JPH08134440A - 薄膜エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents

薄膜エレクトロルミネッセンス素子

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JPH08134440A
JPH08134440A JP6302725A JP30272594A JPH08134440A JP H08134440 A JPH08134440 A JP H08134440A JP 6302725 A JP6302725 A JP 6302725A JP 30272594 A JP30272594 A JP 30272594A JP H08134440 A JPH08134440 A JP H08134440A
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Japan
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thin film
thin
light emitting
baal
film electroluminescent
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JP6302725A
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Akiko Sugioka
晶子 杉岡
Noriyuki Takahashi
憲之 高橋
Isamu Yashima
勇 八島
Makoto Higuchi
誠 樋口
Akiyoshi Mikami
明義 三上
Kosuke Terada
幸祐 寺田
Katsuhiro Okada
勝博 岡田
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Sharp Corp
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Sharp Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 色座標の点で優れ、工業的に容易に製造可能
なエレクトロルミネッセンス用青色発光体が得られる薄
膜エレクトロルミネッセンス材料および該材料を発光層
とする薄膜エレクトロルミネッセンス素子を提供する。 【構成】 組成式が次式： （ＭＳ）x（Ａｌ2Ｓ3）y：ＲＥ ［但し、ＭはＣａ、ＳｒまたはＢａを示し、Ｒｅはラン
タノイド系元素を示し、ｘとｙは整数であり、同一でも
異なっていてもよい］で表わされるアルカリ土類チオア
ルミネートからなることを特徴とする薄膜エレクトロル
ミネッセンス材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電界の印加によって発光
するエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）に関す
るものであり、特にその薄膜発光層に用いられる薄膜Ｅ
Ｌ材料および該材料を用いた薄膜ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】薄膜ＥＬパネルのフルカラー化のために
赤色、緑色、青色を呈するＥＬ発光材料の研究が進めら
れている。しかし現在のところ輝度が高く、色純度に優
れた青色発光材料に良いものがない。青色発光材料とし
て最も進んだものの一つにＳｒＳ：Ｃｅがあり、近年の
開発により輝度、色純度共に著しく向上している。しか
し、ＳｒＳ自体に潮解性があることや、完全な合成のた
めには１４００℃以上の加熱が必要等の特徴があり、工
業的な製造工程の中での障害となっている。
【０００３】最近ＭＧａ2Ｓ4：Ｃｅ（Ｍ；アルカリ土類
元素）を用いた薄膜ＥＬが開発され、高輝度でより短い
波長で発光する点から注目を集めている（特開平５−６
５４７８号公報）。またＬｅＴｈｉらはＥｕ2+を添加し
たアルカリ土類チオアルミネートが主として緑色領域で
発光することを報告している（Ｍａｔ．Ｓｃｉ，Ｅｎ
ｇ．Ｂ１４（１９９２）３９３ ）。ＳｒＳに比べてこ
れらのチオガレート、チオアルミネートは一般に合成温
度が１１００℃程度でよい等の利点を持ち工業的に優れ
ている。チオアルミネートはチオガレートのＧａをＡｌ
で置換した形の化合物であり、一般的にランタノイド系
元素の置換サイト（アルカリ土類金属サイト）がチオガ
レートより大きい傾向がある。従って、特にＥｕ、Ｃｅ
を置換した場合には発光スペクトルが短波長シフトする
ため、より純粋な青色発光を呈すると考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、色座
標の点で優れ、工業的に容易に製造可能なＥＬ用青色発
光体が得られる薄膜ＥＬ材料および該材料を発光層とす
る薄膜ＥＬ素子を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は次に
示す薄膜ＥＬ材料によって達成される。
【０００６】すなわち、本発明は、組成式が次式 （ＭＳ）x（Ａｌ2Ｓ3）y：ＲＥ ［但し、ＭはＣａ、ＳｒまたはＢａを示し、ＲＥはラン
タノイド系元素をそれぞれ示し、ｘとｙは整数であり、
同一でも異なっていてもよい］で表わされるアルカリ土
類チオアルミネートからなることを特徴とする薄膜ＥＬ
材料である。
【０００７】上記したように、上式中、Ｍはカルシウム
（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂ
ａ）を示す。またＲＥはランタン（Ｌａ）、セリウム
（Ｃｅ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎ
ｄ）、ユウロピウム（Ｅｕ）等のランタノイド系元素を
示すが、その中でもセリウムまたはユウロピウムが好ま
しく用いられる。このセリウムは安価であり、経済的な
点からも優れている。
【０００８】本発明ではこのように上記したアルカリ土
類チオアルミネートを母材料とし、セリウム等のランタ
ノイド系元素を付活剤（発光中心）とするものである。
このような具体的な薄膜ＥＬ材料としてはＳｒＡｌ
2Ｓ4、ＣａＡｌ2Ｓ4、Ｃａ2Ａｌ2Ｓ5、ＢａＡｌ2Ｓ4、
ＢａＡｌ4Ｓ7、Ｂａ4Ａｌ2Ｓ7、Ｂａ5Ａｌ2Ｓ8、Ｓｒ2
Ａｌ2Ｓ5、Ｂａ2Ａｌ2Ｓ5等が挙げられる。
【０００９】このような薄膜ＥＬ材料を得るのは例えば
以下の方法で行われる。すなわち、ＣａＣＯ3、ＳｒＣ
Ｏ3、ＢａＣＯ3等を適当な条件下で硫化し、ＣａＳ、Ｓ
ｒＳあるいはＢａＳとした後、Ａｌ2Ｓ3と適当なモル比
で混合し、付活剤としてＣｅＣｌ3またはＥｕ2Ｏ3を加
えた混合物を、９００〜１０００℃の温度でＨ2Ｓ中に
おいて焼成して得られる。もちろんこれらの材料に代え
て出発原料としてＡｌ2Ｏ3、ＣｅＯ2、ＣｅＦ3、Ｃｅ2
Ｓ3、ＥｕＦ3等を用いることも可能であり、またアルカ
リ土類化合物とアルミニウム化合物を混合した後、一度
に硫化しても良い。またＣｅを付活剤として使用する場
合には、電荷補償剤としてＫ、Ｎａ等の適当なイオン半
径を持つ１価の陽イオンまたは３価の陰イオンを共添加
すると発光強度が増大する。
【００１０】本発明の薄膜ＥＬ素子は、上記した薄膜Ｅ
Ｌ材料を発光層として用いるものである。このような薄
膜ＥＬ素子の構成を示す一例を図１に示す。同図におい
て、１はＡｌ等の上部電極（背面電極）、２は上部絶縁
層、３はバッファ層、４は発光層、５は下部絶縁層、６
はＩＴＯ等の下部電極（透明電極）、７はガラス基板で
ある。
【００１１】この図１に示したのは発光層を上下絶縁層
（膜）で挟む二重絶縁膜型薄膜ＥＬ素子で、ガラス基板
上に下部電極（透明電極）、下部絶縁層、発光層、バッ
ファ層、上部絶縁層、上部電極（背面電極）を順次積層
した構造のものである。透明電極にはＩＴＯを用い、Ｅ
Ｂ蒸着法あるいは高周波スパッタ法により２０ｎｍ程度
の膜圧で形成される。下部絶縁層は高周波スパッタ法に
よりＳｉＯ2を成長後、Ｓｉ3Ｎ4を積層成長して形成さ
れる。発光層の形成法としてはＥＢ蒸着法、高周波スパ
ッタ法等の方法が可能であるが、後述する実施例では基
板温度１５０℃、硫化水素を８％含むＡｒガス中でスパ
ッタにより形成した。上部絶縁層としてＳｉ3Ｎ4層とＳ
ｉＯ2層を高周波スパッタにより形成した後、６３０〜
７００℃に設定された真空中において１時間程度の熱処
理を施し、さらに例えばＡｌからなる上部電極を真空蒸
着法により形成する。
【００１２】また、上部絶縁層２はＳｉＯ2層２１、Ｓ
ｉ3Ｎ4層２２からなり、下部絶縁層５はＳｉ3Ｎ4層５
１、ＳｉＯ2層５２からなる。これら各層の厚みは、例
えばＳｉＯ2層２１：０．００５μｍ、Ｓｉ3Ｎ4層２
２：０．１２μｍ、バッファ層３：０．１μｍ、発光層
４：０．６μｍ、Ｓｉ3Ｎ4層５１：０．２μｍ、ＳｉＯ
2層５２：０．０５μｍである。
【００１３】
【実施例】以下、実施例に従って本発明の詳細を述べ
る。
【００１４】実施例１ ＢａＣＯ3を出発原料とし、Ｈ2Ｓ中で５００℃で２時
間、６００℃で２時間、９００℃で４時間加熱した。こ
れをふるいにかけて粒度を揃えた後、Ｈ2Ｓ中１０００
℃で４時間加熱し、再びふるいにかけて粒度を揃えてＢ
ａＳを得た。こうして得られたＢａＳをＡｌ2Ｓ3、Ｃｅ
Ｃｌ2、ＫＣｌ、Ｅｕ2Ｏ3と共に表１に示す割合で混合
し、さらにＨ2Ｓ中１０００℃で５時間加熱した。
【００１５】
【表１】
【００１６】得られた化合物（ＢａＡｌ2Ｓ4：Ｃｅ，
Ｋ、ＢａＡｌ4Ｓ7：Ｃｅ，Ｋ、Ｂａ2Ａｌ2Ｓ5：Ｃｅ，
Ｋ、ＢａＡｌ2Ｓ4：Ｅｕ、ＢａＡｌ4Ｓ7：Ｅｕ、Ｂａ2
Ａｌ2Ｓ5：Ｅｕ、Ｂａ4Ａｌ2Ｓ7：Ｅｕ、Ｂａ5Ａｌ
2Ｓ8：Ｅｕ）の２８０ｎｍ〜３５０ｎｍの間の適当な波
長で励起した時の発光スペクトルを図２〜３に示す。こ
の図２〜３から主として青色領域に発光ピークがあるこ
とが判る。またＥｕによる発光スペクトルの半値全幅は
Ｃｅのそれよりも小さく、約半分になることが判る。
【００１７】これらの材料のうちＢａＡｌ2Ｓ4：Ｅｕを
用いて表２に示す条件下、薄膜からなる発光層および絶
縁層を形成し、さらに図１に示されるような薄膜ＥＬ素
子を作成した。
【００１８】
【表２】
【００１９】この薄膜ＥＬ素子は青色のエレクトロルミ
ネッセンスを呈した。この薄膜ＥＬ素子の発光スペクト
ルを図４に示す。この時の色座標はＸ＝０．２８３、Ｙ
＝０．５１５であり、輝度は１ＫＨｚ駆動時に約１ｃｄ
／ｍ2であった。
【００２０】実施例２ ＳｒＳとＡｌ2Ｓ3、ＣｅＣｌ2、ＫＣｌ、Ｅｕ2Ｏ3を表
３の割合で混合し、Ｈ2Ｓ中１０００℃で５時間加熱し
て得られた化合物（ＳｒＡｌ2Ｓ4：Ｃｅ，Ｋ、Ｓｒ2Ａ
ｌ2Ｓ5：Ｃｅ，Ｋ、ＳｒＡｌ2Ｓ4：Ｅｕ、Ｓｒ2Ａｌ2Ｓ
5：Ｅｕ）の２８０ｎｍ〜３５０ｎｍの間の適当な波長
で励起した時の発光スペクトルを図５〜６に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】また、これらの材料のうちＳｒＡｌ2Ｓ4：
Ｅｕを用いて表２に示す条件下、薄膜からなる発光層お
よび絶縁層を形成し、さらに図１に示されるような薄膜
ＥＬ素子を作成した。この薄膜ＥＬ素子は青色のエレク
トロルミネッセンスを呈した。この薄膜ＥＬ素子の発光
スペクトルを図７に示す。この時の色座標はＸ＝０．１
３、Ｙ＝０．３７７であり、輝度は１ＫＨｚ駆動時に約
１ｃｄ／ｍ2であった。
【００２３】実施例３ ＣａＳとＡｌ2Ｓ3、ＣｅＣｌ2、ＫＣｌ、Ｅｕ2Ｏ3を表
４の割合で混合し、Ｈ2Ｓ中１０００℃で５時間加熱し
て得られた化合物（ＣａＡｌ2Ｓ4：Ｃｅ，Ｋ、ＣａＡｌ
2Ｓ4：Ｅｕ、Ｃａ2Ａｌ2Ｓ5：Ｅｕ）の２８０ｎｍ〜３
５０ｎｍの間の適当な波長で励起した時の発光スペクト
ルを図８〜９に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】
【発明の効果】本発明において、例えばＢａＡｌ2Ｓ4：
Ｃｅ，Ｋ、ＢａＡｌ4Ｓ7：Ｃｅ，Ｋ、Ｂａ2Ａｌ2Ｓ5：
Ｃｅ，Ｋでは発光ピークが４３０ｎｍ付近であることが
確認された。これはＳｒＳ：Ｃｅ発光ピーク波長の４８
０ｎｍやＭＧａ2Ｓ4：Ｃｅ（Ｍ：アルカリ土類元素）の
発光ピーク波長の４６０ｎｍに比較して５０〜３０ｎｍ
も短波長である。また発光イオンとしてＣｅのかわりに
Ｅｕを使用すると発光スペクトルの半値全幅が約半分の
値となり、色純度が向上することが確認された。
【００２６】以上のような本発明により、色座標、色純
度の良い薄膜ＥＬ材料および該材料を発光層とする薄膜
ＥＬ素子が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 薄膜ＥＬ素子の構成を示す概略図。
【図２】 Ｍ＝Ｂａであるチオアルミネートの発光スペ
クトル（Ｃｅ，Ｋ添加）。
【図３】 Ｍ＝Ｂａであるチオアルミネートの発光スペ
クトル（Ｅｕ添加）。
【図４】 ＢａＡｌ2Ｓ4：Ｅｕを発光層とした薄膜ＥＬ
素子の発光スペクトル。
【図５】 Ｍ＝Ｓｒであるチオアルミネートの発光スペ
クトル（Ｃｅ，Ｋ添加）。
【図６】 Ｍ＝Ｓｒであるチオアルミネートの発光スペ
クトル（Ｅｕ添加）。
【図７】 ＳｒＡｌ2Ｓ4：Ｅｕを発光層とした薄膜ＥＬ
素子の発光スペクトル。
【図８】 Ｍ＝Ｃａであるチオアルミネートの発光スペ
クトル（Ｃｅ，Ｋ添加）。
【図９】 Ｍ＝Ｃａであるチオアルミネートの発光スペ
クトル（Ｅｕ添加）。
【符号の説明】
１：上部電極（背面電極）、２（２１，２２）：上部絶
縁層、３：バッファ層、４：発光層、５（５１，５
２）：下部絶縁層、６：下部電極（透明電極）、７：ガ
ラス基板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八島 勇 埼玉県上尾市大字原市1333番地の２三井金 属鉱業株式会社総合研究所内 (72)発明者 樋口 誠 岐阜県吉城郡神岡町大字鹿間１−１神岡鉱 業株式会社内 (72)発明者 三上 明義 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャ ープ株式会社内 (72)発明者 寺田 幸祐 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャ ープ株式会社内 (72)発明者 岡田 勝博 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャ ープ株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 組成式が次式： （ＭＳ）x（Ａｌ2Ｓ3）y：ＲＥ ［但し、ＭはＣａ、ＳｒまたはＢａを示し、Ｒｅはラン
    タノイド系元素を示し、ｘとｙは整数であり、同一でも
    異なっていてもよい］で表わされるアルカリ土類チオア
    ルミネートからなることを特徴とする薄膜エレクトロル
    ミネッセンス材料。
  2. 【請求項２】 前記組成式がＳｒＡｌ2Ｓ4：Ｃｅ、Ｃａ
    Ａｌ2Ｓ4：Ｃｅ、ＢａＡｌ2Ｓ4：Ｃｅ、ＢａＡｌ4Ｓ7：
    Ｃｅ、Ｓｒ2Ａｌ2Ｓ5：Ｃｅ、Ｂａ2Ａｌ2Ｓ5：Ｃｅ、Ｓ
    ｒＡｌ2Ｓ4：Ｅｕ、ＢａＡｌ2Ｓ4：Ｅｕ、ＢａＡｌ
    4Ｓ7：Ｅｕ、Ｓｒ2Ａｌ2Ｓ5：Ｅｕ、Ｂａ2Ａｌ2Ｓ5：Ｅ
    ｕ、ＣａＡｌ2Ｓ4：Ｅｕ、Ｃａ2Ａｌ2Ｓ5：Ｅｕ、Ｂａ2
    Ａｌ2Ｓ5：Ｅｕ、Ｂａ5Ａｌ2Ｓ8：Ｅｕから選択される
    請求項１に記載の薄膜エレクトロルミネッセンス材料。
  3. 【請求項３】 請求項１〜２に記載の薄膜エレクトロル
    ミネッセンス材料を発光層に用いた薄膜エレクトロルミ
    ネッセンス素子。
JP6302725A 1994-11-14 1994-11-14 薄膜エレクトロルミネッセンス素子 Pending JPH08134440A (ja)

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DE69521198T DE69521198T2 (de) 1994-11-14 1995-08-31 Elektrolumineszentesdünnschichtelement
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