JPH0881637A - 蛍光染料を含有する水性分散液 - Google Patents
蛍光染料を含有する水性分散液Info
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- JPH0881637A JPH0881637A JP7161185A JP16118595A JPH0881637A JP H0881637 A JPH0881637 A JP H0881637A JP 7161185 A JP7161185 A JP 7161185A JP 16118595 A JP16118595 A JP 16118595A JP H0881637 A JPH0881637 A JP H0881637A
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 蛍光コレクター、温室用シートの製造などに
適当な、蛍光染料を含有する塗料を提供すること。 【構成】 （ａ）有機溶媒中において重合体化合物を製
造し、（ｂ）この重合体化合物製造の前、その間、また
はその後に、蛍光染料を有機溶媒に添加し、（ｃ）次い
で、得られた有機溶液または分散液を水中に分散させ、
（ｄ）必要の場合には有機溶媒を除去することにより得
られる蛍光染料含有水性分散液。
適当な、蛍光染料を含有する塗料を提供すること。 【構成】 （ａ）有機溶媒中において重合体化合物を製
造し、（ｂ）この重合体化合物製造の前、その間、また
はその後に、蛍光染料を有機溶媒に添加し、（ｃ）次い
で、得られた有機溶液または分散液を水中に分散させ、
（ｄ）必要の場合には有機溶媒を除去することにより得
られる蛍光染料含有水性分散液。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は新規な蛍光染料含有水性分散液、
その製造方法ならびにこの分散液のコーティング剤とし
ての用途に関する。
その製造方法ならびにこの分散液のコーティング剤とし
ての用途に関する。
【０００２】
【従来技術】ヨーロッパ特願公開５６６４４８号公報か
ら、蛍光染料が添加された水性分散液を乳化重合により
製造することは公知である。ただし、得られた分散液は
診断用に使用される。
ら、蛍光染料が添加された水性分散液を乳化重合により
製造することは公知である。ただし、得られた分散液は
診断用に使用される。
【０００３】また染料を含有する水性二次分散液が、日
本国特願公開平４−１２７２号公報に記載されている。
この二次分散液では、重合体がまず有機溶媒中で製造さ
れ、得られた溶液が水中に分散される。この場合、有機
溶液に添加されるのは染料であって、蛍光染料には言及
されていない。
本国特願公開平４−１２７２号公報に記載されている。
この二次分散液では、重合体がまず有機溶媒中で製造さ
れ、得られた溶液が水中に分散される。この場合、有機
溶液に添加されるのは染料であって、蛍光染料には言及
されていない。
【０００４】また熱可塑性樹脂に蛍光染料を添加するこ
と、およびこれにより得られた合成樹脂を、例えば蛍光
コレクターまたは温室シートとして使用することは公知
である。
と、およびこれにより得られた合成樹脂を、例えば蛍光
コレクターまたは温室シートとして使用することは公知
である。
【０００５】蛍光コレクターと称するのは、一般的に、
その製造に際して、発蛍光染料を添加した透明な樹脂板
体である。蛍光線はこの板体内において縁辺に変向さ
れ、ここで集中して例えば太陽電池に放射される。板体
の幾何学的形状および使用されている材質に応じて、蛍
光は５倍ないし１０倍に増大される。
その製造に際して、発蛍光染料を添加した透明な樹脂板
体である。蛍光線はこの板体内において縁辺に変向さ
れ、ここで集中して例えば太陽電池に放射される。板体
の幾何学的形状および使用されている材質に応じて、蛍
光は５倍ないし１０倍に増大される。
【０００６】また製造に際して蛍光染料を配合すること
により、重合体シートはその蛍光染料の種類に応じて固
有の波長範囲を、植物生長に有利な波長範囲に変更する
ことができ、従ってこのようなシートは温室用シートと
して使用される。
により、重合体シートはその蛍光染料の種類に応じて固
有の波長範囲を、植物生長に有利な波長範囲に変更する
ことができ、従ってこのようなシートは温室用シートと
して使用される。
【０００７】このように、これまで蛍光染料は重合体の
板体、シートなどの製造に際して、これに添加されて来
た。これに対して、蛍光染料を含有する材料は、さらに
多様な使用可能性を有する。例えばガラス板に塗布し
て、補足的被覆層または更新的被覆層を形成し得る。
板体、シートなどの製造に際して、これに添加されて来
た。これに対して、蛍光染料を含有する材料は、さらに
多様な使用可能性を有する。例えばガラス板に塗布し
て、補足的被覆層または更新的被覆層を形成し得る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】すなわち本発明の目的
は、蛍光コレクター、温室用シートの製造などに適当
な、蛍光染料を含有する塗料を提供することである。
は、蛍光コレクター、温室用シートの製造などに適当
な、蛍光染料を含有する塗料を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この目的は、特許請求の
範囲に記載された水性分散液、その製造方法により達成
され得る。
範囲に記載された水性分散液、その製造方法により達成
され得る。
【００１０】この分散液により層形成されるべき基体、
基板としては、例えば温室用シートまたは蛍光コレクタ
ーが適当である。この蛍光コレクターの場合、分散液が
塗布された合成樹脂板体（ないしガラス板）は、蛍光塗
料を重合体マトリックスに含有させ板体の縁辺におい
て、同様の態様でいわゆるコレクター効果を示す。
基板としては、例えば温室用シートまたは蛍光コレクタ
ーが適当である。この蛍光コレクターの場合、分散液が
塗布された合成樹脂板体（ないしガラス板）は、蛍光塗
料を重合体マトリックスに含有させ板体の縁辺におい
て、同様の態様でいわゆるコレクター効果を示す。
【００１１】本発明による水性分散液は、特許請求の範
囲（単一請求項）に規制された工程（ａ）から（ｄ）を
有する方法により得られる。工程（ａ）において、重合
体化合物、例えばラジカル重合により形成された重合体
（以下単に重合体と略称する）を、まず有機溶媒中にお
いて、重付加ないし重縮合により製造する。この重合体
化合物は、一般的に５から２００、好ましくは１０から
１５０、ことに１０から１５０、なかんずく１５から４
０ｍｇＫＯＨ／ｇの酸価ないし酸率（ＤＩＮ５３４０２
による）示すのが有利である。この重合体は、さらに具
体的には、ポリエステル、ポリアミド、ことにラジカル
重合で製造されたものが好ましい。
囲（単一請求項）に規制された工程（ａ）から（ｄ）を
有する方法により得られる。工程（ａ）において、重合
体化合物、例えばラジカル重合により形成された重合体
（以下単に重合体と略称する）を、まず有機溶媒中にお
いて、重付加ないし重縮合により製造する。この重合体
化合物は、一般的に５から２００、好ましくは１０から
１５０、ことに１０から１５０、なかんずく１５から４
０ｍｇＫＯＨ／ｇの酸価ないし酸率（ＤＩＮ５３４０２
による）示すのが有利である。この重合体は、さらに具
体的には、ポリエステル、ポリアミド、ことにラジカル
重合で製造されたものが好ましい。
【００１２】このラジカル重合に適するエチレン性不飽
和モノマーとしては、Ｃ1 −Ｃ20アルキル（メタ）アク
クリラート、２０個までの炭素原子を有するカルボン酸
のビニルエステル、２０個までの炭素原子を有するビニ
ル芳香族化合物、２から８個の炭素原子を有し、１個ま
たは２個の二重結合を有するエチレン性不飽和ニトリ
ル、ビニルハロゲン化物、脂肪族炭化水素、またはこれ
らの混合物をいわゆる主モノマーとして含有するものが
挙げられる。
和モノマーとしては、Ｃ1 −Ｃ20アルキル（メタ）アク
クリラート、２０個までの炭素原子を有するカルボン酸
のビニルエステル、２０個までの炭素原子を有するビニ
ル芳香族化合物、２から８個の炭素原子を有し、１個ま
たは２個の二重結合を有するエチレン性不飽和ニトリ
ル、ビニルハロゲン化物、脂肪族炭化水素、またはこれ
らの混合物をいわゆる主モノマーとして含有するものが
挙げられる。
【００１３】この主モノマーとして、さらに具体的に述
べれば、Ｃ1 −Ｃ10アルキル基を有する（メタ）アクリ
ル酸アルキルエステル、例えばメチルメタクリラート、
メチルアクリラート、ｎ−ブチルアクリラート、エチル
アクリラート、２−エチルヘキシルアクリラートが適当
であり、ことに（メタ）アクリル酸アルキルエステルの
混合物が好ましい。
べれば、Ｃ1 −Ｃ10アルキル基を有する（メタ）アクリ
ル酸アルキルエステル、例えばメチルメタクリラート、
メチルアクリラート、ｎ−ブチルアクリラート、エチル
アクリラート、２−エチルヘキシルアクリラートが適当
であり、ことに（メタ）アクリル酸アルキルエステルの
混合物が好ましい。
【００１４】１個から２０個の炭素原子を有するカルボ
ン酸のビニルエステルとしては、例えばビニルラウラー
ト、ビニルステアラート、ビニルアセタートが挙げられ
る。ビニル芳香族化合物としては、ビニルトルエン、α
−、ｐ−メチルスチレン、α−ブチルスチレン、４−ｎ
−ブチルスチレン、４−ｎ−デシルスチレン、ことにス
チレンが挙げられる。ニトリルの具体例としては、アク
リロニトリル、メタアクリロニトリルが挙げられる。
ン酸のビニルエステルとしては、例えばビニルラウラー
ト、ビニルステアラート、ビニルアセタートが挙げられ
る。ビニル芳香族化合物としては、ビニルトルエン、α
−、ｐ−メチルスチレン、α−ブチルスチレン、４−ｎ
−ブチルスチレン、４−ｎ−デシルスチレン、ことにス
チレンが挙げられる。ニトリルの具体例としては、アク
リロニトリル、メタアクリロニトリルが挙げられる。
【００１５】ビニルハロゲン化物としては、塩素、弗素
または臭素で置換されたエチレン性不飽和化合物、こと
にビニルクロリド、ビニリデンクロリドが使用される。
炭素原子数２から８、１個または２個の二重結合を有す
る非芳香族炭化水素としては、ブタジエン、イソプレ
ン、クロロプレン、ならびにエチレン、プロピレン、イ
ソブチレンが挙げられる。
または臭素で置換されたエチレン性不飽和化合物、こと
にビニルクロリド、ビニリデンクロリドが使用される。
炭素原子数２から８、１個または２個の二重結合を有す
る非芳香族炭化水素としては、ブタジエン、イソプレ
ン、クロロプレン、ならびにエチレン、プロピレン、イ
ソブチレンが挙げられる。
【００１６】上述したように、これら主モノマーは、ま
た混合物として使用するのも好ましい。スチレンのよう
なビニル芳香族化合物は、しばしばＣ1 −Ｃ20アルキル
（メタ）アクリラート、ことにＣ1 −Ｃ8 アルキル（メ
タ）アクリラート、または非芳香族炭化水素、例えばイ
ソプレン、ことにブタジエンとの混合物として使用され
る。ことにアルキル（メタ）アクリラート、スチレン、
これらの混合物が主モノマーとして好ましい。
た混合物として使用するのも好ましい。スチレンのよう
なビニル芳香族化合物は、しばしばＣ1 −Ｃ20アルキル
（メタ）アクリラート、ことにＣ1 −Ｃ8 アルキル（メ
タ）アクリラート、または非芳香族炭化水素、例えばイ
ソプレン、ことにブタジエンとの混合物として使用され
る。ことにアルキル（メタ）アクリラート、スチレン、
これらの混合物が主モノマーとして好ましい。
【００１７】ラジカル重合ポリマーは、少なくとも５４
０重量％まで、ことに６０重量％までが、主モノマーか
ら構成されていることが好ましい。
０重量％まで、ことに６０重量％までが、主モノマーか
ら構成されていることが好ましい。
【００１８】重合体は重合体は上述した各種の主モノマ
ーのほかに、１種類もしくは複数種類のカルボン酸基、
例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマー
ル酸、マレイン酸半エステル、フマール酸半エステル、
イタコン酸の基を有するエチレン性不飽和のモノマーを
重合含有するのが好ましい。これらコモノマー分の含量
は、得られた共重合体が前述した酸価を示すように選定
される。重合体は、上述した酸基のほかに、これらの酸
に加水分解されるべき、対応する酸の無水物を重合含有
し得る。
ーのほかに、１種類もしくは複数種類のカルボン酸基、
例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマー
ル酸、マレイン酸半エステル、フマール酸半エステル、
イタコン酸の基を有するエチレン性不飽和のモノマーを
重合含有するのが好ましい。これらコモノマー分の含量
は、得られた共重合体が前述した酸価を示すように選定
される。重合体は、上述した酸基のほかに、これらの酸
に加水分解されるべき、対応する酸の無水物を重合含有
し得る。
【００１９】さらに他のエチレン性不飽和コモノマーと
して、ことにヒドロキシル基を有するもの、例えばヒド
ロキシプロピル（メタ）アクリラート、ヒドロキシエチ
ル（メタ）アクリラートのようなヒドロキシアルキル
（メタ）アクリラートが挙げられる。
して、ことにヒドロキシル基を有するもの、例えばヒド
ロキシプロピル（メタ）アクリラート、ヒドロキシエチ
ル（メタ）アクリラートのようなヒドロキシアルキル
（メタ）アクリラートが挙げられる。
【００２０】ヒドロキシル基を有する重合体は、例えば
メラミン尿素またはポリイソシアナート、ことに水乳化
性ポリイソシアナートで架橋され得る。ヒドロキシル基
含有モノマーの量割合は、重合体のＯＨ数が、重合体１
ｇ当たり、一般的に０から２００、好ましくは０から１
５０、ことに０から１００、なかんずく０から３０ｍｇ
ＫＯＨ／ｇとなるように選定される。重合体は、またカ
ルボニル基を含有し、従ってポリヒドラジドで架橋可能
のコモノマーを重合含有することもできる。
メラミン尿素またはポリイソシアナート、ことに水乳化
性ポリイソシアナートで架橋され得る。ヒドロキシル基
含有モノマーの量割合は、重合体のＯＨ数が、重合体１
ｇ当たり、一般的に０から２００、好ましくは０から１
５０、ことに０から１００、なかんずく０から３０ｍｇ
ＫＯＨ／ｇとなるように選定される。重合体は、またカ
ルボニル基を含有し、従ってポリヒドラジドで架橋可能
のコモノマーを重合含有することもできる。
【００２１】重合体の重量平均分子量（ＭW ）は、一般
的に２００００から５０００００、好ましくは５０００
０から２０００００、ことに７００００から１２０００
０（ゲル滲透クロマトグラフィーによりポリスチレンを
標準として測定）である。
的に２００００から５０００００、好ましくは５０００
０から２０００００、ことに７００００から１２０００
０（ゲル滲透クロマトグラフィーによりポリスチレンを
標準として測定）である。
【００２２】工程（ａ）において使用される有機溶媒と
しては、１００℃以下、１バールにおいて沸点を有し、
１００℃以下、１バールにおいて水と共沸混合物を形成
し、従って工程（ｄ）において必要に応じて容易に蒸散
除去され得るものが適当である。溶媒としては、具体的
にブタノール、イソブタノール、プロパノール、エタノ
ール、メタノールが挙げられる。
しては、１００℃以下、１バールにおいて沸点を有し、
１００℃以下、１バールにおいて水と共沸混合物を形成
し、従って工程（ｄ）において必要に応じて容易に蒸散
除去され得るものが適当である。溶媒としては、具体的
にブタノール、イソブタノール、プロパノール、エタノ
ール、メタノールが挙げられる。
【００２３】エチレン性不飽和モノマーの重合は、常法
により熱域に、好ましくは開始剤の存在下に行われる。
ラジカル形成開始剤としては、アゾビスカルボン酸アミ
ド、アゾビスカルボン酸ニトリル、過酸ニトリル、過酸
化物が挙げられる。開始剤使用量は、モノマーに対し
て、０．２から５重量％、ことに０．５から３重量％が
好ましい。重合温度は、５０から１５０℃、ことに８０
から１３０℃が好ましい。場合により、制御剤、例えば
メルカプトエタノール、３級ドデシルメルカプタン、ジ
イソプロピルキサントゲンスルフィドを、モノマーに対
して３重量％まで使用され得る。
により熱域に、好ましくは開始剤の存在下に行われる。
ラジカル形成開始剤としては、アゾビスカルボン酸アミ
ド、アゾビスカルボン酸ニトリル、過酸ニトリル、過酸
化物が挙げられる。開始剤使用量は、モノマーに対し
て、０．２から５重量％、ことに０．５から３重量％が
好ましい。重合温度は、５０から１５０℃、ことに８０
から１３０℃が好ましい。場合により、制御剤、例えば
メルカプトエタノール、３級ドデシルメルカプタン、ジ
イソプロピルキサントゲンスルフィドを、モノマーに対
して３重量％まで使用され得る。
【００２４】重合体化合物の製造は、例えば１段階法ま
たは多段階法で行われ得る。ことに、例えばまず高酸価
の重合体を、次いでこの重合体の存在下に低い酸価（も
しくは酸価零）重合体を、全体の酸価が前述した数値に
対応するように製造し得る。この順序でまず低い酸価の
重合体を製造するようにしても差支えない。
たは多段階法で行われ得る。ことに、例えばまず高酸価
の重合体を、次いでこの重合体の存在下に低い酸価（も
しくは酸価零）重合体を、全体の酸価が前述した数値に
対応するように製造し得る。この順序でまず低い酸価の
重合体を製造するようにしても差支えない。
【００２５】この重合体化合物の製造後に、この重合体
の有機溶液中における分散液またはことに溶液が製造さ
れる。その固体分含有量は５０から９５重量％、ことに
６０から８５重量％が好ましい。
の有機溶液中における分散液またはことに溶液が製造さ
れる。その固体分含有量は５０から９５重量％、ことに
６０から８５重量％が好ましい。
【００２６】次に工程（ｂ）において、蛍光染料が添加
される。蛍光染料の有機溶媒への添加は、重合体製造の
前またはその間においても行われ得るが、重合体製造後
に、存在する有機溶液ないし分散液に添加されるのが好
ましい。いずれの場合にも、蛍光染料は分散処理前に水
に添加される。有機溶媒に充分に、好ましくは完全に溶
媒に溶解する蛍光染料が好ましい。しかしながら、この
蛍光染料は水には充分に不溶性であり、ことに２０℃に
おいて、水１リットルに対して０．１ｇ以下の量で溶解
し得るに過ぎないものが好ましい。蛍光染料の有機溶媒
に対する溶解性を高めるため、温度を５０から１２０
℃、ことに７０から１０５℃に高めるのが好ましい。
される。蛍光染料の有機溶媒への添加は、重合体製造の
前またはその間においても行われ得るが、重合体製造後
に、存在する有機溶液ないし分散液に添加されるのが好
ましい。いずれの場合にも、蛍光染料は分散処理前に水
に添加される。有機溶媒に充分に、好ましくは完全に溶
媒に溶解する蛍光染料が好ましい。しかしながら、この
蛍光染料は水には充分に不溶性であり、ことに２０℃に
おいて、水１リットルに対して０．１ｇ以下の量で溶解
し得るに過ぎないものが好ましい。蛍光染料の有機溶媒
に対する溶解性を高めるため、温度を５０から１２０
℃、ことに７０から１０５℃に高めるのが好ましい。
【００２７】適当な蛍光染料は下式
【００２８】
【化１】 で表わされ、かつＲ1 がアルキル、ことにＣ1 −Ｃ13ア
ルキルを意味するもの、下式
ルキルを意味するもの、下式
【００２９】
【化２】 で表わされ、かつＲ2 が水素またはシアノを、Ｒ3 がＣ
1 −Ｃ11アルキルを意味するもの、または下式
1 −Ｃ11アルキルを意味するもの、または下式
【００３０】
【化３】 で表わされ、かつＲ4 が場合により酸素原子により中断
されていてもよいＣ5 −Ｃ20アルキル、または１個もし
くは複数個の置換基、Ｃ1 −Ｃ13アルキルまたはＣ1 −
Ｃ13アルコキシを持っていてもよいフェニルを意味し、
Ｒ5 が水素、フェノキシ、あるいはハロゲン、Ｃ1 −Ｃ
4 アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 アルコキシで置換されていても
よいフェノキシを意味するものである。
されていてもよいＣ5 −Ｃ20アルキル、または１個もし
くは複数個の置換基、Ｃ1 −Ｃ13アルキルまたはＣ1 −
Ｃ13アルコキシを持っていてもよいフェニルを意味し、
Ｒ5 が水素、フェノキシ、あるいはハロゲン、Ｃ1 −Ｃ
4 アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 アルコキシで置換されていても
よいフェノキシを意味するものである。
【００３１】蛍光染料添加量は、重合体化合物に対し
て、０．００１から１０重量％、好ましくは０．０１か
ら１重量％、ことに０．０２から０．１重量％である。
て、０．００１から１０重量％、好ましくは０．０１か
ら１重量％、ことに０．０２から０．１重量％である。
【００３２】水中への分散（工程ｃ）前に、好ましくは
蛍光染料の添加後に、重合体化合物の酸基を、適当な塩
基、例えばアンモニアまたは有機アミン、ことにトリエ
チルアミンで中性化するのが好ましい。
蛍光染料の添加後に、重合体化合物の酸基を、適当な塩
基、例えばアンモニアまたは有機アミン、ことにトリエ
チルアミンで中性化するのが好ましい。
【００３３】水中への分散のために、一般的に乳化剤な
いし保護コロイドを添加する必要はない。得られる分散
液は、この種表面活性剤を必要とすることなく安定的で
ある。
いし保護コロイドを添加する必要はない。得られる分散
液は、この種表面活性剤を必要とすることなく安定的で
ある。
【００３４】分散処理により得られる水性分散液のｐＨ
値は、６から１０、ことに７から９であるのが好まし
い。この水性分散液の固体分含有量は、分散液に対して
３０から７０重量％、ことに４０から６０重量％である
のが好ましい。有機溶媒は、例えば蒸留により、好まし
くは減圧下に、所望範囲まで蒸留除去され得る。有機溶
媒の分散液残留量は、重量％以下、ことに１重量％以下
であるのが好ましい。
値は、６から１０、ことに７から９であるのが好まし
い。この水性分散液の固体分含有量は、分散液に対して
３０から７０重量％、ことに４０から６０重量％である
のが好ましい。有機溶媒は、例えば蒸留により、好まし
くは減圧下に、所望範囲まで蒸留除去され得る。有機溶
媒の分散液残留量は、重量％以下、ことに１重量％以下
であるのが好ましい。
【００３５】本発明分散液は、各種基板、例えばガラ
ス、合成樹脂、金属、木材までの板体に対する塗装剤と
して適する。
ス、合成樹脂、金属、木材までの板体に対する塗装剤と
して適する。
【００３６】透明材料、例えばガラス板、透明合成樹脂
板上に塗布された被覆層は、これまでの透明合成樹脂自
体の中に蛍光染料が添加されているのではないが、同様
にコレクター効果をもたらす。このコレクター効果は、
塗布被覆層を有するガラス板ないし透明合成樹脂板が、
該板体縁辺が強輝度の蛍光を発することにより確認され
得る。従って本発明による分散液で被覆成層されたガラ
ス板ないし合成樹脂板体は、蛍光コレクターとして使用
され得る。
板上に塗布された被覆層は、これまでの透明合成樹脂自
体の中に蛍光染料が添加されているのではないが、同様
にコレクター効果をもたらす。このコレクター効果は、
塗布被覆層を有するガラス板ないし透明合成樹脂板が、
該板体縁辺が強輝度の蛍光を発することにより確認され
得る。従って本発明による分散液で被覆成層されたガラ
ス板ないし合成樹脂板体は、蛍光コレクターとして使用
され得る。
【００３７】本発明分散液で被覆された温室用ガラス板
ないし合成樹脂シートは、それぞれの特定の波長範囲の
蛍光染料の蛍光を例えば植物生長に必要な波長範囲に変
更（例えば緑色光を赤色光に変更）する。
ないし合成樹脂シートは、それぞれの特定の波長範囲の
蛍光染料の蛍光を例えば植物生長に必要な波長範囲に変
更（例えば緑色光を赤色光に変更）する。
【００３８】この目的は、同様にしてガラス製品、こと
にガラス板体を本発明分散液で被覆成層することによ
り、温室用に使用されることにより達成される。
にガラス板体を本発明分散液で被覆成層することによ
り、温室用に使用されることにより達成される。
【００３９】
【実施例】以下の各実施例における、装填材料および各
添加材料の組成は下表１から、また分散液の主要データ
は下表２から認められる。
添加材料の組成は下表１から、また分散液の主要データ
は下表２から認められる。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】実施例１および２ 装填材料を１０５℃に加熱し、これに１０ｇの添加材料
３を１５分間にわたり添加し、３０分間さらに撹拌し
た。次いで添加材料１の残部と添加材料３の１７ｇを１
時間にわたり添加し、さらに１時間撹拌した。添加材料
２を４時間にわたり、さらに添加材料３の残部を５時間
にわたり添加し、次いでさらに１時間撹拌した。生成重
合体溶液に蛍光染料を１０５℃で添加し、完全に溶解さ
れるまでさらに撹拌した。
３を１５分間にわたり添加し、３０分間さらに撹拌し
た。次いで添加材料１の残部と添加材料３の１７ｇを１
時間にわたり添加し、さらに１時間撹拌した。添加材料
２を４時間にわたり、さらに添加材料３の残部を５時間
にわたり添加し、次いでさらに１時間撹拌した。生成重
合体溶液に蛍光染料を１０５℃で添加し、完全に溶解さ
れるまでさらに撹拌した。
【００４３】温度７０℃において添加材料４を１５分間
にわたり中性化し、次いで１０００ｇの水を３０分間に
わたり添加、撹拌して水性分散液とした。イソブタノー
ルを外側温度７０℃、真空下に蒸留、除去した。これに
より水含有共沸混合物が蒸留、除去されるので、蒸留処
理の間、新たに水を追加給送し、分散液粘度を同じレベ
ルに維持した。
にわたり中性化し、次いで１０００ｇの水を３０分間に
わたり添加、撹拌して水性分散液とした。イソブタノー
ルを外側温度７０℃、真空下に蒸留、除去した。これに
より水含有共沸混合物が蒸留、除去されるので、蒸留処
理の間、新たに水を追加給送し、分散液粘度を同じレベ
ルに維持した。
【００４４】実施例３ 装填材料を１０５℃に加熱し、次いで添加材料３の８ｇ
を添加した。添加材料１の残部と、追加材料３の９ｇ
を、１時間にわたり、次いで追加材料３の１０ｇを１時
間にわたり添加した。次いで追加材料２と、追加材料３
の１２０ｇを４時間にわたり添加した。次いで追加材料
３の残部を２時間にわたり添加し、さらに１時間撹拌
し、上述の後処理を行った。
を添加した。添加材料１の残部と、追加材料３の９ｇ
を、１時間にわたり、次いで追加材料３の１０ｇを１時
間にわたり添加した。次いで追加材料２と、追加材料３
の１２０ｇを４時間にわたり添加した。次いで追加材料
３の残部を２時間にわたり添加し、さらに１時間撹拌
し、上述の後処理を行った。
【００４５】実施例４ 装填材料４を１０５℃に加熱し、追加材料３の１５ｇを
添加した。次いで追加材料１の残部と追加材料の１５ｇ
を４５分にわたり添加し、さらに１５分間撹拌した。次
いで追加材料２の１３５ｇと追加材料３の３０ｇを２時
間にわたり添加し、さらに１時間撹拌した。追加材料２
の残部と追加材料３の１３０ｇを１時間にわたり添加
し、次いで追加材料３の残部を添加し、１０５℃におい
てさらに２時間撹拌してから、上述の後処理を行った。
添加した。次いで追加材料１の残部と追加材料の１５ｇ
を４５分にわたり添加し、さらに１５分間撹拌した。次
いで追加材料２の１３５ｇと追加材料３の３０ｇを２時
間にわたり添加し、さらに１時間撹拌した。追加材料２
の残部と追加材料３の１３０ｇを１時間にわたり添加
し、次いで追加材料３の残部を添加し、１０５℃におい
てさらに２時間撹拌してから、上述の後処理を行った。
【００４６】使用実施例 （ａ）（ガラス板上の層形成） 分散液（１−３）をボックスタイプのドクターブレード
（エリクセン社）で、浄化ガラス板上に塗布した。層厚
さ１００μｍ（湿潤）。室温でフィルムを乾燥して、赤
色、澄明塗層を得た。このガラス板縁辺は、強い赤色光
を発した。
（エリクセン社）で、浄化ガラス板上に塗布した。層厚
さ１００μｍ（湿潤）。室温でフィルムを乾燥して、赤
色、澄明塗層を得た。このガラス板縁辺は、強い赤色光
を発した。
【００４７】また分散液４は、不透明、紫色の層を形成
した。ガラス板縁辺は強い紫色光を発した。
した。ガラス板縁辺は強い紫色光を発した。
【００４８】（ｂ）（厚い分散液層の形成） 分散液（１−３）により、直径７ｃｍ、周縁厚さ３ｍｍ
のポリエチレン成形体を成形した。乾燥により厚さ約
１．５ｍｍのフィルムが得られた。このフィルムは赤
色、澄明で、周縁辺において、強い赤色光が認められ
た。
のポリエチレン成形体を成形した。乾燥により厚さ約
１．５ｍｍのフィルムが得られた。このフィルムは赤
色、澄明で、周縁辺において、強い赤色光が認められ
た。
【００４９】（ｃ）（ポリエステルシート上の層形成、
耐紫外線性のテスト） 分散液（１−３）をボックス状ドクターブレードで、ポ
リエステルシート上に層を形成した（湿潤層厚さ２４μ
ｍ）。室温で乾燥して、赤色、澄明塗層を形成した。層
縁辺は強い赤色光を発した。このシートをセキノンテス
ト装置において５９８時間露光し、露光耐性をウールス
ケールにより視覚的に評価判定した。結果は露光耐性は
５−６点であった。
耐紫外線性のテスト） 分散液（１−３）をボックス状ドクターブレードで、ポ
リエステルシート上に層を形成した（湿潤層厚さ２４μ
ｍ）。室温で乾燥して、赤色、澄明塗層を形成した。層
縁辺は強い赤色光を発した。このシートをセキノンテス
ト装置において５９８時間露光し、露光耐性をウールス
ケールにより視覚的に評価判定した。結果は露光耐性は
５−６点であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｂ 3/14 3/78 57/08 Ａ (72)発明者 ハインツ−ヒルマル、バンコウスキー ドイツ、67227、フランケンタール、マク ス−ペヒスタイン−シュトラーセ、15ツェ ー (72)発明者 ズィルケ、ハレムツァ ドイツ、69151、ネカルゲミュント、リン グシュトラーセ、13
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ）有機溶媒中において重合体化合物
を製造し、 （ｂ）この重合体化合物製造の前、その間、またはその
後に、蛍光染料を有機溶媒に添加し、 （ｃ）次いで、得られた有機溶液または分散液を水中に
分散させ、 （ｄ）必要の場合には有機溶媒を除去することにより得
られる蛍光染料含有水性分散液。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944423611 DE4423611A1 (de) | 1994-07-06 | 1994-07-06 | Fluoreszenzfarbstoff enthaltende wäßrige Dispersionen |
| DE4436892.5 | 1994-10-15 | ||
| DE19944436892 DE4436892A1 (de) | 1994-10-15 | 1994-10-15 | Fluoreszenzfarbstoff enthaltende wäßrige Dispersionen |
| DE4423611.5 | 1994-10-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881637A true JPH0881637A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=25938035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7161185A Withdrawn JPH0881637A (ja) | 1994-07-06 | 1995-06-27 | 蛍光染料を含有する水性分散液 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0691390A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0881637A (ja) |
| IL (1) | IL114389A0 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506188A (ja) * | 2005-08-30 | 2009-02-12 | エイジェンシー フォー サイエンス， テクノロジー アンド リサーチ | 絡み合った蛍光ポリマーおよび両親媒性分子を含んだ水溶性蛍光粒子 |
| WO2011077225A2 (en) | 2009-12-25 | 2011-06-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Non contact-power receiving/transmitting device and manufacturing method therefor |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19805121A1 (de) | 1998-02-09 | 1999-08-12 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung farbstoffenthaltender, wässriger Polymerisatdispersionen |
| AU2000243992A1 (en) * | 1999-04-19 | 2000-11-02 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Fluorescent composition |
| DE19949382A1 (de) * | 1999-10-13 | 2001-04-19 | Basf Ag | Verwendung feinteiliger, farbstoffhaltiger Polymerisate PF als farbgebenden Bestandteil in kosmetischen Mitteln |
| JP3479062B2 (ja) * | 2001-10-31 | 2003-12-15 | サンユレック株式会社 | 発光ダイオード |
| CN102666425B (zh) | 2009-12-18 | 2016-02-24 | 建筑研究和技术有限公司 | 大宗货物的定性及定量识别方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA995837A (en) * | 1970-12-22 | 1976-08-24 | Dai Nippon Toryo Co. | Dispersion of finely divided pigment particles and process for preparation of the same |
| US5132045A (en) * | 1988-03-16 | 1992-07-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Acrylic phosphor paste compositions and phosphor coatings obtained therefrom |
| JPH01304163A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-07 | Nippon Keikou Kagaku Kk | 筆記具用水性螢光インキ |
| JP2869812B2 (ja) | 1990-04-19 | 1999-03-10 | 花王株式会社 | 着色水性樹脂分散体の製造法 |
| US5294664A (en) * | 1991-01-24 | 1994-03-15 | Day-Glo Color Corp. | Aqueous dispersions of fluorescent pigments |
| FR2689516B1 (fr) | 1992-04-07 | 2002-03-22 | Prolabo Sa | Latex fluorescent possédant un seuil de détection en émission fluorescente très faible. |
-
1995
- 1995-06-27 EP EP95109964A patent/EP0691390A3/de not_active Withdrawn
- 1995-06-27 JP JP7161185A patent/JPH0881637A/ja not_active Withdrawn
- 1995-06-29 IL IL11438995A patent/IL114389A0/xx unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506188A (ja) * | 2005-08-30 | 2009-02-12 | エイジェンシー フォー サイエンス， テクノロジー アンド リサーチ | 絡み合った蛍光ポリマーおよび両親媒性分子を含んだ水溶性蛍光粒子 |
| WO2011077225A2 (en) | 2009-12-25 | 2011-06-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Non contact-power receiving/transmitting device and manufacturing method therefor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0691390A2 (de) | 1996-01-10 |
| EP0691390A3 (de) | 1996-07-31 |
| IL114389A0 (en) | 1995-10-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020903 |