JPH09161707A - 試料冷却観察装置 - Google Patents
試料冷却観察装置Info
- Publication number
- JPH09161707A JPH09161707A JP7319951A JP31995195A JPH09161707A JP H09161707 A JPH09161707 A JP H09161707A JP 7319951 A JP7319951 A JP 7319951A JP 31995195 A JP31995195 A JP 31995195A JP H09161707 A JPH09161707 A JP H09161707A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- heating
- heating element
- cooling
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】−２０℃以下の低い温度設定や調整が容易で、
大気圧状態から試料観察時の試料室圧力状態に至るま
で、任意に長時間温度調整が可能な試料冷却観察装置を
提供する。 【解決手段】試料３を冷却状態にして観察する手段を有
する走査形電子顕微鏡及びその類似装置の試料冷却観察
装置において、試料３を載せる部材の近くに、試料温度
を調節するための加熱手段２０を設け、加熱手段２０
は、大気圧状態から試料観察時の試料室圧力状態に至る
まで、任意に加熱できる部材２１で構成する。加熱部材
２１は、白金線と絶縁物からなる発熱体と、発熱体を遮
蔽するケースとで構成するか、または、ニクロム線と絶
縁物からなる発熱体と、発熱体を遮蔽するケースとで構
成する。
大気圧状態から試料観察時の試料室圧力状態に至るま
で、任意に長時間温度調整が可能な試料冷却観察装置を
提供する。 【解決手段】試料３を冷却状態にして観察する手段を有
する走査形電子顕微鏡及びその類似装置の試料冷却観察
装置において、試料３を載せる部材の近くに、試料温度
を調節するための加熱手段２０を設け、加熱手段２０
は、大気圧状態から試料観察時の試料室圧力状態に至る
まで、任意に加熱できる部材２１で構成する。加熱部材
２１は、白金線と絶縁物からなる発熱体と、発熱体を遮
蔽するケースとで構成するか、または、ニクロム線と絶
縁物からなる発熱体と、発熱体を遮蔽するケースとで構
成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査形電子顕微鏡
及びその類似装置に係り、特に、走査形電子顕微鏡に使
用するに好適な試料冷却観察装置に関する。
及びその類似装置に係り、特に、走査形電子顕微鏡に使
用するに好適な試料冷却観察装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】試料に収束電子線を照射し、走査するこ
とにより、試料から得られる信号をもとに走査像を得る
装置、いわゆる走査形電子顕微鏡（通称ＳＥＭ）では、
試料をできるだけ生の状態で観察したいという要求が最
近ますます多くなってきている。そのための方法の一つ
として、試料を冷却した状態で観察する、いわゆる試料
冷却観察装置が使用されている。また、試料室を１〜２
７０Ｐａ程度の低真空度にして試料からの水分の蒸発を
できるだけ少なくして観察する方法も用いられている。
さらに、この両者を組み合わせる方法も用いられてい
る。しかるに、高分子材料や低融点物質など、試料によ
っては、−２０℃以下の低い温度に素速く冷却し、一定
温度に調節しながら観察する場合があり、できるだけ応
答性の良い冷却装置が望ましい。また、試料室を１〜２
７０Ｐａ程度の低真空度にしても、さらには大気圧状態
にしても容易に温度調整ができるようになっていること
が望ましい。従来技術では、この点での考慮が払われて
おらず、−２０℃以下の低い温度設定が困難であった
り、試料室を１〜２７０Ｐａ程度の低真空度にすると、
温度調整を行うための加熱部材が焼損により寿命が著し
く短くなるなどの難点があった。
とにより、試料から得られる信号をもとに走査像を得る
装置、いわゆる走査形電子顕微鏡（通称ＳＥＭ）では、
試料をできるだけ生の状態で観察したいという要求が最
近ますます多くなってきている。そのための方法の一つ
として、試料を冷却した状態で観察する、いわゆる試料
冷却観察装置が使用されている。また、試料室を１〜２
７０Ｐａ程度の低真空度にして試料からの水分の蒸発を
できるだけ少なくして観察する方法も用いられている。
さらに、この両者を組み合わせる方法も用いられてい
る。しかるに、高分子材料や低融点物質など、試料によ
っては、−２０℃以下の低い温度に素速く冷却し、一定
温度に調節しながら観察する場合があり、できるだけ応
答性の良い冷却装置が望ましい。また、試料室を１〜２
７０Ｐａ程度の低真空度にしても、さらには大気圧状態
にしても容易に温度調整ができるようになっていること
が望ましい。従来技術では、この点での考慮が払われて
おらず、−２０℃以下の低い温度設定が困難であった
り、試料室を１〜２７０Ｐａ程度の低真空度にすると、
温度調整を行うための加熱部材が焼損により寿命が著し
く短くなるなどの難点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術の難
点をなくし、−２０℃以下の低い温度設定や調整が容易
で、かつ大気圧状態でも長時間温度調整が可能な試料冷
却観察装置を提供することにある。
点をなくし、−２０℃以下の低い温度設定や調整が容易
で、かつ大気圧状態でも長時間温度調整が可能な試料冷
却観察装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明では、試料を冷却状態にして観察する手段
を有する走査形電子顕微鏡及びその類似装置の試料冷却
観察装置において、前記試料を載せる部材の近くに、試
料温度を調節するための加熱手段を設け、前記加熱手段
は、大気圧状態から試料観察時の試料室圧力状態に至る
まで、任意に加熱できる部材で構成する。前記加熱部材
は、白金線と絶縁物からなる発熱体と、前記発熱体を遮
蔽するケースとで構成するか、または、ニクロム線と絶
縁物からなる発熱体と、前記発熱体を遮蔽するケースと
で構成する。あるいは、前記加熱部材は、セラミックヒ
ータで構成した。
めに、本発明では、試料を冷却状態にして観察する手段
を有する走査形電子顕微鏡及びその類似装置の試料冷却
観察装置において、前記試料を載せる部材の近くに、試
料温度を調節するための加熱手段を設け、前記加熱手段
は、大気圧状態から試料観察時の試料室圧力状態に至る
まで、任意に加熱できる部材で構成する。前記加熱部材
は、白金線と絶縁物からなる発熱体と、前記発熱体を遮
蔽するケースとで構成するか、または、ニクロム線と絶
縁物からなる発熱体と、前記発熱体を遮蔽するケースと
で構成する。あるいは、前記加熱部材は、セラミックヒ
ータで構成した。
【０００５】この構成によれば、−２０℃以下の低い温
度設定や調整が容易で、かつ大気圧状態でも長時間温度
調整が可能な試料冷却観察装置を提供することが可能と
なる。
度設定や調整が容易で、かつ大気圧状態でも長時間温度
調整が可能な試料冷却観察装置を提供することが可能と
なる。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下で本発明の具体的実施例を図
面を用いて詳述する。
面を用いて詳述する。
【０００７】図１は本発明の一実施例である。
【０００８】同図において、対物レンズ１によって細く
絞られた電子ビーム２は、試料３上で走査され、この試
料表面より発生した２次電子や反射電子(いずれも図示
せず)が、いわゆるＳＥＭ像としての電子信号となる。
試料３は、試料室４に取付けられた試料冷却装置５によ
って冷却される。すなわち、試料３が載置されている冷
却体６の他端は、断熱材７，カバー８などからなる冷却
容器９とつながっており、例えば、液体窒素のような冷
却剤１０で冷却される。試料の微動は、ステージボデー
１１とつまみ１２，真空Ｏリング１３，１４などからな
る試料微動装置１５によりＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動できる
ようになっている。また、試料室には、エアロック手段
１６を介して試料処理室１７が設けられ、試料の交換や
切断などが行えるようになっている。試料の温度制御
は、試料台１８の近くに取付けられた熱電対１９と、加
熱手段２０によって行う。加熱手段２０は、試料台１８
を載せる冷却体６に密着して取付けられた加熱部材２１
と、電流導入線２２などで構成されている。温度制御
は、試料室の外側より、熱電対メータ２３と、ヒータ電
流計２４などから成る温度制御装置２５により行われ
る。加熱部材２１は、図２に示すように、白金線条２６
と絶縁体２７，電流導入端子２８，リード線２９及び遮
蔽用ケース３０などから構成されている。遮蔽用ケース
３０は、加熱時の光もれ防止と、発熱体からの輻射熱
が、試料台１８に効率よく伝わるよう、熱の良導体（金
属）で構成され、上面は冷却体６に密着し、下面には真
空排気用の孔３１を有している。発熱体に用いている白
金線条２６は、空気，水分に対して極めて安定であり、
大気中で通電しても、長時間安定に加熱状態を維持でき
る。また、この構造により、放出ガスが少なく、発熱体
は熱しやすく、冷めやすいので、温度制御の応答性も速
いという利点がある。したがって、大気圧条件から試料
観察条件（通常、２７０Ｐａ〜１０-3Ｐａ）の広い範囲
にわたって、長時間容易に温度制御が可能である。
絞られた電子ビーム２は、試料３上で走査され、この試
料表面より発生した２次電子や反射電子(いずれも図示
せず)が、いわゆるＳＥＭ像としての電子信号となる。
試料３は、試料室４に取付けられた試料冷却装置５によ
って冷却される。すなわち、試料３が載置されている冷
却体６の他端は、断熱材７，カバー８などからなる冷却
容器９とつながっており、例えば、液体窒素のような冷
却剤１０で冷却される。試料の微動は、ステージボデー
１１とつまみ１２，真空Ｏリング１３，１４などからな
る試料微動装置１５によりＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動できる
ようになっている。また、試料室には、エアロック手段
１６を介して試料処理室１７が設けられ、試料の交換や
切断などが行えるようになっている。試料の温度制御
は、試料台１８の近くに取付けられた熱電対１９と、加
熱手段２０によって行う。加熱手段２０は、試料台１８
を載せる冷却体６に密着して取付けられた加熱部材２１
と、電流導入線２２などで構成されている。温度制御
は、試料室の外側より、熱電対メータ２３と、ヒータ電
流計２４などから成る温度制御装置２５により行われ
る。加熱部材２１は、図２に示すように、白金線条２６
と絶縁体２７，電流導入端子２８，リード線２９及び遮
蔽用ケース３０などから構成されている。遮蔽用ケース
３０は、加熱時の光もれ防止と、発熱体からの輻射熱
が、試料台１８に効率よく伝わるよう、熱の良導体（金
属）で構成され、上面は冷却体６に密着し、下面には真
空排気用の孔３１を有している。発熱体に用いている白
金線条２６は、空気，水分に対して極めて安定であり、
大気中で通電しても、長時間安定に加熱状態を維持でき
る。また、この構造により、放出ガスが少なく、発熱体
は熱しやすく、冷めやすいので、温度制御の応答性も速
いという利点がある。したがって、大気圧条件から試料
観察条件（通常、２７０Ｐａ〜１０-3Ｐａ）の広い範囲
にわたって、長時間容易に温度制御が可能である。
【０００９】図３は、本発明における他の一実施例であ
り、ニクロム線３２を、絶縁体３３の中に封じ込み、外
部を遮蔽用ケース３４で囲った加熱部材３５の例であ
る。
り、ニクロム線３２を、絶縁体３３の中に封じ込み、外
部を遮蔽用ケース３４で囲った加熱部材３５の例であ
る。
【００１０】図４は、本発明における加熱部材の他の一
実施例であり、セラミックヒータ３６で構成したもので
ある。この実施例では、内部に発熱体（図示せず）が密
封されており、加熱部材そのものを薄く、軽量化できる
利点がある。
実施例であり、セラミックヒータ３６で構成したもので
ある。この実施例では、内部に発熱体（図示せず）が密
封されており、加熱部材そのものを薄く、軽量化できる
利点がある。
【００１１】なお、図１では走査形電子顕微鏡に適用し
た場合についての実施例を示したが、本発明の内容はこ
れに限定されるものではなく、例えば走査像装置を有す
る透過形電子顕微鏡に適用した場合についても同様の効
果を奏しうる。
た場合についての実施例を示したが、本発明の内容はこ
れに限定されるものではなく、例えば走査像装置を有す
る透過形電子顕微鏡に適用した場合についても同様の効
果を奏しうる。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、−２０℃以下の低い温
度設定や調整が容易で、かつ大気圧状態でも長時間温度
調整が可能な試料冷却観察装置を提供することが可能と
なる。
度設定や調整が容易で、かつ大気圧状態でも長時間温度
調整が可能な試料冷却観察装置を提供することが可能と
なる。
【図１】本発明の一実施例を示す断面図。
【図２】本発明の加熱部材の一実施例を示す断面図。
【図３】本発明の加熱部材の第二の実施例を示す断面
図。
図。
【図４】本発明の加熱部材の第三の実施例を示す断面
図。
図。
２…電子ビーム、３…試料、６…冷却体、１８…試料
台、１９…熱電対、２０…加熱手段、２１…加熱部材。
台、１９…熱電対、２０…加熱手段、２１…加熱部材。
Claims (4)
- 【請求項１】試料を冷却状態にして観察する手段を有す
る走査形電子顕微鏡及びその類似装置の試料冷却観察装
置において、前記試料を載せる部材の近くに、前記試料
の温度を調節するための加熱手段を設け、前記加熱手段
は、大気圧状態から前記試料の観察時の試料室圧力状態
に至るまで、任意に加熱できる部材で構成したことを特
徴とする試料冷却観察装置。 - 【請求項２】前記加熱部材は、白金線と絶縁物からなる
発熱体と、前記発熱体を遮蔽するケースとで構成した請
求項１に記載の試料冷却観察装置。 - 【請求項３】前記加熱部材は、ニクロム線と絶縁物から
なる発熱体と、前記発熱体を遮蔽するケースとで構成し
た請求項１に記載の試料冷却観察装置。 - 【請求項４】前記加熱部材は、セラミックヒータで構成
した請求項１に記載の試料冷却観察装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7319951A JPH09161707A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | 試料冷却観察装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7319951A JPH09161707A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | 試料冷却観察装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09161707A true JPH09161707A (ja) | 1997-06-20 |
Family
ID=18116073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7319951A Pending JPH09161707A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | 試料冷却観察装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09161707A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531797B2 (en) | 2003-01-21 | 2009-05-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Probe-holding apparatus, sample-obtaining apparatus, sample-processing apparatus, sample-processing method and sample-evaluating method |
| JP2016031928A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | ライカ ミクロジュステーメ ゲーエムベーハー | クライオ顕微鏡法のための操作容器 |
| JP6279692B1 (ja) * | 2016-11-07 | 2018-02-14 | 株式会社メルビル | 試料ホルダー |
| CN110475394A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-19 | 杭州源位科技有限公司 | 一种应用于真空设备中的加热装置 |
| KR20200092751A (ko) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 서울대학교산학협력단 | 극저온 환경에서 다중 물성 측정을 하기 위한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법 |
-
1995
- 1995-12-08 JP JP7319951A patent/JPH09161707A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531797B2 (en) | 2003-01-21 | 2009-05-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Probe-holding apparatus, sample-obtaining apparatus, sample-processing apparatus, sample-processing method and sample-evaluating method |
| JP2016031928A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | ライカ ミクロジュステーメ ゲーエムベーハー | クライオ顕微鏡法のための操作容器 |
| JP6279692B1 (ja) * | 2016-11-07 | 2018-02-14 | 株式会社メルビル | 試料ホルダー |
| JP2018077953A (ja) * | 2016-11-07 | 2018-05-17 | 株式会社メルビル | 試料ホルダー |
| KR20200092751A (ko) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 서울대학교산학협력단 | 극저온 환경에서 다중 물성 측정을 하기 위한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법 |
| CN110475394A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-19 | 杭州源位科技有限公司 | 一种应用于真空设备中的加热装置 |
| CN110475394B (zh) * | 2019-08-23 | 2021-11-16 | 杭州源位科技有限公司 | 一种应用于真空设备中的加热装置 |
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