JPH08267644A

JPH08267644A - ダイヤモンド複合部材およびその製造方法

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Publication number: JPH08267644A
Application number: JP7621795A
Authority: JP
Inventors: Katsura Hayashi; 桂林
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1995-03-31
Filing date: 1995-03-31
Publication date: 1996-10-15
Anticipated expiration: 2016-04-03
Also published as: JP3152861B2

Abstract

(57)【要約】【目的】ダイヤモンド質膜と支持膜とを強固に接合する
ことができるダイヤモンド複合部材およびその製造方法
を提供する。【構成】気相合成法により製造されたダイヤモンドおよ
びダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種からなり、
その表面に凹部が形成されたダイヤモンド質膜の前記凹
部側の面に、金属，プラスチックおよびセラミックスの
うち少なくとも一種からなる支持膜を形成してなるもの
で、基板の表面に、気相合成法によりダイヤモンドおよ
びダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種からなるダ
イヤモンド質膜を形成し、このダイヤモンド質膜に凹部
を形成し、前記ダイヤモンド質膜の凹部側の面に金属，
プラスチックおよびセラミックスのうち少なくとも一種
からなる支持膜を形成した後、前記基板を除去すること
により形成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド複合部材
およびその製造方法に関するもので、特に、加工用切削
工具，ドリル，エンドミル，スリッターナイフ等の産業
用刃物、各種の摺動部品、糸道，ガイドブッシュ等の耐
摩耗部材、各種測定機器用部品、精密加工用刃物、医療
用器具、各種電子素子、電子部品用放熱板等に最適なダ
イヤモンド複合部材およびその製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来技術】ダイヤモンド等の超硬質材料は、従来大規
模な超高圧プレス装置により作成していた。しかし、気
相合成法（ＣＶＤ）によれば、これらの材料が簡便な方
法により得られることから、気相合成法によるダイヤモ
ンド等の超硬質材料は、今後、広範囲にわたる応用が期
待されている（特開昭６０−５４９９５号公報等参
照）。

【０００３】しかし、ＣＶＤによるダイヤモンド等の超
硬質膜は、母材への密着性が不十分で剥がれが生じ易い
という問題がある。そこでこの対策としてシリコン基板
上にダイヤモンド膜を形成し、しかる後に、シリコン基
板を除去し、ダイヤモンド膜を切り出して超硬工具から
なる母材にろう付けする事が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
ダイヤモンド膜を直接母材にろう付けする方法では、ダ
イヤモンドとろう材（例えば、Ａｇ，Ａｕ−Ｓｎ等）と
の濡れ性が低いため、ダイヤモンド膜と母材との接合強
度が低く、例えば、短時間でダイヤモンド膜が母材から
脱落するという問題があった。また、この方法ではダイ
ヤモンドを厚くコーティングする必要があるため、結晶
粒子の大きさにバラツキがあり、性能のバラツキが大き
いという問題があった。

【０００５】しかも、膜厚が厚いダイヤモンド膜を生成
する必要があったため、厚いダイヤモンド膜を生成する
ためのコスト（例えば電力費、装置費、製造に要する時
間）が増大し、総合的にみて従来の超高圧合成法による
人工ダイヤに対する優位性が認められなかった。

【０００６】そのため、ダイヤモンド等の超硬質膜が形
成された工具は未だ普及していないのが現状である。

【０００７】

【問題点を解決するための手段】本発明者は多孔質のダ
イヤモンド質膜を形成し、そのダイヤモンド結晶粒子の
間の空隙にタングステン等を充填して使用する方法を開
発し、先に出願した。しかし、この方法では特に広い面
積にコーティングしたダイヤモンド質膜の場合、ダイヤ
モンド質膜中のダイヤモンド粒子の大きさや結晶状態に
ばらつきが生じることがあり、タングステン等の充填性
にばらつきが生じ易いことが判明した。そこで、生成し
たダイヤモンド質膜の材質に無関係に一定の手段により
凹部を形成し、この凹部に金属等を充填する方法を見出
し、本発明に至った。

【０００８】即ち、本発明のダイヤモンド複合部材は、
気相合成法により製造されたダイヤモンドおよびダイヤ
モンド状炭素のうち少なくとも一種からなり、その表面
に凹部が形成されたダイヤモンド質膜の前記凹部側の面
に、金属，プラスチックおよびセラミックスのうち少な
くとも一種からなる支持膜を形成してなるものである。

【０００９】また、本発明のダイヤモンド複合部材は、
基板の表面に、気相合成法によりダイヤモンドおよびダ
イヤモンド状炭素のうち少なくとも一種からなるダイヤ
モンド質膜を形成し、このダイヤモンド質膜に凹部を形
成し、前記ダイヤモンド質膜の凹部側の面に金属，プラ
スチックおよびセラミックスのうち少なくとも一種から
なる支持膜を形成した後、前記基板を除去する方法であ
る。

【００１０】本発明におけるダイヤモンド状炭素とは、
非常に緻密で高硬度であり、結晶粒界が見られず、規則
的な結晶構造を有する結晶質ダイヤモンドとは異なる構
造の炭素を意味する。これらはマイクロ波ＣＶＤ等公知
の方法でシリコン、モリブデン等よりなる基板上に成膜
することができる。

【００１１】ダイヤモンド質膜の凹部の空隙率は５〜８
０％、ダイヤモンド質膜の支持膜への密着性向上の点か
ら望ましくは３５〜６５％である。ダイヤモンド質膜の
凹部の空隙率とは、ダイヤモンド質膜の凹部とその他の
面積比であり、全面積に対して凹部の占める面積の比と
して表される。この空隙率は、画像解析装置により凹部
とその他の凸部の面積を測定して算出する。

【００１２】凹部は、例えば、レーザーやダイヤモンド
砥石により、図３に示すように点状に形成したり、図４
に示すように格子状に形成する。曲線状に凹部を形成し
ても良い。また、酸素を含む雰囲気中で５００〜７５０
℃で０．５〜４時間熱処理したり、酸素を含むプラズマ
中でエッチングしても凹部を形成することができる。

【００１３】この中でも、凹部形成には、レーザーによ
る場合が種々の点から優れている。レーザーの種類は任
意に選択できるが、一般にはＹＡＧレーザーが有効に用
いられる。微細加工が必要な場合には、エキシマレーザ
ーが特に有効である。

【００１４】ダイヤモンド質膜の膜厚は所望の厚さが使
用できるが、一般的には１〜５００μｍ、耐摩耗性と経
済性を考慮すると５〜２００μｍが望ましい。凹部深さ
および凹部幅は任意に設定できるが、一般的には、凹部
深さはダイヤモンド質膜の二分の一以下、凹部幅は凹部
深さと同程度かそれ以下が、アンカー効果を持たせる点
で望ましい。しかし、電子素子等特殊な用途として、凹
部として貫通孔をダイヤモント質膜に形成し、この貫通
孔に上記金属，プラスチック，セラミックスを充填し、
所望形状のダイヤモンドが充填物の間に分散した状態の
複合部材を作成することもできる。

【００１５】凹部の形状は任意に設定できるが、面状
（凹部の幅が広い場合）では密着性が低くなるので点状
もしくは線状（凹部の幅が狭い）が望ましい。線状の場
合、線と線との交点ではダイヤモンドの角が欠けやすく
なる傾向があるため、線の交点では凹部深さを深くし、
欠けを防止する方が良い。

【００１６】支持膜の材料は用途に応じ任意に選択でき
る。支持膜材料に用いられる金属としては、Ａｌ，Ｍ
ｏ，Ｚｒ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｆｅ，
Ｃｒ，Ｃｕ等から選ばれる少なくとも１種の金属からな
るもので、特には、熱膨張率がダイヤモンドに近いとい
う点でＷ，Ｍｏが望ましい。また、メッキが容易という
点でＮｉ，Ｃｏ，Ｃｕが望ましい。金属からなる支持膜
の厚みは０．０５〜３．０ｍｍ、特には、製造コストの
点から０．１〜１．０ｍｍであることが望ましい。支持
膜の形成は、メッキ法の他、真空蒸着法，スパッタリン
グ，イオンプレーティングなどの物理気相法（ＰＶ
Ｄ）、熱ＣＶＤ，プラズマＣＶＤ，光ＣＶＤ、プラズマ
ジェット法等の化学気相法（ＣＶＤ）でも作成できる
が、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ等の金属を充填する場合には無電
界メッキ，電気メッキ等の方法で作製することが有効で
ある。ダイヤモンドは導電性がないので、Ｎｉ，Ｃｏ，
Ｃｕの無電解メッキが好適に用いられる。ＰＶＤ，ＣＶ
Ｄや無電解メッキにより導電性を持たせた後、電気メッ
キや電鋳法によって金属を厚く形成しても良い。

【００１７】支持膜材料がプラスチックである場合に
は、プラスチックが可塑性を有する状態で凹部に充填
し、支持膜を形成する。この場合プラスチックを加圧し
たり、雰囲気を減圧して浸透を容易にすることが有効で
ある。

【００１８】支持膜材料が金属タングステンおよび炭化
タングステンのうち少なくとも一種あるいはセラミック
である場合はＣＶＤ法が有効である。尚、炭化タングス
テンとしてはＷＣやＷ₂Ｃが挙げられる。

【００１９】支持膜材料としてセラミックスを用いる場
合には、セラミックスとしては、金属の炭化物，窒化
物，硼化物，酸化物，硅化物のうち少なくとも１種類、
経済性や実用性を考慮するとセラミックス層としてはＴ
ｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，Ｓｉから選ばれる少
なくとも一種の炭化物または窒化物が好ましい。

【００２０】そして、この中でも、窒化アルミニウム、
窒化珪素、炭化珪素が良好に使用できる。また、セラミ
ックスからなる支持膜の厚みは、コスト的な観点から
０．０５乃至３ｍｍが好ましい。厳しい使用条件やコス
トを考慮すると０．１乃至１．０ｍｍが特に望ましい。
セラミックスで支持膜を形成するには、公知のＣＶＤ法
が使用可能である。しかし、炭化珪素、窒化珪素等では
ＣＶＤ時の温度を１０００℃程度以下に下げる工夫が必
要である。金属とセラミックスの複合材料として、超硬
合金やサーメット材料がある。

【００２１】本発明のダイヤモンド複合部材の製造は、
シリコン等からなる基板の表面に、ＣＶＤ法によりダイ
ヤモンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一
種からなるダイヤモンド質膜を形成し、このダイヤモン
ド質膜に、例えば、レーザーで凹部を形成し、作製した
凹部中に金属，プラスチック，セラミックスのうち少な
くとも一種を充填するとともに、凹部の充填材料と同一
材料をダイヤモンド質膜の凹部側の面に積層して支持膜
を形成し、ダイヤモンド複合部材が形成される。凹部へ
の充填材料と異なる材料を支持膜として積層しても良
い。また、徐々に変化する傾斜材料により支持膜を形成
しても良い。

【００２２】このようにして形成されたダイヤモンド複
合部材は、所望により母材にろう付けされた後シリコン
等の基板が除去されるか、或いは、シリコン等の基板が
除去された後ダイヤモンド複合部材が母材にろう付けさ
れる。

【００２３】

【作用】本発明のダイヤモンド複合部材によれば、ダイ
ヤモンド質膜にレーザー等により凹部を形成し、その凹
部に金属，プラスチック，セラミックスのうち少なくと
も一種を充填するとともに、その凹部側の面に、例え
ば、充填材料と同一材料を積層して支持膜を形成したの
で、金属，プラスチック，セラミックスからなる支持膜
とダイヤモンド質膜とを強固に結合させることができ
る。

【００２４】また、凹部をレーザーにより形成すれば、
ダイヤモンドの結晶粒子の大きさや形状に左右されず、
金属，プラスチック，セラミックスとダイヤモンド質膜
とを安定した状態で強固に結合させることができる。

【００２５】

【実施例】本発明のダイヤモンド複合部材およびその製
造方法を図面を用いて詳細に説明する。

【００２６】図１は本発明のダイヤモンド複合部材を示
すもので、符号１は、ダイヤモンド質膜であり、このダ
イヤモンド質膜１には凹部２が形成されており、凹部２
が形成されたダイヤモンド質膜１の表面には支持膜３が
形成されている。

【００２７】このようなダイヤモンド複合部材は、先
ず、図２（ａ）に示すように、公知の材料よりなる基板
８にＣＶＤ法によりダイヤモンド質膜１を成膜する。こ
の時の、膜１を成膜する基板８は、例えば、シリコン，
モリブデン，チタン等の金属或いは窒化珪素，炭化珪素
等のセラミックス，炭素等から形成され、任意に選択で
きるが、成膜初期に於ける核生成の容易さや後の工程に
おける除去の容易さからシリコンからなる基板８が適し
ている。

【００２８】ダイヤモンド質膜１の成膜にはマイクロ波
プラズマＣＶＤ，熱フィラメントＣＶＤ，ＥＣＲプラズ
マＣＶＤ，プラズマジェット法など公知の方法が用いら
れる。ダイヤモンド膜は、例えば、ＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法では、装置内にＳｉ基板を設置し、最大強度２ＫＧ
の磁場を印加するとともにマイクロ波出力３〜５ＫＷ、
基体温度７００℃以下、装置内圧力０．０５〜０．５Ｔ
ｏｒｒの条件で成膜を行うことにより得られる。尚、反
応ガスはＣＨ₄、ＣＯ₂、Ｈ₂を用い、メタンの濃度は
５％以下とすることにより作製することができる。

【００２９】次に、図２（ｂ）に示すように、ダイヤモ
ンド質膜１にレーザにより凹部２を形成する。凹部２
は、図３および図４に示すように、点状または格子状に
形成される。レーザー加工は公知の方法が使用できる
が、ＹＡＧレーザーかエキシマレーザーが望ましい。Ｙ
ＡＧレーザーでは熱が発生するため、ダイヤモンドが過
度に加熱されないよう加工の間に冷却の時間を入れるこ
とが必要である。エキシマレーザーは微細加工が容易で
あり、好適に用いられるが装置が高価であることが難点
である。

【００３０】そして、凹部２が形成されたダイヤモンド
質膜に、図２（ｃ）に示すように、金属，プラスチック
およびラミックスのうち少なくとも一種からなる支持膜
を形成する。この支持膜の形成の際に、凹部にも金属，
プラスチック，セラミックスが充填されることになる。
支持膜の形成は、公知の方法で行われる。メッキの場合
には、ダイヤモンドは導電性がないため、無電解メッキ
法が好適に用いられる。

【００３１】この後、シリコン等からなる基板を機械的
に剥離する。酸等で溶解除去しても良い。これにより、
図１に示したようなダイヤモンド複合部材が得られる。
次にこれをレーザー等で所定形状にカットし、その後必
要に応じ、ダイヤモンド複合部材を所望部品にろう付け
等の方法で固定する。シリコン等の基板の除去はダイヤ
モンド複合部材を母材にろう付けした後行っても良い。

【００３２】本発明者は、本発明の効果を確認すべく、
ダイヤモンド質膜の厚み、凹部の幅と深さ、凹部の占有
率、凹部の加工方法、支持膜の材料（凹部の充填材料と
同一）およびその形成方法を変えて、ダイヤモンド質膜
と支持膜との密着性について試験した。

【００３３】凹部の占有率は画像解析装置により凹部と
凸部の面積比を測定して算出した。

【００３４】また、ダイヤモンド質膜と支持膜との密着
性については、図５に示すように、ダイヤモンド質膜１
と支持膜３にそれぞれ治具１１を接着し、これらの治具
を引っ張り、その剥がれ具合から判断した。即ち、ダイ
ヤモンド質膜と支持膜の界面から剥がれる場合には密着
性がないとして×、一部界面から剥がれる場合には△、
界面以外で剥がれる場合には○とした。この結果を表１
に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】この表１から、本発明のダイヤモンド複合
部材では、ダイヤモンド質膜と支持膜とは優れた密着性
を有することが判る。

【００３７】尚、試料Ｎo.８は図３に示したような直径
２０μｍの点状の凹部を形成し、試料Ｎo.１２および１
３は図３に示したような直径１００μｍの点状の凹部を
形成した。また、Ｎo.８，１２，１３以外は、図４に示
したような格子状の凹部を形成し、試料Ｎo.２１は、凹
部同士が交差する部分も他の部分の溝の深さと同じにし
たが、試料Ｎo.２１以外は、凹部同士が交差する部分で
は、他の部分よりも深く（約２倍の深さ）凹部を形成し
た。

【００３８】本発明では、支持膜と反対側のダイヤモン
ド質膜の表面に、ダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭
素のうち少なくとも一種からなる緻密膜を０．２μｍ以
上の厚みで形成しても良い。この場合には耐摩耗性およ
び熱伝導性を向上することができる。緻密膜の厚さは、
耐摩耗性向上のためには２〜１０μｍ、熱伝導性向上の
ためには１０〜１００μｍ程度が良い。

【００３９】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のダイヤモン
ド複合部材では、例えば、レーザーによりダイヤモンド
質膜に凹部を形成し、この凹部に金属、プラスチック、
セラミックスのうち少なくとも一種を充填させるととも
に、ダイヤモンド質膜の凹部側の面に支持膜を形成した
ので、ダイヤモンド質膜と支持膜とを強固に結合させる
ことができ、このようなダイヤモンド複合部材を、母材
にろう付け等することにより、機械部品、金属加工用切
削工具，ドリル，エンドミル，スリッターナイフ等の産
業用刃物、各種の摺動部品、糸道，ガイドブッシュ等の
耐摩耗部材、各種測定機器用部品、精密加工用刃物、医
療用器具等が作製できる。

【００４０】また、凹部の形成をダイヤモンドの成膜と
別の工程、例えば、レーザーで形成するので、ダイヤモ
ンドの結晶粒子の大きさや形状に左右されず安定した結
合力を付与することができ、ダイヤモンド質膜の剥離が
起こりにくくなり、各種製品の性能を安定させることが
できる。

【００４１】さらに、ダイヤモンド質膜と金属が強固に
密着するので、電子部品用放熱板に使用する場合にも、
ダイヤモンドとＣｕやＡｌからなるヒートシンク材料と
の接合面での熱伝導率の低下が少ない。さらにまた、微
細加工が可能なので各種電子素子の製造に適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のダイヤモンド複合部材を示す縦断面図
である。

【図２】本発明のダイヤモンド複合部材の製造方法を示
す説明図である。

【図３】凹部が形成されたダイヤモンド質膜を示すもの
で、（ａ）は平面図、（ｂ）はその縦断面図である。

【図４】凹部が形成されたダイヤモンド質膜を示すもの
で、（ａ）は平面図、（ｂ）はその縦断面図である。

【図５】ダイヤモンド質膜と支持膜との密着性の試験方
法を説明する説明図である。

【符号の説明】

１・・・ダイヤモンド質膜２・・・凹部３・・・支持膜８・・・基板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】気相合成法により製造されたダイヤモンド
およびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種からな
り、その表面に凹部が形成されたダイヤモンド質膜の前
記凹部側の面に、金属，プラスチックおよびセラミック
スのうち少なくとも一種からなる支持膜を形成してなる
ことを特徴とするダイヤモンド複合部材。
【請求項２】基板の表面に、気相合成法によりダイヤモ
ンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種か
らなるダイヤモンド質膜を形成し、このダイヤモンド質
膜に凹部を形成し、前記ダイヤモンド質膜の凹部側の面
に、金属，プラスチックおよびセラミックスのうち少な
くとも一種からなる支持膜を形成した後、前記基板を除
去することを特徴とするダイヤモンド複合部材の製造方
法。