JPH08152418A - Photoelectric spectrometric measuring device - Google Patents
Photoelectric spectrometric measuring deviceInfo
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- JPH08152418A JPH08152418A JP6294774A JP29477494A JPH08152418A JP H08152418 A JPH08152418 A JP H08152418A JP 6294774 A JP6294774 A JP 6294774A JP 29477494 A JP29477494 A JP 29477494A JP H08152418 A JPH08152418 A JP H08152418A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、物質の深さ方向分析や
３次元分析を行なう装置および方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and method for performing depth direction analysis and three-dimensional analysis of a substance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】薄膜の界面拡散、研磨面の表面変質層等
の解析に用いるため、極表面領域（深さ１０ｎｍ程度）
の深さ方向分析や３次元分析が可能な分析装置が、半導
体、複合材料、薄膜、精密加工などの広い分野において
求められている。この種の装置として、従来は、分析装
置にイオンビームスパッタ装置を組み合わせ、試料をイ
オンビームでエッチングして表面分析を行っていた。2. Description of the Related Art Extreme surface area (depth of about 10 nm) is used to analyze the interface diffusion of thin films and the surface alteration layer of the polished surface.
An analysis device capable of depth direction analysis and three-dimensional analysis is required in a wide range of fields such as semiconductors, composite materials, thin films, and precision processing. As an apparatus of this type, conventionally, an ion beam sputtering apparatus was combined with an analysis apparatus, and a sample was etched with an ion beam to perform surface analysis.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】ところが、イオンビー
ムにより表面をエッチングする方法では、元素によって
スパッタレートが異なるために、選択的にある元素が分
析領域から取り除かれたり、イオンビームの照射による
ミキシングによって組成および化学状態が照射前と比べ
て変化する現象などが起こり、試料へのダメージが大き
な問題になっている。試料の表面を非破壊で分析する方
法として、試料にＸ線を照射したときに発生する光電子
の運動エネルギーを検出し、検出結果から試料の元素を
同定するＸ線光電子分光法が知られている。ところが、
従来のＸ線光電子分光装置は電子線励起によって得られ
た単色Ｘ線を試料に照射しているため、試料の計測対象
領域の深さが一定で、試料を深さ方向に分析することは
不可能であった。However, in the method of etching the surface with an ion beam, a certain element is selectively removed from the analysis region or the mixing by irradiation with an ion beam is performed because the sputter rate varies depending on the element. Phenomena in which the composition and chemical state change compared to before irradiation occur, and damage to the sample is a major problem. As a method of nondestructively analyzing the surface of a sample, X-ray photoelectron spectroscopy is known, which detects the kinetic energy of photoelectrons generated when the sample is irradiated with X-rays and identifies the element of the sample from the detection result. . However,
Since the conventional X-ray photoelectron spectrometer irradiates the sample with monochromatic X-rays obtained by electron beam excitation, the depth of the measurement target region of the sample is constant, and it is not possible to analyze the sample in the depth direction. It was possible.
【０００４】本発明は、試料を破壊することなく深さ方
向分析や３次元分析を行うことができる装置および方法
を提供することを目的とする。An object of the present invention is to provide an apparatus and method capable of performing depth direction analysis and three-dimensional analysis without destroying a sample.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】一実施例を示す図１に対
応付けて説明すると、請求項１の発明は、試料ＴＰに対
してＸ線を照射する照射手段２，３と、試料ＴＰから発
生した光電子の運動エネルギーに相関した物理量を検出
する検出手段７とを備え、照射手段２，３が複数の異な
るエネルギーのＸ線を試料ＴＰに対して照射可能とされ
た光電子分光計測装置により上述した目的を達成する。
請求項２の発明では、連続Ｘ線を発生する連続Ｘ線源２
と、連続Ｘ線を分光して特定のエネルギーのみを出射さ
せる分光手段３とを上記照射手段として設けた。請求項
３の発明では、連続Ｘ線源２としてレーザープラズマＸ
線源を用いた。請求項４の発明では、照射手段２，３か
ら出射されるＸ線を試料ＴＰに対して集光する集光手段
２０（図６参照）を設けた。請求項５の発明では、試料
ＴＰに対するＸ線の入射位置を試料ＴＰの表面と平行な
方向に変化させる走査手段２１（図６参照）を設けた。
請求項６の発明では、検出手段７が検出したデータをＸ
線のエネルギー毎に相互に比較して試料ＴＰの深さ方向
の元素分布に関連した情報を出力する解析手段８を設け
た。請求項７の発明は、複数の異なるエネルギーのＸ線
を試料ＴＰに順次照射し、Ｘ線の照射に対して試料ＴＰ
から発生した光電子の運動エネルギーに相関する物理量
を検出し、検出されたＸ線のエネルギー毎のデータを相
互に比較して試料ＴＰを深さ方向に分析する光電子分光
分析方法により上述した目的を達成する。When the invention of claim 1 is described in association with FIG. 1 showing an embodiment, the invention according to claim 1 comprises irradiation means 2 and 3 for irradiating a sample TP with X-rays and a sample TP. The photoelectron spectroscopic measurement apparatus is provided with a detection unit 7 for detecting a physical quantity correlated with the kinetic energy of the generated photoelectrons, and the irradiation units 2 and 3 are capable of irradiating the sample TP with X-rays having a plurality of different energies. Achieve the purpose.
In the invention of claim 2, a continuous X-ray source 2 for generating continuous X-rays.
And the spectroscopic means 3 that disperses continuous X-rays and emits only specific energy as the irradiation means. In the invention of claim 3, laser plasma X is used as the continuous X-ray source 2.
A radiation source was used. In the invention of claim 4, the condensing means 20 (see FIG. 6) for condensing the X-rays emitted from the irradiation means 2 and 3 onto the sample TP is provided. In the invention of claim 5, the scanning means 21 (see FIG. 6) is provided for changing the incident position of the X-rays on the sample TP in a direction parallel to the surface of the sample TP.
In the invention of claim 6, the data detected by the detecting means 7 is X
The analysis means 8 is provided which outputs information relating to the element distribution in the depth direction of the sample TP by making a mutual comparison for each line energy. According to the invention of claim 7, the sample TP is sequentially irradiated with a plurality of X-rays having different energies, and the sample TP is irradiated with the X-rays.
The above-mentioned object is achieved by a photoelectron spectroscopic analysis method in which a physical quantity that correlates with the kinetic energy of photoelectrons generated from a sample is detected, data of each detected X-ray energy is compared with each other, and the sample TP is analyzed in the depth direction. To do.
【０００６】[0006]
【作用】物質にＸ線を照射すると、元素およびその化学
状態を反映したエネルギーを持つ光電子が発生する。こ
の光電子の運動エネルギーは下式（１）で表される。When a substance is irradiated with X-rays, photoelectrons having energy that reflects the element and its chemical state are generated. The kinetic energy of this photoelectron is represented by the following formula (1).
【数１】ＥK＝ｈν−ＥB−φ ……（１） ここで、ＥKは発生した光電子の運動エネルギー、ｈν
は入射したＸ線のエネルギー、ＥBは電子の結合（束
縛）エネルギー、φは装置の仕事関数である。Ｘ線のエ
ネルギーｈνおよび仕事関数φは、使用する光電子分光
装置に固有の値として既知なので、発生した光電子の運
動エネルギーＥKを検出すれば、その値から電子の結合
エネルギーＥBを求めて物質を構成する元素の組成およ
び各元素の化学状態を明らかにすることができる。以上
が光電子分光法の原理である。[Equation 1] E K = hν−E B −φ (1) where E K is the kinetic energy of the photoelectrons generated, hν
Is the energy of incident X-rays, E B is the binding (binding) energy of electrons, and φ is the work function of the device. Since the energy hν of X-rays and the work function φ are known as values peculiar to the photoelectron spectrometer used, if the kinetic energy E K of the photoelectrons generated is detected, the binding energy E B of the electrons is determined from these values, and It is possible to clarify the composition of the elements that make up and the chemical state of each element. The above is the principle of photoelectron spectroscopy.
【０００７】Ｘ線を照射したときに発生する光電子の脱
出深さ（平均自由行程）は、図７に示すように運動エネ
ルギーＥKによって変化する。また、（１）式から明ら
かなように光電子の運動エネルギーＥKは物質に照射す
るＸ線のエネルギーｈνによって決まる。従って、同一
物質に対して複数の異なるエネルギーのＸ線を照射すれ
ば光電子の脱出深さを変化させることができる。光電子
の脱出深さが変化すれば、物質の検出対象範囲が深さ方
向に変化することになる。例えば、図８（ａ）に示すよ
うに目的の元素の結合エネルギーＥXよりも５０ｅＶ程
度高いエネルギーのＸ線を試料に照射したときには、物
質の表面から深さｔ1（ほぼ１ｎｍ）までの範囲に存在
する目的の元素からの光電子が物質外に脱出してそれら
の運動エネルギーが検出される。また、図８（ｂ）に示
すように、結合エネルギーＥXより１ｋｅＶ程度高いエ
ネルギーのＸ線を照射したときには、物質の表面から深
さｔ２（ほぼ２ｎｍ）までの範囲の光電子が物質外に脱
出してそれらの運動エネルギーが検出される。The escape depth (mean free path) of photoelectrons generated upon irradiation with X-rays changes depending on the kinetic energy E K as shown in FIG. Further, as is apparent from the equation (1), the kinetic energy E K of photoelectrons is determined by the energy hν of X-rays that irradiate the substance. Therefore, the escape depth of photoelectrons can be changed by irradiating the same substance with a plurality of X-rays having different energies. If the escape depth of photoelectrons changes, the detection target range of the substance changes in the depth direction. For example, as shown in FIG. 8A, when the sample is irradiated with an X-ray having an energy about 50 eV higher than the binding energy E X of the target element, the range from the surface of the substance to the depth t 1 (approximately 1 nm) is reached. Photoelectrons from the existing target element escape to the outside of the substance and their kinetic energy is detected. Further, as shown in FIG. 8B, when X-rays having an energy higher than the binding energy E X by about 1 keV are irradiated, photoelectrons in the range from the surface of the substance to the depth t2 (approximately 2 nm) escape to the outside of the substance. Then, their kinetic energy is detected.
【０００８】ここで、図８（ａ）または図８（ｂ）のデ
ータ単独では、光電子の検出対象範囲が深さ方向の増減
しているだけで、それらの検出対象範囲内の特定領域
（例えば深さｔ１〜ｔ２の範囲）のみの光電子の運動エ
ネルギーに関するデータは得られない。ところが、図８
（ｂ）のデータから図８（ａ）のデータを差し引けば、
図８（ｃ）に示すように表面から深さｔ１〜ｔ２の範囲
から脱出した光電子のみに対応したデータが得られる。
深さｔ１，ｔ２は照射するＸ線のエネルギーに応じて変
更でき、深さｔ１〜ｔ２の幅は照射するＸ線のエネルギ
ーの変化幅により任意に設定できる。複数の元素につい
て分析を行う場合には、Ｘ線のエネルギーを順次変化さ
せてデータを取り込み、計測後データの解析を行うこと
によって複数の元素の同時測定の場合でも深さ方向の分
析が可能になる。Here, in the case of the data shown in FIG. 8A or FIG. 8B alone, the detection target range of photoelectrons only increases or decreases in the depth direction, and a specific region (for example, within the detection target range) is detected. Data regarding the kinetic energy of photoelectrons only in the depth range from t1 to t2) cannot be obtained. However, FIG.
If the data of FIG. 8A is subtracted from the data of FIG.
As shown in FIG. 8C, data corresponding to only photoelectrons escaped from the surface from the depth t1 to t2 are obtained.
The depths t1 and t2 can be changed according to the energy of the X-rays to be irradiated, and the width of the depths t1 to t2 can be arbitrarily set according to the change width of the energy of the X-rays to be irradiated. When analyzing multiple elements, it is possible to analyze in the depth direction even when simultaneously measuring multiple elements by sequentially changing the X-ray energy and importing the data, and then analyzing the data after measurement. Become.
【０００９】本発明は以上の原理に基づくものである。
請求項１の発明では、照射手段２，３により複数の異な
るエネルギーのＸ線を試料ＴＰに照射できるので、照射
エネルギー毎に光電子の運動エネルギーに相関した物理
量を検出手段７で検出すれば、得られた複数のデータを
相互に比較して試料ＴＰを深さ方向に分析できる。請求
項２の発明では、連続Ｘ線源２から出射された連続Ｘ線
が分光手段３にて分光されて特定のエネルギーのみが出
射されるので、分光手段３から取り出すエネルギーの設
定を変更することで、所望のエネルギーのＸ線を得るこ
とができる。請求項３の発明では、レーザープラズマＸ
線源２により連続Ｘ線が容易に得られる。請求項４の発
明では、集光手段２０にて集光されてＸ線により試料Ｔ
Ｐの微小領域に関して深さ方向分析が行なえる。集光に
伴ってＸ線の強度が高まる。請求項５の発明では、走査
手段２１により試料ＴＰに対するＸ線の入射位置を変更
することで、試料ＴＰの３次元分析が行なえる。請求項
６の発明では、Ｘ線のエネルギーを変化させる毎に検出
手段７で得られたデータが解析手段８にて相互に比較さ
れ、試料の深さ方向の元素分布に関連した情報が出力さ
れるので、試料ＴＰの深さ方向の分析データが容易に得
られる。請求項７の発明では、複数の異なるエネルギー
のＸ線を試料に照射し、Ｘ線のエネルギー毎の運動エネ
ルギーに関連するデータを相互に比較するので、試料を
深さ方向に分析できる。The present invention is based on the above principle.
In the invention of claim 1, since the sample TP can be irradiated with a plurality of X-rays having different energies by the irradiation means 2 and 3, if the detection means 7 detects the physical quantity correlated with the kinetic energy of photoelectrons for each irradiation energy, it is obtained. It is possible to analyze the sample TP in the depth direction by comparing the obtained plurality of data with each other. In the invention of claim 2, since the continuous X-rays emitted from the continuous X-ray source 2 are dispersed by the spectroscopic means 3 and only specific energy is emitted, it is possible to change the setting of the energy extracted from the spectroscopic means 3. Thus, X-rays of desired energy can be obtained. In the invention of claim 3, the laser plasma X
Continuous X-rays can be easily obtained by the radiation source 2. According to the invention of claim 4, the sample T is condensed by the condensing means 20 and X-rayed.
Depth direction analysis can be performed on a small area of P. The intensity of X-rays increases as the light is collected. In the fifth aspect of the invention, the scanning means 21 changes the incident position of the X-rays on the sample TP, so that the three-dimensional analysis of the sample TP can be performed. In the invention of claim 6, the data obtained by the detecting means 7 are compared with each other by the analyzing means 8 each time the X-ray energy is changed, and information relating to the element distribution in the depth direction of the sample is output. Therefore, analytical data in the depth direction of the sample TP can be easily obtained. According to the invention of claim 7, the sample is irradiated with X-rays having a plurality of different energies, and the data relating to the kinetic energy for each energy of the X-rays are compared with each other, so that the sample can be analyzed in the depth direction.
【００１０】なお、本発明の構成を説明する上記課題を
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を参照したが、これにより本発
明が実施例に限定されるものではない。Incidentally, in the section of means and action for solving the above problems for explaining the constitution of the present invention, reference is made to the drawings of the embodiments in order to make the present invention easy to understand. It is not limited to.
【００１１】[0011]
−第１実施例− 図１は本発明の第１実施例の計測装置を示す図である。
図において符号１は第１のＸ線源、２は第２のＸ線源で
ある。第１のＸ線源１は単色Ｘ線Ｒ１を出射するもの
で、例えばアルミニウム（Ａｌ）をターゲットとする電
子線励起型Ｘ線源が用いられる。Ａｌがターゲットの場
合、出射される単色Ｘ線のエネルギーは１４８６．６ｅ
Ｖである。第２のＸ線源２は連続Ｘ線を出射するもの
で、例えばタングステン（Ｗ）をターゲットとするレー
ザープラズマＸ線源が用いられる。第２のＸ線源２から
の連続Ｘ線は分光器３に導かれる。分光器３は連続Ｘ線
を分光して特定のエネルギー（波長）のＸ線のみを出射
する。分光器３から出射されるＸ線Ｒ２のエネルギーは
例えば１ｋｅＶ以下で１ｅＶ刻みに変更可能とする。出
射するエネルギーはＣＰＵ４により指定される。ＣＰＵ
４については後述する。First Embodiment FIG. 1 is a diagram showing a measuring device according to the first embodiment of the present invention.
In the figure, reference numeral 1 is a first X-ray source, and 2 is a second X-ray source. The first X-ray source 1 emits a monochromatic X-ray R1 and, for example, an electron beam excitation type X-ray source targeting aluminum (Al) is used. When Al is the target, the energy of the emitted monochromatic X-ray is 1486.6e.
V. The second X-ray source 2 emits continuous X-rays, and for example, a laser plasma X-ray source targeting tungsten (W) is used. Continuous X-rays from the second X-ray source 2 are guided to the spectroscope 3. The spectroscope 3 disperses continuous X-rays and emits only X-rays having a specific energy (wavelength). The energy of the X-ray R2 emitted from the spectroscope 3 can be changed in increments of 1 eV at, for example, 1 keV or less. The emitted energy is designated by the CPU 4. CPU
4 will be described later.
【００１２】第１のＸ線源１からのＸ線Ｒ１の光軸と、
分光器３からのＸ線Ｒ２の光軸とは略直交し、それらの
交差部分に多層膜ミラー５が配置されている。多層膜ミ
ラー５はアクチュエータ６により図示の実線位置と点線
位置との間で駆動される。多層膜ミラー５が図示の実線
位置にあるときは第１のＸ線源１からのＸ線Ｒ１が試料
ＴＰに導かれる。多層膜ミラー５が図示の点線位置にあ
るときは分光器３からのＸ線Ｒ２が試料ＴＰに導かれ
る。試料ＴＰから脱出した光電子ＰＥの運動エネルギー
は検出器７にて検出され、その検出データが解析装置８
に入力される。検出器７には例えば静電半球分析器を用
いる。The optical axis of the X-ray R1 from the first X-ray source 1,
The optical axis of the X-ray R2 from the spectroscope 3 is substantially orthogonal to each other, and the multilayer film mirror 5 is arranged at the intersecting portion. The multilayer film mirror 5 is driven by an actuator 6 between a solid line position and a dotted line position shown in the figure. When the multilayer mirror 5 is at the solid line position shown, the X-ray R1 from the first X-ray source 1 is guided to the sample TP. When the multilayer mirror 5 is at the position shown by the dotted line in the figure, the X-ray R2 from the spectroscope 3 is guided to the sample TP. The kinetic energy of the photoelectrons PE escaped from the sample TP is detected by the detector 7, and the detection data is analyzed by the analyzer 8.
Is input to As the detector 7, for example, an electrostatic hemisphere analyzer is used.
【００１３】解析装置８は入力されたデータを蓄積する
メモリ８ａと、与えられたデータに基づいて所定の演算
を行なう演算部８ｂと、メモリ８ａのデータや演算部８
ｂの演算結果を出力する出力部８ｃとを備えている。演
算部８ｂでの処理は後述する。出力部８ｃにはＣＲＴ、
プリンタなど周知の出力手段を用いてよい。ＣＰＵ４お
よび解析装置８には、装置各部１〜８の動作や測定条
件、解析条件等をオペレータが指示するための入力装置
９が接続されている。入力装置９には例えばキーボード
を用いることができる。ＣＰＵ４、解析装置８および入
力装置９以外の構成要素は真空チャンバ１０内に格納さ
れている。測定開始に先立って真空チャンバ１０は真空
排気される。The analysis device 8 has a memory 8a for accumulating input data, an arithmetic unit 8b for performing a predetermined arithmetic operation on the basis of the given data, data in the memory 8a and an arithmetic unit 8a.
and an output unit 8c that outputs the calculation result of b. The processing in the calculation unit 8b will be described later. The output section 8c has a CRT,
A known output means such as a printer may be used. The CPU 4 and the analysis device 8 are connected to an input device 9 for the operator to instruct the operation of each part 1 to 8 of the device, measurement conditions, analysis conditions and the like. A keyboard can be used as the input device 9, for example. The components other than the CPU 4, the analysis device 8 and the input device 9 are stored in the vacuum chamber 10. Prior to the start of measurement, the vacuum chamber 10 is evacuated.
【００１４】ＣＰＵ４は、入力装置９からの指示に従っ
てＸ線源１，２、分光器３、アクチュエータ６、検出器
７および解析装置８の動作を制御する。特に、試料ＴＰ
の計測手順として、ＣＰＵ４は第１のＸ線源１を使用し
た従来と同様の計測手順と、第２のＸ線源２を使用した
本発明の計測手順とを選択的に実行する。いずれの手順
で計測を行なうかは入力装置９を介してオペレータによ
り選択される。The CPU 4 controls the operations of the X-ray sources 1 and 2, the spectroscope 3, the actuator 6, the detector 7 and the analysis device 8 in accordance with an instruction from the input device 9. In particular, sample TP
As the measurement procedure of 1, the CPU 4 selectively executes the same measurement procedure as the conventional one using the first X-ray source 1 and the measurement procedure of the present invention using the second X-ray source 2. Which procedure is used to perform the measurement is selected by the operator via the input device 9.
【００１５】第１のＸ線源１による計測が選択されたと
きは、多層膜ミラー５が図の実線位置までミラーアップ
駆動され、第１のＸ線源１から単色Ｘ線Ｒ１が試料ＴＰ
に照射される。このとき試料ＴＰにて発生した光電子Ｐ
Ｅの運動エネルギーが検出器７にて検出され、検出され
たデータが解析装置８のメモリ８ａに蓄積される。解析
装置８では、メモリ８ａに蓄積された光電子の運動エネ
ルギーのデータと、予め判明している第１のＸ線源から
のＸ線Ｒ１のエネルギーとに基づいて、演算部８ｂによ
り上記（１）式から電子の結合エネルギーＥBが算出さ
れ、その結果が出力部８ｃから出力される。When the measurement by the first X-ray source 1 is selected, the multilayer mirror 5 is driven up to the solid line position in the figure, and the monochromatic X-ray R1 from the first X-ray source 1 is transferred to the sample TP.
Is irradiated. At this time, the photoelectrons P generated in the sample TP
The kinetic energy of E is detected by the detector 7, and the detected data is stored in the memory 8a of the analyzer 8. In the analysis device 8, based on the kinetic energy data of the photoelectrons accumulated in the memory 8a and the energy of the X-ray R1 from the first X-ray source which is known in advance, the calculation unit 8b causes the above-mentioned (1). The binding energy E B of the electron is calculated from the expression, and the result is output from the output unit 8c.
【００１６】一方、第２のＸ線源２による計測が入力装
置９から指示されると、ＣＰＵ４は図２に示す手順に従
って運動エネルギーの検出を行なう。ステップＳ１では
入力装置９から計測条件が入力されたか否かを判定し、
入力されていればステップＳ２へ、そうでなければ計測
条件の入力を待つ。計測条件には、試料ＴＰに照射する
Ｘ線Ｒ２のエネルギーの最大値ｈνmax、最小値ｈνmi
n、およびエネルギーの変化幅Δｈνが含まれる。ステ
ップＳ２では多層膜ミラー５を図１の点線位置までミラ
ーダウン駆動する。ステップＳ３では変数ｎとして初期
値１をセットし、ステップＳ４では次式（２）によりＸ
線の照射エネルギーｈνを決定し、その値に分光器３の
出射エネルギーをセットする。On the other hand, when the measurement by the second X-ray source 2 is instructed from the input device 9, the CPU 4 detects the kinetic energy according to the procedure shown in FIG. In step S1, it is determined whether or not the measurement condition is input from the input device 9,
If it has been input, the process proceeds to step S2, and if not, it waits for the input of measurement conditions. The measurement conditions include the maximum value hνmax and the minimum value hνmi of the energy of the X-ray R2 with which the sample TP is irradiated.
n, and the change width Δhν of energy are included. In step S2, the multilayer mirror 5 is driven down to the dotted line position in FIG. In step S3, the initial value 1 is set as the variable n, and in step S4, X is calculated by the following equation (2).
The irradiation energy hν of the line is determined, and the emission energy of the spectroscope 3 is set to that value.
【数２】 ｈν＝ｈνmax−（ｎ−１）・Δｈν ……（２）[Formula 2] hν = hνmax− (n−1) · Δhν (2)
【００１７】ステップＳ５では第２のＸ線源２を起動し
て連続Ｘ線を発生させる。これにより試料ＴＰにエネル
ギーｈνｎのＸ線Ｒ２が照射される。Ｘ線Ｒ２の照射に
よって試料ＴＰから光電子ＰＥが発生し、その運動エネ
ルギーＥKが検出器７にて検出されるので、ＣＰＵ４は
ステップＳ６にて検出した運動エネルギＥKをＸ線のエ
ネルギーｈνと対応付けて解析装置８のメモリ８ａに記
憶させる。続くステップＳ７では、Ｘ線のエネルギーｈ
νが最小エネルギーｈνminに一致するか否か判定す
る。一致しなければステップＳ８へ進んで変数ｎに１を
加算し、一致すれば検出を終了する。以上により、試料
ＴＰに照射されるＸ線のエネルギーｈνが最大エネルギ
ーｈνmaxから最小エネルギーｈνminまでΔｈν刻みで
変化し、Ｘ線のエネルギーが変化する毎に運動エネルギ
ーＥKが検出されて解析装置８のメモリ８ａに記憶され
る。In step S5, the second X-ray source 2 is activated to generate continuous X-rays. As a result, the sample TP is irradiated with the X-ray R2 having the energy hνn. Since the photoelectrons PE are generated from the sample TP by the irradiation of the X-ray R2 and the kinetic energy E K thereof is detected by the detector 7, the CPU 4 uses the kinetic energy E K detected in step S6 as the X-ray energy hν. The data is associated and stored in the memory 8a of the analysis device 8. In the following step S7, the energy h of X-ray
It is determined whether ν matches the minimum energy hνmin. If they do not match, the process proceeds to step S8, 1 is added to the variable n, and if they match, the detection ends. As described above, the energy hν of the X-rays irradiated on the sample TP changes from the maximum energy hνmax to the minimum energy hνmin in steps of Δhν, and the kinetic energy E K is detected every time the X-ray energy changes, and the analyzer 8 of the analyzer 8 is detected. It is stored in the memory 8a.
【００１８】運動エネルギーＥKの検出が終了した後
は、解析装置８の演算部８ｂにより深さ分析が行なわれ
る。その手順は、まず、メモリ８ａに記憶されたＸ線の
エネルギーｈνとそれに対応する運動エネルギーＥKと
に基づいて、（１）式によりＸ線のエネルギーｈν毎に
結合エネルギーＥBが算出される。算出された結合エネ
ルギーＥBのデータはメモリ８ａの空き領域にＸ線のエ
ネルギーｈνと対応付けて記憶され、必要に応じて出力
部８ｃから出力される。次に、メモリ８ａに記憶された
結合エネルギーＥBのデータ群から、Ｘ線のエネルギー
ｈνが最小変化幅（Δｈν）だけ相違する二つのデータ
が取り出され、それらの差分が演算部８ｂで演算されて
演算結果がメモリ８ａに記憶される。最小エネルギーｈ
νminのときの結合エネルギーＥBのデータから最大エネ
ルギーｈνmaxのときの結合エネルギーＥBのデータに至
るまで上記の差分を求める処理が繰り返される。以上に
より試料ＴＰの深さ方向に関する結合エネルギーＥBの
分布が求められる。なお、上記ではＸ線のエネルギーｈ
νが最小変化幅（Δｈν）だけ相違する二つのデータの
差分を求めたが、試料の任意の深さｔ１，ｔ２に対応す
る二つのデータを取り出して差分を求めれば、深さｔ１
〜ｔ２の間の領域の電子の結合エネルギーを特定でき
る。After the detection of the kinetic energy E K is completed, the depth analysis is performed by the calculation unit 8b of the analysis device 8. The procedure is as follows. First, the binding energy E B is calculated for each X-ray energy hν based on the X-ray energy hν and the kinetic energy E K corresponding to the X-ray energy hν stored in the memory 8a. . Data of the calculated binding energy E B is stored in the empty area of the memory 8a in association with the energy hν of the X-ray, and is output from the output unit 8c as necessary. Next, two data in which the energy hν of the X-ray differs by the minimum change width (Δhν) are extracted from the data group of the binding energy E B stored in the memory 8a, and the difference between them is calculated by the calculation unit 8b. The calculation result is stored in the memory 8a. Minimum energy h
The above process for obtaining the difference is repeated from the data of the binding energy E B at the time of ν min to the data of the binding energy E B at the maximum energy hν max. From the above, the distribution of the binding energy E B in the depth direction of the sample TP can be obtained. In the above, the energy h of X-ray
The difference between two data in which ν is different by the minimum change width (Δhν) was obtained, but if two data corresponding to arbitrary depths t1 and t2 of the sample are taken out and the difference is obtained, the depth t1 is obtained.
It is possible to specify the binding energy of the electron in the region between ~ t2.
【００１９】次に、図３〜図５を参照して本実施例の計
測装置を用いた深さ方向分析の例を説明する。図３は試
料ＴＰの断面図である。この試料ＴＰは、シリコンウエ
ハ１１の表面にイオンビームスパッタ装置により窒化シ
リコン膜（Ｓｉ3Ｎ4）１２およびシリコン膜１３をそれ
ぞれ３ｎｍずつ成膜したものである。この試料ＴＰのシ
リコン膜１３から発生する光電子を計測してシリコン膜
１３の状態を分析した。シリコン単体（２ｐ）の結合エ
ネルギーＥBは９９．６ｅＶであるが、ＳｉＯ2を構成す
るシリコン（２ｐ）では１０３．４ｅＶ、Ｓｉ3Ｎ4を構
成するシリコン（２ｐ）では１０２ｅＶに結合エネルギ
ーが変化する。従って、（１）式から明らかなように、
Ｘ線のエネルギーｈνが一定のときに検出される光電子
の運動エネルギーは、シリコンが単体か、酸化あるいは
窒化されているかによって変化する。Next, an example of depth direction analysis using the measuring apparatus of this embodiment will be described with reference to FIGS. FIG. 3 is a sectional view of the sample TP. In this sample TP, a silicon nitride film (Si 3 N 4 ) 12 and a silicon film 13 each having a thickness of 3 nm are formed on the surface of a silicon wafer 11 by an ion beam sputtering apparatus. The photoelectrons generated from the silicon film 13 of this sample TP were measured to analyze the state of the silicon film 13. The binding energy E B of simple substance of silicon (2p) is 99.6 eV, but the binding energy changes to 103.4 eV for silicon (2p) forming SiO 2 and 102 eV for silicon (2p) forming Si 3 N 4. To do. Therefore, as is clear from the equation (1),
The kinetic energy of photoelectrons detected when the energy hν of X-rays is constant varies depending on whether silicon is a simple substance or is oxidized or nitrided.
【００２０】深さ方向の分析を行う前に、第１のＸ線源
１からのＸ線Ｒ１（エネルギー１４８６．６ｅＶ）によ
りシリコン膜１３内の不純物の有無を確認した結果、重
元素等の不純物は検出されなかった。次に、第２のＸ線
源２からのＸ線Ｒ２によりＸ線のエネルギーｈνを１０
０ｅＶから１７０ｅＶまで１ｅＶ刻みで変化させて光電
子の運動エネルギーを検出し、その後、解析装置８によ
り結合エネルギーを算出した。結果の一例を図４に示
す。なお、図４（ａ）〜（ｃ）の横軸はいずれも電子の
結合エネルギー（ｅＶ）、縦軸は光電子の検出数の割合
を示す。Before the analysis in the depth direction, the presence or absence of impurities in the silicon film 13 was confirmed by X-ray R1 (energy 1486.6 eV) from the first X-ray source 1, and as a result, impurities such as heavy elements were confirmed. Was not detected. Next, the X-ray energy hν is set to 10 by the X-ray R2 from the second X-ray source 2.
The kinetic energy of the photoelectron was detected by changing it in steps of 1 eV from 0 eV to 170 eV, and then the binding energy was calculated by the analyzer 8. An example of the result is shown in FIG. In each of FIGS. 4A to 4C, the horizontal axis represents the electron binding energy (eV), and the vertical axis represents the ratio of the number of detected photoelectrons.
【００２１】図４（ａ）は、ｈν＝１５０ｅＶのときの
結合エネルギーの算出結果である。このときの計測深さ
はシリコン膜１３の表面から約０．５ｎｍである。この
結果から、シリコン膜１３の極表面は酸化してＳｉＯX
になっていることが判る。図４（ｂ）はｈν＝１１５ｅ
Ｖときの結合エネルギーの算出結果であり、計測深さは
シリコン膜１３の表面から約２ｎｍである。このデータ
では、図４（ａ）のデータでは小さかったシリコン単体
のピークが大きくなっている。また、ＳｉＯXのピーク
も若干大きくなっており、シリコン膜１３の表面の酸化
膜の厚さが０．５ｎｍ以上であることを示している。図
４（ｃ）はｈν＝１１０ｅＶのときの結合エネルギーの
算出結果であり、計測深さはシリコン膜１３の表面から
約３ｎｍである。このデータでは、図４（ｂ）のデータ
と比べて新たにＳｉ3Ｎ4のピークが現れており、シリコ
ン膜１３と窒化シリコン膜１２との界面で拡散が起こっ
ているのではないかと考えられる。以上データからシリ
コンＳｉの三つの結合状態による結合エネルギーのシフ
トの状態がよくわかる。FIG. 4A shows the calculation result of the binding energy when hν = 150 eV. The measurement depth at this time is about 0.5 nm from the surface of the silicon film 13. From this result, the extreme surface of the silicon film 13 is oxidized to SiO x.
It turns out that FIG. 4B shows hν = 115e.
It is the calculation result of the binding energy at V, and the measurement depth is about 2 nm from the surface of the silicon film 13. In this data, the peak of silicon alone, which was small in the data of FIG. 4A, is large. Moreover, the peak of SiO x is also slightly large, which indicates that the thickness of the oxide film on the surface of the silicon film 13 is 0.5 nm or more. FIG. 4C shows the calculation result of the binding energy when hν = 110 eV, and the measurement depth is about 3 nm from the surface of the silicon film 13. In this data, a new peak of Si 3 N 4 appears in comparison with the data of FIG. 4B, and it is considered that diffusion may occur at the interface between the silicon film 13 and the silicon nitride film 12. . From the above data, the state of shift of the binding energy due to the three binding states of silicon Si is well understood.
【００２２】以上のようにして得られた結合エネルギー
のデータ群から、Ｘ線のエネルギーが最小変化幅（１ｅ
Ｖ）だけ相違する二つのデータを取り出してそれらの差
を求める操作を全データに関して繰り返し、シリコン膜
１３の表面からシリコン窒化膜１２との境界面までの結
合エネルギーＥBの深さ方向の分布を求めた。得られた
深さ方向の分布データから元素を同定して元素毎の分布
濃度を求めた結果を図５に示す。図５のデータによれ
ば、試料ＴＰの表面の酸化層の厚さはほぼ１ｎｍで、シ
リコン膜１３とシリコン窒化膜１２の界面では若干拡散
が起きていることがわかる。From the binding energy data group obtained as described above, the X-ray energy has a minimum change width (1e).
The operation of taking out two data differing only by V) and obtaining the difference between them is repeated for all the data, and the distribution of the binding energy E B from the surface of the silicon film 13 to the interface with the silicon nitride film 12 in the depth direction is calculated. I asked. FIG. 5 shows the result of identifying the element from the obtained distribution data in the depth direction and determining the distribution concentration for each element. According to the data of FIG. 5, the thickness of the oxide layer on the surface of the sample TP is about 1 nm, and it is understood that some diffusion occurs at the interface between the silicon film 13 and the silicon nitride film 12.
【００２３】−第２実施例− 図６は本発明の第２実施例の計測装置を示す図である。
図１と共通する部分には同一符号を付してある。図６か
ら明らかなように、本実施例の特徴は、試料ＴＰに照射
されるＸ線をマイクロビーム状に集光する集光器２０が
設けられた点、および試料ＴＰが試料ステージ２１によ
りｘ−ｙ−ｚの３軸方向に移動可能な点にある。なお、
ｚ軸は試料ＴＰに照射されるＸ線の光軸と平行な方向、
ｘ軸はｚ軸と直交する方向、ｙ軸はｘ−ｚ軸の双方と直
交する方向であり、図ではｙ軸が紙面と直交する。Second Embodiment FIG. 6 is a diagram showing a measuring device according to the second embodiment of the present invention.
The same parts as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals. As is apparent from FIG. 6, the features of the present embodiment are that a condenser 20 that condenses the X-rays that irradiate the sample TP into a microbeam is provided, and that the sample TP is x by the sample stage 21. It is at a point that can be moved in the three axis directions of -yz. In addition,
The z-axis is a direction parallel to the optical axis of the X-rays irradiated on the sample TP,
The x-axis is the direction orthogonal to the z-axis, the y-axis is the direction orthogonal to both the x-z axes, and the y-axis is orthogonal to the paper surface in the figure.
【００２４】集光器２０は、Ｘ線の集光作用を有する光
学素子を単独で使用し、または複数組み合わせて構成さ
れる。ここで使用する光学素子としては、非球面反射鏡
（楕円鏡、ガイドチューブ等）、非球面を組み合わせた
反射鏡（ウォルター鏡等）、球面を組み合わせた反射鏡
（カークパトリック・ベッツ鏡、シュバルツシルド鏡
等）、回折を利用したゾーンプレート等を用いる。反射
鏡上には、単層もしくは多層の反射増加膜を形成しても
良い。好ましくは、Ｘ線のエネルギーが変化してもマイ
クロビームの集光位置が変化しない全反射を利用した反
射鏡、例えばウォルタ鏡を用いる。Ｘ線のエネルギーを
変化させても集光器２０などのアラインメントを再調整
する必要がなくなるからである。集光器２０として倍率
１００倍のウォルタ鏡を単独で使用した場合、試料ＴＰ
の表面で直径０．１μｍまでＸ線を集光できる。この場
合、試料ステージ２１により試料ＴＰをｚ軸方向に移動
させて例えば１．０μｍ〜０．１μｍの範囲でビーム径
を任意に選択できる。The condenser 20 is composed of a single optical element having an X-ray condensing function or a combination of a plurality of optical elements. The optical elements used here are aspherical reflecting mirrors (elliptical mirrors, guide tubes, etc.), reflecting mirrors combining aspherical surfaces (Walter mirrors, etc.), reflecting mirrors combining spherical surfaces (Kirkpatrick-Betz mirror, Schwarzschild). (Mirror etc.), zone plate using diffraction, etc. are used. A single-layer or multi-layer reflection increasing film may be formed on the reflecting mirror. Preferably, a reflecting mirror using total reflection, for example, a Wolter mirror, in which the converging position of the microbeam does not change even if the energy of X-rays changes, is used. This is because it is not necessary to readjust the alignment of the condenser 20 and the like even if the energy of the X-ray is changed. When a Wolta mirror with a magnification of 100 is used alone as the condenser 20, the sample TP
X-rays can be collected up to a diameter of 0.1 μm on the surface of. In this case, by moving the sample TP in the z-axis direction by the sample stage 21, the beam diameter can be arbitrarily selected within the range of, for example, 1.0 μm to 0.1 μm.
【００２５】Ｘ線の集光を必要としない場合を考慮し
て、集光器２０はＸ線の光路から取り外し可能とされて
いる。試料ステージ２１の近傍には、試料ＴＰの表面を
観察する光学顕微鏡２２が配置されている。なお、本実
施例では、検出器７として円筒鏡型分析器を用いてい
る。ＣＰＵ２４は、第１実施例のＣＰＵ４と同様に、入
力装置９からの指示に従ってＸ線源１，２、分光器３、
検出器７および解析装置８の動作を制御する。試料ステ
ージ２１の動作もＣＰＵ２４にて制御される。In consideration of the case where X-ray focusing is not required, the condenser 20 is removable from the X-ray optical path. An optical microscope 22 for observing the surface of the sample TP is arranged near the sample stage 21. In this example, a cylindrical mirror type analyzer is used as the detector 7. The CPU 24, similar to the CPU 4 of the first embodiment, follows the instructions from the input device 9 for the X-ray sources 1 and 2, the spectroscope 3,
It controls the operation of the detector 7 and the analyzer 8. The operation of the sample stage 21 is also controlled by the CPU 24.
【００２６】以上の構成によれば、集光器２０をＸ線の
光路から外した状態で第２のＸ線源２から連続Ｘ線を発
生させることにより第１実施例と同様の深さ分析が行な
える。第１のＸ線源１からの単色Ｘ線Ｒ１のみによる分
析も可能である。これらの分析を行なう際のＣＰＵ２４
の計測手順は第１実施例と全く同一である。集光器２０
をＸ線の光路に取り込めば、マイクロビーム状に集光さ
れたＸ線により点分析、すなわち試料ＴＰの微小領域に
関する分析を行なうことができる。According to the above construction, the continuous X-rays are generated from the second X-ray source 2 with the condenser 20 removed from the optical path of the X-rays, and the same depth analysis as in the first embodiment is performed. Can be done. An analysis using only the monochromatic X-ray R1 from the first X-ray source 1 is also possible. CPU 24 when performing these analyzes
The measurement procedure of is completely the same as that of the first embodiment. Collector 20
If is taken into the optical path of the X-ray, it is possible to perform point analysis, that is, analysis regarding a minute region of the sample TP, by the X-ray condensed in the microbeam shape.
【００２７】上記の点分析を行なうときは、Ｘ線の照射
に先立ってまず光学顕微鏡２２により試料ＴＰのアライ
メントおよび分析箇所の特定を行なう。このとき第２の
Ｘ線源２として設けたレーザープラズマＸ線源で発生し
た可視光を試料ＴＰに導くと観察が容易である。次い
で、Ｘ線を集光器２０にて集光し、試料ステージ２１を
ｚ軸方向に昇降させてビーム径を所定の値に調整する。
この後、試料ＴＰを載置して光電子の運動エネルギーの
計測と、必要なデータ解析を行なう。なお、この点分析
には、第１のＸ線源１および第２のＸ線源２のいずれも
使用できる。第２のＸ線源２を用いたときは微小領域に
関する深さ分析を行なえる。ＣＰＵ２４による光電子の
運動エネルギーの計測手順そのものは第１実施例と同様
である。When the above point analysis is performed, the alignment of the sample TP and the analysis point are first specified by the optical microscope 22 prior to the irradiation of X-rays. At this time, when the visible light generated by the laser plasma X-ray source provided as the second X-ray source 2 is guided to the sample TP, the observation is easy. Next, the X-ray is condensed by the condenser 20, and the sample stage 21 is moved up and down in the z-axis direction to adjust the beam diameter to a predetermined value.
After that, the sample TP is placed and the kinetic energy of photoelectrons is measured and necessary data analysis is performed. Note that both the first X-ray source 1 and the second X-ray source 2 can be used for this point analysis. When the second X-ray source 2 is used, it is possible to perform a depth analysis on a minute area. The procedure itself for measuring the kinetic energy of photoelectrons by the CPU 24 is the same as in the first embodiment.
【００２８】第２のＸ線源２を用いた点分析に試料ステ
ージ２１のｘ−ｙ軸方向への２次元移動を加えることに
より試料ＴＰの３次元分析を行なうこともできる。この
場合、エネルギーの異なるＸ線を照射するのに先立って
第１のＸ線源１からのＸ線Ｒ１を集光器２０で集光して
試料ＴＰに照射しつつ、試料ステージ２１をｘ−ｙ軸方
向に駆動して分析対象範囲内の全元素を分析する。この
後、計測したい特定の元素に合わせて計測条件（Ｘ線の
エネルギーおよび検出器７の検出感度）を設定し、その
後、分光器３から取り出すＸ線のエネルギーの変化と試
料ステージ２１のｘ−ｙ軸方向の移動とを組み合わせて
３次元分析を行なう。この場合、試料ＴＰの分析対象範
囲を多数の微小領域に分割し、各微小領域毎にＸ線のエ
ネルギーを第１実施例と同様に変化させて深さ方向のデ
ータを解析装置８のメモリ８ａに蓄積し、その後、各微
小領域の深さ分析データを組み合わせて３次元データを
作成する。分光器３からのＸ線のエネルギーを変化させ
る毎に試料ステージ２１をｘ−ｙ軸方向にＸ線のビーム
径に等しいピッチずつ移動させて分析対象範囲全体の２
次元データをメモリ８ａに蓄積し、その後、Ｘ線のエネ
ルギー毎の２次元データを組み合わせて３次元データを
作成してもよい。It is also possible to perform a three-dimensional analysis of the sample TP by adding a two-dimensional movement of the sample stage 21 in the x-y axis direction to the point analysis using the second X-ray source 2. In this case, the X-ray R1 from the first X-ray source 1 is condensed by the condenser 20 and irradiated onto the sample TP before the irradiation of the X-rays with different energies, and the sample stage 21 is irradiated with x-. It drives in the y-axis direction and analyzes all the elements within the analysis target range. After that, the measurement conditions (energy of X-rays and detection sensitivity of the detector 7) are set according to the specific element to be measured, and then the change in energy of X-rays extracted from the spectroscope 3 and x- of the sample stage 21. Three-dimensional analysis is performed in combination with movement in the y-axis direction. In this case, the analysis target range of the sample TP is divided into a large number of minute regions, the X-ray energy is changed for each minute region as in the first embodiment, and the data in the depth direction is stored in the memory 8a of the analyzer 8. After that, the depth analysis data of each minute region is combined to create three-dimensional data. Every time the energy of the X-rays from the spectroscope 3 is changed, the sample stage 21 is moved in the xy axis direction by a pitch equal to the beam diameter of the X-rays so that the total area of the analysis target is 2.
Dimensional data may be stored in the memory 8a, and then, two-dimensional data for each X-ray energy may be combined to create three-dimensional data.
【００２９】以上の実施例では、第２のＸ線源２および
分光器３が照射手段を、検出器７が検出手段を、第２の
Ｘ線源２が連続Ｘ線源を、分光器３が分光手段を、集光
器２０が集光手段を、試料ステージ２１が走査手段を、
解析装置８が解析手段をそれぞれ構成する。なお、照射
手段として、電子線励起型Ｘ線源を用いることも可能で
ある。この場合には、ターゲットの異なる電子線励起型
Ｘ線源を組み合わせる。電子線励起型Ｘ線源のターゲッ
トを複数種類の間で切替可能とし、あるいは複数のター
ゲットに同時に電子線を衝突させて発生したＸ線を選択
的に出射させるようにしてもよい。これらの場合には、
飛び飛びではあるが５００ｅＶ以上のエネルギーのＸ線
を得ることができる。電子線を衝突させるターゲットに
は、Ｃ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｒｈ，Ｍｏ，Ｗ等を用いることが
できる。レーザープラズマＸ線源と電子線励起型Ｘ線源
を組み合わせて使用することによって、効果的に表面か
ら約１０ｎｍまでの深さ方向の分析を行うことが可能で
ある。目的に応じて各種のＸ線源を組み合わせて使用す
ることが望ましい。走査手段は、Ｘ線源やＸ線光学系を
移動させるものでもよい。In the above embodiment, the second X-ray source 2 and the spectroscope 3 serve as irradiation means, the detector 7 serves as the detection means, the second X-ray source 2 serves as a continuous X-ray source, and the spectroscope 3 Is the spectroscopic means, the condenser 20 is the condensing means, the sample stage 21 is the scanning means,
The analysis device 8 constitutes each analysis means. An electron beam excitation type X-ray source can be used as the irradiation means. In this case, electron beam excitation type X-ray sources having different targets are combined. The targets of the electron beam excitation type X-ray source may be switchable among a plurality of types, or the X-rays generated by colliding electron beams with a plurality of targets at the same time may be selectively emitted. In these cases,
Although scattered, it is possible to obtain X-rays with energy of 500 eV or more. C, Al, Cu, Rh, Mo, W or the like can be used as a target for colliding the electron beam. By using the laser plasma X-ray source and the electron beam excitation type X-ray source in combination, it is possible to effectively perform the analysis in the depth direction from the surface to about 10 nm. It is desirable to use various X-ray sources in combination depending on the purpose. The scanning means may move the X-ray source or the X-ray optical system.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の光電子分
光計測装置によれば、試料に複数の異なるエネルギーの
Ｘ線を照射して、各エネルギー毎の光電子の運動エネル
ギーに相関した物理量を検出できるので、非破壊で試料
を深さ方向に分析できる。特に請求項２の発明によれ
ば、連続Ｘ線源と分光手段との組み合わせにより所望の
エネルギーのＸ線を簡単に得ることができる。請求項３
の発明によれば、レーザープラズマＸ線源により連続Ｘ
線を容易に得ることができる。請求項４の発明によれば
Ｘ線を集光して試料の微小領域を深さ方向に分析でき
る。Ｘ線の強度を高めて分析能力を向上させることもで
きる。請求項５の発明によれば、試料に対するＸ線の入
射位置を変更して試料を３次元に分析できる。請求項６
の発明によれば試料の深さ方向の分析データが容易に得
られる。また、本発明の分析方法によれば、複数の異な
るエネルギーのＸ線を試料に照射し、Ｘ線のエネルギー
毎の運動エネルギーに関連するデータを相互に比較する
ので、非破壊で試料を深さ方向に分析できる。As described above, according to the photoelectron spectroscopic measurement apparatus of the present invention, a sample is irradiated with X-rays having a plurality of different energies, and a physical quantity correlated with the kinetic energy of photoelectrons for each energy is detected. Therefore, the sample can be analyzed in the depth direction in a non-destructive manner. In particular, according to the invention of claim 2, it is possible to easily obtain X-rays of desired energy by combining the continuous X-ray source and the spectroscopic means. Claim 3
According to the invention, continuous X-rays are generated by a laser plasma X-ray source.
The line can be easily obtained. According to the fourth aspect of the present invention, X-rays can be focused to analyze a minute region of the sample in the depth direction. It is also possible to increase the intensity of X-rays and improve the analytical ability. According to the invention of claim 5, the sample can be analyzed three-dimensionally by changing the incident position of the X-ray on the sample. Claim 6
According to the invention, the analytical data in the depth direction of the sample can be easily obtained. Further, according to the analysis method of the present invention, the sample is irradiated with X-rays having a plurality of different energies, and the data relating to the kinetic energy for each energy of the X-rays are compared with each other. You can analyze in the direction.
【図１】本発明の第１実施例の光電子分光計測装置の概
略構成を示す図。FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a photoelectron spectrometer of a first embodiment of the present invention.
【図２】図１のＣＰＵにて実行される計測手順を示すフ
ローチャート。FIG. 2 is a flowchart showing a measurement procedure executed by the CPU of FIG.
【図３】第１実施例の計測装置による計測例で使用した
試料の断面図。FIG. 3 is a cross-sectional view of a sample used in a measurement example by the measurement device according to the first embodiment.
【図４】図３の試料を計測したときの結合エネルギーの
分布データの一例を示す図。FIG. 4 is a diagram showing an example of binding energy distribution data when the sample of FIG. 3 is measured.
【図５】図３の試料を計測して得られたデータに基づい
て作成した元素分布図。FIG. 5 is an element distribution diagram created based on the data obtained by measuring the sample of FIG.
【図６】本発明の第２実施例の光電子分光計測装置の概
略構成を示す図。FIG. 6 is a diagram showing a schematic configuration of a photoelectron spectroscopic measurement device according to a second embodiment of the present invention.
【図７】光電子の運動エネルギーと脱出深さ（平均自由
行程）との関係を示す図。FIG. 7 is a diagram showing a relationship between kinetic energy of photoelectrons and escape depth (mean free path).
【図８】本発明の深さ分析の原理を示す図。FIG. 8 is a diagram showing the principle of depth analysis of the present invention.
１ 第１のＸ線源 ２ 第２のＸ線源（連続Ｘ線源） ３ 分光器 ４ ＣＰＵ ５ 多層膜ミラー ６ アクチュエータ ７ 検出器 ８ 解析装置 ９ 入力装置 １０ 真空チャンバ ２０ 集光器 ２１ 試料ステージ ２２ 光学顕微鏡 ＰＥ 光電子 ＴＰ 試料 1 1st X-ray source 2 2nd X-ray source (continuous X-ray source) 3 Spectroscope 4 CPU 5 Multilayer film mirror 6 Actuator 7 Detector 8 Analysis device 9 Input device 10 Vacuum chamber 20 Condenser 21 Sample stage 22 Optical Microscope PE Photoelectron TP Sample
Claims (7)
と、試料から発生した光電子の運動エネルギーに相関し
た物理量を検出する検出手段とを備え、前記照射手段
が、複数の異なるエネルギーのＸ線を前記試料に対して
照射可能であることを特徴とする光電子分光計測装置。1. An irradiation means for irradiating a sample with X-rays, and a detection means for detecting a physical quantity correlated with the kinetic energy of photoelectrons generated from the sample, wherein the irradiation means has a plurality of X's of different energies. A photoelectron spectrometer according to claim 1, wherein a line can be irradiated to the sample.
いて、 前記照射手段として、連続Ｘ線を発生する連続Ｘ線源
と、前記連続Ｘ線を分光して特定のエネルギーのみを出
射させる分光手段と、を設けたことを特徴とする光電子
分光計測装置。2. The photoelectron spectroscopic measurement device according to claim 1, wherein the irradiation unit is a continuous X-ray source that generates continuous X-rays, and a spectroscopic unit that disperses the continuous X-rays and emits only specific energy. And a photoelectron spectroscopic measurement device.
いて、 前記連続Ｘ線源はレーザープラズマＸ線源であることを
特徴とする光電子分光計測装置。3. The photoelectron spectroscopic measurement apparatus according to claim 2, wherein the continuous X-ray source is a laser plasma X-ray source.
いて、 前記照射手段から出射されたＸ線を前記試料に対して集
光する集光手段を設けたことを特徴とする光電子分光計
測装置。4. The photoelectron spectroscopic measurement apparatus according to claim 1, further comprising a condensing unit that condenses the X-ray emitted from the irradiation unit onto the sample.
いて、 前記試料に対するＸ線の入射位置を、試料表面と平行な
方向に変化させる走査手段を設けたことを特徴とする光
電子分光計測装置。5. The photoelectron spectroscopic measurement apparatus according to claim 1, further comprising a scanning unit that changes an X-ray incident position on the sample in a direction parallel to the sample surface.
いて、 前記検出手段が検出したデータをＸ線のエネルギー毎に
相互に比較して試料の深さ方向の元素分布に関連した情
報を出力する解析手段を設けたことを特徴とする光電子
分光計測装置。6. The photoelectron spectrometer according to claim 1, wherein the data detected by the detecting means are mutually compared for each energy of X-rays, and information relating to the element distribution in the depth direction of the sample is output. A photoelectron spectroscopic measurement device characterized in that an analyzing means is provided.
順次照射し、Ｘ線の照射に対して試料から発生した光電
子の運動エネルギーに相関する物理量を検出し、検出さ
れたＸ線のエネルギー毎のデータを相互に比較して試料
を深さ方向に分析する光電子分光分析方法。7. A sample is sequentially irradiated with X-rays having a plurality of different energies, a physical quantity that correlates with the kinetic energy of photoelectrons generated from the sample in response to X-ray irradiation is detected, and each detected X-ray energy is detected. The method of photoelectron spectroscopic analysis in which the samples are analyzed in the depth direction by mutually comparing the data of 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6294774A JPH08152418A (en) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | Photoelectric spectrometric measuring device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6294774A JPH08152418A (en) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | Photoelectric spectrometric measuring device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08152418A true JPH08152418A (en) | 1996-06-11 |
Family
ID=17812125
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP6294774A Pending JPH08152418A (en) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | Photoelectric spectrometric measuring device |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08152418A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012021978A (en) * | 2010-06-17 | 2012-02-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Method for evaluation of chemical state or electronic state in vicinity of interface |
| JP2015102452A (en) * | 2013-11-26 | 2015-06-04 | 日本電子株式会社 | Surface analysis device |
| CN110207609A (en) * | 2019-04-25 | 2019-09-06 | 合刃科技（武汉）有限公司 | Three-D imaging method, device and the storage medium of active light based on multiple spectrum |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP6294774A patent/JPH08152418A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012021978A (en) * | 2010-06-17 | 2012-02-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Method for evaluation of chemical state or electronic state in vicinity of interface |
| JP2015102452A (en) * | 2013-11-26 | 2015-06-04 | 日本電子株式会社 | Surface analysis device |
| CN110207609A (en) * | 2019-04-25 | 2019-09-06 | 合刃科技（武汉）有限公司 | Three-D imaging method, device and the storage medium of active light based on multiple spectrum |
| CN110207609B (en) * | 2019-04-25 | 2021-03-23 | 合刃科技（武汉）有限公司 | Three-dimensional imaging method and device of active light based on multiple spectrums and storage medium |
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