JPH08151297A - Production of diamond - Google Patents
Production of diamondInfo
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- JPH08151297A JPH08151297A JP11848595A JP11848595A JPH08151297A JP H08151297 A JPH08151297 A JP H08151297A JP 11848595 A JP11848595 A JP 11848595A JP 11848595 A JP11848595 A JP 11848595A JP H08151297 A JPH08151297 A JP H08151297A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドの製造方
法に関し、特に、耐摩耗性、耐熱性および耐欠損性に優
れた工具用ダイヤモンドを製造するための方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing diamond, and more particularly to a method for producing diamond for a tool having excellent wear resistance, heat resistance and fracture resistance.
【0002】[0002]
【従来の技術】ダイヤモンドは硬度および熱伝導率が高
いため、工具用材料、特に難削材の切削加工用工具材料
として有用である。BACKGROUND OF THE INVENTION Since diamond has high hardness and high thermal conductivity, it is useful as a tool material, especially a tool material for cutting difficult-to-cut materials.
【0003】工具材料として使用されるダイヤモンド
は、単結晶のものと多結晶のものに分類される。単結晶
ダイヤモンドは、その物理的特性において優れた材料で
あるが、非常に高価である上に、工具材料として所望す
る形状に加工することは容易でなく、しかも劈開すると
いう欠点を有している。Diamond used as a tool material is classified into single crystal and polycrystalline. Single crystal diamond is a material excellent in its physical properties, but it is very expensive, and it is not easy to process it into a desired shape as a tool material, and it has the drawback of being cleaved. .
【0004】一方、工具材料としての多結晶ダイヤモン
ドは、2種類に大別することができる。その1つは、微
細なダイヤモンド粉末をCoなどの鉄族金属とダイヤモ
ンドが安定な超高圧、高温下で焼結することにより得ら
れる焼結ダイヤモンドである。このような焼結技術は、
たとえば、特公昭52−12126号に記載されてい
る。市販されている焼結ダイヤモンドのうち、特に粒径
が数10μm以下の粒径のものは、上記の単結晶ダイヤ
モンドに見られるような劈開現象が生じることなく、優
れた耐摩耗性を有することが知られている。しかしなが
ら、焼結ダイヤモンドは、数%〜数10%の結合材を含
有するため、焼結体を構成するダイヤモンド粒子が切削
時に脱落して、ダイヤモンドの刃先が欠けることがあっ
た。この脱落現象は、工具刃先のくさび角が小さくなる
ほど顕著になるので、焼結ダイヤモンド製の鋭利な切刃
を長持ちさせることは困難であった。さらに、焼結ダイ
ヤモンドは結合材を含むため、単結晶よりも耐熱性に劣
り、切削時の摩耗が進行しやすかった。On the other hand, polycrystalline diamond as a tool material can be roughly classified into two types. One of them is a sintered diamond obtained by sintering a fine diamond powder at an iron group metal such as Co and diamond under stable ultra-high pressure and high temperature. This kind of sintering technology
For example, it is described in Japanese Examined Patent Publication No. 52-12126. Among the commercially available sintered diamonds, those having a grain size of several tens of μm or less may have excellent wear resistance without causing the cleavage phenomenon as seen in the above single crystal diamond. Are known. However, since the sintered diamond contains several percent to several tens percent of the binder, the diamond particles constituting the sintered body may fall off during cutting, and the diamond cutting edge may be chipped. This falling phenomenon becomes more remarkable as the wedge angle of the tool edge becomes smaller, and it has been difficult to make the sharp cutting edge made of sintered diamond long-lasting. Further, since sintered diamond contains a binder, it is inferior in heat resistance to a single crystal and is likely to be worn during cutting.
【0005】これに対し、もう1つの工具用多結晶ダイ
ヤモンドである気相合成ダイヤモンドは、緻密でしかも
ダイヤモンドのみからなるため、焼結ダイヤモンドに比
べて耐熱性および耐摩耗性により優れ、しかも欠損が生
じにくいものである。このような気相合成ダイヤモンド
は一般に、メタン等の炭化水素と水素を主成分とする原
料ガスを低圧下で分解・励起させる化学蒸着(CVD)
によって作製されている。On the other hand, vapor-phase synthetic diamond, which is another polycrystalline diamond for tools, is dense and consists only of diamond, so that it is superior in heat resistance and wear resistance to sintered diamond, and moreover, has no chipping. It is unlikely to occur. Such vapor-phase synthetic diamond is generally a chemical vapor deposition (CVD) method that decomposes and excites hydrocarbons such as methane and a raw material gas containing hydrogen as a main component under low pressure.
It is made by.
【0006】気相合成ダイヤモンドを用いた切削工具と
して、たとえば、工具基体上に直接ダイヤモンドを被覆
したダイヤモンドコーティング工具が開発されている。
しかし、ダイヤモンドコーティング工具の場合、工具基
体とダイヤモンド薄膜の密着性が重要であり、たとえ
ば、超硬合金上にダイヤモンド薄膜を形成した工具で
は、切削加工中にダイヤモンド薄膜が剥離するという傾
向があった。また、特開平1−153228号および特
開平1−210201号は、超硬合金からなる工具基体
に、気相合成ダイヤモンドをコーティングした基材ごと
直接ろう付けし、切削工具として供する技術を開示して
いる。As a cutting tool using vapor-phase synthetic diamond, for example, a diamond-coated tool in which a tool base is directly coated with diamond has been developed.
However, in the case of a diamond-coated tool, the adhesion between the tool substrate and the diamond thin film is important. For example, in a tool in which a diamond thin film is formed on a cemented carbide, the diamond thin film tends to peel during cutting. . Further, JP-A-1-153228 and JP-A-1-210201 disclose a technique of directly brazing a base material coated with vapor-phase synthetic diamond on a tool base body made of cemented carbide and using it as a cutting tool. There is.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】気相合成ダイヤモンド
において、気相合成直後のダイヤモンド表面は粗く、こ
れを切刃のすくい面にしたいならば研磨仕上げを行なう
必要があった。そこで、仕上げ加工を容易にするため、
基材上に気相合成されるダイヤモンドは、(100)面
および/または(110)面が基板面に平行に配向する
よう形成されることが多かった。したがって、多くの場
合、工具用ダイヤモンドの表面、たとえば気相合成ダイ
ヤモンドからなる切刃のすくい面は(100)面または
(110)面により構成されていた。しかし、このよう
な(100)面および(110)面は、上述したような
研磨仕上げの点からは好ましいが、工具材料の耐摩耗性
の点からは最適といえるものではなかった。In the vapor phase synthetic diamond, the diamond surface immediately after vapor phase synthesis is rough, and if it is desired to make it the rake face of the cutting edge, it is necessary to carry out polishing finish. Therefore, in order to facilitate the finishing process,
Diamonds vapor-deposited on a substrate were often formed so that the (100) plane and / or the (110) plane were oriented parallel to the substrate plane. Therefore, in many cases, the surface of the diamond for tools, for example, the rake face of the cutting edge made of vapor-phase synthetic diamond is constituted by the (100) face or the (110) face. However, such (100) plane and (110) plane are preferable from the viewpoint of polishing finish as described above, but are not optimum from the viewpoint of wear resistance of the tool material.
【0008】本発明の目的は、従来よりも耐摩耗性の優
れた気相合成ダイヤモンド、特に工具用気相合成ダイヤ
モンドを製造することにある。An object of the present invention is to produce a vapor-phase synthetic diamond which is more excellent in wear resistance than conventional ones, in particular, a vapor-phase synthetic diamond for tools.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明に従うダイヤモン
ドの製造方法は、水素および炭素源である有機化合物を
主成分とする原料ガスから、多結晶ダイヤモンドを気相
合成する方法であって、原料ガスにおいて水素に対する
炭素源の濃度を経時的にかつ周期的に変化させる原料ガ
ス供給工程を備え、それにより、表面からX線を入射し
て得られる(111)結晶面のロッキングカーブのFW
HM値(Full Width at Half Maximum Intensity)が2
°〜20°の範囲の多結晶ダイヤモンドを気相合成する
ことを特徴とする。A method for producing diamond according to the present invention is a method for vapor-phase synthesis of polycrystalline diamond from a raw material gas containing hydrogen and an organic compound as a carbon source as main components. In the raw material gas supply step of changing the concentration of the carbon source with respect to hydrogen periodically with time, whereby the FW of the rocking curve of the (111) crystal plane obtained by incident X-rays from the surface.
HM value (Full Width at Half Maximum Intensity) is 2
It is characterized by vapor-phase synthesis of polycrystalline diamond in the range of 20 ° to 20 °.
【0010】本発明では、原料ガスとして、水素の原子
数に対する炭素の原子数の割合(C/H)が0%より大
きくかつ1%以下である第1の原料ガス、および割合
(C/H)が1%より大きく8%以下である第2の原料
ガスを用いることができる。そして原料ガス供給工程に
おいて、第1の原料ガスの供給と第2の原料ガスの供給
とを交互に繰返すことができる。第1の原料ガスの供給
時間は、第2の原料ガスの供給時間よりも長いことが好
ましい。In the present invention, as the source gas, a first source gas in which the ratio of the number of carbon atoms to the number of hydrogen atoms (C / H) is greater than 0% and 1% or less, and the ratio (C / H) The second raw material gas whose content of () is more than 1% and 8% or less can be used. Then, in the raw material gas supply step, the supply of the first raw material gas and the supply of the second raw material gas can be alternately repeated. The supply time of the first source gas is preferably longer than the supply time of the second source gas.
【0011】また本発明において、第1の原料ガスの供
給時間をa分間、第2の原料ガスの供給時間をb分間と
したとき、aとbの関係は、次の式で規定することがで
きる。In the present invention, when the supply time of the first source gas is a minute and the supply time of the second source gas is b minute, the relationship between a and b can be defined by the following equation. it can.
【0012】0.001≦b/(a+b)≦0.5 本発明は、ダイヤモンドの(111)結晶面を強く配向
させたダイヤモンドを合成する方法である。本発明にお
いて、表面におけるX線解析による(111)結晶面の
強度を100としたとき、(220)結晶面、(31
1)結晶面、(400)結晶面および(331)結晶面
の強度が、各々1〜80である多結晶ダイヤモンドを気
相合成することができる。0.001≤b / (a + b) ≤0.5 The present invention is a method for synthesizing diamond in which the (111) crystal plane of diamond is strongly oriented. In the present invention, when the intensity of the (111) crystal face on the surface by X-ray analysis is set to 100, the (220) crystal face and the (31
It is possible to carry out vapor phase synthesis of polycrystalline diamond having strengths of 1) crystal face, (400) crystal face and (331) crystal face of 1 to 80, respectively.
【0013】本発明では、炭素源である有機化合物とし
て炭化水素、アルコール、エステル等の種々のものを用
いることができるが、特に炭素源としてメタンをより好
ましく用いることができる。In the present invention, various compounds such as hydrocarbons, alcohols and esters can be used as the organic compound which is a carbon source, but methane can be more preferably used as a carbon source.
【0014】以下に述べるように、本発明は、工具用ダ
イヤモンド、たとえば切削工具用ダイヤモンドを製造す
るため特に適している。As will be described below, the present invention is particularly suitable for producing tool diamonds, such as cutting tool diamonds.
【0015】[0015]
【発明の作用効果】より硬く、摩耗しにくい気相合成ダ
イヤモンドを得るため、(111)結晶面を配向させる
ことが望ましい。工具用ダイヤモンドを提供する場合、
その作用面、たとえば切削工具用ダイヤモンドの場合そ
のすくい面を構成する主要なダイヤモンド結晶面が(1
11)面であることが望ましい。一方、(111)面が
均一に平行に配向するようになると、ダイヤモンドは単
結晶に近い特性を有するようになり、劈開しやすくな
る。そこで、(111)面を強く配向させながら、劈開
しにくい多結晶ダイヤモンドを製造することが望まれ
る。本発明は、この要望に応えるものである。In order to obtain a vapor-phase synthetic diamond that is harder and less likely to wear, it is desirable to orient the (111) crystal plane. When providing diamonds for tools,
For example, in the case of a cutting tool diamond, the main face of the diamond crystal that constitutes the rake face is (1
11) surface is desirable. On the other hand, when the (111) planes are uniformly oriented in parallel, diamond comes to have a characteristic close to that of a single crystal and easily cleaves. Therefore, it is desired to manufacture polycrystalline diamond that is difficult to cleave while strongly orienting the (111) plane. The present invention meets this need.
【0016】以下、切削工具用ダイヤモンドを例に挙げ
ながら、本発明についてより詳しく説明する。Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to a diamond for a cutting tool as an example.
【0017】たとえば、本発明に従って得られる切削工
具用ダイヤモンドにおいて、刃先のすくい面を構成する
主要なダイヤモンド結晶面は(111)面である一方、
すくい面は多結晶ダイヤモンドで形成される。すくい面
は、〈111〉結晶軸が配向する多数の結晶粒から構成
される。このようなすくい面の状態は、たとえば、図1
のように模式的に示すことができる。図において矢印
は、〈111〉軸の方向を示しており、(111)面は
この方向に対して垂直である。すくい面35において、
(111)面は均一な方向に配向しているのではなく、
その配向はある範囲内でばらつきを有する。このばらつ
き、(以下(111)面のゆらぎという)が重要であ
る。もし、すくい面において(111)面のゆらぎがな
ければ、すくい面は(111)単結晶に近い特性を有す
ることになる。(111)単結晶で構成されるすくい面
は劈開しやすく好ましくない。(111)面のゆらぎ
が、劈開による欠損を防止する意味で重要である。For example, in the diamond for a cutting tool obtained according to the present invention, while the main diamond crystal plane constituting the rake face of the cutting edge is the (111) face,
The rake face is made of polycrystalline diamond. The rake face is composed of a large number of crystal grains in which the <111> crystal axes are oriented. The state of such a rake face is shown in FIG.
Can be shown schematically. In the figure, the arrow indicates the direction of the <111> axis, and the (111) plane is perpendicular to this direction. On the rake face 35,
The (111) plane is not oriented in a uniform direction, but
The orientation varies within a certain range. This variation (hereinafter referred to as (111) plane fluctuation) is important. If there is no fluctuation of the (111) plane on the rake face, the rake face has characteristics close to those of the (111) single crystal. The rake face composed of a (111) single crystal is not preferable because it easily cleaves. Fluctuations in the (111) plane are important in preventing defects due to cleavage.
【0018】すくい面における(111)面のゆらぎ
は、すくい面にX線を入射して得られる(111)面の
ロッキングカーブのFWHM値で規定することができ
る。FWHM値が0に近くなれば、すくい面の単結晶性
が強くなり、刃先は劈開しやすくなる。一方、FWHM
値が大きくなりすぎると、すくい面には十分(111)
面が配向しておらず、耐摩耗性の優れた刃先を得ること
はできない。適当な範囲のゆらぎ、すなわち適当な範囲
のFWHM値が、すくい面に優れた耐摩耗性を付与す
る。本発明に従って作製される工具材料において、表
面、たとえば切削工具材料の場合、刃先部材のすくい面
にX線を入射して得られる(111)面のロッキングカ
ーブのFWHM値は、2°〜20°である。FWHM値
が0°〜2°のとき、すくい面を構成する結晶粒は大き
くなり、単結晶性が強くなり、工具材料、すなわち刃先
部材は劈開しやすくなる。FWHM値が20°を超える
とき、すくい面において(111)面の十分な配向は得
られず、優れた耐摩耗性を得ることは困難になってく
る。The fluctuation of the (111) plane in the rake face can be defined by the FWHM value of the rocking curve of the (111) face obtained by making X-rays incident on the rake face. When the FWHM value is close to 0, the single crystallinity of the rake face is strong and the cutting edge is likely to be cleaved. On the other hand, FWHM
If the value is too large, it is enough for the rake face (111)
Since the surfaces are not oriented, it is not possible to obtain a cutting edge with excellent wear resistance. An appropriate range of fluctuations, that is, an appropriate range of FWHM value, imparts excellent wear resistance to the rake face. In the tool material produced according to the present invention, in the case of a cutting tool material, for example, a cutting tool material, the FWHM value of the rocking curve of the (111) surface obtained by injecting X-rays into the rake surface of the blade member is 2 ° to 20 °. Is. When the FWHM value is 0 ° to 2 °, the crystal grains forming the rake face are large, the single crystallinity is strong, and the tool material, that is, the cutting edge member is easily cleaved. When the FWHM value exceeds 20 °, sufficient orientation of the (111) plane cannot be obtained in the rake face, and it becomes difficult to obtain excellent wear resistance.
【0019】(111)面について2°〜20°の範囲
のFWHM値を有するダイヤモンド多結晶は、水素に対
する炭素の濃度を経時的にかつ周期的に変えることによ
って形成することができる。典型的には、炭素濃度が低
い原料ガスの供給と、炭素濃度が高い原料ガスの供給と
を、ダイヤモンドの気相合成において、交互にかつ周期
的に繰返す。具体的には、水素の原子数に対する炭素の
原子数の割合(C/H)が0%より大きく1%以下の原
料ガス(A)を炭素濃度が低い原料ガスとして用い、か
つ割合(C/H)が1%より大きく8%以下の原料ガス
(B)を炭素濃度が高い原料ガスとして用いる。原料ガ
スの供給において、原料ガスAの供給期間(Pa)と、
原料ガスBの供給期間(Pb)とが交互に繰返される。
PaはPbよりも長く、Pbは、Paの合間にパルス状
に間欠的に繰返されることが好ましい。Paをa分間、
Pbをb分間とすると、aとbの関係は、たとえば次式
で規定することができる。A diamond polycrystal having a FWHM value in the range of 2 ° to 20 ° with respect to the (111) plane can be formed by changing the concentration of carbon with respect to hydrogen with time and periodically. Typically, supply of a raw material gas having a low carbon concentration and supply of a raw material gas having a high carbon concentration are alternately and periodically repeated in the vapor phase synthesis of diamond. Specifically, the raw material gas (A) having a ratio of the number of carbon atoms to the number of hydrogen atoms (C / H) of more than 0% and not more than 1% is used as a raw material gas having a low carbon concentration, and the ratio (C / H A source gas (B) having H) of more than 1% and 8% or less is used as a source gas having a high carbon concentration. In the supply of the raw material gas, the supply period (Pa) of the raw material gas A,
The supply period (Pb) of the raw material gas B is alternately repeated.
It is preferable that Pa is longer than Pb, and Pb is intermittently repeated in a pulse shape between Pas. Pa for a minute,
If Pb is b minutes, the relationship between a and b can be defined by the following equation, for example.
【0020】0.01≦b/(a+b)≦0.5 (0
<a,0<b) このような原料ガスの供給において、たとえば、Paは
0.5〜30分間、Pbは0.5〜5分間とすることが
できる。0.01 ≦ b / (a + b) ≦ 0.5 (0
<A, 0 <b) In the supply of such a source gas, for example, Pa can be 0.5 to 30 minutes and Pb can be 0.5 to 5 minutes.
【0021】このように炭素濃度を変化させなければ、
(111)面の配向について適当な範囲のゆらぎを与え
ることは困難である。たとえば、ヨーロッパ特許出願0
319926号およびヨーロッパ特許出願044957
1号には、炭素濃度が一定の原料ガスを用いる気相合成
の条件が多数記載されているが、これらの条件で、適当
な範囲のゆらぎを与えつつ(111)面が配向したダイ
ヤモンドを蒸着させることは困難である。2°〜20°
のFWHM値の範囲において(111)面が配向するダ
イヤモンドを形成するには、炭素濃度が低い原料をコン
スタントに供給するだけでは不十分である。炭素濃度の
高い原料を間欠的に供給することによって、結晶の核を
多く発生させることができ、結晶軸の配向に適当なゆら
ぎをもたらすことができる。If the carbon concentration is not changed in this way,
It is difficult to give fluctuations in an appropriate range for the orientation of the (111) plane. For example, European patent application 0
319926 and European patent application 044957.
No. 1 describes a number of conditions for vapor phase synthesis using a raw material gas with a constant carbon concentration. Under these conditions, a (111) -oriented diamond is vapor-deposited while giving an appropriate range of fluctuation. It is difficult to get it done. 2 ° to 20 °
In order to form a diamond in which the (111) plane is oriented in the range of FWHM value of 1, it is not enough to constantly supply the raw material having a low carbon concentration. By supplying the raw material having a high carbon concentration intermittently, a large number of crystal nuclei can be generated, and an appropriate fluctuation can be brought about in the orientation of the crystal axis.
【0022】なお、本発明において作製される工具用ダ
イヤモンドの表面、たとえば刃先部材におけるすくい面
から少なくとも20μmの深さまで(111)面は主要
面として配向していることが望ましい。たとえば、すく
い面におけるX線解析による(111)面の強度を10
0としたとき、(220)面、(311)面、(40
0)面および(331)面の強度は、各々約80以下、
たとえば1〜80が好ましく、より好ましくは各々約1
0以下、たとえば1〜10である。工具用ダイヤモンド
の表面、たとえば切削工具用ダイヤモンドのすくい面の
表面粗さに関しては、Rmax が0.5μm以下であるこ
とが好ましい。また、(220)面のロッキングカーブ
のFWHM値は、20°以上であることが好ましい。Incidentally, it is desirable that the surface of the diamond for a tool produced in the present invention, for example, the (111) plane from the rake surface of the cutting edge member to a depth of at least 20 μm is oriented as a major surface. For example, the intensity of the (111) plane by X-ray analysis on the rake face is 10
When set to 0, (220) plane, (311) plane, (40
The strengths of the (0) plane and the (331) plane are each about 80 or less,
For example, 1 to 80 is preferable, and more preferably about 1 each.
It is 0 or less, for example, 1 to 10. With respect to the surface roughness of the surface of the tool diamond, for example, the rake surface of the cutting tool diamond, it is preferable that R max is 0.5 μm or less. The FWHM value of the rocking curve of the (220) plane is preferably 20 ° or more.
【0023】本発明において、気相合成によるダイヤモ
ンドの形成には、種々の気相法が適用できる。たとえ
ば、熱電子放射やプラズマ放電を利用して原料ガスを分
解・励起させるCVD法や、燃焼炎を用いたCVD法が
有効である。原料ガスとしては、たとえば、メタン、エ
タン、プロパンなどの炭化水素、メタノール、エタノー
ルなどのアルコールまたはエステルなどの有機炭素化合
物と、水素とを主成分として混合したガスを用いること
ができる。なお、これら以外に、アルゴンなどの不活性
ガスや、酸素、一酸化炭素、水などが、ダイヤモンドの
合成反応やその特性を阻害しない範囲で原料中に含有さ
れていてもよい。In the present invention, various vapor phase methods can be applied to the formation of diamond by vapor phase synthesis. For example, a CVD method that decomposes and excites a raw material gas by utilizing thermoelectron radiation or plasma discharge, and a CVD method that uses a combustion flame are effective. As the raw material gas, for example, a gas obtained by mixing hydrocarbons such as methane, ethane, and propane, organic carbon compounds such as alcohols and esters such as methanol and ethanol, and hydrogen as main components can be used. In addition to these, an inert gas such as argon, oxygen, carbon monoxide, water or the like may be contained in the raw material within a range not impairing the synthetic reaction of diamond and its characteristics.
【0024】本発明において、(111)面は、上述し
たCVDにおいて、上述したように水素に対するカーボ
ン濃度を経時的かつ周期的に変化させることによりある
範囲のゆらぎを持って形成することができる。気相合成
のための基材には、たとえば、SiおよびMo等が好ま
しく用いられる。このような基材は、機械加工または化
学的処理による溶解、分離等によって、ダイヤモンドか
ら分離、除去することができる。ダイヤモンドが形成さ
れるべき基材の表面は、面粗さRmax が1μm以下、好
ましくは0.2μm以下となるよう鏡面仕上げされてい
ることが好ましい。鏡面仕上げされた基材面上には、C
VD等により、たとえば約20〜3,000μmの厚さ
でダイヤモンドを堆積することができる。本発明におい
て、基材を分離または除去した後、残ったダイヤモンド
を、工具用ダイヤモンドとしてそのまま供してもよい
し、たとえば切断等によって適当な大きさまで加工して
工具用ダイヤモンドとして供してもよい。In the present invention, the (111) plane can be formed with a certain range of fluctuation by changing the carbon concentration with respect to hydrogen with time in the above-mentioned CVD as described above. For the base material for vapor phase synthesis, for example, Si and Mo are preferably used. Such a base material can be separated and removed from diamond by melting, separation, etc. by mechanical processing or chemical treatment. The surface of the base material on which diamond is to be formed is preferably mirror-finished so that the surface roughness R max is 1 μm or less, preferably 0.2 μm or less. C on the mirror-finished substrate surface
By VD or the like, diamond can be deposited with a thickness of, for example, about 20 to 3,000 μm. In the present invention, after the base material is separated or removed, the remaining diamond may be used as a tool diamond as it is, or may be processed into a suitable size by cutting or the like and used as a tool diamond.
【0025】基材を分離または除去して得られるダイヤ
モンド材は、必要な工具を得るため、工具基体にろう付
けすることができる。ろう付けに当たり、基材と接触し
ていたダイヤモンド面側、すなわち結晶成長開始面側
を、たとえば切削工具の切刃のすくい面側とすることが
できる。したがって、この面側と対向する面側、すなわ
ち結晶成長の終了面側を通常ろう付け面とすることがで
きる。このろう付けされるべき面には、周期律表のIV
a、IVb、Va、Vb、VIa、VIb、VIIaま
たはVIIb族に含まれる金属ならびにこれらの化合物
のいずれかからなるメタライズ層を、ろう付けに先立っ
て形成することができる。ろう付けは、このメタライズ
層を介してより効果的に行なうことができる。The diamond material obtained by separating or removing the substrate can be brazed to the tool substrate in order to obtain the required tool. In brazing, the diamond surface side that was in contact with the base material, that is, the crystal growth start surface side can be set as the rake surface side of the cutting edge of the cutting tool, for example. Therefore, the surface side facing this surface side, that is, the end surface side of the crystal growth can be the normal brazing surface. This surface to be brazed includes IV of the periodic table
A metallized layer of a metal from group a, IVb, Va, Vb, VIa, VIb, VIIa or VIIb as well as any of these compounds can be formed prior to brazing. Brazing can be performed more effectively through this metallization layer.
【0026】また、本発明に従うダイヤモンドの合成方
法を用いながら、次に述べるようにして切削工具を作製
することもできる。1つの方法では、まず、ダイヤモン
ドを堆積させるべき鏡面仕上げされた面を有する基材を
準備する。次いで、この基材面に、本発明に従ってダイ
ヤモンドを堆積させる。ダイヤモンドが堆積されている
基材を分離または除去して刃先部材としてのダイヤモン
ド材を得る。次に、ダイヤモンド材で基材に接触してい
た面側をすくい面としてダイヤモンド材を工具基体にろ
う付けする。Further, a cutting tool can be manufactured as described below while using the diamond synthesizing method according to the present invention. In one method, first, a substrate having a mirror-finished surface on which diamond is to be deposited is provided. Diamond is then deposited on this substrate surface according to the present invention. The base material on which diamond is deposited is separated or removed to obtain a diamond material as a blade member. Next, the diamond material is brazed to the tool base by using the side of the diamond material that was in contact with the base material as the rake surface.
【0027】この方法では、まず、鏡面仕上げされた基
材面上に気相合成により本発明に従ってダイヤモンドを
堆積させる。したがって、ダイヤモンド合成後、基材を
分離または除去して得られたダイヤモンド材において、
基材と接触していた面は鏡面となっている。この面は、
研磨仕上げを行なう必要がないか、必要があっても簡単
な研磨仕上げで十分である。さらに、得られたダイヤモ
ンド材において基材と接触していた面は、適当なゆらぎ
を有する(111)面で占められている。したがって、
基材と接触していた面がすくい面となるようダイヤモン
ド材を工具基体にろう付けすれば、容易に従来よりも耐
摩耗性に優れた工具を得ることができる。In this method, first, diamond is deposited according to the present invention by vapor phase synthesis on a mirror-finished substrate surface. Therefore, in the diamond material obtained by separating or removing the base material after diamond synthesis,
The surface in contact with the base material is a mirror surface. This side is
It is not necessary to perform polishing finishing, or if necessary, simple polishing finishing is sufficient. Further, in the obtained diamond material, the surface in contact with the base material is occupied by the (111) surface having an appropriate fluctuation. Therefore,
If the diamond material is brazed to the tool base so that the surface that has been in contact with the base material becomes the rake surface, it is possible to easily obtain a tool having better wear resistance than conventional ones.
【0028】一方、気相合成によるダイヤモンド材にお
いて、基材と接触していた面でなく別の面をすくい面と
した場合、次のような問題が生じる。別の面、たとえば
気相合成における成長終了面もほとんど(111)面で
占められる。しかしながら、この成長終了面は粗く、す
くい面にしようとするならば研磨仕上げを行なう必要が
あり、このような研磨は(111)面の高い硬度のため
困難である。しかも、成長終了面におけるダイヤモンド
結晶の粒径は比較的大きく、これをすくい面にすると
(111)面の高い硬度のため工具使用に際して欠損が
生じやすい。これに対し、基材と接触していた面をすく
い面とすれば、その面は平坦であり、しかも微細な粒径
の組織を有しているため、欠損は生じず、耐摩耗性にも
優れている。この面は研磨仕上げを行なう必要がない
か、必要であっても簡単な加工で十分である。On the other hand, in the case of a diamond material produced by vapor phase synthesis, when the rake surface is not the surface in contact with the base material, the following problems occur. The other surface, for example, the growth end surface in vapor phase synthesis is also occupied by the (111) surface. However, this growth-finished surface is rough, and if it is intended to make it a rake surface, it is necessary to carry out polishing finishing, and such polishing is difficult due to the high hardness of the (111) surface. Moreover, the grain size of the diamond crystal on the growth end surface is relatively large, and if this is used as a rake surface, the high hardness of the (111) plane easily causes chipping during tool use. On the other hand, if the face that was in contact with the base material is a rake face, that face is flat and has a structure with a fine grain size, so that no defects occur and wear resistance is also improved. Are better. It is not necessary to polish this surface, or if necessary, simple processing is sufficient.
【0029】もう1つの方法では、まずダイヤモンドを
堆積させるべき面を有する基材を準備する。次に、基材
面に本発明に従ってダイヤモンドを堆積させる。その
後、本発明に従って得られるダイヤモンドの上に、(1
11)面より硬度の低い結晶面が配向するよう別のダイ
ヤモンド層を堆積させた後、刃先部材としてのダイヤモ
ンド材を得る。次いで、この別のダイヤモンド層側を刃
先のすくい面側としてダイヤモンド材を工具基体にろう
付けする。その後、この別のダイヤモンド層を鏡面研磨
加工により除去していき、(111)面を露出させる。In another method, a substrate having a surface on which diamond is to be deposited is first prepared. Next, diamond is deposited on the substrate surface according to the present invention. Then, on the diamond obtained according to the invention, (1
11) After depositing another diamond layer so that a crystal plane having a hardness lower than that of the (11) plane is oriented, a diamond material as a blade member is obtained. Next, the diamond material is brazed to the tool base with the other diamond layer side as the rake face side of the cutting edge. After that, the other diamond layer is removed by mirror polishing to expose the (111) plane.
【0030】この方法では、約20〜3000μmの厚
みで形成された(111)面のダイヤモンド上に硬度の
低いダイヤモンドを堆積させる。(111)面より硬度
の低い結晶面は、上述したようなCVDにおいて、たと
えば水素ガスに対してカーボンの濃度を一定に上昇させ
たガスから形成することができる。このような硬度の低
い結晶面は、たとえば(220)面が好ましい。(11
1)面より硬度の低いダイヤモンド層の厚みは、たとえ
ば50μmが好ましく、10μmがより好ましい。この
方法において、刃先部材としてのダイヤモンド材は、基
材を分離または除去することによってダイヤモンド単独
で準備されてもよいし、基材上にダイヤモンドを堆積さ
せたまま準備されてもよい。得られたダイヤモンド材
は、そのまま次の工程に供されてもよいし、たとえば切
断等によって適当な大きさに加工されてもよい。刃先部
材としてのダイヤモンド材は、硬度の低いダイヤモンド
層側をすくい面側として工具基体にろう付けされる。し
たがって、基材を分離して得られるダイヤモンド材をろ
う付けする場合、基材と接触していたダイヤモンド面
側、すなわち結晶成長開始面側がろう付けされる。ろう
付けされるべき面には、上述したようなメタライズ層が
ろう付けに先立って形成されてもよい。ろう付けはメタ
ライズ層を介して効果的に行なうことができる。次に、
ろう付けされたダイヤモンド材について、研磨により硬
度の低いダイヤモンドを除去する。そして先に形成され
ていた(111)面のダイヤモンドを露出させる。この
工程において、鏡面研磨加工により(111)面を露出
させて得られるすくい面の面粗さは、たとえばR
max 0.2μm以下とすることが望ましい。また、鏡面
加工後得られるすくい面およびその付近(たとえばすく
い面から20μmの深さまで)における(111)面以
外の結晶面の混入はできる限り抑えることが好ましく、
たとえば、X線解析による(111)面の強度を100
とした場合、(220)面、(311)面、(400)
面および(331)面の強度は各々80以下、たとえば
1〜80が好ましく、より好ましくは各々10以下、た
とえば1〜10である。この方法によれば、より平坦な
すくい面を得るため、容易に鏡面研磨加工を施すことが
できる。In this method, low hardness diamond is deposited on the (111) face diamond formed to a thickness of about 20 to 3000 μm. The crystal plane having a hardness lower than that of the (111) plane can be formed by a gas in which the carbon concentration is constantly increased with respect to hydrogen gas in the above-described CVD. The crystal plane having such low hardness is preferably, for example, the (220) plane. (11
The thickness of the diamond layer having a hardness lower than that of the surface 1) is preferably 50 μm, more preferably 10 μm. In this method, the diamond material as the cutting edge member may be prepared by separating or removing the base material from the diamond alone, or may be prepared with the diamond deposited on the base material. The obtained diamond material may be subjected to the next step as it is, or may be processed into an appropriate size by cutting, for example. The diamond material as the blade member is brazed to the tool base with the diamond layer side having low hardness as the rake face side. Therefore, when the diamond material obtained by separating the base material is brazed, the diamond surface side in contact with the base material, that is, the crystal growth start surface side is brazed. A metallization layer as described above may be formed on the surface to be brazed prior to brazing. Brazing can be effectively done through the metallization layer. next,
With respect to the brazed diamond material, low hardness diamond is removed by polishing. Then, the previously formed (111) plane diamond is exposed. In this step, the surface roughness of the rake face obtained by exposing the (111) face by mirror polishing is, for example, R
It is desirable that the maximum is 0.2 μm or less. Further, it is preferable to suppress mixing of crystal planes other than the (111) plane in the rake surface obtained after mirror surface processing and in the vicinity thereof (for example, from the rake surface to a depth of 20 μm) as much as possible,
For example, the intensity of the (111) plane obtained by X-ray analysis is 100
, Then (220) plane, (311) plane, (400)
The strengths of the plane and the (331) plane are each preferably 80 or less, for example, 1 to 80, and more preferably 10 or less, for example, 1 to 10. According to this method, a more flat rake face can be obtained, so that mirror polishing can be easily performed.
【0031】以下、実施例として、切削工具用ダイヤモ
ンドを調製し、それを用いて切削工具を得る例を示す
が、本発明は切削工具用ダイヤモンドの製造方法に何ら
限定されるものではなく、その他のダイヤモンド材料の
調製においても適用できるものである。Hereinafter, as an example, an example of preparing a diamond for a cutting tool and using the diamond to obtain a cutting tool will be shown, but the present invention is not limited to the method for producing the diamond for a cutting tool, and other It can also be applied to the preparation of diamond material.
【0032】[0032]
例1 Rmax 0.2μm以下となるよう鏡面仕上げしたSi基
材を準備した。熱電子放射材に直径0.5mm、長さ1
00mmの直線状タングステンフィラメントを用いた公
知の熱フィラメントCVDにおいて、次の条件でSi鏡
面上に厚さ約500μmの多結晶ダイヤモンドを堆積さ
せた。Example 1 A Si base material mirror-finished to have R max of 0.2 μm or less was prepared. 0.5mm diameter and 1 length for thermionic emission material
In a known hot filament CVD using a 00 mm linear tungsten filament, a polycrystalline diamond having a thickness of about 500 μm was deposited on a Si mirror surface under the following conditions.
【0033】原料ガスとして水素とメタンの混合ガスを
用いた。原料ガスの全流量は1000cc/minであ
った。図2に示すようなガス供給プロセスを採用した。
水素に対するメタンのモル比CH4 /H2 が0.5%の
低メタン濃度ガスと、CH4/H2 が3%の高メタン濃
度ガスとが交互に、プログラムに従って原料供給装置よ
り自動的に供給された。具体的には、次のA−B−C−
D−E−Fの16分間を1サイクルとして、このサイク
ルが繰返された。A mixed gas of hydrogen and methane was used as a raw material gas. The total flow rate of the source gas was 1000 cc / min. The gas supply process as shown in FIG. 2 was adopted.
And low methane concentration gas molar ratio CH 4 / H 2 methane is 0.5% of hydrogen, CH 4 / H 2 to 3% of the high methane concentration gas and are alternately automatically from the raw material supplying device in accordance with a program Supplied. Specifically, the following ABCC-
This cycle was repeated with 16 minutes of D-E-F as one cycle.
【0034】 A:CH4 /H2 0%(H2 のみ)、1分間 B:CH4 /H2 0→0.5%、1分間 C:CH4 /H2 0.5%、10分間 D:CH4 /H2 0.5%→3%、1分間 E:CH4 /H2 3%、2分間 F:CH4 /H2 3%→0%、1分間 さらに次の条件が用いられた。A: CH 4 / H 2 0% (H 2 only), 1 minute B: CH 4 / H 2 0 → 0.5%, 1 minute C: CH 4 / H 2 0.5%, 10 minutes D: CH 4 / H 2 0.5% → 3%, 1 minute E: CH 4 / H 2 3%, 2 minutes F: CH 4 / H 2 3% → 0%, 1 minute Was given.
【0035】ガス圧力:80Trr フィラメント温度:2100℃ フィラメント−基板間距離:5mm 基板温度:920℃ 次に、Si基材上の多結晶ダイヤモンドを工具の刃先に
必要な大きさおよび形状にレーザで切断した後、弗硝酸
でSi基材を溶解除去して多結晶ダイヤモンドの刃先部
材を得た。得られた部材において結晶成長の終了面に厚
さ1μmでTi、厚さ2μmでNiを順次積層した後、
このメタライズ層が形成された面を接合面として、超硬
合金(SPG422)の台金に銀ろうを用いて刃先部材
を真空ろう付けした。刃先のすくい面のRmax は0.2
μmであった。ろう付けによって得られた工具につい
て、その主要部を図3に示す。超硬合金からなる台金1
の所定の領域に、ろう付け層3およびメタライズ層4を
介してダイヤモンドの刃先部材2が固定されている。刃
先部材2におけるすくい面5は、(111)面で優先的
に構成される。また、刃先部材2の端面には、逃げ面7
が形成されている。Gas pressure: 80 Trr Filament temperature: 2100 ° C. Filament-substrate distance: 5 mm Substrate temperature: 920 ° C. Next, the polycrystalline diamond on the Si substrate is laser-cut into the size and shape required for the cutting edge of the tool. After that, the Si base material was dissolved and removed with hydrofluoric nitric acid to obtain a polycrystalline diamond blade member. In the obtained member, Ti having a thickness of 1 μm and Ni having a thickness of 2 μm were sequentially laminated on the end surface of crystal growth,
Using the surface on which the metallized layer was formed as a bonding surface, the blade member was vacuum brazed to the base metal of the cemented carbide (SPG422) using silver solder. R max of the rake face of the cutting edge is 0.2
μm. The main part of the tool obtained by brazing is shown in FIG. Base metal 1 made of cemented carbide
The diamond edge member 2 is fixed to a predetermined region of the diamond via the brazing layer 3 and the metallized layer 4. The rake face 5 of the blade member 2 is preferentially constituted by the (111) face. Further, the flank 7 is provided on the end face of the blade member 2.
Are formed.
【0036】刃先部材のすくい面にX線を入射して、θ
−2θスキャンにより、ダイヤモンドの各面指数につい
て強度を測定した。結果を表1に示す。表では、(11
1)面の強度を100としたときの各面の強度を示して
いる。When X-rays are incident on the rake face of the blade member, θ
The strength was measured for each face index of the diamond by a −2θ scan. The results are shown in Table 1. In the table, (11
1) The strength of each surface is shown when the strength of the surface is 100.
【0037】[0037]
【表1】 [Table 1]
【0038】次に、(111)面のすくい面におけるゆ
らぎを定量的に測定するため、通常のX線解折計を用い
て(111)面および(220)面に関するロッキング
カーブを得た。(111)面に関するロッキングカーブ
のFWHM値は5°であった。(220)面についての
ロッキングカーブのFWHM値は60°であった。Next, in order to quantitatively measure the fluctuation in the rake face of the (111) face, a rocking curve for the (111) face and the (220) face was obtained by using an ordinary X-ray fold analyzer. The FWHM value of the rocking curve for the (111) plane was 5 °. The FWHM value of the rocking curve for the (220) plane was 60 °.
【0039】例2〜8 例2では、次の19分間を1サイクルとして、このサイ
クルを繰返し、厚さ約450μmのダイヤモンドをSi
基板上に堆積させた。このサイクル以外は、例1と同様
の条件を用いた。Examples 2 to 8 In Example 2, the following 19 minutes was set as one cycle, and this cycle was repeated to prepare a diamond having a thickness of about 450 μm as Si.
It was deposited on the substrate. Except for this cycle, the same conditions as in Example 1 were used.
【0040】 CH4 /H2 時間 A:0%、 1分間 B:0→0.2%、 1分間 C:0.2%、 10分間 D:0.2→1%、 1分間 E:1%、 2分間 F:1→5%、 1分間 G:5%、 2分間 H:5→0%、 1分間 例3では、次の34分間を1サイクルとしてこのサイク
ルを繰返した。また、期間Eの間、CH4 に対するO2
のモル比(O2 /CH4 )30%でO2 が添加された。
このサイクル以外は、例1と同様の条件でダイヤモンド
を堆積した。CH 4 / H 2 hours A: 0%, 1 minute B: 0 → 0.2%, 1 minute C: 0.2%, 10 minutes D: 0.2 → 1%, 1 minute E: 1 %, 2 minutes F: 1 → 5%, 1 minute G: 5%, 2 minutes H: 5 → 0%, 1 minute In Example 3, this cycle was repeated with the next 34 minutes as one cycle. Also, during the period E, O 2 with respect to CH 4 is
O 2 was added at a molar ratio of (O 2 / CH 4 ) of 30%.
Diamond was deposited under the same conditions as in Example 1 except for this cycle.
【0041】 CH4 /H2 (%) 時間 A:0 1分間 B:0→0.6 1分間 C:0.6 10分間 D:0.6→3 1分間 E:3 20分間 F:3→0 1分間 例4では、次の16分間を1サイクルとしてこのサイク
ルを繰返し、厚さ約500μmのダイヤモンドを堆積し
た。他の条件は例1と同様であった。CH 4 / H 2 (%) Time A: 0 1 minute B: 0 → 0.6 1 minute C: 0.6 10 minutes D: 0.6 → 3 1 minute E: 3 20 minutes F: 3 → 0 1 minute In Example 4, this cycle was repeated with the next 16 minutes as one cycle, and diamond having a thickness of about 500 μm was deposited. The other conditions were the same as in Example 1.
【0042】 CH4 /H2 (%) 時間 A:0 1分間 B:0→0.2 1分間 C:0.2 10分間 D:0.2→1.5 1分間 E:1.5 2分間 F:1.5→0 1分間 例5では、次の16分間のサイクルを繰返し、約500
μmの厚みのダイヤモンドを気相蒸着した。他の条件は
例1と同様であった。CH 4 / H 2 (%) Time A: 0 1 minute B: 0 → 0.2 1 minute C: 0.2 10 minutes D: 0.2 → 1.5 1 minute E: 1.5 2 Minute F: 1.5 → 0 1 minute In Example 5, the cycle of the next 16 minutes was repeated to obtain about 500
Diamond with a thickness of μm was vapor deposited. The other conditions were the same as in Example 1.
【0043】 CH4 /H2 (%) 時間 A:0 1分間 B:0→0.8 1分間 C:0.8 10分間 D:0.8→3 1分間 E:3 2分間 F:3→0 1分間 比較例6では、CH4 /H2 が0.1%と一定であった
以外は、例1と同様にしてダイヤモンドを堆積した。CH 4 / H 2 (%) Time A: 0 1 minute B: 0 → 0.8 1 minute C: 0.8 10 minutes D: 0.8 → 3 1 minute E: 3 2 minutes F: 3 → 01 min In Comparative Example 6, diamond was deposited in the same manner as in Example 1 except that CH 4 / H 2 was constant at 0.1%.
【0044】比較例7では、CH4 /H2 が2%と一定
であった以外は、例1と同様にしてダイヤモンドを堆積
した。In Comparative Example 7, diamond was deposited in the same manner as in Example 1 except that CH 4 / H 2 was constant at 2%.
【0045】比較例8では、CH4 /H2 が4%と一定
であった以外は、例1と同様にしてダイヤモンドを堆積
した。In Comparative Example 8, diamond was deposited in the same manner as in Example 1 except that CH 4 / H 2 was constant at 4%.
【0046】これらの例において、CH4 /H2 (%)
比の値である0.1、0.2、0.5、0.6、0.
8、1、1.5、2、3、4および5は、それぞれ、
0.05、0.10、0.25、0.3、0.39、
0.49、0.73、0.96、1.4、1.9および
2.3のC/H比(原子百分率、atm.%)に相当す
る。In these examples, CH 4 / H 2 (%)
The ratio values of 0.1, 0.2, 0.5, 0.6, 0.
8, 1, 1.5, 2, 3, 4, and 5, respectively,
0.05, 0.10, 0.25, 0.3, 0.39,
Corresponds to C / H ratios (atomic percentage, atm.%) Of 0.49, 0.73, 0.96, 1.4, 1.9 and 2.3.
【0047】得られたダイヤモンドを用いて例1と同様
に切削工具を作製した。得られたそれぞれのダイヤモン
ドについて、すくい面に関する結晶面の相対強度ならび
に(111)面および(220)面に関するロッキング
カーブのFWHM値をまとめて表2に示す。また、例1
〜8で得られた各々のサンプルをフライス用カッターに
取付け、エンジンブロックにおける12%Si含有Al
合金製のシリンダヘッドについてフライス加工を行なっ
た。フライス条件は次のとおりである。A cutting tool was produced in the same manner as in Example 1 using the obtained diamond. Table 2 summarizes the relative intensities of the crystal planes with respect to the rake plane and the FWHM values of the rocking curves with respect to the (111) plane and the (220) plane for each of the obtained diamonds. Also, Example 1
Each sample obtained in ~ 8 was attached to a milling cutter, and 12% Si-containing Al in the engine block was attached.
The alloy cylinder head was milled. The milling conditions are as follows.
【0048】周速:V=1190m/min 切込み:d=0.5mm 送り:f=0.12mm/刃 環境:wet フライス加工の結果も表2に示す。Peripheral speed: V = 1190 m / min Depth of cut: d = 0.5 mm Feed: f = 0.12 mm / blade Environment: wet The results of milling are also shown in Table 2.
【0049】[0049]
【表2】 [Table 2]
【0050】また、例3および比較例7の(111)面
に関するロッキングカーブを図4および図5に示す。The rocking curves for the (111) plane of Example 3 and Comparative Example 7 are shown in FIGS. 4 and 5.
【0051】例9 Rmax 0.2μm以下となるよう鏡面仕上げしたSi基
材を用い、例1と同様の合成条件下において、Si鏡面
上に厚さ250μmの多結晶ダイヤモンドを形成させ
た。Example 9 Using a Si substrate mirror-finished to have R max of 0.2 μm or less, under the same synthesis conditions as in Example 1, polycrystalline diamond having a thickness of 250 μm was formed on the Si mirror surface.
【0052】引続いて、以下の条件による熱フィラメン
トCVDを行ない、形成させたダイヤモンド上にさらに
ダイヤモンドを堆積させた。Subsequently, hot filament CVD was performed under the following conditions to further deposit diamond on the formed diamond.
【0053】原料ガス(流量):C2 H2 /H2 =3
%、総流量1000cc/min ガス圧力:80Torr フィラメント温度:2150℃ フィラメント−基板間距離:7mm 基板温度:960℃ 後に形成させたダイヤモンド層では、(220)面に対
する(111)面の強度比I(111)/I(220)
は0.08であり、基材面にほぼ平行に(220)面が
強く配向していることが明らかになった。また、後で形
成させたダイヤモンドの厚みは20μmであった。Si
基材上のダイヤモンドを工具に必要な大きさおよび形状
にレーザで切断した後、弗硝酸でシリコン基材を溶解除
去してダイヤモンドの刃先部材を得た。得られたダイヤ
モンドの刃先部材において、基材に接触していた面に厚
さ1μmでTi、厚さ2μmでNiを順次積層した後、
このメタライズ層が形成された面を接合面として、超硬
合金(SPG422)の台金に銀ろうを用いて刃先部材
を真空ろう付けした。ろう付け直後の工具についてその
主要部を図6(a)に示す。超硬合金からなる台金11
の所定の領域に、ろう付け層13およびメタライズ層1
4を介しダイヤモンドの刃先部材12が固定されてい
る。刃先部材12において、接合面6から250μmの
厚みの部分D1は、(111)面が配向している一方、
その上に堆積された厚み20μmの領域D2 は(22
0)面が配向している。次に、図6(a)のD2 で示す
ダイヤモンド層22の領域をラップ処理により除去して
いった。この鏡面研磨加工によって先に形成されたダイ
ヤモンドの(111)面を露出させるとともに面粗さR
max0.1μmの鏡面を得ることができた。このように
して得られたダイヤモンド切削工具の主要部を図6
(b)に示す。刃先部材12のすくい面15は、平坦に
されているとともに、その大部分が(111)面で構成
されている。Source gas (flow rate): C 2 H 2 / H 2 = 3
%, Total flow rate 1000 cc / min Gas pressure: 80 Torr Filament temperature: 2150 ° C. Filament-substrate distance: 7 mm Substrate temperature: 960 ° C. In the diamond layer formed afterwards, the strength ratio I of the (111) face to the (220) face is I ( 111) / I (220)
Was 0.08, and it was revealed that the (220) plane was strongly oriented substantially parallel to the substrate surface. The thickness of the diamond formed later was 20 μm. Si
After cutting the diamond on the base material with a laser into a size and shape required for a tool, the silicon base material was dissolved and removed with hydrofluoric nitric acid to obtain a diamond edge member. In the obtained diamond blade member, Ti having a thickness of 1 μm and Ni having a thickness of 2 μm were sequentially laminated on the surface in contact with the base material,
Using the surface on which the metallized layer was formed as a bonding surface, the blade member was vacuum brazed to the base metal of the cemented carbide (SPG422) using silver solder. The main part of the tool immediately after brazing is shown in FIG. Base metal made of cemented carbide 11
In a predetermined area of the brazing layer 13 and the metallization layer 1
A diamond edge member 12 is fixed via 4. In the blade member 12, a portion D 1 having a thickness of 250 μm from the joint surface 6 has a (111) plane oriented,
The region D 2 having a thickness of 20 μm deposited thereon is (22
The (0) plane is oriented. Next, the region of the diamond layer 22 indicated by D 2 in FIG. 6A was removed by lapping. The (111) surface of the diamond previously formed by this mirror polishing is exposed and the surface roughness R
A mirror surface with a maximum of 0.1 μm could be obtained. The main part of the diamond cutting tool thus obtained is shown in FIG.
It shows in (b). The rake face 15 of the cutting edge member 12 is flattened, and most of it is composed of the (111) face.
【0054】比較例10 例1に用いたと同様の装置を用いて熱フィラメントCV
D法により以下の条件でSi鏡面上に厚さ200μmの
多結晶ダイヤモンドを形成させた。Comparative Example 10 A hot filament CV was prepared using the same equipment as used in Example 1.
According to the D method, a 200 μm thick polycrystalline diamond was formed on the Si mirror surface under the following conditions.
【0055】原料ガス(流量):CH4 /H2 =3%、
総流量1000cc/min ガス圧力:80Torr フィラメント温度:2150℃ フィラメント−基板間距離:6mm 基板温度:920℃ 次に、Si基材上の多結晶ダイヤモンドを工具に必要な
大きさおよび形状にレーザで切断した後、弗硝酸でSi
基材を溶解除去してダイヤモンドの刃先部材を得た。得
られたダイヤモンドの刃先部材についてX線解析を行な
ったところ、ピーク強度比I(111)/I(220)
が0.1であり、(220)面が強く配向していること
がわかった。また、(220)面のロッキングカーブに
よるFWHM値は10°であった。このようにして得ら
れた刃先部材を例1と同様にして超硬合金の台金にろう
付けした。Source gas (flow rate): CH 4 / H 2 = 3%,
Total flow rate 1000 cc / min Gas pressure: 80 Torr Filament temperature: 2150 ° C. Filament-substrate distance: 6 mm Substrate temperature: 920 ° C. Next, the polycrystalline diamond on the Si substrate is laser-cut into the size and shape required for the tool. After that, add
The base material was dissolved and removed to obtain a diamond blade member. When an X-ray analysis was performed on the obtained diamond blade member, the peak intensity ratio I (111) / I (220)
Was 0.1, and it was found that the (220) plane was strongly oriented. The FWHM value of the rocking curve of the (220) plane was 10 °. The cutting edge member thus obtained was brazed to a base metal of cemented carbide in the same manner as in Example 1.
【0056】例9および比較例10において作製したダ
イヤモンド切削工具の性能を評価するため、次に示す切
削条件で切削試験(旋削)実施した。In order to evaluate the performance of the diamond cutting tools produced in Example 9 and Comparative Example 10, a cutting test (turning) was carried out under the following cutting conditions.
【0057】被削材:A390合金(A−17%Si) 切削速度:800m/min 送り:0.12mm/rev 切込み:0.5mm 約30分間の連続切削試験の結果、各サンプルの最大逃
げ面摩耗幅(VBmax:μm)は、例9のサンプルにおい
て48μmであり、良好な特性が示された。一方、比較
例10では、1分間の連続切削試験を行なったところで
100μm以上の大きな欠損が生じた。Work Material: A390 Alloy (A-17% Si) Cutting Speed: 800 m / min Feed: 0.12 mm / rev Depth of Cut: 0.5 mm As a result of continuous cutting test for about 30 minutes, the maximum flank of each sample The wear width (V Bmax : μm) was 48 μm in the sample of Example 9, showing good characteristics. On the other hand, in Comparative Example 10, when a continuous cutting test for 1 minute was performed, a large defect of 100 μm or more occurred.
【図1】本発明に従って作製される工具用ダイヤモンド
において、(111)面のゆらぎを示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing fluctuations of a (111) plane in a tool diamond produced according to the present invention.
【図2】本発明において用いられる原料ガス供給プロセ
スの1具体例において、原料ガス組成の経時的変化を示
す図である。FIG. 2 is a diagram showing changes over time in the composition of the source gas in one specific example of the source gas supply process used in the present invention.
【図3】例1において作製されたダイヤモンド切削工具
の概略を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view showing an outline of a diamond cutting tool produced in Example 1.
【図4】本発明に従う例3において作製されたダイヤモ
ンド材料の(111)面についてロッキングカーブを示
す図である。FIG. 4 is a diagram showing a rocking curve for the (111) plane of the diamond material produced in Example 3 according to the present invention.
【図5】比較例7において作製されたダイヤモンド材料
の(111)面についてロッキングカーブを示す図であ
る。5 is a diagram showing a rocking curve for a (111) plane of a diamond material produced in Comparative Example 7. FIG.
【図6】例9においてダイヤモンド切削工具を製造する
ための工程を示す概略断面図である。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a process for manufacturing a diamond cutting tool in Example 9.
1 台金 2、12 刃先 3、13 ろう付け層 4、14 メタライズ層 5、15 すくい面 6 接合面 7 逃げ面 1 base metal 2,12 cutting edge 3,13 brazing layer 4,14 metallization layer 5,15 rake face 6 joining face 7 flank face
Claims (6)
成分とする原料ガスから、多結晶ダイヤモンドを気相合
成する方法であって、 前記原料ガスにおいて、前記水素に対する前記炭素源の
濃度を経時的にかつ周期的に変化させる原料ガス供給工
程を備え、 それにより、表面からX線を入射して得られる(11
1)結晶面のロッキングカーブのFWHM値が2°〜2
0°の範囲の多結晶ダイヤモンドを気相合成することを
特徴とする、ダイヤモンドの製造方法。1. A method for vapor-phase synthesis of polycrystalline diamond from a raw material gas containing hydrogen and an organic compound as a carbon source as main components, wherein the concentration of the carbon source with respect to the hydrogen in the raw material gas changes with time. The method comprises a step of supplying a source gas that changes periodically and periodically, whereby an X-ray is incident on the surface to obtain (11).
1) The FWHM value of the rocking curve of the crystal plane is 2 ° to 2
A method for producing diamond, which comprises subjecting polycrystalline diamond in a range of 0 ° to gas phase synthesis.
する炭素の原子数の割合(C/H)が0%より大きくか
つ1%以下である第1の原料ガス、および前記割合(C
/H)が1%より大きく8%以下である第2の原料ガス
を用い、 前記原料ガス供給工程において、前記第1の原料ガスの
供給と前記第2の原料ガスの供給とが交互に繰返される
ことを特徴とする、請求項1に記載のダイヤモンドの製
造方法。2. A first source gas having a ratio of the number of carbon atoms to the number of hydrogen atoms (C / H) of more than 0% and not more than 1% as the source gas, and the ratio (C
/ H) is greater than 1% and equal to or less than 8%, and in the raw material gas supply step, the supply of the first raw material gas and the supply of the second raw material gas are alternately repeated. The method for producing a diamond according to claim 1, wherein:
間、前記第2の原料ガスの供給時間をb分間としたと
き、aとbの関係は、次の式で規定されることを特徴と
する、請求項2に記載のダイヤモンドの製造方法。 0.01≦b/(a+b)≦0.53. When the supply time of the first source gas is a minute and the supply time of the second source gas is b minute, the relationship between a and b is defined by the following equation. The method for producing a diamond according to claim 2, which is characterized in that. 0.01 ≦ b / (a + b) ≦ 0.5
1)結晶面の強度を100としたとき、(220)結晶
面、(311)結晶面、(400)結晶面および(33
1)結晶面の強度は、各々1〜80の範囲内である多結
晶ダイヤモンドを気相合成することを特徴とする、請求
項1〜3のいずれか1項に記載のダイヤモンドの製造方
法。4. The (11) by X-ray analysis on the surface.
1) When the strength of the crystal face is 100, the (220) crystal face, the (311) crystal face, the (400) crystal face, and the (33)
1) The method for producing a diamond according to any one of claims 1 to 3, wherein polycrystalline diamond having a crystal plane strength in the range of 1 to 80 is subjected to vapor phase synthesis.
あることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に
記載のダイヤモンドの製造方法。5. The method for producing diamond according to claim 1, wherein the carbon source organic compound is methane.
モンドであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれ
か1項に記載のダイヤモンドの製造方法。6. The method for producing a diamond according to claim 1, wherein the diamond is a diamond for a cutting tool.
Applications Claiming Priority (2)
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US318188 | 1994-10-05 | ||
US08/318,188 US5567522A (en) | 1992-03-10 | 1994-10-05 | Diamond cutting tool and method of manufacturing the same |
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Publication Number | Publication Date |
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JP11848595A Withdrawn JPH08151297A (en) | 1994-10-05 | 1995-05-17 | Production of diamond |
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Country | Link |
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JP (1) | JPH08151297A (en) |
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1995
- 1995-05-17 JP JP11848595A patent/JPH08151297A/en not_active Withdrawn
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