JPH0859393A - 合成ダイヤモンド皮膜の製造方法 - Google Patents
合成ダイヤモンド皮膜の製造方法Info
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- JPH0859393A JPH0859393A JP7180078A JP18007895A JPH0859393A JP H0859393 A JPH0859393 A JP H0859393A JP 7180078 A JP7180078 A JP 7180078A JP 18007895 A JP18007895 A JP 18007895A JP H0859393 A JPH0859393 A JP H0859393A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＶＤ法等によって基材上に合成ダイヤモン
ドを堆積させる方法において、グラファイト基材を改良
することによって堆積を改良する。 【解決手段】 グラファイト基材を提供し、前記基材の
表面上に炭素含有化合物の層を作成し、前記炭素含有化
合物の層の上に合成ダイヤモンド層を堆積させる過程を
含んでなるダイヤモンド皮膜の製造方法である。好まし
くは、前記炭素含有化合物の層は炭化ケイ素の層であ
り、厚さは２５〜２５０μｍである。好ましくは、ダイ
ヤモンド層を化学蒸着によって堆積させ、炭素含有化合
物の層を作成する過程が、前記炭素含有化合物の層の上
の前記ダイヤモンド層の接着性を調節するために前記化
合物の炭素含有率を制御することを含み、好ましくは化
学量論の炭素含有率より少なくとも１モル％高く炭素に
富むように又は少なくとも１モル％低く炭素に不足する
ように前記炭化ケイ素を制御することを含む。
ドを堆積させる方法において、グラファイト基材を改良
することによって堆積を改良する。 【解決手段】 グラファイト基材を提供し、前記基材の
表面上に炭素含有化合物の層を作成し、前記炭素含有化
合物の層の上に合成ダイヤモンド層を堆積させる過程を
含んでなるダイヤモンド皮膜の製造方法である。好まし
くは、前記炭素含有化合物の層は炭化ケイ素の層であ
り、厚さは２５〜２５０μｍである。好ましくは、ダイ
ヤモンド層を化学蒸着によって堆積させ、炭素含有化合
物の層を作成する過程が、前記炭素含有化合物の層の上
の前記ダイヤモンド層の接着性を調節するために前記化
合物の炭素含有率を制御することを含み、好ましくは化
学量論の炭素含有率より少なくとも１モル％高く炭素に
富むように又は少なくとも１モル％低く炭素に不足する
ように前記炭化ケイ素を制御することを含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は合成ダイヤモンド、
より詳しくは、合成ダイヤモンドの製造方法に関する。
より詳しくは、合成ダイヤモンドの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ダイヤ
モンドは、窓材料、自立性のドーム、又は種々の用途の
この他の平面的又は非平面的構造体として使用するに魅
力的な多数の特性を有する。これらの特性の中には極限
的硬度、特定の電磁波に対する優れた透過性がある。ま
た、ダイヤモンドは並外れた熱伝導体であり、熱的に安
定な電気絶縁体でもある。しかしながら、天然ダイヤモ
ンドは、何らかのかなりの大きさを必要とする用途には
法外に高価であり、特定の形状に成形することが難し
い。
モンドは、窓材料、自立性のドーム、又は種々の用途の
この他の平面的又は非平面的構造体として使用するに魅
力的な多数の特性を有する。これらの特性の中には極限
的硬度、特定の電磁波に対する優れた透過性がある。ま
た、ダイヤモンドは並外れた熱伝導体であり、熱的に安
定な電気絶縁体でもある。しかしながら、天然ダイヤモ
ンドは、何らかのかなりの大きさを必要とする用途には
法外に高価であり、特定の形状に成形することが難し
い。
【０００３】近年、種々の形状の表面上に合成ダイヤモ
ンドを堆積させ、工具の表面やデバイスの上にダイヤモ
ンド皮膜やコーティングを形成するための数多くの技術
が開発されている。これらの技術には、いわゆる高圧高
温法（ＨＰＨＴ）、化学蒸着法（ＣＶＤ）がある。ＣＶ
Ｄ法はプラズマ堆積法を含み、例えば電気アークを用い
て炭化水素と水素のプラズマを発生させる。得られたプ
ラズマは、収束・加速用の磁石を用いて基材の方向に収
束・加速させることができる。
ンドを堆積させ、工具の表面やデバイスの上にダイヤモ
ンド皮膜やコーティングを形成するための数多くの技術
が開発されている。これらの技術には、いわゆる高圧高
温法（ＨＰＨＴ）、化学蒸着法（ＣＶＤ）がある。ＣＶ
Ｄ法はプラズマ堆積法を含み、例えば電気アークを用い
て炭化水素と水素のプラズマを発生させる。得られたプ
ラズマは、収束・加速用の磁石を用いて基材の方向に収
束・加速させることができる。
【０００４】特定の用途に必要な形状を有するダイヤモ
ンド皮膜を形成するためには、適当な形状に容易に作成
されることができるダイヤモンド堆積用の基材を有する
ことが望ましい。グラファイトはこのような物質であ
り、例えば化学蒸着によってグラファイト基材の表面上
に合成ダイヤモンドが堆積されている。必要により後で
グラファイトを除去することができ、所望の形状の自立
性ダイヤモンド皮膜又は層が残される。グラファイト
は、ダイヤモンド皮膜と割合に近い熱膨張率を有するも
のを提供することができ、この面においてダイヤモンド
皮膜の堆積に望ましい。しかしながら、ダイヤモンド堆
積条件においてグラファイトはエッチングされ易いため
一般にグラファイト上にダイヤモンドは良好に堆積せ
ず、このことは堆積よりもむしろ基材の浸蝕に帰結す
る。
ンド皮膜を形成するためには、適当な形状に容易に作成
されることができるダイヤモンド堆積用の基材を有する
ことが望ましい。グラファイトはこのような物質であ
り、例えば化学蒸着によってグラファイト基材の表面上
に合成ダイヤモンドが堆積されている。必要により後で
グラファイトを除去することができ、所望の形状の自立
性ダイヤモンド皮膜又は層が残される。グラファイト
は、ダイヤモンド皮膜と割合に近い熱膨張率を有するも
のを提供することができ、この面においてダイヤモンド
皮膜の堆積に望ましい。しかしながら、ダイヤモンド堆
積条件においてグラファイトはエッチングされ易いため
一般にグラファイト上にダイヤモンドは良好に堆積せ
ず、このことは堆積よりもむしろ基材の浸蝕に帰結す
る。
【０００５】従来より、グラファイト基材上の合成ダイ
ヤモンドの堆積は、金属とりわけモリブデン又はタング
ステンの薄い中間層を提供することによって改良できる
ことが見出されている。金属の薄い層は、堆積している
合成ダイヤモンドの接着を助長することが知られてい
る。金属は熱膨張率の見地からはダイヤモンドと充分に
一致することはないが、金属の非常に薄い層はこのよう
な不一致の影響を最少限にする。
ヤモンドの堆積は、金属とりわけモリブデン又はタング
ステンの薄い中間層を提供することによって改良できる
ことが見出されている。金属の薄い層は、堆積している
合成ダイヤモンドの接着を助長することが知られてい
る。金属は熱膨張率の見地からはダイヤモンドと充分に
一致することはないが、金属の非常に薄い層はこのよう
な不一致の影響を最少限にする。
【０００６】グラファイト上のこのようなモリブデン又
はタングステン金属のコーティング又は中間層は一般に
有効であることが分かっているが、さらに改良すべき余
地が残されている。本発明の目的は、グラファイト基材
上の合成ダイヤモンド皮膜の堆積法を改良することであ
る。
はタングステン金属のコーティング又は中間層は一般に
有効であることが分かっているが、さらに改良すべき余
地が残されている。本発明の目的は、グラファイト基材
上の合成ダイヤモンド皮膜の堆積法を改良することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】本発明者
らは、炭素含有化合物（本発明の目的において、少なく
とも５００℃の温度で熱的に安定であり、１０〜９０モ
ル％の炭素を含む化合物を意味する）とりわけ炭化ケイ
素は、グラファイト上の合成ダイヤモンドのＣＶＤ堆積
のための有益で割合に安価な中間層を提供することを見
出した。また、本発明者らは、中間層を作成する炭素含
有化合物の炭素含有率を変えることによって、コーティ
ングしたグラファイト表面に接着する合成ダイヤモンド
の度合いを制御できることを見出した。具体的には、中
間層が比較的炭素に富む場合（化学量論的化合物に比較
して）、合成ダイヤモンドはコーティングした基材に比
較的低い接着性を示すが、中間層が比較的炭素分が少な
い場合（化学量論的化合物に比較して）、合成ダイヤモ
ンドはコーティングした基材に比較的高い接着性を示
す。
らは、炭素含有化合物（本発明の目的において、少なく
とも５００℃の温度で熱的に安定であり、１０〜９０モ
ル％の炭素を含む化合物を意味する）とりわけ炭化ケイ
素は、グラファイト上の合成ダイヤモンドのＣＶＤ堆積
のための有益で割合に安価な中間層を提供することを見
出した。また、本発明者らは、中間層を作成する炭素含
有化合物の炭素含有率を変えることによって、コーティ
ングしたグラファイト表面に接着する合成ダイヤモンド
の度合いを制御できることを見出した。具体的には、中
間層が比較的炭素に富む場合（化学量論的化合物に比較
して）、合成ダイヤモンドはコーティングした基材に比
較的低い接着性を示すが、中間層が比較的炭素分が少な
い場合（化学量論的化合物に比較して）、合成ダイヤモ
ンドはコーティングした基材に比較的高い接着性を示
す。
【０００８】本発明の態様にしたがうと、ダイヤモンド
の製造方法が提供され、この方法はグラファイト基材を
提供し、この基材の表面上に炭素含有化合物の層を形成
し、その炭素含有化合物の層の上に合成ダイヤモンド層
を堆積させる過程を含んでなる。本発明の好ましい態様
において、炭素含有化合物の層は炭化ケイ素の層を含
む。この態様において、炭化ケイ素の層は２５〜２５０
μｍの範囲の厚さに作成される。
の製造方法が提供され、この方法はグラファイト基材を
提供し、この基材の表面上に炭素含有化合物の層を形成
し、その炭素含有化合物の層の上に合成ダイヤモンド層
を堆積させる過程を含んでなる。本発明の好ましい態様
において、炭素含有化合物の層は炭化ケイ素の層を含
む。この態様において、炭化ケイ素の層は２５〜２５０
μｍの範囲の厚さに作成される。
【０００９】本発明の別な特徴にしたがうと、この炭素
含有化合物の層を作成する過程は、この炭素含有化合物
の層の上のダイヤモンド層の接着性を調節するため、こ
の化合物の炭素含有率を調節する過程を含む。この化合
物の炭素含有率は、場合により、好ましくは化学量論の
炭素含有率よりも少なくとも１モル％(at%) 高く又は低
く炭素を富んで又は不足して制御される。
含有化合物の層を作成する過程は、この炭素含有化合物
の層の上のダイヤモンド層の接着性を調節するため、こ
の化合物の炭素含有率を調節する過程を含む。この化合
物の炭素含有率は、場合により、好ましくは化学量論の
炭素含有率よりも少なくとも１モル％(at%) 高く又は低
く炭素を富んで又は不足して制御される。
【００１０】本発明のこの他の特徴と効果は、以降の詳
しい説明と添付の図面の参照によって容易に明らかにな
るであろう。図１に関して、本発明の態様にしたがって
合成ダイヤモンドを作成するために使用可能な工程の操
作流れ図を示す。ブロック110 はグラファイト基材の提
供を示す。好ましくは、グラファイト物質は比較的小さ
い気孔サイズを有し、例えば最大気孔サイズが約１０μ
ｍ未満である。また、選択のグラファイトは、好ましく
は合成ダイヤモンドに実質的に一致する熱膨張率を有す
るべきである。グラファイト基材は機械加工又はその他
の方法によって所望の形状に作成することができる。ブ
ロック120 は、ダイヤモンド皮膜を堆積すべき基材表面
の研磨・洗浄を示す。研磨は例えばラッピングによって
行うことができ、その表面は好ましくは気孔サイズより
も滑らかに研磨すべきである。次いで研磨した表面を超
音波洗浄器を用いて洗浄することができる。次にブロッ
ク130 で示したように、好ましくは炭化ケイ素の層又は
炭素含有化合物の堆積を、先に調製したグラファイト基
材の上に行う。この層は好ましくは連続的であり、気孔
がなく、研磨したグラファイト表面の気孔を封止する。
また、続いて行うダイヤモンドの堆積に際しての熱応力
の不一致を最少限にするため、割合に薄くあるできであ
る。好ましい厚さは２５〜２５０μｍの範囲である。炭
化ケイ素はグラファイトに良好に接着し、優れた品質の
合成ダイヤモンドをその上に堆積させることができる。
炭化ケイ素の層は任意の手段で堆積させたものでよく、
例えばＣＶＤのような蒸着によって行う。
しい説明と添付の図面の参照によって容易に明らかにな
るであろう。図１に関して、本発明の態様にしたがって
合成ダイヤモンドを作成するために使用可能な工程の操
作流れ図を示す。ブロック110 はグラファイト基材の提
供を示す。好ましくは、グラファイト物質は比較的小さ
い気孔サイズを有し、例えば最大気孔サイズが約１０μ
ｍ未満である。また、選択のグラファイトは、好ましく
は合成ダイヤモンドに実質的に一致する熱膨張率を有す
るべきである。グラファイト基材は機械加工又はその他
の方法によって所望の形状に作成することができる。ブ
ロック120 は、ダイヤモンド皮膜を堆積すべき基材表面
の研磨・洗浄を示す。研磨は例えばラッピングによって
行うことができ、その表面は好ましくは気孔サイズより
も滑らかに研磨すべきである。次いで研磨した表面を超
音波洗浄器を用いて洗浄することができる。次にブロッ
ク130 で示したように、好ましくは炭化ケイ素の層又は
炭素含有化合物の堆積を、先に調製したグラファイト基
材の上に行う。この層は好ましくは連続的であり、気孔
がなく、研磨したグラファイト表面の気孔を封止する。
また、続いて行うダイヤモンドの堆積に際しての熱応力
の不一致を最少限にするため、割合に薄くあるできであ
る。好ましい厚さは２５〜２５０μｍの範囲である。炭
化ケイ素はグラファイトに良好に接着し、優れた品質の
合成ダイヤモンドをその上に堆積させることができる。
炭化ケイ素の層は任意の手段で堆積させたものでよく、
例えばＣＶＤのような蒸着によって行う。
【００１１】堆積すべきダイヤモンドの形状、厚さ、及
び他の特性、さらに堆積パラメーターにより、堆積プロ
セスの特定の段階におけるダイヤモンドの剥離性を高め
る又は低めるため（ダイヤモンドを分別する場合）、及
び無傷のダイヤモンド皮膜の得る可能性を最大限にする
ため、堆積しているダイヤモンドの接着性を高める又は
低めることが望まれる場合がある。本発明の特徴にした
がうと、その上に堆積する合成ダイヤモンドの相対的な
接着性を調節するため、中間層化合物の炭素含有率を選
択することができる。ダイヤモンドの接着性に主に影響
するのは中間層の表面であり、このため表面部分、特に
表面から５ｎｍまでの部分の中間層化合物の炭素含有率
の調節が、その下の中間層の炭素含有率よりも重要であ
る。図１において、ブロック140 は、中間層の炭素含有
化合物、特にはその表面部分の炭素含有率の選択を表
す。
び他の特性、さらに堆積パラメーターにより、堆積プロ
セスの特定の段階におけるダイヤモンドの剥離性を高め
る又は低めるため（ダイヤモンドを分別する場合）、及
び無傷のダイヤモンド皮膜の得る可能性を最大限にする
ため、堆積しているダイヤモンドの接着性を高める又は
低めることが望まれる場合がある。本発明の特徴にした
がうと、その上に堆積する合成ダイヤモンドの相対的な
接着性を調節するため、中間層化合物の炭素含有率を選
択することができる。ダイヤモンドの接着性に主に影響
するのは中間層の表面であり、このため表面部分、特に
表面から５ｎｍまでの部分の中間層化合物の炭素含有率
の調節が、その下の中間層の炭素含有率よりも重要であ
る。図１において、ブロック140 は、中間層の炭素含有
化合物、特にはその表面部分の炭素含有率の選択を表
す。
【００１２】ブロック160 は、炭化ケイ素層の上のダイ
ヤモンド皮膜の堆積を表す。ダイヤモンド皮膜は好まし
くは化学蒸着法（ＣＶＤ）を用いて堆積させ、例えば図
３に示すプラズマジェット堆積法を用いる。所望によ
り、堆積されたダイヤモンド皮膜は基材と中間層から分
別され（剥離していなければ）、例えばグラファイトを
研削して除去し、中間層を除くことにより行う（ブロッ
ク180 ）。
ヤモンド皮膜の堆積を表す。ダイヤモンド皮膜は好まし
くは化学蒸着法（ＣＶＤ）を用いて堆積させ、例えば図
３に示すプラズマジェット堆積法を用いる。所望によ
り、堆積されたダイヤモンド皮膜は基材と中間層から分
別され（剥離していなければ）、例えばグラファイトを
研削して除去し、中間層を除くことにより行う（ブロッ
ク180 ）。
【００１３】図２は、グラファイト基材10の構造体（平
面状で示すが、任意の形状でよい）、炭素含有化合物の
中間層30、及び合成ダイヤモンド層50を示す。本発明の
炭化ケイ素中間層を作成するには種々の方法がある。こ
のような方法の１つは、ハロゲン化シラン（例、ＳｉＣ
ｌ4 ）、炭化水素（例、ＣＨ4 ）、及び水素の混合物
を、約８００℃の温度に加熱したコーティングすべきグ
ラファイトの上に流す方法である。堆積させる物質の組
成の制御は、供給ガス中のＳｉとＣの比を変えることに
よって行うことができる。あるいは、コーティングすべ
きグラファイトを蒸気の形態のケイ素を含む雰囲気中で
加熱することによって行うこともできる。ケイ素を凝縮
させ、表面の炭素と反応させてＳｉＣを作成する。この
方法において、コーティング組成を変えるために温度を
変えることができる。低い温度はＳｉに富むコーティン
グになることがある。図３に関し、本発明の態様の実施
に使用することができる型式のプラズマジェット堆積装
置200 の図を示す。この装置200 は囲い211 の中に収め
られ、円筒状の陰極ホルダー294 、棒状の陰極292 、装
入した流体が陰極292 を越えて流れることを可能にする
ように陰極に隣接して装着したインジェクター295 を有
するアーク形成部215 を含む。円筒状の陽極を291 で示
す。例示の装置において、装入する流体は水素とメタン
の混合物でよい。陽極291 と陰極292 は、例えば直流電
位の電源（図示していない）によって励起される。参照
番号217 で示す円筒状の磁石は、アーク形成部で生成し
たプラズマを制御するために使用する。磁石は、プラズ
マが堆積領域60に達するまで、プラズマを狭い円柱の中
に保持する。その中を冷却液が循環することができる随
意の冷却用コイル234 を、磁石の中に配置することがで
きる。
面状で示すが、任意の形状でよい）、炭素含有化合物の
中間層30、及び合成ダイヤモンド層50を示す。本発明の
炭化ケイ素中間層を作成するには種々の方法がある。こ
のような方法の１つは、ハロゲン化シラン（例、ＳｉＣ
ｌ4 ）、炭化水素（例、ＣＨ4 ）、及び水素の混合物
を、約８００℃の温度に加熱したコーティングすべきグ
ラファイトの上に流す方法である。堆積させる物質の組
成の制御は、供給ガス中のＳｉとＣの比を変えることに
よって行うことができる。あるいは、コーティングすべ
きグラファイトを蒸気の形態のケイ素を含む雰囲気中で
加熱することによって行うこともできる。ケイ素を凝縮
させ、表面の炭素と反応させてＳｉＣを作成する。この
方法において、コーティング組成を変えるために温度を
変えることができる。低い温度はＳｉに富むコーティン
グになることがある。図３に関し、本発明の態様の実施
に使用することができる型式のプラズマジェット堆積装
置200 の図を示す。この装置200 は囲い211 の中に収め
られ、円筒状の陰極ホルダー294 、棒状の陰極292 、装
入した流体が陰極292 を越えて流れることを可能にする
ように陰極に隣接して装着したインジェクター295 を有
するアーク形成部215 を含む。円筒状の陽極を291 で示
す。例示の装置において、装入する流体は水素とメタン
の混合物でよい。陽極291 と陰極292 は、例えば直流電
位の電源（図示していない）によって励起される。参照
番号217 で示す円筒状の磁石は、アーク形成部で生成し
たプラズマを制御するために使用する。磁石は、プラズ
マが堆積領域60に達するまで、プラズマを狭い円柱の中
に保持する。その中を冷却液が循環することができる随
意の冷却用コイル234 を、磁石の中に配置することがで
きる。
【００１４】運転において、水素とメタンの混合物をイ
ンジェクター295 に供給し、アーク形成部の前方でプラ
ズマを形成し、堆積領域の方向に加速し、集束させる。
プラズマ形成領域での温度と圧力は、一般にそれぞれ約
１５００〜１５０００℃と約１００〜７００トールであ
り、堆積領域ではそれぞれ約８００〜１１００℃と約
０．１〜２００トールである。当該技術分野で公知のよ
うに、合成多結晶ダイヤモンドは、メタン中の炭素を選
択的にダイヤモンドとして堆積させ、生成したグラファ
イトはガス化を促進する水素と結合させて飛散させるこ
とにより、前記のプラズマから作成することができる。
プラズマジェット堆積装置のより詳しい説明は、米国特
許第４４７１００３号、同４４８７１６２号、同５２０
４１４４号を参照することができる。他の型式のＣＶＤ
堆積装置を含むこの他の適当な堆積装置を、本願で開示
する本発明の特徴と組み合わせて使用可能であることが
理解されるであろう。
ンジェクター295 に供給し、アーク形成部の前方でプラ
ズマを形成し、堆積領域の方向に加速し、集束させる。
プラズマ形成領域での温度と圧力は、一般にそれぞれ約
１５００〜１５０００℃と約１００〜７００トールであ
り、堆積領域ではそれぞれ約８００〜１１００℃と約
０．１〜２００トールである。当該技術分野で公知のよ
うに、合成多結晶ダイヤモンドは、メタン中の炭素を選
択的にダイヤモンドとして堆積させ、生成したグラファ
イトはガス化を促進する水素と結合させて飛散させるこ
とにより、前記のプラズマから作成することができる。
プラズマジェット堆積装置のより詳しい説明は、米国特
許第４４７１００３号、同４４８７１６２号、同５２０
４１４４号を参照することができる。他の型式のＣＶＤ
堆積装置を含むこの他の適当な堆積装置を、本願で開示
する本発明の特徴と組み合わせて使用可能であることが
理解されるであろう。
【００１５】チャンバーの底部105Aは、基材を装着でき
るベース106 を有し、基材10の上に合成ダイヤモンドを
堆積させる。ベースは温度調節器を含むことができる。
基材は、例えばモリブデン、タングステン、又はグラフ
ァイトでよい。現在のところモリブデン、及び比較的少
量のチタンとジルコニウムを含むＴＺＭのようなモリブ
デン合金が好ましい。例えば本出願人の米国特許出願第
９７３９９４号を参照することができ、堆積の間とその
後のダイヤモンドの適当な保持と剥離に関する基材の粗
さの考えを開示しており、また、その上に合成ダイヤモ
ンドを堆積させて最終的に取り出す基材のコーティング
としての窒化チタン層のような中間層（図２に30で例
示）の使用の効果を開示している。基材は、例えば米国
特許第５２０４１４４号に開示のように、堆積の間に傾
斜し、回転させることができる。
るベース106 を有し、基材10の上に合成ダイヤモンドを
堆積させる。ベースは温度調節器を含むことができる。
基材は、例えばモリブデン、タングステン、又はグラフ
ァイトでよい。現在のところモリブデン、及び比較的少
量のチタンとジルコニウムを含むＴＺＭのようなモリブ
デン合金が好ましい。例えば本出願人の米国特許出願第
９７３９９４号を参照することができ、堆積の間とその
後のダイヤモンドの適当な保持と剥離に関する基材の粗
さの考えを開示しており、また、その上に合成ダイヤモ
ンドを堆積させて最終的に取り出す基材のコーティング
としての窒化チタン層のような中間層（図２に30で例
示）の使用の効果を開示している。基材は、例えば米国
特許第５２０４１４４号に開示のように、堆積の間に傾
斜し、回転させることができる。
【００１６】
【実施例】例１ 直径１２ｃｍ×厚さ１．２ｃｍの円板をＩＧ−１１グラ
ファイトから作成した。蒸気相プロセスを用いてこの円
板にＳｉＣをコーティングしたが、このプロセスの最後
の段階で、ＳｉＣの化学量論比を得るに必要なよりも高
く炭素の割合を調節した。このコーティングした基材の
上に、約５０ｎｍの厚さのダイヤモンドが得られるまで
次の条件下でダイヤモンドを堆積させた。
ファイトから作成した。蒸気相プロセスを用いてこの円
板にＳｉＣをコーティングしたが、このプロセスの最後
の段階で、ＳｉＣの化学量論比を得るに必要なよりも高
く炭素の割合を調節した。このコーティングした基材の
上に、約５０ｎｍの厚さのダイヤモンドが得られるまで
次の条件下でダイヤモンドを堆積させた。
【００１７】・堆積温度 ９２５℃ ・圧力 ７．３トール ・エンタルピー ４５〜５３ｋＪ／ｇ ・ＣＨ4 ０．１％ 運転を停止し、コーティングした基材からダイヤモンド
を分別し、そのコーティングした基材を再び使用した。
この例の炭化ケイ素コーティングを電子顕微鏡のＥＤＡ
Ｘ（Ｘ線のエネルギー分散分析）によって分析し、化学
量論のＳｉＣサンプルに比較した。ＳｉのＫα線のピー
クは標準に対して強度が７．４％低く、表面層のケイ素
含有率はＳｉＣの化学量論よりも少なくとも７．４％低
い、即ちＣ含有率が少なくとも５３．７モル％であるこ
とを示した。
を分別し、そのコーティングした基材を再び使用した。
この例の炭化ケイ素コーティングを電子顕微鏡のＥＤＡ
Ｘ（Ｘ線のエネルギー分散分析）によって分析し、化学
量論のＳｉＣサンプルに比較した。ＳｉのＫα線のピー
クは標準に対して強度が７．４％低く、表面層のケイ素
含有率はＳｉＣの化学量論よりも少なくとも７．４％低
い、即ちＣ含有率が少なくとも５３．７モル％であるこ
とを示した。
【００１８】例２ 直径１２ｃｍ×厚さ１．２ｃｍの円板をＩＧ−１１グラ
ファイトから作成した。その中に半径５ｃｍ、５．３ｃ
ｍ、５．６ｃｍの３つの微細な溝を機械加工した。これ
らの溝は幅と深さが１ｍｍ未満であり、エッジから中央
へのクラックの伝搬を止める役割をした。蒸気相プロセ
スを用いて円板にＳｉＣをコーティングしたが、プロセ
スの最後の段階で、ＳｉＣの化学量論を得るに必要なよ
りも高くＳｉの割合を調節した。このコーティングした
基材の上に、約２００ｎｍの厚さのダイヤモンドが得ら
れるまで次の条件下でダイヤモンドを堆積させた。
ファイトから作成した。その中に半径５ｃｍ、５．３ｃ
ｍ、５．６ｃｍの３つの微細な溝を機械加工した。これ
らの溝は幅と深さが１ｍｍ未満であり、エッジから中央
へのクラックの伝搬を止める役割をした。蒸気相プロセ
スを用いて円板にＳｉＣをコーティングしたが、プロセ
スの最後の段階で、ＳｉＣの化学量論を得るに必要なよ
りも高くＳｉの割合を調節した。このコーティングした
基材の上に、約２００ｎｍの厚さのダイヤモンドが得ら
れるまで次の条件下でダイヤモンドを堆積させた。
【００１９】・堆積温度 １０２５〜１０８０℃ ・圧力 １５トール ・エンタルピー ４３ｋＪ／ｇ ・ＣＨ4 ０．１５％ 運転を停止し、ダイヤモンドは基材に強く接着したまま
であった。このダイヤモンドを検査し、その中にはクラ
ックが見つからなかった。この例の炭化ケイ素コーティ
ングを電子顕微鏡のＥＤＡＸ（Ｘ線のエネルギー分散分
析）によって分析し、化学量論のＳｉＣサンプルに比較
した。ＳｉのＫα線のピークは標準に対して強度が２
６．８％高く、表面層のケイ素含有率は少なくとも６
３．４モル％であることを示した。
であった。このダイヤモンドを検査し、その中にはクラ
ックが見つからなかった。この例の炭化ケイ素コーティ
ングを電子顕微鏡のＥＤＡＸ（Ｘ線のエネルギー分散分
析）によって分析し、化学量論のＳｉＣサンプルに比較
した。ＳｉのＫα線のピークは標準に対して強度が２
６．８％高く、表面層のケイ素含有率は少なくとも６
３．４モル％であることを示した。
【００２０】例３ 直径１２ｃｍ×厚さ１．２ｃｍの円板をＩＧ−１１グラ
ファイトから前記と同様にして作成し、例２の方法と同
様にして炭化ケイ素をコーティングした。このコーティ
ングした基材の上に、次の条件下ダイヤモンドを堆積さ
せた。 ・堆積温度 １０００℃ ・圧力 ８．５トール ・エンタルピー ３５ｋＪ／ｇ ・ＣＨ4 ０．１％ 運転の終了時に少なくとも２００μｍの厚さのダイヤモ
ンドコーティングが基材上に生成していた。運転を止め
てダイヤモンドを検査し、ダイヤモンドは基材にしっか
りと接着していた。ダイヤモンドを検査し、その中にク
ラックは見つからなかった。この例のコーティングは、
先の２つの例のコーティングよりも粗い表面を有し、定
量的なＥＤＡＸ分析が不可能であった。定性的にはその
組成は他の２つのコーティングよりも標準ＳｉＣに近い
ように観察された。他の元素は有意なレベルには検出さ
れなかった。肉眼の観察では例３のコーティングは緑が
かって見え、この色は比較的純粋な炭化ケイ素に関係す
る（Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technolog
y, v1, p33）。この事実とＥＤＡＸ分析より、本発明者
はこのコーティングは純粋なＳｉＣに近く、したがって
５０モル％のＳｉと５０モル％のＣの組成を有すると考
えた。例２のコーティング（ケイ素に富む）は銀色であ
り、例１のコーティング（堆積に富む）は例２よりも暗
いが輝いていた。この２つのコーティングは色が明らか
ではなかった。
ファイトから前記と同様にして作成し、例２の方法と同
様にして炭化ケイ素をコーティングした。このコーティ
ングした基材の上に、次の条件下ダイヤモンドを堆積さ
せた。 ・堆積温度 １０００℃ ・圧力 ８．５トール ・エンタルピー ３５ｋＪ／ｇ ・ＣＨ4 ０．１％ 運転の終了時に少なくとも２００μｍの厚さのダイヤモ
ンドコーティングが基材上に生成していた。運転を止め
てダイヤモンドを検査し、ダイヤモンドは基材にしっか
りと接着していた。ダイヤモンドを検査し、その中にク
ラックは見つからなかった。この例のコーティングは、
先の２つの例のコーティングよりも粗い表面を有し、定
量的なＥＤＡＸ分析が不可能であった。定性的にはその
組成は他の２つのコーティングよりも標準ＳｉＣに近い
ように観察された。他の元素は有意なレベルには検出さ
れなかった。肉眼の観察では例３のコーティングは緑が
かって見え、この色は比較的純粋な炭化ケイ素に関係す
る（Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technolog
y, v1, p33）。この事実とＥＤＡＸ分析より、本発明者
はこのコーティングは純粋なＳｉＣに近く、したがって
５０モル％のＳｉと５０モル％のＣの組成を有すると考
えた。例２のコーティング（ケイ素に富む）は銀色であ
り、例１のコーティング（堆積に富む）は例２よりも暗
いが輝いていた。この２つのコーティングは色が明らか
ではなかった。
【図１】本発明の方法の態様を示す、各過程の操作流れ
図である。
図である。
【図２】本発明の態様にしたがって作成した構造体を示
す。
す。
【図３】本発明の方法の態様に使用する合成ダイヤモン
ドのＣＶＤ堆積に使用することができるプラズマジェッ
ト堆積装置の大要の図である。
ドのＣＶＤ堆積に使用することができるプラズマジェッ
ト堆積装置の大要の図である。
１０…基材 ３０…中間層 ６０…プラズマ堆積領域 ２００…プラズマジェット堆積装置
Claims (20)
- 【請求項１】 グラファイト基材を提供し、前記基材の
表面上に炭素含有化合物の層を作成し、前記炭素含有化
合物の層の上に合成ダイヤモンド層を堆積させる過程を
含んでなるダイヤモンド皮膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記炭素含有化合物の層が炭化ケイ素を
含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記炭素含有化合物の層を作成する過程
が、２５〜２５０μｍの厚さの前記炭素含有化合物の層
を作成することを含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記炭化ケイ素の層を作成する過程が、
２５〜２５０μｍの厚さの前記炭化ケイ素の層を作成す
ることを含む請求項２に記載の方法。 - 【請求項５】 前記ダイヤモンド層を化学蒸着によって
堆積させる請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 前記ダイヤモンド層を化学蒸着によって
堆積させる請求項２に記載の方法。 - 【請求項７】 前記ダイヤモンド層を化学蒸着によって
堆積させる請求項４に記載の方法。 - 【請求項８】 前記ダイヤモンド層から、前記グラファ
イト基材と前記炭素含有化合物の層を除去することをさ
らに含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 前記ダイヤモンド層から、前記グラファ
イト基材と前記炭素含有化合物の層を除去することをさ
らに含む請求項６に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記ダイヤモンド層から、前記グラフ
ァイト基材と前記炭素含有化合物の層を除去することを
さらに含む請求項７に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記炭素含有化合物の層を作成する過
程が、前記炭素含有化合物の層の上の前記ダイヤモンド
層の接着性を調節するために前記化合物の炭素含有率を
制御することを含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記炭化ケイ素の層を作成する過程
が、前記炭化ケイ素の層の上の前記ダイヤモンド層の接
着性を調節するために前記炭化ケイ素の炭素含有率を制
御することを含む請求項２に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記化合物の炭素含有率を制御する過
程が、化学量論の炭素含有率より少なくとも１モル％高
く炭素に富むように前記化合物を制御することを含む請
求項１１に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記炭化ケイ素の炭素含有率を制御す
る過程が、化学量論の炭素含有率より少なくとも１モル
％高く炭素に富むように前記炭化ケイ素を制御すること
を含む請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記化合物の炭素含有率を制御する過
程が、化学量論の炭素含有率より少なくとも１モル％低
く炭素に不足するように前記化合物を制御することを含
む請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記炭化ケイ素の炭素含有率を制御す
る過程が、化学量論の炭素含有率より少なくとも１モル
％低く炭素に不足するように前記炭化ケイ素を制御する
ことを含む請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１７】 前記炭素含有化合物の層を作成する過
程が、２５〜２５０μｍの範囲の厚さで前記炭素含有化
合物の層を作成することを含む請求項１３に記載の方
法。 - 【請求項１８】 前記炭化ケイ素の層を作成する過程
が、２５〜２５０μｍの範囲の厚さで前記炭化ケイ素の
層を作成することを含む請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１９】 前記炭素含有化合物の層を作成する過
程が、２５〜２５０μｍの範囲の厚さで前記炭素含有化
合物の層を堆積することを含む請求項１５に記載の方
法。 - 【請求項２０】 前記炭化ケイ素の層を作成する過程
が、２５〜２５０μｍの範囲の厚さで前記炭化ケイ素の
層を作成することを含む請求項１６に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US276672 | 1994-07-18 | ||
| US08/276,672 US5527559A (en) | 1994-07-18 | 1994-07-18 | Method of depositing a diamond film on a graphite substrate |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859393A true JPH0859393A (ja) | 1996-03-05 |
| JP3435258B2 JP3435258B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=23057623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18007895A Expired - Fee Related JP3435258B2 (ja) | 1994-07-18 | 1995-07-17 | 合成ダイヤモンド皮膜の製造方法 |
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| JP (1) | JP3435258B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| EP0854403B1 (fr) | 1997-01-16 | 2005-06-29 | Montres Rado S.A. | Verre de montre inrayable et transparent et boíte de montre équipée d'un tel verre |
| GB9703571D0 (en) * | 1997-02-20 | 1997-04-09 | De Beers Ind Diamond | Diamond-containing body |
| CA2247818A1 (en) * | 1997-11-04 | 1999-05-04 | Bruce E. Foye | Two piece diamond deposition mandrel having graphite ring |
| US6312808B1 (en) | 1999-05-03 | 2001-11-06 | Guardian Industries Corporation | Hydrophobic coating with DLC & FAS on substrate |
| US6475573B1 (en) | 1999-05-03 | 2002-11-05 | Guardian Industries Corp. | Method of depositing DLC inclusive coating on substrate |
| US6368664B1 (en) | 1999-05-03 | 2002-04-09 | Guardian Industries Corp. | Method of ion beam milling substrate prior to depositing diamond like carbon layer thereon |
| US6280834B1 (en) | 1999-05-03 | 2001-08-28 | Guardian Industries Corporation | Hydrophobic coating including DLC and/or FAS on substrate |
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| US6461731B1 (en) | 1999-05-03 | 2002-10-08 | Guardian Industries Corp. | Solar management coating system including protective DLC |
| US6261693B1 (en) * | 1999-05-03 | 2001-07-17 | Guardian Industries Corporation | Highly tetrahedral amorphous carbon coating on glass |
| US6277480B1 (en) | 1999-05-03 | 2001-08-21 | Guardian Industries Corporation | Coated article including a DLC inclusive layer(s) and a layer(s) deposited using siloxane gas, and corresponding method |
| US6335086B1 (en) | 1999-05-03 | 2002-01-01 | Guardian Industries Corporation | Hydrophobic coating including DLC on substrate |
| WO2007070026A1 (en) * | 2005-12-13 | 2007-06-21 | United Technologies Corporation | Process for deposition of amorphous carbon |
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| WO2017044577A1 (en) | 2015-09-08 | 2017-03-16 | Massachusetts Institute Of Technology | Systems and methods for graphene based layer transfer |
| CN105624642A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-01 | 大连理工大学 | 一种石墨衬底上直接沉积金刚石薄膜的方法 |
| WO2017222796A2 (en) * | 2016-06-03 | 2017-12-28 | Massachusetts Institute Of Technology | Systems and methods for fabricating single-crystalline diamond membranes |
| WO2018089444A1 (en) | 2016-11-08 | 2018-05-17 | Massachusetts Institute Of Technology | Systems and methods of dislocation filtering for layer transfer |
| CN106744931B (zh) * | 2016-12-09 | 2018-11-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法 |
| WO2018156877A1 (en) | 2017-02-24 | 2018-08-30 | Massachusetts Institute Of Technology | Apparatus and methods for curved focal plane array |
| CN111254409A (zh) * | 2018-12-03 | 2020-06-09 | 核工业西南物理研究院 | 面向等离子体的金刚石膜第一壁制备方法 |
| CN111763924B (zh) * | 2020-06-18 | 2022-10-18 | 太原理工大学 | 碳化硅-二氧化硅/金刚石多层复合自支撑膜及制备方法 |
| CN114751408B (zh) * | 2022-03-25 | 2023-09-05 | 浙江工业大学 | 一种低压下基于石墨制备金刚石的方法 |
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| US4471003A (en) * | 1980-11-25 | 1984-09-11 | Cann Gordon L | Magnetoplasmadynamic apparatus and process for the separation and deposition of materials |
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| JPS61151097A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Showa Denko Kk | 平滑面をもつダイヤモンド薄膜の製法 |
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| FR2712285B1 (fr) * | 1993-11-12 | 1995-12-22 | Lorraine Carbone | Traitement de surface de matériau carbone pour rendre adhérent un dépôt ultérieur de diamant et pièces revêtues de diamant obtenues. |
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