JPH08259239A - シリカガラス系堆積体の製造方法 - Google Patents
シリカガラス系堆積体の製造方法Info
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- JPH08259239A JPH08259239A JP5739895A JP5739895A JPH08259239A JP H08259239 A JPH08259239 A JP H08259239A JP 5739895 A JP5739895 A JP 5739895A JP 5739895 A JP5739895 A JP 5739895A JP H08259239 A JPH08259239 A JP H08259239A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/86—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 長手方向に均質な光ファイバ母材や脈理の無
い光学特性の均質なシリカガラスとして有用なシリカガ
ラス系堆積体を得ること。 【構成】 液体シリコン化合物等の液体原料にキャリア
ガスをバブリングして気化したキャリアガスとの混合気
体をバーナーに供給して微粒子を発生させ、これを回転
する種棒上に付着、堆積させることよりなるシリカガラ
ス系堆積体の製造方法において、検知された大気圧の変
動値から濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推
定値からキャリアーガス流量を補正する制御手段を備え
ることにより液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する
際、前記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記
混合気体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧
の変動に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス
成分の流量を一定に保つことよるなるシリカガラス系堆
積体の製造方法。
い光学特性の均質なシリカガラスとして有用なシリカガ
ラス系堆積体を得ること。 【構成】 液体シリコン化合物等の液体原料にキャリア
ガスをバブリングして気化したキャリアガスとの混合気
体をバーナーに供給して微粒子を発生させ、これを回転
する種棒上に付着、堆積させることよりなるシリカガラ
ス系堆積体の製造方法において、検知された大気圧の変
動値から濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推
定値からキャリアーガス流量を補正する制御手段を備え
ることにより液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する
際、前記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記
混合気体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧
の変動に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス
成分の流量を一定に保つことよるなるシリカガラス系堆
積体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ用母材、ある
いはＬＳＩフォトマスク基板用ガラスとして有用なシリ
カガラス系堆積体の製造方法に関する。
いはＬＳＩフォトマスク基板用ガラスとして有用なシリ
カガラス系堆積体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバー用母材となるシリカガラス
の製造設備では、水素、酸素等の気体原料の他に、SiO2
ガラスの原料となる SiCl4や、ガラスに屈折率分布を形
成する為のドープ用原料として GeCl4が液体原料として
製造に供される。気相軸付け（ＶＡＤ）法では各々の液
体原料はともに気化されて酸水素火炎バーナーへ供給さ
れ、ガラス微粒子堆積体の形成に供される。従来、これ
らの方法においては SiCl4および GeCl4は各原料容器内
に充填し、流量制御されたキャリアーガスたとえばＡｒ
ガスを各原料容器内のガラス原料中にバブリングするこ
とにより所望の各原料をキャリアーガス中に気相拡散さ
せ、各原料蒸気をキャリアーガスとの混合気体として発
生させてバーナーに供給していた。図２はこれを概念的
に示したものである。
の製造設備では、水素、酸素等の気体原料の他に、SiO2
ガラスの原料となる SiCl4や、ガラスに屈折率分布を形
成する為のドープ用原料として GeCl4が液体原料として
製造に供される。気相軸付け（ＶＡＤ）法では各々の液
体原料はともに気化されて酸水素火炎バーナーへ供給さ
れ、ガラス微粒子堆積体の形成に供される。従来、これ
らの方法においては SiCl4および GeCl4は各原料容器内
に充填し、流量制御されたキャリアーガスたとえばＡｒ
ガスを各原料容器内のガラス原料中にバブリングするこ
とにより所望の各原料をキャリアーガス中に気相拡散さ
せ、各原料蒸気をキャリアーガスとの混合気体として発
生させてバーナーに供給していた。図２はこれを概念的
に示したものである。
【０００３】同図において１はキャリアーガス流量制御
器、２はガラス原料容器（以後容器という）、３はガラ
ス原料（以後原料という）であり、原料容器気相ではキ
ャリアーガスおよびキャリアーガス中に拡散した原料蒸
気の２成分系になっていることから、P を容器２内にお
ける気相全圧、φを飽和度、ｔを容器温度、p(t)を温度
ｔにおける原料の飽和蒸気圧とすると、原料蒸気の容器
２内における分圧はφp(t)であらわされる。またキャリ
アーガスの、容器２内における分圧はP-φp(t)であらわ
されることから、ｑをキャリアーガス流量、Ｑを同伴原
料蒸気流量とすると次式が成り立つ。 Ｑ：ｑ＝原料蒸気分圧φp(t)：キャリアーガス分圧P-φp(t)…（１） 即ち、同伴原料蒸気流量Ｑは次式により計算される。 Ｑ＝ｑ×φp(t)／｛P-φp(t)｝…（２）
器、２はガラス原料容器（以後容器という）、３はガラ
ス原料（以後原料という）であり、原料容器気相ではキ
ャリアーガスおよびキャリアーガス中に拡散した原料蒸
気の２成分系になっていることから、P を容器２内にお
ける気相全圧、φを飽和度、ｔを容器温度、p(t)を温度
ｔにおける原料の飽和蒸気圧とすると、原料蒸気の容器
２内における分圧はφp(t)であらわされる。またキャリ
アーガスの、容器２内における分圧はP-φp(t)であらわ
されることから、ｑをキャリアーガス流量、Ｑを同伴原
料蒸気流量とすると次式が成り立つ。 Ｑ：ｑ＝原料蒸気分圧φp(t)：キャリアーガス分圧P-φp(t)…（１） 即ち、同伴原料蒸気流量Ｑは次式により計算される。 Ｑ＝ｑ×φp(t)／｛P-φp(t)｝…（２）
【０００４】この原料蒸気流量Ｑを一定にするには、
（２）式中ｑ、φ、p(t)およびＰの各値を一定に保持す
ればよい。キャリアーガス流量ｑはマスフローコントロ
ーラーにより精度よく一定値に制御される。飽和度φを
全て一定にする技術としては、例えば特公昭 61-1378号
公報に開示されているが、この方法によると、同一液体
原料を充填した容器を前、後段に区分してバブリング用
キャリアーガス導管により直列に接続し、且つ前段にあ
る容器の温度により高温に維持することにより、飽和度
φを再現性よくほぼ 100％に保持することができる。
（２）式中ｑ、φ、p(t)およびＰの各値を一定に保持す
ればよい。キャリアーガス流量ｑはマスフローコントロ
ーラーにより精度よく一定値に制御される。飽和度φを
全て一定にする技術としては、例えば特公昭 61-1378号
公報に開示されているが、この方法によると、同一液体
原料を充填した容器を前、後段に区分してバブリング用
キャリアーガス導管により直列に接続し、且つ前段にあ
る容器の温度により高温に維持することにより、飽和度
φを再現性よくほぼ 100％に保持することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】（２）式において、キ
ャリアーガス流量ｑは、質量流量計（ＭＦＣ）により制
御されるので、精度の高さに加えて応答性も速い。これ
に対し原料濃度φp(t)/(P-φp(t)) は複数の因子から決
定され、応答性は極めて遅いことから、キャリアーガス
方式にあっては、原料蒸気流量Ｑは、容器気相中の諸条
件の均一化と安定化により原料蒸気濃度を一定値に保持
し、キャリアーガス流量により制御されるのが理想的制
御方法と考えられる。
ャリアーガス流量ｑは、質量流量計（ＭＦＣ）により制
御されるので、精度の高さに加えて応答性も速い。これ
に対し原料濃度φp(t)/(P-φp(t)) は複数の因子から決
定され、応答性は極めて遅いことから、キャリアーガス
方式にあっては、原料蒸気流量Ｑは、容器気相中の諸条
件の均一化と安定化により原料蒸気濃度を一定値に保持
し、キャリアーガス流量により制御されるのが理想的制
御方法と考えられる。
【０００６】しかしながらＶＡＤ法では、容器〜火炎バ
ーナー内の原料蒸気流路の流動抵抗が小さく容器の気相
圧力は、すべて0.01kg/cm2以下であり、大気圧の変動が
そのまま気相圧力の変動となるので、従来の供給方法の
ように、キャリアーガス流量ｑ、飽和度φ、及び容器の
温度ｔを一定に保持しても、容器内気相圧力P が大気圧
π→π±△πに変化すると容器内気相圧力P →P ±△π
に変化してしまい、同伴原料蒸気流量Ｑは（３）式によ
り表される△Ｑだけ変化してしまう。 △Ｑ＝ｑ×φp(t)［１/{P ±△π−φp(t)} −１/{P-φp(t)} ］…（３）
ーナー内の原料蒸気流路の流動抵抗が小さく容器の気相
圧力は、すべて0.01kg/cm2以下であり、大気圧の変動が
そのまま気相圧力の変動となるので、従来の供給方法の
ように、キャリアーガス流量ｑ、飽和度φ、及び容器の
温度ｔを一定に保持しても、容器内気相圧力P が大気圧
π→π±△πに変化すると容器内気相圧力P →P ±△π
に変化してしまい、同伴原料蒸気流量Ｑは（３）式によ
り表される△Ｑだけ変化してしまう。 △Ｑ＝ｑ×φp(t)［１/{P ±△π−φp(t)} −１/{P-φp(t)} ］…（３）
【０００７】従来、このように大気圧πが変動した場合
にはこの変動による（２）式中の濃度項φp(t)／｛P-φ
p(t)｝の変動を打ち消すようにキャリアーガス流量項ｑ
を変化させることにより対応する方法が、例えば特公平
4-33738号公報に開示されている。この方法は、図２に
おいて大気圧センサ５により検知された△πが補正演算
器６に伝達され、演算器６において原料濃度変動値φp
(t)［１/{P ±△π−φp(t)} −１/{P-φp(t)} ］が直
ちに計算され、これに応じて増減されたキャリアーガス
流量の新規設定値をキャリアーガス流量制御器１へ伝達
する。このように容器気相の原料濃度の上昇または低下
に合わせて、キャリアーガス流量ｑの設定値を低減、あ
るいは増加させることにより、同伴原料蒸気流量Ｑを一
定値になるように保持していた。しかしこの方法は、キ
ャリアーガス流量を変更することになり、その結果、バ
ーナーの酸水素火炎の温度変動による堆積母材表面の嵩
密度が変更前と後で異なり、これが透明ガラス化の際に
該当部位に微妙な屈折率の変異部位を作り出す結果とな
り、プリフォームの光学特性不良や、光学ガラスの脈理
の原因となるという問題があった。
にはこの変動による（２）式中の濃度項φp(t)／｛P-φ
p(t)｝の変動を打ち消すようにキャリアーガス流量項ｑ
を変化させることにより対応する方法が、例えば特公平
4-33738号公報に開示されている。この方法は、図２に
おいて大気圧センサ５により検知された△πが補正演算
器６に伝達され、演算器６において原料濃度変動値φp
(t)［１/{P ±△π−φp(t)} −１/{P-φp(t)} ］が直
ちに計算され、これに応じて増減されたキャリアーガス
流量の新規設定値をキャリアーガス流量制御器１へ伝達
する。このように容器気相の原料濃度の上昇または低下
に合わせて、キャリアーガス流量ｑの設定値を低減、あ
るいは増加させることにより、同伴原料蒸気流量Ｑを一
定値になるように保持していた。しかしこの方法は、キ
ャリアーガス流量を変更することになり、その結果、バ
ーナーの酸水素火炎の温度変動による堆積母材表面の嵩
密度が変更前と後で異なり、これが透明ガラス化の際に
該当部位に微妙な屈折率の変異部位を作り出す結果とな
り、プリフォームの光学特性不良や、光学ガラスの脈理
の原因となるという問題があった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の問題を解
決したもので、液体シリコン化合物等の液体原料をそれ
ぞれ原料容器に充填し、これにキャリアガスをバブリン
グしてそれぞれを別個に気化しキャリアガスとの混合気
体を得、この混合気体をバーナーに供給し、同バーナー
において酸水素火炎中にて火炎加水分解することにより
それぞれの微粒子を発生させ、これら微粒子を回転する
種棒上に付着、堆積させることによるシリカガラス系堆
積体の製造方法において、検知された大気圧の変動値か
ら濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推定値か
らキャリアーガス流量を補正する制御手段を備えること
により液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する際、前
記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記混合気
体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧の変動
に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス成分の
流量を一定に保つとするシリカガラス系堆積体の製造方
法を要旨とするものである。
決したもので、液体シリコン化合物等の液体原料をそれ
ぞれ原料容器に充填し、これにキャリアガスをバブリン
グしてそれぞれを別個に気化しキャリアガスとの混合気
体を得、この混合気体をバーナーに供給し、同バーナー
において酸水素火炎中にて火炎加水分解することにより
それぞれの微粒子を発生させ、これら微粒子を回転する
種棒上に付着、堆積させることによるシリカガラス系堆
積体の製造方法において、検知された大気圧の変動値か
ら濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推定値か
らキャリアーガス流量を補正する制御手段を備えること
により液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する際、前
記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記混合気
体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧の変動
に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス成分の
流量を一定に保つとするシリカガラス系堆積体の製造方
法を要旨とするものである。
【０００９】以下本発明を具体的に説明する。図１は本
発明の説明図で、図中１は第１キャリアーガス流量制御
器、２は液体原料容器（容器）、３は原料、５は大気圧
センサ、６は補正演算器、７は第２キャリアーガス流量
制御器よりなり第１、第２キャリアーガス流量制御器は
大気圧センサ５、及び補正演算器６に接続されている。
原料の SiCl4は容器２に原料補給管11により注入され、
第１キャリアーガスがキャリアーガス導入管８より供給
され原料蒸気とキャリアガスの混合気体が原料蒸気供給
管９よりバーナー（図示せず）に送られ、別途供給され
るＯ2 ガス（図示せず）とＨ2 ガス（図示せす）による
酸水素火炎により火炎加水分解され酸化物微粒子を生成
し、これを回転する種棒上（図示せず）に付着、堆積す
ることによりシリカガラス系堆積体を製造するが、この
工程において第２キャリアーガスとして第１キャリアー
ガスと同一成分のガスを、大気圧の変動に応じて変化し
た第１キャリアーガス流量を補うために、第２キャリア
ーガス流量制御器７よりバーナーの直前において、原料
ガスと第１キャリアーガスの混合ガスに混合されるもの
である。第１キャリアーガス流量制御器１、第２キャリ
アーガス流量制御器７にはそれぞれ大気圧センサ５に接
続した補正演算器６により、大気圧の変動に応じて第
１、第２キャリアーガスの流量ｑ1、ｑ2 をコントロール
して、供給原料蒸気量Ｑ、及びキャリアーガス総流量ｑ
＝ｑ1 ＋ｑ2 を一定となるようにする。
発明の説明図で、図中１は第１キャリアーガス流量制御
器、２は液体原料容器（容器）、３は原料、５は大気圧
センサ、６は補正演算器、７は第２キャリアーガス流量
制御器よりなり第１、第２キャリアーガス流量制御器は
大気圧センサ５、及び補正演算器６に接続されている。
原料の SiCl4は容器２に原料補給管11により注入され、
第１キャリアーガスがキャリアーガス導入管８より供給
され原料蒸気とキャリアガスの混合気体が原料蒸気供給
管９よりバーナー（図示せず）に送られ、別途供給され
るＯ2 ガス（図示せず）とＨ2 ガス（図示せす）による
酸水素火炎により火炎加水分解され酸化物微粒子を生成
し、これを回転する種棒上（図示せず）に付着、堆積す
ることによりシリカガラス系堆積体を製造するが、この
工程において第２キャリアーガスとして第１キャリアー
ガスと同一成分のガスを、大気圧の変動に応じて変化し
た第１キャリアーガス流量を補うために、第２キャリア
ーガス流量制御器７よりバーナーの直前において、原料
ガスと第１キャリアーガスの混合ガスに混合されるもの
である。第１キャリアーガス流量制御器１、第２キャリ
アーガス流量制御器７にはそれぞれ大気圧センサ５に接
続した補正演算器６により、大気圧の変動に応じて第
１、第２キャリアーガスの流量ｑ1、ｑ2 をコントロール
して、供給原料蒸気量Ｑ、及びキャリアーガス総流量ｑ
＝ｑ1 ＋ｑ2 を一定となるようにする。
【００１０】しかし、キャリアーガスが低下すると供給
する原料蒸気量Ｑが低下すると言う問題があるが、これ
に付いては、本発明者らは検討を重ねた結果、容器気相
の原料蒸気濃度を高く一定に設定することにより、第１
キャリアーガス流量ｑ1 が従来の流量ｑより低めに設定
しても原料蒸気量Ｑを低下させることなく行うことがで
き、その差ｑ2 （＝ｑ−ｑ1 ）の流量を第２キャリアー
ガスとして別ラインからマスフローコントローラにより
流量制御し、第１キャリアーガスとの混合気体がバーナ
ーに供給される直前部位に、導入して混合することとし
た。これは（２）式中の濃度項φp(t)／｛P-φp(t)｝の
変動を打ち消すように第１キャリアーガス流量項ｑ1 を
変化させて原料蒸気流量Ｑを一定に保ち、同時に第２キ
ャリアーガス流量ｑ2 を同量変化させ、キャリアーガス
総流量ｑ1 ＋ｑ2 （＝ｑ）が常に一定に保持されるよう
にしたものである。なお容器内気相の原料蒸気濃度を高
く設定する方法は、例えば容器の加熱温度を上げる等の
方法でおこなえばよい。この第１キャリアーガス流量ｑ
1 の原料蒸気供給流量Ｑに対する比率（容量比、以下同
じ）は、0.25未満とすると50℃以上に原料容器の温度を
維持することが必要で容器気相飽和度の一定化が難し
い。また、第２キャリアーガス流量ｑ2 の第１キャリア
ーガス流量ｑ1 に対する比率は、0.20以上であることが
制御上好ましい。キャリアーガス総流量ｑ1 ＋ｑ2 （＝
ｑ）の原料蒸気供給流量Ｑに対する比率は0.30以上とす
ることが好ましいが、この比率は大きいほど原料容器内
温度は低値でよく原料蒸気流量制御上も高精度化しやす
いが、火炎温度を低下させるという問題があり、従って
0.30〜２とすることがよく、より好ましくは0.50〜1.5
である。なお、本発明のシリカガラス系堆積体として
は、光ファイバ用プリフォームのための多孔質ガラス母
材や、ＬＳＩ用フォトマスク基板に用いられる光学用シ
リカガラス等が例示される。
する原料蒸気量Ｑが低下すると言う問題があるが、これ
に付いては、本発明者らは検討を重ねた結果、容器気相
の原料蒸気濃度を高く一定に設定することにより、第１
キャリアーガス流量ｑ1 が従来の流量ｑより低めに設定
しても原料蒸気量Ｑを低下させることなく行うことがで
き、その差ｑ2 （＝ｑ−ｑ1 ）の流量を第２キャリアー
ガスとして別ラインからマスフローコントローラにより
流量制御し、第１キャリアーガスとの混合気体がバーナ
ーに供給される直前部位に、導入して混合することとし
た。これは（２）式中の濃度項φp(t)／｛P-φp(t)｝の
変動を打ち消すように第１キャリアーガス流量項ｑ1 を
変化させて原料蒸気流量Ｑを一定に保ち、同時に第２キ
ャリアーガス流量ｑ2 を同量変化させ、キャリアーガス
総流量ｑ1 ＋ｑ2 （＝ｑ）が常に一定に保持されるよう
にしたものである。なお容器内気相の原料蒸気濃度を高
く設定する方法は、例えば容器の加熱温度を上げる等の
方法でおこなえばよい。この第１キャリアーガス流量ｑ
1 の原料蒸気供給流量Ｑに対する比率（容量比、以下同
じ）は、0.25未満とすると50℃以上に原料容器の温度を
維持することが必要で容器気相飽和度の一定化が難し
い。また、第２キャリアーガス流量ｑ2 の第１キャリア
ーガス流量ｑ1 に対する比率は、0.20以上であることが
制御上好ましい。キャリアーガス総流量ｑ1 ＋ｑ2 （＝
ｑ）の原料蒸気供給流量Ｑに対する比率は0.30以上とす
ることが好ましいが、この比率は大きいほど原料容器内
温度は低値でよく原料蒸気流量制御上も高精度化しやす
いが、火炎温度を低下させるという問題があり、従って
0.30〜２とすることがよく、より好ましくは0.50〜1.5
である。なお、本発明のシリカガラス系堆積体として
は、光ファイバ用プリフォームのための多孔質ガラス母
材や、ＬＳＩ用フォトマスク基板に用いられる光学用シ
リカガラス等が例示される。
【００１１】
【作用】本発明は液体シリコン化合物等の液体原料をそ
れぞれ原料容器に充填し、これにキャリアガスをバブリ
ングしてそれぞれを別個に気化しキャリアガスとの混合
気体を得、この混合気体をバーナーに供給し、同バーナ
ーにおいて酸水素火炎中にて火炎加水分解することによ
りそれぞれの微粒子を発生させ、これら微粒子を回転す
る種棒上に付着、堆積させることによりなるシリカガラ
ス系堆積体の製造方法において、検知された大気圧の変
動値から濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推
定値からキャリアーガス流量を補正する制御手段を備え
ることにより液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する
際、前記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記
混合気体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧
の変動に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス
成分のガス流量を一定に保つことよりなるシリカガラス
系堆積体の製造方法を要旨とするもので、本発明に依る
と大気圧の変動に対してもバーナーに供給される原料蒸
気流量およびキャリアーガス流量が常に一定に保持され
る結果、再現性よく軸方向に均質な光ファイバー母材
や、脈理のない光学的に透明で均一な合成石英ガラスを
得ることができる。
れぞれ原料容器に充填し、これにキャリアガスをバブリ
ングしてそれぞれを別個に気化しキャリアガスとの混合
気体を得、この混合気体をバーナーに供給し、同バーナ
ーにおいて酸水素火炎中にて火炎加水分解することによ
りそれぞれの微粒子を発生させ、これら微粒子を回転す
る種棒上に付着、堆積させることによりなるシリカガラ
ス系堆積体の製造方法において、検知された大気圧の変
動値から濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推
定値からキャリアーガス流量を補正する制御手段を備え
ることにより液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する
際、前記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記
混合気体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧
の変動に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス
成分のガス流量を一定に保つことよりなるシリカガラス
系堆積体の製造方法を要旨とするもので、本発明に依る
と大気圧の変動に対してもバーナーに供給される原料蒸
気流量およびキャリアーガス流量が常に一定に保持され
る結果、再現性よく軸方向に均質な光ファイバー母材
や、脈理のない光学的に透明で均一な合成石英ガラスを
得ることができる。
【００１２】
【実施例】以下本発明の実施例、比較例について述べ
る。 実施例１ コア用原料 SiCl4は、図１の原料蒸気供給装置を用い、
液体 SiCl4容器内の温度40℃で SiCl4蒸気流量とＡｒガ
ス総流量の体積比率は1.21に設定し、 SiCl4蒸気流量を
121SCCM （毎分標準体積流量（CC）、以下同じ）、Ａｒ
ガス総流量を100SCCM 、第１キャリアーガスのＡｒガス
流量ｑ1 は68SCCM、第２キャリアーガスのＡｒガス流量
ｑ2 は32SCCMに設定された。この間、大気圧は気圧計で
1.033〜1.053kg/cm2の範囲で変動したが、原料容器内
に吹き込まれる第１キャリアーガスのＡｒガスのマスフ
ローコントローラー流量の制御流量ｑ1 は68〜70SCCMで
補正制御されるとともに、第２キャリアーガスのＡｒガ
スのマスフローコントローラー流量の制御流量ｑ2 は32
〜30SCCMで補正制御された。その結果コア用バーナーに
供給された SiCl4蒸気流量は121SCCM と、またキャリア
ーガスのＡｒガスの総流量ｑ1 ＋ｑ2 は 100SCCMと常に
一定に保たれた。
る。 実施例１ コア用原料 SiCl4は、図１の原料蒸気供給装置を用い、
液体 SiCl4容器内の温度40℃で SiCl4蒸気流量とＡｒガ
ス総流量の体積比率は1.21に設定し、 SiCl4蒸気流量を
121SCCM （毎分標準体積流量（CC）、以下同じ）、Ａｒ
ガス総流量を100SCCM 、第１キャリアーガスのＡｒガス
流量ｑ1 は68SCCM、第２キャリアーガスのＡｒガス流量
ｑ2 は32SCCMに設定された。この間、大気圧は気圧計で
1.033〜1.053kg/cm2の範囲で変動したが、原料容器内
に吹き込まれる第１キャリアーガスのＡｒガスのマスフ
ローコントローラー流量の制御流量ｑ1 は68〜70SCCMで
補正制御されるとともに、第２キャリアーガスのＡｒガ
スのマスフローコントローラー流量の制御流量ｑ2 は32
〜30SCCMで補正制御された。その結果コア用バーナーに
供給された SiCl4蒸気流量は121SCCM と、またキャリア
ーガスのＡｒガスの総流量ｑ1 ＋ｑ2 は 100SCCMと常に
一定に保たれた。
【００１３】一方、コア用ドウパントの液体原料の GeC
l4についてはキャリアーガスのＡｒガスの流量も少ない
ことからその効果が小さいことより従来法の図２の原料
供給装置を用い、コア用バーナーに次の様に供給した。
温度30℃に保持された液体 GeCl4の原料容器内液中に上
記Ａｒガス50SCCMをバブリングすることにより GeCl4蒸
気を同伴させてコア用バーナーに送気した。容器内の気
相圧力0.01ＫＧ（1.043kg/cm2 ）において、容器内温度
30℃では気相内における GeCl4蒸気とＡｒガスの体積比
率は0.18である。この間、大気圧センサと流量補正制御
器により、Ａｒガスのマスフローコントローラー流量の
制御流量が50〜52SCCMの範囲で補正制御されたが、バー
ナーに供給された GeCl4蒸気は50SCCMと常に一定に保た
れた。
l4についてはキャリアーガスのＡｒガスの流量も少ない
ことからその効果が小さいことより従来法の図２の原料
供給装置を用い、コア用バーナーに次の様に供給した。
温度30℃に保持された液体 GeCl4の原料容器内液中に上
記Ａｒガス50SCCMをバブリングすることにより GeCl4蒸
気を同伴させてコア用バーナーに送気した。容器内の気
相圧力0.01ＫＧ（1.043kg/cm2 ）において、容器内温度
30℃では気相内における GeCl4蒸気とＡｒガスの体積比
率は0.18である。この間、大気圧センサと流量補正制御
器により、Ａｒガスのマスフローコントローラー流量の
制御流量が50〜52SCCMの範囲で補正制御されたが、バー
ナーに供給された GeCl4蒸気は50SCCMと常に一定に保た
れた。
【００１４】クラッド用液体原料 SiCl4は、コア用原料
とは別の図１に示す原料蒸気供給装置を用い、液体 SiC
l4の原料容器内温度40℃でSiCl4 蒸気流量とＡｒガス総
流量の体積比率は1.21と設定し、 SiCl4蒸気流量を605S
CCM 、Ａｒガス総流量ｑ1 ＋ｑ2 を500 SCCM、第１キャ
リアーガスのＡｒガス流量ｑ1 を399SCCM 、第２キャリ
アーガスのＡｒガス流量ｑ2 を 161SCCMに設定した。反
応の間、大気圧は気圧計で 1.033〜1.053kg/cm2 の範囲
で変動したが、容器内に吹き込まれる第１キャリアーガ
スのＡｒガスのマスフローコントローラーの制御流量ｑ
1 は 340〜 350SCCMで補正制御されるとともに、第２キ
ャリアガスのＡｒガスのマスフローコントローラー流量
の制御流量ｑ2 は 160〜150SCCM で補正制御された。そ
の結果、クラッド用バーナーに供給された SiCl4蒸気流
量は605SCCM と、またキャリアーガスのＡｒ総流量ｑ1
＋ｑ2 は 500SCCMと常に一定に保たれた。
とは別の図１に示す原料蒸気供給装置を用い、液体 SiC
l4の原料容器内温度40℃でSiCl4 蒸気流量とＡｒガス総
流量の体積比率は1.21と設定し、 SiCl4蒸気流量を605S
CCM 、Ａｒガス総流量ｑ1 ＋ｑ2 を500 SCCM、第１キャ
リアーガスのＡｒガス流量ｑ1 を399SCCM 、第２キャリ
アーガスのＡｒガス流量ｑ2 を 161SCCMに設定した。反
応の間、大気圧は気圧計で 1.033〜1.053kg/cm2 の範囲
で変動したが、容器内に吹き込まれる第１キャリアーガ
スのＡｒガスのマスフローコントローラーの制御流量ｑ
1 は 340〜 350SCCMで補正制御されるとともに、第２キ
ャリアガスのＡｒガスのマスフローコントローラー流量
の制御流量ｑ2 は 160〜150SCCM で補正制御された。そ
の結果、クラッド用バーナーに供給された SiCl4蒸気流
量は605SCCM と、またキャリアーガスのＡｒ総流量ｑ1
＋ｑ2 は 500SCCMと常に一定に保たれた。
【００１５】この様にしてコア用原料蒸気とクラッド用
原料蒸気をそれぞれコア用及びクラッド用バーナーに送
りＶＡＤ法により多孔質ガラス母材を作製し、これを
1,200℃で脱水し、 1,500℃で焼結して直径30mm長さ 50
0mmのシングルモード型プリフォーム（△ｎ＝ 0.3％）
を５本製造し、その長手方向の屈折率変位について屈折
率分布アナライザーを用いて調べたところ表１に示す結
果を得た。
原料蒸気をそれぞれコア用及びクラッド用バーナーに送
りＶＡＤ法により多孔質ガラス母材を作製し、これを
1,200℃で脱水し、 1,500℃で焼結して直径30mm長さ 50
0mmのシングルモード型プリフォーム（△ｎ＝ 0.3％）
を５本製造し、その長手方向の屈折率変位について屈折
率分布アナライザーを用いて調べたところ表１に示す結
果を得た。
【００１６】
【表１】 表１の結果より△ｎのロット内のバラツキは小さいこと
が分った。
が分った。
【００１７】比較例１ コア用原料 SiCl4は図２の原料蒸気供給装置を用い、温
度35℃に保持された液体原料 SiCl4の容器内液中にキャ
リアーガスのＡｒガス 100SCCMをバブリングすることに
より SiCl4蒸気を同伴させ、流量82SCCMに設定してコア
用バーナーに送気する。容器内の気相圧力0.01ＫＧ（1.
043kg/cm2 ）において、容器内温度35℃では気相内にお
ける SiCl4蒸気流量とＡｒガス流量の体積比率は0.82に
設定した。この間、大気圧センサと流量補正制御器によ
り、Ａｒガスのマスフローコントローラー流量の制御流
量が 100〜103SCCM の範囲で変動したが、コア用バーナ
ーに供給された SiCl4蒸気流量は82SCCMと一定に保たれ
た。ドウパントの液体原料の GeCl4については実施例１
と同様に行ったが、この間Ａｒガスのマスフローコント
ローラー流量の制御量は50〜52SCCMと変化し、コア用バ
ーナーに供給された GeCl4の蒸気流量は50SCCMと一定に
保たれた。
度35℃に保持された液体原料 SiCl4の容器内液中にキャ
リアーガスのＡｒガス 100SCCMをバブリングすることに
より SiCl4蒸気を同伴させ、流量82SCCMに設定してコア
用バーナーに送気する。容器内の気相圧力0.01ＫＧ（1.
043kg/cm2 ）において、容器内温度35℃では気相内にお
ける SiCl4蒸気流量とＡｒガス流量の体積比率は0.82に
設定した。この間、大気圧センサと流量補正制御器によ
り、Ａｒガスのマスフローコントローラー流量の制御流
量が 100〜103SCCM の範囲で変動したが、コア用バーナ
ーに供給された SiCl4蒸気流量は82SCCMと一定に保たれ
た。ドウパントの液体原料の GeCl4については実施例１
と同様に行ったが、この間Ａｒガスのマスフローコント
ローラー流量の制御量は50〜52SCCMと変化し、コア用バ
ーナーに供給された GeCl4の蒸気流量は50SCCMと一定に
保たれた。
【００１８】クラッド用原料 SiCl4は、コア用原料の場
合とは別の図２の原料蒸気供給装置を用い、温度35℃に
保持された液体原料 SiCl4の容器内液中にキャリアガス
のＡｒガスの 500SCCMをバブリングすることにより SiC
l4蒸気を同伴させクラッド用バーナーに送気する。容器
内の気相圧力0.01ＫＧ（1.043kg/cm2 ）において、容器
内温度35℃では気相内における SiCl4蒸気流量を410SCC
M 設定し、Ａｒガス流量との体積比率は0.82に設定し
た。この間、大気圧センサと流量補正制御器により、キ
ャリアーガスのＡｒガスのマスフローコントローラー流
量の制御流量が 500〜515SCCM の範囲で変化したが、ク
ラッド用バーナーへの供給 SiCl4ガス流量は410 SCCMと
常に一定に保たれた。
合とは別の図２の原料蒸気供給装置を用い、温度35℃に
保持された液体原料 SiCl4の容器内液中にキャリアガス
のＡｒガスの 500SCCMをバブリングすることにより SiC
l4蒸気を同伴させクラッド用バーナーに送気する。容器
内の気相圧力0.01ＫＧ（1.043kg/cm2 ）において、容器
内温度35℃では気相内における SiCl4蒸気流量を410SCC
M 設定し、Ａｒガス流量との体積比率は0.82に設定し
た。この間、大気圧センサと流量補正制御器により、キ
ャリアーガスのＡｒガスのマスフローコントローラー流
量の制御流量が 500〜515SCCM の範囲で変化したが、ク
ラッド用バーナーへの供給 SiCl4ガス流量は410 SCCMと
常に一定に保たれた。
【００１９】この様にしてコア用原料蒸気とクラッド用
原料蒸気をそれぞれコア用及びクラッド用バーナーに送
りＶＡＤ法により多孔質ガラス母材を作製し、これを実
施例１と同様に 1,200℃で脱水し、 1,500℃で焼結して
直径30mm長さ 500mmのシングルモード型プリフォーム
（△ｎ＝ 0.3％）を５本製造し、その長手方向の屈折率
変位について屈折率分布アナライザーを用いて調べたと
ころ表２に示す結果を得た。
原料蒸気をそれぞれコア用及びクラッド用バーナーに送
りＶＡＤ法により多孔質ガラス母材を作製し、これを実
施例１と同様に 1,200℃で脱水し、 1,500℃で焼結して
直径30mm長さ 500mmのシングルモード型プリフォーム
（△ｎ＝ 0.3％）を５本製造し、その長手方向の屈折率
変位について屈折率分布アナライザーを用いて調べたと
ころ表２に示す結果を得た。
【００２０】
【表２】 表２の結果より△ｎのバラツキは大きいことが分った。
【００２１】実施例２ 図１に示す原料蒸気供給装置を用い、原料として液体原
料 SiCl4を用い、容器内の温度40℃での気相内における
SiCl4蒸気流量とキャリアーガスのＯ2 ガス総流量の体
積比率を1.0 に設定し、 SiCl4蒸気流量を20SLM （毎分
標準体積流量（L ）、以下同じ）に、キャリアーガスの
Ｏ2 ガス総流量を20SLM に、第１キャリアーガスのＯ2
ガス流量ｑ1 を14SLM 、第２キャリアガスのＯ2 ガス流
量ｑ2 を6.0SLM に設定した。この間、大気圧は 1.033
〜 1.053kg/cm2の範囲で変動したが、容器内に吹き込ま
れる第１キャリアーガスのＯ2 ガスのマスフローコント
ローラー流量の制御流量ｑ1 は14.0〜14.5SLM で補正制
御されるとともに、第２キャリアーガスのＯ2 ガスのマ
スフローコントローラー流量の制御流量ｑ2 は 6.0〜
5.5SLM で補正制御された。その結果、バーナーに供給
された SiCl4蒸気流量は20SLM と、またキャリアーガス
のＯ2 ガスの総流量ｑ1 ＋ｑ2 は20SLM といずれも常に
一定に保たれた。
料 SiCl4を用い、容器内の温度40℃での気相内における
SiCl4蒸気流量とキャリアーガスのＯ2 ガス総流量の体
積比率を1.0 に設定し、 SiCl4蒸気流量を20SLM （毎分
標準体積流量（L ）、以下同じ）に、キャリアーガスの
Ｏ2 ガス総流量を20SLM に、第１キャリアーガスのＯ2
ガス流量ｑ1 を14SLM 、第２キャリアガスのＯ2 ガス流
量ｑ2 を6.0SLM に設定した。この間、大気圧は 1.033
〜 1.053kg/cm2の範囲で変動したが、容器内に吹き込ま
れる第１キャリアーガスのＯ2 ガスのマスフローコント
ローラー流量の制御流量ｑ1 は14.0〜14.5SLM で補正制
御されるとともに、第２キャリアーガスのＯ2 ガスのマ
スフローコントローラー流量の制御流量ｑ2 は 6.0〜
5.5SLM で補正制御された。その結果、バーナーに供給
された SiCl4蒸気流量は20SLM と、またキャリアーガス
のＯ2 ガスの総流量ｑ1 ＋ｑ2 は20SLM といずれも常に
一定に保たれた。
【００２２】この様にして SiCl4蒸気をバーナーに供給
し、火炎加水分解によりシリカガラス微粒子を生成さ
せ、これを耐熱性担体上に堆積すると同時に溶融し直径
100mm、長さ 1,000mmの透明ガラス体を５本製造した。
次いで同ガラス体の長手方向にわたり、偏光板と光源を
組み合せた歪み検査計ＳＶＰ−10Ｐ［東芝（株）製］に
より脈理を調べたところ表３の結果を得た。
し、火炎加水分解によりシリカガラス微粒子を生成さ
せ、これを耐熱性担体上に堆積すると同時に溶融し直径
100mm、長さ 1,000mmの透明ガラス体を５本製造した。
次いで同ガラス体の長手方向にわたり、偏光板と光源を
組み合せた歪み検査計ＳＶＰ−10Ｐ［東芝（株）製］に
より脈理を調べたところ表３の結果を得た。
【００２３】
【表３】 表３の結果より、各ロットで強い脈理は認められず、弱
い脈理も少ないことが分った。
い脈理も少ないことが分った。
【００２４】比較例２ 温度35℃に保持された液体原料 SiCl4の容器内液中にキ
ャリアーガスのＯ2 ガス流量20SLM をバブリングするこ
とにより SiCl4蒸気流量14SLM を同伴させバーナーに送
気する。容器内の気相圧力0.10ＫＧ（1.133kg/cm2 ）に
おいて、容器内温度35℃では気相内における SiCl4蒸気
流量とキャリアーガスのＯ2 ガス流量の体積比率は0.71
に設定した。この間大気センサと流量補正制御器によ
り、Ｏ2 ガスのマスフローコントローラー流量の制御流
量が20.0〜20.6SLM の範囲で変化したが、バーナーに供
給された SiCl4蒸気の流量は14SLM と一定に保たれた。
ャリアーガスのＯ2 ガス流量20SLM をバブリングするこ
とにより SiCl4蒸気流量14SLM を同伴させバーナーに送
気する。容器内の気相圧力0.10ＫＧ（1.133kg/cm2 ）に
おいて、容器内温度35℃では気相内における SiCl4蒸気
流量とキャリアーガスのＯ2 ガス流量の体積比率は0.71
に設定した。この間大気センサと流量補正制御器によ
り、Ｏ2 ガスのマスフローコントローラー流量の制御流
量が20.0〜20.6SLM の範囲で変化したが、バーナーに供
給された SiCl4蒸気の流量は14SLM と一定に保たれた。
【００２５】この様にして SiCl4蒸気を実施例２と同様
にバーナーに供給し、火炎加水分解によりシリカガラス
微粒子を生成させ、これを耐熱性担体上に堆積すると同
時に溶融し直径 100mm、長さ 1,000mmの透明ガラス体を
５本製造した。次いで同ガラス体の長手方向にわたり、
偏光板と光源を組み合せた歪み検査計ＳＶＰ−10Ｐ［東
芝（株）製］により脈理を調べたところ表４の結果を得
た。
にバーナーに供給し、火炎加水分解によりシリカガラス
微粒子を生成させ、これを耐熱性担体上に堆積すると同
時に溶融し直径 100mm、長さ 1,000mmの透明ガラス体を
５本製造した。次いで同ガラス体の長手方向にわたり、
偏光板と光源を組み合せた歪み検査計ＳＶＰ−10Ｐ［東
芝（株）製］により脈理を調べたところ表４の結果を得
た。
【００２６】
【表４】 表４の結果より各ロットに強い脈理が認められ、弱い脈
理も多く認められた。
理も多く認められた。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス原料蒸気および
キャリアーガスが、大気圧の変動の影響を受けることな
く一定流量でバーナーに供給されるので、長手方向に均
質な光ファイバ母材や、脈理の無い光学特性の均質なシ
リカガラスとして有用なシリカガラス系堆積体を得るこ
とができる。
キャリアーガスが、大気圧の変動の影響を受けることな
く一定流量でバーナーに供給されるので、長手方向に均
質な光ファイバ母材や、脈理の無い光学特性の均質なシ
リカガラスとして有用なシリカガラス系堆積体を得るこ
とができる。
【図１】本発明における原料蒸気供給装置の縦断面図。
【図２】従来法における原料蒸気供給装置の縦断面図。
１…第１キャリアーガス流量制御器 ２…液体原料容器（容器） ３…液体原料 ５…大気圧センサ ６…補正演算器 ７…第２キャリアーガス流量制御器 ８…キャリアーガス吹込み管 ９…原料蒸気送付管 11…液体原料液補給管 12…気泡
Claims (3)
- 【請求項１】 液体シリコン化合物等の液体原料をそれ
ぞれ原料容器に充填し、これにキャリアガスをバブリン
グしてそれぞれを別個に気化しキャリアガスとの混合気
体を得、この混合気体をバーナーに供給し、同バーナー
において酸水素火炎中にて火炎加水分解することにより
それぞれの微粒子を発生させ、これら微粒子を回転する
種棒上に付着、堆積させることによるシリカガラス系堆
積体の製造方法において、検知された大気圧の変動値か
ら濃度変動を推定する演算手段および濃度変動推定値か
らキャリアーガス流量を補正する制御手段を備えること
により液体原料の蒸気供給流量を一定に制御する際、前
記混合気体がバーナーに供給される直前に、前記混合気
体に前記キャリアガスと同一成分のガスを大気圧の変動
に応じた流量を加えて混合気体中のキャリアガス成分の
流量を一定に保つことを特徴とするシリカガラス系堆積
体の製造方法。 - 【請求項２】 上記微粒子が上記種棒上に多孔質体とし
て堆積されたシリカガラス系堆積体である請求項１に記
載のシリカガラス系堆積体の製造方法。 - 【請求項３】 上記微粒子が上記種棒上に堆積すると同
時に、加熱ガラス化されたシリカガラス系堆積体である
請求項１に記載のシリカガラス系堆積体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05739895A JP3157693B2 (ja) | 1995-03-16 | 1995-03-16 | シリカガラス系堆積体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05739895A JP3157693B2 (ja) | 1995-03-16 | 1995-03-16 | シリカガラス系堆積体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259239A true JPH08259239A (ja) | 1996-10-08 |
| JP3157693B2 JP3157693B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=13054537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05739895A Expired - Fee Related JP3157693B2 (ja) | 1995-03-16 | 1995-03-16 | シリカガラス系堆積体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3157693B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0949212A1 (en) * | 1998-04-09 | 1999-10-13 | Lucent Technologies Inc. | Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture |
| KR100632879B1 (ko) * | 1999-06-03 | 2006-10-16 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 유리소재의 제조장치 및 제조방법 |
-
1995
- 1995-03-16 JP JP05739895A patent/JP3157693B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0949212A1 (en) * | 1998-04-09 | 1999-10-13 | Lucent Technologies Inc. | Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture |
| US6161398A (en) * | 1998-04-09 | 2000-12-19 | Lucent Technologies, Inc. | Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture |
| KR100632879B1 (ko) * | 1999-06-03 | 2006-10-16 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 유리소재의 제조장치 및 제조방법 |
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|---|---|
| JP3157693B2 (ja) | 2001-04-16 |
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