JP4840835B2 - ナノ微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、上記に鑑み、析出するナノ微粒子の粒子径をコントロールする事を課題とする。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
ここで、上記「制御」とは、第1流体と第2流体とのうち、少なくとも一方を加温、あるいは冷却することによって、上記の超微粒子を作製するために必要な、所定の温度差を実現させるための処理を言う。
1.温度差が一定のままで、第1流体と第2流体の双方を加温する。
2.温度差が一定のままで、第1流体と第2流体の双方を冷却する。
3.温度差が一定のままで、第1流体と第2流体の双方の温度を維持させる(温度維持のための加温もしくは冷却のみを行う)。
4.温度差が大きくなるように、第1流体と第2流体のうち一方を加温し、他方をそのままとするか冷却する。
5.温度差が大きくなるように、第1流体と第2流体のうち一方を冷却し、他方をそのままとするか加温する。
6.温度差が小さくなるように、第1流体と第2流体のうち一方を冷却し、他方をそのままとするか加温する。
7.温度差が小さくなるように、第1流体と第2流体のうち一方を加温し、他方をそのままとするか冷却する。
上記流路としては、上記と同じく、例えば流体処理装置の各導入部d1,d2、各導入部d1,d2に接続された配管、ポンプ、弁、貯留容器が該当する。
X線回折測定には、PANalytical社製の全自動多目的X線回折装置(X‘Pert PRO MPD)を用いた。回折角2θ=5〜40°の範囲での回折強度を測定した。
粒度分布は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−UT151(日機装株式会社製)を用いて測定し、D50値及びD90値を採用した。
透過スペクトル及び吸収スペクトルは、島津製作所製の紫外可視分光光度計(UV−2450)を用いて、350nm〜800nmの波長領域を測定した。
実施例1−1として、図1に示すように、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、ジケトピロロピロール顔料溶液とアルコール系溶媒とを混合し、薄膜流体中で析出反応を行う。
次に、実施例1−2として、第1流体並びに第2流体の送液温度のみをそれぞれ−13℃に変更して、他の条件は上記の実施例1−1と同一条件として実施した。第1流体と第2流体を薄膜流体中で混合し、α型ジケトピロロピロール顔料ナノ微粒子分散液を処理用面より吐出させた。吐出させた顔料ナノ微粒子分散液のpHは4.88であった。また、第1流体の送液温度と第2流体の送液温度との温度差は、0℃であった。
次に実施例1−3として、第1流体をメタノール(含有濃度:99.5%以上)、第2流体をジケトピロロピロール顔料の濃硫酸溶液(顔料濃度:1wt%)とし、第1流体の送液温度を5℃、第2流体の送液温度を35℃とした以外は、上記の実施例1−1と同一条件で実施し、α型ジケトピロロピロール顔料ナノ微粒子分散液を処理用面から吐出させた。吐出させた顔料ナノ微粒子分散液のpHは、1.58であった。また、第1流体の送液温度と第2流体の送液温度との温度差は、30℃であった。
また、比較例1として、第1流体を70%メタノール水溶液とした以外は、上記の実施例1−1と同一条件で実施し、ジケトピロロピロール顔料ナノ微粒子分散液を処理用面から吐出させた。吐出させた顔料ナノ微粒子分散液のpHは、11.56であった。また、第1流体の送液温度と第2流体の送液温度との温度差は、0℃であった。
また、比較例2として、第1流体を1%酢酸水溶液とした以外は、上記の実施例1−1と同一条件で実施し、ジケトピロロピロール顔料ナノ微粒子分散液を処理用面から吐出させた。吐出させた顔料ナノ微粒子分散液のpHは、3.56であった。また、第1流体の送液温度と第2流体の送液温度との温度差は、0℃であった。
次に、図1に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、赤色顔料である、C.I.Pigment RED 177(以下、PR−177)を溶解し、PR−177溶液としたものを薄膜流体中で純水と合流させ、均一混合させて、PR−177を析出させる。
第1流体の温度に関しては、流体処理装置の処理用面1,2間に導入される直前の位置にて測定した。第2流体の温度に関しては、流体処理装置の第2導入部d2へ接続され、一時的に第2流体を貯めるための容器(例えば、図4の容器T2)内にて測定した。なお、前記容器内の流体温度と処理用面1,2間に導入される直前の流体温度とは等しい(より厳密には、前記両者の温度が等しいと判断してもいい程度の温度差しかない)ことを別途確認した上で、上記容器内での測定温度を第2流体の温度とすることを決めた。
粒度分布は、ナノトラック粒度分布測定装置 UPA-EX150(日機装株式会社製)を用いて測定し、体積平均粒子径を採用した。
図1に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、ベンズブロマロンを溶解し、ベンズブロマロン溶液としたものを薄膜流体中で純水と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ベンズブロマロンを析出させる。ベンズブロマロンは、痛風治療剤や、高尿酸血症改善剤として知られている。
第1流体の温度に関しては、流体処理装置の処理用面1,2間に導入される直前の位置にて測定した。第2流体の温度に関しては、流体処理装置の第2導入部d2へ接続され、一時的に第2流体を貯めるための容器内にて測定した(図4参照)。なお、前記容器内の流体温度と処理用面1,2間に導入される直前の流体温度とは等しい(より厳密には、前記両者の温度が等しいと判断してもいい程度の温度差しかない)ことを別途確認した上で、この実施例では上記容器内での測定温度を第2流体の温度とすることにした。
粒度分布は、ナノトラック粒度分布測定装置 UPA-EX150(日機装株式会社製)を用いて測定し、体積平均粒子径を採用した。
飽和溶解度は、微粒子原料を良溶媒に溶解し、目視にて溶け残りが確認できる点における溶解濃度を温度毎に測定して決定した。
中央から第1流体として純水を、供給圧力=0.15MPa、回転数500 rpm、300g/min.で送液しながら、第2流体として、PR−177を硫酸に溶解したPR−177の硫酸溶液を5ml/minで処理用面1,2間に導入し、混合した。(PR−177の硫酸溶液の溶解濃度は、各温度における飽和溶解度に対して15%)吐出されたPR−177分散液中のPR−177ナノ微粒子を緩く凝集させ、凝集したPR−177ナノ微粒子をろ紙とヌッチェを用いてろ過し、純水にて洗浄し、60℃、-0.1MPaの条件で乾燥した。乾燥時間は、分散時間を短く、また、分散安定性を維持する目的のために、乾燥後の水分量が100ppm以下となるまでの時間とした。得られたPR−177乾燥粉体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)の溶媒にディスパービッグBYK-2000(ビッグケミー社製)の分散剤をPR−177粉末重量に対して有効成分で40%溶解した溶液に得られたPR−177粉末を投入し、クレアミックス0.8S(エム・テクニック社製)にて分散処理した。第1流体及び第2流体の温度条件と最終的に得られた分散液の粒度分測定結果を表4及び図19に示す。また、各条件でのナノ微粒子の粒子径を透過型電子顕微鏡(TEM)にて確認したところ、TEM写真より確認できる粒子径と粒度分布の測定結果は一致するものであった。
中央から第1流体として純水を、供給圧力=0.15MPa、回転数500 rpm、300g/min.で送液しながら、第2流体として、銅フタロシアニン(以下、CuPc)を硫酸に溶解した銅フタロシアニンの硫酸溶液を5ml/minで処理用面1,2間に導入し、混合した。吐出された銅フタロシアニン分散液中の銅フタロシアニンナノ微粒子を緩く凝集させ、凝集した銅フタロシアニンナノ微粒子をろ紙とヌッチェを用いてろ過し、純水にて洗浄し、60℃、-0.1MPaの条件で乾燥した。乾燥時間は、分散時間を短く、また、分散安定性を維持する目的のために、乾燥後の水分量が100ppm以下となるまでの時間とした。得られた銅フタロシアニン乾燥粉体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)の溶媒にディスパービッグBYK-2000(ビッグケミー社製)の分散剤を銅フタロシアニン粉末重量に対して有効成分で40%溶解した溶液に得られた銅フタロシアニン粉末を投入し、クレアミックス0.8S(エム・テクニック社製)にて分散処理した。第一流体及び第二流体の温度条件並びに濃度条件と最終的に得られた分散液の粒度分測定結果を表5及び図20に示す。また、各条件でのナノ微粒子の粒子径を透過型電子顕微鏡(TEM)にて確認したところ、TEM写真より確認できる粒子径と粒度分布の測定結果は一致するものであった。
中央から第1流体としてエタノールを、供給圧力=0.15MPa、回転数1000 rpm、100g/min.で送液しながら、第2流体として、モリブデン酸アンモニウム水溶液を3ml/minで処理用面1,2間に導入し、混合した。吐出されたモリブデン酸アンモニウム分散液中のモリブデン酸アンモニウムナノ微粒子を緩く凝集させ、凝集したモリブデン酸アンモニウムナノ微粒子をろ紙とヌッチェを用いてろ過し、エタノールにて洗浄し、60℃、-0.1MPaの条件で乾燥した。得られたナノ微粒子の一次粒子の評価は、TEM観察にて50万倍の観測を行い、100個の粒子ついて、粒子径を測定し、その平均粒子径にて測定した。得られた第1流体及び第2流体の温度条件並びに濃度条件と平均粒子径を表6及び図21に示す。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d20 開口部
p 流体圧付与機構
Claims (5)
- 被処理流動体として少なくとも2種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の流体は、少なくとも1種類のジケトピロロピロール顔料が溶媒に溶解されたジケトピロロピロール顔料溶液であり、
上記以外の流体で少なくとも1種類の流体は、少なくとも1種類のアルコール化合物溶媒を含むアルコール系溶媒であり、
上記の被処理流動体を混合し、ジケトピロロピロール顔料を析出させるナノ微粒子の製造方法において、
上記ジケトピロロピロール顔料溶液と上記アルコール系溶媒の内、少なくともいずれか一方の被処理流動体は酸性物質を含むものであって、
上記被処理流動体であるジケトピロロピロール顔料溶液とアルコール系溶媒とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、β型ジケトピロロピロール顔料を実質的に析出させることなく、実質的にα型ジケトピロロピロール顔料ナノ微粒子のみを析出させることを特徴とするナノ微粒子の製造方法。 - 上記の被処理流動体を上記薄膜流体中で混合して得られる混合液のpHが7以下であることを特徴とする請求項1に記載のナノ微粒子の製造方法。
- 上記の被処理流動体のうち、少なくともいずれか1種の流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記少なくともいずれか1種の流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記2つの処理用面の少なくとも何れか一方に、上記別途の導入路に通じる開口部を備え、
上記少なくともいずれか1種の流体と異なる少なくとも1種の流体を、上記開口部から上記処理用面の間に導入し、上記の全被処理流動体を上記薄膜流体中で混合し、当該薄膜流体中における層流条件下で析出させることを特徴とする請求項1又は2に記載のナノ微粒子の製造方法。 - 被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、
上記の2つの処理用面のうち第1処理用面を備えた第1処理用部と、上記の2つの処理用面のうち第2処理用面を備えた第2処理用部とを備え、これらの処理用部を相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記第2処理用面により構成され、
この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
上記第1処理用面と上記第2処理用面との間に、上記ジケトピロロピロール顔料溶液と上記アルコール系溶媒とのいずれか一方を含む被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が薄膜流体を形成しながら両処理用面間を通過し、
上記少なくともいずれか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
さらに上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れか一方に、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記ジケトピロロピロール顔料溶液と上記アルコール系溶媒とのいずれか他方を含む被処理流動体を、上記導入路から上記両処理用面間に導入して、上記2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、当該薄膜流体中における層流条件下で析出させることを特徴とする請求項1又は2に記載のナノ微粒子の製造方法。 - 上記の被処理流動体の処理温度を制御する事によって、析出される上記α型ジケトピロロピロール顔料のナノ微粒子の粒子径を制御することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のナノ微粒子の製造方法。
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