JPH0897096A - タンタル粉末及びそれを用いた電解コンデンサ - Google Patents
タンタル粉末及びそれを用いた電解コンデンサInfo
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- JPH0897096A JPH0897096A JP6233307A JP23330794A JPH0897096A JP H0897096 A JPH0897096 A JP H0897096A JP 6233307 A JP6233307 A JP 6233307A JP 23330794 A JP23330794 A JP 23330794A JP H0897096 A JPH0897096 A JP H0897096A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 フッ化タンタル酸カリウムの金属ナトリウム
還元により製造されたタンタル粉末を熱処理することな
く、これに金属マグネシウム粉末を添加して脱酸素処理
し、酸洗し、乾燥して得られるタンタル粉末。 【効果】 比表面積が大きく、これを用いた陽極体を使
用した電解コンデンサはＣＶ７００００〜８００００の
超高容量を有する。また、製造工程での着火の危険性が
減少し、取扱上、安全性が高い。
還元により製造されたタンタル粉末を熱処理することな
く、これに金属マグネシウム粉末を添加して脱酸素処理
し、酸洗し、乾燥して得られるタンタル粉末。 【効果】 比表面積が大きく、これを用いた陽極体を使
用した電解コンデンサはＣＶ７００００〜８００００の
超高容量を有する。また、製造工程での着火の危険性が
減少し、取扱上、安全性が高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電解コンデンサ材料と
して有用なタンタル粉末、それを焼結してなる電解コン
デンサ用の陽極体、及びこの陽極体を使用した電解コン
デンサに関する。
して有用なタンタル粉末、それを焼結してなる電解コン
デンサ用の陽極体、及びこの陽極体を使用した電解コン
デンサに関する。
【従来の技術】タンタルの酸化皮膜の誘電率は約２７と
高いことからコンデンサ用電極材料として利用されてき
ているが、近年他コンデンサとの競合や小型化の進行に
よりさらに高容量の電解コンデンサが望まれ、そのよう
な電極材料としてのタンタル粉末に対するニーズが高ま
ってきている。タンタル粉末は一般にフッ化タンタル酸
カリウムをナトリウムで還元することにより得られる。
この還元で得られたスポルト状タンタル粉末には副生し
た塩が含まれているため、水洗、酸洗等の処理により除
去され、純度アップが図られ、乾燥後、製品化のための
元粉となる。このナトリウム還元タンタル粉末は平均粒
径０．３〜３．０μm 程度の微粉末であり取扱が不便で
ある。このため、微粉末を含むタンタル粉末を真空中で
熱処理して一旦凝集させたものを解砕し平均粒径１．０
〜５．０μm 程度の多孔質で比表面積の大きい粉末にし
て使用している。
高いことからコンデンサ用電極材料として利用されてき
ているが、近年他コンデンサとの競合や小型化の進行に
よりさらに高容量の電解コンデンサが望まれ、そのよう
な電極材料としてのタンタル粉末に対するニーズが高ま
ってきている。タンタル粉末は一般にフッ化タンタル酸
カリウムをナトリウムで還元することにより得られる。
この還元で得られたスポルト状タンタル粉末には副生し
た塩が含まれているため、水洗、酸洗等の処理により除
去され、純度アップが図られ、乾燥後、製品化のための
元粉となる。このナトリウム還元タンタル粉末は平均粒
径０．３〜３．０μm 程度の微粉末であり取扱が不便で
ある。このため、微粉末を含むタンタル粉末を真空中で
熱処理して一旦凝集させたものを解砕し平均粒径１．０
〜５．０μm 程度の多孔質で比表面積の大きい粉末にし
て使用している。
【０００２】このようにタンタル粉末（元粉）は、ガス
成分（水素ガス）、金属不純物（ナトリウム、カリウム
等）の除去や、微粉末を造粒して流動性を改善するため
に真空中で熱処理される。ところで、平均粒径０．３〜
０．４μm のタンタル元粉中の酸素含有量は７０００〜
９０００ppm 程度であるが、この真空中での熱処理のた
めに１２０００〜１４０００ppm 程度まで増加する。こ
の酸素は、重要な電気特性である漏れ電流を大きくする
ものである。従って、大半の粉末は漏れ電流改善のた
め、さらに金属マグネシウム等による還元処理を行って
酸素を除去し、酸洗浄、乾燥工程を経て、電極製造に供
される。
成分（水素ガス）、金属不純物（ナトリウム、カリウム
等）の除去や、微粉末を造粒して流動性を改善するため
に真空中で熱処理される。ところで、平均粒径０．３〜
０．４μm のタンタル元粉中の酸素含有量は７０００〜
９０００ppm 程度であるが、この真空中での熱処理のた
めに１２０００〜１４０００ppm 程度まで増加する。こ
の酸素は、重要な電気特性である漏れ電流を大きくする
ものである。従って、大半の粉末は漏れ電流改善のた
め、さらに金属マグネシウム等による還元処理を行って
酸素を除去し、酸洗浄、乾燥工程を経て、電極製造に供
される。
【０００３】 静電容量（Ｃ）＝誘電率（ε）×比表面積（Ｓ）÷皮膜
厚さ（ｄ） であるから、超高容量電解コンデンサの電極材料用のタ
ンタル粉末としては、できるだけ比表面積の大きいもの
の開発が必要となる。このためには、ナトリウム還元で
比表面積の大きい元粉を製造すること、ペレット焼結温
度の低下傾向に対応するためできるだけ不純物の少ない
元粉を製造すること、及び元粉の比表面積を大幅に減少
させない最適熱処理温度の採用等が必要となる。しかし
超高容量電解コンデンサの電極材料用の比表面積の大き
いタンタル粉末を製造する際、従来の方法では以下のよ
うな問題がある。 比表面積が大きい細いナトリウム還元タンタル粉末
はかなり熱に対して敏感で活性である。そのため１２０
０〜１３００℃というかなり低い熱処理温度でも部分的
造粒が進み比表面積の減少を引起し、高容量コンデンサ
の製造が困難になる。 比表面積の減少を小さくするには、熱処理温度を下
げればよいが、熱処理温度が低下するに従って、熱処理
後取り出し時の酸素のピックアップが多くなり、着火の
危険性が高くなる。 また熱処理炉内で温度のバラツキ（±１５℃）があ
るため、物理特性（比表面積、嵩、粉度分布）、電気特
性（ＣＶ等）の品質にもバラツキが生ずる。 着火防止のため（蓄熱量を抑えるため）少量ずつし
か熱処理ができず、しかも熱処理後、空気との接触を数
回に分けて取り出す必要があり、生産性が悪い。
厚さ（ｄ） であるから、超高容量電解コンデンサの電極材料用のタ
ンタル粉末としては、できるだけ比表面積の大きいもの
の開発が必要となる。このためには、ナトリウム還元で
比表面積の大きい元粉を製造すること、ペレット焼結温
度の低下傾向に対応するためできるだけ不純物の少ない
元粉を製造すること、及び元粉の比表面積を大幅に減少
させない最適熱処理温度の採用等が必要となる。しかし
超高容量電解コンデンサの電極材料用の比表面積の大き
いタンタル粉末を製造する際、従来の方法では以下のよ
うな問題がある。 比表面積が大きい細いナトリウム還元タンタル粉末
はかなり熱に対して敏感で活性である。そのため１２０
０〜１３００℃というかなり低い熱処理温度でも部分的
造粒が進み比表面積の減少を引起し、高容量コンデンサ
の製造が困難になる。 比表面積の減少を小さくするには、熱処理温度を下
げればよいが、熱処理温度が低下するに従って、熱処理
後取り出し時の酸素のピックアップが多くなり、着火の
危険性が高くなる。 また熱処理炉内で温度のバラツキ（±１５℃）があ
るため、物理特性（比表面積、嵩、粉度分布）、電気特
性（ＣＶ等）の品質にもバラツキが生ずる。 着火防止のため（蓄熱量を抑えるため）少量ずつし
か熱処理ができず、しかも熱処理後、空気との接触を数
回に分けて取り出す必要があり、生産性が悪い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、電解コンデンサ材料として有用な比表面積の大きい
ナトリウム還元タンタル粉末、それを焼結してなる電解
コンデンサ用の陽極体、及びこの陽極体を使用した電解
コンデンサを提供することである。本発明はまた、比表
面積の大きいナトリウム還元タンタル粉末を、着火の危
険性を伴うことなく生産性よく製造する方法を提供する
ことである。
は、電解コンデンサ材料として有用な比表面積の大きい
ナトリウム還元タンタル粉末、それを焼結してなる電解
コンデンサ用の陽極体、及びこの陽極体を使用した電解
コンデンサを提供することである。本発明はまた、比表
面積の大きいナトリウム還元タンタル粉末を、着火の危
険性を伴うことなく生産性よく製造する方法を提供する
ことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、フッ化タンタ
ル酸カリウムの金属ナトリウム還元により製造されたタ
ンタル粉末を熱処理することなく、これに金属マグネシ
ウム粉末を添加して脱酸素処理し、酸洗し、乾燥して得
られるタンタル粉末である。本発明は要するに従来行わ
れていた造粒工程である熱処理工程を省略したプロセス
で超高容量コンデンサ用タンタル粉末を製造することを
特徴とするものである。本発明では、フッ化タンタル酸
カリウムの金属ナトリウム還元により製造されたタンタ
ル粉末を元粉として使用する。元粉の平均粒径は０．３
〜０．４μm 程度である。造粒を抑制するため、元粉は
通常は燐酸で処理して燐をドープしておくことが好まし
い。このドープ量は５０〜１００ppm 程度が適当であ
る。次いでこの元粉を、熱処理することなく、マグネシ
ウム還元処理を行う。この際、マグネシウム金属粉末の
添加量は２．０〜６．０重量％程度である。元粉にマグ
ネシウム粉末を混合して９５０〜１０５０℃、好ましく
は９８０〜１０２０℃で２〜６時間、好ましくは３〜４
時間、真空中で還元処理を行う。温度が９５０℃より低
いと還元処理（脱酸素）が充分に進行しない。また１０
５０℃より高いと造粒が進み比表面積が小さくなる。こ
うして脱酸素処理した後、硝酸等を使用して酸洗浄を行
い、乾燥する。上記マグネシウム還元、酸洗浄及び乾燥
の工程を、必要により２回或いはそれ以上繰り返し、目
的にあった特性を有するタンタル粉末とする。
ル酸カリウムの金属ナトリウム還元により製造されたタ
ンタル粉末を熱処理することなく、これに金属マグネシ
ウム粉末を添加して脱酸素処理し、酸洗し、乾燥して得
られるタンタル粉末である。本発明は要するに従来行わ
れていた造粒工程である熱処理工程を省略したプロセス
で超高容量コンデンサ用タンタル粉末を製造することを
特徴とするものである。本発明では、フッ化タンタル酸
カリウムの金属ナトリウム還元により製造されたタンタ
ル粉末を元粉として使用する。元粉の平均粒径は０．３
〜０．４μm 程度である。造粒を抑制するため、元粉は
通常は燐酸で処理して燐をドープしておくことが好まし
い。このドープ量は５０〜１００ppm 程度が適当であ
る。次いでこの元粉を、熱処理することなく、マグネシ
ウム還元処理を行う。この際、マグネシウム金属粉末の
添加量は２．０〜６．０重量％程度である。元粉にマグ
ネシウム粉末を混合して９５０〜１０５０℃、好ましく
は９８０〜１０２０℃で２〜６時間、好ましくは３〜４
時間、真空中で還元処理を行う。温度が９５０℃より低
いと還元処理（脱酸素）が充分に進行しない。また１０
５０℃より高いと造粒が進み比表面積が小さくなる。こ
うして脱酸素処理した後、硝酸等を使用して酸洗浄を行
い、乾燥する。上記マグネシウム還元、酸洗浄及び乾燥
の工程を、必要により２回或いはそれ以上繰り返し、目
的にあった特性を有するタンタル粉末とする。
【０００６】
【発明の効果】本発明では、熱処理工程が省略されてい
るため、熱処理工程での酸素のピックアップがなく着火
等の危険性が少ないため、取扱が容易であり、生産性も
高い。また、マグネシウム還元処理により酸素の低減と
ともに造粒化も進行しているが、比表面積の低下は従来
方法と比較して少なく超高容量コンデンサ用タンタル粉
末として優れた特性を有している。
るため、熱処理工程での酸素のピックアップがなく着火
等の危険性が少ないため、取扱が容易であり、生産性も
高い。また、マグネシウム還元処理により酸素の低減と
ともに造粒化も進行しているが、比表面積の低下は従来
方法と比較して少なく超高容量コンデンサ用タンタル粉
末として優れた特性を有している。
【０００７】
【実施例】ナトリウム還元タンタル粉末（平均粒径０．
３１、０．３４、０．３７μm ）を燐酸で処理して燐を
８０ppm ドープして元粉とした。次いでこれにマグネシ
ウム粉末５重量％を添加混合し、表１に示す温度で３時
間、脱酸素処理を行った。硝酸水溶液で洗浄し、乾燥し
た。次いでマグネシウム粉末２重量％を添加混合し、同
じ温度で３時間、２回目の脱酸素処理を行った。硝酸水
溶液で洗浄し、乾燥し、製品とした。この粉末を１３５
０℃で３０分間焼結して成形密度５．０g/ccの陽極体を
作成し、得られた陽極体の物理特性及び電気特性を測定
した。結果を表１に示す。
３１、０．３４、０．３７μm ）を燐酸で処理して燐を
８０ppm ドープして元粉とした。次いでこれにマグネシ
ウム粉末５重量％を添加混合し、表１に示す温度で３時
間、脱酸素処理を行った。硝酸水溶液で洗浄し、乾燥し
た。次いでマグネシウム粉末２重量％を添加混合し、同
じ温度で３時間、２回目の脱酸素処理を行った。硝酸水
溶液で洗浄し、乾燥し、製品とした。この粉末を１３５
０℃で３０分間焼結して成形密度５．０g/ccの陽極体を
作成し、得られた陽極体の物理特性及び電気特性を測定
した。結果を表１に示す。
【０００８】
【比較例】実施例と同様に、ナトリウム還元タンタル粉
末（平均粒径０．３１、０．３４μm ）を燐酸で処理し
て燐を８０ppm ドープして元粉とした。これに、通常の
熱処理（１２００℃×３０分、１２４０℃×３０分）を
施し、次いで更にマグネシウム粉末５重量％を添加混合
し、９６０℃で３時間、脱酸素処理を行った。硝酸水溶
液で洗浄し、乾燥した。次いでマグネシウム粉末２．５
重量％を添加混合し、同じ温度で３時間、２回目の脱酸
素処理を行った。硝酸水溶液で洗浄し、乾燥し、製品と
した。この従来方法での結果も表１に示す。 陽極体成形・焼結・化成・測定条件 成形： ０．１５ｇ、 成形密度： ５．０ｇ/cc 焼結： １３５０℃×３０分 化成： ６０℃、 化成電圧： ４０Ｖ
末（平均粒径０．３１、０．３４μm ）を燐酸で処理し
て燐を８０ppm ドープして元粉とした。これに、通常の
熱処理（１２００℃×３０分、１２４０℃×３０分）を
施し、次いで更にマグネシウム粉末５重量％を添加混合
し、９６０℃で３時間、脱酸素処理を行った。硝酸水溶
液で洗浄し、乾燥した。次いでマグネシウム粉末２．５
重量％を添加混合し、同じ温度で３時間、２回目の脱酸
素処理を行った。硝酸水溶液で洗浄し、乾燥し、製品と
した。この従来方法での結果も表１に示す。 陽極体成形・焼結・化成・測定条件 成形： ０．１５ｇ、 成形密度： ５．０ｇ/cc 焼結： １３５０℃×３０分 化成： ６０℃、 化成電圧： ４０Ｖ
【０００９】
【表１】 Ｎａ還元粉 熱処理 Mg還元温度 製 品 平均 比表 温度 (1) (2) 比表 酸素 ＣＶ ＳＤ 粒径 面積 面積 （μ）（m2/g) （℃） （℃） (℃) (m2/g) (ppm) (μFV/g) (g/cc) 実施例 1 0.31 2.715 − 1000 1000 1.157 4084 81306 5.50 2 0.31 2.715 − 900 1000 1.264 4374 85708 5.27 3 0.31 2.715 − 900 900 1.731 6283 86371 6.05 4 0.34 2.373 − 1000 1000 1.005 3514 77147 5.23 5 0.34 2.373 − 900 1000 1.295 4570 86445 5.33 6 0.34 2.373 − 900 900 1.821 6421 91810 5.84 7 0.34 2.373 − 1050 1050 0.864 3216 67592 5.01 8 0.37 2.260 − 1050 1050 0.792 3089 66780 4.92 9 0.37 2.260 − 1000 1000 0.979 3555 77520 5.16 10 0.37 2.260 − 900 1000 1.247 4172 83469 5.3611 0.37 2.260 − 900 900 1.584 5857 68188 5.85 比較例 1 0.31 2.715 1200 960 960 0.691 2677 59397 5.55 2 0.31 2.715 1240 960 960 0.712 2741 56247 6.22 3 0.34 2.373 1200 960 960 0.684 2560 56550 5.61 4 0.34 2.373 1240 960 960 0.674 2619 52801 6.16
【００１０】
【発明の効果】本発明のタンタル粉末は、比表面積が大
きく、これを用いた陽極体を使用した電解コンデンサは
ＣＶ７００００〜８００００の超高容量を有する。また
本発明によれば、製造工程での着火の危険性が減少し、
取扱上、安全性が高い。
きく、これを用いた陽極体を使用した電解コンデンサは
ＣＶ７００００〜８００００の超高容量を有する。また
本発明によれば、製造工程での着火の危険性が減少し、
取扱上、安全性が高い。
Claims (3)
- 【請求項１】 フッ化タンタル酸カリウムの金属ナト
リウム還元により製造されたタンタル粉末を熱処理する
ことなく、これに金属マグネシウム粉末を添加して脱酸
素処理し、酸洗し、乾燥して得られるタンタル粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載のタンタル粉末を焼結し
てなる電解コンデンサ用の陽極体。 - 【請求項３】 請求項２記載の陽極体を使用した電解
コンデンサ。
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| DE19536013A DE19536013C2 (de) | 1994-09-28 | 1995-09-27 | Verfahren zur Herstellung von Tantalpulver und seine Verwendung als Anodenkörper bei einem Elektrolytkondensator |
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| JP6233307A JPH0897096A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | タンタル粉末及びそれを用いた電解コンデンサ |
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