JPH0827206A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH0827206A JPH0827206A JP16209194A JP16209194A JPH0827206A JP H0827206 A JPH0827206 A JP H0827206A JP 16209194 A JP16209194 A JP 16209194A JP 16209194 A JP16209194 A JP 16209194A JP H0827206 A JPH0827206 A JP H0827206A
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- Japan
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- vinyl chloride
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- polymer
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 帯電による嵩比重の減少が起こりにくく、し
かも、良好な品質を有する塩化ビニル系重合体を製造で
きる方法を提供する。 【構成】 塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主成分
とするビニル系単量体の混合物を水性媒体中で懸濁重合
し、塩化ビニル系重合体を製造するに際し、重合率が３
０％〜７０％で、所定の一般式で表される界面活性剤を
前記塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主成分とする
ビニル系単量体の混合物１００重量部当たり０．００１
〜１．０重量部の割合で重合系に添加する塩化ビニル系
重合体の製造方法。
かも、良好な品質を有する塩化ビニル系重合体を製造で
きる方法を提供する。 【構成】 塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主成分
とするビニル系単量体の混合物を水性媒体中で懸濁重合
し、塩化ビニル系重合体を製造するに際し、重合率が３
０％〜７０％で、所定の一般式で表される界面活性剤を
前記塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主成分とする
ビニル系単量体の混合物１００重量部当たり０．００１
〜１．０重量部の割合で重合系に添加する塩化ビニル系
重合体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、懸濁重合法により塩化
ビニル系重合体を製造する方法に関し、特に、優れた流
動性を有する塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
ビニル系重合体を製造する方法に関し、特に、優れた流
動性を有する塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化ビニル系重合体は、通常、懸濁重合
法によって製造され、スラリーからの分離、乾燥等の精
製の後、空気輸送により搬送後保管され、あるいは袋詰
めされる。
法によって製造され、スラリーからの分離、乾燥等の精
製の後、空気輸送により搬送後保管され、あるいは袋詰
めされる。
【０００３】ところが、このようにして得られた塩化ビ
ニル系重合体は、搬送や袋詰の過程でそれ自体および他
の物との摩擦により静電気を帯び流動性が低下し、製造
直後の塩化ビニル系重合体に比べて嵩比重が減少するた
め、著しく取り扱いにくくなり、作業に重大な支障をき
たすという問題がある。このような重合体の帯電による
悪影響を低減する方法として、従来、帯電防止剤である
非イオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤等を
塩化ビニル系重合体に添加する方法やスチームを塩化ビ
ニル重合体に吹込んで湿度を調整する方法が用いられて
きた。
ニル系重合体は、搬送や袋詰の過程でそれ自体および他
の物との摩擦により静電気を帯び流動性が低下し、製造
直後の塩化ビニル系重合体に比べて嵩比重が減少するた
め、著しく取り扱いにくくなり、作業に重大な支障をき
たすという問題がある。このような重合体の帯電による
悪影響を低減する方法として、従来、帯電防止剤である
非イオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤等を
塩化ビニル系重合体に添加する方法やスチームを塩化ビ
ニル重合体に吹込んで湿度を調整する方法が用いられて
きた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
界面活性剤を添加する方法は、重合体の嵩比重の減少を
十分に防止することができず、さらに製品の熱安定性お
よび初期着色性に悪影響を与えるという欠点を有してい
る。また、スチームを吹込む方法では必要な労働力の増
加、設備の複雑化等を招くという欠点を有している。
界面活性剤を添加する方法は、重合体の嵩比重の減少を
十分に防止することができず、さらに製品の熱安定性お
よび初期着色性に悪影響を与えるという欠点を有してい
る。また、スチームを吹込む方法では必要な労働力の増
加、設備の複雑化等を招くという欠点を有している。
【０００５】本発明は上記の問題点に鑑みてなされたも
のであり、その目的は、帯電による嵩比重の減少が起こ
りにくく、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル系重
合体を製造する方法を提供することにある。
のであり、その目的は、帯電による嵩比重の減少が起こ
りにくく、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル系重
合体を製造する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために鋭意検討を行なった結果、本発明を完成す
るに至ったものである。すなわち、本発明は、塩化ビニ
ル単量体または塩化ビニルを主成分とするビニル系単量
体の混合物を水性媒体中で懸濁重合し、塩化ビニル系重
合体を製造するに際し、重合率が３０％〜７０％で、下
記一般式（Ｉ）または一般式（ＩＩ）で表される界面活
性剤を前記塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主成分
とするビニル系単量体の混合物１００重量部当たり０．
００１〜１．０重量部の割合で重合系に添加する塩化ビ
ニル系重合体の製造方法を提供するものである。
成するために鋭意検討を行なった結果、本発明を完成す
るに至ったものである。すなわち、本発明は、塩化ビニ
ル単量体または塩化ビニルを主成分とするビニル系単量
体の混合物を水性媒体中で懸濁重合し、塩化ビニル系重
合体を製造するに際し、重合率が３０％〜７０％で、下
記一般式（Ｉ）または一般式（ＩＩ）で表される界面活
性剤を前記塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主成分
とするビニル系単量体の混合物１００重量部当たり０．
００１〜１．０重量部の割合で重合系に添加する塩化ビ
ニル系重合体の製造方法を提供するものである。
【０００７】
【化２】
【０００８】（式中、Ｒ1は炭素数６〜１８のアルキル
基、アルケニル基もしくはアラルキル基、Ｒ2は水素ま
たは炭素数６〜１８のアルキル基、アルケニル基もしく
はアラルキル基、Ｒ3は水素またはプロペニル基、Ａは
炭素数２〜４のアルキレン基または置換アルキレン基、
ｎは５〜２００の整数である。）以下、本発明をさらに
詳細に説明する。
基、アルケニル基もしくはアラルキル基、Ｒ2は水素ま
たは炭素数６〜１８のアルキル基、アルケニル基もしく
はアラルキル基、Ｒ3は水素またはプロペニル基、Ａは
炭素数２〜４のアルキレン基または置換アルキレン基、
ｎは５〜２００の整数である。）以下、本発明をさらに
詳細に説明する。
【０００９】本発明では、上記一般式（Ｉ）または一般
式（ＩＩ）で表される界面活性剤を用いるものである。
式（ＩＩ）で表される界面活性剤を用いるものである。
【００１０】ここに、上記一般式（Ｉ）または一般式
（ＩＩ）における、置換基Ｒ1は炭素数６〜１８のアル
キル基、アルケニル基またはアラルキル基である。アル
キル基としては、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オ
クチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシ
ル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル
基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基
等があげられる。また、アルケニル基としては、例え
ば、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネ
ニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、
トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル
基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセ
ニル基等があげられる。さらに、アラルキル基として
は、例えば、スチリル基、ベンジル基、クミル基等があ
げられる。
（ＩＩ）における、置換基Ｒ1は炭素数６〜１８のアル
キル基、アルケニル基またはアラルキル基である。アル
キル基としては、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オ
クチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシ
ル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル
基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基
等があげられる。また、アルケニル基としては、例え
ば、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネ
ニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、
トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル
基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセ
ニル基等があげられる。さらに、アラルキル基として
は、例えば、スチリル基、ベンジル基、クミル基等があ
げられる。
【００１１】次に、置換基Ｒ2は、水素または炭素数６
〜１８のアルキル基、アルケニル基またはアラルキル基
である。ここに、アルキル基としては、例えば、ヘキシ
ル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、
ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシ
ル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル
基、オクタデシル基等があげられる。また、アルケニル
基としては、例えば、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オ
クテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル
基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル
基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセ
ニル基、オクタデセニル基等があげられる。さらに、ア
ラルキル基としては、例えば、スチリル基、ベンジル
基、クミル基等があげられる。
〜１８のアルキル基、アルケニル基またはアラルキル基
である。ここに、アルキル基としては、例えば、ヘキシ
ル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、
ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシ
ル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル
基、オクタデシル基等があげられる。また、アルケニル
基としては、例えば、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オ
クテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル
基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル
基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセ
ニル基、オクタデセニル基等があげられる。さらに、ア
ラルキル基としては、例えば、スチリル基、ベンジル
基、クミル基等があげられる。
【００１２】さらに、置換基Ａは、炭素数２〜４のアル
キレン基または置換アルキレン基を意味し、例えば、エ
チレン基、プロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基
等の単独またはホモポリマーまたはブロックポリマーも
しくはランダムポリマーあるいはそれらの混合物でもよ
い。重合数ｎは５〜２００の整数であり、好ましくは１
０〜１００の範囲である。
キレン基または置換アルキレン基を意味し、例えば、エ
チレン基、プロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基
等の単独またはホモポリマーまたはブロックポリマーも
しくはランダムポリマーあるいはそれらの混合物でもよ
い。重合数ｎは５〜２００の整数であり、好ましくは１
０〜１００の範囲である。
【００１３】当該界面活性剤は、塩化ビニル単量体また
は塩化ビニルを主成分とするビニル系単量体の混合物１
００重量部当たり０．００１〜１．０重量部の割合で重
合系に添加することが必要である。その添加量が０．０
０１重量部未満であると帯電によるかさ比重の極端な低
下を防止できない。また、添加量が１．０重量部を超え
ても添加の効果はそれ以上高まらないので経済的ではな
い。
は塩化ビニルを主成分とするビニル系単量体の混合物１
００重量部当たり０．００１〜１．０重量部の割合で重
合系に添加することが必要である。その添加量が０．０
０１重量部未満であると帯電によるかさ比重の極端な低
下を防止できない。また、添加量が１．０重量部を超え
ても添加の効果はそれ以上高まらないので経済的ではな
い。
【００１４】当該界面活性剤の添加時期は、反応系の重
合率が３０％〜７０％で行う。３０％未満の重合率で添
加すると重合体の粒子形成に悪影響を与えるので好まし
くない。また、７０％以上の重合率で添加すると水媒体
中への当該界面活性剤の残存量が多く帯電によるかさ比
重の極端な低下を防止できない。
合率が３０％〜７０％で行う。３０％未満の重合率で添
加すると重合体の粒子形成に悪影響を与えるので好まし
くない。また、７０％以上の重合率で添加すると水媒体
中への当該界面活性剤の残存量が多く帯電によるかさ比
重の極端な低下を防止できない。
【００１５】当該界面活性剤の重合系へ仕込む場合、そ
のまま仕込んでも良いが、溶剤で希釈したり水に分散さ
せてから仕込んでもよい。
のまま仕込んでも良いが、溶剤で希釈したり水に分散さ
せてから仕込んでもよい。
【００１６】塩化ビニル系重合体の単量体原料は、塩化
ビニル単量体単独または５０重量％以上の塩化ビニル単
量体と塩化ビニル単量体に共重合可能なビニル系単量体
との混合物である。塩化ビニルと共重合可能なビニル系
単量体としては、例えば、酢酸ビニルのようなアルキル
ビニルエステル、セチルビニルエーテルのようなアルキ
ルビニルエーテル、エチレンまたはプロピレンなどのα
−モノオレフィン系単量体、アクリル酸メチルのような
アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸メチルのよ
うなメタクリル酸アルキルエステル等があげられる。
ビニル単量体単独または５０重量％以上の塩化ビニル単
量体と塩化ビニル単量体に共重合可能なビニル系単量体
との混合物である。塩化ビニルと共重合可能なビニル系
単量体としては、例えば、酢酸ビニルのようなアルキル
ビニルエステル、セチルビニルエーテルのようなアルキ
ルビニルエーテル、エチレンまたはプロピレンなどのα
−モノオレフィン系単量体、アクリル酸メチルのような
アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸メチルのよ
うなメタクリル酸アルキルエステル等があげられる。
【００１７】また、本発明の製造方法では、従来から塩
化ビニル系重合体の製造方法に使用されている懸濁剤お
よび重合開始剤を用いることができる。
化ビニル系重合体の製造方法に使用されている懸濁剤お
よび重合開始剤を用いることができる。
【００１８】懸濁剤としては、例えば、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
ヒドロキシプロピルセルロースおよびヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースのような水溶性セルロースエーテ
ル、水溶性または油溶性の部分ケン化ポリビニルアルコ
ール、アクリル酸重合体、ゼラチンのような水溶性ポリ
マーなどがある。これらは１種または２種以上組み合わ
せて使用する。
ス、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
ヒドロキシプロピルセルロースおよびヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースのような水溶性セルロースエーテ
ル、水溶性または油溶性の部分ケン化ポリビニルアルコ
ール、アクリル酸重合体、ゼラチンのような水溶性ポリ
マーなどがある。これらは１種または２種以上組み合わ
せて使用する。
【００１９】重合の際、重合器への水性媒体、塩化ビニ
ルまたは塩化ビニルを含む単量体混合物、懸濁剤、重合
開始剤などの仕込み方法、仕込み割合、重合温度などの
種々の重合条件は従来と同様にして行えばよい。
ルまたは塩化ビニルを含む単量体混合物、懸濁剤、重合
開始剤などの仕込み方法、仕込み割合、重合温度などの
種々の重合条件は従来と同様にして行えばよい。
【００２０】本発明の製造方法では、必要に応じて塩化
ビニル系重合体の製造に使用される連鎖移動剤やｐＨ調
整剤、抗酸化剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、充填
剤、スケール防止剤などを添加することもできる。
ビニル系重合体の製造に使用される連鎖移動剤やｐＨ調
整剤、抗酸化剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、充填
剤、スケール防止剤などを添加することもできる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２２】実施例１〜３ ステンレス製重合器に、塩化ビニル単量体１００重量
部、脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアル
コール０．１重量部、および２−エチルヘキシルパーオ
キシジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７
℃で重合を行った。重合率が５０％に達した時点で、表
１に示すそれぞれの界面活性剤を０．０５重量部添加
し、さらに重合を続けた。重合器内の圧力が６．０ｋｇ
／ｃｍ2Ｇに達した時点で反応を停止し、未反応の塩化
ビニル単量体を回収した後、脱水・乾燥して塩化ビニル
重合体を得た。
部、脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアル
コール０．１重量部、および２−エチルヘキシルパーオ
キシジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７
℃で重合を行った。重合率が５０％に達した時点で、表
１に示すそれぞれの界面活性剤を０．０５重量部添加
し、さらに重合を続けた。重合器内の圧力が６．０ｋｇ
／ｃｍ2Ｇに達した時点で反応を停止し、未反応の塩化
ビニル単量体を回収した後、脱水・乾燥して塩化ビニル
重合体を得た。
【００２３】実施例４ 界面活性剤の添加量を０．０１重量部にした以外は実施
例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２４】実施例５ 界面活性剤の添加量を０．８重量部にした以外は実施例
１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２５】比較例１ 実施例１において、界面活性剤を添加しない以外は、実
施例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
施例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２６】比較例２ 実施例１において、界面活性剤の代わりにポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレートを用いた以外は、実施
例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
チレンソルビタンモノラウレートを用いた以外は、実施
例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２７】比較例３ 界面活性剤の添加量を０．０００５重量部にした以外は
実施例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
実施例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２８】比較例４ 実施例１において、界面活性剤の添加時期を重合率２０
％とした以外は、実施例１と同様にして重合を行った
が、粒子径が３００μｍ以上の粗大粒子が生成し評価に
値する重合体を得ることができなかった。
％とした以外は、実施例１と同様にして重合を行った
が、粒子径が３００μｍ以上の粗大粒子が生成し評価に
値する重合体を得ることができなかった。
【００２９】上記の実施例１〜５および比較例１〜４で
得られた塩化ビニル重合体について、下記に示す方法で
かさ比重測定試験および熱安定性試験を行った。その結
果を表１および表２に示す。
得られた塩化ビニル重合体について、下記に示す方法で
かさ比重測定試験および熱安定性試験を行った。その結
果を表１および表２に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】＜かさ比重測定試験＞塩化ビニル重合体を
温度２３℃、相対湿度５０％の恒温恒湿室内に４８時間
放置した後、かさ比重をＪＩＳ Ｋ−６７２１の方法に
より測定した。
温度２３℃、相対湿度５０％の恒温恒湿室内に４８時間
放置した後、かさ比重をＪＩＳ Ｋ−６７２１の方法に
より測定した。
【００３３】また、上記と同様な条件で４８時間放置し
た塩化ビニル重合体を、ブラベンダープラネタリーミキ
サーで６０ｒｐｍ、２分間撹拌後、上記と同じ方法でか
さ比重を比較した。
た塩化ビニル重合体を、ブラベンダープラネタリーミキ
サーで６０ｒｐｍ、２分間撹拌後、上記と同じ方法でか
さ比重を比較した。
【００３４】＜熱安定性試験＞塩化ビニル重合体１００
重量部に対して、 三塩基性硫酸鉛 １．０重量部 ステアリン酸鉛 １．５ 〃 ステアリン酸カルシウム ０．５ 〃 を配合し、１９０℃のロールで５分間混練した後、暑さ
１ｍｍのシートを作成し、このシートを１９０℃のオー
ブンに入れて黒化するまでの時間を測定した。
重量部に対して、 三塩基性硫酸鉛 １．０重量部 ステアリン酸鉛 １．５ 〃 ステアリン酸カルシウム ０．５ 〃 を配合し、１９０℃のロールで５分間混練した後、暑さ
１ｍｍのシートを作成し、このシートを１９０℃のオー
ブンに入れて黒化するまでの時間を測定した。
【００３５】
【発明の効果】上記の説明から明らかなように、本発明
の方法によると、帯電による嵩比重の減少が起こりにく
く、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル系重合体を
製造できる効果を有するものである。
の方法によると、帯電による嵩比重の減少が起こりにく
く、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル系重合体を
製造できる効果を有するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主
成分とするビニル系単量体の混合物を水性媒体中で懸濁
重合し、塩化ビニル系重合体を製造するに際し、重合率
が３０％〜７０％で、下記一般式（Ｉ）または一般式
（ＩＩ）で表される界面活性剤を前記塩化ビニル単量体
または塩化ビニルを主成分とするビニル系単量体の混合
物１００重量部当たり０．００１〜１．０重量部の割合
で重合系に添加することを特徴とする塩化ビニル系重合
体の製造方法。 【化１】 （式中、Ｒ1は炭素数６〜１８のアルキル基、アルケニ
ル基またはアラルキル基、Ｒ2は水素または炭素数６〜
１８のアルキル基、アルケニル基もしくはアラルキル
基、Ｒ3は水素またはプロペニル基、Ａは炭素数２〜４
のアルキレン基または置換アルキレン基、ｎは５〜２０
０の整数である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16209194A JPH0827206A (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16209194A JPH0827206A (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827206A true JPH0827206A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=15747910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16209194A Pending JPH0827206A (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827206A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7109275B2 (en) | 2002-04-12 | 2006-09-19 | Akzo Nobel N.V. | Co-metering of organic initiators and protective colloids during polymerization reactions |
| JP2011207999A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sekisui Plastics Co Ltd | 非球状ポリマー粒子とその製造方法 |
-
1994
- 1994-07-14 JP JP16209194A patent/JPH0827206A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7109275B2 (en) | 2002-04-12 | 2006-09-19 | Akzo Nobel N.V. | Co-metering of organic initiators and protective colloids during polymerization reactions |
| JP2011207999A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sekisui Plastics Co Ltd | 非球状ポリマー粒子とその製造方法 |
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