JPH04342434A - 光ファイバ母材製造装置 - Google Patents

光ファイバ母材製造装置

Info

Publication number
JPH04342434A
JPH04342434A JP14239791A JP14239791A JPH04342434A JP H04342434 A JPH04342434 A JP H04342434A JP 14239791 A JP14239791 A JP 14239791A JP 14239791 A JP14239791 A JP 14239791A JP H04342434 A JPH04342434 A JP H04342434A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
raw material
gas
concentration
flow rate
measured
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP14239791A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshio Koide
小出 年男
Yoshihiro Ouchi
大内 義博
Koichi Takahashi
浩一 高橋
Kazuharu Kobayashi
一治 小林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujikura Ltd
Original Assignee
Fujikura Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujikura Ltd filed Critical Fujikura Ltd
Priority to JP14239791A priority Critical patent/JPH04342434A/ja
Publication of JPH04342434A publication Critical patent/JPH04342434A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Feedback Control In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、化学気相蒸着法によ
り石英系ガラスの光ファイバ用母材を製造する光ファイ
バ母材製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】化学気相蒸着法による光ファイバ母材製
造装置では、火炎加水分解反応などにより石英系ガラス
(二酸化シリコン)の微粒子を合成し、これを堆積させ
て多孔質の光ファイバ母材を製造する。反応系へ供給す
る原料としては、四塩化シリコン(SiCl4)、四塩
化ゲルマニウム(GeCl4)、四塩化チタン(TiC
l4)、四塩化ジルコニウム(ZrCl4)などが用い
られ、これらが気体の状態で反応系に導かれる。これら
の原料ガスはその流量が測定され、流量制御されること
によって原料の供給量が調整される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の光ファイバ母材製造装置では、特性の安定
した光ファイバ母材を得ることができないという問題が
ある。すなわち、原料の供給量はその濃度と流量との積
であるにもかかわらず、流量のみ制御するだけでは濃度
変化に対応できず、結局、含有成分の濃度が安定した光
ファイバ母材を得ることができない。とくに、原料ガス
が他のキャリア等のガスにより希釈された状態で供給さ
れている系では濃度が変化するので問題である。
【0004】この発明は、上記に鑑み、特性の安定した
光ファイバ母材を得ることができるように改善した光フ
ァイバ母材製造装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明による光ファイバ母材製造装置においては
、化学反応によって石英系ガラスの微粒子を合成する反
応系に供給する原料ガスの流量を測定するとともに、そ
の原料ガスの濃度を測定し、この濃度と流量との積を算
出し、この積があらかじめ設定した値になるように、原
料ガスの供給系をフィードバック制御することが特徴と
なっており、これによって、反応系に送り込まれる原料
の供給量を一定とし、光ファイバ母材の含有成分の濃度
を安定化して、特性の安定した光ファイバ母材を得る。
【0006】
【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照しながら詳細に説明する。図1において、原料気化装
置1にヘリウムやアルゴンなどのキャリアガスが供給さ
れて原料が気化される。これにより所望の成分が含ませ
られたガスが得られ、これが分岐器2を経て反応系へと
送られる。原料気化装置1はたとえば液体の原料中にキ
ャリアガスを送って気泡を発生させてその気泡中の気体
に原料液の蒸気を飽和させる飽和器などからなる。反応
系は、たとえば酸水素火炎中に四塩化シリコンを導入し
て加水分解反応により石英系ガラス微粒子である二酸化
シリコン微粒子を生成するものからなる。
【0007】この反応系に送られる原料ガスの流量は流
量計3によって測定される。また、分岐器2で分岐され
た原料ガスの流量も流量計4によって測定される。この
分岐された原料ガスはガス混合器6に送られ、希釈ガス
と混合される。この希釈ガスは、ヘリウム、アルゴン、
窒素などの適当なガスよりなり、流量計5でその流量が
測定されている。
【0008】このガス混合器6を経たガスは濃度測定器
7に送られて対象成分の濃度の測定が行われる。この濃
度測定器7はたとえば、紫外線吸収法によるものや赤外
線吸収法によるもの、あるいは質量分析法によるものな
ど適宜な濃度測定器を用いることができる。二種類以上
の濃度測定器を並列あるいは直列に接続して2種類以上
の対象成分を同時に測定するよう構成することも可能で
ある。
【0009】制御装置8には、流量計3、4、5で測定
された各々の流量データと、濃度測定器7で測定された
濃度データとが送られてきている。この制御装置8では
、まず流量計4、5で測定された流量データからガス混
合器6における希釈割合が求められ、この希釈割合を用
いることにより濃度測定器7からの濃度測定データから
、分岐器2によって分岐された原料ガスの濃度つまり反
応系に送られる原料ガスの濃度が算出される。つぎにこ
うして求めた原料ガス濃度と流量計3で測定した反応系
へ送る原料ガスの流量との積が求められる。そして、こ
の積が設定された一定の値となるように、原料気化装置
1のフィードバック制御が行われる。つまり、原料気化
装置1が上記のような飽和器である場合、キャリアガス
の流量と、飽和器の温度との、2つのファクターのうち
の一方または両方が制御される。
【0010】このようなフィードバックループにより、
反応系には、濃度と流量との積が常に等しくなるように
して原料ガスが供給されることになる。つまり、反応系
に対して安定した原料の供給が行われ、その結果、含有
成分の濃度が安定した光ファイバ母材を得ることができ
る。
【0011】つぎにいくつかの具体例をあげて説明する
。まず、第1の具体例では、原料気化装置1として飽和
器を用い、その中に入れられた液体の四塩化ゲルマニウ
ムにアルゴンガスを導入してバブリングして四塩化ゲル
マニウムを気化した。この四塩化ゲルマニウムのガスを
原料ガスとして反応系に送った。その際、分岐器2で分
岐して一部をガス混合器6に導き、そこで希釈ガスとし
て用いたアルゴンガスにより希釈した。濃度測定器7と
して赤外線吸収計測器を用い、上記の希釈されたガスを
この赤外線吸収計測器に導き、光路となる部分に塩化ナ
トリウム窓を持つフローセルを用いて波数453(cm
−1)の赤外線の吸光度を連続的に測定した。希釈され
たガス中の四塩化ゲルマニウムの濃度A(モル/リット
ル)は上記の測定された吸光度から、あらかじめ求めら
れている濃度と吸光度との関係を示す検量線を用いて求
めた。反応系へ供給する原料ガスの濃度B(モル/リッ
トル)は上記の濃度Aを希釈率で除算することにより、
B=A×(q+r)/qのように求められる。ここで、
qは分岐器2で分岐され流量計4で測定された原料ガス
の流量(リットル/分)であり、rは流量計5で測定さ
れた希釈ガスの流量(リットル/分)である。この濃度
Bと流量計3で測定された流量p(リットル/分)とに
より、原料(四塩化ゲルマニウム)の供給量が、それら
の積B×p(モル/分)として計算される。この原料の
供給量があらかじめ設定された値になるように原料気化
装置1をフィードバック制御した。この場合、原料気化
装置1は飽和器であるから、液の温度、あるいはキャリ
アガスとしてのアルゴンガスの流量の一方または両方を
制御した。これにより、特性の安定した光ファイバ母材
が得られた。
【0012】なお、各原料の赤外線吸収計測器での測定
波数はつぎの表1に示す通りである。
【表1】
【0013】第2の具体例では、原料気化装置1として
飽和器を用い、その中に液体の四塩化チタンを入れてア
ルゴンガスをキャリアガスとして用いてバブリングし、
四塩化チタンの原料ガスを得てこれを反応系に送るとと
もに分岐器2で分岐してガス混合器6に送った。そして
アルゴンガスで混合、希釈した後、濃度測定器7として
用いた紫外線吸収計測器に送り、光路長0.5mmの石
英製フローセルに導き、波長280nmの紫外線の吸光
度を連続的に測定した。ここでは吸光度は0.281と
測定され、あらかじめ作成した検量線により試料中の四
塩化チタンの濃度Aは8.91×10−4(モル/リッ
トル)と求められた。流量計4、5で測定された流量q
、rはともに5.0×10−3(リットル/分)であっ
たので、分岐された原料ガスの濃度Bは0.018(モ
ル/リットル)と求められた。一方流量計3で測定され
た流量pは0.17(リットル/分)であったので、反
応系への原料(四塩化チタン)の供給量は0.0031
(モル/分)と算出された。この値をモニターして飽和
器の温度を制御することにより原料ガスの供給量をコン
トロールして特性の安定した光ファイバ母材を得た。
【0014】第3の具体例では、原料気化装置1として
用いた飽和器に四塩化シリコンと四塩化チタンとの混合
液体を入れ、これにアルゴンガスをバブリングして原料
ガスを得て、この原料ガスを反応系へ入れる前に分岐器
2で分岐し、分岐した一部の原料ガスをガス混合器6で
ヘリウムガスによって希釈し、濃度測定器7へ導いた。 ここでは濃度測定器7として質量分析計を用い、四塩化
シリコンと四塩化チタンとにそれぞれ特有のm/z=1
35とm/z=181(m;質量数、z;電荷数)のフ
ラグメントイオン強度を連続的に測定した。四塩化シリ
コンと四塩化チタンのガス濃度は、あらかじめ求められ
ている濃度とフラグメントイオン強度との関係から求め
た。こうして求めた濃度をガス混合器6での希釈率で除
算することにより、反応系へ送る原料ガスの濃度を求め
た。希釈率は流量計4、5によって計測した流量q、r
により求められる。流量計3で測定した反応系への原料
ガス流量pに関するデータを制御装置8に送り、この制
御装置8により、上記の濃度と流量との積を計算するこ
とにより、反応系へ送る四塩化シリコンと四塩化チタン
の供給量(モル/分)をそれぞれ求め、この値が設定さ
れた値になるように原料気化装置1である飽和器の液温
及びキャリアガス流量をフィードバック制御した。これ
により、特性の安定した光ファイバ母材を製造すること
ができた。
【0015】
【発明の効果】以上、実施例について説明したように、
この発明の光ファイバ母材製造装置によれば反応系に供
給する原料ガスの濃度と流量とを連続的に測定し、それ
らの積を原料供給系にフィードバックすることにより、
光ファイバ母材の含有成分の濃度を安定化させて、特性
の安定した光ファイバ母材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例のブロック図。
【符号の説明】
1            原料気化装置2     
       分岐器 3、4、5    流量計 6            ガス混合器7      
      濃度測定器8            制
御装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  化学気相蒸着法により石英系ガラスを
    合成する反応系と、この反応系に原料ガスを供給する原
    料ガス供給系とを備える光ファイバ母材製造装置におい
    て、上記反応系に導かれる原料ガスの濃度を測定する手
    段と、該原料ガスの流量を測定する手段と、これら濃度
    と流量の測定値の積が一定になるよう上記の原料ガス供
    給系のフィードバック制御を行なう制御手段とを備える
    ことを特徴とする光ファイバ母材製造装置。
JP14239791A 1991-05-17 1991-05-17 光ファイバ母材製造装置 Pending JPH04342434A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14239791A JPH04342434A (ja) 1991-05-17 1991-05-17 光ファイバ母材製造装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14239791A JPH04342434A (ja) 1991-05-17 1991-05-17 光ファイバ母材製造装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH04342434A true JPH04342434A (ja) 1992-11-27

Family

ID=15314407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14239791A Pending JPH04342434A (ja) 1991-05-17 1991-05-17 光ファイバ母材製造装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH04342434A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5540059A (en) * 1994-02-28 1996-07-30 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method and apparatus for supplying gaseous raw material
EP0949212A1 (en) * 1998-04-09 1999-10-13 Lucent Technologies Inc. Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture
EP2468230A1 (en) 2010-12-24 2012-06-27 JNC Corporation Method to change properties of a sheet and sheet obtained by this method
JP2021004786A (ja) * 2019-06-26 2021-01-14 住友金属鉱山株式会社 四塩化ケイ素の測定ユニット、四塩化ケイ素の品質評価方法、四塩化ケイ素の品質管理方法、炭化ケイ素基板の製造方法、および、炭化ケイ素基板製造装置

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5540059A (en) * 1994-02-28 1996-07-30 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method and apparatus for supplying gaseous raw material
EP0949212A1 (en) * 1998-04-09 1999-10-13 Lucent Technologies Inc. Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture
US6161398A (en) * 1998-04-09 2000-12-19 Lucent Technologies, Inc. Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture
EP2468230A1 (en) 2010-12-24 2012-06-27 JNC Corporation Method to change properties of a sheet and sheet obtained by this method
US9439813B2 (en) 2010-12-24 2016-09-13 Jnc Corporation Functional sheet
JP2021004786A (ja) * 2019-06-26 2021-01-14 住友金属鉱山株式会社 四塩化ケイ素の測定ユニット、四塩化ケイ素の品質評価方法、四塩化ケイ素の品質管理方法、炭化ケイ素基板の製造方法、および、炭化ケイ素基板製造装置
JP2023052579A (ja) * 2019-06-26 2023-04-11 住友金属鉱山株式会社 四塩化ケイ素の測定ユニット、四塩化ケイ素の品質評価方法、四塩化ケイ素の品質管理方法、炭化ケイ素基板の製造方法、および、炭化ケイ素基板製造装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4529427A (en) Method for making low-loss optical waveguides on an industrial scale
EP0949212B1 (en) Methods of and systems for vapor delivery control in optical preform manufacture
CN101243369B (zh) 用于多腔室工具的臭氧***
US4826288A (en) Method for fabricating optical fibers having cores with high rare earth content
Powers Kinetics of SiCl4 oxidation
JPH04342434A (ja) 光ファイバ母材製造装置
JPS62171939A (ja) 多孔質光フアイバ母材の製造装置
JPH0310082A (ja) 堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法
KR20000052522A (ko) 유기실란의 분해에 의한 실리카 제조방법
KR19990036635A (ko) 합성 석영글래스 제조방법
US4735643A (en) Method for producing an aerosol stream
DK2729423T3 (en) METHOD AND APPARATUS FOR MIXING OF EVAPORATED PRECURSOR AND GAS FOR PRODUCING QUARTZ GLASS
JP3157693B2 (ja) シリカガラス系堆積体の製造方法
CN102066925A (zh) 氮原子测定方法、氮原子测定装置和等离子体处理装置
JP4038866B2 (ja) 合成石英ガラス製造方法
JP2004338996A (ja) 気体材料の供給法及び装置、並びにそれを用いたガラス微粒子堆積体及びガラス材料の製造法
JP3192571B2 (ja) シリカ系ガラスの製造方法
CN1300724A (zh) 以化学气相沉积制备有精确折射率分布的预成形物的方法
US11702358B2 (en) Method and apparatus for reproducibly producing a preform for glass fiber manufacture
JP3437109B2 (ja) 光導波路成膜装置および光導波路成膜方法
JPS6011243A (ja) 光フアイバ母材製造方法
JPH07149526A (ja) 光導波路用多孔質ガラス層の形成方法
JPS62285415A (ja) 気相成長方法及び装置
JPH0332501Y2 (ja)
JPS6077140A (ja) 光フアイバガラスの製造装置