。得ら
れた顔料処理物を用い、実施例1と同様の操作を行い、
水分散インクジェット記録液を作成した。
【0044】〔実施例3〕ホスタパーム ピンクE(キ
ナクリドン顔料 ヘキスト社製)30部と98%硫酸3
00部を1リットルのガラスビーカーに量り入れ、1時
間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ
圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続したアスピレ
ーターを通して1分間で滴下した。析出物を濾取し、p
H6.8まで水洗して固形分10.50%の水ペースト
を得た。得られた水ペーストと顔料分散剤c0.9部と
イソブタノール300部を1リットルの冷却管を取り付
けたフラスコに入れ、30分間室温で攪拌した後、90
℃で1時間処理した。顔料処理物を濾取、水で洗浄し、
固形分含有量30.0%の顔料処理物が得られた。得ら
れた顔料処理物を用い、実施例1と同様の操作を行い、
水分散インクジェット記録液を作成した。
【0045】〔比較例1〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて24時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作成した。 ホスタパーム ピンクE(キナクリドン顔料 ヘキスト社製) 20.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 64.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0046】〔実施例4〕リオノールブルー FG−7
351(フタロシアニン顔料 東洋インキ製造社製)3
0部と硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに量
り入れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液
全量をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続
したアスピレーターを通して1分間で滴下した。析出物
を濾取し、pH7.0まで水洗して固形分10.50%
の水ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤
d0.9部とジエチレングリコール300部を1リット
ルの冷却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温
で攪拌した後、80℃で1時間処理した。顔料処理物を
濾取、水で洗浄し、固形分含有量40.0%の顔料処理
物が得られた。得られた顔料処理物と下記の原料を混合
し、ペイントシェーカーを用いて12時間分散し、水分
散インクジェット記録液の濃縮液を作成した。
【0047】 青顔料(上記顔料処理物 固形分40.0%) 50.0部 ジョンクリル61J(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソ ンポリマー社製) 16.4部 Newcol B13(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 5.0部 イオン交換水 28.6部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0048】〔実施例5〕リオノールブルー FG−7
351(フタロシアニン顔料 東洋インキ製造社製)3
0部と硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに量
り入れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液
全量をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続
したアスピレーターを通して1分間で滴下した。析出物
を濾取し、pH7.0まで水洗して固形分10.50%
の水ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤
e0.9部とジエチレングリコール300部を1リット
ルの冷却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温
で攪拌した後、80℃で1時間処理した。顔料処理物を
濾取、水で洗浄し、固形分含有量40.0%の顔料処理
物が得られた。得られた顔料処理物を用い、実施例4と
同様の操作を行い、水分散インクジェット記録液を作成
した。
【0049】〔比較例2〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて24時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作成した。 リオノールブルー FG−7351(フタロシアニン顔料 東洋インキ製造社 製) 20.0部 ジョンクリル61J(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソ ンポリマー社製) 16.4部 Newcol B13(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 5.0部 イオン交換水 58.6部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0050】〔実施例6〕ホスタパームイエロー H3
G(ベンズイミダゾロン顔料 ヘキスト社製)30部と
硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに量り入
れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量
をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続した
アスピレーターを通して1分間で滴下した。析出物を濾
取し、pH7.0まで水洗して固形分10.50%の水
ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤f
0.9部とイソブタノール300部を1リットルの冷却
管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温で攪拌し
た後、90℃で1時間処理した。顔料処理物を濾取、水
で洗浄し、固形分含有量35.0%の顔料処理物が得ら
れた。得られた顔料処理物と下記の原料を混合し、ペイ
ントシェーカーを用いて12時間分散し、水分散インク
ジェット記録液の濃縮液を作成した。
【0051】 黄顔料(上記顔料処理物 固形分35.0%) 57.1部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソン ポリマー社製) 8.8部 プライサーフA215−G(アニオン性界面活性剤 第一工業製) 7.0部 イオン交換水 27.1部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0052】〔比較例3〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて24時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作成した。 ホスタパームイエロー H3G(ベンズイミダゾロン顔料 ヘキスト社製) 20.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソン ポリマー社製) 8.8部 プライサーフA215−G(アニオン性界面活性剤 第一工業製) 7.0部 イオン交換水 64.2部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0053】〔実施例7〕イルガジンDPP RED
BO(ジケトピロロピロール顔料 チバガイギー社製)
0部と硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに量
り入れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液
全量をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続
したアスピレーターを通して1分間で滴下した。析出物
を濾取し、pH7.0まで水洗して固形分10.50%
の水ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤
a0.9部とイソブタノール300部を1リットルの冷
却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温で攪拌
した後、90℃で1時間処理した。顔料処理物を濾取、
水で洗浄し、固形分含有量30.0%の顔料処理物が得
られた。得られた顔料処理物と下記の原料を混合し、ペ
イントシェーカーを用いて12時間分散し、水分散イン
クジェット記録液の濃縮液を作成した。
【0054】 赤顔料(上記顔料処理物 固形分30.0%) 67.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 17.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0055】〔実施例8〕イルガジンDPP RED
BO(ジケトピロロピロール顔料 チバガイギー社製)
30部と硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに
量り入れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶
液全量をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接
続したアスピレーターを通して1分間で滴下した。析出
物を濾取し、pH7.0まで水洗して固形分10.50
%の水ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散
剤c0.9部とイソブタノール300部を1リットルの
冷却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温で攪
拌した後、90℃で1時間処理した。顔料処理物を濾
取、水で洗浄し、固形分含有量30.0%の顔料処理物
が得られた。得られた顔料処理物を用い、実施例7と同
様の操作を行い、水分散インクジェット記録液を作成し
た。
【0056】〔比較例4〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて24時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作成した。 イルガジンDPP RED BO(ジケトピロロピロール顔料 チバガイギー 社製) 20.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 64.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0057】〔実施例9〕ホスタパームオレンジ GR
(ペリノン顔料 ヘキスト社製)30部と硫酸300部
を1リットルのガラスビーカーに量り入れ、1時間攪拌
し十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ圧で
3.50Kg/cm2で設定した水流に接続したアスピレータ
ーを通して1分間で滴下した。析出物を濾取し、pH
7.0まで水洗して固形分10.50%の水ペーストを
得た。得られた水ペーストと顔料分散剤b0.9部とイ
ソブタノール300部を1リットルの冷却管を取り付け
たフラスコに入れ、30分間室温で攪拌した後、90℃
で1時間処理した。顔料処理物を濾取、水で洗浄し、固
形分含有量30.0%の顔料処理物が得られた。得られ
た顔料処理物と下記の原料を混合し、ペイントシェーカ
ーを用いて12時間分散し、水分散インクジェット記録
液の濃縮液を作成した。
【0058】 オレンジ顔料(上記顔料処理物 固形分30.0%) 67.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 17.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0059】〔実施例10〕ホスタパームオレンジ G
R(ペリノン顔料 ヘキスト社製)30部と硫酸300
部を1リットルのガラスビーカーに量り入れ、1時間攪
拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ圧で
3.50Kg/cm2で設定した水流に接続したアスピレータ
ーを通して1分間で滴下した。析出物を濾取し、pH
7.0まで水洗して固形分10.50%の水ペーストを
得た。得られた水ペーストと顔料分散剤c0.9部とイ
ソブタノール300部を1リットルの冷却管を取り付け
たフラスコに入れ、30分間室温で攪拌した後、90℃
で1時間処理した。顔料処理物を濾取、水で洗浄し、固
形分含有量30.0%の顔料処理物が得られた。得られ
た顔料処理物を用い、実施例9と同様の操作を行い、イ
ンクジェット記録液を作成した。
【0060】〔比較例5〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて24時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作成した。 ホスタパームオレンジ GR(ペリノン顔料 ヘキスト社製) 20.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 64.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0061】〔実施例11〕クロモフタルレッドA2B
(アントラキノン顔料 チバガイギー社製)30部と9
8%硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに量り
入れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全
量をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続し
たアスピレーターを通して1分間で滴下した。析出物を
濾取し、pH6.8まで水洗して固形分10.50%の
水ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤g
0.9部とジエチレングリコール300部を1リットル
の冷却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温で
攪拌した後、80℃で1時間処理した。顔料処理物を濾
取、水で洗浄し、固形分含有量30.0%の顔料処理物
が得られた。得られた顔料処理物と下記の原料を混合
し、ペイントシェーカーを用いて12時間分散し、水分
散インクジェット記録液の濃縮液を作成した。 赤顔料(上記顔料処理物 固形分30.0%) 67.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 17.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0062】〔比較例6〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて24時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作成した。 クロモフタルレッドA2B(アントラキノン顔料 チバガイギー社製) 20.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 64.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0063】〔実施例12〕
ホスタパームバ
イオレットRLスペシャル(ジオキサジン顔料 ヘキス
ト社製)30部と硫酸300部を1リットルのガラスビ
ーカーに量り入れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。こ
の溶解溶液全量をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した
水流に接続したアスピレーターを通して1分間で滴下し
た。析出物を濾取し、pH7.0まで水洗して固形分1
0.50%の水ペーストを得た。得られた水ペーストと
顔料分散剤a0.9部とイソブタノール300部を1リ
ットルの冷却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間
室温で攪拌した後、90℃で1時間処理した。顔料処理
物を濾取、水で洗浄し、固形分含有量35.0%の顔料
処理物が得られた。得られた顔料処理物と下記の原料を
混合し、ペイントシェーカーを用いて12時間分散し、
水分散インクジェット記録液の濃縮液を作成した。
【0064】 紫顔料(上記顔料処理物 固形分35.0%) 57.1部 ジョンクリル61J(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソ ンポリマー社製) 16.4部 エマルゲンA−90(非イオン性界面活性剤 花王社製) 5.0部 イオン交換水 21.5部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0065】〔実施例13〕イルガジンレッドBPT
(ペリレン顔料 チバガイギー社製)30部と98%硫
酸300部を1リットルのガラスビーカーに量り入れ、
1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲ
ージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続したアス
ピレーターを通して1分間で滴下した。析出物を濾取
し、pH6.8まで水洗して固形分10.50%の水ペ
ーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤b0.
9部とジエチレングリコール300部を1リットルの冷
却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温で攪拌
した後、80℃で1時間処理した。顔料処理物を濾取、
水で洗浄し、固形分含有量30.0%の顔料処理物が得
られた。得られた顔料処理物と下記の原料を混合し、ペ
イントシェーカーを用いて12時間分散し、水分散イン
クジェット記録液の濃縮液を作成した。
【0066】 赤顔料(上記顔料処理物 固形分30.0%) 67.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 17.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0067】〔比較例8〕下記の原料を混合し、ペイン
トシェーカーを用いて12時間分散し、水分散インクジ
ェット記録液の濃縮液を作製した。 イルガジンレッドBPT(ペリレン顔料 チバガイギー社製) 20.0部 ジョンクリル62(スチレンアクリル共重合体 固形分34.0%ジョンソン ポリマー社製) 13.1部 Newcol 707(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 2.0部 イオン交換水 17.9部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0068】〔実施例14〕イルガジイエロー2GLT
E(イソインドリノン顔料 チバガイギー社製)30部
と硫酸300部を1リットルのガラスビーカーに量り入
れ、1時間攪拌し十分に溶解させる。この溶解溶液全量
をゲージ圧で3.50Kg/cm2で設定した水流に接続した
アスピレーターを通して1分間で滴下した。析出物を濾
取し、pH7.0まで水洗して固形分10.50%の水
ペーストを得た。得られた水ペーストと顔料分散剤f
0.9部とジエチレングリコール300部を1リットル
の冷却管を取り付けたフラスコに入れ、30分間室温で
攪拌した後、80℃で1時間処理した。顔料処理物を濾
取、水で洗浄し、固形分含有量40.0%の顔料処理物
が得られた。得られた顔料処理物と下記の原料を混合
し、ペイントシェーカーを用いて12時間分散し、水分
散インクジェット記録液の濃縮液を作成した。
【0069】 黄顔料(上記顔料処理物 固形分40.0%) 50.0部 ジョンクリル61J(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソ ンポリマー社製) 16.4部 Newcol B13(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 5.0部 イオン交換水 28.6部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0070】〔比較例9〕下記原料を混合し、ペイント
シェーカーを用いて12時間分散し、水分散インクジェ
ット記録液の濃縮液を作製した。 イルガジイエロー2GLTE(イソインドリノン顔料 チバガイギー社製) 20.0部 ジョンクリル61J(スチレンアクリル共重合体 固形分31.0%ジョンソ ンポリマー社製) 16.4部 Newcol B13(非イオン性界面活性剤 日本乳化剤社製) 5.0部 イオン交換水 28.6部 上記濃縮液と下記のものとを混合し、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルを適宜加えて、粘度2.5mP
a・s(25℃)、表面張力40dyn/cmに調製し
た後に、1.0μmメンブランフィルターを用いて濾過
し、さらに0.45μmメンブランフィルターを用いて
濾過して水分散インクジェット記録液を作成した。 上記濃縮液 12.5部 エマポリーTYN−40(スチレンアクリル共重合体 固形分44.8% 岐 阜セラック製造所製) 2.5部 グリセリン 20.0部 イオン交換水 65.0部
【0071】実施例1〜14、比較例1〜9の水分散イ
ンクジェット記録液の分散性として平均粒径、保存安定
性として顔料の沈降の有無、粘度変化を調べると共に吐
出安定性としてエプソン社製HG5130のカートリッ
ジに充填して印字を行い、目詰まりの状態を観察した。
【0072】〔平均粒径〕光子相関分光法の粒度分布計
(コールターエレクトロニクス社製COULTER N
4)で測定した。
【0073】〔保存安定性〕記録液30ccをねじ口瓶
にとり、60℃にて1か月間放置した後、顔料の沈降の
有無を調べると共にB型粘度計(東京計器(株))で2
5℃における粘度を測定した。 顔料の沈降無し 〇 顔料の沈降有り × 粘度変化無し 〇 僅かに増粘 △ 増粘 ×
【0074】〔吐出安定性〕連続1時間打ち出しを行
い、目詰まり発生の有無を調べた。 目詰まり発生無し 〇 打ち出し15分〜30分で目詰まり発生 △ 打ち出し15分以内で目詰まり発生 ×
【0075】上記評価結果を下表に示す。 ────────────────────────────────── 記録液の 顔料 処理溶剤 粒径 顔料の沈 粘度変化 吐出 種類 分散剤 nm 降の有無 安定性 ────────────────────────────────── 実施例1 a IB* 105 〇 〇 〇 実施例2 b IB 110 〇 〇 〇 実施例3 c IB 120 〇 〇 〇 比較例1 200 × △ × 実施例4 d DEG** 105 〇 〇 〇 実施例5 e DEG 102 〇 〇 〇 比較例2 160 △ △ × 実施例6 f IB 150 〇 〇 〇 比較例3 450 × × × 実施例7 a IB 120 〇 〇 〇 実施例8 c IB 130 〇 〇 〇 比較例4 350 × × × 実施例9 b IB 95 〇 〇 〇 実施例10 c IB 100 〇 〇 〇 比較例5 250 × △ × 実施例11 g DEG 95 〇 〇 〇 比較例6 200 × △ × 実施例12 a IB 90 〇 〇 〇 比較例7 220 △ △ × 実施例13 b DEG 120 〇 〇 〇 比較例8 300 × △ × 実施例14 f IB 100 〇 〇 〇 比較例9 230 × × × ────────────────────────────────── *イソブタノール **ジエチレングリコール
【0076】
【発明の効果】本発明により顔料分散タイプの分散性、
吐出安定性にすぐれたインクジェット用記録液が得られ
るようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯田 保春 東京都中央区京橋二丁目3番13号 東洋イ ンキ製造株式会社内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水性の液体中に着色剤を分散してなるイ
    ンクジェット用記録液において、該着色剤として、有機
    顔料を硫酸に溶解させた溶液を水中に投じて微細な析出
    物とした後、顔料分散剤の存在下で炭素数1〜5の低級
    アルコール中40〜200℃で処理してなる顔料を用い
    ることを特徴とするインクジェット用記録液。
  2. 【請求項2】 有機顔料を硫酸に溶解させた溶液を連続
    して流れている水中に投じる請求項1記載のインクジェ
    ット用記録液。
  3. 【請求項3】 水性樹脂を含むことを特徴とする請求項
    1または2記載のインクジェット用記録液。
  4. 【請求項4】 有機顔料が、キナクリドン系顔料、フタ
    ロシアニン系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、ジケト
    ピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料、アントラキノ
    ン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリレン系顔料、イソ
    インドリノン系顔料からなる群より選ばれる1種である
    ことを特徴とする請求項1ないし3いずれか記載のイン
    クジェット用記録液。
  5. 【請求項5】 顔料分散剤が下記一般式(1)、(2)
    および(3)で表される化合物の少なくとも1種である
    請求項1ないし4いずれか記載のインクジェット用記録
    液。 一般式(1) P−(X−(CH2 n −N(R1 )R2 m 一般式(2) P−〔X−(CH2 n −Y〕m 一般式(3) P−(SO3 H)m (但し、式中、Pは有機色素残基または複素環残基、X
    はSO2 NHまたはCONH、Yは、SO3 HまたはC
    OOH、R1 、R2 は、それぞれ独立に、置換されても
    よい炭素数1〜18のアルキル基、またはR1 、R2
    で置換基を有してもよい複素環を形成していてもよく、
    nは1〜6の整数、mは1〜3の整数を表す。〕
  6. 【請求項6】 孔径1μm以下のフィルターにて濾過し
    たことを特徴とする請求項1ないし4いずれか記載のイ
    ンクジェット用記録液。
  7. 【請求項7】 該着色剤を固形分で0.1〜10重量%
    含むことを特徴とする請求項1ないし6いずれか記載の
    水分散インクジェット用記録液。
  8. 【請求項8】 粘度が0.8〜15mPa・s(25
    ℃)であることを特徴とする請求項1ないし7いずれか
    記載の水分散インクジェット用記録液。
  9. 【請求項9】 有機顔料を硫酸に溶解させた溶液を水中
    に投じて微細な析出物とした後、顔料分散剤の存在下で
    炭素数1〜5の低級アルコール中40〜200℃で処理
    してなる顔料および水性樹脂を含む濃縮状態の水分散液
    に水を加えて希釈し、孔径1μm以下のフィルターにて
    濾過することを特徴とする水分散インクジェット用記録
    液の製造方法。
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