JPH08171170A - メルカプトテトラゾール化合物含有ハロゲン化銀写真材料 - Google Patents

メルカプトテトラゾール化合物含有ハロゲン化銀写真材料

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JPH08171170A
JPH08171170A JP7235066A JP23506695A JPH08171170A JP H08171170 A JPH08171170 A JP H08171170A JP 7235066 A JP7235066 A JP 7235066A JP 23506695 A JP23506695 A JP 23506695A JP H08171170 A JPH08171170 A JP H08171170A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、感度とＤminの比を増加するのに
特に有用なアルキルアミノメルカプトテトラゾール化合
物を含有するハロゲン化銀写真材料、特に白黒放射線透
過写真成分を提供する。 【解決手段】 本発明は、支持体および該支持体上に被
覆されたハロゲン化銀エマルジョン層を含む感光性ハロ
ゲン化銀写真成分であって、該感光性ハロゲン化銀エマ
ルジョン層の少なくとも１つが、アルキルアミノメルカ
プトテトラゾール化合物を含有し、平均アスペクト比
３:１以上および厚さ0.4μm以下を有する平板状ハロゲ
ン化銀粒子を含有する感光性ハロゲン化銀写真成分に関
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲン化銀写真
材料、特に白黒放射線透過写真成分に関し、それはＤ
minに対する感度の比を増加するのに特に有用なアルキ
ルアミノメルカプトテトラゾール化合物を含有する。
【０００２】
【従来の技術およびその課題】平板状ハロゲン化銀粒子
は、実質的に平行な２つの(1,1,1)主要面を有する六角
形または三角形の結晶であり、該面の平均直径は面間の
距離の少なくとも２倍（およびしばしばそれ以上）を有
する。
【０００３】高比率の平板状粒子を含むハロゲン化銀写
真成分は、良好な現像性、改良された被覆力、および高
い表面積/体積の比による向上した有効な銀重量当たり
の増感染料の吸収性において優位性を有する。そのよう
なエマルジョンの写真材料への使用が、米国特許第4,42
5,425号、同4,433,048号、同4,435,499号、同4,439,520
号および他の関連特許文献に開示されている。
【０００４】しかし、平板状ハロゲン化銀粒子を含有す
る写真材料はある種の欠点を有する。これらの内の１つ
は、高温促進処理下で容易にかぶりを生じる傾向がある
ことである。そのため、平板状ハロゲン化銀粒子は高感
度および低かぶりの必要とする写真エマルジョンに用い
るには満足のいくものではない。
【０００５】様々な添加剤、例えば安定剤およびかぶり
防止剤が、現像処理条件に依存するかぶりの発生を最少
にするのに、通常の感光性ハロゲン化銀写真材料に用い
られる。例えば、そのような添加剤として、ニトロベン
ズイミダゾール類、メルカプトチアゾール類、ベンゾト
リアゾール類、ニトロベンゾトリアゾール類、メルカプ
トテトラゾール類等が、E.J.バー（Birr）のスタビリゼ
イション・オブ・フォトグラフィック・シルバー・ハライド
・エマルジョンズ(Stabilization of Photographic Silv
er Halide Emulsions)、フォーカル・プレス(Focal Pres
s)および米国特許第3,954,474号、同3,982,974号等に開
示されている。しかし、これら添加剤が、高温処理の間
に、平板状粒子を含有する感光性ハロゲン化銀写真材料
のかぶりをある程度低下し得る一方、感度の低下も起こ
す。
【０００６】例えば、感光性ハロゲン化銀写真材料を自
動現像装置を用いる高温現像処理に使用することが公知
である。その写真材料の高温での、および自動現像装置
での現像時の物理的強度を増大し、物理的に脆くなるの
を防止するため、現像液中にアルデヒド硬化剤を用いて
の処理を行うことが公知である。しかし、アルデヒド、
特に脂肪族ジアルデヒドを含有する現像液を用いる現像
処理はかぶり、特に現像液の温度が上昇した場合のかぶ
りの増加が同時に起こる。そのかぶりは現像液中に強力
なかぶり防止剤、例えばベンゾトリアゾールおよび1-フ
ェニル-5-メルカプトテトラゾールを用いることによ
り、ある程度まで低下し得る（L.F.メイソン(Mason)の
フォトグラフィック・プロセッシング・ケミストリー(Pho
tographic Processing Chemistry)、フォーカル・プレス
(Focal Press)に開示）。しかし、これらかぶり防止剤
は、平板状ハロゲン化銀粒子を含有する感光性ハロゲン
化銀写真材料を現像するのに用いる場合、同時に現像を
弱め(depress)、エマルジョン感度を低下する。
【０００７】芳香族ヒドロキシ化合物、例えばα-ナフ
トール、ピロカテコール、レゾルシノール、メトキシフ
ェノールまたはナフトスルホン酸が潜像逆行(regressio
n)防止することが独国特許第1,107,508号に開示されて
いる。1,3-ジヒドロキシベンゼンカルボキシル化合物が
米国特許第3,380,828号に開示され、高速処理システム
に用いる現像剤および硬化剤先駆体を含有する未硬化ハ
ロゲン化銀エマルジョン中でのステイン形成を防止す
る。2,5-および3,5-ジヒドロキシベンゼンカルボン酸が
独国特許第1,171,266号に開示され、新しいかぶりおよ
び貯蔵ハロゲン化銀エマルジョンを低下する。これら特
許文献中に、平板状ハロゲン化銀粒子を含有するハロゲ
ン化銀エマルジョンに関する記載はない。
【０００８】還元剤、例えばクロマン類、トコフェノー
ル類、ヒドラジン類、p-フェニレンジアミン類、アルデ
ヒド類、アミノフェノール類、フェニドン類、スルフィ
ット類、Ｈ2ガス、スルフィン酸、ジ-またはトリ-ヒド
ロキシベンゼン類、エンジオール類、オキシム類、還元
糖が、オキシダント化合物、例えばＨ2Ｏ2、ペルオキシ
酸塩およびＯ3の存在下生成された平板状粒子を含有す
るハロゲン化銀エマルジョンに添加されるものとして、
独国特許第3,615,336号に開示されている。還元剤は、
化学熟成の間または化学熟成後に不活性化または還元さ
れる。
【０００９】同じ譲受人のために出願された同時継続の
欧州特許出願第93/118552.4号には、フェニル環のパラ
位置にカルバモイル置換基を有するフェニルメルカプト
テトラゾールを、マゼンタ処理変動(variability)に対
するカラー写真材料用かぶり防止剤として使用すること
が開示されている。
【００１０】米国特許第5,192,647号には、ハロゲン化
銀写真材料を処理して現像剤かぶりの形成を低減する方
法にカルバモイル置換ベンゾトリアゾール化合物を使用
することが開示されている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、支持体および
該支持体上に被覆されたハロゲン化銀エマルジョン層を
含む感光性ハロゲン化銀写真材料であって、該ハロゲン
化銀エマルジョン層の少なくとも１つがアルキルアミノ
メルカプトテトラゾール化合物を含有する感光性ハロゲ
ン化銀写真材料に関する。本発明の好ましい態様では、
該ハロゲン化銀エマルジョン層には平均アスペクト比
３:１以上および厚さ0.4μm以下を有する平板状ハロゲ
ン化銀粒子を含有する。
【００１２】従って、本発明は、支持体上に被覆した少
なくとも１つのハロゲン化銀エマルジョン層を含むハロ
ゲン化銀写真成分であって、該写真成分の該ハロゲン化
銀エマルジョン層の少なくとも１つがアルキルアミノメ
ルカプトテトラゾール化合物を含有するハロゲン化銀写
真成分に関する。
【００１３】本発明の材料に有用なアルキルアミノメル
カプトテトラゾール類は、以下の式(Ｉ)：
【化５】 により表されてもよい。上記式(Ｉ)中、Ｙは-ＣＯ-、-
ＳＯ2-および-Ｐ(Ｏ)ＯＲ-から成る群から選択される２
価の基であり、Ｒは水素原子、アルキル基またはアリー
ル基であってもよく；Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、それぞれ
等しいかまたは異なり、水素原子、アルキル基またはア
リール基であってもよく；およびｎは１〜５の整数であ
る。
【００１４】好ましい態様では、本発明の写真成分に有
用なアルキルアミノメルカプトテトラゾール類が、以下
の式(II)：
【化６】 （式中、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ等しいかまたは異な
り、水素原子、アルキル基またはアリール基であっても
よく、およびｎは１〜５の整数である。）により表され
てもよい。
【００１５】本明細書中で「基(group)」の語により、
化合物または置換基を表すとき、その化学物質には基本
の基および常套の置換基を有するその基を含む。「部分
(moiety)」の語により化合物または置換基を表す場合に
は、非置換化学物質だけを包含する。例えば、「アルキ
ル基(alkyl group)」の語にはそのようなアルキル部
分、例えばメチル、エチル、オクチル、ステアリル等だ
けでなく、置換基、例えばハロゲン、シアノ、ヒドロキ
シ、ニトロ、アミン、カルボキシレート等を含むそのよ
うな部分も包含することを意味する。これに反して、
「アルキル部分(alkyl moiety)」の語は、メチル、エチ
ル、オクチル、ステアリル、シクロヘキシル等だけを含
む。
【００１６】本発明の写真成分に有用なアルキルアミノ
メルカプトテトラゾール類の特定例には、以下のもの：
【化７】
【化８】 がある。
【００１７】本発明のアルキルメルカプトテトラゾール
類は、ハロゲン化銀写真材料に銀１モル当たり0.01〜１
ミリモルの量で添加される。
【００１８】本発明のアルキルメルカプトテトラゾール
類を当業者に公知の方法により調製し得る。合成方法が
例えば、A.バージス(Berges)等のジャーナル・オブ・ヘテ
ロサイクリック・ケミストリー(Journal of Heterocycli
c Chemistry)、第15巻、第984頁以下参照（1978年）に
開示されており、4,5-ヒドロ-5-チオキソ-1H-テトラゾ
ール-1-プロパン酸を塩化チオニルを用いてその酸塩化
物誘導体に変換し、この中間体を濃水酸化アンモニウム
と反応させ、対応するプロパンアミド誘導体を得る。欧
州特許第134,111号には、3-メルカプトプロピオン酸メ
チルのアンモニア溶液との40℃および窒素雰囲気で６時
間の反応により、3-メルカプトプロピオンアミドを得
る。英国特許第1,570,147号には、対応する酢酸エチル
のＮＨ3のエタノール中での室温で70時間の反応によ
る、5-メルカプト-1,2,4-オキサジアゾール-2-イルアセ
トアミドの合成が開示されている。
【００１９】本発明の写真材料は一般に、支持体の少な
くとも片面を被覆した少なくとも１つの感光層、例えば
ハロゲン化銀エマルジョン層を含む。
【００２０】ハロゲン化銀エマルジョンは通常、異なる
結晶形および結晶サイズ、例えば立方体粒子、八面体粒
子、平板状粒子、球状粒子等を有し得るハロゲン化銀粒
子を含む。平板状粒子が好ましい。本発明のハロゲン化
銀エマルジョン層内に含まれる平板状ハロゲン化銀粒子
は、平均直径：厚さの比（しばしば当業者間ではアスペ
クト比と表わされる）少なくとも３:１、好ましくは３:
１〜20：１、より好ましくは３:１〜14:１、および最も
好ましくは３:１〜８:１を有する。本発明に用いる平板
状ハロゲン化銀粒子の平均直径は、約0.3〜約５μm、好
ましくは0.5〜３μm、より好ましくは0.8〜1.5μmの範
囲である。本発明の使用に適する平板状ハロゲン化銀粒
子は、厚さ約0.4μm以下、好ましくは0.3μm以下およ
び、より好ましくは0.2μm以下を有する。
【００２１】前記の平板状ハロゲン化銀粒子の特徴を、
当業者間で公知の方法により容易に確認し得る。「直径
(diameter)」の語は、粒子の投影面積と等しい面積を有
する円の直径と定義されている。「厚さ(thickness)」
の語により、平板状ハロゲン化銀粒子を構成する２つの
本質的に平行な主要面間の距離を表す。各々の粒子の直
径および厚さの測定から、各々の粒子の直径：厚さの比
を計算し得、全平板状粒子の直径：厚さの比を平均し、
平均直径：厚さの比を求め得る。この定義によれば、平
均直径：厚さの比は、個々の平板状粒子の直径：厚さの
比の平均である。実際には、平板状粒子の平均直径およ
び平均厚さを求めること、およびこれら２種の平均の比
として平均直径：厚さの比を計算することはより簡単で
ある。どんな方法を用いても、得られた平均直径：厚さ
の比は大きくは違わない。
【００２２】平板状ハロゲン化銀粒子を含むハロゲン化
銀エマルジョン層内では、少なくとも15％、好ましくは
少なくとも25％および、より好ましくは少なくとも50％
のハロゲン化銀粒子が、３:１以上の平均直径：厚さの
比を有する平板状粒子である。前記のそれぞれの比率、
「15％」、「25％」および「50％」は、層内の全ハロゲ
ン化銀の投影面積に対する、少なくとも３:１の平均直
径：厚さの比および0.4μm以下の厚さを有する平板状粒
子の総投影面積の比率を表す。他の通常のハロゲン化銀
粒子構造、例えば立方晶、斜方晶、四面体晶等により、
その粒子の残りの部分を構成し得る。
【００２３】本発明では、ハロゲン化銀粒子を有する通
常用いられるハロゲン組成物を使用し得る。典型的なハ
ロゲン化銀には、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、塩化ヨウ
化銀、臭化ヨウ化銀、塩化臭化ヨウ化銀等を含む。しか
し、臭化銀および臭化ヨウ化銀は、０〜10モル％、好ま
しくは0.2〜５モル％、およびより好ましくは0.5〜1.5
モル％のヨウ化銀を含む臭化ヨウ化銀を使用した平板状
ハロゲン化銀粒子であることが好ましい。個々の粒子の
ハロゲン組成物は均質または不均質で有り得る。
【００２４】平板状ハロゲン化銀粒子を含むハロゲン化
銀エマルジョンを、写真材料の調製方法として既知の様
々な方法により調製し得る。ハロゲン化銀エマルジョン
を、酸性法、中性法またはアンモニア法により調製し得
る。調製段階において、可溶性の銀塩およびハロゲン塩
は、粒子形成条件、例えばpH、pAg、温度、反応容器の
形状および大きさ、および反応方法を適合させることに
より、シングル・ジェット(single jet)法、ダブル・ジェ
ット(double jet)法、逆混合(reverse mixing)法または
組合せた方法によって反応し得る。要すれば、ハロゲン
化銀溶媒、例えばアンモニア、チオエーテル、チオ尿素
等を、粒子サイズ、粒子形状、粒子サイズ分布および粒
子生長速度を制御するのに使用してもよい。
【００２５】平板状ハロゲン化銀粒子を含むハロゲン化
銀エマルジョンの調製について、例えばカグナック(Cug
nac)およびシャトー(Chateau)の「エボリューション・オ
ブ・ザ・モホロジー・オブ・シルバー・ブロマイド・クリスタ
ルズ・デュアリング・フィジカル・リペニング(Evolution
of the Morphology of Silver Bromide Crystals Durin
g Physical Ripening)」、サイエンス・アンド・インダス
トリィーズ・フォトグラフィックス(Science and Indust
ries Photographiques)、第33巻、NO.２(1962年)、121
〜125ページ、ガットフ(Gutoff)の「ニュークリエーシ
ョン・アンド・グロウス・レイツ・デュアリング・ザ・ブレシ
ピテーション・オブ・シルバー・ハライド・フォトグラフィ
ック・エマルジョンズ(Nucleation and Growth Rates Du
ringthe Precipitation of Silver Halide Photographi
c Emulsions)」、フォトグラフィック・サイエンス・アン
ド・エンジニアリング(Photographic Science and Engin
eering)第14巻、No.４(1970年)、248〜257ページ、ベリ
ー(Berry)等の「エフェクト・オブ・エンバイアロンメン
ト・オン・ザ・グロウス・オブ・シルバー・ハライド・ミクロ
クリスタルズ(Effect of Environment on the Growth o
f Silver HalideMicrocrystals)」、第５巻、No.６(196
1年)、332〜336ページ、米国特許第4,063,951号、同4,0
67,739号、同4,184,878号、同4,434,226号、同4,414,31
0号、同4,386,156号、同4,414,306号および欧州特許出
願第263,508号に開示されている。
【００２６】ハロゲン化銀エマルジョンは写真業者に公
知のどのような方法によって増感されてもよい。硫黄含
有化合物、金および貴金属化合物、ポリオキシアルキレ
ン化合物が特に好適である。特に、ハロゲン化銀エマル
ジョンは硫黄増感剤、例えばアリル-チオカルバミド、
チオ尿素、シスチン、チオスルホン酸ナトリウム、アリ
ールチオスルホン酸、アリールスルフィネート、アリル
チオ尿素、アリルチオシアネート等；活性または不活性
セレニウム増感剤；還元増感剤、例えば錫塩、ポリアミ
ン等；貴金属増感剤、例えば金増感剤、特に、チオシア
ン酸第二金(aurithiocyanate)カリウム、クロロ金酸カ
リウム、クロロ金酸、硫化金、セレン化金等；または例
えばルテニウム、ロジウム、イリジウム等の水溶性塩、
特にアンモニウムクロロパラデート、カリウムクロロプ
ラチネート、ナトリウムクロロパラダイト等；を用いて
化学増感されてもよく、それぞれ単独または適当に組合
せて用いる。化学増感剤のその他の有用な例が、例えば
リサーチ・ディスクロージャー(Research Disclosure)17
643項、第III節、1978年およびリサーチ・ディスクロー
ジャー(Research Disclosure)308119項、第III節、1989
年に開示されている。
【００２７】更に、ハロゲン化銀粒子エマルジョンを可
視スペクトルの所望の領域に対して光学増感してもよ
い。分光増感の方法は特に限定されない。例えば、光学
増感は、シアニン染料、メロシアニン染料、複合シアニ
ンおよびメロシアニン染料、オキソノール染料、ヘミオ
キソノール染料、スチリル染料およびストレプトシアニ
ン染料の単独または組合せを含む光学増感剤を用いるこ
とにより行い得る。有用な光学増感剤には、キノリン、
ピリジン、イソキノリン、ベンズインドール、オキサゾ
ール、チアゾール、セレナゾール、イミダゾールから誘
導されるシアニンを含む。特に有用な光学増感剤は、ベ
ンズオキサゾール-、ベンズイミダゾール-、およびベン
ゾチアゾール-カルボシアニンタイプのものである。通
常、分光増感剤の添加は、化学増感の完結後に行われ
る。更に、分光増感は、化学増感と同時に行ってもよ
く、化学増感の完全に先に行ってもよく、またはハロゲ
ン化銀の沈殿の完結前に開始してもよい。分光増感を化
学増感前に行う場合、平板状粒子の結晶面上での分光増
感染料の優先的吸収により、化学増感が平板状粒子の異
なる結晶面で選択的に起こると考えられている。好まし
い態様では、該分光増感剤は、ハロゲン化銀粒子の表面
上で吸収する場合にはＪ凝集体(aggregate)を形成し、
水溶液中の遊離染料の吸収最大に関連する深色団シフト
を有するシャープな吸収バンド（Ｊバンド）を生じる。
【００２８】感光性ハロゲン化銀粒子表面で吸収したス
ペクトル増感染料によって示されたシャープな吸収バン
ド（Ｊバンド）の強度が、選択した特定染料量およびそ
の粒子のサイズおよび化学組成により変化することは放
射線透過写真材料業者間で公知である。Ｊバンドの最大
強度は、前述のサイズ、および該ハロゲン化銀粒子の総
有効表面積の単層被覆面積の25〜100％以上の濃度のＪ
バンド分光増感染料により吸収される化学組成を有する
ハロゲン化銀粒子を用いて得られる。最適染料濃度レベ
ルをハロゲン化銀１モル当たり0.5〜20ミリモル、好ま
しくは２〜10ミリモルの範囲内で選択してもよい。
【００２９】Ｊ凝集体を形成する特定増感染料は、F.M.
ハーマー(Hamer)のシアニン・ダイズ・アンド・リレイティ
ド・コンパウンズ(Cyanune Dyes and Related Compou
n)、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ(John Wiley and S
ons)社、1964年、第XVII章、およびT.H.ジェイムス(Jam
es)のザ・セオリー・オブ・ザ・フォトグラフィック・プロセ
ス(The Theory of the Photographic Process)、第４
版、マックミラン(Macmillan)社、1977年、第８章に開示
されているように、当業者間で公知である。
【００３０】好ましくは、Ｊバンドを示す染料はシアニ
ン染料である。そのような染料には、メチン基によって
結合した２つのベースの複素環式核を有する。複素環式
核には好ましくは、Ｊ凝集を促進する縮合ベンゼン環を
含有する。その複素環式核は好ましくは、キノリウム、
ベンズオキサゾリウム、ベンゾチアゾリウム、ベンゾセ
レナゾリウム、ベンズイミダゾリウム、ナフトオキサゾ
リウム、ナフトチアゾリウムおよびナフトセレナゾリウ
ム四級塩である。
【００３１】用途に応じて従来から用いられている様々
な添加剤を上記エマルジョンに加えてもよい。これら添
加剤には、例えば安定剤またはかぶり防止剤、例えばア
ザインデン類、トリアゾール類、テトラゾール類、イミ
ダゾリウム塩、ポリヒドロキシ化合物等；現像促進剤、
例えばベンジルアルコール、ポリオキシエチレン型の化
合物等；画像安定剤、例えばクロマン、クマラン、ビス
フェノール型等の化合物；および滑剤、例えばワック
ス、高級脂肪酸グリセリド、高級脂肪酸の高級アルコー
ルエステル等；を含む。また、被覆助剤、処理液の浸透
性改質剤、脱泡剤、帯電防止剤および艶消剤を用いても
よい。その他の有用な添加剤が、リサーチ・ディスクロ
ージャー(Research Disclosure)17643項、1978年12月、
リサーチ・ディスクロージャー(Research Disclosure)18
431項、1979年8月、およびリサーチ・ディスクロージャ
ー(Research Disclosure)308119項、第IV節、1989年に
開示されている。
【００３２】ハロゲン化銀エマルジョンおよび他の親水
性コロイド層用バインダーとしてゼラチンが好ましい
が、他の親水性コロイド、例えばデキストラン、セルロ
ース誘導体（例えば、ヒドロキシエチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース）、コラーゲン誘導体、コロ
イドアルブミンまたはコロイドカゼイン、多糖類、合成
親水性ポリマー（例えば、ポリビニルピロリドン、ポリ
アクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピ
ラゾール）等を単独または組合せて使用してもよい。ゼ
ラチン誘導体、例えば高脱イオンゼラチン、アセチル化
ゼラチンおよびフタル酸ゼラチンが使用され得る。ま
た、合成ポリマーバインダーおよびしゃく解剤(Peptize
r)、例えばアクリルアミドおよびメタクリルアミド、ポ
リマー類、アルキルおよびスルホアルキルアクリレート
類およびメタクリレート類のポリマー、ポリビニルアル
コールおよびその誘導体、ポリビニルラクタム類、ポリ
アミド類、ポリアミン類、ポリ酢酸ビニル等と組合せて
該親水性コロイドを用いることが一般的である。高脱イ
オンゼラチンは、通常用いられる写真ゼラチンに関する
高脱イオンにより特徴づけられる。好ましくは、高脱イ
オンゼラチンはほとんど完全に脱イオンされ、このこと
は、5000ppm以下のCa++イオンおよびかなりの他のイオ
ンの存在する通常用いられる写真ゼラチンに比較して、
50ppm以下のCa++が存在し、および他のイオン、例えば
塩化物、ホスフェート、スルフェートおよび硝酸の実際
に存在しない（５ppm以下）ことと定義される。
【００３３】他の層および添加剤、例えばサビング(sub
bing)層、界面活性剤、フィルター染料、中間層、保護
層、ハレーション防止層、バリアー層、染料下層、現像
抑制化合物、速度促進剤、安定剤、可塑剤、化学増感
剤、UV吸収剤およびそれに類似するものを写真成分内に
存在し得る。染料下層は、二重被覆ハロゲン化銀放射線
透過写真材料の交錯(cross-over)を低減するのに特に有
用である。公知の染料下層が、米国特許第4,900,652
号、同4,855,221号、同4,857,446号、同4,803,150号に
開示されている。好ましい態様に従って、染料下層を支
持体の少なくとも片面、より好ましくは支持体の両面に
被覆し、該少なくとも２つのハロゲン化銀エマルジョン
を被覆する。
【００３４】写真成分および種々の層および添加剤の詳
細な説明が、リサーチ・ディスクロージャー(Research D
isclosure)第17643項1978年12月、第18431項1979年8
月、第18716項1979年11月、第22534項1983年1月および
第308119項1989年12月に開示されている。
【００３５】支持体の作製に適する材料の例として、ガ
ラス、紙、ポリエチレン被覆紙、金属類、ポリマーフィ
ルム、例えば硝酸セルロース、酢酸セルロース、ポリス
チレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、
ポリプロビレンおよびそれに類似するものを含む。
【００３６】本発明の特定の写真材料は、特定Ｘ線感光
性材料内の白黒感光性写真材料である。
【００３７】本発明の好ましい感光性ハロゲン化銀写真
材料は、支持体、好ましくはポリエチレンテレフタレー
ト支持体の片面、好ましくは両面に被覆したハロゲン化
銀エマルジョン層を含有するＸ線画像形成に用いられる
放射線透過写真感光性材料である。好ましくは、ハロゲ
ン化銀エマルジョン層を３〜６g/m2の範囲の総銀被覆面
積で支持体上に被覆する。通常、放射線透過写真感光性
材料は補力(intensifying)スクリーンと関連し、該スク
リーンにより放射される放射線に暴露する。そのスクリ
ーンは相対的に厚い燐光物質(phosphor)層から成り、そ
れはＸ線をより画像形成に有効な放射線、例えば光（例
えば可視光）に変換する。そのスクリーンは、有用な画
像を得るのに必要なＸ線を減じるように働きおよび使用
される感光性材料より非常に多くの部分のＸ線を吸収す
る。その化学組成により、燐光物質は可視スペクトルの
紫外線、青色、緑色または赤色領域に放射線を放射し
得、そしてハロゲン化銀エマルジョンはスクリーンによ
り放射される放射線の波長領域で感光性を与えられる。
当業者に公知のように、ハロゲン化銀粒子表面上で吸収
されるスペクトル増感染料を使用することにより、増感
が行われる。
【００３８】本発明のより好ましい感光性ハロゲン化銀
写真材料は、米国特許第4,425,426号および欧州特許出
願第84,637号に開示の、中間の直径:厚さの比の平板状
ハロゲン化銀エマルジョンを使用する放射線写真感光性
材料である。
【００３９】しかしながら、感光性写真カラー材料、例
えばカラーネガフィルム、カラー反転フィルム、カラー
紙等と同様に、他の白黒写真材料、例えば平板印刷感光
性材料、白黒写真印画紙、白黒ネガフィルムが本発明の
使用に役立つ。
【００４０】本発明のハロゲン化銀写真材料を好ましく
は予備硬化する。有機または無機の硬化剤の典型的例に
は、クロム塩類（例えば、クロムみょうばん、酢酸クロ
ム）、アルデヒド類（例えば、ホルムアルデヒドおよび
グルタルアルデヒド）、イソシアネート化合物（ヘキサ
メチレンジイソシアネート）、活性ハロゲン化合物（例
えば、2,4-ジクロロ-6-ヒドロキシ-s-トリアジン）、エ
ポキシ化合物（例えば、テトラメチレングリコールジグ
リシジルエーテル）、N-メチロール誘導体（例えば、ジ
メチロール尿素、メチロールジメチルヒダントイン）、
アジリジン類、ムコハロゲノ酸類（例えば、ムコクロル
酸）、活性ビニル誘導体（例えば、ビニルスルホニルお
よびヒドロキシ置換ビニルスルホニル誘導体）およびそ
れに類似するものを含む。公知の硬化剤のその他の記載
が、リサーチ・ディスクロージャー(Research Disclosur
e)、1989年11月、第308巻、308119項、第X節に開示され
ている。
【００４１】他の層および添加剤、例えばサビング(sub
bing)層、界面活性剤、フィルター染料、中間層、保護
層、ハレーション防止層、バリアー層、染料下層、現像
抑制化合物、速度促進剤、安定剤、可塑剤、化学増感
剤、UV吸収剤およびそれに類似するものを写真成分内に
存在し得る。染料下層は、二重被覆ハロゲン化銀放射線
透過写真材料の交錯(cross-over)を低減するのに特に有
用である。
【００４２】写真成分および種々の層、および添加剤の
詳細な説明が、リサーチ・ディスクロージャー(Research
Disclosure)、第17643項1978年12月、第18431項1979年
8月、1979年11月第18716項、第22534項1983年1月、およ
び第308119項1989年12月に開示されている。
【００４３】本発明のハロゲン化銀写真材料を、どんな
従来の処理技術によっても露光および処理し得る。どん
な既知の現像主薬をも現像液、例えばジヒドロキシベン
ゼン類（例えば、ヒドロキノン）、ピラゾリドン類（1-
フェニル-3-ピラゾリドンまたは4,4-ジメチル-1-フェニ
ル-3-ピラゾリドン）、およびアミノフェノール類（例
えば、N-メチル-p-アミノフェノール）、単独またはそ
れらの組合せに使用し得る。好ましくは、ハロゲン化銀
写真材料を、現像主薬としてジヒドロキシベンゼン類お
よび現像助剤としてピラゾリドン類およびp-アミノフェ
ノール類を含有する現像液内で現像する。より好ましく
は、ハロゲン化銀放射線透過写真成分を硬膜剤を含有し
ない現像液中で現像する。
【００４４】他の既知の添加剤、例えばかぶり防止剤(a
ntifoggants)（例えば、ベンゾトリアゾール類、インダ
ゾール類、テトラゾール類）、ハロゲン化銀溶媒（例え
ば、チオスルフェート類、チオシアネート類）、金属イ
オン封鎖剤（例えば、アミノポリカルボン酸、アミノポ
リホスホン酸）、亜硫酸酸化防止剤、緩衝液、抑制剤、
硬膜剤、コントラスト促進剤、界面活性剤等が現像液中
に存在してもよい。無機アルカリ剤、例えばＫＯＨ、Ｎ
aＯＨ、およびＬiＯＨを現像液組成物に加え、通常10以
上の所望のpHを得る。
【００４５】本発明のハロゲン化銀写真材料を、その用
途に必要な通常の組成物を有する定着剤を用いて処理し
てもよい。定着剤には、チオスルフェート類、チオシア
ネート類、スルフィット類、アンモニウム塩等を含む。
定着剤組成物には、他の既知の添加剤、例えば酸化合物
（例えば、メタ硫酸水素塩）、緩衝液（例えば、炭酸、
酢酸）、硬膜剤（例えば、アンモニウム塩）、色調改良
剤等を含有してもよい。
【００４６】露光した放射線透過写真成分をどんな従来
の処理方法によって処理してもよい。そのような処理方
法は、例えば前述のリサーチ・ディスクロージャー(Rese
archDisclosure)第17643項に開示されている。米国特許
第3,025,779号、同3,515,556号、同3,545,971号および
同3,647,459号および英国特許第1,269,268号に開示のよ
うな、ローラー移動処理(roller transport processin
g)が特に好ましい。米国特許第3,232,761号に開示のよ
うに硬化現像(hardening development)を行ってもよい。
【００４７】ハロゲン化銀エマルジョン調製用処理およ
びそのエマルジョンと感光性成分への特定成分を使用す
ることに関して、リサーチ・ディスクロージャー(Resear
ch Disclosure)第18,431項、1979年８月に開示されてお
り、以下の章を更に詳細に扱っており； IA. ハロゲン化銀エマルジョンの調製、精製おり、濃
縮方法 IB. エマルジョン種類 IC. 結晶化学増感およびドーピング II. 安定剤、かぶり防止剤および折曲げ防止(antifold
ing)剤 IIA. 安定剤および/またはかぶり防止剤 IIB. 金化合物で化学増感したエマルジョンの安定化 IIC. 酸化ポリアルキレン類または可塑剤を含むエマル
ジョンの安定化 IID. 金属異物により生じるかぶり IIE. 被覆能力を増す薬剤を含有する材料の安定化 IIF. 二色性かぶり用かぶり防止剤 IIG. 硬膜剤および硬膜剤を含有する現像剤用かぶり防
止剤 IIH. 折曲げによる減感(desensitization)を低減する添
加剤 III. ポリエステル支持体上に被覆したエマルジョン用
かぶり防止剤 IIJ. 安全光でのエマルジョンの安定化方法 IIK. 高温使用Ｘ線材料の安定化方法、ローラー・プロセ
ッサー移動処理の高速アクセス III. 化合物および帯電防止層 IV. 保護層 V. 直接ポジ材料 VI. 室光での処理用材料 VII. Ｘ線カラー材料 VIII.燐光物質および補力スクリーン IX. 分光増感 X. ＵＶ増感材料 XII. 支持体 およびリサーチ・ディスクロージャー(Research Disclos
ure)第308119項、1989年12月に開示されており、以下の
章を更に詳細に扱っている。 I. エマルジョンの調製および種類 II. エマルジョン洗浄 III. 化学増感 IV. 分光増感および減感 V. 増白剤 VI. かぶり防止剤および安定剤 VIII.吸収材料および散乱材料 IX. ビヒクルおよびビヒクル増量剤 X. 硬膜剤 XI. 被覆補助剤 XII. 可塑剤および滑剤 XIII.帯電防止層 XIV. 添加方法 XV. 被覆方法おり乾燥方法 XVI. 艶消剤 XVII.支持体 XIX. 処理
【００４８】
【実施例】
（合成例）プロピル-4,5-ヒドロ-5-チオキソ-1H-テトラ
ゾール-1-アセテート（10g）をアンモニア水(32％、50
g)に溶解し、室温で48時間撹拌した。得られた溶液を濃
ＨＣl溶液を用いてpＨ１の酸性にし、4,5-ヒドロ-5-チ
オキソ-1H-テトラゾール-1-アセトアミドの白色沈殿を
得た。その固形分を濾過し、乾燥して、必要な生成物
（6g）を得た。
【００４９】元素分析およびＮＭＲ分析により、以下の
互変異性構造：
【化９】 を確認した。
【００５０】（実施例１）ヨウ化物３モル％以下を含有
する臭化ヨウ化銀平板状エマルジョンを、制御したpＡg
を用いるダブルジェット法により調製した。得られたエ
マルジョンは平均粒径1.35μmおよび平均粒子厚0.19μm
を有し、それによって平均アスペクト比約7.1を得た。
そのエマルジョンを常套の金および硫黄の技術により化
学増感し、分光増感剤を化学熟成(digestion)の間に加
えた。被膜最終物には、常套のかぶり防止剤としてのア
ゾジカルボンアミドおよびレゾルシノール、そしてゼラ
チン増量剤(extender)としてのデキストランおよびポリ
エチルアクリレートを含んだ。
【００５１】そのエマルジョンを、青色味のポリエステ
ル支持体の両面に総銀被覆重量4.4g/m2で被覆すること
により、放射線透過写真フィルム１（比較）を得た。両
エマルジョン層上に、ゼラチン厚さ0.9μmを有するゼラ
チントップコートを塗布した。その放射線透過写真フィ
ルムをジビニルスルホン化合物を用いて硬化した。
【００５２】続いて、更に銀１モル当たり本発明の化合
物２をそれぞれ0.09、0.27および0.675ミリモル加える
以外はフィルム１と同様の方法により、放射線透過写真
フィルム２，３および４を得た。
【化１０】
【００５３】放射線透過写真フィルムをラッテン(Wratt
enTM)W98青色フィルターを用いる青色光、ラッテン(Wra
ttenTM)W99緑色フィルターを用いる緑色光、および75Kv
でのＸ線照射およびT8 3M トリマチック(TrimaticTM)ス
クリーンを用いるＸ線に露光した。未処理試料および異
なる処理後試料に関して写真特性の評価を行い、以下の
表１および表２に示した。
【表１】
【００５４】表１および表２のデータにより、本発明の
アルキルアミノメルカプトテトラゾールを含有する放射
線透過写真材料が、未処理および処理後試料の両方の感
度とＤminの比に関してより優れていることを示した。
【表２】
【００５５】（実施例２）放射線透過写真フィルム1a〜
7aを、常套のかぶり防止剤としてのアゾジカルボンアミ
ドおよびレゾルシノール、そしてゼラチン増量剤として
のデキストランおよびポリエチルアクリレートラテック
スを加えることを削除する以外は実施例１と同様の方法
に従って調製した。放射線透過写真フィルム1a〜7aを、
ラッテン(WrattenTM)W98青色フィルターを用いる青色
光、ラッテン(WrattenTM)W99緑色フィルターを用いる緑
色光、および75KvでのＸ線照射およびT8 3M トリマチッ
ク(TrimaticTM)スクリーンを用いるＸ線に露光した。処
理後試料に関して写真特性の評価を行い、以下の表３に
示した。
【表３】 表３の結果により、本発明の化合物を用いて得られた感
度とＤminの比が改善されることを明白に示した。本発
明の放射線透過写真材料の感度は、常に比較フィルムの
感度より高いかまたは実質的に等しかった。
【００５６】（実施例３）本発明の化合物の予期せぬ結
果を説明するために、１組の放射線透過写真フィルム
を、以下の表４に示したように異なるアルキルメルカプ
トテトラゾール化合物を用いること以外は実施例２と同
様の方法により作製した。
【表４】 その放射線透過写真フィルムを、ラッテン(WrattenTM)W
98青色フィルターを用いる青色光、ラッテン(Wratte
nTM)W99緑色フィルターを用いる緑色光、および75Kvで
のＸ線照射およびT8 3M トリマチック(TrimaticTM)スク
リーンを用いるＸ線に露光した。その写真特性の評価を
行い、以下の表５に示した。
【表５】 前記アルキルメルカプトテトラゾール化合物のいずれ
も、感度とＤminの比が改善されることを示さなかっ
た。これに反して、全比較化合物は、参照フィルム１
（実施例１のフィルム１と同様）より高いＤminおよび
より低いまたは実質的に等しい感度を示した。実施例３
に用いた比較化合物を以下に示した。
【化１１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーク・ピーター・カーク イタリア、イ−17016フェラーニア（サヴ ォーナ）（番地の表示なし） スリーエ ム・イタリア・リチェルシェ・ソシエタ・ ペル・アチオニ内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体および該支持体上に被覆されたハ
    ロゲン化銀エマルジョン層を含む感光性ハロゲン化銀写
    真成分であって、該感光性ハロゲン化銀エマルジョン層
    の少なくとも１つが、以下の式： 【化１】 （式中、Ｙは-ＣＯ-、-ＳＯ2-および-Ｐ(Ｏ)ＯＲ-から
    成る群から選択される２価の基であり、 Ｒは水素原子、アルキル基またはアリール基であり、 Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、それぞれ等しいかまたは異な
    り、水素原子、アルキル基またはアリール基であっても
    よく、およびｎは１〜５の整数である。）を有するアル
    キルアミノメルカプトテトラゾール化合物を含有する感
    光性ハロゲン化銀写真成分。
  2. 【請求項２】 該アルキルアミノメルカプトテトラゾー
    ル化合物が、以下の式： 【化２】 （式中、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ等しいかまたは異な
    り、水素原子、アルキル基またはアリール基であっても
    よく、およびｎは１〜５の整数である。）を有する請求
    項１記載の感光性ハロゲン化銀写真成分。
  3. 【請求項３】 該アルキルアミノメルカプトテトラゾー
    ル化合物が、銀１モル当たり0.01〜１ミリモルの量で存
    在する請求項１または２記載の感光性ハロゲン化銀写真
    成分。
  4. 【請求項４】 該アルキルアミノメルカプトテトラゾー
    ル化合物が、銀１モル当たり0.05〜0.8ミリモルの量で
    存在する請求項１または２記載の感光性ハロゲン化銀写
    真成分。
  5. 【請求項５】 該感光性ハロゲン化銀エマルジョン層の
    少なくとも１つが、平均アスペクト比３:１以上および
    厚さ0.4μm以下を有する平板状ハロゲン化銀粒子を含有
    する請求項１または２記載の感光性ハロゲン化銀写真成
    分。
  6. 【請求項６】 該平板状粒子の投影面積が、全ハロゲン
    化銀粒子の投影面積に対して50％以上である請求項５記
    載の感光性ハロゲン化銀写真成分。
  7. 【請求項７】 支持体および該支持体上に被覆されたハ
    ロゲン化銀エマルジョン層を含む感光性ハロゲン化銀写
    真成分のＤminに対する感度の比を増加するための式 【化３】 （式中、Ｙは-ＣＯ-、-ＳＯ2-および-Ｐ(Ｏ)ＯＲ-から
    成る群から選択される２価の基であり、 Ｒは水素原子、アルキル基またはアリール基であり、 Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、それぞれ等しいかまたは異な
    り、水素原子、アルキル基またはアリール基であっても
    よく、およびｎは１〜５の整数である。）のアルキルア
    ミノメルカプトテトラゾール化合物の使用。
  8. 【請求項８】 該アルキルアミノメルカプトテトラゾー
    ル化合物が、以下の式： 【化４】 （式中、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ等しいかまたは異な
    り、水素原子、アルキル基またはアリール基であっても
    よく、およびｎは１〜５の整数である。）により表され
    る請求項７記載のアルキルアミノメルカプトテトラゾー
    ル化合物の使用。
JP7235066A 1994-09-13 1995-09-13 メルカプトテトラゾール化合物含有ハロゲン化銀写真材料 Pending JPH08171170A (ja)

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