JPH09196934A - トンネル電流または微小力検出用の微小ティップの製造方法と微小ティップ、およびその微小ティップを有するプローブの製造方法とプローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】走査型トンネル電流顕微鏡、あるいは微小力を
検出する原子間力顕微鏡等に用いるトンネル電流または
微小力検出用の微小ティップの製造方法と微小ティッ
プ、および該微小ティップを有するプローブの製造方法
とプローブに関する。 【解決手段】第１基板の凹部を含む剥離層上に、金属含
有ペーストを加熱処理し金属材料の微小ティップを形成
し、第２基板上の接合層へ、剥離層上の微小ティップを
転写し微小ティップを製造しトンネル電流または微小力
検出用の微小ティップの製造は、第１基板の表面に凹部
形成工程と、該剥離層の形成工程と、第１基板の剥離層
上に金属のペーストを塗布し、加熱処理し金属材料の微
小ティップの形成工程と、第２基板上の接合層形成工程
と、第１基板の剥離層上の微小ティップを、第２基板の
接合層に接合する工程と、第１基板の剥離層と微小ティ
ップの界面で剥離を行い、該上に微小ティップの転写工
程を含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、走査型トンネル電
流顕微鏡、あるいは微小な力を検出する原子間力顕微鏡
等に用いられるトンネル電流または微小力検出用の微小
ティップの製造方法と微小ティップ、およびその微小テ
ィップを有するプローブの製造方法とプローブに関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】近年において、導体の表面原子の電子構
造を直接観察できる走査型トンネル顕微鏡（以下、ＳＴ
Ｍと略す）が開発され（Ｇ．Ｂｉｎｎｉｇ ｅｔ ａ
ｌ．，Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ，４９，５７（１９
８２））、単結晶、非晶質を問わず実空間像を高い分解
能をもって測定することができるようになった。しかも
試料に電流による損傷を与えずに低電力で観測できる利
点も有し、更に大気中でも動作し、種々の材料に対して
用いることができるので、今後広範囲な応用が期待され
ている。かかるＳＴＭは金属のティップと導電性物質間
に電圧を加えてｌｎｍ程度の距離まで近づけるとトンネ
ル電流が流れることを利用している。この電流は両者の
距離変化に非常に敏感であり、かつ指数関数的に変化す
るので、トンネル電流を一定に保つようにティップを走
査することにより実空間の表面構造を原子オーダーの分
解能で観察することができる。このＳＴＭを用いた解折
の対象物は導電性材料に限られていたが、導電性材料の
表面に薄く形成された絶縁層の構造解析にも応用され始
めている。更に、上述の装置、手段は微小電流を検知す
る方法を用いているため、媒体に損傷を与えず、かつ低
電力で観測できる利点をも有する。また、大気中での作
動も可能であるため、ＳＴＭの手法を用いて、半導体あ
るいは高分子材料等の原子オーダー、分子オーダーの観
察評価、微細加工（Ｅ．Ｅ．Ｅｈｒｉｃｈｓ，Ｐｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ４ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏ
ｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎ
ｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ／Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，”８９，Ｓ１３−３）及び情報
記録再生装置等のさまざまな分野への応用が研究されて
いる。

【０００３】例えば、情報記録再生装置への応用を考え
ると、高い記録密度を達成するためにＳＴＭのティップ
の先端部の曲率半径が小さいことが要求されている。ま
た同時に、記録再生システムの機能向上、特に高速化の
観点から、多数のプローブを同時に駆動すること（テイ
ップのマルチ化）が提案されているが、このために同一
の基板上に特性のそろったティップを作製することが必
要となる。

【０００４】また、原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭと略
す）によれば物質の表面に働く斥力、引力を検知するた
め導体、絶縁体を問わず試料表面の凹凸像が測定でき
る。このＡＦＭには片持ち梁（カンチレバー）の自由端
に微小ティップを形成したものが用いられておりＳＴＭ
と同様にティップの先端部の曲率半径が小さいことが要
求されている。

【０００５】従来、上記のような微小ティップの形成方
法として、半導体製造プロセス技術を使い単結晶シリコ
ンを用いて異方性エッチングにより形成した微小ティッ
プが知られている（米国特許第５，２２１，４１５号明
細書）。この微小ティップの形成方法は、図１１に示す
ように、まず二酸化シリコン５１０、５１２のマスクを
被覆したシリコンウエハ５１４に異方性エッチングによ
りピット５１８を設け、二酸化シリコン５１０・５１２
を除去し、次に全面に窒化シリコン層５２０、５２１を
被覆してカンチレバー（片持ち梁）及び微小ティップと
なるピラミッド状ピット５２２を形成し、カンチレバー
形状にパターニングした後、裏面の窒化シリコン５２１
を除去し、ソウカット５３４とＣｒ層５３２を設けたガ
ラス板５３０と窒化シリコン５２０を接合し、シリコン
ウエハ５１４をエッチング除去することによりマウンテ
ィングブロック５４０に転写された窒化シリコンからな
るティップとプローブを作製するものである。最後に、
裏面に光てこ式ＡＦＭ用の反射膜となる金属膜５４２を
形成する。

【０００６】また、図１２（ａ）に示されるように、た
とえば基板２０１上の薄膜層２０２を円形にパターニン
グし、それをマスクにして基板２０１をエッチングし、
サイドエッチングを利用してテイップ２０３を形成する
方法（Ｏ．Ｗｏｌｔｅｒ，ｅｔ ａｌ．，”Ｍｉｃｒｏ
ｍａｃｈｉｎｅｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｅｎｓｏｒｓ
ｆｏｒ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｆｏｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓ
ｃｏｐｙ”，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ
９（２），Ｍａｒ／Ａｐｒ，１９９１，ｐｐ１３５３−
１３５７）、さらには図１２（ｂ）に示されるように、
逆テーパーをつけたレジスト２０５のレジスト開口部２
０６に基板２０４を回転させながら導電性材料２０７を
斜めから蒸着し、リフトオフすることによりティップ２
０８を形成するスピント（Ｓｐｉｎｄｔ）等により提案
された方法（Ｃ．Ａ．Ｓｐｉｎｄｔ．ｅｔ ａｌ．，”
Ｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉ
ｎ ｆｉｌｍ ｆｉｅｌｄ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｃａｔ
ｈｏｄｅ ｗｉｔｈ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃｏｎｅ
ｓ”Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，４７．１９７６，ｐｐ
５２４８−５２６３）等がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来における微小ティップの形成方法は以下のよ
うな問題点を有していた。

【０００８】たとえば、図１１に示したような従来の微
小ティップの形成方法においては、つぎのような問題が
ある。 （１）ティップの雌型となったシリコン基板は、後工程
でエッチング除去されてしまうため再利用ができず、生
産性が低くなり製造コストが高くなる。 （２）ティップの雌型となったシリコン基板をエッチン
グするため、プローブ表面のエッチング液によるティッ
プ部の材料劣化、形状劣化、及びエッチング液からの汚
染等が生じる可能性がある。 （３）ティップ表面上に導電性材料を被覆してＳＴＭの
ティップとする場合には、ティップの先端部は鋭利に形
成されているが、このために導電性材料が被覆されにく
く、被覆した場合に成膜した導電体膜の粒塊が現れ、再
現性良く粒塊の制御をすることが困難である。 （４）さらに、薄膜カンチレバー上に微小ティップを形
成する場合には、ＡＦＭでは反射膜をプローブの裏面の
全面に形成するため、カンチレバーが反射膜の膜応力に
より反ってしまう。

【０００９】また、図１２に示したような従来例の微小
ティップの製造方法では以下のような問題点がある。 （５）ティップを形成する際のシリコンのエッチング条
件やレジストのパターニング条件及び導電性材料の蒸着
条件等を一定にするには厳しいプロセス管理が必要とな
り、形成される微小ティップの高さや先端曲率半径等の
正確な形状を維持するのが難しい。 （６）ティップ形成に蒸着等の薄膜作製技術を用いると
材料の回収率が悪く、製造コストが高くなる。

【００１０】そこで、本発明は、上記従来のものにおけ
る課題を解決するために、ティップの雌型を後工程でエ
ッチング除去することなくティップが形成でき、雌型を
再利用可能とすることにより、生産性の向上と製造コス
トの低減を図ることができるトンネル電流または微小力
検出用の微小ティップの製造方法と微小ティップ、およ
びその微小ティップを有するプローブの製造方法とプロ
ーブを提供することを目的とする。また、本発明は、エ
ッチング液によるティップ部の材料劣化、形状劣化、及
びエッチング液からの汚染がなくティップの形成をする
ことのできるトンネル電流または微小力検出用の微小テ
ィップの製造方法と微小ティップ、およびその微小ティ
ップを有するプローブの製造方法とプローブを提供する
ことを目的とする。また、本発明は、ティップの材料と
して金属を用いることができ、導電性材料を被覆する必
要のないトンネル電流または微小力検出用の微小ティッ
プの製造方法と微小ティップ、およびその微小ティップ
を有するプローブの製造方法とプローブを提供すること
を目的とする。また、本発明は、ティップのみをカンチ
レバー先端に形成することができ、反射膜をプローブの
裏面に形成する必要がなく、ティップとして再現性の良
い均一な形状が得られ、かつ先端を鋭利に形成でき、テ
ィップ形成時の材料回収率を向上させることにより製造
コストを削減できるトンネル電流または微小力検出用の
微小ティップの製造方法と微小ティップ、およびその微
小ティップを有するプローブの製造方法とプローブを提
供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するため、トンネル電流または微小力検出用の微小テ
ィップの製造方法と微小ティップ、およびその微小ティ
ップを有するプローブの製造方法とプローブについて、
つぎのように構成したものである。すなわち、本発明の
微小ティップの製造方法は、トンネル電流または微小力
検出用の微小ティップの製造方法であって、一方の基板
である第１基板の凹部を含む剥離層上に、金属を含有す
るペーストを加熱処理して金属材料のみからなる微小テ
ィップを形成し、他方の基板である第２基板上に形成さ
れた接合層へ、前記剥離層上の微小ティップを転写する
ことにより微小ティップを製造することを特徴としてい
る。そして、本発明の前記トンネル電流または微小力検
出用の微小ティップの製造は、第１基板の表面に凹部を
形成する工程と、前記第１基板の凹部を含む基板上に剥
離層を形成する工程と、前記第１基板の剥離層上に金属
を含有するペーストを塗布し、該ペーストを加熱処理し
て金属材料のみからなる微小ティップを形成する工程
と、第２基板上に接合層を形成する工程と、前記第１基
板における剥離層上の微小ティップを、前記第２基板の
接合層に接合する工程と、前記第１基板における剥離層
と微小ティップの界面で剥離を行い、前記第２基板の接
合層上に微小ティップを転写する工程と、を少なくとも
その製造工程に含んでいる。また、本発明においては、
前記微小ティップを形成する工程は、前記ペーストを加
熱処理して金属材料のみからなる微小ティップを形成し
た後、さらに金属の保持層を形成することにより微小テ
ィップを形成する工程を含み、さらに、この工程におい
て、前記金属を含有するペーストを加熱処理して金属材
料のみからなる微小ティップを形成する工程が、該ペー
ストを加熱処理して単結晶金属材料のみからなる微小テ
ィップを形成する工程を含むように構成してもよい。ま
た、本発明においては、前記金属を含有するペースト
を、有機金属化合物を含有するペースト、あるいは金属
超微粒子を含有するペーストにより構成することができ
る。また、本発明の微小ティップは、トンネル電流また
は微小力検出用の微小ティップであって、基板と、該基
板上に形成された接合層と、該接合層上に金属を含有す
るペーストを加熱処理して金属材料のみにより形成され
た微小ティップ部とからなることを特徴としていおり、
この金属を含有するペーストを、有機金属化合物を含有
するペースト、あるいは金属超微粒子を含有するペース
トにより構成することができる。また、本発明において
は、前記微小ティップは、前記接合層と該微小ティップ
とに囲まれた中空の領域を有し、この微小ティップは、
微小ティップ先端部と微小ティップ保持部とからなるこ
とを特徴としている。そして、本発明においては、この
微小ティップ保持部を、Ｐｔ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕのいず
れかの材料を含むようして構成することができ、また、
この微小ティップは、すくなくともその先端部に金属の
単結晶を有し、該単結晶と該単結晶を保持する微小ティ
ップ保持部とにより構成することができる。つぎに、本
発明のプローブの製造方法は、トンネル電流または微小
力検出用のプローブの製造方法であって、一方の基板で
ある第１基板の凹部を含む剥離層上に、金属を含有する
ペーストを加熱処理して金属材料のみからなる微小ティ
ップを形成し、他方の基板である第２基板の弾性体材料
上に形成された接合層へ、前記剥離層上の微小ティップ
を転写し、前記２基板の一部を除去して弾性体材料から
弾性体を形成してプローブを製造することを特徴として
いる。そして、本発明の前記プローブの製造方法は、第
１基板の表面に凹部を形成する工程と、前記第１基板の
凹部を含む基板上に剥離層を形成する工程と、前記第１
基板の剥離層上に金属を含有するペーストを塗布し、該
ペーストを加熱処理して金属材料のみからなる微小ティ
ップを形成する工程と、第２基板上に弾性体材料を形成
する工程と、前記第２基板の弾性体材料上に接合層を形
成する工程と、前記第１基板の剥離層上の微小ティップ
を、前記第２基板の接合層に接合する工程と、前記第１
基板における剥離層と微小ティップ材料の界面で剥離を
行い、前記第２基板の接合層上に微小ティップを転写す
る工程と、前記第２基板の一部を除去して弾性体材料か
ら弾性体を形成する工程と、を少なくともその製造工程
に含んでいる。また、本発明においては、前記微小ティ
ップを形成する工程が、前記ペーストを加熱処理して金
属材料のみからなる微小ティップを形成した後、さらに
金属の保持層を形成することにより微小ティップを形成
する工程を含み、さらにこの工程において、前記金属を
含有するペーストを加熱処理して金属材料のみからなる
微小ティップを形成する工程が、該ペーストを加熱処理
して単結晶金属材料のみからなる微小ティップを形成す
る工程を含むように構成してもよい。また、本発明のこ
のプローブを製造する発明においても、前記金属を含有
するペーストを、有機金属化合物を含有するペースト、
あるいは金属超微粒子を含有するペーストで構成するこ
とができる。そして、本発明においては、上記したいず
れかの本発明の微小ティップを用いしてトンネル電流ま
たは微小力検出用のプローブを構成することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明は、以上のような構成を有
するものであるが、以下にその詳細について説明する。
図１は本発明のトンネル電流または微小力検出用の微小
ティップの製造方法における製造工程を示す断面図であ
る。つぎに、この図に基づいてその製造方法を説明す
る。

【００１３】まず、第一に、シリコンよりなる第１基板
１の表面に凹部３を形成する。これには、まず第１基板
１に保護層２を形成し、次に、保護層２の所望の箇所
を、フォトリソグラフィとエッチングによりパターニン
グしてシリコンの一部を露出させ、次に、結晶軸異方性
エッチング等を用いてシリコンをエッチングして凹部３
を形成する方法が用いられる。保護層２としては二酸化
シリコンや窒化シリコンを用いることができる。シリコ
ンのエッチングにはティップ先端部を鋭利に形成できる
結晶軸異方性エッチングを用いることが好ましい。エッ
チング液に水酸化カリウム水溶液等を用いることにより
（１１１）面と等価な４つの面で囲まれた逆ピラミッド
状の凹部３を形成することができる（図１（ａ）参
照）。本発明においては上記の結晶軸異方性エッチング
による凹部をティップの雌型として用いることにより、
再現性の良い均一なティップ形状が得られ、かつ先端を
鋭利に形成できる。

【００１４】第二に、上記凹部３を含む第１基板１上に
酸化物よりなる剥離層４を形成する。この剥離層４形成
後の工程で、剥離層４上に微小ティップ５材料を成膜し
た後、微小ティップ５を剥離層４から剥離するため、微
小ティップ５材料が剥離しやすい剥離層４材料を選択す
る必要がある。すなわち、剥離層４の材料はティップ５
材料との反応性・密着性が小さいことが必要であり、Ａ
ｌ2Ｏ3,Ｓｉ3Ｎ4，ＳｉＯ2等が使用できる。これらの材
料はスパッタリング法や真空蒸着法により形成すること
ができる。特に、第１基板１にシリコンを用いる場合は
基板表面を酸化することにより容易に二酸化シリコン
（ＳｉＯ2）を得ることができる。

【００１５】第三に、前記凹部を含む剥離層４上に微小
ティップ５を形成する。微小ティップ５の材料としは導
電性の高い金属系材料が必要であり、より好ましくは貴
金属または貴金属合金が良い。まず金属を含有するペー
スト６を凹部３を含む剥離層４上に塗布する（図１
（ｃ）参照）。このペーストとしては金属超微粒子を溶
媒に分散させたものや有機金属化合物を溶媒に分散させ
たものを用いることができる。塗布にはスピンコート
法、ディッピング法などの方法を用いることができる。
また、塗布した後にスクレイパーで基板表面のペースト
を除去することにより、凹部に選択的にペーストを塗布
することも可能である。ペーストを塗布した後、基板を
電気炉等で焼成することにより金属材料とする。この塗
布による成膜方法はスパッタリング法などと比較して成
膜時の粒子のエネルギーが小さいため、剥離層４との密
着性が小さく、剥離性に優れている。また、さらに高温
で熱処理することにより金属材料が凝集し球状の単結晶
となるが、微小ティップの目的に応じてこの単結晶を利
用することもできる。すなわちティップ先端として単結
晶の頂角を利用することにより先端曲率半径を小さくす
ることができる。以上ペーストから形成した金属で微小
ティップ５全体を構成してもよいし、これを微小ティッ
プの先端側の一部分のみとしてもよい。この場合はさら
に金属よりなる保持部を既存の薄膜作製技術である真空
蒸着法やスパッタリング法等で成膜する。先端側部分と
金属よりなる保持部とからティップを形成することによ
り、微小ティップ各部の機能に応じて材料を選択でき
る。微小ティップ先端部は導電性のすぐれた材料、たと
えばＡｕ，Ｐｔ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｉｒ等や硬質の材料たと
えばＴａ，Ｗ等を選択できる。これに対して微小ティッ
プ底辺部は接合層７と接合する部分であり、圧力で互い
に変形して金属結合を得るために圧着の容易な延性に富
んだＰｔ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ等の材料を選択できる。ま
た、微小ティップ先端にのみ高価な材料、微小ティップ
底辺部に安価な材料を用いることによりティップ形成時
の材料回収率を向上させ、製造コストを削減できる。最
後に成膜後既知のフォトリソグラフィーの手法を用いて
微小ティップ５材料をパターニングし、微小ティップ５
部とする（図１（ｄ）参照）。上記のように本発明にお
いてはティップ本体の材料として金属を用いることがで
きるため、導電性材料を被覆する必要がない。

【００１６】第四に、この微小ティップを用いてプロー
ブを形成する場合には、第２基板８または第２基板８上
に形成されたカンチレバー等の弾性体上に接合層７を形
成する。第２基板８および図９に示される前記弾性体か
らなるカンチレバー９は、前記接合層７を介して微小テ
ィップ５を支持する部材である。接合層７は微小ティッ
プ５、特に微小ティップ保持部と同様で、延性に富んだ
Ｐｔ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ等の材料が望ましい。なお、ト
ンネル電流を取り出すための配線１０は、接合層７と同
一材料で同一層に形成しても良い。本発明においてはテ
ィップのみをカンチレバー先端に形成することができる
ため、ティップ形成時の膜応力によりカンチレバーが反
ることがない。また、前記弾性体９の変位を測定するた
めに用いるレーザー反射膜の機能を接合層７が有するた
め、反射膜をプローブの裏面に形成する必要がない第五
に、前記凹部３を含む剥離層４上の微小ティップ５材料
を接合層７に接合する。これには、それぞれの基板を真
空チャック等により保持できるアライメント装置を用
い、第１基板１上の微小ティップ５と第２基板８上の接
合層７とを位置合わせして対向・接触させ、更に荷重を
加えることにより微小ティップ５と接合層７の接合（圧
着）を行う（図１（ｅ）参照）。

【００１７】第六に、前記剥離層４と微小ティップ５材
料の界面で剥離を行い接合層７上に微小ティップ５材料
を転写する。すなわち、第１基板１と第２基板８を引き
離すことにより、剥離層４と微小ティップ５との界面で
剥離させる（図１（ｆ）参照）。本発明においては第１
基板をエッチング除去する工程がないため、エッチング
液によるティップ部の材料劣化、形状劣化、及びエッチ
ング液からの汚染がなくティップが形成できる。また、
剥離後の第１基板１は微小ティップ形成工程から再利用
できるため、生産性が向上すると同時に、製造コストを
低減することができる。

【００１８】

【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。 ［実施例１］実施例１は、本発明の第一態様であるＳＴ
Ｍ用プローブ及びその微小ティップの製造方法である。
図２にプローブの構成を示す。図２において基板上に形
成された接合層７上に微小ティップ５が接合されてい
る。また、トンネル電流用配線１０が接合層７に接続さ
れている。図１は本実施例の微小ティップの製造工程を
示す断面図である。以下、この図１に従いその製造方法
を説明する。

【００１９】まず、面方位（１００）の単結晶シリコン
ウエハを第１基板１として用意した。次に、保護層２と
してシリコン熱酸化膜を１００ｎｍ形成した。次に、保
護層２の所望の箇所を、フォトリソグラフィとエッチン
グによりパターニングし、１０μｍ平方のシリコンを露
出した。次に、水酸化カリウム水溶液を用いた結晶軸異
方性エッチングによりパターニング部のシリコンをエッ
チングした。なお、エッチング条件は、濃度３０％の水
酸化カリウム水溶液を用い、液温９０℃、エッチング時
間は１０分とした。このとき（１１１）面と等価な４つ
の面で囲まれた深さ約７μｍの逆ピラミッド状の凹部３
が形成された（図１（ａ）参照）。

【００２０】次に、保護層２である熱酸化膜をフッ酸と
フッ化アンモニウムの混合水溶液（ＨＦ：ＮＨ4Ｆ＝
１：５）で除去した。次に、１２０℃に加熱した硫酸と
過酸化水素水の混合液、及び、２％フッ酸水溶液を用い
て第１基板１の洗浄を行った。次に、熱酸化炉を用いて
第１基板１を酸素及び水素雰囲気中で１０００℃に加熱
し、剥離層４である二酸化シリコンを３００ｎｍ堆積し
た（図１（ｂ）参照）。次に、凹部３を含む剥離層４上
にペースト６としてＡｕの独立分散超微粒子液（真空冶
金（株）製）をスピンコートで塗布した（図１（ｃ）参
照）。この独立分散超微粒子液は金属超微粒子を溶媒
（αテルピネオール）に分散させたものである。次に、
第１基板１を１１０℃で２０分乾燥させた後、電気炉を
用いて３００℃で３０分焼成した。次に、フォトリソグ
ラフィとエッチングによりパターン形成を行った。な
お、このときのＡｕの膜厚は１．０μｍであった（図１
（ｄ）参照）。

【００２１】次に第２基板８として表面酸化膜を形成し
たシリコン基板を用意し、この表面にクロム（Ｃｒ）を
５ｎｍ、Ａｕを３００ｎｍ真空蒸着法により成膜し、フ
ォトリソグラフィとエッチングによりパターン形成を行
い、接合層７及び配線１０とした。次に、第１基板１上
の微小ティップ５と第２基板８上の接合層７とを位置合
わせして対向・接触させ、更に荷重を加えることにより
微小ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図
１（ｅ）参照）。

【００２２】次に、第１基板１と第２基板８を引き離し
て、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥離させるこ
とによりＳＴＭ用プローブが形成された（図１（ｆ）参
照）。基板表面からのティップの高さは約８μｍであっ
た。

【００２３】図３は本実施例の微小ティップを適用した
ＳＴＭ装置のブロック図を示す。図３において、微小テ
ィップ５と試料１１との間にバイアス電圧を印加し、こ
の間を流れるトンネル電流Ｉｔを検出し、Ｉｔが一定と
なるようにフィードバックをかけ、ＸＹＺ駆動ピエゾ素
子１２のＺ方向を駆動しティップ５と試料１１との間隔
を一定に保っている。更に、ＸＹＺ駆動ピエゾ素子１２
のＸＹを駆動することにより試料の２次元像であるＳＴ
Ｍ像が観察される。この装置で試料としてＨＯＰＧ（高
配向熱分解グラファイト）基板の劈開面をバイアス電流
１ｎＡで観察したところ、良好な原子像を得ることがで
きた。

【００２４】また、本実施例において得られたティップ
圧着後の第１基板１を洗浄し、図１（ｃ）で示されるテ
ィップ形成工程から再びティップ形成を行ったところ、
本実施例中に示されたＳＴＭプローブと同一のものが形
成された。

【００２５】［実施例２］実施例２は、本発明によるま
た別のＳＴＭ用プローブ及びその微小ティップの製造方
法である。図５にプローブの構成を示す。図５において
基板上に形成された接合層７上に微小ティップ５が接合
されている。本実施例の微小テイップ５は微小ティップ
先端部５１と微小ティップ保持部５２よりなる。また、
トンネル電流用配線１０が接合層７に接続されている。
図４は本実施例の微小ティップの製造工程を示す断面図
である。

【００２６】以下、この図４に従い製造方法を説明す
る。まず、面方位（１００）の単結晶シリコンウエハを
第１基板１として用意し、実施例１と同様の方法にて逆
ピラミッド状の凹部３および剥離層４を形成した。（図
４（ａ）（ｂ）参照）。

【００２７】次に、凹部３を含む剥離層４上にペースト
６としてＰｔを含有するメタロオーガニックペースト
（エヌ・イー・ケムキャット社製）を塗布した後、スク
レイパーにより表面のペーストを取り、凹部３にのみペ
ースト６を残した（図４（ｃ）参照）。次に、電気炉を
用いて最高温度６００℃で１０分間保持することにより
微小ティップ先端部５１となるＰｔ膜とした。次に金
（Ａｕ）を真空蒸着法により成膜しフォトリソグラフィ
とエッチングによりパターン形成を行い微小ティップ保
持部５２とした。なお、このときのＡｕの膜厚は１．０
μｍである。以上の方法により微小ティップ５を形成し
た（図４（ｄ）参照）。

【００２８】次に第２基板８として表面酸化膜を形成し
たシリコン基板を用意し、この表面にクロム（Ｃｒ）を
５ｎｍ、Ａｕを３００ｎｍ真空蒸着法により、成膜しフ
ォトリソグラフィとエッチングによりパターン形成を行
い、接合層７及び配線１０とした。次に、第１基板１上
の微小ティップと第２基板８上の接合層とを位置合わせ
して対向・接触させ、更に荷重を加えることにより微小
ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図４
（ｅ）参照）。

【００２９】次に、第１基板１と第２基板８を引き離
し、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥離させるこ
とによりＳＴＭプローブを形成した（図４（ｆ）参
照）。基板表面からのティップの高さは約８μｍであっ
た。

【００３０】本実施例を用いたＳＴＭ装置において、実
施例１と同様にＨＯＰＧ（高配向熱分解グラファイト）
基板の劈開面をバイアス電流１ｎＡで観察したところ、
良好な原子像を得ることができた。

【００３１】また、本実施例において得られたティップ
圧着後の第１基板１を洗浄し、図４（ｃ）で示されるテ
ィップ形成工程から再びテイップ形成を行ったところ、
本実施例中に示されたＳＴＭプローブと同一のものが形
成された。

【００３２】また、本実施例において微小ティップ保持
部５２に銅（Ｃｕ）を用いても同様にＳＴＭプローブを
形成することができた。安価で圧着特性の良いＣｕを微
小ティップ保持部５２に用いることにより、Ｐｔによる
微小ティップ先端部５１形成時の材料回収率を向上さ
せ、製造コストを削減できた。

【００３３】［実施例３］実施例３は、本発明によるま
た別のＳＴＭ用プローブ及びその微小ティップの製造方
法である。図７にプローブの構成を示す。図７において
基板上に形成された接合層７上に微小ティップ５が接合
されている。本実施例の微小ティップ５は単結晶の微小
ティップ先端部５１と微小ティップ保持部５２よりな
る。また、トンネル電流用配線１０が接合層７に接続さ
れている。図６は本実施例の微小ティップの製造工程を
示す断面図である。

【００３４】以下、この図に従い製造方法を説明する。
まず、面方位（１００）の単結晶シリコンウエハを第１
基板１として用意し、実施例１と同様の方法にて逆ピラ
ミッド状の凹部３および剥離層４を形成した（図６
（ａ）（ｂ）参照）。

【００３５】次に、凹部３を含む剥離層４上にペースト
６としてＰｔを含有するメタロオーガニックペースト
（エヌ・イー・ケムキャット社製）を塗布した後、スク
レイパーにより表面のペーストを取り、凹部３にのみペ
ースト６を残した（図６（ｃ）参照）。次に、電気炉を
用いて最高温度１０００℃で１０分間保持することによ
り、凹部のティップ先端となる部分にＰｔの単結晶粒子
を形成し、微小ティップ先端部５１とした。次に金（Ａ
ｕ）を真空蒸着法により成膜しフォトリソグラフィとエ
ッチングによりパターン形成を行い微小ティップ保持部
５２とした。なお、このときのＡｕの膜厚は１．０μｍ
である。以上の方法により微小ティップ５を形成した
（図６（ｄ）参照）。

【００３６】次に第２基板８として表面酸化膜を形成し
たシリコン基板を用意し、この表面にクロム（Ｃｒ）を
５ｎｍ、Ａｕを３００ｎｍ真空蒸着法により、成膜しフ
ォトリソグラフィとエッチングによりパターン形成を行
い、接合層７及び配線１０とした。次に、第１基板１上
の微小ティップと第２基板８上の接合層とを位置合わせ
して対向・接触させ、更に荷重を加えることにより微小
ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図６
（ｅ）参照）。

【００３７】次に、第１基板１と第２基板８を引き離
し、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥離させるこ
とによりＳＴＭプローブに用いる微小ティップを形成し
た（図６（ｆ）参照）。基板表面からのティップの高さ
は約８μｍであった。

【００３８】本実施例を用いたＳＴＭ装置において、実
施例１と同様にＨＯＰＧ（高配向熱分解グラファイト）
基板の劈面開面をバイアス電流１ｎＡで観察したとこ
ろ、良好な原子像を得ることができた。

【００３９】また、本実施例において得られたティップ
圧着後の第１基板１を洗浄し、図６（ｃ）で示されるテ
ィップ形成工程から再びティップ形成を行ったところ、
本実施例中に示されたＳＴＭプローブに用いる微小ティ
ップと同一のものが形成された。

【００４０】［実施例４］実施例４は本発明による第２
態様であるＡＦＭ用カンチレバー型プロ―ブ及びその製
造方法である。図９にプローブの構成を示す。図９にお
いてカンチレバー９上に形成された接合層７上に微小テ
ィップ５が接合されている。図８は本実施例のプロープ
の製造工程を示す断面図である。

【００４１】以下、この図に従い製造方法を説明する。
まず、面方位（１００）の単結晶シリコンウエハを第１
基板１として用意し、実施例１と同様の方法にて逆ピラ
ミッド状の凹部３および剥離層４を形成した。（図８
（ａ）参照）。

【００４２】次に、第１基板１上にＡｕの独立分散超微
粒子液（真空冶金（株）製）をスピンコートで塗布した
（図８（ｂ）参照）。この独立分散超微粒子液は金属超
微粒子を溶媒（αテルピネオール）に分散させたもので
ある。次に、第１基板１を１１０℃で２０分乾燥させた
後、電気炉を用いて３００℃で３０分焼成した。次に、
フォトリソグラフィとエッチングによりパターン形成を
行った。なお、このときのＡｕの膜厚は１．０μｍであ
った（図８（ｃ）参照）。

【００４３】次に第２基板８として単結晶シリコン基板
を用意し、第２基板８両面に二酸化シリコン１３を０．
３μｍ、窒化シリコン１４を０．５μｍ成膜した。次に
表面の窒化シリコン１４をフォトリソグラフイとエッチ
ングによりカンチレバー９（片持ち梁）の形状にパター
ニングした。このとき、カンチレバーの寸法は幅５０μ
ｍ、長さ３００μｍとした。次に、裏面の窒化シリコン
１４及び二酸化シリコン１３を同様にエッチングマスク
形状にパターニングした。次に、チタンＴｉを３ｎｍ、
金Ａｕを５０ｎｍ成膜し、フォトリソグラフィとエッチ
ングによりパターン形成を行い、カンチレバー上に接合
層７を形成した。

【００４４】次に、第１基板１上の微小ティップ５と第
２基板８上の接合層７とを位置合わせして対向・接触さ
せ、更に荷重を加えることにより微小ティップ５と接合
層７の接合（圧着）を行った（図８（ｄ）参照）。次
に、第１基板１と第２基板８を引き離すことにより、剥
離層４と微小ティップ５との界面で剥離させた（図８
（ｅ）参照）。

【００４５】次に、表面保護層１５としてポリイミド層
をスピンコートにより塗布し、ベークして形成した。次
に、裏面の窒化シリコン１４をエッチングマスクにし
て、９０℃に加熱した３０％水酸化カリウム水溶液によ
り裏面からシリコン基板８のエッチングを行った。次
に、フッ酸とフッ化アンモニウム混合水溶液により二酸
化シリコン層１３を除去した。最後に、酸素プラズマを
用いて表面保護層を除去してカンチレバー型プローブを
形成した。（図８（ｆ）参照）。

【００４６】上記、本実施例のプローブを用いた光てこ
方式のＡＦＭ装置を作製した。本実施例により作製した
ＡＦＭ用のプローブでは、変位測定のためのレーザーの
反射をカンチレバー先端に設けた接合層７の裏面にて行
うことができ、反射膜の代用となる。これにより、カン
チレバーの裏面の全面に反射膜をコーティングする必要
がなく、その膜応力により反ることがなくなった。本Ａ
ＦＭ装置のブロック図を図１０に示す。ＡＦＭ装置はカ
ンチレバー５１と接合層４８と接合層４８に接合した微
小ティップ５０からなるプローブと、レーザー光６１
と、カンチレバー自由端の接合層裏面にレーザー光を集
光するためのレンズ６２とカンチレバーのたわみ変位に
よる光の反射角の変化を検出するポジションセンサー６
３と、ポジションセンサーからの信号により変位検出を
行う変位検出回路６６と、ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子６５
と、ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子をＸＹＺ方向に駆動するた
めのＸＹＺ駆動用ドライバー６７とからなる。このＡＦ
Ｍ装置を用い、マイカからなる試料６４にプローブを接
近させた後に、ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子６５のＸＹ方向
を駆動することにより試料表面のＡＦＭ像を観察したと
ころ、マイカ表面のステップ像を観察することができ
た。

【００４７】

【発明の効果】本発明は、以上のような微小ティップの
製造方法により、先端が鋭利で曲率半径が揃った、ＡＦ
ＭやＳＴＭ用の微小ティッブとして優れた特性を示す微
小ティップを製造することが可能となる。また、本発明
においては、製造工程におけるティップ材料層のエッチ
ングを行う必要がないため、製造プロセスでの工程を簡
略化することが可能となり、凹部を形成した第１基板、
すなわち微小ティップの雌型は繰り返し使用ができるた
め、生産性の向上と、製造コストの低減を図ることがで
きる。また、本発明においては、金属からなる微小ティ
ップ材料を用いるため、ＳＴＭ用微小ティップとして再
現性が良く、安定な特性を得ることが可能となる。さら
に、微小ティップの形成を第１基板のエッチングによら
ず、第２基板上の接合層に転写するため、エッチング液
によるティップ材料の劣化、汚染等を防ぐことができ、
これにより一層再現性が良く安定な特性を得ることが可
能な微小ティップを実現することができる。また、第２
基板上に接合層を有する薄膜カンチレバーをあらかじめ
形成させておくことにより、ティップを有する薄膜カン
チレバーからなるＡＦＭ用のプローブを作製することが
容易になり、接合層を形成する必要がなくなり、かつ反
射膜を形成したことに伴う薄膜カンチレバーのそりを回
避することが可能となる。また、微小ティップ先端部と
微小ティップ保持部とに分けて微小ティップを形成する
ことにより、ティップ形成時の材料回収率の向上を図る
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１による微小ティップの製造方法を示す
図

【図２】実施例１によるプローブを示す図

【図３】実施例１によるプローブを用いたＳＴＭ装置の
ブロック図

【図４】実施例２による微小ティップの製造方法を示す
図

【図５】実施例２によるプローブを示す図

【図６】実施例３による微小ティップの製造方法を示す
図

【図７】実施例３によるプローブを示す図

【図８】実施例４によるプローブの製造方法を示す図

【図９】実施例４によるプローブを示す図

【図１０】実施例４によるプローブを用いたＡＦＭ装置
のブロック図

【図１１】従来例の微小ティップの製造方法の主要工程
を示す断面図である。

【図１２】従来例の微小ティップの製造工程断面図であ
る。

【符号の説明】

１：第１基板 ２：保護層 ３：凹部 ４：剥離層 ５：微小ティップ ６：ペースト ７：接合層 ８：第２基板 ９：弾性体（カンチレバー） １０：配線 １１：試料 １２：ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子 １３：二酸化シリコン １４：窒化シリコン １５：表面保護層 ５１：微小ティップ先端部 ５２：微小ティップ保持部 ２０１：基板 ２０２：薄膜層 ２０３：ティップ ２０４：基板 ２０５：レジスト ２０６：レジスト開口部 ２０７：導電性材料 ２０８：ティップ ５１０、５１２：二酸化シリコン ５１４：シリコンウエハ ５１８：ピット ５２０、５２１：窒化シリコン ５２２：ピラミッド状ピット ５３２：Ｃｒ層 ５３４：ソウカット ５４０：マウンティングブロック ５４２：金属膜

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｈ０１Ｌ 21/306

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 トンネル電流または微小力検出用の微小
   ティップの製造方法であって、一方の基板である第１基
   板の凹部を含む剥離層上に、金属を含有するペーストを
   加熱処理して金属材料のみからなる微小ティップを形成
   し、他方の基板である第２基板上に形成された接合層
   へ、前記剥離層上の微小ティップを転写することにより
   微小ティップを製造することを特徴とする微小ティップ
   の製造方法。
2. 【請求項２】 前記トンネル電流または微小力検出用の
   微小ティップの製造は、 第１基板の表面に凹部を形成する工程と、 前記第１基板の凹部を含む基板上に剥離層を形成する工
   程と、 前記第１基板の剥離層上に金属を含有するペーストを塗
   布し、該ペーストを加熱処理して金属材料のみからなる
   微小ティップを形成する工程と、 第２基板上に接合層を形成する工程と、 前記第１基板における剥離層上の微小ティップを、前記
   第２基板の接合層に接合する工程と、 前記第１基板における剥離層と微小ティップの界面で剥
   離を行い、前記第２基板の接合層上に微小ティップを転
   写する工程と、 を少なくともその製造工程に含んでいることを特徴とす
   る請求項１に記載の微小ティップの製造方法。
3. 【請求項３】 前記微小ティップを形成する工程が、前
   記ペーストを加熱処理して金属材料のみからなる微小テ
   ィップを形成した後、さらに金属の保持層を形成するこ
   とにより微小ティップを形成する工程を含んでいること
   を特徴とする請求項２に記載の微小ティップの製造方
   法。
4. 【請求項４】 前記微小ティップを形成する工程におい
   て、前記金属を含有するペーストを加熱処理して金属材
   料のみからなる微小ティップを形成する工程が、該ペー
   ストを加熱処理して単結晶金属材料のみからなる微小テ
   ィップを形成する工程を含んでいることを特徴とする請
   求項３に記載の微小ティップの製造方法。
5. 【請求項５】 前記金属を含有するペーストが、有機金
   属化合物を含有するペーストであることを特徴とする請
   求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の微小ティップ
   の製造方法。
6. 【請求項６】 前記金属を含有するペーストが、金属超
   微粒子を含有するペーストであることを特徴とする請求
   項１〜請求項４のいずれか１項に記載の微小ティップの
   製造方法。
7. 【請求項７】 トンネル電流または微小力検出用の微小
   ティップであって、基板と、該基板上に形成された接合
   層と、該接合層上に金属を含有するペーストを加熱処理
   して金属材料のみにより形成された微小ティップ部とか
   らなることを特徴とする微小ティップ。
8. 【請求項８】 前記金属を含有するペーストが、有機金
   属化合物を含有するペーストであることを特徴とする請
   求項７に記載の微小ティップ。
9. 【請求項９】 前記金属を含有するペーストが、金属超
   微粒子を含有するペーストであることを特徴とする請求
   項７に記載の微小ティップ。
10. 【請求項１０】 前記微小ティップは、前記接合層と該
    微小ティップとに囲まれた中空の領域を有していること
    を特徴とする請求項７に記載の微小ティップ。
11. 【請求項１１】 前記微小ティップは、該微小ティップ
    先端部と微小ティップ保持部とからなることを特徴とす
    る請求項１０に記載の微小ティップ。
12. 【請求項１２】 前記微小ティップ保持部が、Ｐｔ，Ａ
    ｕ，Ａｇ，Ｃｕのいずれかの材料を含むことを特徴とす
    る請求項１１に記載の微小ティップ。
13. 【請求項１３】 前記微小ティップは、すくなくともそ
    の先端部に金属の単結晶を有し、該単結晶と該単結晶を
    保持する微小ティップ保持部とからなることを特徴とす
    る請求項１０に記載の微小ティップ。
14. 【請求項１４】 トンネル電流または微小力検出用のプ
    ローブの製造方法であって、一方の基板である第１基板
    の凹部を含む剥離層上に、金属を含有するペーストを加
    熱処理して金属材料のみからなる微小ティップを形成
    し、他方の基板である第２基板の弾性体材料上に形成さ
    れた接合層へ、前記剥離層上の微小ティップを転写し、
    前記第２基板の一部を除去して弾性体材料から弾性体を
    形成してプローブを製造することを特徴とするプローブ
    の製造方法。
15. 【請求項１５】 前記プローブの製造方法は、 第１基板の表面に凹部を形成する工程と、 前記第１基板の凹部を含む基板上に剥離層を形成する工
    程と、 前記第１基板の剥離層上に金属を含有するペーストを塗
    布し、該ペーストを加熱処理して金属材料のみからなる
    微小ティップを形成する工程と、 第２基板上に弾性体材料を形成する工程と、 前記第２基板の弾性体材料上に接合層を形成する工程
    と、 前記第１基板の剥離層上の微小ティップを、前記第２基
    板の接合層に接合する工程と、 前記第１基板における剥離層と微小ティップ材料の界面
    で剥離を行い、前記第２基板の接合層上に微小ティップ
    を転写する工程と、 前記第２基板の一部を除去して弾性体材料から弾性体を
    形成する工程と、 を少なくともその製造工程に含んでいることを特徴とす
    る請求項１４に記載のプローブの製造方法。
16. 【請求項１６】 前記微小ティップを形成する工程が、
    前記ペーストを加熱処理して金属材料のみからなる微小
    ティップを形成した後、さらに金属の保持層を形成する
    ことにより微小ティップを形成する工程を含んでいるこ
    とを特徴とする請求項１５に記載のプローブの製造方
    法。
17. 【請求項１７】 前記微小ティップを形成する工程にお
    いて、前記金属を含有するペーストを加熱処理して金属
    材料のみからなる微小ティップを形成する工程が、該ペ
    ーストを加熱処理して単結晶金属材料のみからなる微小
    ティップを形成する工程を含んでいることを特徴とする
    請求項１６に記載のプローブの製造方法。
18. 【請求項１８】 前記金属を含有するペーストが、有機
    金属化合物を含有するペーストであることを特徴とする
    請求項１４〜請求項１７のいずれか１項に記載のプロー
    ブの製造方法。
19. 【請求項１９】 前記金属を含有するペーストが、金属
    超微粒子を含有するペーストであることを特徴とする請
    求項１４〜請求項１７のいずれか１項に記載のプローブ
    の製造方法。
20. 【請求項２０】 トンネル電流または微小力検出用のプ
    ローブであって、請求項７〜請求項１３のいずれか１項
    に記載の微小ティップを弾性レバー上に有することを特
    徴とするプローブ。