JP2603257B2 - ダイヤモンド多層薄膜 - Google Patents
ダイヤモンド多層薄膜Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、切削工具コーティングやIC（集積回路）基
板のヒートシンク（冷却用放熱器）或は電子デバイス等
の用途に好適なダイヤモンド多層薄膜に関するものであ
る。
板のヒートシンク（冷却用放熱器）或は電子デバイス等
の用途に好適なダイヤモンド多層薄膜に関するものであ
る。
［従来の技術］ ダイヤモンドは、硬度、耐熱性、耐薬品性、耐放射線
性などの点で他の物質を遥かに凌ぐ特性を持っており、
また電気的には絶縁体であり、バンドギヤップは約5ev
と大きく、ドービングすることにより高温半導体として
の用途も考えられている。この様に、他の物質よりも優
れた特性をもつダイヤモンドについてプラズマ反応を利
用して気相合成する方法が最近確立されつつあり、これ
らの方法には熱フィラメント法、高周波プラズマCVD
法、マイクロ波プラズマCVD法、直流プラズマCVD法等が
ある。この様な合成法を用いて工具案内面の保護膜，ス
ピーカ振動板のコーテイング、半導体デバイス用ヒート
シンク、電子素子等への応用が進められている。
性などの点で他の物質を遥かに凌ぐ特性を持っており、
また電気的には絶縁体であり、バンドギヤップは約5ev
と大きく、ドービングすることにより高温半導体として
の用途も考えられている。この様に、他の物質よりも優
れた特性をもつダイヤモンドについてプラズマ反応を利
用して気相合成する方法が最近確立されつつあり、これ
らの方法には熱フィラメント法、高周波プラズマCVD
法、マイクロ波プラズマCVD法、直流プラズマCVD法等が
ある。この様な合成法を用いて工具案内面の保護膜，ス
ピーカ振動板のコーテイング、半導体デバイス用ヒート
シンク、電子素子等への応用が進められている。
例えばマイクロ波を用いたダイヤモンドの気相合成
は、通常次の様にして行なわれている。即ち濃度を調整
した炭化水素と水素の混合ガスを原料ガス（反応ガス）
として用い、この原料ガスを反応室に導きつつマイクロ
波を照射してプラズマを発生させ、このプラズマ中に基
板を置いて、該基板上にダイヤモンドを気相合成するも
のである。
は、通常次の様にして行なわれている。即ち濃度を調整
した炭化水素と水素の混合ガスを原料ガス（反応ガス）
として用い、この原料ガスを反応室に導きつつマイクロ
波を照射してプラズマを発生させ、このプラズマ中に基
板を置いて、該基板上にダイヤモンドを気相合成するも
のである。
しかるに例えばSi基板へコーティングする場合におい
て、鏡面仕上げされたままの基板を用いるとダイヤモン
ドの粒子が低密度で成長するだけなので、合成前に予め
基板をダイヤモンド・ペーストで研磨しておかなくては
ならない。こうすれば研磨による基板表面の傷が、合成
反応の初期に発生するダイヤモンド結晶核の発生中心と
なり、基板上にはダイヤモンド粒子が高密度に発生し、
速やかに多結晶のダイヤモンド膜が形成される。
て、鏡面仕上げされたままの基板を用いるとダイヤモン
ドの粒子が低密度で成長するだけなので、合成前に予め
基板をダイヤモンド・ペーストで研磨しておかなくては
ならない。こうすれば研磨による基板表面の傷が、合成
反応の初期に発生するダイヤモンド結晶核の発生中心と
なり、基板上にはダイヤモンド粒子が高密度に発生し、
速やかに多結晶のダイヤモンド膜が形成される。
ところで基板上に形成されるダイヤモンド多結晶薄膜
においては、特定の結晶面が基板面と平行に向く傾向
を、基板に対するダイヤモンドの配向性と呼ぶ。このよ
うは配向性を示す特定の結晶面におけるＸ線回折強度
は、粉末試料の場合における回折線強度より相対的に大
きくなることが分っている。上記の様なプラズマを用い
るダイヤモンドの気相合成では、基板に対するダイヤモ
ンド薄膜配向性は合成条件に強く依存することが知られ
ている。たとえば炭化水素としてCH4を用い、水素との
混合比（CH4/CH4＋H2）を％で表した場合に、CH4濃度が
約１％以下の条件でSi基板上にダイヤモンドを合成する
と、合成された薄膜のＸ線回折スペクトルは粉末ダイヤ
モンドのスペクトルとほぼ同じである。即ちこの実験条
件では、薄膜中のダイヤモンド粒子は特定の配向性を持
たない。しかしCH4濃度が１％を超え始めるとＸ線スペ
クトルの（220）の回折線強度が増加しており、このこ
とからダイヤモンドの（110）結晶面が基盤に平行にな
る度合が強くなっていることが分かる。
においては、特定の結晶面が基板面と平行に向く傾向
を、基板に対するダイヤモンドの配向性と呼ぶ。このよ
うは配向性を示す特定の結晶面におけるＸ線回折強度
は、粉末試料の場合における回折線強度より相対的に大
きくなることが分っている。上記の様なプラズマを用い
るダイヤモンドの気相合成では、基板に対するダイヤモ
ンド薄膜配向性は合成条件に強く依存することが知られ
ている。たとえば炭化水素としてCH4を用い、水素との
混合比（CH4/CH4＋H2）を％で表した場合に、CH4濃度が
約１％以下の条件でSi基板上にダイヤモンドを合成する
と、合成された薄膜のＸ線回折スペクトルは粉末ダイヤ
モンドのスペクトルとほぼ同じである。即ちこの実験条
件では、薄膜中のダイヤモンド粒子は特定の配向性を持
たない。しかしCH4濃度が１％を超え始めるとＸ線スペ
クトルの（220）の回折線強度が増加しており、このこ
とからダイヤモンドの（110）結晶面が基盤に平行にな
る度合が強くなっていることが分かる。
これまでに発表されているデータでは、ダイヤモンド
結晶面の（111）と（220）によるＸ線回折線のピーク強
度比Ｉ（220）/I（111）は3.0以下であり、（220）面の
配向性がこれより強い例はない。しかもこの例では、CH
4濃度を３％としてダイヤモンドの合成がなされてお
り、このため薄膜中に含まれるダイヤモンド粒子は小さ
く、しかもグラファイトやアモルファス・カーボンなど
の成分が相当量含まれている。
結晶面の（111）と（220）によるＸ線回折線のピーク強
度比Ｉ（220）/I（111）は3.0以下であり、（220）面の
配向性がこれより強い例はない。しかもこの例では、CH
4濃度を３％としてダイヤモンドの合成がなされてお
り、このため薄膜中に含まれるダイヤモンド粒子は小さ
く、しかもグラファイトやアモルファス・カーボンなど
の成分が相当量含まれている。
［発明が解決しようとする課題］ 気相合成によって得られたダイヤモンド薄膜の応用を
図る場合、ダイヤモンドの（220）結晶面を基板面に対
して平行に強く配向させることができれば、この結晶方
位の異方性を生かした高特性の製品を作ることができる
と期待される。
図る場合、ダイヤモンドの（220）結晶面を基板面に対
して平行に強く配向させることができれば、この結晶方
位の異方性を生かした高特性の製品を作ることができる
と期待される。
例えばダイヤモンド薄膜は、熱を効率よく逃がすIC用
のヒートシンクとしての利用が可能であり、また音波の
伝搬特性の優れたスピーカ振動板コーティング材として
も利用できる。基板に強く配向したダイヤモンド薄膜を
コーティングすれば、これらの特性を大きく改良するこ
とができると思われる。しかしながら、従来において
は、配向性に優れたダイヤモンド薄膜については実現さ
れていなかった。
のヒートシンクとしての利用が可能であり、また音波の
伝搬特性の優れたスピーカ振動板コーティング材として
も利用できる。基板に強く配向したダイヤモンド薄膜を
コーティングすれば、これらの特性を大きく改良するこ
とができると思われる。しかしながら、従来において
は、配向性に優れたダイヤモンド薄膜については実現さ
れていなかった。
一方ダイヤモンド薄膜を気相合成する場合には、反応
ガスの混合比（CH4/H2）等の気相条件を一定にして行な
うのが一般的であり、従って基板上には結晶性（物性）
の一様なダイヤモンドが析出する様になる。しかしなが
らこの様な従来技術でダイヤモンド薄膜を合成し、得ら
れたダイヤモンド薄膜を工具コーティング、スピーカ振
動板コーティング、ヒートシンク、半導体素子等に適用
すると下記に示す問題が生じる。
ガスの混合比（CH4/H2）等の気相条件を一定にして行な
うのが一般的であり、従って基板上には結晶性（物性）
の一様なダイヤモンドが析出する様になる。しかしなが
らこの様な従来技術でダイヤモンド薄膜を合成し、得ら
れたダイヤモンド薄膜を工具コーティング、スピーカ振
動板コーティング、ヒートシンク、半導体素子等に適用
すると下記に示す問題が生じる。
即ち、工具コーティングやスピーカ振動板コーティン
グを目的とする場合には、硬度の高い且つ結晶性の良い
ダイヤモンドを母材上に合成する必要があり、この為炭
化水素濃度の低い（例えばH2に対して0.5％以下）混合
ガスを原料とする必要があるが、気相合成条件が一定で
あると母材上にも結晶性の良いダイヤモンドが析出し、
その結果ダイヤモンドと母材との密着性が極めて悪くな
るという問題が生じる。またヒートシンクに用いる場合
には、高い熱伝導性を得る為に結晶性の良いダイヤモン
ドを合成する必要があるが、この場合においても気相合
成条件が一定であると、ダイヤモンド薄膜表面に約１μ
ｍ程度の凹凸が生じ、ヒートシンクと電子素子との密着
性が悪くなる。更にダイヤモンド薄膜を半導体素子に用
いる場合、例えばｐ−ｎ又はｐ−ｉ−ｎ接合を形成させ
るときには、p,i,nの各層とも同じ気相合成条件で形成
すると、不純物原子の取込みが不均一になるという問題
もあった。
グを目的とする場合には、硬度の高い且つ結晶性の良い
ダイヤモンドを母材上に合成する必要があり、この為炭
化水素濃度の低い（例えばH2に対して0.5％以下）混合
ガスを原料とする必要があるが、気相合成条件が一定で
あると母材上にも結晶性の良いダイヤモンドが析出し、
その結果ダイヤモンドと母材との密着性が極めて悪くな
るという問題が生じる。またヒートシンクに用いる場合
には、高い熱伝導性を得る為に結晶性の良いダイヤモン
ドを合成する必要があるが、この場合においても気相合
成条件が一定であると、ダイヤモンド薄膜表面に約１μ
ｍ程度の凹凸が生じ、ヒートシンクと電子素子との密着
性が悪くなる。更にダイヤモンド薄膜を半導体素子に用
いる場合、例えばｐ−ｎ又はｐ−ｉ−ｎ接合を形成させ
るときには、p,i,nの各層とも同じ気相合成条件で形成
すると、不純物原子の取込みが不均一になるという問題
もあった。
本発明は上述した従来技術の持つ問題点を解決する為
になされたものであって、その目的は、ダイヤモンド薄
膜の配向性及び母材との密着性の両面で優れ、特にヒー
トシンク，工具コーティングやスピーカ振動板コーティ
ングに用いる場合に最大の効果を発揮し得るダイヤモン
ド多層薄膜を提供することにある。
になされたものであって、その目的は、ダイヤモンド薄
膜の配向性及び母材との密着性の両面で優れ、特にヒー
トシンク，工具コーティングやスピーカ振動板コーティ
ングに用いる場合に最大の効果を発揮し得るダイヤモン
ド多層薄膜を提供することにある。
［課題を解決する為の手段］ 上記目的を達成し得た本発明とは、気相合成法によっ
て基板上に合成されるダイヤモンド多層薄膜であって、
前記基板に面する第１層が微結晶ダイヤモンドからな
り、当該第１層上に積層される第２層が、結晶学的方位
である（110）結晶面が上記基板に平行である様に形成
されたものである点に要旨を有するダイヤモンド多層薄
膜である。
て基板上に合成されるダイヤモンド多層薄膜であって、
前記基板に面する第１層が微結晶ダイヤモンドからな
り、当該第１層上に積層される第２層が、結晶学的方位
である（110）結晶面が上記基板に平行である様に形成
されたものである点に要旨を有するダイヤモンド多層薄
膜である。
［作用］ 本発明は上述の如く構成されるが、要はダイヤモンド
合成に際して合成条件を連続的又は不連続的に変化させ
つつダイヤモンドの合成を行ない、ダイヤモンド薄膜の
成長方向に物性の異なる複数のダイヤモンド薄膜層を積
層させれば、それによって各用途に応じた最適なダイヤ
モンド多層薄膜が得られることを見出し、更にその物性
等を詳細に検討した結果本発明を完成したものである。
合成に際して合成条件を連続的又は不連続的に変化させ
つつダイヤモンドの合成を行ない、ダイヤモンド薄膜の
成長方向に物性の異なる複数のダイヤモンド薄膜層を積
層させれば、それによって各用途に応じた最適なダイヤ
モンド多層薄膜が得られることを見出し、更にその物性
等を詳細に検討した結果本発明を完成したものである。
一般に混合ガス中のCH4濃度を変えてダイヤモンドを
合成する場合において、CH4濃度が低い領域では結晶性
の良いダイヤモンド薄膜が得られ、高濃度領域では微結
晶ダイヤモンド薄膜が得られることは知られている。そ
こで、例えば工具コーティングに用いるダイヤモンド多
層薄膜を製造する場合には、下記の手順に従う。まずCH
4が高濃度（例えば２％程度）の条件で切削母材上に微
結晶性のダイヤモンド薄膜層（第１層）を適当な厚さ
（例えば0.1μｍ）で形成し、次いでCH4が低濃度の条件
（例えば0.3％５程度）に切りかえて結晶性の良いダイ
ヤモンド薄膜層（第２層）を前記第１層表面上に形成す
る。この様に切削母材上に微結晶ダイヤモンド薄膜層
（第１層）を形成することによって前記母材との密着性
が良好に保たれ、且つ前記第１層上に結晶性の良いダイ
ヤモンド薄膜層（第２層）を形成することによって工具
コーティングとしての機能を発揮し得るのである。尚微
結晶ダイヤモンド薄膜層（第１層）を形成した後、時間
の経過と共にCH4の濃度を連続的に（徐々に）下げてゆ
くことによって、物性が連続的に変化する結晶性ダイヤ
モンド薄膜層（第２層）を形成する様な合成条件を設定
しても、同様の効果が得られる。
合成する場合において、CH4濃度が低い領域では結晶性
の良いダイヤモンド薄膜が得られ、高濃度領域では微結
晶ダイヤモンド薄膜が得られることは知られている。そ
こで、例えば工具コーティングに用いるダイヤモンド多
層薄膜を製造する場合には、下記の手順に従う。まずCH
4が高濃度（例えば２％程度）の条件で切削母材上に微
結晶性のダイヤモンド薄膜層（第１層）を適当な厚さ
（例えば0.1μｍ）で形成し、次いでCH4が低濃度の条件
（例えば0.3％５程度）に切りかえて結晶性の良いダイ
ヤモンド薄膜層（第２層）を前記第１層表面上に形成す
る。この様に切削母材上に微結晶ダイヤモンド薄膜層
（第１層）を形成することによって前記母材との密着性
が良好に保たれ、且つ前記第１層上に結晶性の良いダイ
ヤモンド薄膜層（第２層）を形成することによって工具
コーティングとしての機能を発揮し得るのである。尚微
結晶ダイヤモンド薄膜層（第１層）を形成した後、時間
の経過と共にCH4の濃度を連続的に（徐々に）下げてゆ
くことによって、物性が連続的に変化する結晶性ダイヤ
モンド薄膜層（第２層）を形成する様な合成条件を設定
しても、同様の効果が得られる。
またスピーカ振動板コーティングに用いるダイヤモン
ド多層薄膜を製造する場合についても、上記した手順と
ほぼ同様である。即ち、第１層に微結晶ダイヤモンド薄
膜層を形成することによって、セラミック振動板等の母
材との密着性を向上することができると共に、第２層と
して結晶性の良いダイヤモンド薄膜層を形成することに
よって、音速も速く且つ高音特性が向上するというスピ
ーカ振動板コーティングの元来の機能が発揮される。次
にヒートシンクに用いるダイヤモンド多層薄膜を製造す
る場合には、熱伝導性向上の為にCH4濃度を低くして結
晶性の良いダイヤモンド多層薄膜を形成する必要があ
る。ただしこの場合は前述した様に薄膜表面に約１μｍ
程度の凹凸が生じる。そこでCH4濃度を連続的又は不連
続的に増加させる様にし、特にダイヤモンド多層薄膜の
最外表面に微結晶ダイヤモンドが生じる様な合成条件を
設定すればよい。このことによって前記凹凸が微結晶ダ
イヤモンドで埋められ、平坦な表面を有するダイヤモン
ド多層薄膜が得られ、電子素子との密着性が良好なダイ
ヤモンド・ヒートシンクが得られる。
ド多層薄膜を製造する場合についても、上記した手順と
ほぼ同様である。即ち、第１層に微結晶ダイヤモンド薄
膜層を形成することによって、セラミック振動板等の母
材との密着性を向上することができると共に、第２層と
して結晶性の良いダイヤモンド薄膜層を形成することに
よって、音速も速く且つ高音特性が向上するというスピ
ーカ振動板コーティングの元来の機能が発揮される。次
にヒートシンクに用いるダイヤモンド多層薄膜を製造す
る場合には、熱伝導性向上の為にCH4濃度を低くして結
晶性の良いダイヤモンド多層薄膜を形成する必要があ
る。ただしこの場合は前述した様に薄膜表面に約１μｍ
程度の凹凸が生じる。そこでCH4濃度を連続的又は不連
続的に増加させる様にし、特にダイヤモンド多層薄膜の
最外表面に微結晶ダイヤモンドが生じる様な合成条件を
設定すればよい。このことによって前記凹凸が微結晶ダ
イヤモンドで埋められ、平坦な表面を有するダイヤモン
ド多層薄膜が得られ、電子素子との密着性が良好なダイ
ヤモンド・ヒートシンクが得られる。
更に、半導体素子に用いるダイヤモンド多層薄膜を製
造する場合には、目的とする半導体の特性（例えばｎ
型,i型,p型の別及び電気伝導度）や素子構造（各層の厚
さ等）に応じて適切な合成条件を選び、ダイヤモンドの
結晶性、結晶粒の大きさ、又は形態が結晶成長方向に沿
って異なるダイヤモンド多層薄膜を形成する様にすれば
よい。このことによって、電気的特性や不純物原子の結
晶内への取込み量を結晶成長方向に任意に変化させるこ
とができ、半導体素子の特性や素子構造に応じた最適な
ダイヤモンド多層薄膜が製造できる。
造する場合には、目的とする半導体の特性（例えばｎ
型,i型,p型の別及び電気伝導度）や素子構造（各層の厚
さ等）に応じて適切な合成条件を選び、ダイヤモンドの
結晶性、結晶粒の大きさ、又は形態が結晶成長方向に沿
って異なるダイヤモンド多層薄膜を形成する様にすれば
よい。このことによって、電気的特性や不純物原子の結
晶内への取込み量を結晶成長方向に任意に変化させるこ
とができ、半導体素子の特性や素子構造に応じた最適な
ダイヤモンド多層薄膜が製造できる。
尚上述した説明においては、合成条件を変える手段と
して主にCH4濃度を変化させる場合について述べたけれ
ども、合成条件を変える手段としてはCH4以外の炭化水
素の水素ガスに対する濃度を変る手段であってもよく、
或は反応室内のガス圧、ガス流量又はプラズマ発生用電
力等のパラメータであってもよい。但し、ダイヤモンド
薄膜層の物性を変える条件としては、炭化水素の濃度を
変えるのが最も効果的である。
して主にCH4濃度を変化させる場合について述べたけれ
ども、合成条件を変える手段としてはCH4以外の炭化水
素の水素ガスに対する濃度を変る手段であってもよく、
或は反応室内のガス圧、ガス流量又はプラズマ発生用電
力等のパラメータであってもよい。但し、ダイヤモンド
薄膜層の物性を変える条件としては、炭化水素の濃度を
変えるのが最も効果的である。
本発明者らは、上記製造方法に基づき更に鋭意研究し
た結果、下記に示す様な知見が得られた。即ち、Siウエ
ハー基板に微結晶ダイヤモンド薄膜層（第１層）を約0.
6μｍ厚さで形成し、当該第１層の表面をH2ガスプラズ
マでエッチングした後、前記第１層上に結晶性の良いダ
イヤモンド薄膜を形成したところ、前記（220）結晶面
が基板に強く配向したダイヤモンド薄膜を成長させるこ
とができるのを見出した。またこれと同時に、微結晶ダ
イヤモンド薄膜を予め中間層として形成させることがで
きたので、基板（母材）との密着性を高めることができ
た。更に薄膜中のダイヤモンド結晶を観察したところ、
ダイヤモンド結晶の核発生が高密度で生じている為、Si
基板上に結晶性の良いダイヤモンド薄膜を直接合成した
場合に比べ、結晶粒径が1/10程度に小さくなることを見
出した。この様にして得られたダイヤモンド多層薄膜
は、その特性から、工具コーティングやスピーカ振動板
コーティングに適用するとその効果を最大限に発揮する
ことができる。
た結果、下記に示す様な知見が得られた。即ち、Siウエ
ハー基板に微結晶ダイヤモンド薄膜層（第１層）を約0.
6μｍ厚さで形成し、当該第１層の表面をH2ガスプラズ
マでエッチングした後、前記第１層上に結晶性の良いダ
イヤモンド薄膜を形成したところ、前記（220）結晶面
が基板に強く配向したダイヤモンド薄膜を成長させるこ
とができるのを見出した。またこれと同時に、微結晶ダ
イヤモンド薄膜を予め中間層として形成させることがで
きたので、基板（母材）との密着性を高めることができ
た。更に薄膜中のダイヤモンド結晶を観察したところ、
ダイヤモンド結晶の核発生が高密度で生じている為、Si
基板上に結晶性の良いダイヤモンド薄膜を直接合成した
場合に比べ、結晶粒径が1/10程度に小さくなることを見
出した。この様にして得られたダイヤモンド多層薄膜
は、その特性から、工具コーティングやスピーカ振動板
コーティングに適用するとその効果を最大限に発揮する
ことができる。
［実施例］ 基板として、1/4μｍのダイヤモンドペーストで１時
間研磨した2cm×1cmのSiウエハーを用い、反応ガスとし
て、H2で希釈したCH4を用い、下記の手順でダイヤモン
ド多層薄膜を合成した。まずCH4−H2混合ガスのCH4濃度
を2.5％に調整し、該混合ガスの流量を毎分100ccとして
反応室内に導入した。そしてマイクロ波を300wの出力で
照射し、反応室内にプラズマを発生させた。このときの
ガス圧は30Torr、基板温度は800℃に設定し、プラズマ
中に基板を置いて３時間気相合成を行なった。その結
果、基板上には約0.6μｍの厚さで微結晶ダイヤモンド
薄膜層（第１層）が形成された。
間研磨した2cm×1cmのSiウエハーを用い、反応ガスとし
て、H2で希釈したCH4を用い、下記の手順でダイヤモン
ド多層薄膜を合成した。まずCH4−H2混合ガスのCH4濃度
を2.5％に調整し、該混合ガスの流量を毎分100ccとして
反応室内に導入した。そしてマイクロ波を300wの出力で
照射し、反応室内にプラズマを発生させた。このときの
ガス圧は30Torr、基板温度は800℃に設定し、プラズマ
中に基板を置いて３時間気相合成を行なった。その結
果、基板上には約0.6μｍの厚さで微結晶ダイヤモンド
薄膜層（第１層）が形成された。
次に反応ガスをH2100％としてプラズマを発生させ、
前記第１層が形成された基板を該プラズマ中に１時間曝
した。この操作によって、グラフアイトや非晶質炭素成
分が前記第１層の表面から取り除かれた。
前記第１層が形成された基板を該プラズマ中に１時間曝
した。この操作によって、グラフアイトや非晶質炭素成
分が前記第１層の表面から取り除かれた。
更にCH4−H2混合ガスのCH4濃度を0.2〜1.2％の間で或
る濃度に固定し、７〜21時間気相合成を行ない、結晶性
の良いダイヤモンド薄膜層（第２層）を前記第１層上に
形成した。この様にして得られたダイヤモンド多層薄膜
の断面の一例を、第１図に模式的に示す（CH4の濃度は
0.3％）。
る濃度に固定し、７〜21時間気相合成を行ない、結晶性
の良いダイヤモンド薄膜層（第２層）を前記第１層上に
形成した。この様にして得られたダイヤモンド多層薄膜
の断面の一例を、第１図に模式的に示す（CH4の濃度は
0.3％）。
またタイヤモンド多層薄膜（第２層のCH4濃度が0.3％
の場合）についてＸ線回折を行なったところ第２図に示
す様に、（220）と（111）のピーク強度比［Ｉ（220）/
I（111）］が３以上となる結果が得られた。
の場合）についてＸ線回折を行なったところ第２図に示
す様に、（220）と（111）のピーク強度比［Ｉ（220）/
I（111）］が３以上となる結果が得られた。
一方、Si基板上に微結晶ダイヤモンド薄膜層（第１
層）を形成しないで、第２層を直接形成した場合につい
てのＸ線回折スペクトルについても測定した（第３
図）。
層）を形成しないで、第２層を直接形成した場合につい
てのＸ線回折スペクトルについても測定した（第３
図）。
第２図と第３図の比較により、上記手順に従ってダイ
ヤモンド多層薄膜を形成すると、（110）配向性の極め
て強いダイヤモンド薄膜が成長することが見出された。
ヤモンド多層薄膜を形成すると、（110）配向性の極め
て強いダイヤモンド薄膜が成長することが見出された。
尚上記実施例において、基板温度が800℃では、CH4濃
度が1.2％以上で微結晶ダイヤモンド薄膜が形成されて
いるが、CH4濃度が限定されることを意味するのではな
く、基板温度や使用する装置によって上記CH4濃度範囲
が異なるのは言う迄もない。また本発明において結晶性
の良いダイヤモンド薄膜が形成できる基板温度は600〜1
000℃程度であり、そのときのガス圧は１〜750Torr程度
である。更に基板材料としては、上記実施例で示した様
なSiウエハーが最も一般的に用いられるが、これ以外に
Si3N4,Al2O3,WC,W,起硬合金,Ta等であっても良い。
度が1.2％以上で微結晶ダイヤモンド薄膜が形成されて
いるが、CH4濃度が限定されることを意味するのではな
く、基板温度や使用する装置によって上記CH4濃度範囲
が異なるのは言う迄もない。また本発明において結晶性
の良いダイヤモンド薄膜が形成できる基板温度は600〜1
000℃程度であり、そのときのガス圧は１〜750Torr程度
である。更に基板材料としては、上記実施例で示した様
なSiウエハーが最も一般的に用いられるが、これ以外に
Si3N4,Al2O3,WC,W,起硬合金,Ta等であっても良い。
［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、各用途に応じて最適
な物性を示すダイヤモンド多層薄膜を得ることができ、
このダイヤモンド多層薄膜は、特にヒートシンク，工具
コーティングやスピーカ振動板コーティングに用いるの
に最適である。
な物性を示すダイヤモンド多層薄膜を得ることができ、
このダイヤモンド多層薄膜は、特にヒートシンク，工具
コーティングやスピーカ振動板コーティングに用いるの
に最適である。
第１図は本発明に係るダイヤモンド多層薄膜を模式的に
示した断面図、第２図は本発明に係るダイヤモンド多層
薄膜のＸ線回折スペクトルを示すグラフ、第３図は従来
のダイヤモンド薄膜のＸ線回折スペクトルを示すグラフ
である。
示した断面図、第２図は本発明に係るダイヤモンド多層
薄膜のＸ線回折スペクトルを示すグラフ、第３図は従来
のダイヤモンド薄膜のＸ線回折スペクトルを示すグラフ
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川手 剛雄 神戸市垂水区塩屋北町４−20−４ (56)参考文献 特開 昭61−106494（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】気相合成法によって基板上に合成されるダ
イヤモンド多層薄膜であって、前記基板に面する第１層
が微結晶ダイヤモンドからなり、当該第１層上に積層さ
れる第２層が、結晶学的方位である（110）結晶面が上
記基板に平行である様に形成されたものであることを特
徴とするダイヤモンド多層薄膜。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP62142076A JP2603257B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | ダイヤモンド多層薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62142076A JP2603257B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | ダイヤモンド多層薄膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307196A JPS63307196A (ja) | 1988-12-14 |
| JP2603257B2 true JP2603257B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=15306874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62142076A Expired - Lifetime JP2603257B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | ダイヤモンド多層薄膜 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2603257B2 (ja) |
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| US5587124A (en) * | 1994-07-05 | 1996-12-24 | Meroth; John | Method of making synthetic diamond film with reduced bowing |
| US5527559A (en) * | 1994-07-18 | 1996-06-18 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Method of depositing a diamond film on a graphite substrate |
| US5525815A (en) * | 1994-10-03 | 1996-06-11 | General Electric Company | Diamond film structure with high thermal conductivity |
| US5445106A (en) * | 1994-10-03 | 1995-08-29 | General Electric Company | Method for making high thermal conducting diamond |
| US5620745A (en) * | 1995-12-19 | 1997-04-15 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Method for coating a substrate with diamond film |
| DE10056242A1 (de) | 2000-11-14 | 2002-05-23 | Alstom Switzerland Ltd | Kondensationswärmeübertrager |
| JP4009090B2 (ja) * | 2001-11-08 | 2007-11-14 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンド被覆非ダイヤモンド炭素部材の製造方法 |
| JP4757234B2 (ja) * | 2007-06-14 | 2011-08-24 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンド被覆非ダイヤモンド炭素部材 |
| JP5292900B2 (ja) * | 2008-04-03 | 2013-09-18 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| JP5163878B2 (ja) * | 2008-04-04 | 2013-03-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| JP5163879B2 (ja) * | 2008-04-07 | 2013-03-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| JP5246597B2 (ja) * | 2009-03-10 | 2013-07-24 | 三菱マテリアル株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
| JP6015325B2 (ja) * | 2012-10-09 | 2016-10-26 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62142076A patent/JP2603257B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63307196A (ja) | 1988-12-14 |
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