JPH08253597A - 高吸水性樹脂の造粒法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、微粉が少なく、かさ密度の小さい
高吸水性樹脂造粒体の製造法を提供するものである。 【構成】 高吸水性樹脂、架橋剤、水及び窒素吸着法に
よる比表面積が２５０ｍ²／ｇ以上の二酸化ケイ素を混
合した後、乾燥を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高吸水性樹脂の造粒法
に関し、更に詳しくは、微粉が少なく、かさ密度が小さ
い高吸水性樹脂の造粒法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】高吸水性樹脂は、一般に逆相懸濁重合
法、逆相乳化重合法、静置重合法などの方法によって重
合体を合成した後、これをそのまま乾燥したり、又は乾
燥した後、粉砕したりすることにより製造されている。
またアクリル系以外の高吸水性樹脂では、かかる重合方
法以外に懸濁重合法や乳化重合法などにより製造されて
いる。しかしながら、これらの方法により製造された高
吸水性樹脂は、一般に１００メッシュ以下の標準ふるい
を通過するような微粉体をかなりの割合で含むものであ
るので、次のような問題がある。

【０００３】（イ）粉塵が発生しやすく、作業環境の悪
化や製品の量の目減りを引き起こし易い。 （ロ）他の物質と配合する際の混合性、分散性が悪い。 （ハ）吸水時に、粒子間が膠着し、均一な吸水が阻害さ
れるという、いわゆる「ママコ」が生成しやすい。 （ニ）流動性が悪いので、ホッパーでのブリッジ形成、
フラッシュ現象などが起こり易い。 これらの問題の解決方法としては、微粉末を除去する方
法や造粒する方法が考えられている。

【０００４】しかし、前者の方法は経済的に不利である
ため好ましくない。また後者の方法については、様々な
方法が提案されている。例えば、特開昭６２−１３２９
３６号公報には、高吸水性樹脂に界面活性剤、水、不活
性溶媒、粉末状無機質を加えて、造粒する方法が示され
ており、特開平５−１７５０９号公報には、逆相懸濁重
合法による含水高吸水性樹脂スラリー液にアクリル酸系
モノマーを添加重合し、粒子を凝集造粒する方法が示さ
れている。また特開平３−１３７１２９号公報には、高
分子粉粒体をオキシアルキレン基含有ポリビニルアルコ
ールで造粒する方法が示されており、特開昭６１−２９
３２２号公報には、高吸水性樹脂と不活性無機粉末との
混合物に特定の架橋剤と水を添加して、架橋反応と水の
留去を行わせる方法が示されている。また作用効果は異
なるが、特開平２−２３８０３５号公報には高吸水性樹
脂に特定の二酸化ケイ素を加える方法が開示されてい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６２−１３２９３６号公報、特開平５−１７５０９号公
報開示技術では、微粉の発生は少なく、上記の（イ）〜
（ニ）に見られるような現象は改善されるものの得られ
た高吸水性樹脂の造粒体の粒度分布が幅広くなり、特に
紙おむつや生理用ナプキン等の衛生用品に使用する場合
にはモレが発生するという問題があった。また得られた
高吸水性樹脂の造粒体のかさ密度が大きくなり、実用
上、粒体が硬くなり、そのため粒体が壊れ易く、取扱い
性が悪く、またパルプ（繊維）とのからみ性が悪いとい
う問題があった。また、特開平３−１３７１２９号公報
開示技術では、微粉が少なく、尚且つ粒度分布もシャー
プとなるが、得られた高吸水性樹脂の造粒体のかさ密度
が大きくなってしまう問題が残っていた。特開昭６１−
２９３２２号公報開示技術では、その実施例１に見られ
るように比表面積の小さい二酸化ケイ素（アエロジル２
００の比表面積は２００ｍ²／ｇ程度）を使用してお
り、本発明の比較例からも明らかなように良好な粒度分
布が得られないという問題があった。

【０００６】特開平２−２３８０３５号公報開示技術で
は、粉体高吸水性樹脂と二酸化ケイ素のみを単に混合分
散させているため、吸湿性、凝集性、耐金属付着性等の
改善効果は見られるものの、本発明のような造粒効果に
着目すると、造粒効果は発揮されず、微粉がかなり多く
なり、又かさ密度も大きくなってしまう問題があった。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、高吸水性樹脂、
架橋剤、水と窒素吸着による比表面積が２５０ｍ²／ｇ
以上の二酸化ケイ素を混合した後、乾燥を行うことによ
り微粉の少ない、尚且つかさ密度も低い、高吸水性樹脂
の造粒体が製造でき、特に高吸水性樹脂と架橋剤を予め
均一に混合した後、水及び該二酸化ケイ素を混合した
後、乾燥を行うとより顕著な効果が得られることを見い
だし、本発明を完成するに至った。以下に本発明を詳細
に記述する。

【０００８】本発明の対象となる高吸水性樹脂として
は、アクリル酸塩系架橋物、アクリル酸エステル−酢酸
ビニル共重合体架橋物のケン化物、デンプン−アクリル
酸塩グラフト共重合体架橋物、デンプン−アクリロニト
リルグラフト共重合体のケン化物、架橋ポリビニルアル
コール変性物などが挙げられ、これらの中では、おむつ
などの製品としたときに例えば吸水速度などの物性がす
ぐれたアクリル酸塩系重合体架橋物、架橋ポリビニルア
ルコール変性物からなる高吸水性樹脂が好ましい。

【０００９】該ポリアクリル酸塩架橋物からなる高吸水
性樹脂は通常、（メタ）アクリル酸及び（メタ）アクリ
ル酸水溶性塩の混合物からなるモノマーを重合すること
により得られる。水溶性塩としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等が挙げられる。（メタ）ア
クリル酸及び（メタ）アクリル酸水溶性塩との混合割合
はモル比で１０／９０〜５０／５０の範囲から選択する
ことが望ましい。この範囲から外れると、得られる高吸
水性樹脂の吸収特性が低下するようになる。（メタ）ア
クリル酸及び（メタ）アクリル酸水溶性塩の混合物は、
通常（メタ）アクリル酸を水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、アンモニアなどのアルカリで部分的に中和する
ことより得られる。これらのモノマーと共に、他のビニ
ルモノマー、例えば（メタ）アクリル酸エステル、不飽
和スルホン酸またはその塩、（メタ）アクリルアミド、
（メタ）アクリロニトリル、ビニルエステル、ビニルエ
ーテルなどを少量併用することも出来る。

【００１０】重合を実施するに当たっては、公知の任意
の方法が採用でき、水溶液重合（静置重合）、乳化重合
（逆相乳化重合）、懸濁重合（逆相懸濁重合）等がいず
れも可能であるが、好ましくは、逆相懸濁重合、あるい
は静置重合である。以下かかる重合方法について、更に
具体的に説明する。逆相懸濁重合を行うに際しては、水
に溶解しない有機溶剤中に（メタ）アクリル酸、（メ
タ）アクリル酸水溶性塩、望ましくは多官能性ビニルモ
ノマー等の架橋剤を含む水溶液を分散させてラジカル重
合開始剤の存在下で重合を行う。その際、公知の分散安
定剤や界面活性剤を共存させて重合の安定性をはかるこ
とも可能である。有機溶剤としては、シクロヘキサン、
シクロペンタン等の脂環式炭化水素、ｎ−ペンタン、ｎ
−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、リグロイン等の脂肪族炭化
水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素が例示される。溶媒の融点、沸点、価格、工業的入手
の容易さから判断するとｎ−ヘキサンやシクロヘキサン
が最も実用的である。重合温度は５０〜９０℃、重合時
間は０．５〜５時間が適当である。重合終了後は常法に
従って、生成粒子を濾別し、洗浄、乾燥することにより
高吸水性樹脂が得られる。

【００１１】次に静置重合を実施するには、水、（メ
タ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸水溶性塩及びラジ
カル重合開始剤を均一に混合し、以後撹拌や混練を全く
伴わない状態で重合を行い、得られる固形物を粉砕、乾
燥するのである。工業的には上記の均一混合液をバケッ
トコンベヤの中に入れたり、両端に堰を設けたベルト上
に供給したり、チューブ内に供給したり、あるいは任意
の形状を有する容器中に仕込んで４０〜１００℃程度の
温度で０．０３〜５時間混練した後、混合を受けない状
態を保ちつつ重合を進行させる。所定の重合率に達した
樹脂固形物をペレット程度の大きさあるいはそれ以下の
粒径にまで裁断、粉砕し乾燥する。この一連の操作は連
続的に行うのが望ましい。

【００１２】前述したごとき重合法を実施するにあたっ
て、使用される重合開始剤としてはアゾビスイソブチロ
ニトリルのようなアゾニトリル；ｔ−ブチルパーオキシ
ド、クメンハイドロパーオキシド等のアルキルパーオキ
シド；ジ−ｔ−ブチルパーオキシド等のジアルキルパー
オキサイド；アセチルパーオキシド、ラウロイルパーオ
キシド、ステアロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオ
キシド等のアミルパーオキシド；ｔ−ブチルパーオキシ
アセテート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ
−ブチルパーオキシピバレート等のパーオキシエステ
ル；メチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノ
ンパーオキシド等のケトンパーオキシド、過酸化水素
水、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、セリウム塩
等が挙げられる。かかる開始剤の添加量は（メタ）アク
リル酸及び（メタ）アクリル酸水溶性塩の総量に対して
２００〜５０００ｐｐｍ程度が用いられる。

【００１３】また重合法を実施するにあたって、使用さ
れる水溶性の架橋剤は（メタ）アクリル酸及び（メタ）
アクリル酸水溶性塩の総量に対して１０〜２０００ｐｐ
ｍ，好ましくは、５０〜１０００ｐｐｍ用いられ、かか
る架橋剤の例示としては、Ｎ，Ｎ’−メチレンビス（メ
タ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリル
アミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリ
レート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アク
リレート、グリセリントリ（メタ）アクリレート、グリ
セリン（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸多価
金属塩、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレ
ート、トリアリルアミン、トリアリルシアヌレート、ト
リアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、
グリシジル（メタ）アクリレート、エチレングリコール
ジグリシジルエーテル、グリセリントリ（ジ）グリシジ
ルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエー
テル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル等が挙
げられる。

【００１４】又、架橋ポリビニルアルコール変性物から
なる高吸水性樹脂はマレイン酸モノエステルの含量が
０．２〜１５モル％でかつケン化度が７０〜１００モル
％の酢酸ビニル−マレイン酸モノエステル共重合体ケン
化物に含水状態で０．１〜５０Ｍｒａｄｓの電子線又は
放射線を照射するか、または１００℃以上で熱処理する
ことにより得られる。

【００１５】本発明の造粒に使用される架橋剤として
は、本発明により改質される高吸水性樹脂中に存在する
カルボキシル基またはカルボン酸塩基、好ましくはこれ
以外に水酸基、スルホン基、アミノ基などと反応し得る
官能基を有する架橋剤であり、このようなものであれば
特に限定されることなく使用することができる。前記架
橋剤としては、ジグリシジルエーテル系化合物、ハロエ
ポキシ系化合物、アルデヒド系化合物、イソシアネート
系化合物などが挙げられる。これらのうちでは、（ポ
リ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポ
リ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、（ポ
リ）グリセリンジグリシジルエーテル、グリセロールポ
リグリシジルエーテルなどのジグリシジルエーテル系化
合物が適しており、これらの中でも、ジエチレングリコ
ールジグリシジルエーテルが高吸水性樹脂中のカルボキ
シル基またはカルボン酸塩基との反応性から最も適す
る。

【００１６】前記ハロエポキシ系化合物の具体例として
はエピクロルヒドリン、エピブロモヒドリン、α−メチ
ルエポクロルヒドリンなど、アルデヒド系化合物として
は、グルタルアルデヒド、グリオキザールなど、イソシ
アネート系化合物としては２，４−トリレンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどが挙げら
れる。架橋剤の使用量としては、水を含まない高吸水性
樹脂１００重量部に対して０．００１〜１重量部である
ことが好ましく、より好ましくは０．００５〜０．１重
量部である。架橋剤の使用量が０．００１重量部未満で
は、添加効果が小さく、また１重量部を越える添加で
は、過度の架橋がなされ、吸水量が著しく低下してしま
うので好ましくない。

【００１７】また本発明においては、造粒の際に水を添
加することも必要であり、水を添加する前の高吸水性樹
脂は含水していても良く、好ましい含水率としては、２
０〜８０重量％である。水の添加量は、水を含まない高
吸水性樹脂１００重量部に対して、１０〜７０重量部の
水を添加することが好ましい。更に好ましくは２０〜６
０重量部である。

【００１８】添加量が１０重量部未満では、架橋が効率
に行われず、また７０重量部を越えると、高吸水性樹脂
が凝集を起こし、塊となって、均一な架橋を行うことが
困難となる。高吸水性樹脂に水を添加する時期は特に制
限されないが、二酸化ケイ素の添加と同時あるいは添加
する前が好ましい。高吸水性樹脂に水を添加する方法と
しては、高吸水性樹脂に出来るだけ均一に添加される方
法であれば特に制限されず、具体的には、撹拌下添加し
てもよいし、噴霧やスチーミングで添加しても良いし、
高吸水性樹脂を含む有機溶媒中に、水を分散させた有機
溶媒を添加してもよい。さらに水を分割仕込みすること
も可能である。又、高吸水性樹脂の製造時の水に所定量
の水を添加して上記の水分量としてもよく、また逆相懸
濁重合で得られた水を含む高吸水性樹脂を一旦共沸脱水
で水を留去し、その後、水を添加して上記水分量に調整
してもよい。

【００１９】本発明においては、高吸水性樹脂の造粒時
に上記の架橋剤、水と共に窒素吸着法による比表面積が
２５０ｍ²／ｇ以上という特定の二酸化ケイ素を用いる
ことを最大の特徴とするものである。該比表面積が２５
０ｍ²／ｇ未満では造粒効果が小さく、不適当であり、
好ましくは２５０〜８００ｍ²／ｇである。更に好まし
くは、２５０〜４９０ｍ²／ｇである。

【００２０】かかる二酸化ケイ素はいずれの方法で製造
されてもよいが、例えば、ゾル・ゲル法によって製造す
ることができる。以下にその具体的な方法を述べる。ま
ず塊状の二酸化ケイ素を珪酸ナトリウム水溶液を濃塩酸
等の酸で中和し、得られたシリカゾルをゲル化させて濾
過し、乾燥させて得られたものや、テトラメトキシシラ
ンやテトラエトキシシラン等のテトラアルコキシシラン
を無機酸や有機酸の存在下に加水分解し、得られたシリ
カゾルをゲル化させて濾過し、大気圧、真空下で乾燥さ
せたり、超臨界乾燥させる。例えば大気圧で乾燥する場
合、通常６０〜３００℃、好ましくは１００〜２００℃
で脱水、乾燥し、二酸化ケイ素の含有量を８０重量％以
上、好ましくは、９０重量％以上にするのがよい。乾燥
温度についてはそれが６０℃より低いと、脱水、乾燥速
度が著しく遅くなるという問題がある。また脱水、乾燥
温度を３００℃より高くしても特に問題はないが、プロ
セス経済性が悪くなる。さらに、乾燥の温度について
は、二酸化ケイ素含有量が８０重量％より低いと体積膨
張、発泡、器壁への付着等の問題が生じる場合がある。

【００２１】次に脱水、乾燥段階に入る。脱水、乾燥段
階で二酸化ケイ素の含有量を大きくすればするほど、製
造された二酸化ケイ素の粒径が小さくなり、この二酸化
ケイ素の含有量を調節することにより製造される二酸化
ケイ素の粒度を調節することができる。例えば二酸化ケ
イ素の含有量が８０〜８５重量％であると、生成した二
酸化ケイ素の粒径は２〜６ｎｍ程度になり、また二酸化
ケイ素含有量が９５重量％以上であると生成した二酸化
ケイ素の粒径が２ｎｍ以下になる。次に焼結工程に入
る。焼結工程の前に水処理を行ってもよい。焼結工程
は、従来公知の方法と同様にして行う事ができ、通常５
００〜１３００℃、好ましくは８００〜１２００℃の焼
結温度で、通常１〜８時間、好ましくは３〜６時間行わ
れる。焼結温度を８時間より長くしても、製品の物性、
性状に大きな変化はない。

【００２２】本発明の二酸化ケイ素は、高吸水性樹脂表
面に吸着されるような微粒子であるほうが良く、好まし
い粒子径は、２０μｍ以下、特に好ましくは、１０μｍ
以下である。本発明の二酸化ケイ素の使用量は水を含ま
ない高吸水性樹脂１００重量部に対して０．０５〜５重
量部であることが必要で、好ましくは０．１〜３重量部
である。０．０１重量部より少ないと、造粒効果が少な
く好ましくない。また５重量部より多いと微粉が多くな
り、その結果取扱いが悪くなるので好ましくない。

【００２３】また本発明の二酸化ケイ素は、水銀ポロシ
メータによる細孔容積が３ｍｌ／ｇ以下であることが好
ましい。更に好ましくは０．４〜１．８ｍｌ／ｇであ
る。また本発明の二酸化ケイ素は、ＪＩＳ Ｋ ５１０
１法による吸油量が３５０ｍｌ／１００ｇ以下であるこ
とが好ましく、更に好ましくは２００〜１００ｍｌ／１
００ｇである。

【００２４】次に高吸水性樹脂の造粒法について具体的
に説明する。本発明は上記の如き高吸水性樹脂、架橋
剤、水及び窒素吸着法による比表面積が２５０ｍ²／ｇ
以上の二酸化ケイ素を混合した後に、乾燥を行って造粒
することを特徴とするもので、高吸水性樹脂、架橋剤、
水、及び窒素吸着法による比表面積が２５０ｍ²／ｇ以
上の二酸化ケイ素の添加順序については特に制限され
ず、どの順序で添加しても、又一括で添加してもよい
が、その混合性の点から、高吸水性樹脂と架橋剤を予め
均一に混合した後、水及び窒素吸着法による比表面積が
２５０ｍ²／ｇ以上の二酸化ケイ素を混合するのが好ま
しい。

【００２５】高吸水性樹脂と架橋剤を均一に混合する方
法としては、高吸水性樹脂と架橋剤が均一な分散混合状
態になる方法であれば特に制限されず、例えば有機溶剤
を溶剤として均一に混合撹拌した後有機溶剤を留去する
方法、直接架橋剤を高吸水性樹脂にふりかけ混合する方
法、架橋剤を水に分散あるいは溶解させて高吸水性樹脂
にふりかけ混合する方法等が挙げられるが、有機溶剤を
溶剤として均一に混合撹拌した後有機溶剤を留去する方
法が好ましく、該方法についてより具体的に説明する。

【００２６】この時、使用される有機溶剤は、架橋処理
時の架橋反応に対し不活性で、架橋剤を溶解または分散
しうるものであれば特に制限されない。具体的にはシク
ロヘキサン、ｎ−ヘキサンなどの飽和炭化水素、メタノ
ール、エタノール、イソプロピルアルコールなどの低級
アルコール、アセトン、メチルエチルケトンなどのエー
テル類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテルなどのエチレングリ
コールモノエーテル類などが挙げられる。

【００２７】有機溶剤の添加量としては、高吸水性樹脂
に十分混合できる量であれば良く、水を含まない高吸水
性樹脂１００重量部に対して２０〜２０００重量部であ
ることが好ましく、より好ましくは４０〜６００重量部
である。

【００２８】有機溶剤との混合方法は、高吸水性樹脂と
架橋剤を混合した後有機溶剤を添加し混合する方法、高
吸水性樹脂に有機溶剤を添加し混合したのち架橋剤を添
加し混合する方法、架橋剤に有機溶剤を添加し混合した
後高吸水性樹脂を添加し混合する方法、高吸水性樹脂、
架橋剤それぞれに有機溶剤を添加し混合してからブレン
ドし混合する方法や有機溶剤中に高吸水性樹脂、架橋剤
を別々に、あるいは一括に添加し混合する方法等が挙げ
られるが、いずれの方法でも、均一に混合撹拌した後、
有機溶剤を留去することが必要である。この有機溶剤の
留去は、架橋反応を抑制するために減圧、低温下で行う
事が望ましく、その圧力は１５０〜２５０ｔｏｒｒ、温
度は２０〜５０℃の範囲から好適に選択される。

【００２９】次に水と窒素吸着法による比表面積が２５
０ｍ²／ｇの二酸化ケイ素を添加するのであるが、該添
加は直接行っても良いが、該粉末の分散性を考慮すれ
ば、水を先に添加する方がよい。最後に得られた高吸水
性樹脂、架橋剤、水と窒素吸着法による比表面積が２５
０ｍ²／ｇの二酸化ケイ素の混合物を乾燥させる。この
時の乾燥処理条件は架橋剤の種類により一該に言えない
が５０〜１５０℃、好ましくは７０〜１００℃で３０分
〜５時間程度乾燥処理を行うのである。その後必要に応
じて１０５〜１５０℃、０．５〜５時間程度の乾燥処理
を再度行い、本発明の高吸水性樹脂造粒体が得られるの
である。

【００３０】かかる方法により得られた高吸水性樹脂は
微粉の生成が少なく、かさ密度が０．９０ｇ／ｍｌ以下
と小さいため微粉が少ないので、取扱い性が良く、また
パルプとのからみ性のがよいで、紙おむつ、生理用ナプ
キン等の衛生用材、土壌の保水剤、種子コーティング
剤、止水剤、増粘剤、結露防止剤、乾燥剤、調湿剤等に
広く利用することが出来る。

【００３１】

【作用】本発明では、高吸水性樹脂の造粒にあたり特定
の比表面積をもつ二酸化ケイ素を使用しているので、微
粉の発生が少なく、かさ密度の小さい高吸水性樹脂の造
粒体を製造することが出来る。

【００３２】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。尚、実施例中、「％」とあるのは、特に断りのな
い限り重量基準である。また高吸水性樹脂の造粒体の評
価は以下の要領で行った。

【００３３】（粒度分布の測定）タイラーメッシュ基準
の金網を用いた乾式篩分析により２０メッシュオンの粗
大粒子と１００メッシュパスの微細粒子をそれぞれの含
有量を重量％で示した。 （かさ密度の測定）ＪＩＳ−Ｋ６７２１に準拠して行っ
た。

【００３４】実施例１ シクロヘキサンを溶媒とする通常の逆相懸濁重合により
得られた高吸水性樹脂１９０ｇ（含水率２３％）と架橋
剤として該高吸水性樹脂に対して２５０ｐｐｍの二官能
脂環式エポキシ化合物（商品名「セロキサイド２０２
１」、ダイセル化学工業（株）製）と７６ｇのシクロヘ
キサンを１ｌ容の双腕型ニーダーに仕込み、撹拌下にシ
クロヘキサン７６ｇを２１０ｔｏｒｒ、４５℃で留去し
た後、６０分間混合した。その後、高吸水性樹脂に対し
て８％の水を添加し、更にその３０分後に高吸水性樹脂
に対して、１２％の水を添加した。その１５分後に０．
１４ｇ（０．１重量％）の二酸化ケイ素（窒素吸着法に
よる比表面積４３２ｍ²／ｇ、水銀ポロシメータによる
細孔容積１、１２ｍｌ／ｇ、窒素吸着による細孔ピーク
半径４．１ｎｍ）を添加した。大気圧下ニーダー内で撹
拌しながら、７０℃、１時間の乾燥を行い、次いで、静
置乾燥を１１０℃で３時間行い、含水率５％の粒体約１
６０ｇを得た。得られた高吸水性樹脂の造粒体の粒度分
布、かさ密度を測定した。

【００３５】実施例２〜３、比較例１〜４ 二酸化ケイ素の種類及び添加量を表１の如く変化させ
て、実施例１と同様に高吸水性樹脂の造粒を行い、同様
に粒度分布、かさ密度を測定した。実施例及び比較例の
測定結果を表２に示す。

【００３６】

【表１】 ＳｉＯ₂ 比表面積 細孔容積 細孔ピーク 吸油量 添加量 (m²/g) (ml/g) 半径(nm) (ml/100g) (％) 実施例１ ４３２ １.１５ ４.１ １７０ ０.１ 実施例２ ４３２ １.１５ ４.１ １７０ １ 実施例３ ４３２ １.１５ ４.１ １７０ ５ 比較例１ −−− −−− −−− −−− ０ 比較例２ １９０ １.１５ ４.１ １７０ ０.１ 比較例３ １９０ ３.１３ １２.３ １７０ ０.１比較例４ １９０ １.１５ ４.１ ２３７ ０.１

【００３７】

【表２】 得られた樹脂の粒度分布 かさ密度 20メッシュ 20■100 100メッシュ （g/ml） よりも大 メッシュ よりも小 実施例１ ２３ ７４ ３ ０.８９ 実施例２ ２０ ７６ ４ ０.９０実施例３ １５ ８０ ５ ０.９０ 比較例１ １ ８４ １５ １.０２ 比較例２ ２ ９０ ８ ０.９５ 比較例３ ５ ８５ １０ ０.９９比較例４ ２ ８３ １５ １.００

【００３８】

【発明の効果】本発明では、高吸水性樹脂の造粒にあた
り特定の比表面積をもつ二酸化ケイ素を使用しているの
で、微粉の発生が少なく、かさ密度の小さい高吸水性樹
脂の造粒体を製造することが出来る。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高吸水性樹脂、架橋剤、水及び窒素吸着
   法による比表面積が２５０ｍ²／ｇ以上の二酸化ケイ素
   を混合した後、乾燥を行うことを特徴とする高吸水性樹
   脂の造粒法。
2. 【請求項２】 高吸水性樹脂と架橋剤を予め均一に混合
   した後、水及び窒素吸着法による比表面積が２５０ｍ²
   ／ｇ以上の二酸化ケイ素を混合することを特徴とする請
   求項１記載の高吸水性樹脂の造粒法。
3. 【請求項３】 高吸水性樹脂と架橋剤を有機溶剤中で混
   合し、その有機溶剤を留去して均一に混合した後、水及
   び窒素吸着法による比表面積が２５０ｍ²／ｇ以上の二
   酸化ケイ素を混合することを特徴とする請求項２記載の
   高吸水性樹脂の造粒法。
4. 【請求項４】 二酸化ケイ素の窒素吸着法による比表面
   積が２５０ｍ²／ｇ以上であり８００ｍ²／ｇ以下である
   ことを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の高吸水性
   樹脂の造粒法。
5. 【請求項５】 二酸化ケイ素の窒素吸着法による比表面
   積が２５０ｍ²／ｇ以上であり４９０ｍ²／ｇ以下である
   ことを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の高吸水性
   樹脂の造粒法。
6. 【請求項６】 二酸化ケイ素の混合量が水を含まない高
   吸水性樹脂１００重量部に対して、０．０５〜５重量部
   であることを特徴とする請求項１〜５いずれか記載の高
   吸水性樹脂の造粒法。