JPH08209455A - チタン酸カリウム繊維およびその製造方法 - Google Patents
チタン酸カリウム繊維およびその製造方法Info
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- JPH08209455A JPH08209455A JP3934395A JP3934395A JPH08209455A JP H08209455 A JPH08209455 A JP H08209455A JP 3934395 A JP3934395 A JP 3934395A JP 3934395 A JP3934395 A JP 3934395A JP H08209455 A JPH08209455 A JP H08209455A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 複合強化材、摩擦材または濾過材などの用途
に対して好適な繊維形状と物性範囲を備えるチタン酸カ
リウム繊維と、簡易なプロセスで容易に物性調整ができ
るチタン酸カリウム繊維の製造方法を提供する。 【構成】 Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を 0.1〜
10重量％含有する組成を有し、平均繊維径が 0.2〜２μ
m 、平均繊維長５〜30μm の繊維形状と、好ましくは窒
素吸着比表面積１〜30m2/g 、嵩比重（タップ密度）0.
05〜0.5g/cc の物性を備えるチタン酸カリウム繊維。製
造方法は、 (a)酸化チタンと (b)酸化カリウムおよび／
または加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化合
物の混合物（TiO2/K2O換算モル比;2.0〜8.0)を主原料と
し、これに (c)金属チタン〔 (a)に対して0.1 〜５wt%
〕、(d) アルミナおよび/ または (e)シリカ〔(a) に
対して0.1〜10wt% 〕を添加したのち、 900〜1200℃の
温度域で焼成することを主要な構成とする。
に対して好適な繊維形状と物性範囲を備えるチタン酸カ
リウム繊維と、簡易なプロセスで容易に物性調整ができ
るチタン酸カリウム繊維の製造方法を提供する。 【構成】 Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を 0.1〜
10重量％含有する組成を有し、平均繊維径が 0.2〜２μ
m 、平均繊維長５〜30μm の繊維形状と、好ましくは窒
素吸着比表面積１〜30m2/g 、嵩比重（タップ密度）0.
05〜0.5g/cc の物性を備えるチタン酸カリウム繊維。製
造方法は、 (a)酸化チタンと (b)酸化カリウムおよび／
または加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化合
物の混合物（TiO2/K2O換算モル比;2.0〜8.0)を主原料と
し、これに (c)金属チタン〔 (a)に対して0.1 〜５wt%
〕、(d) アルミナおよび/ または (e)シリカ〔(a) に
対して0.1〜10wt% 〕を添加したのち、 900〜1200℃の
温度域で焼成することを主要な構成とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラスチックや軽金属
に対する複合強化材、摩擦材、濾過材等に用いられるチ
タン酸カリウム繊維およびその製造方法に係り、詳しく
は特定量のアルミナおよび／またはシリカを含有し、か
つ特定の繊維形状を備えるチタン酸カリウム繊維ならび
に任意の繊維性状を有するチタン酸カリウム繊維の製造
方法に関する。
に対する複合強化材、摩擦材、濾過材等に用いられるチ
タン酸カリウム繊維およびその製造方法に係り、詳しく
は特定量のアルミナおよび／またはシリカを含有し、か
つ特定の繊維形状を備えるチタン酸カリウム繊維ならび
に任意の繊維性状を有するチタン酸カリウム繊維の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸カリウム繊維は、現在、プラス
チックや軽金属の複合補強材、摩擦材あるいは濾過材等
として有用されている。該チタン酸カリウム繊維に求め
られる物性は、適用する用途に応じて様々であるが、一
般的には繊維径と繊維長の比であるアスペクト比の高い
こと、マトリックスとなるプラスチックや軽金属との反
応性が少ない安定した化合物であること、および安価で
あることが要求されている。
チックや軽金属の複合補強材、摩擦材あるいは濾過材等
として有用されている。該チタン酸カリウム繊維に求め
られる物性は、適用する用途に応じて様々であるが、一
般的には繊維径と繊維長の比であるアスペクト比の高い
こと、マトリックスとなるプラスチックや軽金属との反
応性が少ない安定した化合物であること、および安価で
あることが要求されている。
【０００３】従来、チタン酸カリウム繊維の製造手段と
しては、焼成法、フラックス法、溶融法、水熱法、融体
法など多様な方法が知られているが、このうち焼成法、
フラックス法および融体法が工業的に有利な製造技術と
されている。フラックス法は炭酸カリウムと二酸化チタ
ンの混合物を出発原料とし、これに塩化カリウムまたは
弗化カリウムのような融材（フラックス）を添加して反
応させる方法で、得られるチタン酸カリウム繊維は細く
て長いアスペクト性状に優れた繊維形状を有すると共に
単繊維結晶の収率も高いという利点はあるが、高価な融
材を使用することにより製造コスト高になるという経済
的問題と、使用される塩化カリウムや弗化カリウムによ
って塩素や弗素を含む有害かつ腐食性の高いガスの発生
を伴うこと、融材の回収に高価な設備を必要とするうえ
工程が煩雑であるなどの欠点がある。融体法は、炭酸カ
リウムと二酸化チタンの混合物を１１００℃以上に加熱
して溶融させたのち急冷固化するプロセスで、得られる
団塊は極めて繊維質に富むものの、その組成は二チタン
酸カリウム繊維(K2Ti2O5) であって、繊維径の太い非晶
質の繊維であるため強度的に弱く、そのままでは利用分
野が制限される欠点がある。
しては、焼成法、フラックス法、溶融法、水熱法、融体
法など多様な方法が知られているが、このうち焼成法、
フラックス法および融体法が工業的に有利な製造技術と
されている。フラックス法は炭酸カリウムと二酸化チタ
ンの混合物を出発原料とし、これに塩化カリウムまたは
弗化カリウムのような融材（フラックス）を添加して反
応させる方法で、得られるチタン酸カリウム繊維は細く
て長いアスペクト性状に優れた繊維形状を有すると共に
単繊維結晶の収率も高いという利点はあるが、高価な融
材を使用することにより製造コスト高になるという経済
的問題と、使用される塩化カリウムや弗化カリウムによ
って塩素や弗素を含む有害かつ腐食性の高いガスの発生
を伴うこと、融材の回収に高価な設備を必要とするうえ
工程が煩雑であるなどの欠点がある。融体法は、炭酸カ
リウムと二酸化チタンの混合物を１１００℃以上に加熱
して溶融させたのち急冷固化するプロセスで、得られる
団塊は極めて繊維質に富むものの、その組成は二チタン
酸カリウム繊維(K2Ti2O5) であって、繊維径の太い非晶
質の繊維であるため強度的に弱く、そのままでは利用分
野が制限される欠点がある。
【０００４】これに対し焼成法は、比較的安価な原料、
例えば高純度の二酸化チタンの代わりに原料鉱石である
ルチルサンドまたはアナターゼサンドあるいはイルメナ
イトのアップグレード鉱をチタン系原料として使用する
方法（特開昭60−34617 号公報）が提案されるなど、工
業的なチタン酸カリウム繊維の製法として注目を集めて
いる。ところが、この方法による場合には安定した針状
結晶を有する繊維は生成し得るものの、形状にバラつき
が多いため用途が限定される難点がある。
例えば高純度の二酸化チタンの代わりに原料鉱石である
ルチルサンドまたはアナターゼサンドあるいはイルメナ
イトのアップグレード鉱をチタン系原料として使用する
方法（特開昭60−34617 号公報）が提案されるなど、工
業的なチタン酸カリウム繊維の製法として注目を集めて
いる。ところが、この方法による場合には安定した針状
結晶を有する繊維は生成し得るものの、形状にバラつき
が多いため用途が限定される難点がある。
【０００５】このような問題を解消した焼成法の改良方
法として、特開昭６２−２５６７９９号公報には、酸化
チタン含有鉱石とカリウム化合物の混合物に、チタン粉
末および／または水素化チタン粉末ならびにアルコール
類を添加混合した組成物を加熱焼成することによって繊
維形状の整ったチタン酸カリウム繊維を得る方法が開示
されている。
法として、特開昭６２−２５６７９９号公報には、酸化
チタン含有鉱石とカリウム化合物の混合物に、チタン粉
末および／または水素化チタン粉末ならびにアルコール
類を添加混合した組成物を加熱焼成することによって繊
維形状の整ったチタン酸カリウム繊維を得る方法が開示
されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】近時、チタン酸カリウ
ム繊維の用途が拡大するに伴い、各用途分野毎にアスペ
クト比に代表される繊維形状をはじめ、嵩比重や比表面
積等に至るまで繊維形状に対する物性上の高品質化が一
層厳しく要望されており、特に例えばプラスチックの強
化材に対してはアスペクト比の高いもの、濾過材や摩擦
材については嵩比重や比表面積の高いものなど、各用途
に最も好適な個別の物性付与が要求されている。したが
って、安価な生産コストで前記要求に沿うためには、高
価な設備や煩雑な工程を採らずに物性を容易に調整し得
る製造技術を開発する必要がある。
ム繊維の用途が拡大するに伴い、各用途分野毎にアスペ
クト比に代表される繊維形状をはじめ、嵩比重や比表面
積等に至るまで繊維形状に対する物性上の高品質化が一
層厳しく要望されており、特に例えばプラスチックの強
化材に対してはアスペクト比の高いもの、濾過材や摩擦
材については嵩比重や比表面積の高いものなど、各用途
に最も好適な個別の物性付与が要求されている。したが
って、安価な生産コストで前記要求に沿うためには、高
価な設備や煩雑な工程を採らずに物性を容易に調整し得
る製造技術を開発する必要がある。
【０００７】本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意
研究を重ねた結果、主原料である酸化チタンと炭酸カリ
ウムのＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算モル比を特定範囲に設定
し、この混合物に金属チタン粉末とアルミナ成分および
／またはシリカ成分を添加混合した組成物を焼成する
と、繊維径や繊維長の繊維形状のほか、嵩比重（タップ
密度）や窒素吸着比表積(N2SA)を特定の範囲内で容易に
所望の物性に調整し得ることを確認した。
研究を重ねた結果、主原料である酸化チタンと炭酸カリ
ウムのＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算モル比を特定範囲に設定
し、この混合物に金属チタン粉末とアルミナ成分および
／またはシリカ成分を添加混合した組成物を焼成する
と、繊維径や繊維長の繊維形状のほか、嵩比重（タップ
密度）や窒素吸着比表積(N2SA)を特定の範囲内で容易に
所望の物性に調整し得ることを確認した。
【０００８】本発明はかかる知見に基づいて開発された
もので、その目的とするところは、複合強化材、摩擦材
または濾過材などの用途に対して好適な物性範囲を備え
るチタン酸カリウム繊維と、前記物性範囲で所望の繊維
形状、嵩比重（タップ密度）および窒素吸着比表面積に
調整可能なチタン酸カリウム繊維の製造方法を提供する
ことにある。
もので、その目的とするところは、複合強化材、摩擦材
または濾過材などの用途に対して好適な物性範囲を備え
るチタン酸カリウム繊維と、前記物性範囲で所望の繊維
形状、嵩比重（タップ密度）および窒素吸着比表面積に
調整可能なチタン酸カリウム繊維の製造方法を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるチタン酸カリウム繊維は、Ａｌ2 Ｏ3
および／またはＳｉＯ2 を０．１〜１０重量％含有する
組成を有し、平均繊維径０．２〜２μm 、平均繊維長５
〜３０μm の繊維形状を備えることを主要な構成上の特
徴とし、好ましくは窒素吸着比表面積(N2SA)が１〜３０
m2/g、さらには嵩密度（タップ密度）が０．０５〜０．
５g/ccの物性を兼備することを付加的要件とするもので
ある。
めの本発明によるチタン酸カリウム繊維は、Ａｌ2 Ｏ3
および／またはＳｉＯ2 を０．１〜１０重量％含有する
組成を有し、平均繊維径０．２〜２μm 、平均繊維長５
〜３０μm の繊維形状を備えることを主要な構成上の特
徴とし、好ましくは窒素吸着比表面積(N2SA)が１〜３０
m2/g、さらには嵩密度（タップ密度）が０．０５〜０．
５g/ccの物性を兼備することを付加的要件とするもので
ある。
【００１０】本発明に係るチタン酸カリウム繊維の主要
な物性的特徴は、Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を
０．１〜１０重量％含有する組成にあり、この特有の成
分組成により各種用途に適合し得る平均繊維径０．２〜
２μm 、平均繊維長５〜３０μm の繊維形状を備え、か
つ窒素吸着比表面積(N2SA)１〜３０m2/g、嵩比重（タッ
プ密度）０．０５〜０．５g/cc範囲の巾広い物性が具備
される。
な物性的特徴は、Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を
０．１〜１０重量％含有する組成にあり、この特有の成
分組成により各種用途に適合し得る平均繊維径０．２〜
２μm 、平均繊維長５〜３０μm の繊維形状を備え、か
つ窒素吸着比表面積(N2SA)１〜３０m2/g、嵩比重（タッ
プ密度）０．０５〜０．５g/cc範囲の巾広い物性が具備
される。
【００１１】上記の物性を備えるチタン酸カリウム繊維
は、(a) 酸化チタン（TiO2) と(b)酸化カリウム(K2O)
および／または加熱により酸化カリウムを生成するカリ
ウム化合物を主原料とし、これに (c)金属チタン粉末(T
i)、(d) アルミナ（Al2O3)または加熱によりアルミナを
生成するアルミニウム化合物、および／または (e)シリ
カ（SiO2) または加熱によりシリカを生成するケイ素化
合物を添加混合したのち、９００〜１２００℃の温度域
で０．５〜１０時間焼成する方法により製造される。
は、(a) 酸化チタン（TiO2) と(b)酸化カリウム(K2O)
および／または加熱により酸化カリウムを生成するカリ
ウム化合物を主原料とし、これに (c)金属チタン粉末(T
i)、(d) アルミナ（Al2O3)または加熱によりアルミナを
生成するアルミニウム化合物、および／または (e)シリ
カ（SiO2) または加熱によりシリカを生成するケイ素化
合物を添加混合したのち、９００〜１２００℃の温度域
で０．５〜１０時間焼成する方法により製造される。
【００１２】主原料を構成する (a)酸化チタン(TiO2)と
しては、水酸化チタン、アナターゼ型二酸化チタン、ル
チル型二酸化チタン、天然ルチル鉱石およびアップグレ
ードイルメナイト鉱石のいずれか１種または２種以上の
混合物を挙げることができ、また(b) 酸化カリウム(K
2O) および／または加熱により酸化カリウムを生成する
カリウム化合物としては、Ｋ2 Ｏ、ＫＯＨ、Ｋ2 ＣＯ3
またはＫＮＯ3 あるいはこれらの２種以上の混合物が使
用される。これら主原料に添加混合する(c) 金属チタン
粉末(Ti)には、金属チタンの精錬工程で得られるスポン
ジチタンのアンダーメッシュ品の使用がコスト面から好
ましいが、水素化チタン粉などを用いることもできる。
しては、水酸化チタン、アナターゼ型二酸化チタン、ル
チル型二酸化チタン、天然ルチル鉱石およびアップグレ
ードイルメナイト鉱石のいずれか１種または２種以上の
混合物を挙げることができ、また(b) 酸化カリウム(K
2O) および／または加熱により酸化カリウムを生成する
カリウム化合物としては、Ｋ2 Ｏ、ＫＯＨ、Ｋ2 ＣＯ3
またはＫＮＯ3 あるいはこれらの２種以上の混合物が使
用される。これら主原料に添加混合する(c) 金属チタン
粉末(Ti)には、金属チタンの精錬工程で得られるスポン
ジチタンのアンダーメッシュ品の使用がコスト面から好
ましいが、水素化チタン粉などを用いることもできる。
【００１３】(d) アルミナ(Al2O3) としては、一般に市
販されているアルミナ粉末を適宜に使用することができ
る。しかし、アルミナ粉末に代えて加熱によりアルミナ
を生成する水酸化アルミニウム〔Al(OH)3 〕等のアルミ
ニウム化合物や金属アルミニウム粉末を使用することも
できる。(e) シリカ(SiO2)成分としては、加熱によりシ
リカを生成する水酸化ケイ素〔Si(OH)4 〕等のケイ素化
合物や金属ケイ素粉末を用いることもできるが、コスト
面を考慮するとホワイトカーボンのようなＳｉＯ2 含有
率９５重量％程度のものが好ましく使用される。
販されているアルミナ粉末を適宜に使用することができ
る。しかし、アルミナ粉末に代えて加熱によりアルミナ
を生成する水酸化アルミニウム〔Al(OH)3 〕等のアルミ
ニウム化合物や金属アルミニウム粉末を使用することも
できる。(e) シリカ(SiO2)成分としては、加熱によりシ
リカを生成する水酸化ケイ素〔Si(OH)4 〕等のケイ素化
合物や金属ケイ素粉末を用いることもできるが、コスト
面を考慮するとホワイトカーボンのようなＳｉＯ2 含有
率９５重量％程度のものが好ましく使用される。
【００１４】原料成分の混合組成は、(a) 成分と (b)成
分の混合比をＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算モル比で２．０〜
８．０の範囲とし、(a) 成分に対する (c)成分の添加量
を０．１〜５重量％、(d) 成分および／または (e)成分
の添加量を０．１〜１０重量％にそれぞれ設定する。こ
れらの混合比率が前記の範囲を外れると、目的とするＡ
ｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を０．１〜１０重量％
含有する組成を有し、かつ平均繊維径０．２〜２μm 、
平均繊維長５〜３０μm の繊維形状が得られず、さら
に、窒素吸着比表面積(N2SA)１〜３０m2/g、嵩比重（タ
ップ密度）０．０５〜０．５g/cc範囲の性状を備えるチ
タン酸カリウム繊維を得ることができなくなる。
分の混合比をＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算モル比で２．０〜
８．０の範囲とし、(a) 成分に対する (c)成分の添加量
を０．１〜５重量％、(d) 成分および／または (e)成分
の添加量を０．１〜１０重量％にそれぞれ設定する。こ
れらの混合比率が前記の範囲を外れると、目的とするＡ
ｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を０．１〜１０重量％
含有する組成を有し、かつ平均繊維径０．２〜２μm 、
平均繊維長５〜３０μm の繊維形状が得られず、さら
に、窒素吸着比表面積(N2SA)１〜３０m2/g、嵩比重（タ
ップ密度）０．０５〜０．５g/cc範囲の性状を備えるチ
タン酸カリウム繊維を得ることができなくなる。
【００１５】(a) 成分と (b)成分に (c)〜(e) 成分を添
加した混合物は、９００〜１２００℃の温度域で焼成処
理してチタン酸カリウム繊維に転化させる。９００℃未
満の焼成温度ではチタン酸カリウム繊維が円滑に生成せ
ず、また１２００℃を越える加熱は目的とする繊維形状
や物性を備えるチタン酸カリウム繊維の生成を阻害する
結果を招くとともに、製造原価を高めるため好ましくな
い。
加した混合物は、９００〜１２００℃の温度域で焼成処
理してチタン酸カリウム繊維に転化させる。９００℃未
満の焼成温度ではチタン酸カリウム繊維が円滑に生成せ
ず、また１２００℃を越える加熱は目的とする繊維形状
や物性を備えるチタン酸カリウム繊維の生成を阻害する
結果を招くとともに、製造原価を高めるため好ましくな
い。
【００１６】上記の方法において、(c) 成分、(d) 成分
および／または (e)成分の添加量を調整して (a)成分お
よび (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算モル比を一定に維
持しながら同一の温度ならびに時間の焼成処理を施す
と、上述した物性範囲内において繊維形状、嵩比重（タ
ップ密度）および窒素吸着比表面積(N2SA)を任意に制御
することができる。
および／または (e)成分の添加量を調整して (a)成分お
よび (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算モル比を一定に維
持しながら同一の温度ならびに時間の焼成処理を施す
と、上述した物性範囲内において繊維形状、嵩比重（タ
ップ密度）および窒素吸着比表面積(N2SA)を任意に制御
することができる。
【００１７】とくに、(a) 成分および (b)成分のＴｉＯ
2 ／Ｋ2 Ｏ換算混合モル比を２．０〜８．０の範囲内と
し、(a) 成分に対して (c)成分０．１〜５重量％および
(d)成分０．１〜１０重量％を各添加した混合物を、９
００〜１２００℃の温度域で０．５〜１０時間焼成する
条件を設定するとにより平均繊維径０．２〜０．７μm
の高いアスペクト性状を付与することができ、また (a)
成分および (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算混合モル比
を同様に２．０〜８．０の範囲内とし、(a) 成分に対し
て (c)成分０．１〜５重量％および (e)成分０．１〜１
０重量％を添加した混合物を、９００〜１２００℃の温
度域で０．５〜１０時間焼成することにより平均繊維径
０．８μm 以上の極太繊維形状のチタン酸カリウム繊維
を得ることが可能となる。
2 ／Ｋ2 Ｏ換算混合モル比を２．０〜８．０の範囲内と
し、(a) 成分に対して (c)成分０．１〜５重量％および
(d)成分０．１〜１０重量％を各添加した混合物を、９
００〜１２００℃の温度域で０．５〜１０時間焼成する
条件を設定するとにより平均繊維径０．２〜０．７μm
の高いアスペクト性状を付与することができ、また (a)
成分および (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算混合モル比
を同様に２．０〜８．０の範囲内とし、(a) 成分に対し
て (c)成分０．１〜５重量％および (e)成分０．１〜１
０重量％を添加した混合物を、９００〜１２００℃の温
度域で０．５〜１０時間焼成することにより平均繊維径
０．８μm 以上の極太繊維形状のチタン酸カリウム繊維
を得ることが可能となる。
【００１８】
【作用】本発明により提供されるチタン酸カリウム繊維
は、Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を０．１〜１０
重量％の範囲で含有しており、この特有の成分組成によ
り各種用途に適合し得る平均繊維径０．２〜２μm 、平
均繊維長５〜３０μm の繊維形状を有し、かつ嵩比重
（タップ密度）０．０５〜０．５g/cc、窒素吸着比表面
積(N2SA)１〜３０m2/g範囲の巾広い物性が具備される。
は、Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を０．１〜１０
重量％の範囲で含有しており、この特有の成分組成によ
り各種用途に適合し得る平均繊維径０．２〜２μm 、平
均繊維長５〜３０μm の繊維形状を有し、かつ嵩比重
（タップ密度）０．０５〜０．５g/cc、窒素吸着比表面
積(N2SA)１〜３０m2/g範囲の巾広い物性が具備される。
【００１９】また、本発明に係る製造方法によれば、主
原料となる (a)成分と(b) 成分の混合比をＴｉＯ2 ／Ｋ
2 Ｏ換算モル比として２．０〜８．０の範囲に調整し、
これに対して (c)〜(e) 成分を適宜に選択した添加混合
物を焼成処理することにより上記物性範囲内において所
望の平均繊維形状、嵩比重および窒素吸着比表面積に制
御することができる。この際、(c) 成分は主原料と混合
して焼成する際にチタン酸カリウム繊維を効率よく生成
させるための反応促進剤として機能し、また (d)成分お
よび (e)成分はそれぞれ単独もしくは併用することによ
り反応調整剤的な作用を営む。このため、 (c)〜(e) 成
分を特定された添加混合範囲内で適宜に増減することに
より、主原料成分の混合比率を変えることなく、しかも
一定の焼成条件（焼成温度 900〜1200℃、焼成時間 0.5
〜10時間）において所望の物性が容易に付与される。一
方、繊維表面はアルミナおよび／またはシリカによって
コーティングされており、比表面積の向上ならびに優れ
た耐候性を与えるために寄与する。このような作用が相
俟って、簡易な条件設定により各用途目的に好適な繊維
形状および物性を備えるチタン酸カリウム繊維を工業的
に製造することが可能となる。
原料となる (a)成分と(b) 成分の混合比をＴｉＯ2 ／Ｋ
2 Ｏ換算モル比として２．０〜８．０の範囲に調整し、
これに対して (c)〜(e) 成分を適宜に選択した添加混合
物を焼成処理することにより上記物性範囲内において所
望の平均繊維形状、嵩比重および窒素吸着比表面積に制
御することができる。この際、(c) 成分は主原料と混合
して焼成する際にチタン酸カリウム繊維を効率よく生成
させるための反応促進剤として機能し、また (d)成分お
よび (e)成分はそれぞれ単独もしくは併用することによ
り反応調整剤的な作用を営む。このため、 (c)〜(e) 成
分を特定された添加混合範囲内で適宜に増減することに
より、主原料成分の混合比率を変えることなく、しかも
一定の焼成条件（焼成温度 900〜1200℃、焼成時間 0.5
〜10時間）において所望の物性が容易に付与される。一
方、繊維表面はアルミナおよび／またはシリカによって
コーティングされており、比表面積の向上ならびに優れ
た耐候性を与えるために寄与する。このような作用が相
俟って、簡易な条件設定により各用途目的に好適な繊維
形状および物性を備えるチタン酸カリウム繊維を工業的
に製造することが可能となる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。しかし、本発明の範囲はこれらの実施
例に限定されるものではない。
体的に説明する。しかし、本発明の範囲はこれらの実施
例に限定されるものではない。
【００２１】実施例１ 市販のアナターゼ型酸化チタン〔テイカ（株）製、JA−
１〕６mol に対し１．９mol の顆粒状炭酸カリウム〔旭
ガラス（株）製〕を配合して主原料とし、該主原料に添
加剤として金属チタン粉末を酸化チタンに対して３重量
％とＡｌ2 Ｏ3粉末を酸化チタンに対して３重量％の量
比で添加し、ビニール袋中で予備ブレンドしたのちハン
マーミル〔ホソカワミクロン（株）製、“パルペライザ
ー”〕で２次粉砕混合した。混合原料をニッケル製ルツ
ボに入れ、電気炉中にセットして１０７０℃で２時間焼
成した。ついで、焼成物をポリ容器中の水に投入し１時
間浸漬したのち、コロイドミル〔特殊機化工業（株）
製、“マイコロイダー”〕で解繊処理を施した。得られ
たスラリーを分級し、微粒側を硫酸にてｐＨ７．５まで
カリウム量の調整を行った。このスラリーを濾過し、６
００℃の温度で１時間熱処理を行い、熱処理品を分散し
分級した。
１〕６mol に対し１．９mol の顆粒状炭酸カリウム〔旭
ガラス（株）製〕を配合して主原料とし、該主原料に添
加剤として金属チタン粉末を酸化チタンに対して３重量
％とＡｌ2 Ｏ3粉末を酸化チタンに対して３重量％の量
比で添加し、ビニール袋中で予備ブレンドしたのちハン
マーミル〔ホソカワミクロン（株）製、“パルペライザ
ー”〕で２次粉砕混合した。混合原料をニッケル製ルツ
ボに入れ、電気炉中にセットして１０７０℃で２時間焼
成した。ついで、焼成物をポリ容器中の水に投入し１時
間浸漬したのち、コロイドミル〔特殊機化工業（株）
製、“マイコロイダー”〕で解繊処理を施した。得られ
たスラリーを分級し、微粒側を硫酸にてｐＨ７．５まで
カリウム量の調整を行った。このスラリーを濾過し、６
００℃の温度で１時間熱処理を行い、熱処理品を分散し
分級した。
【００２２】このようにして得られたチタン酸カリウム
繊維は、図１に示した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ写真）の
とおり極めて整った繊維形状を呈しており、針状単結晶
の８チタン酸カリウム繊維であることが確認された。そ
の繊維物性を測定したところ、表１に示す結果が得られ
た。なお、各物性の測定は、平均繊維長については光学
顕微鏡の画像をテレビモニターに写し出しその画像をコ
ンピューターで解析したデーターから算出し、平均繊維
径の測定方法は分散してサンプリングした繊維をＳＥＭ
にて写真撮影しその写真から各繊維をルーペにて測定し
倍率換算した。標準偏差については平均繊維径を測定す
るため撮影したＳＥＭ写真を基にルーペで計測したデー
ターから計算した。また、窒素吸着比表面積については
ＢＥＴ多点連続流動法〔湯浅アイオニクス（株）製、カ
ンタソープ型、QS-17 〕で測定した。
繊維は、図１に示した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ写真）の
とおり極めて整った繊維形状を呈しており、針状単結晶
の８チタン酸カリウム繊維であることが確認された。そ
の繊維物性を測定したところ、表１に示す結果が得られ
た。なお、各物性の測定は、平均繊維長については光学
顕微鏡の画像をテレビモニターに写し出しその画像をコ
ンピューターで解析したデーターから算出し、平均繊維
径の測定方法は分散してサンプリングした繊維をＳＥＭ
にて写真撮影しその写真から各繊維をルーペにて測定し
倍率換算した。標準偏差については平均繊維径を測定す
るため撮影したＳＥＭ写真を基にルーペで計測したデー
ターから計算した。また、窒素吸着比表面積については
ＢＥＴ多点連続流動法〔湯浅アイオニクス（株）製、カ
ンタソープ型、QS-17 〕で測定した。
【００２３】実施例２ 実施例１と同一の主原料に対し、添加剤として金属チタ
ン粉末を酸化チタンに対して３重量％とＳｉＯ2 粉末を
酸化チタンに対して３重量％添加した。以後の操作条件
は実施例１と同一にしてチタン酸カリウム繊維を製造し
た。得られたチタン酸カリウム繊維は、図２の電子顕微
鏡写真に示したように整った繊維形状を呈しており、８
チタン酸カリウム繊維であることが確認された。その繊
維物性を測定した結果を表１に併載した。
ン粉末を酸化チタンに対して３重量％とＳｉＯ2 粉末を
酸化チタンに対して３重量％添加した。以後の操作条件
は実施例１と同一にしてチタン酸カリウム繊維を製造し
た。得られたチタン酸カリウム繊維は、図２の電子顕微
鏡写真に示したように整った繊維形状を呈しており、８
チタン酸カリウム繊維であることが確認された。その繊
維物性を測定した結果を表１に併載した。
【００２４】実施例３ 実施例１と同一の主原料に対し、添加剤として金属チタ
ン粉末を酸化チタンに対し３重量％、ＳｉＯ2 粉末１．
５重量％およびＡｌ2 Ｏ3 粉末１．５重量％をそれぞれ
添加した。以後の操作条件は実施例１と同一にしてチタ
ン酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウ
ム繊維は、図３の電子顕微鏡写真に示したように整った
繊維形状を呈しており、８チタン酸カリウム繊維である
ことが確認された。その繊維物性を測定した結果を表１
に併載した。
ン粉末を酸化チタンに対し３重量％、ＳｉＯ2 粉末１．
５重量％およびＡｌ2 Ｏ3 粉末１．５重量％をそれぞれ
添加した。以後の操作条件は実施例１と同一にしてチタ
ン酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウ
ム繊維は、図３の電子顕微鏡写真に示したように整った
繊維形状を呈しており、８チタン酸カリウム繊維である
ことが確認された。その繊維物性を測定した結果を表１
に併載した。
【００２５】実施例４ 実施例１において、焼成温度を１０４０℃、焼成時間を
３時間に変えたほかは全て同一の操作条件によりチタン
酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム
繊維は、８チタン酸カリウム繊維であり、繊維物性は表
１に併載したとおりであった。
３時間に変えたほかは全て同一の操作条件によりチタン
酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム
繊維は、８チタン酸カリウム繊維であり、繊維物性は表
１に併載したとおりであった。
【００２６】実施例５ 実施例２において、焼成温度を１０４０℃、焼成時間を
３時間に変えたほかは全て同一の操作条件によりチタン
酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム
繊維は、８チタン酸カリウム繊維であり、繊維物性は表
１に併載したとおりであった。
３時間に変えたほかは全て同一の操作条件によりチタン
酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム
繊維は、８チタン酸カリウム繊維であり、繊維物性は表
１に併載したとおりであった。
【００２７】実施例６ 実施例３において、焼成温度を１０４０℃、焼成時間を
３時間に変えたほかは全て同一の操作条件によりチタン
酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム
繊維は、８チタン酸カリウム繊維であり、繊維物性は表
１に併載したとおりであった。
３時間に変えたほかは全て同一の操作条件によりチタン
酸カリウム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム
繊維は、８チタン酸カリウム繊維であり、繊維物性は表
１に併載したとおりであった。
【００２８】実施例７ 実施例４において、焼成温度を１１００℃に変えたほか
は全て同一の操作条件によりチタン酸カリウム繊維を製
造した。得られたチタン酸カリウム繊維は、８チタン酸
カリウム繊維であり、繊維物性は表１に併載したとおり
であった。
は全て同一の操作条件によりチタン酸カリウム繊維を製
造した。得られたチタン酸カリウム繊維は、８チタン酸
カリウム繊維であり、繊維物性は表１に併載したとおり
であった。
【００２９】比較例１ 実施例１と同一の主原料に対し、添加剤として金属チタ
ン粉末のみを酸化チタンに対し３重量％添加混合した。
以後の操作条件は実施例１と同一にしてチタン酸カリウ
ム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム繊維は、
図４の電子顕微鏡写真に示したように形状が不均一な繊
維形状を呈するものであった。また、表１に併載したよ
うに繊維物性も実施例に比べて劣るものであった。
ン粉末のみを酸化チタンに対し３重量％添加混合した。
以後の操作条件は実施例１と同一にしてチタン酸カリウ
ム繊維を製造した。得られたチタン酸カリウム繊維は、
図４の電子顕微鏡写真に示したように形状が不均一な繊
維形状を呈するものであった。また、表１に併載したよ
うに繊維物性も実施例に比べて劣るものであった。
【００３０】
【表１】 〔表注〕＊標準偏差は、平均繊維径を測定したＳＥＭ写真からルーペで計測した データから計算した。
【００３１】表１の結果から明らかなとおり、本発明の
要件を満たす実施例によれば焼成条件を温度９００〜１
２００℃、焼成時間を０．５〜１０時間の範囲において
添加成分の種類および添加量比を選択することにより繊
維形状および嵩比重、窒素吸着比表面積等の性状を所望
の範囲に調整し得ることが認められる。これに対し、添
加成分が金属チタン粉末のみの比較例１では、繊維形状
が不揃いのうえ、嵩比重が極端に高くなる結果を示し
た。
要件を満たす実施例によれば焼成条件を温度９００〜１
２００℃、焼成時間を０．５〜１０時間の範囲において
添加成分の種類および添加量比を選択することにより繊
維形状および嵩比重、窒素吸着比表面積等の性状を所望
の範囲に調整し得ることが認められる。これに対し、添
加成分が金属チタン粉末のみの比較例１では、繊維形状
が不揃いのうえ、嵩比重が極端に高くなる結果を示し
た。
【００３２】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によればプラスチ
ックや軽金属に対する複合強化材、摩擦材および濾過材
として好適な繊維形状ならびに物理的性状を備えるチタ
ン酸カリウム繊維と、これを簡易な操作手段により所望
の物性に調整可能な製造方法を提供することができる。
さらに、付随的効果として生成されるチタン酸カリウム
繊維は表面がアルミナまたは／およびシリカで被覆され
た複合形態となるから、優れた耐候性を付与することも
できる。したがって、用途面の拡大を図ることができ
る。
ックや軽金属に対する複合強化材、摩擦材および濾過材
として好適な繊維形状ならびに物理的性状を備えるチタ
ン酸カリウム繊維と、これを簡易な操作手段により所望
の物性に調整可能な製造方法を提供することができる。
さらに、付随的効果として生成されるチタン酸カリウム
繊維は表面がアルミナまたは／およびシリカで被覆され
た複合形態となるから、優れた耐候性を付与することも
できる。したがって、用途面の拡大を図ることができ
る。
【図１】図１は、実施例１で得られたチタン酸カリウム
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
【図２】図２は、実施例２で得られたチタン酸カリウム
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
【図３】図３は、実施例３で得られたチタン酸カリウム
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
【図４】図４は、比較例１で得られたチタン酸カリウム
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
繊維の繊維形状を示したた電子顕微鏡拡大写真（倍率：
３０００倍）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 保正 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎３−３−５ 日本 ウイスカー株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 Ａｌ2 Ｏ3 および／またはＳｉＯ2 を
０．１〜１０重量％含有する組成を有し、平均繊維径
０．２〜２μm 、平均繊維長５〜３０μm の繊維形状を
備えることを特徴とするチタン酸カリウム繊維。 - 【請求項２】 窒素吸着比表面積(N2SA)が、１〜３０m2
/gである請求項１記載のチタン酸カリウム繊維。 - 【請求項３】 嵩比重（タップ密度）が、０．０５〜
０．５g/ccである請求項１又は２記載のチタン酸カリウ
ム繊維。 - 【請求項４】 (a) 酸化チタン（TiO2) と(b) 酸化カリ
ウム(K2O) および／または加熱により酸化カリウムを生
成するカリウム化合物を主原料とし、これに(c) 金属チ
タン粉末(Ti)、(d) アルミナ（Al2O3)または加熱により
アルミナを生成するアルミニウム化合物、および／また
は (e)シリカ（SiO2) または加熱によりシリカを生成す
るケイ素化合物を添加混合したのち、９００〜１２００
℃の温度域で焼成することを特徴とするチタン酸カリウ
ム繊維の製造方法。 - 【請求項５】 (a) 成分と (b)成分の混合比をＴｉＯ2
／Ｋ2 Ｏ換算モル比で２．０〜８．０の範囲とし、(a)
成分に対する (c)成分の添加量を０．１〜５重量％、
(d) 成分および／または (e)成分の添加量を０．１〜１
０重量％に設定する請求項４記載のチタン酸カリウム繊
維の製造方法。 - 【請求項６】 請求項４または５の方法において、(c)
成分、(d) 成分および／または (e)成分の添加量を調整
することにより (a)成分および (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ
2 Ｏ換算モル比を一定に維持し、かつ焼成温度ならびに
焼成時間を変更することなく、繊維形状、嵩比重（タッ
プ密度）および窒素吸着比表面積(N2SA)を任意に制御す
ることを特徴とするチタン酸カリウム繊維の製造方法。 - 【請求項７】 請求項４または５の方法において、(a)
成分および (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算混合モル比
を２．０〜８．０の範囲内とし、(a) 成分に対して (c)
成分０．１〜５重量％および (d)成分０．１〜１０重量
％を添加した混合物を、９００〜１２００℃の温度域で
０．５〜１０時間焼成することを特徴とする高いアスペ
クト比を示すチタン酸カリウム繊維の製造方法。 - 【請求項８】 請求項４または５の方法において、(a)
成分および (b)成分のＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ換算混合モル比
を２．０〜８．０の範囲内とし、(a) 成分に対して(c)
成分０．１〜５重量％および (e)成分０．１〜１０重量
％を添加した混合物を、９００〜１２００℃の温度域で
０．５〜１０時間焼成することを特徴とする極太繊維形
状のチタン酸カリウム繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3934395A JPH08209455A (ja) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | チタン酸カリウム繊維およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3934395A JPH08209455A (ja) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | チタン酸カリウム繊維およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08209455A true JPH08209455A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=12550447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3934395A Pending JPH08209455A (ja) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | チタン酸カリウム繊維およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08209455A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009035166A1 (ja) * | 2007-09-14 | 2009-03-19 | Kubota Corporation | 非晶質複合チタン酸アルカリ金属組成物及び摩擦材 |
| US8178072B2 (en) | 2007-10-15 | 2012-05-15 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method of manufacturing alkali metal titanate |
| US10316918B2 (en) * | 2011-06-07 | 2019-06-11 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Non-asbestos friction material composition |
-
1995
- 1995-02-03 JP JP3934395A patent/JPH08209455A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009035166A1 (ja) * | 2007-09-14 | 2009-03-19 | Kubota Corporation | 非晶質複合チタン酸アルカリ金属組成物及び摩擦材 |
| JP2009067639A (ja) * | 2007-09-14 | 2009-04-02 | Kubota Corp | 非晶質複合チタン酸アルカリ金属組成物及び摩擦材 |
| US8093171B2 (en) | 2007-09-14 | 2012-01-10 | Kubota Corporation | Noncrystalline composite alkali metal titanate composition and friction material |
| US8178072B2 (en) | 2007-10-15 | 2012-05-15 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method of manufacturing alkali metal titanate |
| US10316918B2 (en) * | 2011-06-07 | 2019-06-11 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Non-asbestos friction material composition |
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|---|---|---|---|
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Effective date: 20040326 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |