JPH09141262A - ユースポイントフィルターシステム - Google Patents
ユースポイントフィルターシステムInfo
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- JPH09141262A JPH09141262A JP30770495A JP30770495A JPH09141262A JP H09141262 A JPH09141262 A JP H09141262A JP 30770495 A JP30770495 A JP 30770495A JP 30770495 A JP30770495 A JP 30770495A JP H09141262 A JPH09141262 A JP H09141262A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体産業における超純水製造プロセスにお
いて、イオン交換樹脂からのコロイダル物質の破過など
のユニットプロセスによる水質変動に対するガードフィ
ルター機能を、ユースポイント直前に設置することによ
り、高純度超純水を安定に供給することを可能にするシ
ステムを提供する。 【解決手段】 膜内部にアニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基のうち少なくとも１種を有する高分
子鎖が保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあ
たり０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン
交換基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０
１〜１μｍである平膜を端部を液密的にシールして装填
したモジュールをユースポイント直前に設置したシステ
ム。
いて、イオン交換樹脂からのコロイダル物質の破過など
のユニットプロセスによる水質変動に対するガードフィ
ルター機能を、ユースポイント直前に設置することによ
り、高純度超純水を安定に供給することを可能にするシ
ステムを提供する。 【解決手段】 膜内部にアニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基のうち少なくとも１種を有する高分
子鎖が保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあ
たり０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン
交換基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０
１〜１μｍである平膜を端部を液密的にシールして装填
したモジュールをユースポイント直前に設置したシステ
ム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体産業におけ
る超純水製造プロセスにおいて、イオン交換樹脂からの
コロイダル物質あるいはシリカ含有物の破過などによっ
て末端における超純水の純度が低下したときにこれら破
過物質を除去する機能をユースポント直前に設置するこ
とにより、高純度超純水を安定に供給することを可能に
したシステムである。
る超純水製造プロセスにおいて、イオン交換樹脂からの
コロイダル物質あるいはシリカ含有物の破過などによっ
て末端における超純水の純度が低下したときにこれら破
過物質を除去する機能をユースポント直前に設置するこ
とにより、高純度超純水を安定に供給することを可能に
したシステムである。
【０００２】特に高透水タイプで、しかもイオン除去能
力と濾過機能の両者を有するガードフィルターとして、
ユースポイント直前に設置した場合、有効である。
力と濾過機能の両者を有するガードフィルターとして、
ユースポイント直前に設置した場合、有効である。
【０００３】
【従来の技術】半導体産業における超純水製造システム
は、基本的には１カ所で大量に製造し、各ユースポイン
トに長い配管を通して配水するという考え方であった。
そのため、用水センターと称する超純水の製造センター
が工場内に設置され、半導体の集積度の向上に対応し
て、用水センターにおけるプロセスは次第に大型化して
きた。
は、基本的には１カ所で大量に製造し、各ユースポイン
トに長い配管を通して配水するという考え方であった。
そのため、用水センターと称する超純水の製造センター
が工場内に設置され、半導体の集積度の向上に対応し
て、用水センターにおけるプロセスは次第に大型化して
きた。
【０００４】しかし、このような流れは、半導体メーカ
ーのコストダウンの思考によって修正されつつある。す
なわち、工場内に多数存在する各ユースポイントの全て
が超高純度の純水を必要とするわけではなく、多くの部
分は、現在の純度で、たとえば、１Ｇｂｉｔまでは対応
できそうだといったことが考えられるようになってきて
いる。その場合、特に高純度が必要とされるユースポイ
ントと、いわゆる従来型のシステムで製造された超純水
で対応できるユースポイントとを区別して、それぞれに
応じた純度の超純水を配水することによって、すべての
純水を高純度化することによるコストを削減することを
意図することになる。
ーのコストダウンの思考によって修正されつつある。す
なわち、工場内に多数存在する各ユースポイントの全て
が超高純度の純水を必要とするわけではなく、多くの部
分は、現在の純度で、たとえば、１Ｇｂｉｔまでは対応
できそうだといったことが考えられるようになってきて
いる。その場合、特に高純度が必要とされるユースポイ
ントと、いわゆる従来型のシステムで製造された超純水
で対応できるユースポイントとを区別して、それぞれに
応じた純度の超純水を配水することによって、すべての
純水を高純度化することによるコストを削減することを
意図することになる。
【０００５】また、今後、半導体の集積度が向上するた
びに新たに工場を建設するといったことは考えにくく、
その場合もやはり、高い集積度に応じた超高純度の超純
水が要求される部分のみに、それに対応した高純度化の
システムを設置することになる。このような考え方に対
応する超純水製造システムは、ユースポイントシステム
の導入によって効果的に実現することができる。ポイン
トは以下の３点である。第１に、一次純水製造システム
で、できるだけ純度を向上させ、それ以後のユニットプ
ロセスに対する負担を軽減する。第２に、サブシステム
はできる限り簡素化し、例えば、混床ポリッシャーと限
外濾過膜のみによるプロセスとし、超純水製造ライン全
体において、原水の水質変動の影響を最小限にするため
の保険的な役割を果たすこととする。第３に要求純度に
応じたユースポイントシステムを設置する。
びに新たに工場を建設するといったことは考えにくく、
その場合もやはり、高い集積度に応じた超高純度の超純
水が要求される部分のみに、それに対応した高純度化の
システムを設置することになる。このような考え方に対
応する超純水製造システムは、ユースポイントシステム
の導入によって効果的に実現することができる。ポイン
トは以下の３点である。第１に、一次純水製造システム
で、できるだけ純度を向上させ、それ以後のユニットプ
ロセスに対する負担を軽減する。第２に、サブシステム
はできる限り簡素化し、例えば、混床ポリッシャーと限
外濾過膜のみによるプロセスとし、超純水製造ライン全
体において、原水の水質変動の影響を最小限にするため
の保険的な役割を果たすこととする。第３に要求純度に
応じたユースポイントシステムを設置する。
【０００６】要求純度に応じたユースポイントシステム
として概ね以下の３段階が考えられる。第１が、ユース
ポイントシステムそのものを設置しない場合、第２が、
高透水のユースポイントフィルターを設置し、特に、イ
オン交換樹脂からのコロイダル物質の破過や何らかの原
因による比抵抗の低下などのように、何らかのトラブル
に対応したガードフィルターとして設置する場合、第３
が、超高純度化システムとしてのユースポイントシステ
ムを設置する場合である。第３の超高純度化に必要なユ
ースポイントシステムは、イオン交換樹脂や限外濾過膜
で十分に高純度化して、さらに残存している極微量の不
純物を除去することを目的としているものであり、極微
量の不純物に対する優れた接触効率を有すると共に、特
に吸着によってそれらを除去する場合は、一定レベル以
上の容量が要求される。そのような目的に対応するもの
として、本発明者らは、既に、例えば、特開平７−１８
５５４４号公報に示されるシリカ除去機能を有する高機
能膜を開発した。
として概ね以下の３段階が考えられる。第１が、ユース
ポイントシステムそのものを設置しない場合、第２が、
高透水のユースポイントフィルターを設置し、特に、イ
オン交換樹脂からのコロイダル物質の破過や何らかの原
因による比抵抗の低下などのように、何らかのトラブル
に対応したガードフィルターとして設置する場合、第３
が、超高純度化システムとしてのユースポイントシステ
ムを設置する場合である。第３の超高純度化に必要なユ
ースポイントシステムは、イオン交換樹脂や限外濾過膜
で十分に高純度化して、さらに残存している極微量の不
純物を除去することを目的としているものであり、極微
量の不純物に対する優れた接触効率を有すると共に、特
に吸着によってそれらを除去する場合は、一定レベル以
上の容量が要求される。そのような目的に対応するもの
として、本発明者らは、既に、例えば、特開平７−１８
５５４４号公報に示されるシリカ除去機能を有する高機
能膜を開発した。
【０００７】今回、本発明において対象としているの
は、ユースポイントシステムとして第２の段階に相当す
るもので、基本的に濾過機能とイオン除去機能を合わせ
持った複合システムとなると共に、特にシステムそのも
のをコンパクトにするために、高透水を意識したモジュ
ールシステムとなる。本発明者は、形状の最適化を含め
た詳細な検討によって、高透水型のガードフィルターと
してのユースポイントフィルターシステムを構築するこ
とができた。
は、ユースポイントシステムとして第２の段階に相当す
るもので、基本的に濾過機能とイオン除去機能を合わせ
持った複合システムとなると共に、特にシステムそのも
のをコンパクトにするために、高透水を意識したモジュ
ールシステムとなる。本発明者は、形状の最適化を含め
た詳細な検討によって、高透水型のガードフィルターと
してのユースポイントフィルターシステムを構築するこ
とができた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、サブシステ
ムにおけるイオン交換樹脂からのコロイダル物質の破過
や何らかの原因による比抵抗の低下などのように、何ら
かのトラブルに対応したガードフィルターとして、コン
パクトなユースポイントフィルターシステムを提供する
ことを課題とする。
ムにおけるイオン交換樹脂からのコロイダル物質の破過
や何らかの原因による比抵抗の低下などのように、何ら
かのトラブルに対応したガードフィルターとして、コン
パクトなユースポイントフィルターシステムを提供する
ことを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
検討の結果、本発明者は、以下のようなユースポイント
フィルターシステムを見いだすに至った。すなわち、本
発明は、膜内部にアニオン交換基、カチオン交換基、キ
レート形成基のうち少なくとも１種を有する高分子鎖が
保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあたり
０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン交換
基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０１〜
１μｍである平膜を端部を液密的にシールして装填した
モジュールを、ユースポイント直前に設置したことを特
徴とするユースポイントフィルターシステムである。
検討の結果、本発明者は、以下のようなユースポイント
フィルターシステムを見いだすに至った。すなわち、本
発明は、膜内部にアニオン交換基、カチオン交換基、キ
レート形成基のうち少なくとも１種を有する高分子鎖が
保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあたり
０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン交換
基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０１〜
１μｍである平膜を端部を液密的にシールして装填した
モジュールを、ユースポイント直前に設置したことを特
徴とするユースポイントフィルターシステムである。
【００１０】また、本発明は、上記各種官能基を有する
平膜のうち異なる２種類以上の平膜を重ね合わせて端部
を液密的にシールして装填したモジュールをユースポイ
ント直前に設置したことを特徴とするユースポイントフ
ィルターシステムである。また、本発明は、上記各種官
能基を有する平膜のうち１種類とイオン交換基を保持し
ていない多孔性の平膜を重ねて端部を液密的にシールし
て装填したモジュールを、ユースポイント直前に設置し
たことを特徴とするユースポイントフィルターシステム
である。
平膜のうち異なる２種類以上の平膜を重ね合わせて端部
を液密的にシールして装填したモジュールをユースポイ
ント直前に設置したことを特徴とするユースポイントフ
ィルターシステムである。また、本発明は、上記各種官
能基を有する平膜のうち１種類とイオン交換基を保持し
ていない多孔性の平膜を重ねて端部を液密的にシールし
て装填したモジュールを、ユースポイント直前に設置し
たことを特徴とするユースポイントフィルターシステム
である。
【００１１】さらにまた、本発明は、イオン交換基を保
持していない多孔性の該平膜が限外濾過膜であることに
よって効果的なユースポイントフィルターシステムを構
築できることを見いだしたものである。以下、本発明に
ついて詳しく説明する。アニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基をまとめて、以下、官能基と称す
る。
持していない多孔性の該平膜が限外濾過膜であることに
よって効果的なユースポイントフィルターシステムを構
築できることを見いだしたものである。以下、本発明に
ついて詳しく説明する。アニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基をまとめて、以下、官能基と称す
る。
【００１２】膜内部にアニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基のうち少なくとも１種の官能基を有
する高分子鎖が保持されている多孔性の平膜とは、多孔
性の平膜の細孔内表面において、これら官能基のうち少
なくとも１種を有する高分子鎖が化学結合によって保持
されている状態をいうものである。それぞれ官能基を多
孔性の平膜に化学結合によって保持する手段としては、
特開昭６２−２５８７１１号公報、特開平７−４１５７
４号公報、特開平７−２４３１４号公報などに例示され
ているグラフト重合による方法が好適である。
基、キレート形成基のうち少なくとも１種の官能基を有
する高分子鎖が保持されている多孔性の平膜とは、多孔
性の平膜の細孔内表面において、これら官能基のうち少
なくとも１種を有する高分子鎖が化学結合によって保持
されている状態をいうものである。それぞれ官能基を多
孔性の平膜に化学結合によって保持する手段としては、
特開昭６２−２５８７１１号公報、特開平７−４１５７
４号公報、特開平７−２４３１４号公報などに例示され
ているグラフト重合による方法が好適である。
【００１３】本発明において、アニオン交換基とは、３
級アミンあるいは４級アミンを有するものであり、クロ
ロメチルスチレンを４級化したものが好適に用いられる
が、ピリジン系やイミダゾール系などの複素環の窒素原
子を４級化したものも適用可能である。カチオン交換基
とは、スルホン酸基、リン酸基、カルボキシル基などに
代表されるようにカチオン交換機能性を有する官能基で
ある。キレート形成基とは、キレート形成能を有する官
能基であり、イミノジ酢酸基、エチレンジアミン、メル
カプト基などが好適に採用できる。
級アミンあるいは４級アミンを有するものであり、クロ
ロメチルスチレンを４級化したものが好適に用いられる
が、ピリジン系やイミダゾール系などの複素環の窒素原
子を４級化したものも適用可能である。カチオン交換基
とは、スルホン酸基、リン酸基、カルボキシル基などに
代表されるようにカチオン交換機能性を有する官能基で
ある。キレート形成基とは、キレート形成能を有する官
能基であり、イミノジ酢酸基、エチレンジアミン、メル
カプト基などが好適に採用できる。
【００１４】また、該官能基は、膜１ｇあたり０．２〜
１０ミリ当量存在することが必要であり、好ましくは、
０．５〜５ミリ当量の官能基が保持されていることが好
ましい。官能基量が少ないと、イオンに対する吸着容量
が減少し、官能基量が多すぎると、膜の寸法変化が大き
くなり、強度が低下するため、長時間使用に耐えらえれ
なくなる。
１０ミリ当量存在することが必要であり、好ましくは、
０．５〜５ミリ当量の官能基が保持されていることが好
ましい。官能基量が少ないと、イオンに対する吸着容量
が減少し、官能基量が多すぎると、膜の寸法変化が大き
くなり、強度が低下するため、長時間使用に耐えらえれ
なくなる。
【００１５】なお、この場合、膜１ｇあたりとは、比較
的巨視的に見た値である。例えば、アニオン交換基を導
入した場合は、該平膜を１Ｎ水酸化ナトリウム溶液中に
十分時間浸漬し、アニオン交換基をＯＨ型にした後、乾
燥重量を測定し、再び、水に濡らした後、１ＮのＮａＣ
ｌ水溶液液中にやはり十分時間浸漬して、Ｃｌイオンを
吸着させた後、１Ｎ硝酸カリウム溶液によって吸着した
Ｃｌイオンを溶離し、溶離液中のＣｌイオン濃度を沈殿
適定により測定し、該Ｃｌ吸着量を膜乾燥重量で割った
値としてアニオン交換基保持量を求めたものである。
的巨視的に見た値である。例えば、アニオン交換基を導
入した場合は、該平膜を１Ｎ水酸化ナトリウム溶液中に
十分時間浸漬し、アニオン交換基をＯＨ型にした後、乾
燥重量を測定し、再び、水に濡らした後、１ＮのＮａＣ
ｌ水溶液液中にやはり十分時間浸漬して、Ｃｌイオンを
吸着させた後、１Ｎ硝酸カリウム溶液によって吸着した
Ｃｌイオンを溶離し、溶離液中のＣｌイオン濃度を沈殿
適定により測定し、該Ｃｌ吸着量を膜乾燥重量で割った
値としてアニオン交換基保持量を求めたものである。
【００１６】カチオン交換基、キレート形成基の導入量
を求める場合は、同様な手法でＣｕイオンの吸着量を原
子吸光により測定することによって求める。平均孔径
は、０．０１〜１μｍであることが必要であり、好まし
くは、０．０５〜０．５μｍであることが好ましい。平
均孔径が小さすぎると膜抵抗が大きくなり、大きすぎる
と濾過機能が低下したり、水中不純物と細孔内の官能基
との接触効率が十分に得られないなどの不都合が生じ
る。この場合、平均孔径は、走査型電子顕微鏡写真で観
察される開孔部２００個の長径と短径を加重平均して算
出した。
を求める場合は、同様な手法でＣｕイオンの吸着量を原
子吸光により測定することによって求める。平均孔径
は、０．０１〜１μｍであることが必要であり、好まし
くは、０．０５〜０．５μｍであることが好ましい。平
均孔径が小さすぎると膜抵抗が大きくなり、大きすぎる
と濾過機能が低下したり、水中不純物と細孔内の官能基
との接触効率が十分に得られないなどの不都合が生じ
る。この場合、平均孔径は、走査型電子顕微鏡写真で観
察される開孔部２００個の長径と短径を加重平均して算
出した。
【００１７】細孔構造は、濾過機能が得られ、水中のイ
オンと細孔内のイオン交換基が効率よく接触する構造で
あれば、適用できる。特公昭５９−３７２９２号公報に
開示された方法は、３次元的に均一な構造を得ることが
でき、本発明の目的に好適に用いることができる。ユー
スポイント直前とは、超純水を流出し、洗浄に使用する
部分すなわちユースポイントに近接した場所をいい、ユ
ースポイントがクリーンベンチ内にある場合は、クリー
ンベンチ内クリーンベンチ直前いずれも対応する。
オンと細孔内のイオン交換基が効率よく接触する構造で
あれば、適用できる。特公昭５９−３７２９２号公報に
開示された方法は、３次元的に均一な構造を得ることが
でき、本発明の目的に好適に用いることができる。ユー
スポイント直前とは、超純水を流出し、洗浄に使用する
部分すなわちユースポイントに近接した場所をいい、ユ
ースポイントがクリーンベンチ内にある場合は、クリー
ンベンチ内クリーンベンチ直前いずれも対応する。
【００１８】ユースポイントフィルターシステムにおい
て、アニオン交換基を保持した膜、カチオン交換基を保
持した膜、キレート形成基を保持した膜のうちいずれを
用いるかは、処理すべき純水の水質やユースポイントで
求められる水質によって選択されるべきである。特に、
コロイダル物質の除去を意図した場合、アニオン交換基
を有する膜が選択され、カチオンの溶出が想定されるよ
うなポンプ等のユニットプロセスがユースポイント近く
に存在する場合はカチオン交換基を有する膜が選択され
る。また特に、重金属を選択的に除去したい用途にはキ
レート膜の採用が好適である。
て、アニオン交換基を保持した膜、カチオン交換基を保
持した膜、キレート形成基を保持した膜のうちいずれを
用いるかは、処理すべき純水の水質やユースポイントで
求められる水質によって選択されるべきである。特に、
コロイダル物質の除去を意図した場合、アニオン交換基
を有する膜が選択され、カチオンの溶出が想定されるよ
うなポンプ等のユニットプロセスがユースポイント近く
に存在する場合はカチオン交換基を有する膜が選択され
る。また特に、重金属を選択的に除去したい用途にはキ
レート膜の採用が好適である。
【００１９】また、異なる２種類以上の平膜を重ねてモ
ジュールに装填することによって、濾過機能の他、例え
ば、アニオンとカチオンやアニオンと重金属といった２
種類のイオンに対する除去能力を１本のモジュールで発
現することができ、スペースの限られたユースポイント
で使用する際には効果的である。この場合、重ね合わせ
る２種類以上の平膜は必ずしも接着される必要はない
が、平膜を装填する際に２枚以上の平膜を重ねたものを
１枚の平膜のごとく端部を液密的にシールして装填し、
被処理水が、装填された２枚の平膜の両者を透過する仕
組みになっていればよい。
ジュールに装填することによって、濾過機能の他、例え
ば、アニオンとカチオンやアニオンと重金属といった２
種類のイオンに対する除去能力を１本のモジュールで発
現することができ、スペースの限られたユースポイント
で使用する際には効果的である。この場合、重ね合わせ
る２種類以上の平膜は必ずしも接着される必要はない
が、平膜を装填する際に２枚以上の平膜を重ねたものを
１枚の平膜のごとく端部を液密的にシールして装填し、
被処理水が、装填された２枚の平膜の両者を透過する仕
組みになっていればよい。
【００２０】本発明は、目的に応じて種々の態様があり
うるが、好ましいものの一つとして、アニオン交換基を
保持した膜、カチオン交換基を保持した膜、キレート形
成基を保持した膜のうちいずれか１種とイオン交換基を
保持しない多孔性の平膜を重ね合わせてモジュールに端
部を液密的にシールして用いる方法がある。その場合、
イオン交換基を保持しない多孔性の平膜は、微粒子除去
性能に対する信頼性を高めることを目的として導入され
ることになり、限外濾過膜としての濾過機能を有する膜
を採用することによって、目的に合致したユースポント
フィルターシステムを得ることができ、好適である。こ
の場合、該限外濾過膜は、分画分子量２０万以下が好ま
しく、さらに好ましくは、分画分子量１０万以下が微粒
子除去性能を確保する上で好適である。
うるが、好ましいものの一つとして、アニオン交換基を
保持した膜、カチオン交換基を保持した膜、キレート形
成基を保持した膜のうちいずれか１種とイオン交換基を
保持しない多孔性の平膜を重ね合わせてモジュールに端
部を液密的にシールして用いる方法がある。その場合、
イオン交換基を保持しない多孔性の平膜は、微粒子除去
性能に対する信頼性を高めることを目的として導入され
ることになり、限外濾過膜としての濾過機能を有する膜
を採用することによって、目的に合致したユースポント
フィルターシステムを得ることができ、好適である。こ
の場合、該限外濾過膜は、分画分子量２０万以下が好ま
しく、さらに好ましくは、分画分子量１０万以下が微粒
子除去性能を確保する上で好適である。
【００２１】また、使用条件によって、上記のように得
られる各種膜装填モジュールを連結して使用することも
考えられる。モジュール構造は、通常の平膜を端部を液
密的にシールして装填する構造が全て適用できる。スパ
イラル型、プリーツ型、スタックドディスク型などが一
般的であり、好適に採用できる。
られる各種膜装填モジュールを連結して使用することも
考えられる。モジュール構造は、通常の平膜を端部を液
密的にシールして装填する構造が全て適用できる。スパ
イラル型、プリーツ型、スタックドディスク型などが一
般的であり、好適に採用できる。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下に実施例を示すが、実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
【００２３】
【実施例１】まず、アニオン交換基を保持してなる多孔
膜の合成を行った。膜厚０．８ｍｍの多孔性のポリエチ
レン製の平膜を基材として用いる。基材は、公知の方法
で合成した。すなわち、微粉ケイ酸（商標名 Ａｅｒｏ
ｓｉｌ Ｒ−９７２）２５．０重量部、ジブチルフタレ
ート（ＤＢＰ）５１．０重量部、ポリエチレン樹脂粉末
（旭化成工業（株）製 ＳＨ−８００グレード）２４．
０重量部の組成物を予備混合した後、３０ｍｍ２軸押し
出し機に４５０ｍｍのＴダイを取り付けたフィルム製造
装置にて膜状に成形した。該平膜を１，１，１−トリク
ロロエタン中に６０分間浸漬し、ＤＢＰを抽出した。さ
らに、温度６０℃の２０％苛性ソーダ水溶液中に約２０
分間浸漬して、微粉ケイ酸を抽出した後、水洗、乾燥さ
せることにより合成した。このようにして、３次元網目
構造を有する多孔性の平膜が得られる。
膜の合成を行った。膜厚０．８ｍｍの多孔性のポリエチ
レン製の平膜を基材として用いる。基材は、公知の方法
で合成した。すなわち、微粉ケイ酸（商標名 Ａｅｒｏ
ｓｉｌ Ｒ−９７２）２５．０重量部、ジブチルフタレ
ート（ＤＢＰ）５１．０重量部、ポリエチレン樹脂粉末
（旭化成工業（株）製 ＳＨ−８００グレード）２４．
０重量部の組成物を予備混合した後、３０ｍｍ２軸押し
出し機に４５０ｍｍのＴダイを取り付けたフィルム製造
装置にて膜状に成形した。該平膜を１，１，１−トリク
ロロエタン中に６０分間浸漬し、ＤＢＰを抽出した。さ
らに、温度６０℃の２０％苛性ソーダ水溶液中に約２０
分間浸漬して、微粉ケイ酸を抽出した後、水洗、乾燥さ
せることにより合成した。このようにして、３次元網目
構造を有する多孔性の平膜が得られる。
【００２４】得られた多孔性の平膜に対し、Ｃｏ60より
のγ線を１００ｋＧｙ照射する。反応液として、０．７
５ｍｏｌ／Ｌのクロロメチルスチレンおよび０．０５ｍ
ｏｌ／Ｌのジビニルベンゼンを溶存させたエタノール溶
液を用いた。反応液を、４０℃とし、窒素バブリングに
より、溶存酸素を除去して、リアクターに投入し、さら
にγ線照射後の多孔性基材膜を投入した。
のγ線を１００ｋＧｙ照射する。反応液として、０．７
５ｍｏｌ／Ｌのクロロメチルスチレンおよび０．０５ｍ
ｏｌ／Ｌのジビニルベンゼンを溶存させたエタノール溶
液を用いた。反応液を、４０℃とし、窒素バブリングに
より、溶存酸素を除去して、リアクターに投入し、さら
にγ線照射後の多孔性基材膜を投入した。
【００２５】１５時間反応行い、膜を取り出し、エタノ
ールで繰り返し洗浄した。得られた膜を、トリメチルア
ミン１０％を溶存させた水、アセトンの１：１溶液に浸
漬し、３０℃で５０時間反応させ、導入したクロロメチ
ルスチレンを４級化した。得られた膜は、水洗及びエタ
ノール洗浄を繰り返した後、純水中に保存した。
ールで繰り返し洗浄した。得られた膜を、トリメチルア
ミン１０％を溶存させた水、アセトンの１：１溶液に浸
漬し、３０℃で５０時間反応させ、導入したクロロメチ
ルスチレンを４級化した。得られた膜は、水洗及びエタ
ノール洗浄を繰り返した後、純水中に保存した。
【００２６】得られた膜について、本文中記載の方法に
より、平均孔径を求めたところ、０．１３μｍであっ
た。本文中に記載された方法で、アニオン交換基導入量
を求めたところ、１ｇあたり２．１ｍｍｏｌであった。
以上のようにして得られた膜を、３５ｍｍ径のフィルタ
ーホルダーに装填して実験に用いた。
より、平均孔径を求めたところ、０．１３μｍであっ
た。本文中に記載された方法で、アニオン交換基導入量
を求めたところ、１ｇあたり２．１ｍｍｏｌであった。
以上のようにして得られた膜を、３５ｍｍ径のフィルタ
ーホルダーに装填して実験に用いた。
【００２７】図１に実験装置のフロー図を示す。一般的
な超純水製造ラインの末端に該フィルターを設置した。
設置ポイントは図１のテストフィルター１の位置であ
る。評価用に親水性シリカ微粒子を含有する水を調製し
た。すなわち、粒径０．１μｍの親水性シリカ微粒子
（商標名 Ａｅｒｏｓｉｌ）１ｍｌを０．０１ＮのＮａ
ＯＨ溶液１Ｌに浸漬し、８０℃で２時間処理した。該液
をＨＣｌで中和した後、１ｍｌを分取し、超純水ライン
のポリッシャーの前段に注入した。５分経過後、アニオ
ン交換基を有する膜のフィルター前後のシリカ濃度をフ
レームレス原子吸光により測定した。
な超純水製造ラインの末端に該フィルターを設置した。
設置ポイントは図１のテストフィルター１の位置であ
る。評価用に親水性シリカ微粒子を含有する水を調製し
た。すなわち、粒径０．１μｍの親水性シリカ微粒子
（商標名 Ａｅｒｏｓｉｌ）１ｍｌを０．０１ＮのＮａ
ＯＨ溶液１Ｌに浸漬し、８０℃で２時間処理した。該液
をＨＣｌで中和した後、１ｍｌを分取し、超純水ライン
のポリッシャーの前段に注入した。５分経過後、アニオ
ン交換基を有する膜のフィルター前後のシリカ濃度をフ
レームレス原子吸光により測定した。
【００２８】結果を表１に示す。フィルター前後で、シ
リカ濃度が低減化している様子が認められる。
リカ濃度が低減化している様子が認められる。
【００２９】
【実施例２】実施例１と同様な方法で得られた多孔性の
平膜に対し、実施例１と同様な方法でカチオン交換基を
導入する。すなわち、Ｃｏ60よりのγ線を１００ｋＧｙ
照射し、０．６ｍｏｌ／Ｌのスチレンおよび０．０４ｍ
ｏｌ／Ｌのジビニルベンゼンを溶存させたエタノール溶
液に浸漬して、５０℃で１２時間反応を行った。
平膜に対し、実施例１と同様な方法でカチオン交換基を
導入する。すなわち、Ｃｏ60よりのγ線を１００ｋＧｙ
照射し、０．６ｍｏｌ／Ｌのスチレンおよび０．０４ｍ
ｏｌ／Ｌのジビニルベンゼンを溶存させたエタノール溶
液に浸漬して、５０℃で１２時間反応を行った。
【００３０】１５時間反応行い、膜を取り出し、エタノ
ールで繰り返し洗浄した。得られた膜を、クロルスルホ
ン酸液中に浸漬し、３０℃で１時間反応させ、導入した
スチレンにスルホン酸基を導入した。得られた膜は、水
洗及びエタノール洗浄を繰り返した後、純水中に保存し
た。得られた膜について、本文中記載の方法により、平
均孔径を求めたところ、０．１１μｍであった。
ールで繰り返し洗浄した。得られた膜を、クロルスルホ
ン酸液中に浸漬し、３０℃で１時間反応させ、導入した
スチレンにスルホン酸基を導入した。得られた膜は、水
洗及びエタノール洗浄を繰り返した後、純水中に保存し
た。得られた膜について、本文中記載の方法により、平
均孔径を求めたところ、０．１１μｍであった。
【００３１】本文中に記載された方法で、カチオン交換
基導入量を求めたところ、１ｇあたり１．４ｍｍｏｌで
あった。以上のようにして得られたカチオン吸着膜を実
施例１で合成したアニオン吸着膜と重ね合わせて、３５
ｍｍ径のフィルターホルダーに装填して実験に用いた。
テストフィルター２の位置に設置し、フィルター前後の
比抵抗を測定した。結果を表２に示す。比抵抗が向上し
ているようすがわかる。比抵抗の測定はＡＮＡＴＥＬ社
製のＰＴ１０００によって行った。
基導入量を求めたところ、１ｇあたり１．４ｍｍｏｌで
あった。以上のようにして得られたカチオン吸着膜を実
施例１で合成したアニオン吸着膜と重ね合わせて、３５
ｍｍ径のフィルターホルダーに装填して実験に用いた。
テストフィルター２の位置に設置し、フィルター前後の
比抵抗を測定した。結果を表２に示す。比抵抗が向上し
ているようすがわかる。比抵抗の測定はＡＮＡＴＥＬ社
製のＰＴ１０００によって行った。
【００３２】
【実施例３】実施例１で合成したアニオン交換基を有す
る平膜と分画分子量３万の限外濾過膜（ミリポア社製
ＰＴＴＫ）を重ね合わせて、実施例１と同様に、フィル
ターホルダー装填した。図１の実験装置において、テス
トフィルター３の位置に、該モジュールを設置し、実施
例１と同様に親水性シリカ溶液を超純水ライン中に滴下
して、モジュール前後の水質を測定した。実施例１と同
様にシリカ濃度を測定し、さらに、Particle Measuring
System社製のパーティクルカウンターＰＤＳ−ＰＢに
より微粒子濃度を測定した。結果を表３に示す。シリカ
濃度、微粒子濃度の両者に低減化が認められている。
る平膜と分画分子量３万の限外濾過膜（ミリポア社製
ＰＴＴＫ）を重ね合わせて、実施例１と同様に、フィル
ターホルダー装填した。図１の実験装置において、テス
トフィルター３の位置に、該モジュールを設置し、実施
例１と同様に親水性シリカ溶液を超純水ライン中に滴下
して、モジュール前後の水質を測定した。実施例１と同
様にシリカ濃度を測定し、さらに、Particle Measuring
System社製のパーティクルカウンターＰＤＳ−ＰＢに
より微粒子濃度を測定した。結果を表３に示す。シリカ
濃度、微粒子濃度の両者に低減化が認められている。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】
【発明の効果】本発明のシステムは、半導体産業におい
て、ユースポイントにおける水質を保証するシステムと
してきわめて有用であり、その効果ははかりしれない。
て、ユースポイントにおける水質を保証するシステムと
してきわめて有用であり、その効果ははかりしれない。
【図１】本発明に用いる実験装置のフロー図である。
【符号の説明】 １ 低圧ＵＶ照射装置 ２ アニオンポリッシャー ３ 混床ポリッシャー ４ ＵＦモジュール ５ テストフィルター２ ６ テストフィルター３ ７ テストフィルター１
Claims (4)
- 【請求項１】 膜内部にアニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基のうち少なくとも１種を有する高分
子鎖が保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあ
たり０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン
交換基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０
１〜１μｍである平膜を端部を液密的にシールして装填
したモジュールを、ユースポイント直前に設置したこと
を特徴とするユースポイントフィルターシステム。 - 【請求項２】 膜内部にアニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基のうち少なくとも１種を有する高分
子鎖が保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあ
たり０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン
交換基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０
１〜１μｍである平膜のうち異なる２種類以上の平膜を
重ね合わせて端部を液密的にシールして装填したモジュ
ールをユースポイント直前に設置したことを特徴とする
ユースポイントフィルターシステム。 - 【請求項３】 膜内部にアニオン交換基、カチオン交換
基、キレート形成基のうち少なくとも１種を有する高分
子鎖が保持されている多孔性の平膜であって、膜１ｇあ
たり０．２〜１０ミリ当量のアニオン交換基、カチオン
交換基あるいはキレート形成基を有し、平均孔径０．０
１〜１μｍである平膜のうち１種類と、イオン交換基を
保持していない多孔性の平膜を重ねて端部を液密的にシ
ールして装填したモジュールをユースポイント直前に設
置したことを特徴とするユースポイントフィルターシス
テム。 - 【請求項４】 請求項３に記載のイオン交換基を保持し
ていない多孔性の平膜が限外濾過膜であることを特徴と
するユースポイントフィルターシステム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30770495A JP3659716B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | ユースポイントフィルターシステム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30770495A JP3659716B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | ユースポイントフィルターシステム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09141262A true JPH09141262A (ja) | 1997-06-03 |
| JP3659716B2 JP3659716B2 (ja) | 2005-06-15 |
Family
ID=17972239
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30770495A Expired - Fee Related JP3659716B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | ユースポイントフィルターシステム |
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| JP (1) | JP3659716B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004050056A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Kurita Water Ind Ltd | イオン交換装置及び超純水製造装置 |
| JP2004082027A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Japan Organo Co Ltd | イオン吸着モジュール及び水処理方法 |
| JP2007160231A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Japan Organo Co Ltd | 超純水システム |
| JP2016155052A (ja) * | 2015-02-23 | 2016-09-01 | 栗田工業株式会社 | 水中微粒子の除去装置及び超純水製造・供給システム |
| WO2017164362A1 (ja) * | 2016-03-25 | 2017-09-28 | 栗田工業株式会社 | ウェット洗浄装置及びウェット洗浄方法 |
| CN113631242A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-09 | 栗田工业株式会社 | 微粒去除装置及微粒去除方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US9156001B2 (en) | 2006-10-31 | 2015-10-13 | Kurita Water Industries Ltd. | Method and apparatus for further purifying ultrapure water |
-
1995
- 1995-11-27 JP JP30770495A patent/JP3659716B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2004082027A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Japan Organo Co Ltd | イオン吸着モジュール及び水処理方法 |
| JP2007160231A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Japan Organo Co Ltd | 超純水システム |
| CN107250052A (zh) * | 2015-02-23 | 2017-10-13 | 栗田工业株式会社 | 水中微粒的去除装置和超纯水制造/供给*** |
| JP2016155052A (ja) * | 2015-02-23 | 2016-09-01 | 栗田工業株式会社 | 水中微粒子の除去装置及び超純水製造・供給システム |
| WO2016136650A1 (ja) * | 2015-02-23 | 2016-09-01 | 栗田工業株式会社 | 水中微粒子の除去装置及び超純水製造・供給システム |
| US20180044205A1 (en) * | 2015-02-23 | 2018-02-15 | Kurita Water Industries Ltd. | Device for removing microparticles contained in water and ultrapure-water prouction and supply system |
| JP2017175075A (ja) * | 2016-03-25 | 2017-09-28 | 栗田工業株式会社 | ウェット洗浄装置及びウェット洗浄方法 |
| WO2017164362A1 (ja) * | 2016-03-25 | 2017-09-28 | 栗田工業株式会社 | ウェット洗浄装置及びウェット洗浄方法 |
| CN109041579A (zh) * | 2016-03-25 | 2018-12-18 | 栗田工业株式会社 | 湿式洗净装置及湿式洗净方法 |
| US20190111391A1 (en) * | 2016-03-25 | 2019-04-18 | Kurita Water Industries Ltd. | Wet cleaning apparatus and wet cleaning method |
| TWI734759B (zh) * | 2016-03-25 | 2021-08-01 | 日商栗田工業股份有限公司 | 濕式洗淨裝置及濕式洗淨方法 |
| CN109041579B (zh) * | 2016-03-25 | 2023-09-01 | 栗田工业株式会社 | 湿式洗净装置及湿式洗净方法 |
| CN113631242A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-09 | 栗田工业株式会社 | 微粒去除装置及微粒去除方法 |
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|---|---|
| JP3659716B2 (ja) | 2005-06-15 |
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