JPH08259758A - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
熱可塑性エラストマー組成物の製造方法Info
- Publication number
- JPH08259758A JPH08259758A JP6068095A JP6068095A JPH08259758A JP H08259758 A JPH08259758 A JP H08259758A JP 6068095 A JP6068095 A JP 6068095A JP 6068095 A JP6068095 A JP 6068095A JP H08259758 A JPH08259758 A JP H08259758A
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- JP
- Japan
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- elastomer composition
- thermoplastic elastomer
- plasticizer
- chlorinated polyethylene
- producing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 クリープ性、低温特性、加工性に優れた低硬
度の熱可塑性エラストマー組成物の製法を提供。 【構成】 結晶性塩素化ポリエチレン100重量部及び
可塑剤60〜200重量部を必須成分とする熱可塑性エ
ラストマー組成物を製造する方法において、前記結晶性
塩素化ポリエチレンに可塑剤を連続的にまたは間欠的に
添加しながら混合することを特徴とする熱可塑性エラス
トマー組成物の製造方法。
度の熱可塑性エラストマー組成物の製法を提供。 【構成】 結晶性塩素化ポリエチレン100重量部及び
可塑剤60〜200重量部を必須成分とする熱可塑性エ
ラストマー組成物を製造する方法において、前記結晶性
塩素化ポリエチレンに可塑剤を連続的にまたは間欠的に
添加しながら混合することを特徴とする熱可塑性エラス
トマー組成物の製造方法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、加硫または架橋をしな
くても、クリープ特性(圧縮永久歪)および低温特定に
優れた低硬度の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法
に係る。
くても、クリープ特性(圧縮永久歪)および低温特定に
優れた低硬度の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法
に係る。
【0002】
【従来の技術】近年、建築用部材、自動車内装材、外装
材等多岐の分野で熱可塑性エラストマー材料が使用され
ているが、年を追うごとに性能の向上した熱可塑性エラ
ストマー材料が開発されている。本出願人は、先にクリ
ープ特性や低温特性を改良する目的で特開平4−335
047、特開平5−1187、特開平5−247290
等において、特定の塩素化ポリエチレンと可塑剤とから
なるエラストマー組成物を提案した。
材等多岐の分野で熱可塑性エラストマー材料が使用され
ているが、年を追うごとに性能の向上した熱可塑性エラ
ストマー材料が開発されている。本出願人は、先にクリ
ープ特性や低温特性を改良する目的で特開平4−335
047、特開平5−1187、特開平5−247290
等において、特定の塩素化ポリエチレンと可塑剤とから
なるエラストマー組成物を提案した。
【0003】しかしながら、上述発明のエラストマー組
成物は、その製造時、塩素化ポリエチレンに多量の可塑
剤を添加すると混練が難しく、可塑剤の添加量が制限さ
れるためにJIS A硬度が60より低い硬度のエラス
トマー組成物を製造することが難しかった。多量の可塑
剤を添加する場合、無機充填剤等可塑剤を吸収し易い他
の添加剤と共に混練するが、凝集あるいは粘着等の問題
が生じ、商業的生産は極めて困難であった。
成物は、その製造時、塩素化ポリエチレンに多量の可塑
剤を添加すると混練が難しく、可塑剤の添加量が制限さ
れるためにJIS A硬度が60より低い硬度のエラス
トマー組成物を製造することが難しかった。多量の可塑
剤を添加する場合、無機充填剤等可塑剤を吸収し易い他
の添加剤と共に混練するが、凝集あるいは粘着等の問題
が生じ、商業的生産は極めて困難であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、塩素化
ポリエチレン及び可塑剤からなるエラストマー組成物の
利用分野を拡大するためには低硬度のエラストマー組成
物の開発が必要であることを痛感し、該組成物を開発す
べく鋭意検討した結果、塩素化ポリエチレンに可塑剤を
2回以上に分割して混合または混練することにより、凝
集や粘着の問題を生ずることなく、容易に低硬度のエラ
ストマー組成物が得られることを見い出し本発明を完成
するに到った。本発明の目的は、クリープ性、低温特
性、加工性に優れた低硬度の熱可塑性エラストマー組成
物の製造方法を提供するにある。
ポリエチレン及び可塑剤からなるエラストマー組成物の
利用分野を拡大するためには低硬度のエラストマー組成
物の開発が必要であることを痛感し、該組成物を開発す
べく鋭意検討した結果、塩素化ポリエチレンに可塑剤を
2回以上に分割して混合または混練することにより、凝
集や粘着の問題を生ずることなく、容易に低硬度のエラ
ストマー組成物が得られることを見い出し本発明を完成
するに到った。本発明の目的は、クリープ性、低温特
性、加工性に優れた低硬度の熱可塑性エラストマー組成
物の製造方法を提供するにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、結晶性塩素化ポリエチレン100重量部及び可塑
剤60〜200重量部を必須成分とする熱可塑性エラス
トマー組成物を製造する方法において、前記結晶性塩素
化ポリエチレンに可塑剤を連続的にまたは間欠的に添加
しながら混合することを特徴とする熱可塑性エラストマ
ー組成物の製造方法にある。
ろは、結晶性塩素化ポリエチレン100重量部及び可塑
剤60〜200重量部を必須成分とする熱可塑性エラス
トマー組成物を製造する方法において、前記結晶性塩素
化ポリエチレンに可塑剤を連続的にまたは間欠的に添加
しながら混合することを特徴とする熱可塑性エラストマ
ー組成物の製造方法にある。
【0006】本発明を詳細に説明する。本発明方法で用
いる結晶性塩素化ポリエチレンは、塩素化度20〜45
重量%、DSC法結晶融解熱5〜35cal/gの範囲
にあるのが望ましい。DSC法結晶融解熱とは示差熱量
計を用い、昇温速度10℃/minで測定したDSCチ
ャートの結晶ピーク面積より計算した値をいい、5ca
l/g未満では実質上残存結晶がないことを示してい
る。また、後述のDSC法結晶融点とは、DSC法結晶
融解熱測定時の全結晶ピーク中の最高ピークを示す温度
である。本発明で使用する塩素化ポリエチレンの結晶融
点は110〜140℃の範囲にある。
いる結晶性塩素化ポリエチレンは、塩素化度20〜45
重量%、DSC法結晶融解熱5〜35cal/gの範囲
にあるのが望ましい。DSC法結晶融解熱とは示差熱量
計を用い、昇温速度10℃/minで測定したDSCチ
ャートの結晶ピーク面積より計算した値をいい、5ca
l/g未満では実質上残存結晶がないことを示してい
る。また、後述のDSC法結晶融点とは、DSC法結晶
融解熱測定時の全結晶ピーク中の最高ピークを示す温度
である。本発明で使用する塩素化ポリエチレンの結晶融
点は110〜140℃の範囲にある。
【0007】塩素化ポリエチレンの塩素化度が20%未
満では可塑剤との相溶性が劣り、ゴム弾性が得られ難
く、一方45%を越えるとゴム弾性が低下し目的とする
良好なクリープ特性(C.S.)が得られ難い。また、
結晶融解熱が5cal/g未満になるとクリープ特性の
改良効果が失われ易く、一方35cal/gを越えると
硬度を低くすることが難しくなり、混合、混練時可塑剤
の吸収量が少なくなって混練加工が難しく、常温での可
塑剤との相溶性も悪く、ブリード現象が生じ易い。
満では可塑剤との相溶性が劣り、ゴム弾性が得られ難
く、一方45%を越えるとゴム弾性が低下し目的とする
良好なクリープ特性(C.S.)が得られ難い。また、
結晶融解熱が5cal/g未満になるとクリープ特性の
改良効果が失われ易く、一方35cal/gを越えると
硬度を低くすることが難しくなり、混合、混練時可塑剤
の吸収量が少なくなって混練加工が難しく、常温での可
塑剤との相溶性も悪く、ブリード現象が生じ易い。
【0008】本発明の熱可塑性エラストマー組成物の製
造方法に用いる塩素化ポリエチレンは、塩素化前のポリ
エチレンが、重量平均分子量で10〜75万の範囲のも
のであることが望ましい。ポリエチレンが高分子量であ
る程引張強度、圧縮永久歪等の物性が向上するばかりで
なく、可塑剤を包含する能力が増えるため、多量の可塑
剤を添加することができ、延いては低硬度の組成物を得
やすい。一方、10万以下の分子量の小さいものでは可
塑剤吸収能が小さいため、低硬度の組成物は得にくくな
る。ポリエチレンの分子量はGPC(ゲル浸透クロマト
グラフィー)により測定した重量平均分子量の値を示し
ている。
造方法に用いる塩素化ポリエチレンは、塩素化前のポリ
エチレンが、重量平均分子量で10〜75万の範囲のも
のであることが望ましい。ポリエチレンが高分子量であ
る程引張強度、圧縮永久歪等の物性が向上するばかりで
なく、可塑剤を包含する能力が増えるため、多量の可塑
剤を添加することができ、延いては低硬度の組成物を得
やすい。一方、10万以下の分子量の小さいものでは可
塑剤吸収能が小さいため、低硬度の組成物は得にくくな
る。ポリエチレンの分子量はGPC(ゲル浸透クロマト
グラフィー)により測定した重量平均分子量の値を示し
ている。
【0009】塩素化ポリエチレンは、ジ−2−エチルヘ
キシルフタレート(DOP)を油として用いたとき、D
OP吸油量が25以上あるものが望ましい。好ましくは
50以上である。DOP吸油量とは23℃の温度条件下
で塩素化ポリエチレン粉末100gにDOPを少しずつ
加えながら攪拌し塩素化ポリエチレン粉末が、団子状の
塊になるDOPの添加容量をmlで表わし、DOP吸油
量25以上とはDOP25ml添加してもなお塊になら
ず粉末状を呈しているもの、また固まったように見えて
も僅かな力、衝撃でもって分散するものを意味してい
る。測定法はJIS K5101に準じた。
キシルフタレート(DOP)を油として用いたとき、D
OP吸油量が25以上あるものが望ましい。好ましくは
50以上である。DOP吸油量とは23℃の温度条件下
で塩素化ポリエチレン粉末100gにDOPを少しずつ
加えながら攪拌し塩素化ポリエチレン粉末が、団子状の
塊になるDOPの添加容量をmlで表わし、DOP吸油
量25以上とはDOP25ml添加してもなお塊になら
ず粉末状を呈しているもの、また固まったように見えて
も僅かな力、衝撃でもって分散するものを意味してい
る。測定法はJIS K5101に準じた。
【0010】本発明方法の必須成分である可塑剤は、塩
化ビニル系樹脂に用いられるものなら特に限定されるも
のではなく、例えばジ−2−エチルヘキシルフタレー
ト、ジ−n−オクチルフタレート、ジイソデシルフタレ
ート、ジブチルフタレート、ジヘキシルフタレート等の
フタル酸エステル系可塑剤;ジオクチルアジペート、ジ
オクチルセバケート等の直鎖二塩基酸エステル系可塑
剤;ビフェニルテトラカルボン酸テトラヘプチルエステ
ル等のビフェニルテトラカルボン酸アルキルエステル系
可塑剤;トリメリット酸エステル系可塑剤;ポリエステ
ル系高分子可塑剤;エポキシ化大豆油、エポキシ化アマ
ニ油、エポキシ樹脂等のエポキシ系可塑剤;トリフェニ
ルホスフェート、トリキシリルホスフェート、トリクレ
ジルホスフェート等のリン酸エステル系可塑剤が挙げら
れ、これら一種または二種以上を混合して使用する。可
塑剤の使用量は、所望の硬度により適宜決定されるが、
低硬度の成形品を得るためには塩素化ポリエチレン10
0重量部に対して60〜200重量部は必要であり、特
に75〜160重量部の範囲であるのが好ましい。可塑
剤が少なすぎると低硬度のものが得られず、逆に多すぎ
ると成形加工性が劣り、ブリード現象を抑えることが難
しい。
化ビニル系樹脂に用いられるものなら特に限定されるも
のではなく、例えばジ−2−エチルヘキシルフタレー
ト、ジ−n−オクチルフタレート、ジイソデシルフタレ
ート、ジブチルフタレート、ジヘキシルフタレート等の
フタル酸エステル系可塑剤;ジオクチルアジペート、ジ
オクチルセバケート等の直鎖二塩基酸エステル系可塑
剤;ビフェニルテトラカルボン酸テトラヘプチルエステ
ル等のビフェニルテトラカルボン酸アルキルエステル系
可塑剤;トリメリット酸エステル系可塑剤;ポリエステ
ル系高分子可塑剤;エポキシ化大豆油、エポキシ化アマ
ニ油、エポキシ樹脂等のエポキシ系可塑剤;トリフェニ
ルホスフェート、トリキシリルホスフェート、トリクレ
ジルホスフェート等のリン酸エステル系可塑剤が挙げら
れ、これら一種または二種以上を混合して使用する。可
塑剤の使用量は、所望の硬度により適宜決定されるが、
低硬度の成形品を得るためには塩素化ポリエチレン10
0重量部に対して60〜200重量部は必要であり、特
に75〜160重量部の範囲であるのが好ましい。可塑
剤が少なすぎると低硬度のものが得られず、逆に多すぎ
ると成形加工性が劣り、ブリード現象を抑えることが難
しい。
【0011】熱可塑性エラストマー組成物にはブリード
現象を防止し、混合または混練を速やかにする目的で無
機充填剤、可塑剤と親和性のよい熱可塑性樹脂またはゴ
ム物質を添加するのが望ましい。これらの使用量は、可
塑剤の使用量により適宜決定されるが塩素化ポリエチレ
ン100重量部に対して、それぞれ通常400重量部以
下、好ましくは200重量部、特に100重量部以下の
範囲が適当である。無機充填剤とは、例えば炭酸カルシ
ウム、クレー、タルク等の一般的な無機粉末が挙げられ
る。
現象を防止し、混合または混練を速やかにする目的で無
機充填剤、可塑剤と親和性のよい熱可塑性樹脂またはゴ
ム物質を添加するのが望ましい。これらの使用量は、可
塑剤の使用量により適宜決定されるが塩素化ポリエチレ
ン100重量部に対して、それぞれ通常400重量部以
下、好ましくは200重量部、特に100重量部以下の
範囲が適当である。無機充填剤とは、例えば炭酸カルシ
ウム、クレー、タルク等の一般的な無機粉末が挙げられ
る。
【0012】また可塑剤と親和性のある熱可塑性樹脂
は、例えば塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂等
から選択され、ゴム物質は、例えばニトリル−ブタジエ
ンゴム(NBR)、アクリルゴム(AR)、メチルメタ
クリレート−ブタジエン−スチレン共重合体(MB
S)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、エチレン
−酢酸ビニル共重合体(EVA)、クロロプレンゴム
(CR)、ウレタンゴム(PU)、クロロスルホン化ポ
リエチレン(CSM)、エピクロルヒドリンゴム(C
O)、非晶性の塩素化ポリエチレン等から選択される。
上述の無機充填剤、熱可塑性樹脂またはゴム物質は、必
要に応じ一種または二種以上を用いてもよい。さらに、
熱可塑性エラストマー組成物には、必要に応じて安定
剤、滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、難燃
剤、顔料、衝撃改良剤等の各種添加剤を配合してもよ
い。
は、例えば塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂等
から選択され、ゴム物質は、例えばニトリル−ブタジエ
ンゴム(NBR)、アクリルゴム(AR)、メチルメタ
クリレート−ブタジエン−スチレン共重合体(MB
S)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、エチレン
−酢酸ビニル共重合体(EVA)、クロロプレンゴム
(CR)、ウレタンゴム(PU)、クロロスルホン化ポ
リエチレン(CSM)、エピクロルヒドリンゴム(C
O)、非晶性の塩素化ポリエチレン等から選択される。
上述の無機充填剤、熱可塑性樹脂またはゴム物質は、必
要に応じ一種または二種以上を用いてもよい。さらに、
熱可塑性エラストマー組成物には、必要に応じて安定
剤、滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、難燃
剤、顔料、衝撃改良剤等の各種添加剤を配合してもよ
い。
【0013】本発明方法は、結晶性塩素化ポリエチレン
に可塑剤を連続的にまたは間欠的に添加しながら混合し
て熱可塑性エラストマー組成物を製造するにある。エラ
ストマー組成物を製造する方法は、特に限定されるもの
ではないが、例えば結晶性塩素化ポリエチレン及び可塑
剤の一部分、好ましくは結晶性塩素化ポリエチレン10
0重量部に対して60重量部よりも少ない量並びに必要
に応じて無機充填剤、熱可塑性樹脂、ゴム物質、安定剤
等他の添加剤をヘンシェルミキサー、リボンブレンダ
ー、プラネタリーミキサー等の混合機に投入して加熱混
合し、結晶性塩素化ポリエチレンに可塑剤を充分に吸収
させる、いわゆるドライブレンドを行い、次いで該ドラ
イブレンド物に残りの可塑剤を連続的にまたは間欠的に
加え、さらに均一にドライブレンドを続行する。ドライ
ブレンド時に添加できる可塑剤量は、最大量120重量
部程度である。また、無機充填剤、熱可塑性樹脂、ゴム
物質等可塑剤と親和性のある添加剤は、初めから添加し
ておいても良いが、好ましくはドライブレンド物に残り
の可塑剤を添加する時点で添加するのがドライブレンド
操作を容易にするので望ましい。ドライブレンド中に1
20重量部以上の可塑剤を添加すると、配合物が凝集し
易く、ドライブレンド作業性が劣ってくる。
に可塑剤を連続的にまたは間欠的に添加しながら混合し
て熱可塑性エラストマー組成物を製造するにある。エラ
ストマー組成物を製造する方法は、特に限定されるもの
ではないが、例えば結晶性塩素化ポリエチレン及び可塑
剤の一部分、好ましくは結晶性塩素化ポリエチレン10
0重量部に対して60重量部よりも少ない量並びに必要
に応じて無機充填剤、熱可塑性樹脂、ゴム物質、安定剤
等他の添加剤をヘンシェルミキサー、リボンブレンダ
ー、プラネタリーミキサー等の混合機に投入して加熱混
合し、結晶性塩素化ポリエチレンに可塑剤を充分に吸収
させる、いわゆるドライブレンドを行い、次いで該ドラ
イブレンド物に残りの可塑剤を連続的にまたは間欠的に
加え、さらに均一にドライブレンドを続行する。ドライ
ブレンド時に添加できる可塑剤量は、最大量120重量
部程度である。また、無機充填剤、熱可塑性樹脂、ゴム
物質等可塑剤と親和性のある添加剤は、初めから添加し
ておいても良いが、好ましくはドライブレンド物に残り
の可塑剤を添加する時点で添加するのがドライブレンド
操作を容易にするので望ましい。ドライブレンド中に1
20重量部以上の可塑剤を添加すると、配合物が凝集し
易く、ドライブレンド作業性が劣ってくる。
【0014】本発明方法は、上述のように調製したドラ
イブレンド物いわゆる熱可塑性エラストマー組成物を混
練したものであってもよい。混練には押出機、バンバリ
ーミキサー、ニーダー等加熱しながら剪断力下に攪拌で
きる装置が用いられる。混練操作により、より多量の可
塑剤をエラストマー組成物に含有させることができる。
すなわち、ドライブレンド操作で混合できなかった残部
の可塑剤を混練中に一括して、あるいは間欠的に、また
は連続的に注加することができる。
イブレンド物いわゆる熱可塑性エラストマー組成物を混
練したものであってもよい。混練には押出機、バンバリ
ーミキサー、ニーダー等加熱しながら剪断力下に攪拌で
きる装置が用いられる。混練操作により、より多量の可
塑剤をエラストマー組成物に含有させることができる。
すなわち、ドライブレンド操作で混合できなかった残部
の可塑剤を混練中に一括して、あるいは間欠的に、また
は連続的に注加することができる。
【0015】混練時の加熱温度は、結晶性塩素化ポリエ
チレンの結晶融点以上の温度で、かつその劣化が無視で
きる範囲内、具体的には210℃以下、好ましくは13
0〜210℃、特に140〜200℃の範囲であるのが
望ましい。混練後のエラストマー組成物は、シートカッ
ト法またはホットカット法によりペレット化して用いら
れる。混練時の温度が結晶融点よりも低い温度では、可
塑剤が結晶性塩素化ポリエチレンのアモルファス部分に
しか浸透せず、結晶構造はあまり変化しないが、結晶融
点以上の温度に加熱して剪断力下混練することにより、
結晶部分にも可塑剤が浸透し、再結晶の際に新たな分子
鎖間ネットワーク構造が生成し、圧縮永久歪等のゴム弾
性が向上するとともに、分子鎖間に可塑剤がとり込まれ
易くなり、より多くの可塑剤が配合できるために低硬度
になると推察される。
チレンの結晶融点以上の温度で、かつその劣化が無視で
きる範囲内、具体的には210℃以下、好ましくは13
0〜210℃、特に140〜200℃の範囲であるのが
望ましい。混練後のエラストマー組成物は、シートカッ
ト法またはホットカット法によりペレット化して用いら
れる。混練時の温度が結晶融点よりも低い温度では、可
塑剤が結晶性塩素化ポリエチレンのアモルファス部分に
しか浸透せず、結晶構造はあまり変化しないが、結晶融
点以上の温度に加熱して剪断力下混練することにより、
結晶部分にも可塑剤が浸透し、再結晶の際に新たな分子
鎖間ネットワーク構造が生成し、圧縮永久歪等のゴム弾
性が向上するとともに、分子鎖間に可塑剤がとり込まれ
易くなり、より多くの可塑剤が配合できるために低硬度
になると推察される。
【0016】
【発明の効果】本発明方法は、可塑剤を連続的にまたは
間欠的に配合することにより、多量の可塑剤を結晶性塩
素化ポリエチレンに含有させることができ、このように
して製造された熱可塑性エラストマー組成物は、混練工
程を経ることにより、または成形加工時の混練工程を経
ることにより、圧縮永久歪、低温特性に優れ、低硬度を
示すようになる。
間欠的に配合することにより、多量の可塑剤を結晶性塩
素化ポリエチレンに含有させることができ、このように
して製造された熱可塑性エラストマー組成物は、混練工
程を経ることにより、または成形加工時の混練工程を経
ることにより、圧縮永久歪、低温特性に優れ、低硬度を
示すようになる。
【0017】したがって、本発明方法によって製造され
た熱可塑性エラストマー組成物は、低硬度、特にJIS
A硬度60よりも小さい硬度の成形品の原料として、
例えばホース、パイプ、シート、ガスケット等建築用資
材、またウェザーストリップ、サイドモール、シフトレ
バーブーツ等自動車内外装用資材あるいはスキーストッ
クのグリップ、ラケット類のグリップ等スポーツ用具の
資材に有効に利用しうる。
た熱可塑性エラストマー組成物は、低硬度、特にJIS
A硬度60よりも小さい硬度の成形品の原料として、
例えばホース、パイプ、シート、ガスケット等建築用資
材、またウェザーストリップ、サイドモール、シフトレ
バーブーツ等自動車内外装用資材あるいはスキーストッ
クのグリップ、ラケット類のグリップ等スポーツ用具の
資材に有効に利用しうる。
【0018】
【実施例】次に本発明を実施例にて詳述するが、本発明
はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例に限定され
るものではない。なお、実施例中の「部」及び「%」は
特に断りのない限り重量基準である。また、熱可塑性エ
ラストマー組成物の品質評価は次の通り行い表−1に示
した。
はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例に限定され
るものではない。なお、実施例中の「部」及び「%」は
特に断りのない限り重量基準である。また、熱可塑性エ
ラストマー組成物の品質評価は次の通り行い表−1に示
した。
【0019】
【表1】ドライブレンド加工性 混合機にヘンシェルミ
キサーを用い加熱混合した状態について目視にて判定し
た。 ○: 凝集も粘着もなく作業性良好 △: 若干凝集気味か又は壁に粘着 ×: 凝集してしまい排出不可又は粘着により排出不 硬度 JIS K6301に基づく。23℃
にてA型硬度計を用い、10秒後の値とした。 引張特性 JIS K6301に基づく。3号ダ
ンベルを用い、引張速度200mm/minで測定し、
引張強度及び伸びで示した。 圧縮永久歪 JIS K6301に基づく。70℃
×22時間、25%圧縮条件で測定した。 低温特性 JIS K6301に基づく、低温ね
じり試験法において、みかけねじりモジュラスが3.1
7×103 kg/cm2 のときの温度で示した。
キサーを用い加熱混合した状態について目視にて判定し
た。 ○: 凝集も粘着もなく作業性良好 △: 若干凝集気味か又は壁に粘着 ×: 凝集してしまい排出不可又は粘着により排出不 硬度 JIS K6301に基づく。23℃
にてA型硬度計を用い、10秒後の値とした。 引張特性 JIS K6301に基づく。3号ダ
ンベルを用い、引張速度200mm/minで測定し、
引張強度及び伸びで示した。 圧縮永久歪 JIS K6301に基づく。70℃
×22時間、25%圧縮条件で測定した。 低温特性 JIS K6301に基づく、低温ね
じり試験法において、みかけねじりモジュラスが3.1
7×103 kg/cm2 のときの温度で示した。
【0020】実施例1〜8、比較例1〜4 結晶性塩素化ポリエチレン100部に、可塑剤を表−1
に示す分割仕込量1回分及びバリウム−亜鉛系安定剤2
部をヘンシェルミキサーに投入攪拌して可塑剤を結晶性
塩素化ポリエチレンに吸収させた。次いで表−1に示す
可塑剤の分割仕込量2回分及び充填剤またはゴム物質を
追加してドライブレンドを行い、さらに可塑剤3回分を
追加してドライブレンドを完了した。ドライアップ最終
到達樹脂温度は100℃であった。
に示す分割仕込量1回分及びバリウム−亜鉛系安定剤2
部をヘンシェルミキサーに投入攪拌して可塑剤を結晶性
塩素化ポリエチレンに吸収させた。次いで表−1に示す
可塑剤の分割仕込量2回分及び充填剤またはゴム物質を
追加してドライブレンドを行い、さらに可塑剤3回分を
追加してドライブレンドを完了した。ドライアップ最終
到達樹脂温度は100℃であった。
【0021】このようにして調製された粉末状エラスト
マー組成物をジャケット温度100℃のバンバリーミキ
サーに移し、混練操作を行った。可塑剤の分割仕込量の
4回分は混練中に追加した。混練時の最高樹脂温度は、
各実施例によって異なるが、いずれも169℃から18
6℃の間の温度であった。次いで混練物をミルロールに
てシートを作成した後、このシートを180℃でプレス
成形し、所定の試験片を調製し、各品質評価試験に供し
た。なお、比較例1〜3は、混練操作は行わず、比較例
4は混練時においてのみ可塑剤を添加した。なお、実施
例に使用した原料は次の通り。
マー組成物をジャケット温度100℃のバンバリーミキ
サーに移し、混練操作を行った。可塑剤の分割仕込量の
4回分は混練中に追加した。混練時の最高樹脂温度は、
各実施例によって異なるが、いずれも169℃から18
6℃の間の温度であった。次いで混練物をミルロールに
てシートを作成した後、このシートを180℃でプレス
成形し、所定の試験片を調製し、各品質評価試験に供し
た。なお、比較例1〜3は、混練操作は行わず、比較例
4は混練時においてのみ可塑剤を添加した。なお、実施
例に使用した原料は次の通り。
【0022】
【表2】 結晶性塩素化ポリエチレン A:塩素化前ポリエチレン分子量35万、 (CPE) 塩素化度31%、結晶融解熱量8.3cal/g 、 結晶融点118℃、DOP吸油量50以上 B:塩素化前ポリエチレン分子量20万、 塩素化度31%、結晶融解熱量10.9cal/g 結晶融点125℃、DOP吸油量50以上 可塑剤(DOP) ジ−2−エチルヘキシルフタレート 充填剤(CaCO3 ) 重質炭酸カルシウム ゴム物質(NBR) アクリロニトリル含量40%
【0023】
【表3】
【0024】本発明方法によって得られたエラストマー
組成物は、表−1の結果から明らかな通り、圧縮永久歪
及び低温特性に優れ、かつ低硬度であることが判る。比
較例1〜3のように結晶性塩素化ポリエチレンに可塑剤
を一括添加したものは、ドライブレンド時ミキサー槽内
で凝集または粘着により排出できず、諸物性の評価は行
わなかった。また、比較例4のように可塑剤を混練時に
のみ添加したものは、可塑剤がうまく塩素化ポリエチレ
ンに吸収されず不均一となり混練が困難であった。
組成物は、表−1の結果から明らかな通り、圧縮永久歪
及び低温特性に優れ、かつ低硬度であることが判る。比
較例1〜3のように結晶性塩素化ポリエチレンに可塑剤
を一括添加したものは、ドライブレンド時ミキサー槽内
で凝集または粘着により排出できず、諸物性の評価は行
わなかった。また、比較例4のように可塑剤を混練時に
のみ添加したものは、可塑剤がうまく塩素化ポリエチレ
ンに吸収されず不均一となり混練が困難であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川上 孝司 愛知県名古屋市中村区岩塚町大池2番地 三菱化学エムケーブイ株式会社名古屋事業 所内
Claims (7)
- 【請求項1】 結晶性塩素化ポリエチレン100重量部
及び可塑剤60〜200重量部を必須成分とする熱可塑
性エラストマー組成物を製造する方法において、前記結
晶性塩素化ポリエチレンに可塑剤を連続的にまたは間欠
的に添加しながら混合することを特徴とする熱可塑性エ
ラストマー組成物の製造方法。 - 【請求項2】 結晶性塩素化ポリエチレンが塩素化度2
0〜45重量%、DSC法結晶融解熱量5〜35cal
/gの範囲にある請求項1記載の熱可塑性エラストマー
組成物の製造方法。 - 【請求項3】 結晶性塩素化ポリエチレンの塩素化前の
ポリエチレンの重量平均分子量が10〜75万である請
求項1または請求項2記載の熱可塑性エラストマー組成
物の製造方法。 - 【請求項4】 結晶性塩素化ポリエチレンが、油として
ジ−2−エチルヘキシルフタレートを用いたとき、吸油
量25以上である請求項1、請求項2または請求項3記
載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。 - 【請求項5】 無機充填剤を含有する請求項1乃至請求
項4いずれかの項に記載の熱可塑性エラストマー組成物
の製造方法。 - 【請求項6】 ゴム物質を含有する請求項1乃至請求項
5いずれかの項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の
製造方法。 - 【請求項7】 塩化ビニル樹脂を含有する請求項1乃至
請求項6いずれかの項に記載の熱可塑性エラストマー組
成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6068095A JPH08259758A (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6068095A JPH08259758A (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08259758A true JPH08259758A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=13149281
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6068095A Pending JPH08259758A (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08259758A (ja) |
-
1995
- 1995-03-20 JP JP6068095A patent/JPH08259758A/ja active Pending
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