JPH08302230A - Pigment composition and its production - Google Patents

Abstract

PURPOSE: To produce a pigment composition, remarkably improved in elution resistance in an aqueous solvent and useful for foods, medicines, etc., according to a method without conflicting with the Food Sanitation Law or the Drugs, Cosmetics and Medical Instruments Act by intercalating an aluminum lake composition between crystal structural layers of a swellable clay mineral. CONSTITUTION: An aqueous solution containing aluminum polycations is mixed with an aqueous solution containing a Food Blue No.1 dye anion in an amount of the ionic equiv. or below to partially separate and remove formed insolubilized substances by filtration. Thereby, a colored cationic sol liquid is obtained and then brought into contact with a swellable smectite to form an aluminum lake composition between crystal structural layers thereof. The resultant colored substance formed in the intercalating step is filtered, washed and subsequently dried and pulverized. Furthermore, the insolubilized substances separated and removed by filtration are preferably redissolved in a solution containing aluminum polycations to reuse the prepared mixture as the colored cationic sol liquid when forming the sol.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、水溶性の食用色素青色
１号を人体無害な媒体により不溶化させて得られる顔料
組成物とその製造方法に関するものである。このものは
食品、医薬品、化粧品、トイレタリー、食品包装物、文
房具、玩具など人体や環境に対する安全性を要求される
分野で利用される。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a pigment composition obtained by insolubilizing a water-soluble food dye Blue No. 1 in a medium harmless to the human body and a method for producing the same. This product is used in fields such as foods, pharmaceuticals, cosmetics, toiletries, food packages, stationery, toys, etc., where safety to the human body and the environment is required.

【０００２】[0002]

【従来の技術】人体無害な不溶性着色料としては、従来
より、アニオン染料である食用色素を水酸化アルミニウ
ム担体上に結合させた食用色素アルミニウムレーキが用
いられている。この結合はイオン反応によるため、アル
ミニウムレーキは電解質を含む水溶液に接するとイオン
交換によって染料アニオンを遊離し、一般に顔料と称さ
れるものに比べてはるかに耐溶出性に乏しい。中でも、
食用色素青色１号アルミニウムレーキは極端に耐溶出性
に劣り、純水中ですら染料を遊離する。そのため、色素
自体の持つ色調や堅牢性の良さにもかかわらず、顔料と
しての利用範囲が極めて限られる。2. Description of the Related Art As an insoluble coloring agent which is harmless to the human body, an edible pigment aluminum lake in which an edible pigment which is an anionic dye is bound on an aluminum hydroxide carrier has been used. Since this bond is based on an ionic reaction, the aluminum lake liberates a dye anion by ion exchange when it comes into contact with an aqueous solution containing an electrolyte, and has much poorer elution resistance than that generally called a pigment. Above all,
Edible dye blue No. 1 aluminum lake is extremely inferior in elution resistance and releases dye even in pure water. Therefore, the range of use as a pigment is extremely limited, despite the good color tone and fastness of the dye itself.

【０００３】これまで、水酸化アルミニウム担体の調製
条件や染着条件を変えることによりアルミニウムレーキ
の耐溶出性を改善する研究が種々行われてきたが、その
改善効果には限度があった。Various studies have been conducted to improve the elution resistance of an aluminum lake by changing the preparation conditions and dyeing conditions of an aluminum hydroxide carrier, but the improvement effect has been limited.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明では、食品衛生
法や薬事法に抵触しない方法で、食用色素青色１号アル
ミニウムレーキの水性溶媒中での耐溶出性を大幅に改善
し、その利用価値を高めることを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION According to the present invention, the elution resistance of the food dye Blue No. 1 aluminum lake in an aqueous solvent is significantly improved by a method that does not conflict with the Food Sanitation Law and the Pharmaceutical Affairs Law, and its utility value. The purpose is to increase.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】スメクタイト型粘土鉱物
と総称されるカチオン交換性層状シリケートは、天然産
のモンモリロナイト、バイデライト、ヘクトライト、サ
ポナイト、ノントロナイトなどの他、合成物の膨潤性弗
素系雲母類を含む。これら層状シリケートは、特にNa形
において水膨潤性が著しく、カチオン性又は有極性の無
機または有機物質を結晶構造層間に抱持（インターカレ
ート）して層間複合体を形成する。層間複合体は、その
秩序度には相違があるが、積層構造を保っている。カチ
オン性物質の場合はイオン価が高いほど強く層間に固定
され、単核イオンから重合イオン、さらには数十オング
ストローム以上に大きなゾル粒子まで層間に導入されう
る。本発明者らは、この現象を利用してアルミニウムレ
ーキ組成物をスメクタイトの結晶構造層間に抱持させる
ことにより染料アニオンの固定をより強化しうることを
見出し、この方法をアルミニウムレーキの染料耐溶出性
改善の手段として本発明の顔料組成物およびその製造法
を開発するに至った。[Means for Solving the Problems] Cation-exchangeable layered silicates, which are collectively called smectite-type clay minerals, are natural montmorillonites, beidellites, hectorites, saponites, nontronites, and synthetic swelling fluorine-based compounds. Including mica. These layered silicates have a remarkable water swelling property especially in the Na form, and hold a cationic or polar inorganic or organic substance between crystal structure layers (intercalate) to form an interlayer composite. The interlaminar composite maintains a laminated structure although the order is different. In the case of a cationic substance, the higher the ionic value is, the more strongly it is fixed between the layers, and mononuclear ions, polymeric ions, and even sol particles larger than several tens of angstroms can be introduced into the layers. The present inventors have found that by utilizing this phenomenon, the fixing of dye anions can be further strengthened by allowing the aluminum lake composition to be held between the crystal structure layers of smectite. As a means for improving the properties, the inventors have developed the pigment composition of the present invention and a method for producing the same.

【０００６】アルミニウムレーキ組成物は、例えば特許
公告昭３６−７６２４に示されているように、Al2(OH)5
Cl組成（塩基度：2.5）のアルミニウムポリカチオン塩
溶液とアニオン染料溶液をイオン当量で反応させること
により不溶化物として生成させうる。Alイオンの塩基度
が低ければポリカチオンの重合度が低くアニオン染料の
不溶化度は低下し、塩基度０のAl3+単核イオンではアニ
オン染料による不溶化物は生成しない。アルミニウムポ
リカチオン塩は塩化水酸化アルミニウム（ACH）または
ポリ塩化アルミニウム（PAC）という慣用名で、溶液あ
るいは粉末の形で市販されている。The aluminum lake composition has an Al2 (OH) 5 composition as disclosed in, for example, Japanese Patent Publication No. 36-7624.
It can be produced as an insolubilized product by reacting an aluminum polycation salt solution having a Cl composition (basicity: 2.5) with an anionic dye solution at an ionic equivalent. If the basicity of the Al ion is low, the degree of polymerization of the polycation will be low and the insolubilization degree of the anionic dye will be low, and an Al3 + mononuclear ion having a basicity of 0 will not produce an insoluble product by the anionic dye. Aluminum polycation salts are commercially available in solution or powder form under the trivial name Aluminum Chloride Hydroxide (ACH) or Poly Aluminum Chloride (PAC).

【０００７】アルミニウムポリカチオンを含む溶液は、
塩化アルミニウムや硝酸アルミニウムのような水可溶性
アルミニウム塩溶液を、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリ
ウムのようなアルカリ溶液で部分中和することによって
も調製しうる。この方法では、部分中和度を変えること
により、塩基度の種々に異なるポリカチオン溶液を得る
ことができる。The solution containing the aluminum polycation is
It can also be prepared by partially neutralizing a water-soluble aluminum salt solution such as aluminum chloride or aluminum nitrate with an alkaline solution such as sodium hydroxide or sodium carbonate. In this method, by changing the degree of partial neutralization, it is possible to obtain polycation solutions having different basicities.

【０００８】アルミニウムポリカチオン含有溶液にその
イオン当量より少ない量の染料アニオンを添加すれば、
Alイオンの一部は染料アニオンと結合して不溶化物を形
成し、また一部は溶液中に遊離状態で存在し、残る部分
は染料アニオンと結合してカチオン性ゾルを形成する。
この３者の生成割合は塩基度、Alイオン濃度、Al／染料
添加量比、温度などの調製条件によって影響され、条件
を選べば不溶化物の生成を抑制し、遊離染料を減らし、
カチオン性ゾルの収率を高めることができる。しかし、
不溶化物の生成しない条件下で調製したカチオン性ゾル
が必ずしも耐溶出性の良い最終生成物（層間複合体）を
与えるわけではないので、実際には混合溶液を濾過して
不溶化物を濾別除去する操作が必要である。濾液として
アルミニウムポリカチオンと染料アニオンの結合物より
成るカチオン性ゾル液が得られる。これがゾル形成工程
である。If a dye anion is added to the aluminum polycation-containing solution in an amount less than its ionic equivalent,
Part of the Al ions is combined with the dye anion to form an insolubilized product, and part of the Al ion is present in the solution in a free state, and the remaining part is combined with the dye anion to form a cationic sol.
The production ratio of these three is affected by the preparation conditions such as basicity, Al ion concentration, Al / dye addition amount ratio, temperature, etc. If the conditions are selected, the production of insoluble matter is suppressed and the free dye is reduced,
The yield of the cationic sol can be increased. But,
Since the cationic sol prepared under the condition that insoluble matter does not form does not always give the final product (interlayer complex) with good elution resistance, the mixed solution is actually filtered to remove the insoluble matter by filtration. Operation is required. As a filtrate, a cationic sol liquid consisting of a combination of an aluminum polycation and a dye anion is obtained. This is the sol formation process.

【０００９】別に、Na形モンモリロナイトを水に分散し
膨潤させた懸濁液を用意し、これを上で得られたカチオ
ン性ゾル液中によく撹拌しつつ添加すれば、上澄み液の
無色化が進むとともに沈降性着色物が生成する。この着
色生成物は濾過が容易であり、水で洗浄したのち乾燥・
粉砕すれば顔料となる。Ｘ線回折測定によると着色生成
物は積層構造をもち、乾燥状態で底面間隔が27オングス
トローム（層間挿入物の厚み約17オングストローム）ま
で拡大している。ここに観察された現象は、既に明らか
にされているスメクタイト層間複合体の形成機構に鑑み
ると、溶液中で平板上シリケートアニオンがカチオン性
ゾルと交互に積層した結果、モンモリロナイトの層間に
アルミニウムレーキ組成物が抱持された形の着色層間複
合体が形成されたことを示している。これが抱持工程で
ある。Separately, a suspension of Na-type montmorillonite dispersed in water and swollen is prepared, and this is added to the above-obtained cationic sol solution with good stirring, whereby the supernatant liquid becomes colorless. As it progresses, a sedimentable colorant is formed. This colored product is easy to filter, washed with water and dried.
If crushed, it becomes a pigment. According to X-ray diffractometry, the colored product has a laminated structure and has a base spacing of 27 angstroms (interlayer insert thickness of about 17 angstroms) in a dry state. In view of the formation mechanism of the smectite intercalation complex that has already been clarified, the phenomenon observed here is that the silicate anions on the flat plate are alternately laminated with the cationic sol in the solution, resulting in the aluminum lake composition between the layers of montmorillonite. It shows that a colored intercalation complex was formed in the form of holding the object. This is the holding process.

【００１０】生成した着色層間複合体は、顔料製造に常
用される濾過・洗浄・乾燥・粉砕方法で製品とすること
ができる。これが仕上げ工程である。The formed colored interlayer composite can be made into a product by filtration, washing, drying and pulverizing methods which are commonly used in pigment production. This is the finishing process.

【００１１】ゾル形成工程で生じ濾別除去された不溶化
物は、染料アニオンを高濃度に含むのでこれを回収・再
利用する必要がある。濾別された不溶化物は、塩化水酸
化アルミニウムのようなアルミニウムポリカチオン溶液
に容易に溶解する。染料濃度を測定し組成調整して、再
溶解液をゾル形成工程に再使用することができる。The insoluble matter generated in the sol-forming step and removed by filtration contains dye anions in a high concentration, and therefore it is necessary to recover and reuse them. The filtered insoluble material is easily dissolved in an aluminum polycation solution such as aluminum chloride hydroxide. After the dye concentration is measured and the composition is adjusted, the redissolved liquid can be reused in the sol formation process.

【００１２】[0012]

【作用】膨潤性粘土鉱物スメクタイトの結晶構造層間に
アルミニウムレーキ組成物を形成させるという手法によ
り、１％NaCl溶液中での染料イオン溶出濃度を、層間複
合体の染料イオン含有率が15％以下ならば10mg/L以下
に、20％程度ならば80mg/L程度にまで低めることができ
る。この値は、従来のアルミニウムレーキ市販品と比べ
て、それぞれ約15〜30倍および約2倍の耐溶出性に改善
されている。[Function] By the method of forming the aluminum lake composition between the crystal structure layers of the swelling clay mineral smectite, if the dye ion elution concentration in the 1% NaCl solution is 15% or less if the dye ion content of the interlayer complex is less than For example, it can be reduced to 10 mg / L or less, and to about 20% to about 80 mg / L. This value is improved by about 15 to 30 times and about 2 times as much as the elution resistance compared with the conventional commercial product of aluminum lake.

【００１３】[0013]

【発明の効果】水性溶媒中での耐溶出性不良は、水溶性
染料を染着により不溶化した染付レーキ顔料が本質的に
もつ欠点である。食品衛生法および薬事法により使用し
得る薬剤および適用し得る調製手段がきわめて限られる
中で、本発明は膨潤性粘土鉱物の結晶構造層間にアルミ
ニウムレーキ組成物を形成させるという手法により、顕
著な改善を可能にした。これにより、従来アルミニウム
レーキの使用が不適とされていた水性媒体中での使用に
道が開かれ、利用価値が高められる。The poor elution resistance in an aqueous solvent is a drawback inherent in a dyed lake pigment in which a water-soluble dye is insolubilized by dyeing. In view of the extremely limited drugs that can be used by the Food Sanitation Law and Pharmaceutical Affairs Law and applicable preparation means, the present invention provides a significant improvement by forming an aluminum lake composition between crystal structure layers of a swelling clay mineral. Made possible. This paves the way for use in aqueous media, where the use of aluminum lakes has traditionally been unsuitable, and enhances utility value.

【００１４】[0014]

【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために、代表
的な実施例を挙げるが、本発明の技術的範囲を限定する
ものではない。なお、製品の染料耐溶出性を表わすため
に、1％NaCl溶液中で顔料／溶液比を変えて染料溶出濃
度を測定する方法によって求めたKCD値（K：染料イオン
の固・液分配係数、CD：顔料の当初染料イオン含有率）
を用いた。KCD値は染料溶出濃度を最も高く見積もった
ものであり、耐溶出性の良否を定量的に表わす指標とな
る（久保、飯島：色材協会誌，60(1),2(1987)）。EXAMPLES Next, representative examples will be given to show specific embodiments of the present invention, but the technical scope of the present invention is not limited thereto. In order to express the dye elution resistance of the product, KCD value (K: solid-liquid partition coefficient of dye ion, determined by the method of measuring the dye elution concentration by changing the pigment / solution ratio in a 1% NaCl solution, CD: initial dye ion content of pigment)
Was used. The KCD value is the highest estimate of the dye elution concentration and serves as a quantitative indicator of the elution resistance (Kubo, Iijima: Journal of Coloring Materials, 60 (1), 2 (1987)).

【００１５】比較例１ 食用色素青色１号アルミニウムレーキの日本製市販品試
料(CD：0.1275）0.08、0.10、0.13、0.18gを精秤し、そ
れぞれ200mL三角フラスコに採った。これに1％NaCl溶液
200mLを加え、栓をして水温30℃のウォーターバスイン
キュベーター中で振盪した。一定時間（3,6,12,24,48時
間）ごとに溶液10mLを採取し、遠心分離により、上澄み
液を得て、630nmでの吸光度を測定し、あらかじめ作成
しておいた検量線から溶出染料イオン濃度を求めた。測
定後、上澄み液および沈降物ともにフラスコ中に戻し
た。このようにして得られた溶出曲線を上記文献の方法
により解析して、KCD=140mg/Lの値を得た。Comparative Example 1 Japanese commercial samples (CD: 0.1275) 0.08, 0.10, 0.13 and 0.18 g of food dye blue No. 1 aluminum lake were precisely weighed and taken in a 200 mL Erlenmeyer flask. 1% NaCl solution
200 mL was added, stoppered and shaken in a water bath incubator with a water temperature of 30 ° C. Elute 10mL of solution at regular intervals (3,6,12,24,48 hours), obtain the supernatant by centrifugation, measure the absorbance at 630nm, and elute from the calibration curve prepared in advance. The dye ion concentration was determined. After the measurement, both the supernatant and the sediment were returned to the flask. The elution curve thus obtained was analyzed by the method described in the above document to obtain a value of KCD = 140 mg / L.

【００１６】比較例２ 食用色素青色１号アルミニウムレーキの米国製市販品試
料(CD:0.2944）について、比較例１と同様に溶出曲線を
測定して、KCD=160mg/Lの値を得た。Comparative Example 2 With respect to a commercial product sample (CD: 0.2944) of food dye blue No. 1 aluminum lake, the dissolution curve was measured in the same manner as in Comparative Example 1 to obtain a value of KCD = 160 mg / L.

【００１７】実施例１ 青色１号（純度91.27％）1.55gを水89mLに溶解させた溶
液とACH溶液（浅田化学工業（株）製、Al濃度:2.32M、
比重1.185）8.21gとを用意し、ともに90℃まで加温した
のちACH溶液中に染料溶液を１時間かけてゆっくり混合
した。さらに90℃で１時間撹拌したのち生じた不溶化物
を濾別し、濾液に不溶化物が認められた時は再濾過し
て、不溶化物を全く含まないカチオン性ゾル液を得た。
洗浄水を合わせて濾液全量を400mLとし、90℃に加温し
た。別に、Na形モンモリロナイト（クニミネ工業（株）
製クニビア-F、C.E.C.:119meq/100g)3gを水300mLに分散
させ90℃に加温した懸濁液を用意し、上の濾液中に撹拌
をよく行いつつ一気に添加した。90℃でさらに２時間撹
拌したのち25℃で１日静置した。着色生成物を濾過し、
水で洗浄したのち50℃で恒量になるまで乾燥し、収量4.
20gの層間複合体（CD:0.1255，底面間隔20オングストロ
ーム）を得た。染料の固定化率（有効利用率）は39.6％
である。染料耐溶出試験によるKCD値は5mg/Lであり、ア
ルミニウムレーキ比較品より約３０倍優れている。Example 1 A solution in which 1.55 g of Blue No. 1 (purity 91.27%) was dissolved in 89 mL of water and an ACH solution (manufactured by Asada Chemical Industry Co., Ltd., Al concentration: 2.32 M,
Specific gravity 1.185) and 8.21 g were prepared, both were heated to 90 ° C., and then the dye solution was slowly mixed into the ACH solution over 1 hour. After stirring at 90 ° C. for 1 hour, the resulting insoluble matter was filtered off, and when insoluble matter was found in the filtrate, it was refiltered to obtain a cationic sol liquid containing no insoluble matter.
The washing water was combined to make the total volume of the filtrate 400 mL, and the mixture was heated to 90 ° C. Separately, Na-type montmorillonite (Kunimine Industry Co., Ltd.)
Kunivia-F, CEC: 119meq / 100g) 3 g was dispersed in 300 mL of water and a suspension heated to 90 ° C. was prepared, and the suspension was added at once to the above filtrate while stirring well. After stirring at 90 ° C. for 2 hours, the mixture was allowed to stand at 25 ° C. for 1 day. Filtering the colored product,
After washing with water and drying at 50 ° C until constant weight, yield 4.
20g of interlayer composite (CD: 0.1255, bottom spacing 20 angstrom) was obtained. Immobilization rate (effective utilization rate) of dye is 39.6%
Is. The KCD value by the dye elution resistance test is 5 mg / L, which is about 30 times better than the aluminum rake comparative product.

【００１８】実施例２ ACH溶液の添加量を91.07gとした以外は実施例１と同様
にして、収量5.38gの層間複合体(CD:0.2051、底面間隔
２７オングストローム）を得た。染料の固定化率は8
2.9％であり、KCD値の80mg/Lはアルミニウムレーキ比較
品より約２倍優れている。Example 2 An interlayer composite (CD: 0.2051, bottom spacing 27 angstrom) was obtained in a yield of 5.38 g in the same manner as in Example 1 except that the amount of the ACH solution added was 91.07 g. Dye immobilization rate is 8
2.9%, and the KCD value of 80 mg / L is about twice as good as the aluminum rake comparison product.

【００１９】実施例３ AlCl3・6H20 8.617gを水に溶解して357mL（0.1M）とし9
0℃に加温した溶液と、Na2CO3 4.161gを水に溶解して1
57mL（0.25M）とし90℃に加温した溶液とを撹拌しつつ
一気に混合し、５分間撹拌して塩基度2.2の部分中和溶
液を調製した。食用色素青色１号（純度91.27％）1.550
gを水89mLに溶解させ90℃に加温した溶液を、上の部分
中和塩化アルミニウム溶液に15分かけて添加し、さらに
45分間撹拌を続けたのち濾過した。不溶化物の生成は見
られなかった。以下、実施例１と同様にして、収量5.26
6gの層間複合体（CD:0.2039，底面間隔26オングストロ
ーム）を得た。染料の固定化率は80.6gであり、KCD値の
120mg/Lはアルミニウムレーキ比較品より若干優れる程
度である。Example 3 8.617 g of AlCl3 · 6H20 was dissolved in water to make 357 mL (0.1 M).
Dissolve 4.16g Na2CO3 in water and 1
57 mL (0.25 M) and a solution heated to 90 ° C were mixed at once with stirring, and stirred for 5 minutes to prepare a partially neutralized solution having a basicity of 2.2. Food Color Blue No. 1 (Purity 91.27%) 1.550
The solution obtained by dissolving g in 89 mL of water and heating at 90 ° C was added to the above partially neutralized aluminum chloride solution over 15 minutes, and
After stirring for 45 minutes, the mixture was filtered. No formation of insoluble matter was observed. Thereafter, in the same manner as in Example 1, the yield was 5.26.
6g of interlayer composite (CD: 0.2039, bottom spacing 26 angstrom) was obtained. The immobilization rate of the dye is 80.6g, which corresponds to the KCD value.
120 mg / L is slightly superior to the aluminum rake comparison product.

【００２０】実施例４ ゾル形成工程時に生じた不溶化物0.272g（染料イオン含
有量:0.121g）を、ACHの原液（Al濃度:2.72M）13.97gを
水で希釈し137mL（Al濃度:0.2M）とした溶液中に加え、
90℃に加温して溶解させた。濾過して得たカチオン性ゾ
ル液を90℃に加温し、これにNa形モンモリロナイト0.32
9gを水33mLに分散させ90℃に加温した懸濁液を加えた。
以下、実施例１と同様にして収量0.590gの層間複合体(C
D:0.190，底面間隔20オングストローム）を得た。染料
の固定化率は93.0％であり、KCD値は80mg/Lであった。Example 4 0.272 g (dye ion content: 0.121 g) of the insoluble product produced during the sol formation process was diluted with water to 13.97 g of an undiluted solution of ACH (Al concentration: 2.72M), and 137 mL (Al concentration: 0.2 M) in the solution,
It was heated to 90 ° C. and dissolved. The cationic sol solution obtained by filtration was heated to 90 ° C, and Na-type montmorillonite 0.32 was added to it.
A suspension in which 9 g was dispersed in 33 mL of water and heated to 90 ° C was added.
Thereafter, in the same manner as in Example 1, the yield of 0.590 g of the interlayer composite (C
D: 0.190, bottom spacing was 20 Å). The dye fixation rate was 93.0%, and the KCD value was 80 mg / L.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】膨潤性スメクタイトの結晶構造層間に食用
色素青色１号アルミニウムレーキ組成物を抱持（インタ
ーカレート）させたことを特徴とする顔料組成物。1. A pigment composition characterized in that an edible dye blue No. 1 aluminum lake composition is held (intercalated) between crystal structure layers of swellable smectite. 【請求項２】アルミニウムポリカチオンを含む水溶液に
イオン当量以下の食用色素青色１号染料アニオンを含む
水溶液を混合し、一部生じた不溶化物を濾別除去して着
色カチオン性ゾル液を得るゾル形成工程、このゾル液を
膨潤性スメクタイトと接触させることによりその結晶構
造層間にアルミニウムレーキ組成物を形成させる抱持工
程、およびこの抱持工程で生成した着色物を濾過・洗浄
したのち乾燥・粉砕する仕上げ工程を含むことを特徴と
する顔料組成物の製造方法。2. A sol for obtaining a colored cationic sol liquid by mixing an aqueous solution containing an aluminum polycation with an aqueous solution containing an ionic equivalent or less of an edible dye Blue No. 1 dye anion and partially removing insoluble matters by filtration. Forming step, a holding step of forming an aluminum lake composition between the crystal structure layers by contacting the sol liquid with a swelling smectite, and a coloring matter produced in the holding step is filtered and washed, and then dried and ground. A method for producing a pigment composition, comprising a finishing step of: 【請求項３】請求項２において、ゾル形成工程で生じ濾
別除去された不溶化物を、アルミニウムポリカチオンを
含む溶液に再溶解させてゾル形成工程の着色カチオン性
ゾル液に再使用することを特徴とする顔料組成物の製造
方法。3. The method according to claim 2, wherein the insolubilized product generated in the sol-forming step by filtration is redissolved in a solution containing an aluminum polycation and reused as a colored cationic sol solution in the sol-forming step. A method for producing a characterized pigment composition.