JPH08188417A - マグネタイト又はマグヘマイトの製造方法 - Google Patents
マグネタイト又はマグヘマイトの製造方法Info
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- JPH08188417A JPH08188417A JP162495A JP162495A JPH08188417A JP H08188417 A JPH08188417 A JP H08188417A JP 162495 A JP162495 A JP 162495A JP 162495 A JP162495 A JP 162495A JP H08188417 A JPH08188417 A JP H08188417A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁気テープや磁気ディスクや磁気ドラム等の
製造に不可欠な、マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ
4 ）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ
2 Ｏ3 ）を、低温度で低コストで製造する方法を提供す
る。 【構成】 タンク内に鉄粉や鋼材等を配置して、塩素系
有機溶剤、特にメチレンクロライドと水を熱して、これ
らの混合蒸気を発生させ、該蒸気を鉄粉や鋼材に触れさ
せることにより、鉄粉や鋼材からマグネタイト（四酸化
三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄・
γーＦｅ2 Ｏ3 ）に製造する技術である。
製造に不可欠な、マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ
4 ）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ
2 Ｏ3 ）を、低温度で低コストで製造する方法を提供す
る。 【構成】 タンク内に鉄粉や鋼材等を配置して、塩素系
有機溶剤、特にメチレンクロライドと水を熱して、これ
らの混合蒸気を発生させ、該蒸気を鉄粉や鋼材に触れさ
せることにより、鉄粉や鋼材からマグネタイト（四酸化
三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄・
γーＦｅ2 Ｏ3 ）に製造する技術である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ
3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2
Ｏ3 ）は、磁性酸化鉄である。本発明は、鉄粉や鋼材等
の鉄材を原料として、低温で処理することにより、マグ
ネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）や、マグヘマイト
（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）等の磁性酸化鉄を
製造する方法に関する。
3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2
Ｏ3 ）は、磁性酸化鉄である。本発明は、鉄粉や鋼材等
の鉄材を原料として、低温で処理することにより、マグ
ネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）や、マグヘマイト
（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）等の磁性酸化鉄を
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、マグヘマイト（γー三酸化二
鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）は、フェライト（Ｍ2+Ｆｅ2 Ｏ3
・Ｍ2+Ｆｅ12Ｏ19）の製造原料や、それ自体が磁性体と
して、種々の磁石や電子材料等に使用されるのである。
またマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）は磁気テ
ープや磁気ディスクや磁気ドラム等に塗布する磁性材料
として使用されているのである。このような、マグヘマ
イト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）やマグネタイ
ト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）の製造方法としては、大
きく分けて、乾式法と湿式法があり、乾式法は、硫酸鉄
や塩化鉄や硫化鉄鉱などを焙焼し、熱分解して製造して
いた。また湿式法は、硫酸鉄や塩化鉄等の鉄塩水溶液に
アルカリを加え、中和し、加熱や酸化反応によって水溶
液中で鉄酸化物を製造する方法である。製造方法によっ
て得られる鉄酸化物の結晶構造、粒子形、粒子形状、粒
度分布、純度等が異なるので、目的や用途に応じた製造
方法が用いられていた。他の方法として、鉄鋼の製造時
において発生する硫酸酸洗廃液や塩酸酸洗廃液を出発原
料として、熱分解によってヘマタイト（ベンガラ・αー
三酸化二鉄・αーＦｅ2 Ｏ3 ）を得て、該ヘマタイト
（ベンガラ・αー三酸化二鉄・αーＦｅ2Ｏ3 ）からマ
グヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）やマグ
ネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）を製造する方法が
あり、これが最も一般的であった。ヘマタイト（ベンガ
ラ・αー三酸化二鉄・αーＦｅ2 Ｏ3 ）の硫酸酸洗廃液
や塩酸酸洗廃液からの製造方法には、ドラボー法・ルル
ギ法・ルスナー法・ケミライト法・石川島大同法・イン
ターレイキスチールデュポン法・ピースリバー法等、約
１０種類の製造方法がある。基本的には、ＦｅＣｌ2 を
空気中で、５００〜８００°Ｃ程度でαーＦｅ2 Ｏ 3 と
ＨＣｌとに熱分解し、最終的にヘマタイト（ベンガラ・
αー三酸化二鉄・αーＦｅ2 Ｏ3 ）を得て、ＨＣｌは酸
洗液として再利用する方法である。そして、上記の如く
構成したヘマタイト（ベンガラ・αー三酸化二鉄・αー
Ｆｅ2 Ｏ3 ）を酸化することによって、マグヘマイト
（γー三酸化二鉄・γーＦｅ 2 Ｏ3 ）やマグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）を製造していたのである。
またマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）の製造方
法としては、別に、ＦｅＳＯ4 やＦｅＣｌ2 の水溶液に
ＮａＯＨ等のアルカリを加え、Ｆｅ（ＯＨ）2を生成さ
せ、これを酸性〜アルカリ性領域で加熱しながら空気酸
化し、マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）を得る
方法もあったのである。しかし、どの従来の方法におい
ても、製造過程において、５００や６００°Ｃの高温に
おける焙焼過程が必要であったのである。
鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）は、フェライト（Ｍ2+Ｆｅ2 Ｏ3
・Ｍ2+Ｆｅ12Ｏ19）の製造原料や、それ自体が磁性体と
して、種々の磁石や電子材料等に使用されるのである。
またマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）は磁気テ
ープや磁気ディスクや磁気ドラム等に塗布する磁性材料
として使用されているのである。このような、マグヘマ
イト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）やマグネタイ
ト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）の製造方法としては、大
きく分けて、乾式法と湿式法があり、乾式法は、硫酸鉄
や塩化鉄や硫化鉄鉱などを焙焼し、熱分解して製造して
いた。また湿式法は、硫酸鉄や塩化鉄等の鉄塩水溶液に
アルカリを加え、中和し、加熱や酸化反応によって水溶
液中で鉄酸化物を製造する方法である。製造方法によっ
て得られる鉄酸化物の結晶構造、粒子形、粒子形状、粒
度分布、純度等が異なるので、目的や用途に応じた製造
方法が用いられていた。他の方法として、鉄鋼の製造時
において発生する硫酸酸洗廃液や塩酸酸洗廃液を出発原
料として、熱分解によってヘマタイト（ベンガラ・αー
三酸化二鉄・αーＦｅ2 Ｏ3 ）を得て、該ヘマタイト
（ベンガラ・αー三酸化二鉄・αーＦｅ2Ｏ3 ）からマ
グヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）やマグ
ネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）を製造する方法が
あり、これが最も一般的であった。ヘマタイト（ベンガ
ラ・αー三酸化二鉄・αーＦｅ2 Ｏ3 ）の硫酸酸洗廃液
や塩酸酸洗廃液からの製造方法には、ドラボー法・ルル
ギ法・ルスナー法・ケミライト法・石川島大同法・イン
ターレイキスチールデュポン法・ピースリバー法等、約
１０種類の製造方法がある。基本的には、ＦｅＣｌ2 を
空気中で、５００〜８００°Ｃ程度でαーＦｅ2 Ｏ 3 と
ＨＣｌとに熱分解し、最終的にヘマタイト（ベンガラ・
αー三酸化二鉄・αーＦｅ2 Ｏ3 ）を得て、ＨＣｌは酸
洗液として再利用する方法である。そして、上記の如く
構成したヘマタイト（ベンガラ・αー三酸化二鉄・αー
Ｆｅ2 Ｏ3 ）を酸化することによって、マグヘマイト
（γー三酸化二鉄・γーＦｅ 2 Ｏ3 ）やマグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）を製造していたのである。
またマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）の製造方
法としては、別に、ＦｅＳＯ4 やＦｅＣｌ2 の水溶液に
ＮａＯＨ等のアルカリを加え、Ｆｅ（ＯＨ）2を生成さ
せ、これを酸性〜アルカリ性領域で加熱しながら空気酸
化し、マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）を得る
方法もあったのである。しかし、どの従来の方法におい
ても、製造過程において、５００や６００°Ｃの高温に
おける焙焼過程が必要であったのである。
【０００３】また、従来技術として、塩素系有機溶剤、
及び塩素系有機溶剤の一種としてのメチレンクロライド
は、鋼材洗浄溶液として使用されており、半導体や鉄板
製品の洗浄においては、メチレンクロライド溶液にその
まま鉄粉を浸漬するという使い方は行われていたのであ
る。
及び塩素系有機溶剤の一種としてのメチレンクロライド
は、鋼材洗浄溶液として使用されており、半導体や鉄板
製品の洗浄においては、メチレンクロライド溶液にその
まま鉄粉を浸漬するという使い方は行われていたのであ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、塗料用顔料
・着色材料・磁性材料・研磨材料・冶金材料・電気電子
材料・触媒材料等として、広く使用される磁性酸化鉄
を、低温にて、低コストで製造する方法を提供するもの
である。特に酸化鉄の中でも、磁気テープや磁気ディス
クや磁気ドラムや磁気インク等の如く、記憶媒体を構成
する磁性体として使用量の増大しているマグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸
化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）を低コスト・低温で大量に製
造する方法を提供するものである。
・着色材料・磁性材料・研磨材料・冶金材料・電気電子
材料・触媒材料等として、広く使用される磁性酸化鉄
を、低温にて、低コストで製造する方法を提供するもの
である。特に酸化鉄の中でも、磁気テープや磁気ディス
クや磁気ドラムや磁気インク等の如く、記憶媒体を構成
する磁性体として使用量の増大しているマグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸
化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）を低コスト・低温で大量に製
造する方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明が解決しようとす
る課題は以上の如くであり、次に該課題を解決する為の
手段を説明する。請求項１と請求項５は、塩素系有機溶
剤と水を混合して加熱し、該塩素系有機溶剤の蒸気と水
蒸気を発生させ、該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸気を、
鉄材を封入した処理タンク内に充填し、マグネタイト又
はマグヘマイトを製造する方法である。
る課題は以上の如くであり、次に該課題を解決する為の
手段を説明する。請求項１と請求項５は、塩素系有機溶
剤と水を混合して加熱し、該塩素系有機溶剤の蒸気と水
蒸気を発生させ、該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸気を、
鉄材を封入した処理タンク内に充填し、マグネタイト又
はマグヘマイトを製造する方法である。
【０００６】請求項２と請求項６は、メチレンクロライ
ド溶液と水を混合して加熱し、メチレンクロライド蒸気
と水蒸気を発生させ、該メチレンクロライド蒸気と水蒸
気を、鉄材を封入した処理タンク内に充填し、マグネタ
イト又はマグヘマイトを製造する方法である。
ド溶液と水を混合して加熱し、メチレンクロライド蒸気
と水蒸気を発生させ、該メチレンクロライド蒸気と水蒸
気を、鉄材を封入した処理タンク内に充填し、マグネタ
イト又はマグヘマイトを製造する方法である。
【０００７】請求項３と請求項７は、メチレンクロライ
ド溶液と水と界面活性剤液を混合して混合液とし、該混
合液を加熱し、メチレンクロライド蒸気と水蒸気と界面
活性剤蒸気を発生させ、該混合蒸気を、鉄材を封入した
処理タンク内に充填し、マグネタイト又はマグヘマイト
を製造する方法である。
ド溶液と水と界面活性剤液を混合して混合液とし、該混
合液を加熱し、メチレンクロライド蒸気と水蒸気と界面
活性剤蒸気を発生させ、該混合蒸気を、鉄材を封入した
処理タンク内に充填し、マグネタイト又はマグヘマイト
を製造する方法である。
【０００８】請求項４と請求項８は、請求項３と請求項
７のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法におい
て、メチレンクロライド溶液と水と界面活性剤液の重量
比率を、略５・４・１とし、界面活性剤液の比率は１以
下の比率とし、該混合液の加熱温度を７０〜１５０°Ｃ
の範囲としたことを特徴とするマグネタイト又はマグヘ
マイトの製造方法である。
７のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法におい
て、メチレンクロライド溶液と水と界面活性剤液の重量
比率を、略５・４・１とし、界面活性剤液の比率は１以
下の比率とし、該混合液の加熱温度を７０〜１５０°Ｃ
の範囲としたことを特徴とするマグネタイト又はマグヘ
マイトの製造方法である。
【０００９】
【作用】次に作用を説明する。本発明の塩素系有機溶剤
の蒸気と水蒸気又は、塩素系有機溶剤としてのメチレン
クロライド蒸気と水蒸気は、鉄材Ｗの鉄粉組織空隙の部
分まで浸透し、鉄粉組織空隙内の付着物や残留物を溶出
して、鉄粉の洗浄を行い、同時に磁性酸化鉄を合成する
のである。即ち、該鉄粉粒子の全体を、マグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸
化二鉄・γーＦｅ2Ｏ3 ）に変化させるのである。
の蒸気と水蒸気又は、塩素系有機溶剤としてのメチレン
クロライド蒸気と水蒸気は、鉄材Ｗの鉄粉組織空隙の部
分まで浸透し、鉄粉組織空隙内の付着物や残留物を溶出
して、鉄粉の洗浄を行い、同時に磁性酸化鉄を合成する
のである。即ち、該鉄粉粒子の全体を、マグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸
化二鉄・γーＦｅ2Ｏ3 ）に変化させるのである。
【００１０】
【実施例】次に実施例を説明する。塩素系有機溶剤とし
ては、トリクロロエチレン（ＣＨＣｌ＝ＣＣｌ2 ）や、
パークロルエチレン（ＣＣｌ2 ＝ＣＣｌ2 ）、１，１，
１−トリクロロエタン（ＣＨ3 ＣＣｌ3 ）や、フロン１
１３（ＣＣｌ2 ＦＣＣｌＦ2 ）等がある。メチレンクロ
ライドは、該塩素系有機溶剤の中の１つである。上記塩
素系有機溶剤の中でも、最もメチレンクロライドが本鉄
粉の処理方法において有効である。該メチレンクロライ
ドは化学式がＣＨ2 Ｃｌ2 で表示される分子量８４．９
３の物質である。化学名は塩化メチレンであり、一般名
としてメチレンクロライドの他に、ジクロルメタンと
か、二塩化メチレンと呼称される場合もある。沸点は４
０．４°Ｃで、融点は−９６．８°Ｃである。
ては、トリクロロエチレン（ＣＨＣｌ＝ＣＣｌ2 ）や、
パークロルエチレン（ＣＣｌ2 ＝ＣＣｌ2 ）、１，１，
１−トリクロロエタン（ＣＨ3 ＣＣｌ3 ）や、フロン１
１３（ＣＣｌ2 ＦＣＣｌＦ2 ）等がある。メチレンクロ
ライドは、該塩素系有機溶剤の中の１つである。上記塩
素系有機溶剤の中でも、最もメチレンクロライドが本鉄
粉の処理方法において有効である。該メチレンクロライ
ドは化学式がＣＨ2 Ｃｌ2 で表示される分子量８４．９
３の物質である。化学名は塩化メチレンであり、一般名
としてメチレンクロライドの他に、ジクロルメタンと
か、二塩化メチレンと呼称される場合もある。沸点は４
０．４°Ｃで、融点は−９６．８°Ｃである。
【００１１】また、界面活性剤は、陰イオン性界面活性
剤と、陽イオン性界面活性剤と、非イオン性界面活性剤
と、両性界面活性剤に分類される。陰イオン性界面活性
剤としては、アルキル硫酸ナトリウム、アミド硫酸ナト
リウム、第二アルキル硫酸ナトリウム、アルキルスルホ
ン酸ナトリウム、アミドスルホン酸ナトリウム、アルキ
ルアリルスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタリンス
ルホン酸ナトリウム等がある。
剤と、陽イオン性界面活性剤と、非イオン性界面活性剤
と、両性界面活性剤に分類される。陰イオン性界面活性
剤としては、アルキル硫酸ナトリウム、アミド硫酸ナト
リウム、第二アルキル硫酸ナトリウム、アルキルスルホ
ン酸ナトリウム、アミドスルホン酸ナトリウム、アルキ
ルアリルスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタリンス
ルホン酸ナトリウム等がある。
【００１２】また、陽イオン性界面活性剤としては、酢
酸アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウムクロリ
ド、ジアルキルメチルアンモニウムクロリド、アルキル
ピリジウムハロゲニド、アルキルジメチルベンジルアン
モニウムクロリド等がある。両性界面活性剤としては、
カルボン酸型、スルホン酸型、硫酸エステル型等があ
る。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェノール、ポリオキシエチレン脂肪アルコ
ール、ポリオキシエチレン脂肪酸、ポリオキシエチレン
酸アミド、ポリオキシエチレン脂肪アミン、ポリプロピ
レングリゴール等がある。
酸アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウムクロリ
ド、ジアルキルメチルアンモニウムクロリド、アルキル
ピリジウムハロゲニド、アルキルジメチルベンジルアン
モニウムクロリド等がある。両性界面活性剤としては、
カルボン酸型、スルホン酸型、硫酸エステル型等があ
る。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェノール、ポリオキシエチレン脂肪アルコ
ール、ポリオキシエチレン脂肪酸、ポリオキシエチレン
酸アミド、ポリオキシエチレン脂肪アミン、ポリプロピ
レングリゴール等がある。
【００１３】本発明のマグネタイト又はマグヘマイトの
製造方法においては、アルカリ性が強くなると、Ｃｌ2
が発生しやすくなるので、これを回避する必要があり、
酸・アルカリに対して比較的安定した、アルコール系の
非イオン界面活性剤であるポリオキシエチレンアルキル
フェノールや、ポリオキシエチレン脂肪アルコールが、
この点において有効である。しかし、鉄粉組織空隙内の
付着物を溶出し、該鉄粉の表面に四酸化三鉄（マグネタ
イト）等の不動態皮膜を構成する為には、全ての界面活
性剤が有効である。
製造方法においては、アルカリ性が強くなると、Ｃｌ2
が発生しやすくなるので、これを回避する必要があり、
酸・アルカリに対して比較的安定した、アルコール系の
非イオン界面活性剤であるポリオキシエチレンアルキル
フェノールや、ポリオキシエチレン脂肪アルコールが、
この点において有効である。しかし、鉄粉組織空隙内の
付着物を溶出し、該鉄粉の表面に四酸化三鉄（マグネタ
イト）等の不動態皮膜を構成する為には、全ての界面活
性剤が有効である。
【００１４】そして、本発明の如く、メチレンクロライ
ド溶液と、水と、界面活性剤液の３者の混合液を加熱す
ると、メチレンクロライド蒸気や水蒸気や界面活性剤蒸
気の他に、次のようなガスや化合物が発生している。即
ち、ＨＣＨＯ、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＮＨ3 、Ｃｌ2
（僅少）、ＣＨ4 、ＣＯ、ＣＯ2 、有機酸、有機化合物
である。有機酸としては、りん酸、くえん酸、ピルビン
酸、りんご酸、こはく酸、乳酸、ぎ酸、酢酸、レブリン
酸、ピログルタミン酸、プロピオン酸、いそ酪酸、いそ
吉草酸等である。
ド溶液と、水と、界面活性剤液の３者の混合液を加熱す
ると、メチレンクロライド蒸気や水蒸気や界面活性剤蒸
気の他に、次のようなガスや化合物が発生している。即
ち、ＨＣＨＯ、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＮＨ3 、Ｃｌ2
（僅少）、ＣＨ4 、ＣＯ、ＣＯ2 、有機酸、有機化合物
である。有機酸としては、りん酸、くえん酸、ピルビン
酸、りんご酸、こはく酸、乳酸、ぎ酸、酢酸、レブリン
酸、ピログルタミン酸、プロピオン酸、いそ酪酸、いそ
吉草酸等である。
【００１５】図１はマグネタイト又はマグヘマイトの製
造方法の基本構成図面、図２はマグネタイト又はマグヘ
マイトの製造方法の行程と手順をバルブ機構の開閉によ
り示した図面、図３は処理タンクＴと蓋体２２と鉄粉載
置台２６の部分の側面図、図４は処理タンクＴに蓋体２
２を閉鎖した状態の側面図、図５は蓋体２２の正面図、
図６は処理タンクＴの正面断面図、図７は鉄粉載置台２
６の上に鉄粉Ｗを載置した状態の正面図、図８は処理状
態における処理タンクＴの内部の断面図、図９は本発明
のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法により得ら
れた磁性酸化鉄を、鋼材の表面から採取し、Ｘ線回折分
析し、自動検索の結果、マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆ
ｅ3 Ｏ4 ）とゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）が
発生していることを示す分析結果の図面、図１０は本発
明のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法におい
て、鉄粉又は鋼材の表面に付着していた粉の部分をＸ線
回折分析し、マグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ
2 Ｏ3 ）とマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）と
ゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）が存在している
ことを自動検索した図面である。
造方法の基本構成図面、図２はマグネタイト又はマグヘ
マイトの製造方法の行程と手順をバルブ機構の開閉によ
り示した図面、図３は処理タンクＴと蓋体２２と鉄粉載
置台２６の部分の側面図、図４は処理タンクＴに蓋体２
２を閉鎖した状態の側面図、図５は蓋体２２の正面図、
図６は処理タンクＴの正面断面図、図７は鉄粉載置台２
６の上に鉄粉Ｗを載置した状態の正面図、図８は処理状
態における処理タンクＴの内部の断面図、図９は本発明
のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法により得ら
れた磁性酸化鉄を、鋼材の表面から採取し、Ｘ線回折分
析し、自動検索の結果、マグネタイト（四酸化三鉄・Ｆ
ｅ3 Ｏ4 ）とゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）が
発生していることを示す分析結果の図面、図１０は本発
明のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法におい
て、鉄粉又は鋼材の表面に付着していた粉の部分をＸ線
回折分析し、マグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ
2 Ｏ3 ）とマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）と
ゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）が存在している
ことを自動検索した図面である。
【００１６】図３・図４・図５・図６・図７において、
処理タンクＴと蓋体２２と鉄粉載置台２６の構成を説明
する。即ち処理タンクＴは圧力容器を構成しており、本
発明のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法におい
ては、脱気状態において５０Ｔｏｒｒとなり、メチレン
クロライドの蒸気回収時に２００Ｔｏｒｒとなるので、
これに耐える程度の圧力容器に構成されている。そして
正面に蓋体２２が設けられており、該蓋体２２が鉄粉載
置台２６と一体的に構成されている。該鉄粉載置台２６
は処理タンクＴの内部に設けられた移動レール２５の上
で移動し、また蓋体２２は蓋体支持部２３の下部の移動
レール２４の部分で、両者が一体的に移動可能としてい
る。
処理タンクＴと蓋体２２と鉄粉載置台２６の構成を説明
する。即ち処理タンクＴは圧力容器を構成しており、本
発明のマグネタイト又はマグヘマイトの製造方法におい
ては、脱気状態において５０Ｔｏｒｒとなり、メチレン
クロライドの蒸気回収時に２００Ｔｏｒｒとなるので、
これに耐える程度の圧力容器に構成されている。そして
正面に蓋体２２が設けられており、該蓋体２２が鉄粉載
置台２６と一体的に構成されている。該鉄粉載置台２６
は処理タンクＴの内部に設けられた移動レール２５の上
で移動し、また蓋体２２は蓋体支持部２３の下部の移動
レール２４の部分で、両者が一体的に移動可能としてい
る。
【００１７】該蓋体２２と一体的に引出し、挿入される
鉄粉載置台２６の上に、処理対象である鉄粉Ｗを載置す
るのである。該鉄粉載置台２６の部分を処理タンクＴの
内部に挿入した状態で、蓋体２２と処理タンクＴとを密
閉固定し、圧力を掛けるのである。該処理タンクＴの内
側底部に加温・冷却パイプ２０が配置されており、加温
の場合にはボイラーＢより、１００数十°Ｃの水蒸気が
供給される。また冷却の場合には、冷却水タンク１８の
冷却水が供給される。メチレンクロライドと水の混合液
は、そのまま処理タンクＴの内部に注入されても良い
し、また予備タンクの部分で混合蒸気の状態として、処
理タンクＴに供給しても良いのである。図１の実施例に
おいては、混合液の状態として処理タンクＴの内部に供
給すべく構成している。
鉄粉載置台２６の上に、処理対象である鉄粉Ｗを載置す
るのである。該鉄粉載置台２６の部分を処理タンクＴの
内部に挿入した状態で、蓋体２２と処理タンクＴとを密
閉固定し、圧力を掛けるのである。該処理タンクＴの内
側底部に加温・冷却パイプ２０が配置されており、加温
の場合にはボイラーＢより、１００数十°Ｃの水蒸気が
供給される。また冷却の場合には、冷却水タンク１８の
冷却水が供給される。メチレンクロライドと水の混合液
は、そのまま処理タンクＴの内部に注入されても良い
し、また予備タンクの部分で混合蒸気の状態として、処
理タンクＴに供給しても良いのである。図１の実施例に
おいては、混合液の状態として処理タンクＴの内部に供
給すべく構成している。
【００１８】そして混合液の状態で、加温・冷却パイプ
２０を浸漬する程度まで、混合液を注入した状態で、ボ
イラーＢから１００数十°Ｃの水蒸気を加温・冷却パイ
プ２０に供給し、沸点が４０度であるメチレンクロライ
ドは勿論、水も蒸気となるのである。本発明において
は、塩素系有機溶剤と水、又はメチレンクロライドと
水、又はこれに界面活性剤を加えた混合液は、図６に示
す如く、液面が最大でも鉄粉載置台２６の下までしか成
らず、鉄粉が混合液に浸漬されることは無いのである。
あくまで、混合液の蒸気を鉄粉に吸収させて処理するの
である。
２０を浸漬する程度まで、混合液を注入した状態で、ボ
イラーＢから１００数十°Ｃの水蒸気を加温・冷却パイ
プ２０に供給し、沸点が４０度であるメチレンクロライ
ドは勿論、水も蒸気となるのである。本発明において
は、塩素系有機溶剤と水、又はメチレンクロライドと
水、又はこれに界面活性剤を加えた混合液は、図６に示
す如く、液面が最大でも鉄粉載置台２６の下までしか成
らず、鉄粉が混合液に浸漬されることは無いのである。
あくまで、混合液の蒸気を鉄粉に吸収させて処理するの
である。
【００１９】次に図１において、本発明のマグネタイト
又はマグヘマイトの製造方法の基本構成を説明する。設
備としては、処理タンクＴと混合液タンク１４が主体で
あり、該混合液タンク１４の内部に、塩素系有機溶剤と
水、またはメチレンクロライドと水、又はメチレンクロ
ライドと水と界面活性剤の混合された混合液が投入され
る。またボイラーＢは蒸気をパイプ内に供給し、前述の
如く混合液を蒸気化するものであり、コンプレッサＣ
は、処理終了後に処理タンクＴの内部の混合液を混合液
タンク１４に戻す際に圧力を掛けるものである。
又はマグヘマイトの製造方法の基本構成を説明する。設
備としては、処理タンクＴと混合液タンク１４が主体で
あり、該混合液タンク１４の内部に、塩素系有機溶剤と
水、またはメチレンクロライドと水、又はメチレンクロ
ライドと水と界面活性剤の混合された混合液が投入され
る。またボイラーＢは蒸気をパイプ内に供給し、前述の
如く混合液を蒸気化するものであり、コンプレッサＣ
は、処理終了後に処理タンクＴの内部の混合液を混合液
タンク１４に戻す際に圧力を掛けるものである。
【００２０】また真空ポンプＰは混合液を押し出した後
に、処理タンクＴの内部と鉄粉Ｗの鉄粉組織空隙の内部
に残っている、塩素系有機溶剤と水、又はメチレンクロ
ライドと水、またはメチレンクロライドと水と界面活性
剤の蒸気を吸引するものである。そして該吸引した蒸気
は、大気中に排出することが出来ないので、コンデンサ
１６において冷却して液化し、コンデンサパイプ２１の
部分から再度混合液タンク１４に戻している。チラー１
５は該コンデンサ１６の内部の冷却水を冷却するもので
ある。またフィルター１９が設けられており、処理タン
クＴからコンプレッサＣにより押し出される混合液内の
ゴミ等の不純物を濾過する。また冷却水タンク１７は、
混合液蒸気を液化する為に使用した冷却水の受け皿であ
る。
に、処理タンクＴの内部と鉄粉Ｗの鉄粉組織空隙の内部
に残っている、塩素系有機溶剤と水、又はメチレンクロ
ライドと水、またはメチレンクロライドと水と界面活性
剤の蒸気を吸引するものである。そして該吸引した蒸気
は、大気中に排出することが出来ないので、コンデンサ
１６において冷却して液化し、コンデンサパイプ２１の
部分から再度混合液タンク１４に戻している。チラー１
５は該コンデンサ１６の内部の冷却水を冷却するもので
ある。またフィルター１９が設けられており、処理タン
クＴからコンプレッサＣにより押し出される混合液内の
ゴミ等の不純物を濾過する。また冷却水タンク１７は、
混合液蒸気を液化する為に使用した冷却水の受け皿であ
る。
【００２１】そして、各部に電磁バルブが配置されてい
る。該電磁バルブは、自動制御装置により、一定時間毎
に開閉すべく構成しており、処理の行程である『鉄粉脱
気』，『混合液送り込み』，『鉄粉処理』，『混合液冷
却』，『混合液タンク戻し』，『混合液蒸気回収』，
『コンデンサ内部混合液回収』の順に、図２に示す如
く、自動的に開閉操作される。同時に、コンプレッサＣ
とボイラーＢと真空ポンプＰとチラー１５が自動的に駆
動停止される。この処理の１行程は、５〜２４時間で終
了すべく構成されている。次に図２において、鉄粉処理
方法及び装置の各行程の電磁バルブの状態を示す。まず
『鉄粉脱気』の行程においては、真空ポンプＰが駆動さ
れる。そして真空ポンプＰとコンデンサ１６を連結する
回路の電磁バルブ１が開く、またコンデンサ１６と処理
タンクＴを連通する電磁バルブ３も開く。その他の電磁
バルブはすべて閉鎖されている。これにより、処理タン
クＴの内部は、５０Ｔｏｒｒ程度の真空となり、鉄粉Ｗ
の組織空隙内の空気が引き出される。
る。該電磁バルブは、自動制御装置により、一定時間毎
に開閉すべく構成しており、処理の行程である『鉄粉脱
気』，『混合液送り込み』，『鉄粉処理』，『混合液冷
却』，『混合液タンク戻し』，『混合液蒸気回収』，
『コンデンサ内部混合液回収』の順に、図２に示す如
く、自動的に開閉操作される。同時に、コンプレッサＣ
とボイラーＢと真空ポンプＰとチラー１５が自動的に駆
動停止される。この処理の１行程は、５〜２４時間で終
了すべく構成されている。次に図２において、鉄粉処理
方法及び装置の各行程の電磁バルブの状態を示す。まず
『鉄粉脱気』の行程においては、真空ポンプＰが駆動さ
れる。そして真空ポンプＰとコンデンサ１６を連結する
回路の電磁バルブ１が開く、またコンデンサ１６と処理
タンクＴを連通する電磁バルブ３も開く。その他の電磁
バルブはすべて閉鎖されている。これにより、処理タン
クＴの内部は、５０Ｔｏｒｒ程度の真空となり、鉄粉Ｗ
の組織空隙内の空気が引き出される。
【００２２】次に『混合液送り込み』の行程において
は、処理タンクＴと混合液タンク１４を連通する電磁バ
ルブ４が開き、他の電磁バルブは閉鎖される。これによ
り混合液タンク１４と処理タンクＴとは略同じレベルに
配置されているので、混合液タンク１４内と処理タンク
Ｔ内が同じレベルになるように、混合液が処理タンクＴ
内に移動する。
は、処理タンクＴと混合液タンク１４を連通する電磁バ
ルブ４が開き、他の電磁バルブは閉鎖される。これによ
り混合液タンク１４と処理タンクＴとは略同じレベルに
配置されているので、混合液タンク１４内と処理タンク
Ｔ内が同じレベルになるように、混合液が処理タンクＴ
内に移動する。
【００２３】次に、『鉄粉処理』の行程においては、ボ
イラーＢと処理タンクＴとの間の電磁バルブ７と、処理
タンクＴからドレーンを連通する電磁バルブ９が開き、
他の電磁バルブは閉鎖される。これにより、ボイラーＢ
からの高熱蒸気が処理タンクＴ内の加温・冷却パイプ２
０に供給され、処理タンクＴ内の混合液は、メチレンク
ロライド蒸気と水蒸気と界面活性剤蒸気となって、鉄粉
Ｗの組織空隙内に浸透する。この『鉄粉処理』の段階を
約６〜３６時間行う。
イラーＢと処理タンクＴとの間の電磁バルブ７と、処理
タンクＴからドレーンを連通する電磁バルブ９が開き、
他の電磁バルブは閉鎖される。これにより、ボイラーＢ
からの高熱蒸気が処理タンクＴ内の加温・冷却パイプ２
０に供給され、処理タンクＴ内の混合液は、メチレンク
ロライド蒸気と水蒸気と界面活性剤蒸気となって、鉄粉
Ｗの組織空隙内に浸透する。この『鉄粉処理』の段階を
約６〜３６時間行う。
【００２４】次に『混合液冷却』の行程を説明する。こ
の場合には、冷却水タンク１８と処理タンクＴとを連通
する電磁バルブ８と、処理タンクＴと冷却水タンク１７
を連通する電磁バルブ１０が開放される。他の電磁バル
ブは閉鎖されている。これにより、冷却水が加温・冷却
パイプ２０内を通過し、処理タンクＴの内部はメチレン
クロライドの沸点である４０°Ｃ以下となるので、メチ
レンクロライドも水蒸気も薬液に戻るのである。
の場合には、冷却水タンク１８と処理タンクＴとを連通
する電磁バルブ８と、処理タンクＴと冷却水タンク１７
を連通する電磁バルブ１０が開放される。他の電磁バル
ブは閉鎖されている。これにより、冷却水が加温・冷却
パイプ２０内を通過し、処理タンクＴの内部はメチレン
クロライドの沸点である４０°Ｃ以下となるので、メチ
レンクロライドも水蒸気も薬液に戻るのである。
【００２５】次に『混合液タンク戻し』の行程を説明す
る。この場合には、処理タンクＴ内の空気を逃がす為に
電磁バルブ２が開き、処理タンクＴの下部の電磁バルブ
５と、コンプレッサＣと処理タンクＴを連通する電磁バ
ルブ６が開き、コンプレッサＣが駆動される。またフィ
ルター１９と混合液タンク１４の間の電磁バルブ１２
と、混合液タンク１４と大気を連通する電磁バルブ１３
が開く。これにより処理タンクＴ内にある程度の圧力が
掛かるので、液化した混合液は混合液タンク１４内に押
し戻される。
る。この場合には、処理タンクＴ内の空気を逃がす為に
電磁バルブ２が開き、処理タンクＴの下部の電磁バルブ
５と、コンプレッサＣと処理タンクＴを連通する電磁バ
ルブ６が開き、コンプレッサＣが駆動される。またフィ
ルター１９と混合液タンク１４の間の電磁バルブ１２
と、混合液タンク１４と大気を連通する電磁バルブ１３
が開く。これにより処理タンクＴ内にある程度の圧力が
掛かるので、液化した混合液は混合液タンク１４内に押
し戻される。
【００２６】次に、『タンク内部混合液蒸気回収』の行
程について説明する。この場合には、真空ポンプＰが駆
動される。そして真空ポンプＰとコンデンサ１６を連通
する電磁バルブ１と、コンデンサ１６と処理タンクＴを
連通する電磁バルブ３が開く。他の電磁バルブは閉鎖さ
れる。この状態で、真空ポンプＰにより処理タンクＴ内
及び鉄粉Ｗの組織空隙内に浸透したメチレンクロライド
の蒸気を回収する。この際の真空度は、２００Ｔｏｒｒ
程度まで下げる。次に『コンデンサ内部混合液回収』の
行程においては、大気と連通する電磁バルブ２と、コン
デンサパイプ２１と混合液タンク１４とを連通する電磁
バルブ１１を開く。これにより、コンデンサ１６のコン
デンサパイプ２１の内部に溜まったメチレンクロライド
等の混合液を、混合液タンク１４に回収することが出来
る。これらの１行程を５〜２４時間で終了するのであ
る。
程について説明する。この場合には、真空ポンプＰが駆
動される。そして真空ポンプＰとコンデンサ１６を連通
する電磁バルブ１と、コンデンサ１６と処理タンクＴを
連通する電磁バルブ３が開く。他の電磁バルブは閉鎖さ
れる。この状態で、真空ポンプＰにより処理タンクＴ内
及び鉄粉Ｗの組織空隙内に浸透したメチレンクロライド
の蒸気を回収する。この際の真空度は、２００Ｔｏｒｒ
程度まで下げる。次に『コンデンサ内部混合液回収』の
行程においては、大気と連通する電磁バルブ２と、コン
デンサパイプ２１と混合液タンク１４とを連通する電磁
バルブ１１を開く。これにより、コンデンサ１６のコン
デンサパイプ２１の内部に溜まったメチレンクロライド
等の混合液を、混合液タンク１４に回収することが出来
る。これらの１行程を５〜２４時間で終了するのであ
る。
【００２７】次に図８において、処理状態に於ける処理
タンクＴの内部の断面図を説明する。処理タンクＴの内
部の下方に、加温・冷却パイプ２０が配置されており、
該加温・冷却パイプ２０の上部に、鉄粉載置台２６が移
動可能に配置されている。該鉄粉載置台２６の上に鉄粉
Ｗが載置されるのである。そして、水Ｗａと界面活性剤
液Ｓとメチレンクロライド溶液Ｍｅの混合液は、該加温
・冷却パイプ２０よりも液位が高く、しかし、鉄粉載置
台２６上の鉄粉Ｗを浸漬しない程度の液位となるように
注入される。
タンクＴの内部の断面図を説明する。処理タンクＴの内
部の下方に、加温・冷却パイプ２０が配置されており、
該加温・冷却パイプ２０の上部に、鉄粉載置台２６が移
動可能に配置されている。該鉄粉載置台２６の上に鉄粉
Ｗが載置されるのである。そして、水Ｗａと界面活性剤
液Ｓとメチレンクロライド溶液Ｍｅの混合液は、該加温
・冷却パイプ２０よりも液位が高く、しかし、鉄粉載置
台２６上の鉄粉Ｗを浸漬しない程度の液位となるように
注入される。
【００２８】水Ｗａの比重は１．００であり、界面活性
剤液Ｓの比重は１．０４であるので、略同じ液位とな
り、界面活性剤液Ｓは水Ｗａに溶けるので一体的にな
り、図８に示す如く、水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓの液層を
構成する。これに対して、メチレンクロライド溶液Ｍｅ
は、比重が１．３３であり、水Ｗａに溶解しないので、
水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓの層の下に層を構成するのであ
る。そして、水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓの層に配置した加
温・冷却パイプ２０に１６０°Ｃに加熱した水蒸気を供
給すると、加温・冷却パイプ２０の周囲の温度が上昇す
る。該加温・冷却パイプ２０は水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓ
の層に配置されており、該部分が先に温度上昇する。
剤液Ｓの比重は１．０４であるので、略同じ液位とな
り、界面活性剤液Ｓは水Ｗａに溶けるので一体的にな
り、図８に示す如く、水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓの液層を
構成する。これに対して、メチレンクロライド溶液Ｍｅ
は、比重が１．３３であり、水Ｗａに溶解しないので、
水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓの層の下に層を構成するのであ
る。そして、水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓの層に配置した加
温・冷却パイプ２０に１６０°Ｃに加熱した水蒸気を供
給すると、加温・冷却パイプ２０の周囲の温度が上昇す
る。該加温・冷却パイプ２０は水Ｗａ＋界面活性剤液Ｓ
の層に配置されており、該部分が先に温度上昇する。
【００２９】徐々に加温・冷却パイプ２０の温度が上昇
し、約４０°Ｃに達すると、メチレンクロライド溶液Ｍ
ｅが沸点に達し、メチレンクロライド蒸気に変わり水Ｗ
ａ＋界面活性剤液Ｓの層を泡となって通過して、鉄粉Ｗ
に至り、該鉄粉Ｗの鉄粉組織空隙内に侵入する。鉄粉Ｗ
の場合には、約７０°Ｃ〜１５０°Ｃに加熱し、メチレ
ンクロライドの蒸気が、水Ｗａと界面活性剤液Ｓの液の
中を潜り抜けて、鉄粉Ｗに達するような状態で処理を続
けるのである。そして該メチレンクロライドＭｅが水Ｗ
ａと界面活性剤液Ｓを通過する間に、メチレンクロライ
ドから発生するＣｌ2 （塩素ガス）を水Ｗａに吸収させ
て、処理に悪影響を与えるＣｌ2 の発生を押さえるので
ある。また該メチレンクロライドの蒸気に、界面活性剤
液Ｓが附加された状態で、鉄粉Ｗの組織空隙に侵入する
のである。これにより鉄粉や鋼材をマグネタイト（四酸
化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄
・γーＦｅ2 Ｏ3 ）に変化させるのである。
し、約４０°Ｃに達すると、メチレンクロライド溶液Ｍ
ｅが沸点に達し、メチレンクロライド蒸気に変わり水Ｗ
ａ＋界面活性剤液Ｓの層を泡となって通過して、鉄粉Ｗ
に至り、該鉄粉Ｗの鉄粉組織空隙内に侵入する。鉄粉Ｗ
の場合には、約７０°Ｃ〜１５０°Ｃに加熱し、メチレ
ンクロライドの蒸気が、水Ｗａと界面活性剤液Ｓの液の
中を潜り抜けて、鉄粉Ｗに達するような状態で処理を続
けるのである。そして該メチレンクロライドＭｅが水Ｗ
ａと界面活性剤液Ｓを通過する間に、メチレンクロライ
ドから発生するＣｌ2 （塩素ガス）を水Ｗａに吸収させ
て、処理に悪影響を与えるＣｌ2 の発生を押さえるので
ある。また該メチレンクロライドの蒸気に、界面活性剤
液Ｓが附加された状態で、鉄粉Ｗの組織空隙に侵入する
のである。これにより鉄粉や鋼材をマグネタイト（四酸
化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）やマグヘマイト（γー三酸化二鉄
・γーＦｅ2 Ｏ3 ）に変化させるのである。
【００３０】このように、水Ｗａと界面活性剤液Ｓとメ
チレンクロライド溶液Ｍｅを、混合液として、加温・冷
却パイプ２０により加温することにより、メチレンクロ
ライドＭｅの蒸気は、水Ｗａと界面活性剤液Ｓを通過し
てから、処理タンクＴ内に蒸発するのでＣｌ2 が少なく
なるのである。該メチレンクロライドの蒸気は、鉄粉Ｗ
の穿孔に侵入するのである。また界面活性剤液Ｓが混在
された状態で穿孔内に入るので、付着物を溶出する場合
の切れが良く、また低温でメチレンクロライドの蒸気を
大量に発生することが出来るので、処理タンクＴ内を高
温にして処理する必要がないのである。
チレンクロライド溶液Ｍｅを、混合液として、加温・冷
却パイプ２０により加温することにより、メチレンクロ
ライドＭｅの蒸気は、水Ｗａと界面活性剤液Ｓを通過し
てから、処理タンクＴ内に蒸発するのでＣｌ2 が少なく
なるのである。該メチレンクロライドの蒸気は、鉄粉Ｗ
の穿孔に侵入するのである。また界面活性剤液Ｓが混在
された状態で穿孔内に入るので、付着物を溶出する場合
の切れが良く、また低温でメチレンクロライドの蒸気を
大量に発生することが出来るので、処理タンクＴ内を高
温にして処理する必要がないのである。
【００３１】本実施例においては、鉄粉の場合に、四酸
化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）即ちマグネタイトと、マグヘマイ
ト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）の発生について
述べたが、本発明の処理の段階において、全ての錆び
が、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）即ちマグネタイトと、マ
グヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）のみで
構成されているというわけではないのである。図９と図
１０のＸ線回折分析により理解できる如く、四酸化三鉄
（Ｆｅ3 Ｏ4）即ちマグネタイトやマグヘマイト（γー
三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）と同時に、赤錆びの一種
であるレピドクロサイト（燐鉄鉱，γ−ＦｅＯＯＨ）
や、ゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）も一部発生
するのである。
化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）即ちマグネタイトと、マグヘマイ
ト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）の発生について
述べたが、本発明の処理の段階において、全ての錆び
が、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）即ちマグネタイトと、マ
グヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）のみで
構成されているというわけではないのである。図９と図
１０のＸ線回折分析により理解できる如く、四酸化三鉄
（Ｆｅ3 Ｏ4）即ちマグネタイトやマグヘマイト（γー
三酸化二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）と同時に、赤錆びの一種
であるレピドクロサイト（燐鉄鉱，γ−ＦｅＯＯＨ）
や、ゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）も一部発生
するのである。
【００３２】しかし、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）即ちマ
グネタイトや、マグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦ
ｅ2 Ｏ3 ）が主体であり、レピドクロサイト（燐鉄鉱，
γ−ＦｅＯＯＨ）やゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯ
Ｈ）は一部であるので、全体はマグネタイトの黒錆びと
なっている。またマグヘマイトやゲーサイト（針鉄鉱，
α−ＦｅＯＯＨ）等の赤錆びが最初に発生するが、本発
明の処理時間を長くすることにより、該ゲーサイト（針
鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）やマグヘマイト（γー三酸化二
鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）は、徐々に四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ
4 ）に変化するのである。また、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ
4 ）は最初は鉄粉の表面に構成されているが、時間の経
過と共に、徐々に鉄粉の内部にまで浸透するという成長
を行うのである。これにより、最終的には、マグネタイ
ト又はマグヘマイトとなるのである。該マグネタイトと
マグヘマイトの作り分けは、タンク内における処理時間
や、メチレンクロライドガスの大小や、雰囲気の相違に
より行うことが出来る。
グネタイトや、マグヘマイト（γー三酸化二鉄・γーＦ
ｅ2 Ｏ3 ）が主体であり、レピドクロサイト（燐鉄鉱，
γ−ＦｅＯＯＨ）やゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯ
Ｈ）は一部であるので、全体はマグネタイトの黒錆びと
なっている。またマグヘマイトやゲーサイト（針鉄鉱，
α−ＦｅＯＯＨ）等の赤錆びが最初に発生するが、本発
明の処理時間を長くすることにより、該ゲーサイト（針
鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）やマグヘマイト（γー三酸化二
鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）は、徐々に四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ
4 ）に変化するのである。また、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ
4 ）は最初は鉄粉の表面に構成されているが、時間の経
過と共に、徐々に鉄粉の内部にまで浸透するという成長
を行うのである。これにより、最終的には、マグネタイ
ト又はマグヘマイトとなるのである。該マグネタイトと
マグヘマイトの作り分けは、タンク内における処理時間
や、メチレンクロライドガスの大小や、雰囲気の相違に
より行うことが出来る。
【００３３】このように、メチレンクロライド蒸気の雰
囲気の中で、鉄粉や鋼材が、マグヘマイト（γー三酸化
二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）やマグネタイト（四酸化三鉄・
Ｆｅ 3 Ｏ4 ）に変化したり、他の酸化物に変化する原因
は、次の如くである。メチレンクロライドの蒸気が発生
するＨＣｌや塩素イオンが、鉄元素の最外殻電子を取り
除くことにより生ずる陽イオンと、逆に最外殻電子を満
たすように電子を受け取ってできる陰イオンが発生しや
すくし、これらのイオンがクーロン引力によって互いに
引きつけあってイオン結合や、１つの電子を２つの原子
が共有する形の共有結合を生ずることにより、磁性酸化
鉄の発生を促す為であると考えられる。即ち、メチレン
クロライドの蒸気中のＨＣｌや塩素イオンが、鉄イオン
の発生を強制し、この陰イオンと陽イオンが、イオン結
合や共有結合を行い、鉄の酸化や還元の作用を強力に促
進するのである。
囲気の中で、鉄粉や鋼材が、マグヘマイト（γー三酸化
二鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）やマグネタイト（四酸化三鉄・
Ｆｅ 3 Ｏ4 ）に変化したり、他の酸化物に変化する原因
は、次の如くである。メチレンクロライドの蒸気が発生
するＨＣｌや塩素イオンが、鉄元素の最外殻電子を取り
除くことにより生ずる陽イオンと、逆に最外殻電子を満
たすように電子を受け取ってできる陰イオンが発生しや
すくし、これらのイオンがクーロン引力によって互いに
引きつけあってイオン結合や、１つの電子を２つの原子
が共有する形の共有結合を生ずることにより、磁性酸化
鉄の発生を促す為であると考えられる。即ち、メチレン
クロライドの蒸気中のＨＣｌや塩素イオンが、鉄イオン
の発生を強制し、この陰イオンと陽イオンが、イオン結
合や共有結合を行い、鉄の酸化や還元の作用を強力に促
進するのである。
【００３４】
【発明の効果】本発明は以上の如く構成したので、次の
ような効果を奏するのである。本発明においては、処理
温度は塩素系有機溶剤やメチレンクロライドを蒸発させ
るに足りる温度で製造することが出来るのであり、７０
〜１５０°Ｃ程度の低い温度で処理することが可能とな
り、高温で焙焼する為の装置が必要なく、低コストで処
理することが出来るのである。
ような効果を奏するのである。本発明においては、処理
温度は塩素系有機溶剤やメチレンクロライドを蒸発させ
るに足りる温度で製造することが出来るのであり、７０
〜１５０°Ｃ程度の低い温度で処理することが可能とな
り、高温で焙焼する為の装置が必要なく、低コストで処
理することが出来るのである。
【００３５】また、塩素系有機溶剤やメチレンクロライ
ドと水の混合液から発生する蒸気を、鉄粉の表面に当て
るだけで、マグネタイトやマグヘマイトを製造すること
が出来るので、製造装置を小型で簡単なものとすること
が出来るのである。
ドと水の混合液から発生する蒸気を、鉄粉の表面に当て
るだけで、マグネタイトやマグヘマイトを製造すること
が出来るので、製造装置を小型で簡単なものとすること
が出来るのである。
【００３６】また、界面活性剤を混合することにより、
鉄粉の結晶の内部に侵入しているガス性のゴミを簡単に
除去することができるので、製造されたマグネタイトや
マグヘマイトの結晶を、整然としたものとすることが出
来るのである。
鉄粉の結晶の内部に侵入しているガス性のゴミを簡単に
除去することができるので、製造されたマグネタイトや
マグヘマイトの結晶を、整然としたものとすることが出
来るのである。
【図１】本発明の鉄粉処理方法及び装置の基本構成図
面。
面。
【図２】鉄粉処理方法の行程と手順を、バルブ機構の開
閉により示した図面。
閉により示した図面。
【図３】処理タンクＴと蓋体２２と鉄粉載置台２６の部
分の側面図。
分の側面図。
【図４】処理タンクＴに蓋体２２を閉鎖した状態の側面
図。
図。
【図５】蓋体２２の正面図。
【図６】処理タンクＴの正面断面図。
【図７】鉄粉載置台２６の上に鉄粉Ｗを載置した状態の
正面図。
正面図。
【図８】処理状態における処理タンクＴの内部の断面
図。
図。
【図９】本発明のマグネタイト又はマグヘマイトの製造
方法により得られた磁性酸化鉄を、鋼材の表面から採取
し、Ｘ線回折分析し、自動検索の結果、マグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）とゲーサイト（針鉄鉱，α
−ＦｅＯＯＨ）が発生していることを示す分析結果の図
面。
方法により得られた磁性酸化鉄を、鋼材の表面から採取
し、Ｘ線回折分析し、自動検索の結果、マグネタイト
（四酸化三鉄・Ｆｅ3 Ｏ4 ）とゲーサイト（針鉄鉱，α
−ＦｅＯＯＨ）が発生していることを示す分析結果の図
面。
【図１０】本発明のマグネタイト又はマグヘマイトの製
造方法において、鉄粉又は鋼材の表面に付着していた粉
の部分をＸ線回折分析し、マグヘマイト（γー三酸化二
鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）とマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆ
ｅ3 Ｏ4 ）とゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）が
存在していることを自動検索した図面。
造方法において、鉄粉又は鋼材の表面に付着していた粉
の部分をＸ線回折分析し、マグヘマイト（γー三酸化二
鉄・γーＦｅ2 Ｏ3 ）とマグネタイト（四酸化三鉄・Ｆ
ｅ3 Ｏ4 ）とゲーサイト（針鉄鉱，α−ＦｅＯＯＨ）が
存在していることを自動検索した図面。
Ｍｅ メチレンクロライド溶液 Ｃ コンプレッサ Ｂ ボイラー Ｔ 処理タンク Ｐ 真空ポンプ Ｗ 鉄粉 Ｗａ 水 Ｓ 界面活性剤液 １４ 混合液タンク １５ チラー １６ コンデンサ １８ 冷却水タンク ２１ コンデンサパイプ
Claims (8)
- 【請求項１】 塩素系有機溶剤と水を混合して加熱し、
該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸気を発生させ、該塩素系
有機溶剤の蒸気と水蒸気を、鉄材を封入した処理タンク
内に充填し、マグネタイトを得ることを特徴とするマグ
ネタイトの製造方法。 - 【請求項２】 メチレンクロライド溶液と水を混合して
加熱し、メチレンクロライド蒸気と水蒸気を発生させ、
該メチレンクロライド蒸気と水蒸気を、鉄材を封入した
処理タンク内に充填し、マグネタイトを得ることを特徴
とするマグネタイトの製造方法。 - 【請求項３】 メチレンクロライド溶液と水と界面活性
剤液を混合して混合液とし、該混合液を加熱し、メチレ
ンクロライド蒸気と水蒸気と界面活性剤蒸気を発生さ
せ、該混合蒸気を、鉄材を封入した処理タンク内に充填
し、マグネタイトを得ることを特徴とするマグネタイト
の製造方法 - 【請求項４】 請求項３のマグネタイトの製造方法にお
いて、メチレンクロライド溶液と水と界面活性剤液の重
量比率を、略５・４・１とし、界面活性剤液の比率は１
以下の比率とし、該混合液の加熱温度を７０〜１５０°
Ｃの範囲としたことを特徴とするマグネタイトの製造方
法。 - 【請求項５】 塩素系有機溶剤と水を混合して加熱し、
該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸気を発生させ、該塩素系
有機溶剤の蒸気と水蒸気を、鉄材を封入した処理タンク
内に充填し、マグヘマイトを得ることを特徴とするマグ
ヘマイトの製造方法。 - 【請求項６】 メチレンクロライド溶液と水を混合して
加熱し、メチレンクロライド蒸気と水蒸気を発生させ、
該メチレンクロライド蒸気と水蒸気を、鉄材を封入した
処理タンク内に充填し、マグヘマイトを得ることを特徴
とするマグヘマイトの製造方法。 - 【請求項７】 メチレンクロライド溶液と水と界面活性
剤液を混合して混合液とし、該混合液を加熱し、メチレ
ンクロライド蒸気と水蒸気と界面活性剤蒸気を発生さ
せ、該混合蒸気を、鉄材を封入した処理タンク内に充填
し、マグヘマイトを得ることを特徴とするマグヘマイト
の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７のマグヘマイトの製造方法にお
いて、メチレンクロライド溶液と水と界面活性剤液の重
量比率を、略５・４・１とし、界面活性剤液の比率は１
以下の比率とし、該混合液の加熱温度を７０〜１５０°
Ｃの範囲としたことを特徴とするマグヘマイトの製造方
法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP162495A JPH08188417A (ja) | 1995-01-10 | 1995-01-10 | マグネタイト又はマグヘマイトの製造方法 |
| US08/383,484 US5545264A (en) | 1994-04-26 | 1995-02-02 | Method of and apparatus for processing metal material |
| EP95105121A EP0679728B1 (en) | 1994-04-26 | 1995-04-05 | Method and apparatus for processing metal material |
| DE69510990T DE69510990T2 (de) | 1994-04-26 | 1995-04-05 | Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von metallichem Material |
| KR1019950009167A KR950032714A (ko) | 1994-04-26 | 1995-04-19 | 금속재의 처리방법 및 장치 |
| CN95104554A CN1125779A (zh) | 1994-04-26 | 1995-04-24 | 金属材料的处理方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP162495A JPH08188417A (ja) | 1995-01-10 | 1995-01-10 | マグネタイト又はマグヘマイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08188417A true JPH08188417A (ja) | 1996-07-23 |
Family
ID=11506694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP162495A Ceased JPH08188417A (ja) | 1994-04-26 | 1995-01-10 | マグネタイト又はマグヘマイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08188417A (ja) |
-
1995
- 1995-01-10 JP JP162495A patent/JPH08188417A/ja not_active Ceased
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| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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