JPH08269434A - 重金属固定化剤および重金属含有物の処理方法 - Google Patents
重金属固定化剤および重金属含有物の処理方法Info
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- JPH08269434A JPH08269434A JP7167962A JP16796295A JPH08269434A JP H08269434 A JPH08269434 A JP H08269434A JP 7167962 A JP7167962 A JP 7167962A JP 16796295 A JP16796295 A JP 16796295A JP H08269434 A JPH08269434 A JP H08269434A
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Abstract
有物質に添加する際、高濃度の水溶液として用いること
ができ、重金属含有物質中の重金属を速やかに固定化し
て溶出を防止する重金属固定化剤を得る。 【構成】 硫黄分子を含み塩形成性もしくは錯体形成性
の官能基を分子内に1個有する分子量100〜500の
化合物、同様の官能基を分子内に2個以上有する分子量
200〜5,000の化合物および必要により分子量
5,000〜10,000,000の水溶性高分子化合
物からなる重金属固定化剤である。
Description
壌、汚泥などの固体粉末またはスラリー状物質中に存在
する重金属を固定化して重金属の溶出を防止することの
できる重金属固定化剤および重金属固定化処理方法に関
する。
の固体粉末またはスラリー状物質中に存在する重金属を
固定化して重金属の溶出を防止するために添加される薬
剤としては、ポリアミンやポリエチレンイミンに二硫化
炭素を付加させた水溶性の高分子キレート化剤(例えば
特開平3−231921号公報、特開平6−15280
号公報)などが知られている。
子キレート化剤は高濃度の水溶液にすることが溶解度ま
たは溶液粘度の点で困難なため比較的希薄な水溶液で用
いることから、多量の薬剤溶液を取り扱わねばならな
い、余分な水を添加するため添加後の重量、容積の増大
を招くなど、作業性に問題がある。またポリエチレンア
ミンなどの高価な化合物が用いられておりコスト上の問
題も生じている。
灰、鉱滓、土壌、汚泥などの固体粉末またはスラリー状
物質中に存在する重金属を固定化して重金属の溶出を防
止するために添加される薬剤であり、高濃度の水溶液と
して用いることができ、かつすみやかに重金属イオンを
固定化する重金属固定化剤を得るべく鋭意検討した結
果、本発明に到達した。
性もしくは錯体形成性である官能基を分子内に1個有す
る分子量100〜500の化合物(1)、硫黄原子を含
み塩形成性もしくは錯体形成性である官能基を分子内に
2個以上有する分子量200〜5,000の化合物
(2)および必要により数平均分子量5,000〜1
0,000,000の水溶性高分子化合物(3)からな
る重金属固定化剤;並びに、重金属を含有する、固体粉
末またはスラリー(4)にこの重金属固定化剤および必
要により水を添加し混練する重金属含有物の処理方法で
ある。
各々有する、硫黄原子を含み塩形成性もしくは錯体形成
性である官能基としては、例えば、ジチオカルバミン酸
基、チオカルバミン酸基、チオアミド基、チオウレイド
基、キサントゲン酸基、チオール基、チオフェノール
基、チオエーテル基、チオエステル基、ジチオエステル
基、スルホン酸基および硫酸基が挙げられる。これらの
うち、スルホン酸基、硫酸基、キサントゲン酸基、チオ
カルバミン酸基、ジチオカルバミン酸基およびチオフェ
ノール基は、アルカリ金属、アンモニウム、アミンなど
の塩となっていてもよい。これらのうち好ましいもの
は、ジチオカルバミン酸基、チオカルバミン酸基、チオ
アミド基、チオウレイド基、キサントゲン酸基、チオー
ル基、チオフェノール基およびこれらのアルカリ金属、
アンモニウム、アミンなどの塩であり、さらに好ましい
ものはジチオカルバミン酸基およびそのアルカリ金属
塩、アミン塩である。
分子量100〜500の化合物(1)としては、例え
ば、(ア)炭素数1〜16の鎖状またはシクロアルキル
スルホン酸、(イ)1〜5個の水素原子が水酸基または
アルキルエーテル基で置換されていてもよいベンゼンス
ルホン酸、(ウ)炭素数1〜16の鎖状またはシクロア
ルキル硫酸、(エ)炭素数1〜8の鎖状またはシクロア
ルキルキサントゲン酸、(オ)1〜5個の水素原子が水
酸基またはアルキルエーテル基で置換されていてもよい
フェニルキサントゲン酸、(カ)炭素数1〜8の鎖状ま
たはシクロアルキルチオカルバミン酸、(キ)1〜5個
の水素原子が水酸基またはアルキルエーテル基で置換さ
れていてもよいフェニルチオカルバミン酸、(ク)炭素
数1〜8の鎖状またはシクロアルキルジチオカルバミン
酸、(ケ)1〜5個の水素原子が水酸基またはアルキル
エーテル基で置換されていてもよいフェニルジチオカル
バミン酸、(コ)炭素数1〜8のアルキルチオール、
(サ)1〜5個の水素原子が水酸基またはアルキルエー
テル基で置換されていてもよいチオフェノール、(シ)
炭素数1〜8の鎖状またはシクロアルキルチオエーテ
ル、(ス)炭素数1〜8の鎖状またはシクロアルキルチ
オエステル、(セ)炭素数1〜8の鎖状またはシクロア
ルキルジチオエステル、(ソ)炭素数1〜8の鎖状また
はシクロアルキルチオウレイド、(タ)1〜5個の水素
原子が水酸基またはアルキルエーテル基で置換されてい
てもよいフェニルチオウレイド、(チ)炭素数1〜8の
鎖状またはシクロアルキルチオアミド、並びに(ツ)1
〜5個の水素原子が水酸基またはアルキルエーテル基で
置換されていてもよいフェニルチオアミドが挙げられ
る。これらのうち、スルホン酸、硫酸、キサントゲン
酸、チオカルバミン酸、ジチオカルバミン酸およびチオ
フェノールは、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム
塩、アンモニウム塩、炭素数1〜8のモノアルキルアミ
ン塩、炭素数1〜8のジアルキルアミン塩、炭素数1〜
8のトリアルキルアミン塩、炭素数1〜8の4級アンモ
ニウム塩となっていてもよい。(1)の好ましい例とし
ては、(エ)、(オ)、(カ)、(キ)、(ク)、
(ケ)、(コ)、(サ)、(ソ)、(タ)、(チ)、
(ツ)およびこれらのリチウム塩、ナトリウム塩、カリ
ウム塩、アンモニウム塩、炭素数1〜8のモノアルキル
アミン塩、炭素数1〜8のジアルキルアミン塩、炭素数
1〜8のトリアルキルアミン塩、炭素数1〜8の4級ア
ンモニウム塩が挙げられる。さらに好ましいものは、
(ケ)炭素数1〜8の鎖状またはシクロアルキルジチオ
カルバミン酸のアルカリ金属塩、ジアルキルアミン塩で
あり、(ケ)のアルカリ金属塩の具体例としては、ジメ
チルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカ
ルバミン酸カリウム、メチルエチルジチオカルバミン酸
カリウム、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム、メ
チル−t−ブチルジチオカルバミン酸カリウム、エチル
ヘキシルジチオカルバミン酸ナトリウム、メチルシクロ
ヘキシルジチオカルバミン酸カリウム、ジn−ブチルジ
チオカルバミン酸カリウムなどが挙げられる。(ケ)の
ジアルキルアミン塩の具体例としては、ジメチルジチオ
カルバミン酸ジメチルアミン塩、ジエチルジチオカルバ
ミン酸ジエチルアミン塩、ジn−ブチルジチオカルバミ
ン酸ジブチルアミン塩などが挙げられる。最も好ましい
ものは、ジn−ブチルジチオカルバミン酸カリウムであ
る。
する分子量200〜5,000の化合物(2)として
は、例えば、(テ)炭素数1〜16の鎖状またはシクロ
アルキルジスルホン酸、(ト)1〜4個の水素原子が水
酸基またはアルキルエーテル基で置換されていてもよい
ベンゼンジスルホン酸、(ナ)炭素数1〜16の鎖状ま
たはシクロアルキル硫酸、(ニ)炭素数1〜8の鎖状ま
たはシクロアルキルジキサントゲン酸、(ヌ)炭素数1
〜16の鎖状またはシクロアルキルトリキサントゲン
酸、(ネ)1〜4個の水素原子が水酸基またはアルキル
エーテル基で置換されていてもよいフェニルジキサント
ゲン酸、(ノ)炭素数1〜32の鎖状またはシクロアル
キルビスチオカルバミン酸、(ハ)炭素数1〜32の鎖
状またはシクロアルキルトリスチオカルバミン酸、
(ヒ)1〜4個の水素原子が水酸基またはアルキルエー
テル基で置換されていてもよいフェニルビスチオカルバ
ミン酸、(フ)炭素数1〜32の鎖状またはシクロアル
キルビスジチオカルバミン酸、(ヘ)炭素数1〜32の
鎖状またはシクロアルキルトリスジチオカルバミン酸、
(ホ)炭素数1〜32の鎖状またはシクロアルキルテト
ラキスジチオカルバミン酸、(マ)1〜4個の水素原子
が水酸基またはアルキルエーテル基で置換されていても
よいフェニルビスジチオカルバミン酸、(ミ)1〜4個
の水素原子が水酸基またはアルキルエーテル基で置換さ
れていてもよいフェニルトリスジチオカルバミン酸、
(ム)炭素数1〜16のアルキルジチオール、(メ)炭
素数1〜16のアルキルトリチオール、(モ)1〜5個
の水素原子が水酸基またはアルキルエーテル基で置換さ
れていてもよいジチオフェノール、(ヤ)炭素数1〜1
6のアルキルジチオエーテル、(ユ)炭素数1〜16の
アルキルジチオエステル、(ヨ)炭素数1〜16の鎖状
またはシクロアルキルジチオエステル、(ラ)炭素数1
〜16の鎖状またはシクロアルキルジチオウレイド、
(リ)炭素数1〜16の鎖状またはシクロアルキルトリ
チオウレイド、(ル)1〜5個の水素原子が水酸基また
はアルキルエーテル基で置換されていてもよいフェニル
ジチオウレイド、(レ)ポリアミン類(5)と二硫化炭
素の反応物、(ロ)分子量4000以下のポリエチレン
イミンと二硫化炭素との反応物、(ワ)ポリアミン類
(5)とエピハロヒドリンとが重縮合した分子量450
0以下の重縮合物ポリアミンと二硫化炭素との反応物、
(ヲ)分子量4000以下のポリビニルアミンと二硫化
炭素との反応物が挙げられる。これらのうち、スルホン
酸基、硫酸基、キサントゲン酸基、チオカルバミン酸
基、ジチオカルバミン酸基、チオフェノールを含む化合
物は、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモ
ニウム塩、炭素数1〜8のモノアルキルアミン塩、炭素
数1〜8のジアルキルアミン塩、炭素数1〜8のトリア
ルキルアミン塩、炭素数1〜8の4級アンモニウム塩と
なっていてもよい。
(ヌ)、(ネ)、(ノ)、(ハ)、(ヒ)、(フ)、
(ヘ)、(ホ)、(マ)、(ミ)、(ム)、(メ)、
(モ)、(ラ)、(リ)、(ル)、(レ)、(ロ)、
(ワ)、(ヲ)およびこれらのリチウム塩、ナトリウム
塩、カリウム塩、アンモニウム塩、炭素数1〜8のモノ
アルキルアミン塩、炭素数1〜8のジアルキルアミン
塩、炭素数1〜8のトリアルキルアミン塩、炭素数1〜
8の4級アンモニウム塩が挙げられる。特に好ましいも
のは、(フ)、(ヘ)、(ホ)、(レ)、(ロ)のアル
カリ金属塩およびジアルキルアミン塩である。
ミン類(5)としては、窒素原子に1個または2個の活
性水素原子が結合してなるイミノ基またはアミノ基を2
個以上有する化合物が挙げられ、例えばエチレンジアミ
ン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ヘキサメ
チレンジアミン、ジエチレントリアミン、ジプロピレン
トリアミン、ジブチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、トリプロピレンテトラミン、トリブチレンテト
ラミン、テトラエチレンペンタミン、テトラプロピレン
ペンタミン、テトラブチレンペンタミン、ペンタエチレ
ンヘキサミン等のポリアルキレンポリアミン;フェニレ
ンジアミン、キシレンジアミン、イミノビスプロピルア
ミン、モノメチルアミノプロピルアミン、メチルイミノ
ビスプロピルアミン、1,3−ビス(アミノメチル)シ
クロヘキサン、メラミン、ピペラジン、1−アミノエチ
ルピペラジン、ジアミノフェニルエーテルなどが挙げら
れる。これらの内好ましいものは、ピペラジン、エチレ
ンジアミン、N,N’ジメチルエチレンジアミンと二硫
化炭素との反応物のアルカリ金属塩、アミン塩である。
特に好ましいものの具体例としては、ピペラジンと二硫
化炭素との反応物のナトリウム塩(ピペラジンビスジチ
オカルバミン酸ナトリウム)、ピペラジンと二硫化炭素
との反応物のカリウム塩(ピペラジンビスジチオカルバ
ミン酸カリウム)、エチレンジアミンと二硫化炭素との
反応物のカリウム塩、N,N’ジメチルエチレンジアミ
ンと二硫化炭素との反応物のナトリウム塩、ジエチレン
トリアミンと二硫化炭素との反応物のカリウム塩、ピペ
ラジンと二硫化炭素との反応物のジエチルアミン塩、ピ
ペラジンと二硫化炭素との反応物のジn−ブチルアミン
塩、エチレンジアミンと二硫化炭素との反応物のジメチ
ルアミン塩、N,N’ジメチルエチレンジアミンと二硫
化炭素との反応物のジイソプロピルアミン塩、ジエチレ
ントリアミンと二硫化炭素との反応物のジn−プロピル
アミン塩などが挙げられる。最も好ましいものは、ピペ
ラジンと二硫化炭素との反応物のジエチルアミン塩、ピ
ペラジンと二硫化炭素との反応物のジn−ブチルアミン
塩である。また、(レ)のポリアミン類と二硫化炭素の
反応物や、(ロ)の分子量4000以下のポリエチレン
イミンと二硫化炭素との反応物は、特開平3−2319
21号公報等に記載の方法で得られる。
の配合比は、通常(1)が10〜90重量%、(2)が
10〜70重量%、(3)が0〜30重量%であり、好
ましくは(1)が30〜70重量%、(2)が30〜6
0重量%、(3)が0〜20重量%である。
数平均分子量は、通常5,000〜10,000,00
0、好ましくは5,000〜5,000,000であ
る。このような水溶性高分子(3)としては、例えばア
クリルアミド重合体、アクリルアミド/アクリル酸
(塩)共重合体、アクリルアミド/アクリル酸(塩)/
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
(塩)共重合体、アクリルアミド/(メタ)アクリロイ
ルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド共重
合体アクリルアミド/(メタ)アクリロイルオキシエチ
ルトリメチルアンモニウムクロライド共重合体や(メ
タ)アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム
クロライド重合体などの、ノニオン性、アニオン性、弱
カチオン性重合体が挙げられる。また、該水溶性高分子
(3)として、塩形成性もしくは錯体形成性の硫黄原子
を含む官能基を有する分子量5000以上の水溶性高分
子化合物を用いてもよく、具体例としては、分子量40
00以上のポリエチレンイミンと二硫化炭素との反応
物、上記ポリアミン類とエピハロヒドリンとが重縮合し
た分子量4500以上の重縮合物ポリアミンと二硫化炭
素との反応物、分子量4000以上のポリビニルアミン
と二硫化炭素との反応物が挙げられる。以上(3)とし
て例示した水溶性高分子は2種以上併用してもよい。
体、粉体、液状、スラリー、ペーストなど、種々の性状
の重金属含有物中の重金属固定化に有効であるが、焼却
飛灰、鉱滓、土壌、汚泥などの固体粉末状またはスラリ
ー状の重金属含有物中の重金属固定化において効果的で
あり、特に重金属含有焼却飛灰の固定化処理に好適であ
る。
0重量%の水溶液として添加するが、重金属固定化剤と
水を別々に添加してもよい。なお、別々に添加する場
合、どちらを先に添加してもよい。重金属含有物がスラ
リー状の場合は固定化剤のみを単独で添加してもよく、
また、通常(1)、(2)および(3)を予め混合して
用いるが、別々に添加しても良い。
属含有量の0.5〜5モル当量が好ましく、特に0.8
〜2モル当量が好ましい。
よび必要により水を、固体粉末またはスラリー状物質の
表面に散布するだけでもよいが、固体粉末またはスラリ
ー状物質に添加して混練することが好ましい。なお、必
要により通常の凝集剤や中和剤を併用してもかまわな
い。
が、本発明はこれに限定されるものではない。尚、実施
例中の分子量は数平均分子量を表し、%は重量%を表
す。 製造例1 冷却・攪拌が可能で、窒素置換が可能な反応容器に水3
70部、水酸化カリウム180部、ピペラジン67部、
ジメチルアミンの50%水溶液140部を仕込み、20
0rpmで攪拌した。反応容器中の固形物が溶解したこ
とを確認した後、窒素雰囲気下、35℃にて二硫化炭素
240部を滴下し、滴下終了後、同温度にて3時間熟成
を行って、重金属固定化剤1の50%水溶液を得た。
00部、水酸化カリウム120部、ピペラジン70部を
仕込み、200rpmで攪拌した。反応容器中の固形物
が溶解したことを確認した後、窒素雰囲気下、35℃に
て二硫化炭素160部を滴下し、滴下終了後、同温度に
て3時間熟成を行って、ピペラジン誘導体の40%水溶
液を得た。
0部、水酸化カリウム60部、ジメチルアミンの50重
量%水溶液140部を仕込み、200rpmで攪拌し
た。反応容器中の固形物が溶解したことを確認した後、
窒素雰囲気下、35℃にて二硫化炭素80部を滴下し、
滴下終了後、同温度にて3時間熟成を行って、ジメチル
アミン誘導体の60%水溶液を得た。
部と、比較製造例2のジメチルアミン誘導体の60%水
溶液50部を配合して、重金属固定化剤2の50%水溶
液を得た。
70部、水酸化ナトリウム180部、N,N’ジメチル
エチレンジアミン70部、ジメチルアミンの50重量%
水溶液140部を仕込み、200rpmで攪拌した。反
応容器中の固形物が溶解したことを確認した後、窒素雰
囲気下、35℃にて二硫化炭素240部を滴下し、滴下
終了後、同温度にて3時間熟成を行って、重金属固定化
剤3の50%水溶液を得た。
40部、ピペラジン130部、ジエチルアミン190部
を仕込み、200rpmで攪拌した。反応容器中の固形
物が溶解したことを確認した後、窒素雰囲気下、35℃
にて二硫化炭素240部を滴下し、滴下終了後、同温度
にて3時間熟成を行って、重金属固定化剤4の56%水
溶液を得た。
40部、水酸化ナトリウム100部、ピペラジン90
部、ジn−ブチルアミン130部を仕込み、200rp
mで攪拌した。反応容器中の固形物が溶解したことを確
認した後、窒素雰囲気下、35℃にて二硫化炭素240
部を滴下し、滴下終了後、同温度にて3時間熟成を行っ
て、重金属固定化剤5の53%水溶液を得た。
較製造例1〜2で合成した重金属固定化剤0.17部、
水10部を添加し、80℃、10分間混練した。混練後
の処理灰と未処理灰について溶出試験(環境庁公示13
号)を行ない、溶出した鉛イオン濃度を測定したとこ
ろ、下記表1のような結果になった。
部に、市販のキレート性処理剤(ミヨシ油脂株式会社製
の重金属固定剤、商品名「エポフロックL−1」)を
0.17部、水10部を添加し、80℃、10分間混練
した。混練後の処理灰と未処理灰について溶出試験(環
境庁公示13号)を行ない溶出した鉛イオン濃度を測定
したところ、下記表1のような結果になった。
鉱滓、土壌、汚泥などの固体粉末またはスラリー状物質
に添加する際に高濃度の水溶液として用いることができ
作業性において優れているとともに、固体粉末またはス
ラリー状物質中に存在する重金属を速やかに固定化して
重金属の溶出を防止する機能においても優れている。
Claims (6)
- 【請求項1】 硫黄原子を含み塩形成性もしくは錯体形
成性である官能基を分子内に1個有する分子量100〜
500の化合物(1)、硫黄原子を含み塩形成性もしく
は錯体形成性である官能基を分子内に2個以上有する分
子量200〜5,000の化合物(2)および必要によ
り数平均分子量5,000〜10,000,000の水
溶性高分子化合物(3)からなる重金属固定化剤。 - 【請求項2】 (1)、(2)における該塩形成性もし
くは錯体形成性の官能基が、ジチオカルバミン酸基、チ
オカルバミン酸基、チオアミド基、チオウレイド基、キ
サントゲン酸基、チオール基およびこれらのアルカリ金
属、アンモニウムまたはアミン塩からなる群から選ばれ
る1種以上の官能基である請求項1記載の重金属固定化
剤。 - 【請求項3】 (1)がジアルキルジチオカルバミン酸
のアルカリ金属塩および/またはアミン塩であり、
(2)がジチオカルバミン酸基を分子内に2個以上有す
る化合物のアルカリ金属塩および/またはアミン塩であ
る請求項2記載の重金属固定化剤。 - 【請求項4】 (1)がジメチルジチオカルバミン酸カ
リウム塩および/またはジアルキルアミン塩であり、
(2)がピペラジンビスジチオカルバミン酸カリウム塩
および/またはジアルキルアミン塩である請求項3記載
の重金属固定化剤。 - 【請求項5】 重金属を含有する、固体粉末またはスラ
リー(4)に請求項1〜4のいずれか記載の重金属固定
化剤および必要により水を添加し混練する重金属含有物
の処理方法。 - 【請求項6】 (4)が重金属を含有する焼却飛灰であ
る請求項5記載の処理方法。
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JP7167962A JP2862813B2 (ja) | 1995-02-01 | 1995-06-08 | 重金属固定化剤および重金属含有物の処理方法 |
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JP7167962A Expired - Fee Related JP2862813B2 (ja) | 1995-02-01 | 1995-06-08 | 重金属固定化剤および重金属含有物の処理方法 |
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JP (1) | JP2862813B2 (ja) |
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