JPH0813686B2 - 金属複合酸化物 - Google Patents
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- JPH0813686B2 JPH0813686B2 JP63134984A JP13498488A JPH0813686B2 JP H0813686 B2 JPH0813686 B2 JP H0813686B2 JP 63134984 A JP63134984 A JP 63134984A JP 13498488 A JP13498488 A JP 13498488A JP H0813686 B2 JPH0813686 B2 JP H0813686B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
- C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、炭化水素系化合物の酸化分解触媒に関する
ものである。
ものである。
従来の技術 従来より炭化水素系化合物の酸化分解触媒としては、
貴金属や遷移金属の酸化物などが使用されてきている。
例えば炭化水素系化合物としてカルボキシル基を含んで
いる高級脂肪酸のトリグリセリド（とくに調理器の油汚
れにみられる）を考えた場合、Mn,Cu,Fe,Co,Ni等の各金
属酸化物もしくは各金属酸化物の混合物が酸化分解触媒
として知られている。しかしながら、このような金属酸
化物は現在ではほとんど実用化されておらず、調理器用
として一部実用化されているものは、実使用条件がトリ
グリセリドの酸化分解には不利なこともあり完全とはい
えない。この理由は、第１に触媒が400℃以上でないと
活性がでないこと、第２に温度を触媒の活性に合わせて
450〜500℃位まで上げると、トリグリセリドが熱だけで
分解してしまい、触媒の存在の是非があいまいになるこ
と、第３に触媒は被膜として使用するが、触媒を耐熱性
のバインダー中に分散させるために、触媒表面の露出が
なくなり、活性が低下することなどが上げられる。
貴金属や遷移金属の酸化物などが使用されてきている。
例えば炭化水素系化合物としてカルボキシル基を含んで
いる高級脂肪酸のトリグリセリド（とくに調理器の油汚
れにみられる）を考えた場合、Mn,Cu,Fe,Co,Ni等の各金
属酸化物もしくは各金属酸化物の混合物が酸化分解触媒
として知られている。しかしながら、このような金属酸
化物は現在ではほとんど実用化されておらず、調理器用
として一部実用化されているものは、実使用条件がトリ
グリセリドの酸化分解には不利なこともあり完全とはい
えない。この理由は、第１に触媒が400℃以上でないと
活性がでないこと、第２に温度を触媒の活性に合わせて
450〜500℃位まで上げると、トリグリセリドが熱だけで
分解してしまい、触媒の存在の是非があいまいになるこ
と、第３に触媒は被膜として使用するが、触媒を耐熱性
のバインダー中に分散させるために、触媒表面の露出が
なくなり、活性が低下することなどが上げられる。
発明が解決しようとする課題 上記従来技術においては、例えばトリグリセリドの酸
化分解反応に対して、各金属酸化物の触媒活性が低いこ
とが問題である。この問題が主要因となり、高い温度が
必要となり実用化しにくいなどの２次的な問題が発生す
る。
化分解反応に対して、各金属酸化物の触媒活性が低いこ
とが問題である。この問題が主要因となり、高い温度が
必要となり実用化しにくいなどの２次的な問題が発生す
る。
本発明では、上記従来技術における活性が低いという
課題を解決しようとするもので、触媒の活性を高めるこ
とにより反応温度を低下させ、実用性を従来以上に高
め、炭化水素系化合物の触媒による酸化分解を実用レベ
ルにするものである。
課題を解決しようとするもので、触媒の活性を高めるこ
とにより反応温度を低下させ、実用性を従来以上に高
め、炭化水素系化合物の触媒による酸化分解を実用レベ
ルにするものである。
課題を解決するための手段 このような酸化分解の活性が低いという問題を解決す
るために本発明は、希土類元素のCeと遷移金属のCu,Mn
とで複合酸化物CeqCurMnsOzを作り、 とするものである。
るために本発明は、希土類元素のCeと遷移金属のCu,Mn
とで複合酸化物CeqCurMnsOzを作り、 とするものである。
作用 上記構成において、CeqCurMnsOzで表わされる複合酸
化物は従来にない化合物で、Ce,Cu,Mnは複合化すること
により、炭化水素化合物に対して単独の酸化物あるいは
２元素系の酸化物にみられない高い酸化活性を示す。こ
れはCeとCu,Mnの３元素系酸化物においては、酸化物の
表面における元素が多くの原子価をとるからであり（例
えばMnは３価,4価、Cuは１価,2価など）、単一成分では
見られない異元素間での原子価制御が行なわれ、反応に
関してより適した表面を作るからである。CeqCurMnsOz
において活性の高いものとそうでないものとでは表面の
Mn,Cuの原子価、あるいは存在比が異なることがわかっ
ている。このようにしてCeqCurMnsOzは、特定の条件下 では従来になかった酸化活性を示すものである。
化物は従来にない化合物で、Ce,Cu,Mnは複合化すること
により、炭化水素化合物に対して単独の酸化物あるいは
２元素系の酸化物にみられない高い酸化活性を示す。こ
れはCeとCu,Mnの３元素系酸化物においては、酸化物の
表面における元素が多くの原子価をとるからであり（例
えばMnは３価,4価、Cuは１価,2価など）、単一成分では
見られない異元素間での原子価制御が行なわれ、反応に
関してより適した表面を作るからである。CeqCurMnsOz
において活性の高いものとそうでないものとでは表面の
Mn,Cuの原子価、あるいは存在比が異なることがわかっ
ている。このようにしてCeqCurMnsOzは、特定の条件下 では従来になかった酸化活性を示すものである。
実施例 以下、本発明の一実施例について説明する。
まず、CeqCurMnsOzの作成法について説明する。Ce,C
u,Mnの各硝酸塩を所定のモル比になるようにした水溶液
を作り共沈法により沈澱物を得たのち熱分解して複合酸
化物とした。比較の為に単一成分の遷移金属酸化物も沈
澱法により作成した。
u,Mnの各硝酸塩を所定のモル比になるようにした水溶液
を作り共沈法により沈澱物を得たのち熱分解して複合酸
化物とした。比較の為に単一成分の遷移金属酸化物も沈
澱法により作成した。
酸化活性の測定は、トリグリセリドとして市販のサラ
ダオイルを用いて、一定重量比で触媒と混合し熱天秤を
用いて昇温しながらサラダ油の重量減少と、反応による
発熱ピークを追った。反応生成物はCO2，H2Oの他アルデ
ヒド化合物等の副成物がある。測定条件の一例は昇温ス
ピード50℃min-1で、300℃×５min,350℃×５min,400℃
×５min,450℃×５min,500℃×１minの５ステップとし
た。
ダオイルを用いて、一定重量比で触媒と混合し熱天秤を
用いて昇温しながらサラダ油の重量減少と、反応による
発熱ピークを追った。反応生成物はCO2，H2Oの他アルデ
ヒド化合物等の副成物がある。測定条件の一例は昇温ス
ピード50℃min-1で、300℃×５min,350℃×５min,400℃
×５min,450℃×５min,500℃×１minの５ステップとし
た。
第１表に作成した触媒をまとめた。
第１図に、触媒No.1,2,3,7の熱天秤のデータを示した。
第２図には、同じくNo.4,5,6の熱天秤のデータを示し
た。図中、重量減少の全量が触媒毎にわずかに異なる
が、触媒対サラダオイルの重量比を一定にしており、さ
らに熱天秤のセル中の温度分布は変わらないということ
を、予めセル中へのサンプリング量を変化させ確認して
いるので、第１図と第２図から触媒としての比較ができ
る。第１図、及び第２図から触媒の重量当りの活性は ７＞４＞１＞５＞2,3,6 の序列になる。これにより７のCe2CuMnOxが単一成分の
酸化物あるいは２元成分酸化物に比べて活性が高いこと
が考えられる。
第２図には、同じくNo.4,5,6の熱天秤のデータを示し
た。図中、重量減少の全量が触媒毎にわずかに異なる
が、触媒対サラダオイルの重量比を一定にしており、さ
らに熱天秤のセル中の温度分布は変わらないということ
を、予めセル中へのサンプリング量を変化させ確認して
いるので、第１図と第２図から触媒としての比較ができ
る。第１図、及び第２図から触媒の重量当りの活性は ７＞４＞１＞５＞2,3,6 の序列になる。これにより７のCe2CuMnOxが単一成分の
酸化物あるいは２元成分酸化物に比べて活性が高いこと
が考えられる。
第２表には、触媒No.1,4,5,7のBET表面積をまとめ
た。
た。
BET表面積は、５＞７＞１＞４、熱天秤による活性は７
＞４＞１＞５で、活性が単純に表面積の大小でないこと
がわかる。また、第２表中、１と5,4と７はCeの有無、
１と4,5と７はCuの有無の比較ができるが、表面積はCe
が入ると約２倍になり、Cuが入ると表面積は小さくなる
ことがうかがえる。以上、触媒組成、表面積の傾向と、
熱天秤によるデータを比較すれば、Ce,Cu,Mnによる複合
効果（具体的には、表面組成のコントロール、元素間の
電子あるいは酸素授受、バルクとして酸素の吸脱着な
ど）が考えられる。単一成分では元素間の電子、酸素の
授受は容易ではないし、表面組成も反応に対する最適化
がコントロールしにくい。表面組成とは、ここでは触媒
表面近傍における元素の存在比、原子価をいい、バルク
の組成とは異なることは十分に考えられる。次に、本発
明による触媒により被覆層を形成したテストピースを作
り、加熱条件下でサラダオイルの酸化分解テストを実施
した。テストピースのサイズは50×50mmでCe2CuMnOxを
含む被覆層を形成した。テストピースの温度分布360±1
0℃において、サラダオイルを一定量滴下し30分間放置
するとサラダオイルは完全に消失した。これに対してMn
Ox,CuOxを含む被覆層では360±10℃では完全には消失し
ない。また、Ce2CuMnOxのテストピースについては、サ
ラダオイルによるテストを何度繰り返しても完全に消失
した。
＞４＞１＞５で、活性が単純に表面積の大小でないこと
がわかる。また、第２表中、１と5,4と７はCeの有無、
１と4,5と７はCuの有無の比較ができるが、表面積はCe
が入ると約２倍になり、Cuが入ると表面積は小さくなる
ことがうかがえる。以上、触媒組成、表面積の傾向と、
熱天秤によるデータを比較すれば、Ce,Cu,Mnによる複合
効果（具体的には、表面組成のコントロール、元素間の
電子あるいは酸素授受、バルクとして酸素の吸脱着な
ど）が考えられる。単一成分では元素間の電子、酸素の
授受は容易ではないし、表面組成も反応に対する最適化
がコントロールしにくい。表面組成とは、ここでは触媒
表面近傍における元素の存在比、原子価をいい、バルク
の組成とは異なることは十分に考えられる。次に、本発
明による触媒により被覆層を形成したテストピースを作
り、加熱条件下でサラダオイルの酸化分解テストを実施
した。テストピースのサイズは50×50mmでCe2CuMnOxを
含む被覆層を形成した。テストピースの温度分布360±1
0℃において、サラダオイルを一定量滴下し30分間放置
するとサラダオイルは完全に消失した。これに対してMn
Ox,CuOxを含む被覆層では360±10℃では完全には消失し
ない。また、Ce2CuMnOxのテストピースについては、サ
ラダオイルによるテストを何度繰り返しても完全に消失
した。
次に、一般式CeqCurMnsOzにおいて、ｒ＝1,s＝１一定
でｑを0.5,1.0,2.0,5.0で変化させたもの、ｑ＝2.0,s＝
1.0一定でｒを0.25,0.5,1.0,5.0で変化させたものを作
成し、熱天秤を用いてサラダオイルの重量減少を追って
みた。それによれば、上記ｑ＝5.0,r＝50で活性の低下
が見られた。ｑ＝5.0では400℃でもサラダオイルの50％
が残り、ｒ＝5.0ではCuOxのカーブに近付いた。よっ
て、組成比はｓ＝１に対してq,rとも５以下が最適と考
えられる。さらにCeqCurMnsOzの作成時の熱分解温度
（焼成温度）の影響をみた。前記したサラダオイルと熱
天秤を使った５ステップの昇温パターンによる重量減に
より、焼成温度の差異を測定したのが第３図である。
でｑを0.5,1.0,2.0,5.0で変化させたもの、ｑ＝2.0,s＝
1.0一定でｒを0.25,0.5,1.0,5.0で変化させたものを作
成し、熱天秤を用いてサラダオイルの重量減少を追って
みた。それによれば、上記ｑ＝5.0,r＝50で活性の低下
が見られた。ｑ＝5.0では400℃でもサラダオイルの50％
が残り、ｒ＝5.0ではCuOxのカーブに近付いた。よっ
て、組成比はｓ＝１に対してq,rとも５以下が最適と考
えられる。さらにCeqCurMnsOzの作成時の熱分解温度
（焼成温度）の影響をみた。前記したサラダオイルと熱
天秤を使った５ステップの昇温パターンによる重量減に
より、焼成温度の差異を測定したのが第３図である。
（ただし、ｑ＝2,r＝ｓ＝１） 第３図には、焼成温度450℃,750℃,900℃のものにつ
いて示しているが、550℃,650℃のものについてもデー
タをとると、450℃焼成のCe2CuMnOzが最も活性が高かっ
た。これについて考えられる原因は、表面組成が大きく
変わること、同一成分であるので表面積の大小にも基因
するかもしれない。それぞれの焼成温度について、XRD
によりCe2CuMnOzの結晶性をみると450℃では結晶化は殆
ど進行していない。わずかにブロードピークが２〜３本
観測された。そして焼成温度の上昇と共に結晶化が進
む。
いて示しているが、550℃,650℃のものについてもデー
タをとると、450℃焼成のCe2CuMnOzが最も活性が高かっ
た。これについて考えられる原因は、表面組成が大きく
変わること、同一成分であるので表面積の大小にも基因
するかもしれない。それぞれの焼成温度について、XRD
によりCe2CuMnOzの結晶性をみると450℃では結晶化は殆
ど進行していない。わずかにブロードピークが２〜３本
観測された。そして焼成温度の上昇と共に結晶化が進
む。
このような結晶性の変化は、当然表面組成にも影響を
及ぼすし、実際にXPSによれば表面の元素の原子価が焼
成温度と共に変化している。
及ぼすし、実際にXPSによれば表面の元素の原子価が焼
成温度と共に変化している。
発明の効果 以上、説明したように本発明のCeqCurMnsOzは、各成
分単独のCeOx,CuOx,MnOxに比べあるいはCuMnOx,CeMnOx,
CeCuOxに比べ炭化水素系化合物（とくにここではサラダ
オイルのようなトリグリセリド）に対する酸化分解活性
が高く、油汚れが発生する機器、例えば調理器の庫内壁
面に適用すれば、350℃位の温度に昇温することによ
り、油汚れを失くすことができる。これによって、調理
器を常にクリーンな状態で使用することが可能である。
また350℃位で油汚れの分解が可能なので調理器の設計
上、断熱構造の軽減化（触媒を使わなければ500℃位の
熱分解温度が必要）やヒータの容量を大きくしなくてす
むので省エネルギーにもなる。
分単独のCeOx,CuOx,MnOxに比べあるいはCuMnOx,CeMnOx,
CeCuOxに比べ炭化水素系化合物（とくにここではサラダ
オイルのようなトリグリセリド）に対する酸化分解活性
が高く、油汚れが発生する機器、例えば調理器の庫内壁
面に適用すれば、350℃位の温度に昇温することによ
り、油汚れを失くすことができる。これによって、調理
器を常にクリーンな状態で使用することが可能である。
また350℃位で油汚れの分解が可能なので調理器の設計
上、断熱構造の軽減化（触媒を使わなければ500℃位の
熱分解温度が必要）やヒータの容量を大きくしなくてす
むので省エネルギーにもなる。
第１図及び第２図は各種酸化物とサラダオイルを混合し
たものの熱重量変化曲線、第３図は複合酸化物CeqCurMn
sOzにおいてｑ＝2,r＝1,s＝１として焼成温度を変えた
時の触媒温度に対するサラダ油の減少率を示す特性図で
ある。
たものの熱重量変化曲線、第３図は複合酸化物CeqCurMn
sOzにおいてｑ＝2,r＝1,s＝１として焼成温度を変えた
時の触媒温度に対するサラダ油の減少率を示す特性図で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】CeqCurMnsOzで表わされるCe,Cu,Mnから成
る複合酸化物で、q,r,s,zが となるような金属複合酸化物。
Priority Applications (7)
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