JPH0859205A - ヨウ化水素酸の製造方法 - Google Patents
ヨウ化水素酸の製造方法Info
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- JPH0859205A JPH0859205A JP19257394A JP19257394A JPH0859205A JP H0859205 A JPH0859205 A JP H0859205A JP 19257394 A JP19257394 A JP 19257394A JP 19257394 A JP19257394 A JP 19257394A JP H0859205 A JPH0859205 A JP H0859205A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 還元剤（例えば亜リン酸、次亜リン酸、ピロ
リン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸）の水溶液に、ヨ
ウ素を連続又は間欠的に添加して反応を行なわせ、反応
後に反応液よりヨウ化水素酸を蒸留により留出させるこ
とを特徴とする。 【効果】 この方法によれば、反応時における原料ヨウ
素の蒸発を大幅に抑制することができ、高濃度のヨウ化
水素酸を製造するにしても、原料ヨウ素の高い転化率で
製品を得ることが可能である。
リン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸）の水溶液に、ヨ
ウ素を連続又は間欠的に添加して反応を行なわせ、反応
後に反応液よりヨウ化水素酸を蒸留により留出させるこ
とを特徴とする。 【効果】 この方法によれば、反応時における原料ヨウ
素の蒸発を大幅に抑制することができ、高濃度のヨウ化
水素酸を製造するにしても、原料ヨウ素の高い転化率で
製品を得ることが可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヨウ化水素酸の製造方
法に関する。ヨウ化水素酸は、各種ヨウ化物の合成原
料、医薬用中間体、又は還元剤として用いられる有用な
物質である。
法に関する。ヨウ化水素酸は、各種ヨウ化物の合成原
料、医薬用中間体、又は還元剤として用いられる有用な
物質である。
【０００２】
【従来の技術】ヨウ化水素の水溶液であるヨウ化水素酸
は、赤リンの懸濁液にヨウ素を加えるか、又はヨウ素の
懸濁液に硫化水素ガスを送入することで生成させること
ができるが、硫化水素は毒物であること、また赤リンは
危険物であり、かつ含有する不純物の影響を受けやすい
ことなどから、工業的には、通常、ヨウ素と水の混合液
あるいは懸濁液に、次亜リン酸などの還元剤を添加する
か、又はこれらの混合された液を加熱しながらヨウ素を
還元し、次いで、該反応液よりヨウ化水素酸を蒸留によ
り留出させて得るという方法が一般的に行なわれてい
る。
は、赤リンの懸濁液にヨウ素を加えるか、又はヨウ素の
懸濁液に硫化水素ガスを送入することで生成させること
ができるが、硫化水素は毒物であること、また赤リンは
危険物であり、かつ含有する不純物の影響を受けやすい
ことなどから、工業的には、通常、ヨウ素と水の混合液
あるいは懸濁液に、次亜リン酸などの還元剤を添加する
か、又はこれらの混合された液を加熱しながらヨウ素を
還元し、次いで、該反応液よりヨウ化水素酸を蒸留によ
り留出させて得るという方法が一般的に行なわれてい
る。
【０００３】しかし、従来より行なわれている上記した
製造方法においては、反応中にその液中よりヨウ素蒸気
が非常に発生しやすく、原料ヨウ素の損失を起こしやす
いという問題があり、その製造設備においても、有害な
ヨウ素の系外放散を防ぐために特別な除害設備が付帯さ
れるのが普通である。更に、還元反応時にあっては反応
溶液が急に発熱することが多く、これを制御することが
非常に困難であり、反応が暴走してしまうという危険性
をもはらんでいる。
製造方法においては、反応中にその液中よりヨウ素蒸気
が非常に発生しやすく、原料ヨウ素の損失を起こしやす
いという問題があり、その製造設備においても、有害な
ヨウ素の系外放散を防ぐために特別な除害設備が付帯さ
れるのが普通である。更に、還元反応時にあっては反応
溶液が急に発熱することが多く、これを制御することが
非常に困難であり、反応が暴走してしまうという危険性
をもはらんでいる。
【０００４】また、ヨウ素を完全に水に溶解させた後に
還元剤を添加した場合には、上記したヨウ素蒸気の発
生、及び反応の暴走の危険性は緩和されるが、ヨウ素の
水に対する溶解度が非常に小さく（1.06ｇ／リットル，
20℃）、容積効率が悪化する上、反応後の蒸留に際して
は大量の希薄なヨウ化水素酸が留出してしまい、高濃度
のヨウ化水素酸を得ることが非常に困難になるという欠
点が生ずる。
還元剤を添加した場合には、上記したヨウ素蒸気の発
生、及び反応の暴走の危険性は緩和されるが、ヨウ素の
水に対する溶解度が非常に小さく（1.06ｇ／リットル，
20℃）、容積効率が悪化する上、反応後の蒸留に際して
は大量の希薄なヨウ化水素酸が留出してしまい、高濃度
のヨウ化水素酸を得ることが非常に困難になるという欠
点が生ずる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ヨウ
化水素酸を製造するに際し、前述したような従来方法に
おける欠点のない製造方法を提供することである。すな
わち、反応中にヨウ素蒸気の発生することがなく、しか
も安全に高濃度のヨウ化水素酸を収率よく得られる製造
方法を提供することが目的である。
化水素酸を製造するに際し、前述したような従来方法に
おける欠点のない製造方法を提供することである。すな
わち、反応中にヨウ素蒸気の発生することがなく、しか
も安全に高濃度のヨウ化水素酸を収率よく得られる製造
方法を提供することが目的である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明者らは鋭意研究を行なったところ、従来方法
のようにヨウ素と水の混合液あるいは懸濁液に還元剤を
添加したり、又はこれらの混合された液を加熱して反応
させるのではなく、還元剤の水溶液にヨウ素を連続的又
は間欠的に添加して反応を行なわせるのが非常に有効な
方法であることを見出し、本発明を完成するに至った。
めに本発明者らは鋭意研究を行なったところ、従来方法
のようにヨウ素と水の混合液あるいは懸濁液に還元剤を
添加したり、又はこれらの混合された液を加熱して反応
させるのではなく、還元剤の水溶液にヨウ素を連続的又
は間欠的に添加して反応を行なわせるのが非常に有効な
方法であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、還元剤の水溶液に、
ヨウ素を連続又は間欠的に添加して反応を行なわせ、反
応後に反応液よりヨウ化水素酸を蒸留により留出させる
ことを特徴とするヨウ化水素酸の製造方法である。
ヨウ素を連続又は間欠的に添加して反応を行なわせ、反
応後に反応液よりヨウ化水素酸を蒸留により留出させる
ことを特徴とするヨウ化水素酸の製造方法である。
【０００８】一般に、ヨウ素を還元してヨウ化水素酸を
製造するに際し、還元剤の水溶液にヨウ素を一括で添加
し反応させた場合には、激しく発熱するとともに、溶液
より未反応のヨウ素が蒸発しやすい。この現象は、ヨウ
素が大量に存在する水溶液又は懸濁液に還元剤を添加し
た場合にもほぼ同様に起こる。しかしながら、本発明の
方法のごとく、還元剤の水溶液にヨウ素を連続又は間欠
的に添加した場合には、急に発熱することがなく、穏和
な条件において添加されたヨウ素がごく速やかに還元さ
れ、ヨウ素の蒸発することを大幅に抑制することが可能
である。従って、ヨウ素の損失を抑制できる効果がとり
わけ顕著であり、所定量の原料を添加し反応させるのみ
で純度のよいヨウ化水素酸を収率よく得ることができ
る。
製造するに際し、還元剤の水溶液にヨウ素を一括で添加
し反応させた場合には、激しく発熱するとともに、溶液
より未反応のヨウ素が蒸発しやすい。この現象は、ヨウ
素が大量に存在する水溶液又は懸濁液に還元剤を添加し
た場合にもほぼ同様に起こる。しかしながら、本発明の
方法のごとく、還元剤の水溶液にヨウ素を連続又は間欠
的に添加した場合には、急に発熱することがなく、穏和
な条件において添加されたヨウ素がごく速やかに還元さ
れ、ヨウ素の蒸発することを大幅に抑制することが可能
である。従って、ヨウ素の損失を抑制できる効果がとり
わけ顕著であり、所定量の原料を添加し反応させるのみ
で純度のよいヨウ化水素酸を収率よく得ることができ
る。
【０００９】本発明の方法に使用可能な還元剤として
は、亜リン酸、次亜リン酸、次二リン酸、二亜リン酸、
亜硫酸、ピロリン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸、二
リン酸、次リン酸、シュウ酸、蟻酸、マロン酸、乳酸、
ピルビン酸、アスコルビン酸など、還元性のある化合物
であればその広い範囲で挙げることができ、二種以上が
用いられても構わない。これらのうちでも、亜リン酸、
次亜リン酸、ピロリン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸
を用いた場合は製品を高収率で得られる効果が高く、ま
た更には、次亜リン酸、亜リン酸、ピロリン酸を用いた
場合、還元反応に際して反応温度がより容易に制御可能
であり、ヨウ素の損失を抑制できる効果がとりわけ顕著
である。
は、亜リン酸、次亜リン酸、次二リン酸、二亜リン酸、
亜硫酸、ピロリン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸、二
リン酸、次リン酸、シュウ酸、蟻酸、マロン酸、乳酸、
ピルビン酸、アスコルビン酸など、還元性のある化合物
であればその広い範囲で挙げることができ、二種以上が
用いられても構わない。これらのうちでも、亜リン酸、
次亜リン酸、ピロリン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸
を用いた場合は製品を高収率で得られる効果が高く、ま
た更には、次亜リン酸、亜リン酸、ピロリン酸を用いた
場合、還元反応に際して反応温度がより容易に制御可能
であり、ヨウ素の損失を抑制できる効果がとりわけ顕著
である。
【００１０】本発明の方法における還元剤の使用量は、
反応に用いられるヨウ素に対し、当量以上であればよ
く、好ましくは 1.0〜1.5 当量の範囲である。この量が
1.0当量未満では反応液中に未反応のヨウ素が残り、収
率が悪化する。また、 1.5当量を越えて使用しても特に
問題はないが、それ以上の効果がなく不経済である。
反応に用いられるヨウ素に対し、当量以上であればよ
く、好ましくは 1.0〜1.5 当量の範囲である。この量が
1.0当量未満では反応液中に未反応のヨウ素が残り、収
率が悪化する。また、 1.5当量を越えて使用しても特に
問題はないが、それ以上の効果がなく不経済である。
【００１１】本発明の製造方法における反応液の量とし
ては、反応に用いるヨウ素の濃度が１〜57重量％、望ま
しくは40〜57重量％となるような量を用いるのが適当で
ある。これが57重量％以上の濃度となってしまうような
量であっては、蒸留時に共沸せず、ガスとして損失する
ヨウ化水素の割合が多くなるため好ましくない。
ては、反応に用いるヨウ素の濃度が１〜57重量％、望ま
しくは40〜57重量％となるような量を用いるのが適当で
ある。これが57重量％以上の濃度となってしまうような
量であっては、蒸留時に共沸せず、ガスとして損失する
ヨウ化水素の割合が多くなるため好ましくない。
【００１２】本発明の製造方法では、還元剤の水溶液に
ヨウ素を添加しながら反応を行なわせるが、反応温度
は、通常、常圧下において40〜100 ℃で十分可能であ
り、より好ましくは50〜70℃である。反応温度が40℃未
満では反応の進行が極端に遅くなり、また、 100℃を越
えて反応させた場合には反応液よりヨウ素蒸気が発生し
やすくなるため好ましくない。
ヨウ素を添加しながら反応を行なわせるが、反応温度
は、通常、常圧下において40〜100 ℃で十分可能であ
り、より好ましくは50〜70℃である。反応温度が40℃未
満では反応の進行が極端に遅くなり、また、 100℃を越
えて反応させた場合には反応液よりヨウ素蒸気が発生し
やすくなるため好ましくない。
【００１３】本発明の方法において、還元剤水溶液への
ヨウ素の添加は、連続的でもあるいは間欠的でもどちら
でも構わない。また、その添加速度は、製造量、反応温
度、又は反応容器などにより変わるため、一概には記載
できないが、通常は、精々速くとも反応溶液が濃褐色を
呈しないような速度で加えていくことがよく、一般的に
は、少なくとも１時間以上をかけて添加することが好ま
しい。
ヨウ素の添加は、連続的でもあるいは間欠的でもどちら
でも構わない。また、その添加速度は、製造量、反応温
度、又は反応容器などにより変わるため、一概には記載
できないが、通常は、精々速くとも反応溶液が濃褐色を
呈しないような速度で加えていくことがよく、一般的に
は、少なくとも１時間以上をかけて添加することが好ま
しい。
【００１４】ヨウ素の添加終了後は、更に反応溶液を熟
成させ、反応を完結させることが好ましい。この熟成に
要する時間はその温度により左右され一定しないが、通
常は10分以上、好ましくは30分以上である。また、還元
剤として亜リン酸、次亜リン酸、ピロリン酸、ピロ亜リ
ン酸、又はイソ次リン酸を使用した場合には、反応溶液
を70〜100 ℃の温度で熟成させることがより好ましい。
これはこれらの自己分解に伴う還元作用が、この範囲の
温度でとりわけ顕著であるからである。
成させ、反応を完結させることが好ましい。この熟成に
要する時間はその温度により左右され一定しないが、通
常は10分以上、好ましくは30分以上である。また、還元
剤として亜リン酸、次亜リン酸、ピロリン酸、ピロ亜リ
ン酸、又はイソ次リン酸を使用した場合には、反応溶液
を70〜100 ℃の温度で熟成させることがより好ましい。
これはこれらの自己分解に伴う還元作用が、この範囲の
温度でとりわけ顕著であるからである。
【００１５】また、反応後に未反応のヨウ素が存在する
場合、すなわち、反応溶液が着色している場合などに
は、還元剤を更に添加することにより、この未反応のヨ
ウ素を容易にヨウ化水素とすることができる。
場合、すなわち、反応溶液が着色している場合などに
は、還元剤を更に添加することにより、この未反応のヨ
ウ素を容易にヨウ化水素とすることができる。
【００１６】反応溶液の熟成後は、該溶液を蒸留し目的
物を留出させることにより、夾雑物又は不純物のないヨ
ウ化水素酸が収率よく得られる。反応溶液の蒸留は、減
圧下〜加圧下の広い範囲の条件で可能であるが、通常は
20〜760 mmHg程度で行なうことが一般的である。
物を留出させることにより、夾雑物又は不純物のないヨ
ウ化水素酸が収率よく得られる。反応溶液の蒸留は、減
圧下〜加圧下の広い範囲の条件で可能であるが、通常は
20〜760 mmHg程度で行なうことが一般的である。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明の製造方法を更に
詳細に説明する。以下において「％」は全て重量基準で
ある。
詳細に説明する。以下において「％」は全て重量基準で
ある。
【００１８】実施例１ 34％次亜リン酸水溶液 101.9ｇ（0.52モル）と水 144.2
ｇを 500mlフラスコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、
溶液の温度を50〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8
ｇ（１モル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加
終了後、溶液を80℃で２時間放置した。このとき溶液が
黄色く着色していたので次亜リン酸１ｇを添加し透明に
した。次に、溶液を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃の
間の留分を得、製品とした。得られた製品は、濃度57％
のヨウ化水素酸 424.3ｇであり、収率は添加したヨウ素
に対し92.8％であった。
ｇを 500mlフラスコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、
溶液の温度を50〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8
ｇ（１モル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加
終了後、溶液を80℃で２時間放置した。このとき溶液が
黄色く着色していたので次亜リン酸１ｇを添加し透明に
した。次に、溶液を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃の
間の留分を得、製品とした。得られた製品は、濃度57％
のヨウ化水素酸 424.3ｇであり、収率は添加したヨウ素
に対し92.8％であった。
【００１９】実施例２ 実施例１において、ヨウ素 253.8ｇを５回に分け、15分
間隔で等量ずつ投入した。すなわち、 50.76ｇずつを15
分間隔で投入した他は全て同様に操作した。その結果、
得られた製品は、濃度57％のヨウ化水素酸 420.6ｇであ
り、収率は92.0％であった。
間隔で等量ずつ投入した。すなわち、 50.76ｇずつを15
分間隔で投入した他は全て同様に操作した。その結果、
得られた製品は、濃度57％のヨウ化水素酸 420.6ｇであ
り、収率は92.0％であった。
【００２０】実施例３ 亜リン酸93.0ｇ（1.13モル）と水 195.0ｇを 500mlフラ
スコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、溶液の温度を50
〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8ｇ（１モル）を
1.5時間かけ、連続的に添加した。添加終了後、溶液を
80℃で２時間放置した。このとき溶液が黄色く着色して
いたので亜リン酸１ｇを添加し透明にした。次に、溶液
を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃の間の留分を得、製
品とした。得られた製品は、濃度57％のヨウ化水素酸 4
12.0ｇであり、収率は添加したヨウ素に対し91.8％であ
った。
スコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、溶液の温度を50
〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8ｇ（１モル）を
1.5時間かけ、連続的に添加した。添加終了後、溶液を
80℃で２時間放置した。このとき溶液が黄色く着色して
いたので亜リン酸１ｇを添加し透明にした。次に、溶液
を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃の間の留分を得、製
品とした。得られた製品は、濃度57％のヨウ化水素酸 4
12.0ｇであり、収率は添加したヨウ素に対し91.8％であ
った。
【００２１】実施例４ ピロリン酸 210.4ｇ（1.18モル）と水 195.0ｇを 500ml
フラスコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、溶液の温度
を50〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8ｇ（１モ
ル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加終了後、
溶液を80℃で２時間放置した。このとき溶液が黄色く着
色していたのでピロリン酸１ｇを添加し透明にした。次
に、溶液を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃の間の留分
を得、製品とした。得られた製品は、濃度57％のヨウ化
水素酸 413.3ｇであり、収率は添加したヨウ素に対し9
2.1％であった。
フラスコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、溶液の温度
を50〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8ｇ（１モ
ル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加終了後、
溶液を80℃で２時間放置した。このとき溶液が黄色く着
色していたのでピロリン酸１ｇを添加し透明にした。次
に、溶液を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃の間の留分
を得、製品とした。得られた製品は、濃度57％のヨウ化
水素酸 413.3ｇであり、収率は添加したヨウ素に対し9
2.1％であった。
【００２２】実施例５ 34％次亜リン酸水溶液 101.9ｇ（0.52モル）と水 144.2
ｇを 500mlフラスコに入れ、攪拌下40℃に加熱した後、
溶液の温度を40〜50℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8
ｇ（１モル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加
終了後、溶液を70℃で２時間放置した。このとき反応液
が黄色く着色していたので次亜リン酸１ｇを追加し透明
にした。次に、溶液を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃
の間の留分を得、製品とした。得られた製品は、濃度57
％のヨウ化水素酸 424.3ｇであり、収率は添加したヨウ
素に対し90.8％であった。
ｇを 500mlフラスコに入れ、攪拌下40℃に加熱した後、
溶液の温度を40〜50℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8
ｇ（１モル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加
終了後、溶液を70℃で２時間放置した。このとき反応液
が黄色く着色していたので次亜リン酸１ｇを追加し透明
にした。次に、溶液を圧力50mmHg下で蒸留し、60〜63℃
の間の留分を得、製品とした。得られた製品は、濃度57
％のヨウ化水素酸 424.3ｇであり、収率は添加したヨウ
素に対し90.8％であった。
【００２３】実施例６ 実施例１において、フラスコに仕込んだ水 144.2ｇを 2
44.2ｇとして行なった他は全て同様に操作した。その結
果、得られた製品は、濃度44.9％のヨウ化水素酸 530.2
ｇであり、収率は添加したヨウ素に対し93.8％であっ
た。
44.2ｇとして行なった他は全て同様に操作した。その結
果、得られた製品は、濃度44.9％のヨウ化水素酸 530.2
ｇであり、収率は添加したヨウ素に対し93.8％であっ
た。
【００２４】実施例７ 34％次亜リン酸水溶液 200.0ｇ（1.03モル）と水 100.1
ｇを 500mlフラスコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、
溶液の温度を50〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8
ｇ（１モル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加
終了後、溶液を80℃で２時間放置した。次に、溶液を実
施例１同様蒸留し、製品を得た。得られた製品は、濃度
57％のヨウ化水素酸 419.7ｇであり、収率は91.8％であ
った。
ｇを 500mlフラスコに入れ、攪拌下50℃に加熱した後、
溶液の温度を50〜60℃に保ちながらこれにヨウ素 253.8
ｇ（１モル）を 1.5時間かけ、連続的に添加した。添加
終了後、溶液を80℃で２時間放置した。次に、溶液を実
施例１同様蒸留し、製品を得た。得られた製品は、濃度
57％のヨウ化水素酸 419.7ｇであり、収率は91.8％であ
った。
【００２５】比較例１ 実施例１において、ヨウ素を連続的に添加することな
く、当初よりヨウ素をもフラスコ中に入れ、そのまま80
℃に昇温し、その温度を維持させながら２時間反応させ
た。この間には、溶液中より蒸発するヨウ素蒸気が大量
に見られた。次に、溶液を実施例１同様蒸留し、製品を
得た。得られた製品は、濃度57％のヨウ化水素酸 424.3
ｇであり、収率は79.7％であった。
く、当初よりヨウ素をもフラスコ中に入れ、そのまま80
℃に昇温し、その温度を維持させながら２時間反応させ
た。この間には、溶液中より蒸発するヨウ素蒸気が大量
に見られた。次に、溶液を実施例１同様蒸留し、製品を
得た。得られた製品は、濃度57％のヨウ化水素酸 424.3
ｇであり、収率は79.7％であった。
【００２６】比較例２ ヨウ素 253.8ｇ（１モル）と水 144.2ｇを 500mlフラス
コに入れ、攪拌下50〜60℃に保ちながらこれに34％次亜
リン酸水溶液 101.9ｇ（0.52モル）を 1.5時間かけ、連
続的に添加した（すなわち、実施例１における次亜リン
酸とヨウ素の添加の形態を逆にして行なった。）。この
添加中においても、比較例１同様溶液中より蒸発するヨ
ウ素蒸気が大量に見られた。次に、溶液を実施例１同様
蒸留し、製品を得た。得られた製品は、濃度57％のヨウ
化水素酸 181.1ｇであり、収率は70.8％であった。
コに入れ、攪拌下50〜60℃に保ちながらこれに34％次亜
リン酸水溶液 101.9ｇ（0.52モル）を 1.5時間かけ、連
続的に添加した（すなわち、実施例１における次亜リン
酸とヨウ素の添加の形態を逆にして行なった。）。この
添加中においても、比較例１同様溶液中より蒸発するヨ
ウ素蒸気が大量に見られた。次に、溶液を実施例１同様
蒸留し、製品を得た。得られた製品は、濃度57％のヨウ
化水素酸 181.1ｇであり、収率は70.8％であった。
【００２７】
【発明の効果】以上詳述したように、還元剤の水溶液に
ヨウ素を連続的又は間欠的に添加し反応させた後に反応
液を蒸留する本発明のヨウ化水素酸の製造方法によれ
ば、高濃度の目的物を得る際にも、使用されるヨウ素の
損失はほとんどなく、高い転化率で製品を得ることがで
きる。また、ヨウ素の系外に放散することも防止できる
ことになるので、その除害設備も大幅に縮小することが
可能である。従って、工業的にヨウ化水素酸を製造する
場合には、本発明の製造方法が好適に用いられる。
ヨウ素を連続的又は間欠的に添加し反応させた後に反応
液を蒸留する本発明のヨウ化水素酸の製造方法によれ
ば、高濃度の目的物を得る際にも、使用されるヨウ素の
損失はほとんどなく、高い転化率で製品を得ることがで
きる。また、ヨウ素の系外に放散することも防止できる
ことになるので、その除害設備も大幅に縮小することが
可能である。従って、工業的にヨウ化水素酸を製造する
場合には、本発明の製造方法が好適に用いられる。
Claims (3)
- 【請求項１】 還元剤の水溶液に、ヨウ素を連続又は間
欠的に添加して反応を行なわせ、反応後に反応液よりヨ
ウ化水素酸を蒸留により留出させることを特徴とするヨ
ウ化水素酸の製造方法。 - 【請求項２】 還元剤が亜リン酸、次亜リン酸、ピロリ
ン酸、ピロ亜リン酸、イソ次リン酸から選ばれる一種又
は二種以上である請求項１記載のヨウ化水素酸の製造方
法。 - 【請求項３】 反応を40〜100 ℃の温度で行なわせる請
求項１又は２記載のヨウ化水素酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19257394A JPH0859205A (ja) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | ヨウ化水素酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19257394A JPH0859205A (ja) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | ヨウ化水素酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859205A true JPH0859205A (ja) | 1996-03-05 |
Family
ID=16293535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19257394A Pending JPH0859205A (ja) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | ヨウ化水素酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0859205A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8268284B2 (en) | 2008-01-31 | 2012-09-18 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | System and method for producing iodine compound |
| CN102674253A (zh) * | 2012-05-22 | 2012-09-19 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种氢碘酸的制备方法 |
| CN104085857A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-10-08 | 周海军 | 一种制备高纯度氢碘酸的新方法 |
| US9272922B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-03-01 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | Inorganic iodide, production method thereof, and production system thereof |
| JP6330064B1 (ja) * | 2017-01-10 | 2018-05-23 | 伊勢化学工業株式会社 | ヨウ化水素酸の製造方法及びヨウ化金属水溶液の製造方法 |
| CN113753859A (zh) * | 2021-10-15 | 2021-12-07 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种高纯碘化物的纯化方法 |
-
1994
- 1994-08-16 JP JP19257394A patent/JPH0859205A/ja active Pending
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| JP2018111618A (ja) * | 2017-01-10 | 2018-07-19 | 伊勢化学工業株式会社 | ヨウ化水素酸の製造方法及びヨウ化金属水溶液の製造方法 |
| CN113753859A (zh) * | 2021-10-15 | 2021-12-07 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种高纯碘化物的纯化方法 |
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