JPH0859210A - オゾン発生装置 - Google Patents

オゾン発生装置

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JPH0859210A
JPH0859210A JP6224150A JP22415094A JPH0859210A JP H0859210 A JPH0859210 A JP H0859210A JP 6224150 A JP6224150 A JP 6224150A JP 22415094 A JP22415094 A JP 22415094A JP H0859210 A JPH0859210 A JP H0859210A
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ozone
gas
ozone gas
aluminum
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JP6224150A
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Minoru Harada
稔 原田
Ryoichi Shinjo
良一 新荘
Manabu Tsujimura
学 辻村
Renpei Nakada
錬平 中田
Kunihiro Miyazaki
邦浩 宮崎
Shigehiko Kaji
成彦 梶
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Ebara Corp
Toshiba Corp
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Ebara Corp
Toshiba Corp
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/10—Preparation of ozone
    • C01B13/11—Preparation of ozone by electric discharge

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 発生するオゾンがＣｒ化合物で汚染されない
か、或いは高集積度の半導体製造に問題にならない程度
の微量な汚染で済むオゾン発生装置を提供すること。 【構成】 オゾン発生装置のオゾン発生セル以降のオゾ
ンガス送出路の少なくともオゾンガスと接する部分を耐
オゾン性を有し且つ構成材料としてＣｒを含まない、ア
ルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、テフロン、リ
ン（Ｐ）及び／又はタングステン（Ｗ）が微量に添加さ
れたニッケル（Ｎｉ）、高純度シリコン（ＳｉＯ）、高
純度サファイア（Ａｌ2Ｏ3）のいずれか１又は２以上で
構成するか、これらの材料をコーティングして構成し
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体製造プロセス等に
使用する高純度のオゾンガスを製造するオゾン発生装置
に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、この種の高純度のオゾンガスを製造
するオゾン発生装置においては、オゾンガスと接する部
分の材料にステンレス鋼が用いられ、パーティクルやア
ウトガス（ＯＵＴ ＧＡＳ）の発生を嫌う半導体製造プ
ロセスではその電解研磨処理を施したものを使用してい
た。
【０００３】上記のようにオゾンガス接触部の材料にス
テンレス鋼材を用いた場合、オゾンガスに微量のクロム
（Ｃｒ）化合物が含まれる。Ｃｒ化合物の発生原因とし
ては、原料ガスとして酸素（Ｏ2）ガスに窒素（Ｎ2）ガ
スを添加したものを用いることから、該窒素によりオゾ
ン発生セル内でＮＯｘが生成され、該ＮＯｘとステンレ
ス鋼の表面にごく微量に吸着されている水分とが反応
し、硝酸となり、該硝酸がステンレス鋼と反応してＣｒ
化合物が発生すると推測される。また、ＮＯｘ以外に、
酸素（Ｏ2）ガスにＣＦ4，ＳＦ6，ＮＦ3を添加した場合
でもＳＯｘやＨＦの生成も予測され、Ｃｒ化合物が発生
すると推測される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、半導体製造プロ
セスにおいては、使用するオゾンガスが微量なＣｒ化合
物で汚染されていても特に問題とならなかった。しかし
ながらオゾンガスの用途が広まるにつれて半導体製造プ
ロセスに用いるオゾンガス中のＣｒ化合物が問題となっ
てきているが、従来この問題に対処する有効な手段は無
かった。
【０００５】本発明は上述の点に鑑みてなされたもの
で、発生するオゾンガス中のＣｒ化合物を大幅に低減で
きるオゾン発生装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明は、原料ガスを供給すると共に高電圧源から高電
圧を印加し、オゾンガスを発生するオゾン発生セル及び
発生したオゾンガスを送出するオゾンガス送出路を具備
するオゾン発生装置において、図１に示すように、オゾ
ン発生セル１１以降のオゾンガス送出路（管２２，２
３、ガスフィルタ１５及び管２４）の少なくともオゾン
ガスと接する部分の材料をＣｒを含まない材料で構成し
たことを特徴とする。
【０００７】また、オゾンガスと接する部分の材料とし
て、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、テフロ
ン、フッ化処理をしたニッケル（Ｎｉ）、ニッケル合
金、酸化珪素（ＳｉＯ2）を主成分とするガラス、高純
度サファイア等の高純度酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）
のいずれか１又は２以上の材料を使用することを特徴と
する。
【０００８】また、オゾンガスと接する部分がアルミニ
ウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、テフロン、フッ化処
理を施したニッケル（Ｎｉ）、ニッケル合金、酸化珪素
（ＳｉＯ2）を主成分とする成分とするガラス、高純度
サファイア等の高純度酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の
いずれか１又は２以上の材料でコーティングされている
ことを特徴とする。
【０００９】また、オゾン発生セルに供給する原料ガス
として、酸素ガスに窒素又はその化合物を含むか若しく
は添加したガス及び／又は酸素ガスにフッ素又はその化
合物が含まれるか若しくは添加したガスを使用すること
を特徴とする。
【００１０】また、オゾン発生装置から該オゾン発生装
置で発生するオゾンガスを使用するプロセスまでのオゾ
ンガス流路の少なくともオゾンガスと接する部分の材料
に、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、テフロ
ン、フッ化処理をしたニッケル、ニッケル合金、酸化珪
素を主成分とするガラス、高純度サファイア等の高純度
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）のいずれか１つ又は２つ
以上を使用することを特徴とする。
【００１１】
【作用】本発明は上記構成を採用することにより、オゾ
ン発生装置のオゾン発生セル以降のオゾンガス送出路の
少なくともオゾンガスと接する部分をＣｒを含まない材
料で構成したから、オゾン発生セル以降のオゾンガス送
出路でＣｒ化合物の発生することがなく、オゾン発生セ
ルで製造された高純度のオゾンガスがＣｒ化合物に汚染
されることはない。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明のオゾン発生装置の構成例を示す図
である。図示するように、オゾン発生装置１０は、オゾ
ン発生セル１１、原料ガス系１２、ガスフィルタ１５、
高周波高電圧電源１６、制御部１７及びチラーユニット
１８を具備している。
【００１３】オゾン発生セル１１は図示は省略するが内
部に１から複数個のセルを有し、各セルと圧力調整弁１
４は管２２で接続され、圧力調整弁１４とガスフィルタ
１５は管２３で接続され、ガスフィルタ１５とオゾンガ
ス出口２５は管２４で接続される。なお、２２−１は継
手である。管２２、継手２２−１、圧力調整弁１４、管
２３、ガスフィルタ１５及び管２４は、オゾン発生セル
１１からオゾンガスを送出するオゾンガス送出路を形成
し、該オゾンガス送出路のオゾンガスと接する部分の材
料を後述するように、Ｃｒを含まない材料で構成する。
【００１４】原料ガス系１２は原料ガス入口から供給さ
れる原料ガスをある一定の流量でオゾン発生セル１１に
供給するものである。また、高周波高電圧電源１６は制
御部１７の制御によりオゾン発生セル１１の電極に高周
波の高電圧を印加する電源である。圧力調整弁１４は制
御部１７の制御によりオゾン発生セル１１の内部圧力を
所定の値に調整する弁である。ガスフィルタ１５はオゾ
ン発生セル１１から送られてくるオゾンガスに含まれる
パーティクル等を除去するフィルタである。
【００１５】チラーユニット１８はオゾン発生セル１１
へ冷却用の脱イオン水を循環させるもので、冷却水が冷
却水入口２０から流入し冷却水出口から流出するように
なっており、該冷却水によりオゾン発生セル１１からの
脱イオン水を冷却してオゾン発生セル１１に送るように
なっている。これによりオゾン発生セル１１内で発生す
る無声放電等の放電により発生する熱を冷却している。
【００１６】上記構成のオゾン発生装置において、制御
部１７の制御によりオゾン発生セル１１に高周波高電圧
電源１６より所定の高周波高電圧を印加し、原料ガス系
１２から原料ガスを供給することにより、オゾン発生セ
ル１１で発生したオゾンガスは管２２を通って、圧力調
整弁１４を通ってガスフィルタ１５に流入する。該ガス
フィルタ１５でオゾンガスに含まれるパーティクル等を
除去し、管２４、オゾンガス出口２５を通って、次のプ
ロセス、例えば半導体製造プロセスへと送られる。
【００１７】オゾン発生セル１１で発生するオゾンガス
がＣｒ化合物を含まないオゾンガスであれば、上記のよ
うにオゾン発生セル１１以降のオゾンガス送出路、即
ち、管２２、継手２２−１、圧力調整弁１４、管２３、
ガスフィルタ１５及び管２４からなるガス流路のオゾン
ガス接触部は構成材料にＣｒを含まない材料で構成され
ているので、オゾンガス出口２５からはＣｒ化合物を含
まない、即ちＣｒ化合物による汚染の無いオゾンガスを
次のプロセスに送出できる。
【００１８】上記構成のオゾン発生装置において、管２
２、継手２２−１、圧力調整弁１４、管２３、ガスフィ
ルタ１５及び管２４を下記材料で構成した場合、オゾン
ガス出口２５から送出されるオゾンガスのＣｒ汚染量は
後述する測定方法において、１×１０10ａｔｍｓ／ｃｍ
2以下であった。
【００１９】構成材料、 継手２２−１及び圧力調整弁１４はステンレス鋼（ＳＵ
Ｓ３１６）を母材としオゾンガス接触部にＮｉコーティ
ングを施したもの、管２２はテフロン（ＰＦＡ）製のも
の、管２３，２４は純アルミニウム（Ａ１０５０）製の
もの、ガスフィルタ１５はテフロン（ＰＴＦＥ．ＰＦ
Ａ）製のものとする。
【００２０】上記Ｃｒ汚染量の測定方法は、図２に示す
ようなテフロン製のチャンバー３７の中にシリコンウエ
ハ３８を収容し、チャンバー３７内に上記オゾン発生装
置からオゾンガスを吹き付け、シリコンウエハ３８の表
面を全反射螢光Ｘ線で分析したところ、Ｃｒは全反射螢
光Ｘ線での検出限界以下（１×１０10ａｔｍｓ／ｃｍ2
以下）であった。これに対して、オゾン発生セル以降の
オゾンガス送出路にステンレス鋼を用いた従来のオゾン
発生装置からのオゾンガスの場合は、１×１０12〜１×
１０13ａｔｍｓ／ｃｍ2のＣｒが検出された。
【００２１】図２はオゾン発生セル以降のオゾンガス送
出路に種々の材料を用いた場合のＣｒ汚染量を検査する
ための概略構成を示す図である。図２において、３３は
オゾン発生装置、３４はオゾン発生セルである。電極に
高周波高電圧が印加されているオゾン発生セル３４に酸
素（Ｏ2）ガス用のマスフローコントローラ３１及び窒
素（Ｎ2）ガス用のマスフローコントローラ３２から一
定流量の酸素ガス及び窒素ガスをオゾン発生セル３４に
供給している。該オゾン発生セル３４で発生したオゾン
ガスはテフロン製の管３５−１，３５−２、供試管３６
及びテフロン製の管３５−３を通して、テフロン製のチ
ャンバー３７内に吹き付け、チャンバー３７からのオゾ
ンガスをテフロン製の管３５−４及びオゾン分解塔３９
を通して排出する。
【００２２】チャンバー３７内にはシリコンウエハ３８
が収容されており、該シリコンウエハ３８の表面に付着
したＣｒを全反射螢光Ｘ線分析器（図示せず）で分析し
てＣｒの汚染量を調べる。上記供試管３６に下記のもの
を用い、下記のテスト条件で実験した場合のＣｒの汚染
量を測定した結果を下記に示す。
【００２３】テスト条件、 オゾンガス濃度：８ｖｏｌ％、 原料ガス流量：１０Ｎｌ／ｍｉｎ、 オゾン発生セル内圧力：大気圧、 原料ガス：０．８ｖｏｌ％窒素含有酸素、 原料ガス純度：酸素（Ｏ2）及び窒素（Ｎ2）共に９９．
９９９５％、 オゾンガス吹き付け時間：１０ｍｉｎ、 シリコンウエハ３８の径：６インチ。
【００２４】テスト結果、 供試管３６としてステンレス鋼管（ＳＵＳ３１６Ｌの
電解研磨管）を用いた場合のＣｒ汚染量１×１０12〜１
×１０13ａｔｍｓ／ｃｍ2、 供試管３６としてアルミニウム（Ａ１０５０）管を用
いた場合のＣｒ汚染量１×１０10ａｔｍｓ／ｃｍ2以下
（全反射螢光Ｘ線分析器の測定限界以下）、 供試管３６として母材がステンレス鋼管（ＳＵＳ３１
６Ｌの電解研磨管）のオゾンガス接触部にＮｉ（Ｐを含
む）コーティングしたものを用いた場合のＣｒ汚染量１
×１０10ａｔｍｓ／ｃｍ2以下（全反射螢光Ｘ線分析器
の測定限界以下）、 供試管３６としてテフロン（ＰＦＡ）製管を用いた場
合のＣｒ汚染量１×１０10ａｔｍｓ／ｃｍ2以下（全反
射螢光Ｘ線分析器の測定限界以下）。
【００２５】上記オゾン発生セル１１以降のオゾンガス
送出路のオゾンガスと接触する部分の材料としては、上
記材料の他に、アルミニウム合金、フッ化処理をしたニ
ッケル（Ｎｉ）、高純度石英ガラス等酸化珪素（Ｓｉ
Ｏ）を主成分とするガラス及び高純度サファイア等の高
純度酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）のいずれ１又は２以
上又はこれらをコーティングしたものが考えられる。
【００２６】また、図１のオゾン発生セル１１に供給す
る原料ガスとして、酸素ガスに窒素又はその化合物が含
まれるか若しくは添加したガス又は酸素ガスにフッ素又
はその化合物が含まれるか若しくは添加したガス或いは
この両者を使用することができる。
【００２７】また、本発明のオゾン発生装置１０のオゾ
ンガス出口２５から該オゾン発生装置１０で発生するオ
ゾンガスを使用するプロセスまでのオゾンガス流路の少
なくともオゾンガスと接する部分の材料に、構成材料に
Ｃｒを含まない材料、即ちアルミニウム（Ａｌ）、アル
ミニウム合金、テフロン、フッ化処理をしたニッケル
（Ｎｉ）、ニッケル合金、高純度石英ガラス等の酸化珪
素（ＳｉＯ2）を主成分とするガラス、高純度サファイ
ア等の酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を使用することに
より、Ｃｒ化合物で汚染されないオゾンガスを上記プロ
セスに送ることができるのは当然である。
【００２８】なお、図１は本発明のオゾン発生装置の一
構成例であり、本発明はこれに限定されるものではな
く、純度の高いオゾンガスを発生するオゾン発生セル以
降のオゾンガス送出路のオゾンガスと接する部分をＣｒ
を含まない材料で構成したことが本発明の要点であり、
オゾンの発生機構等はどのような構成であってもよいこ
とは当然である。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、オ
ゾン発生装置のオゾン発生セル以降のオゾンガス送出路
の少なくともオゾンガスと接する部分をＣｒを含まない
材料で構成したから、オゾン発生セル以降のオゾンガス
送出路でＣｒ化合物の発生することがなく、Ｃｒ化合物
で汚染されないオゾンガスを製造するオゾンガス製造装
置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のオゾン発生装置の構成例を示す図であ
る。
【図２】Ｃｒ汚染量を検査するための概略構成を示す図
である。
【符号の説明】
１０ オゾン発生装置 １１ オゾン発生セル １２ 原料ガス系 １４ 圧力調節弁 １５ ガスフィルタ １６ 高周波高電圧電源 １７ 制御部 １８ チラーユニット １９ 原料ガス入口 ２０ 冷却水入口 ２１ 冷却水出口 ２２ 管 ２２−１ 継手 ２３ 管 ２４ 管 ２５ オゾンガス出口 ３１ 酸素ガス用のマスフローコントローラ ３２ 窒素ガス用のマスフローコントローラ ３３ オゾン発生装置 ３４ オゾン発生セル ３５−１〜４ テフロン管 ３６ 供試管 ３７ チャンバー ３８ シリコンウエハ ３９ オゾン分解塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 辻村 学 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 中田 錬平 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 宮崎 邦浩 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 梶 成彦 神奈川県川崎市幸区堀川町72番地 株式会 社東芝堀川町工場内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料ガスを供給すると共に高電圧源から
    高電圧を印加し、オゾンガスを発生するオゾン発生セル
    及び発生したオゾンガスを送出するオゾンガス送出路を
    具備するオゾン発生装置において、 前記オゾン発生セル以降のオゾンガス送出路の少なくと
    もオゾンガスと接する部分の材料をクロムを含まない材
    料で構成したことを特徴とするオゾン発生装置。
  2. 【請求項２】 前記オゾンガスと接する部分の材料とし
    て、アルミニウム、アルミニウム合金、テフロン、フッ
    化処理をしたニッケル、ニッケル合金、酸化珪素を主成
    分とするガラス、高純度酸化アルミニウムのいずれか１
    又は２以上を使用することを特徴とする請求項１に記載
    のオゾン発生装置。
  3. 【請求項３】 前記オゾンガスと接する部分がアルミニ
    ウム、アルミニウム合金、テフロン、フッ化処理をした
    ニッケル、ニッケル合金、酸化珪素を主成分とするガラ
    ス、高純度酸化アルミニウムのいずれか１又は２以上の
    材料でコーティングされていることを特徴とする請求項
    １に記載のオゾン発生装置。
  4. 【請求項４】 前記オゾン発生セルに供給する原料ガス
    として、酸素ガスに窒素又はその化合物を含むか若しく
    は添加したガスを使用することを特徴とする請求項１乃
    至３のいずれか１に記載のオゾン発生装置。
  5. 【請求項５】 前記オゾン発生セルに供給する原料ガス
    は、酸素ガスにフッ素又はその化合物を含むか若しくは
    添加したガスであることを特徴とする請求項１乃至３の
    いずれか１に記載のオゾン発生装置。
  6. 【請求項６】 前記オゾン発生セルに供給する原料ガス
    として、酸素ガスに窒素又はその化合物を含むか若しく
    は添加したガス及び酸素ガスにフッ素又はその化合物を
    含むか若しくは添加したガスを使用することを特徴とす
    る請求項１乃至３のいずれか１に記載のオゾン発生装
    置。
  7. 【請求項７】 前記オゾン発生装置から該オゾン発生装
    置で発生するオゾンガスを使用するプロセスまでのオゾ
    ンガス流路の少なくともオゾンガスと接する部分の材料
    に、アルミニウム、アルミニウム合金、テフロン、フッ
    化処理したニッケル、ニッケル合金、酸化珪素を主成分
    とするガラス、高純度酸化アルミニウムのいずれか１つ
    又は２つ以上を使用することを特徴とする請求項１乃至
    ６のいずれか１に記載のオゾン発生装置。
JP6224150A 1994-08-24 1994-08-24 オゾン発生装置 Pending JPH0859210A (ja)

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